JP2810924B2 - 石英ガラス物品の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は石英ガラス体の少なくと
も一面に突起を形成してなる石英ガラス物品の製造に係
る発明であり、特に半導体工業用に用いられる石英ガラ
ス製部材であって、例えば、炉芯管のフランジ部、縦型
ウエハキャリアの天井板や底板、横型ウエハキャリアの
側板及び炉芯管キャップ等の石英ガラス製治具及びその
部品等にしばしば用いられる、突起、はめ込み部若しく
はフランジ部等を有する石英ガラス物品を効率的に製造
する発明に関するものである。

【０００２】

【従来技術】従来この様な複雑な形状の石英ガラス部材
を製造する場合、石英ガラス平板に石英ガラスの溶接棒
をバーナー加熱により加熱、溶接しながら逐次肉盛りを
行った後、肉盛り部を研削加工して所定形状に成型した
り、又石英ブロック体から削り出し加工により製造して
いた。しかしながら、溶接棒による肉盛り加工では作業
時間が非常に長く、また溶接速度と加熱温度の調節がう
まくいかないと泡をかんでしまうために、作業に高度の
熟練性を必要とし、而も長時間の火加工なので作業環境
が悪いという問題を有していた。又ブロック材の削り出
し加工では材料原単位が大きいということと、研削加工
に長時間を要すると言う問題点があった。

【０００３】かかる欠点を解消するために、成型内で前
記石英ガラス体を加熱軟化して前記突起を形成する加熱
成型方法を検討している。この種の成型加工において
は、突起部の精度良い成型を可能にするために、成型温
度を石英ガラスの加熱軟化温度（１６００℃）より高い
１７５０〜１９００℃前後にする必要があるが、この様
な高温度ではグラファイトと石英ガラスとの反応により
ＣＯやＣＯ_２が発生し、更にはＳｉＯ_２の蒸発ガスが発
生し、これらのガスが軟化している石英ガラスに入り込
み、気泡が発生するのみならず、前記反応により生成し
たＳｉＣが石英ガラス表面に付着し、常温に降温させた
際に両者の熱膨張率の差によりクラックが発生する。

【０００４】このため、例えば特公昭６２−５０４１４
号においては前記成型枠の内面に黒鉛質繊維布を内張り
して該繊維層よりＣＯやＣＯ_２、ＳｉＯ_２蒸気が逃げる
ように工夫している。この技術は、明細書で開示された
実際の実施例によると、１８５０±５℃で３０分間保持
し、不活性ガスＮ_２雰囲気内で０．４ｋｍ／ｃｍ^２で加
圧成型に成功したものであった。これは、内張りの黒鉛
質繊維布がＳｉＯ_２等の蒸気ガスを逃がし、それが気泡
として製品に混入することを防止して歩留を向上したも
のである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら前記繊維
層を内張りする構成では、原インゴットが溶解し側壁の
クッション材に密着すると、排ガス通路は側壁部クッシ
ョン材の気孔部だけになってしまい、底部側にガスが停
留し、この結果本発明にかかる物品のように底部に突起
を有する機構では前記底部のガスの停留が極めて重大な
欠陥につながる。

【０００６】かかる欠点を防止するために、前記加熱温
度を１６００℃〜１７００℃に低く設定すると共に、貫
通穴が３ｍｍ程度の気孔を有する成型穴を用い且つ無加
圧で成型する装置が特開平５−１７１７４号にて提案さ
れている。

【０００７】しかしながらかかる機構では加熱温度が１
６００℃〜１７００℃と低く粘性が高くなり、而も無加
圧であるために、本発明にかかる物品の場合平面の突起
部分の溶融ガラスの廻り込みが充分行われず、やはり精
度良い加工が不可能になる。

【０００８】本発明はかかる従来の欠点に鑑み、突起部
を有する石英ガラス物品を加工する場合でも、無気泡で
表面に失透やクラックの発生のない、而も精度良い成形
加工が可能な石英ガラス物品を製造する発明を提供する
ことを目的とするものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】先ず本発明の成形加工方
法について説明する。本加工は加熱温度を１８００〜２
０００℃前後、好ましくは１８４０〜１９６０℃に設定
する。この場合酸水素炎で製造した天然石英ガラスの場
合は、加熱温度を１８４０〜１９００℃前後、電気溶融
法で製造した天然石英ガラスの場合は、加熱温度を１９
００〜１９６０℃前後に設定する。これにより前記後者
の従来技術のように、加熱温度が低くないために粘性が
低くなり成型の容易化が図れる。そしてこの場合無加圧
で成形しても良いが、無加圧で行うと押し型の自重によ
り加圧力が変化し、好ましくない。一方加圧力を前記し
たように大に設定すると、グラファイト枠と溶融石英ガ
ラスとの接触が強くなり過ぎ、反応ガスの生成、及びＳ
ｉＣの固着による失透、及びクリストバライト層の生成
による問題が生じる。

【００１０】そこで本発明に用いる成形加工方法は前記
高温加熱下で且つ０．０１〜０．２Ｋｇｆ／ｃｍ^２の範
囲の微小加圧力で加圧成形している。

【００１１】そして前記石英ガラス物品の成型枠を、周
囲にグラファイト枠を有する成形空間内に、前記石英ガ
ラス体を挟んで下面側に前記突起と対応するメス型を、
上面側に前記ガラス体の受け台を夫々配置し、前記受け
台を固定し、メス型の背面側に前記微小加圧力を印加し
ながら加圧成形を行うようにしている。

【００１２】そして前記微小加圧力は前記石英ガラス体
が変形を始める以前の温度域、好ましくは略１６００〜
１６５０℃以下の温度域よりメス型に予圧しておき、該
加圧を維持しつつ前記石英ガラス体の軟化にしたがって
メス型を所定距離移動させながら高温加熱下で加圧成形
を行うのがよい。

【００１３】又、前記加圧成型は、前記成型空間内温度
が１８００〜２０００℃前後、好ましくは１８５０〜１
９５０℃の前記加熱温度域に達した時点で、該メス型の
移動ストローク位置を所定時間、具体的には突起形状に
もよるが３〜１５分、好ましくは５〜１０分保持して、
石英ガラス体の変形が完了するのを待つのがよく、そし
て該成型完了後前記メス型を復帰方向に下降させて圧解
除を行う。

【００１４】尚、前記移動完了位置までのメス型の移動
速度は緩速度で２〜１０ｍｍ／ｍｉｎ、好ましくは３〜
５ｍｍ／ｍｉｎに設定するのが良い。又昇温速度は、速
やかに前記１８００〜２０００℃の加熱温度に到達させ
るために、３５〜５５℃／ｍｉｎ、好ましくは４０〜５
０℃／ｍｉｎに設定するのが良い。

【００１５】そして前記ガラス体の成形完了後、前記炉
内温度を所定温度に保持したままワークテーブルを炉外
位置まで下降させ、その後該成型枠を冷却テーブル上に
取り出し、その上面を石英ガラスキャップで封止して急
冷を避けながら放冷を行う。尚、前記成型枠は、成形空
間を囲繞するグラファイト枠と、該グラファイト枠内に
前記石英ガラス体を挟んで前記突起と対応するメス型
と、受け台とを具えるものであるが、前記グラファイト
枠と２つのグラファイト型の組成を異ならせるのがよ
い。

【００１６】即ち、加圧成形時石英ガラス体に接触する
メス型と受け台においては、ガス透過率が０．１ｃｍ^２
／ｓｅｃ（Ｐ：１．５Ｋｇｆ／ｃｍ^２の値）以上で且つ
圧縮強さが１００Ｋｇｆ／ｃｍ^２以上、好ましくは１５
０〜６００Ｋｇｆ／ｃｍ^２、ショア硬さを１０以上好ま
しくは１５±２前後の、例えば焼結グラファイトのよう
に多数の微小ガス透過孔を有し、通気性を有する高純度
グラファイト材で形成し、一方前記石英ガラス体が成形
完了付近において、膨出された石英ガラス体外周面に圧
接されるグラファイト枠においては、前記メス型と受け
台（以下メス型と受け台とを押し型という）より曲げ強
さが数段大なるグラファイト材で形成するのがよい。

【００１７】この場合、前記メス型と受け台のかさ密度
を１．５ｇ／ｃｍ^３以下好ましくは１．２±０．２ｇ／
ｃｍ^３、曲げ強さを３０ｋｇ／ｃｍ^２以上、好ましくは
５０〜３００ｋｇ／ｃｍ^２に夫々設定するのがよい。又
前記メス型と受け台のグラファイト純度は石英ガラス体
の純度より高純度、具体的にはＮａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｃａ，
Ｍｇ，Ｆｅ等の半導体毒やクリストバライト層の原因と
なる金属元素を各々０．１〜０．２ｐｐｍ以下に設定す
るのがよい。前記押し型を形成するメス型と受け台のグ
ラファイトの平均粒径を３０〜１５０μｍ、好ましくは
５０〜１００μｍに設定するのがよい。

【００１８】

【作用】本発明は加熱温度を１８００〜２０００℃前後
と従来に比して高めに設定して石英ガラス体の粘度を低
下させつつ、而も突起を形成するためのメス型より言換
えれば重力に抗する方向に微小加圧を付勢しながら成型
を行うものであるために、、無加圧で行う場合のように
自重により加圧力が変化することがなく、而も加圧力は
微小加圧であるために、グラファイト枠と溶融石英ガラ
スとの接触が強くなり過ぎることなく、反応ガスの生
成、及びＳｉＣの固着による失透等を抑えることが出来
る。

【００１９】又前記第１の従来技術には母材に対称な両
方向から成型圧を加えて加圧成型を行う方法が開示され
ているが、この様な方法では特に微小圧力では上側の押
し型の自重による加圧力が変動し易く精度良い成型が出
来ない。又本発明は下側にメス型を配置し、該メス型が
直接、軟化した石英ガラス体に食込むように構成してい
るために、精度良い突起成型が可能となる。又成型枠上
面側の受け台は固定圧であるために、炉内の上面側を開
放することなく、メス型が移動操作する炉内下側のみを
開放すれば良い。この結果、従来炉内上方を開放する構
成では炉内開放の都度、炉内温度が常温近くまで低下
し、次の成型工程における温度上昇時間が極めて大にな
るが、炉内下側開放では高温雰囲気を炉内に残置させる
ことが為に、連続成型を行う装置として極めて遊離であ
る。

【００２０】この場合前記メス型に印加する微小加圧力
は前記石英ガラス体が変形を始める以前の温度域よりメ
ス型に予圧してあるために、成型が徐々に、言換えれば
加熱軟化の程度に従って徐々に成型されるために、前記
精度よく成型加工を行うことが出来る。

【００２１】更に本発明は、前記成型空間内温度が１８
００〜２０００℃前後に達した時点で、該メス型の移動
ストローク位置を所定時間保持して、メス型の微小加圧
力のみの微小移動のみに任せて石英ガラス体の変形が完
了するのを待つことにより、前記突起が複雑形状でもだ
れ等が生じることなく容易に精度よく成型加工を行うこ
とが出来る。そして前記成型が完了した時点で直ちに前
記メス型を復帰方向に下降させて圧解除を行うことによ
り降温時の熱膨張率の差に起因して成型枠の収縮等が生
じても固定圧である受け台側で逃げを持たすことが出
来、成型枠の破損に至る恐れがない。

【００２２】そして前記ガラス体の成形完了後、前記炉
内温度を所定温度に保持したままワークテーブルを炉外
位置まで下降させ、その後石英ガラスキャップで前記成
型枠上面を封止して急冷を避けながら放冷を行う。尚、
前記装置において、昇温速度を３５〜５５℃／ｍｉｎ、
好ましくは４５〜５０℃／ｍｉｎで急速昇温させて速や
かに成型を完了することが、反応ガスの生成及びＳｉＣ
の固着による失透等を抑えることが出来、好ましいが、
前記メス型の突起形状が複雑形状でも精度よく又座屈が
生じることなく成型を可能とするために、該メス型の移
動速度を１０ｍｍ／ｍｉｎ以下、好ましくは５ｍｍ／ｍ
ｉｎ以下に設定するのが良い。この場合前記移動速度が
２ｍｍ／ｍｉｎ以下では成型時間が無用に遅延化する為
に、その下限値を２ｍｍ／ｍｉｎに設定している。

【００２３】尚、本発明のようにメス型より加圧力を付
しながら、突起を有する平面物品を成形する方法では、
図２乃至図３に示すように、加圧成形時石英ガラス体に
常に接触するのはメス型と受け台であり、従って石英ガ
ラスとの反応によりＣＯやＣＯ_２、ＳｉＣ蒸気が発生す
るのは押し型の接触面のみである。又、該ガラス体の加
熱により例え該ガラス体の外周でＳｉＯ_２の蒸発ガスが
発生しても、石英ガラス体が成形完了直前まではその周
囲のグラファイト枠とは非接触であるために、ガスの逃
げを考慮する必要はない。従って前記一対の押し型にの
みガス逃げ道を設ければ良いが、前記前者の従来技術の
黒鉛繊維布ではメス型の突起部形状に対応して変形させ
ることは不可能である。

【００２４】一方後者の従来技術のように、３ｍｍ程度
の気孔を穿孔したものでは、石英ガラスの粘度の高い１
６００〜１７００℃では問題が生じないが、１９００℃
まで昇温すると、石英ガラスの粘度が大幅に低下し、成
形された石英ガラス物品の表面に凹凸が生じてしまう。
そこで本発明は焼結グラファイトのようにグラファイト
材自体が通気性を有する材料を用いて押し型を形成す
る。

【００２５】一方前記石英ガラス体が成形完了付近にお
いて、軟化された石英ガラス体外周面よりの膨出力が前
記グラファイト枠内壁面に付勢されるために、グラファ
イト枠の曲げ強さは押し型より数段大に設定している。

【００２６】又前記押し型は、加圧成形時石英ガラス体
に常に接触している為に、接触による前記グラファイト
の側に不純物が存在すると、これに比例して石英ガラス
体の表面に半導体毒やクリストバライト層が形成され、
やはり失透やクラックの発生の原因となる。そこで前記
押し台においてはＮａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ等
の半導体毒やクリストバライト層の原因となる金属元素
を各々０．１〜０．２ｐｐｍ以下に設定するのがよい。

【００２７】

【実施例】以下、本発明を図に示した実施例を用いて詳
細に説明する。但し、この実施例に記載される構成部品
の寸法、材質、形状、その相対配置などは特に特定的な
記載が無い限り、この発明の範囲をそれのみに限定する
趣旨ではなく単なる説明例に過ぎない。先ず、本装置に
用いる成型枠を説明する。図２は、成型枠の形状を示す
一実施例図で、同図（Ｃ）に示されている横型ボート５
０の側板５１を加圧成型する成型枠の構造を開示したも
ので、雌型１３には同図（Ｂ）の側板５１の突起５１ａ
と対応する凹部１３ａが上面側に開口されている。即ち
本成型枠は、図２（Ａ）に示すように緻密性のグラファ
イトで作られたグラファイト枠１５及び底板１２で構成
される成型空間を形成する方形状グラファイト枠内に、
前記石英ガラス体８を挟んで突起部５１ａと対応する凹
部１３ａを有する雌型１３と、受け台１０とを配置し、
前記受け台１０とメス型１３間が縮幅化可能に、方形グ
ラファイト枠１５の内形より、受け台１０及びメス型１
３の外形を僅かに小に設定している。

【００２８】又前記メス型１３の凹部１３ａと対応する
受け台１０の所定位置に腕型の逃げ部１０ａを設け、該
逃げ部１０ａをメス型１３の凹部１３ａと同等か若しく
は僅かに大なる容積に設定する。そして前記メス型１３
と受け台１０はプレス荷重時の圧縮応力に耐えられるよ
うに厚肉に、又グラファイト枠１５は熱吸収の良いよう
に薄肉方形枠で形成されている。

【００２９】図３は成型枠の他の形状を示す実施例で、
本実施例の石英ガラス物品は同図（Ｃ）に示すように突
起部５６を備えた、例えば縦型炉心管５５のフランジ部
５６として機能するもので、同図（Ａ）の雌型１３には
リング状突起部５６ａと対応する凹部１３ａが開口され
ている。そして本成型枠は（Ａ）に示すように、緻密性
のグラファイトで作られたグラファイト筒１５及び底板
１２で構成される成型空間１１を形成する円筒状グラフ
ァイト枠内に、前記石英ガラス体８を挟んで前記突起１
７ｃと対応する凹部１３ｃを有するメス型１３と、受け
台１０とを配置し、前記受け台１０とメス型１３間が縮
幅化可能に、円筒型グラファイト筒１５の内径より、受
け台１０及びメス型１３の外径を僅かに小に設定してい
る。又心柱１６は、フランジ５６に中心穴５６ａを設け
るためにメス型１３に植設されているが、該中心穴５６
ｄは成型完了後に切削加工すれば良く、かならずしも必
要とされるものではない。

【００３０】そして前記いずれの実施例もメス型１３及
び受け台１０を構成するグラファイトは、ガス透過率が
０．１ｃｍ^２／ｓｅｃ（Ｐ：１．５Ｋｇｆ／ｃｍ^２の
値）以上、好ましくは０．９ｃｍ^２／ｓｅｃ前後の微小
ガス透過孔群を具え、そしてかさ密度は１．５ｇ／ｃｍ
^３以下、好ましくは１．２ｇ／ｃｍ^３、圧縮強さは１０
０Ｋｇｆ／ｃｍ^２以上、好ましくは１６０Ｋｇｆ／ｃｍ
^２前後、ショア硬さは１０以上好ましくは１５前後、曲
げ強さは３０ｋｇ／ｃｍ^２以上、好ましくは６９ｋｇ／
ｃｍ^２前後、固有抵抗は４０μΩ・ｃｍに設定する。

【００３１】そして前記グラファイトの純度はＮａ，
Ｋ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｃｕ，Ａｌが各々０．１ｐｐｍ
以下、Ｆｅは０．１５ｐｐｍ以下に設定し、少なくとも
成型加工されるべき石英ガラスの純度より高純度にて製
造される。又前記受け台１０及びメス型１３のグラファ
イト材は焼結等により形成されるが、この場合グラファ
イトの平均粒径を３０〜１５０μｍ、好ましくは５０〜
１００μｍに設定するのがよい。

【００３２】一方グラファイト枠１５及び底板１２を構
成する緻密性グラファイトは、かさ密度は１．８〜１．
９ｇ／ｃｍ^３、圧縮強さは７００〜１０５０Ｋｇｆ／ｃ
ｍ^２、ショア硬さは５０〜９０前後、曲げ強さは３７０
〜９００ｋｇ／ｃｍ^２、固有抵抗は０．９〜１．８μΩ
・ｃｍに設定する。

【００３３】尚、前記メス型１３に植設する心柱１６も
メス型１３と同一材質で形成するのが好ましいが、成型
加熱中常時接触するものではなく、必ずしも限定されな
い。

【００３４】次に前記成型枠を用いた成型装置について
説明する。図１は本発明の実施例に係る石英ガラス物品
成型装置の基本構成図である。同図において、下方が開
放されており、断面門型状のグラファイト製の筐体１内
には、筐体１周囲に配した電磁誘導加熱コイル２Ａの電
磁誘導作用によって加熱するグラファイトヒータ２が設
けられ、このヒータ２は筐体１外の図示しない温度計及
びその他の制御装置によって誘導加熱コイル２Ａを電力
制御され、設定温度に室温が制御されるように構成され
ている。上端にワークテーブル３ａが設けられている可
動プレス棒３はグラファイトで形成され、下端部を油圧
シリンダ５のピストン部５ａに連結していて、ロードセ
ル３ｃを介して該ピストン部５ａの駆動により上下動可
能に構成されている。

【００３５】そしてワークテーブル３ａには、前記成形
枠７が載置され、該成形枠７は油圧シリンダ５の駆動に
より上方に押圧されるが、成形枠７の上側に位置する受
け台１０上面を固定プレス棒１９が当接することによ
り、成形枠７は上下方向から押圧されることになる。
尚、固定プレス棒１９はグラファイトで形成され、筐体
１に一体的に固定されている。

【００３６】油圧シリンダ５のピストン部５ａと可動プ
レス棒３間に配設されたロードセル３ｃは前記押圧中の
圧力を測定することができるように構成されている。又
油圧シリンダ５の側面には、スケール４が垂直に立設さ
れ、プレス棒３の側面より水平に延在する指針３ｂによ
り可動プレス棒３の上昇距離を確認できるように構成さ
れている。この結果可動プレス棒３の成形枠７への押圧
変位量はスケール４上の指針３ｂを観察することによっ
て視認でき、その指針３ｂの上昇位置を確認して成形完
了を目視可能に構成されている。

【００３７】尚、この成形完了検知は指針３ｂの移動量
を抵抗変化またはコンデンサ等の電気信号に変換して、
ランプまたはブザーにて合図することも可能である。そ
して前記筐体１の下方入口部はシャッタ６により閉塞可
能に構成されており、そして該シャッタ６は耐熱性を有
するカーボンフェルトにより構成され、不図示のエアシ
リンダ等により筐体１の下面に沿って開閉可能に構成さ
れている。

【００３８】そしてシャッタ６の閉成後、筐体１内を、
図示しない装置によりＮ^２、またはＡｒもしくはＨｅ等
の不活性ガスで置換可能に構成されている。また、可動
プレス棒３、油圧シリンダ５及びスケール４はボールネ
ジその他の図示しない昇降機構により筐体１内を侵入抜
出可能に一体で上下動可能に構成されており、これによ
りシャッタ６の開放後、昇降機構を介してこれらを降下
させワークテーブルを筐体１外に抜出させる事により、
成形枠７を交換を可能としている。

【００３９】次に、上記装置に基づく成型動作を説明す
る。図１において、シャッタ６を開成し、図示しない昇
降機構を操作して可動プレス棒３、油圧シリンダ５及び
スケール４を一体で降下させ、図２（Ａ）、図３（Ａ）
及び図４に示すように石英ガラス体８が載置された成型
枠７をワークテーブル３ａ上に載置し、筐体１内へ上昇
させ、そして受け台１０の上面が固定プレス棒にほぼ接
触する付近まで上昇させる。この状態で底板１２及びメ
ス型１３を介して石英ガラス体８に油圧シリンダ５によ
り０．０３〜０．０４Ｋｇｆ／ｃｍ^２のプレス圧を印加
する。そしてシャッタ６閉成後、筐体１の内外に気密状
態が形成されると、不活性ガスＮ_２を置換しほぼ１気圧
に設定する。

【００４０】そして誘電加熱コイル２Ａを介してグラフ
ァイトヒータ２を加熱しながら不図示の温度計にて昇温
時間を計測しながら、成型空間の昇温速度を３５〜５５
℃／ｍｉｎ、好ましくは４５〜５０℃／ｍｉｎの温度で
急速加熱すると１６５０℃前後から加熱変形が始まり、
これに追従して０．０３〜０．０４Ｋｇｆ／ｃｍ^２のプ
レス圧を維持するための油圧シリンダの上昇を行う。こ
の場合の上昇速度はスケールにて計測を行いながら２〜
１０ｍｍ／ｍｉｎ、好ましくは３〜５ｍｍ／ｍｉｎの定
速度で上昇を行う。

【００４１】そして、前記スケールにて前記メス型の上
死点（最大上昇位置）まで上昇し且つ１８５０℃〜１９
６０℃の成型温度まで温度上昇して所定の成型が完了し
た後、その位置で５ｍｉｎ〜１０ｍｉｎ位置保持を行
う。尚、最大上昇位置までの上昇量（移動ストローク
量）前もって計算により求めておく。

【００４２】そして成形加工状態においては、図４に示
すように、石英ガラスとグラファイトが反応して生成さ
れるＣＯ、ＣＯ^２、ＳｉＯ ^２ 、ＳｉＣ等のガスは矢印に
示すように受け台１０の通気部及びメス型１３の通気部
を介して成形空間に逃げる。この際メス型１３の通気部
よりの逃げを一層効率良くするために、前記底板１２に
多数の貫通孔を穿孔しても良く、又底板１２を設けずに
メス型１３を底板１２として兼用しても良い。

【００４３】そして前記位置保持後スケール４の目盛り
を示す指針３ｂを注視し、予め変位量を計算して作られ
ているアルゴリズムに基づいて石英ガラスの変位完了を
検出すると、シャッタ６を開放した後、ワークテーブル
３ａを不図示の昇降機構により降下させ、加熱状態のま
ま成形枠７をテーブル３ａ上から取りだし、高温の型を
不図示の冷却テーブルに移動し、図５に示すように石英
キャップ２３で蓋をして、グラファイトの酸化防止を行
なう。尚、前記位置保持時間においてもプレス圧は印加
されているために、指針３ｂが示すスケール４の目盛り
が微小に上昇し、従って該指針３ｂの上昇速度を観察す
ることにより、自動的に石英ガラス体８の変形完了を検
出することができる。その後、１１５０℃で３０ｍｉｎ
保持後、徐冷しアニール処理を行う事により成形品が形
成でき、これのバリ等適時切削加工により除去すること
により、天板１７が完成する。

【００４４】一方冷却テーブルに移動した後のワークテ
ーブル上には次の成型枠を載置し、前記と同様な手順で
成型を行う。この際前記成型空間内は加熱状態にあるた
めに、１２９〜１８３℃／ｍｉｎの高速度で昇温するこ
とが出来る。

【００４５】又二回目以降では炉内の温度が、すでにガ
ラス溶融温度に近い略１５００℃〜１６００℃前後に維
持されているため、「前記石英ガラス体が変形を始める
以前の温度域よりメス型に予圧しておき」の予圧温度は
この略１５００℃〜１６００℃前後となる。

【００４６】ところで、石英ガラスの材質は、酸水素溶
融品と電気溶融品と比べると、若干異なる実験結果を見
いだされている。両者とも良好なる石英ガラス物品の成
型する為の条件は、昇温速度は一回目を４６．５℃／ｍ
ｉｎ，二回目は１２９〜１８３℃／ｍｉｎと同じであっ
たが、他のデータについては、酸水素溶融品は、溶融プ
レス温度：１８６０℃、保持時間：５ｍｉｎ、変形速
度：４ｍｍ／ｍｉｎ、プレス圧力：０．０３ｋｇ／ｃｍ
^２、また、電気溶融品は、溶融プレス温度：１９５０
℃、保持時間：１０ｍｉｎ、変形速度：３ｍｍ／ｍｉ
ｎ、プレス圧力：０．０４ｋｇ／ｃｍ^２であって、これ
により良好なる石英ガラス物品の成型品を得ることがで
きた。

【００４７】かかる実施例によれば前記メス型１３側に
プレス圧力を印加させるとともに、そのプレス圧力を
０．０１〜０．１Ｋｇｆ／ｃｍ^２の範囲の微小圧に設定
することにより精度よい成形加工を維持しつつ極力石英
ガラス体８とグラファイトとの接触面積を低くする事が
出来る。

【００４８】又一の平面側に突起５１ａを具えた石英ガ
ラス物品を成形する装置においてメス型１３の背面側よ
りプレス圧力を付勢する事によりその凹部に軟化した石
英ガラスが流入しやすくなり、好ましいが、このような
構成を取るとメス部に流入した分その背面側に位置する
受け台１０と対面する側が凹みが出来、だれが出来てし
まう。

【００４９】そこで前記メス型１３の凹部と対応する受
け台１０の所定位置に逃げ部１０ａ、より具体的にはメ
ス型１３の凹部と同等か若しくは僅かに大なる容積に設
定した逃げ部１０ａを設け、そこに軟化した石英ガラス
を集めながら成形を行うことにより、受け台１０と対面
する側の凹み形成を防止できる。この場合前記逃げ部１
０ａが成形完了後に凸部となるが、それは後で切削加工
により切断すれば良い。

【００５０】又前記成形枠は底板１２を介してメス型１
３の背面側よりプレス圧力が油圧シリンダを介して印加
されるが、この場合プレス圧力が大きすぎると軟化した
ガラスが座屈したり、異常変形を起こし、気泡の巻き込
みなどが発生するため注意が必要である。而も本実施例
は加熱温度を１８４０〜１９６０℃の高温度に設定して
いる為に、加圧力を大に設定すると、メス型１３等と溶
融石英ガラスとの接触が強くなり過ぎ、反応ガスの生
成、及びＳｉＣの固着による失透、及びクリストバライ
ト層の生成による問題が生じる。そこで本実施例におい
てはプレス圧を０．０１ｋｇ／ｃｍ^２〜０．１ｋｇ／ｃ
ｍ^２のプレス圧力に設定している。

【００５１】又、このプレス圧力は石英ガラス体８が軟
化変形する以前の温度域より、すなわち１６００℃以前
より予圧するのが良く、又ガラスの変形速度は、プレス
圧力及び／またはガラス溶融温度で異なるが、実験の結
果、０．０７ｍｍ／ｍｉｎ〜８ｍｍ／ｍｉｎ、望ましく
は０．０７ｍｍ／ｍｉｎ〜５ｍｍ／ｍｉｎが好ましい。

【００５２】このようにバラツキを有するのは、連続操
業の場合、常温から立上げる一回目と比べて予熱の存在
する二回目以降はガラスの変形速度が、１０倍以上早く
なる為である。これは、二回目以降では炉内の温度が、
すでにガラス溶融温度に近い１５００℃〜１６００℃前
後に維持されているためである。又この様に炉内の温度
が維持されているのは筐体１の入口側を下側に設定した
ために、高熱が成形空間内に維持する事が出来ることも
起因している。

【００５３】又加圧成形時石英ガラス体８に常に接触す
るメス型１３と受け台１０はグラファイト材自体が通気
性を有する材料を用いて形成されているために、石英ガ
ラスとグラファイトが反応して生成されるＣＯ、Ｃ
Ｏ^２、ＳｉＣ等のガスを容易に成形空間外に逃すことが
出来る。又ＣＯ、ＣＯ^２、ＳｉＣ等のガスを容易に成形
空間外に逃すことが出来る事はガラス表面に炭化珪素が
生成されるのを防止し、さらには熱膨張の違いにより冷
却後にクラックが発生し、歩留を悪化させるという欠点
の解消と共に、炭化珪素の固着に起因する型とガラスの
滑りが悪化し、ガラスが型の細部にまで入り込まなくな
る欠点を解消出来る。

【００５４】

【効果】以上説明したように、本発明によれば、突起部
を有する石英ガラス物品を加工する場合でも、精度良い
成形加工が可能な石英ガラス物品を製造する事が出来る
他、連続成形も容易に行うことが出来るために極めて実
用的である。等の種々の著効を有す。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例に係る石英ガラス体の加熱成形
装置の概要図である。

【図２】（Ａ）は成型枠の断面図、（Ｂ）はその成型品
を示す斜視図で、特に（Ｃ）に示す横型ボートの側板に
関するものである。

【図３】（Ａ）は成型枠の断面図、（Ｂ）はその成型品
を示す斜視図、特に（Ｃ）に示す炉芯管のフランジ部に
関するものである。

【図４】図２の成形枠の押圧状態を示す。

【図５】図２の成形枠に石英キャップをした状態を示
す。

【符号の説明】

１ 筐体 ２ ヒータ ７ 成形型 ８ 石英ガラス体 １０、１１ 受け台 １３、１４ メス型１５ 円筒グラファイト枠

フロントページの続き (72)発明者 木村 博至 福井県武生市北府２丁目13番地60号 信 越石英株式会社武生工場内 (72)発明者 谷山 公一 福井県武生市萱谷町第３号１番地４ 株 式会社福井信越石英内 (72)発明者 藤井 紀和 福井県武生市萱谷町第３号１番地４ 株 式会社福井信越石英内 (56)参考文献 特開 平８−12355（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−12354（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C03B 20/00 C03B 11/00

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 石英ガラス体を高温加熱下で加圧成形し
   平面側に突起を具えた石英ガラス物品を製造する方法に
   おいて、 周囲にグラファイト枠を有する成形空間内に、前記石英
   ガラス体を挟んで下面側に前記突起と対応するメス型
   を、上面側に前記ガラス体の受け台を夫々配置し、前記
   受け台を固定し、メス型を上昇させながら該メス型の背
   面側より付勢した０．０１〜０．２Ｋｇｆ／ｃｍ^２の範
   囲の圧力により石英ガラス体を１８００〜２０００℃の
   高温加熱下で加圧成形を行うことを特徴とする石英ガラ
   ス物品を製造する方法
2. 【請求項２】 前記石英ガラス体が変形を始める以前の
   温度域よりメス型に予圧しておき、該加圧を維持しつつ
   前記石英ガラス体の軟化にしたがってメス型を所定距離
   上昇させながら高温加熱下で加圧成形を行うことを特徴
   とする請求項１記載の石英ガラス物品を製造する方法
3. 【請求項３】 前記成型空間内温度が１８００〜２００
   ０℃前後の温度域に達した時点で、メス型の移動ストロ
   ーク位置を所定時間保持して、石英ガラス体の変形が完
   了するのを待ち、該完了後前記メス型を復帰方向に下降
   させて圧解除を行う事を特徴とする石英ガラス物品を製
   造する方法
4. 【請求項４】 前記ガラス体の昇温速度を３５〜５５℃
   ／ｍｉｎに、又前記メス型の移動速度を２〜１０ｍｍ／
   ｍｉｎに設定した請求項１記載の石英ガラス物品を製造
   する方法
5. 【請求項５】 前記メス型と受け台をガス透過率が０．
   １ｃｍ^２／ｓｅｃ（Ｐ：１．５Ｋｇｆ／ｃｍ^２の値）以
   上で且つ圧縮強さが１００Ｋｇｆ／ｃｍ^２以上及びショ
   ア硬さが１０以上の、微小ガス透過孔群を有する高純度
   グラファイト材で形成し、 一方前記グラファイト枠を前記メス型と受け台より曲げ
   強さが数段大なるグラファイト材で形成した事を特徴と
   する請求項１記載の石英ガラス物品を製造する方法
6. 【請求項６】 前記成型枠を昇降自在なワークテーブル
   上に載置させ、前記ガラス体の成形完了後、炉内温度を
   所定温度に保持したままワークテーブルを炉外位置まで
   下降させることを特徴とする請求項１記載の石英ガラス
   物品を製造する方法