DE69502441T2

DE69502441T2 - Verfahren zur Herstellung von Komponenten aus Quarzglas und Pressform dafür

Info

Publication number: DE69502441T2
Application number: DE69502441T
Authority: DE
Inventors: Norikazu Takefu-Shi Fukui Fujii; Hiroyuki Takefu-Shi Fukui Kimura; Makoto Takefu-Shi Fukui Saito; Eiichi Aoba-Ku Yokohama 227 Shinomiya; Kimikazu Takefu-Shi Fukui Taniyama; Hideki Takefu-Shi Fukui Tsuchida
Original assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG; Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 1994-06-30
Filing date: 1995-06-21
Publication date: 1999-01-07
Anticipated expiration: 2015-06-22
Also published as: DE69502441D1; US5653779A; EP0690027B1; EP0690027A1

Description

Gegenstand der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Glasbauteilen, umfassend das Pressen eines Glaskörpers bei hohen Temperaturen in einem von einem Rahmen begrenzten Formraum, der in seinem unteren Bereich eine Matrize und in seinem oberen Bereich einen Aufnahmetisch aufweist, wobei der Glaskörper innerhalb des Formraumes zwischen der Matrize und dem Aufnahmetisch angeordnet ist, und wobei der Aufnahmetisch feststehend ist und der Glaskörper durch Anheben der Matrize mittels eines von deren Unterseite wirkenden Pressdruckes gepreßt wird.
Weiterhin betrifft die Erfindung ein Formwerkzeug für die Herstellung von Glasbauteilen mit einem innerhalb eines Rahmens sich gegenüberliegend angeordneten Stempelpaar, das einen Formraum, dessen untere Seite durch eine bewegliche Matrize und dessen obere Seite durch einen feststehenden Aufnahmetisch gebildet wird, umschließt, und der zur Aufnahme eines durch Verkleinerung des Formraumes beim Anheben der Matrize zu pressenden Glaskörpers geeignet ist.
Das Verfahren und das Formwerkzeug gemäß der Erfindung werden für die Herstellung von Bauteilen aus Quarzglas verwendet, die an mindestens einer Seite eine Erhebung (projection) aufweisen, insbesondere für Bauteile aus Quarzglas, die in der Halbleiterindustrie eingesetzt werden und die häufig in Form von Quarzglas-Haltern und -Teilen, wie Flansche für Reaktionskammern, Abdeckplatten und Bodenplatten von Vertikal-Waferhorden, Seitenplatten von Horizontal-Waferhorden und Verschlußkappen für Reaktionskammern usw. vorliegen. Weiterhin betrifft die Erfindung ein effizientes Verfahren für die Herstellung von Quarzglas-Bauteilen, die Erhebungen, paarweise ineinandergreifende Bereiche oder Flansche aufweisen.

Beschreibung des bekannten Standes der Technik

Ein Verfahren zur Herstellung von Linsen durch Pressen bei hohen Temperaturen ist aus der EP-A1 581 013 bekannt. Es wird beschrieben, daß zum Formen einer optischen Linse aus optischem Flintglas (SF 14) eine Vorform der Linse in die Aufnahme eines Formwerkzeuges eingesetzt wird, das ein oberes, unbewegliches Formteil und ein unteres, bewegliches Formteil aufweist, und das Glas etwa 10 Minuten lang auf eine Temperatur um 580ºC erhitzt wird, wobei ein Pressdruck von etwa 20 MPa (200 kg/cm²) angelegt wird. Dabei wird der Pressdruck dadurch erzeugt, daß das untere Formteil angehoben und so gegen das obere Formteil gedrückt wird. Das obere und das untere Formteil umfassen einen Formbasiskörper, der eine Oberfläche in Form einer Mischschicht aufweist, die im wesentlichen aus Graphit besteht.
Aus der US-A 4,358,309 ist eine Graphit-Form für das Pressen eines Quarzglas-Blocks bekannt. Die Graphit-Form ist entlang einer vertikalen Ebene zweigeteilt. Innerhalb der Form wird ein Quarzglas-Block und auf diesem eine Deckplatte aus Graphit angeordnet. Das Pressen erfolgt durch ein Zusatzgewicht, das ebenfalls aus Graphit besteht und das auf der Deckplatte plaziert wird. Die Form wird innerhalb eines Ofens auf einem Formträger montiert. Der Ofen ist mit Heizmitteln zum Erhitzen der Form auf eine Temperatur von etwa 1750ºC versehen. Während des Erhitzens erweicht der Quarzglas-Block und verformt sich dabei plastisch unter seinem eigenen Gewicht und dem Zusatzgewicht, das einen zusätzlichen Druck von 100 Pa bis 10.000 Pa (1 g/cm² bis 100 g/cm²) bewirkt.
Für die Herstellung von Quarzglas-Bauteilen mit komplexen Formen sind Verfahren gebräuchlich, bei denen ein Quarz-Schmelzstab mittels eines Brenners erhitzt wird und daraus auf einer flachen Quarzglas-Platte ein Ballen aufgeschmolzen wird, der dann anschließend unter Bildung einer Form bearbeitet wird. Alternativ kann auch ein Quarzglas-Block unter Bildung einer Form bearbeitet werden.
Die Herstellung von Ballen durch Aufschmelzen von Schmelzstäben ist zeitaufwendig, und für den Fall, daß Aufschmelzgeschwindigkeit und Heiztemperatur nicht aufeinander abgestimmt sind, verbleiben Blasen im aufgeschmolzenen Bereich. Daher erfordert diese Arbeit viel Geschick, und die Durchführung des Verfahrens über einen längeren Zeitraum beeinträchtigt die Arbeitsumgebung. Darüberhinaus erfordert der Verfahrensschritt der Block-Bearbeitung einen hohen Material- und Zeitaufwand.
Zur Lösung dieses Problems bietet sich ein Heiß-Umformverfahren an, bei dem der Quarzglas- Körper in einer Schmelzform unter Bildung einer Erhebung erweicht wird. Für diese Art von Formprozessen sind Formtemperaturen im Bereich von 1750ºC bis 1900ºC erforderlich, um ein präzises Ausformen der Erhebung zu gewährleisten. Diese Temperatur ist höher als die Erweichungstemperatur von Quarzglas, die bei 1600ºC liegt. Bei derartig hohen Temperaturen wird durch die Reaktion zwischen Graphit und Quarzglas jedoch CO und CO&sub2;, und darüberhinaus gasförmiges SiO&sub2; erzeugt. Diese Gase dringen in das erweichte Quarzglas ein, bewirken die Entstehung von Blasen und die Adhäsion von SiC, das sich aufgrund der Reaktion auf dem Quarzglas bildet, und erzeugen aufgrund der Unterscheide in den beiderseitigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten letztendlich Risse, wenn das Quarzglas auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
Um diesem Effekt zu begegnen, werden in der Veröffentlichungsschrift des geprüften japanischen Patentes No. 50414/1987 beispielsweise Maßnahmen vorgeschlagen, um CO, CO&sub2; und SiO&sub2; Dämpfe zu beseitigen, indem die Innenoberfläche eines Formwerkzeuges mit einem Stoff aus Graphit-Fasern ausgekleidet wird.
Entsprechend einer in dieser Patentschrift offenbarten Ausführungsform wird das Verfahren durch ein 30 minütiges Pressen in einer Form unter inerter N&sub2;-Atmosphäre bei einem Druck von 40.000 Pa (0,4 kg/cm²) durchgeführt, während dem eine Temperatur von 1850 +5ºC aufrechterhalten wird. Im Ergebnis werden Gase, wie SiO&sub2;, von dieser Stoff-Auskleidung aus Graphit-Fasern durchgelassen, wodurch ein Eindringen dieser Gase in das Produkt verhindert und die Ausbeute verbessert wird.

Aufgabe der Erfindung

Bei der oben beschriebenen Ausbildung mit einer Ausfütterung mit Fasermaterial kommt es jedoch dazu, daß sobald der ursprüngliche Block aufgeschmolzen ist und an den gefütterten Seitenwänden anklebt, nur noch der porige Bereich des Futtermaterials für die Belüftung zur Verfügung steht. Dadurch stauen sich Gase am Boden. Bei einer Struktur mit einer Erhebung am Boden, wie sie die vorliegende Erfindung zum Gegenstand hat, führen die aufgestauten Gase zu kritischen Defekten bei den Bauteilen.
Um diese Art von Defekten zu vermeiden, wird in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 17174/1993 eine Vorrichtung bereitgestellt. Gemäß dieser Patentveröffentlichung wird die Heiztemperatur auf einen niedrigen Wert im Bereich von 1600ºC bis 1700ºC eingestellt, wobei die Vorrichtung eine drucklose Formgebung erlaubt, indem eine Form verwendet wird, die eine Durchgangsbohrung von etwa 3 mm aufweist.
Da jedoch bei dieser Verfahrensweise eine niedrige Heiztemperatur im Bereich von 1600ºC bis 1700ºC verwendet wird, erhöht sich die Viskosität. Darüberhinaus bereitet die bei diesem Verfahren verwendete drucklose Formgebung Schwierigkeiten, wenn es darum geht, die Erhebung bei einem flachen Bauteil, wie es Gegenstand dieser Erfindung ist, vollständig mit geschmolzenem Glas auszuformen. Im Ergebnis ist eine hochpräzise Verarbeitung nicht möglich.
Vor dem Hintergrund dieser Probleme liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für die Herstellung von Quarzglas-Bauteilen anzugeben, das eine Formgebung mit hoher Präzision und ohne Blasenbildung, Entglasung und Rissen ermöglicht, selbst wenn das zu formende Quarzglas-Bauteil eine Erhebung aufweist. Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Formwerkzeug zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen.

Maßnahmen zur Lösung der Aufgabe

Hinsichtlich des Verfahrens zur Herstellung eines eine Flachseite mit einer davon abstehenden Erhebung aufweisenden Quarzglas-Bauteils wird die oben genannte Aufgabe dadurch gelöst, daß die Matrize mit einem entsprechend der zu formenden Erhebung konkav ausgebildeten Bereich versehen ist, und wobei die Stempel aus hochreinem Graphit-Material, das eine Gas- Permeabilität von 0,1 cm²/s oder mehr (gemessen bei P = 0,15 MPa (1,5 kgf/cm²)), eine Druckfestigkeit von 10 MPa (100 kgf/cm²) oder mehr, eine Shore-Härte von 10 oder mehr, und das gasdurchlässige Mikroporen aufweist, und wobei der Rahmen aus Graphit-Material besteht, das eine um mehrere Größenordnungen höhere Biegefestigkeit als der Graphit des Stempelpaares aufweist.
Das erfindungsgemäße Formgebungsverfahren wird nachstehend beschrieben.
Die Heiztemperatur für das Formgebungsverfahren wird auf etwa 1750ºC bis 2100ºC, vorzugsweise auf einen Wert im Bereich von 1840ºC bis 1960ºC, eingestellt. Im Fall von natürlichem, durch eine Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme erschmolzenem Quarzglas, liegt die Heiztemperatur im Bereich von 1840ºC bis 1900ºC, und im Fall von natürlichem, durch ein elektrisches Schmelzverfahren hergestellten Quarzglas, liegt die Heiztemperatur im Bereich von 1900ºC bis 1960ºC.
Dieser Temperaturbereich ist nicht so niedrig, daß er, übertragen auf den letztgenannten Fall der bekannten Technologie, zu einer erhöhten Viskosität führen würde, so daß insofern die Formgebung leicht vonstatten geht.
In diesem Fall ist auch drucklose Formgebung möglich. Nachteil der drucklosen Formgebung ist jedoch, daß sich dabei der Preßdruck in Abhängigkeit vom Eigengewicht der Preßform ändert.
Wenn aber andererseits der Preßdruck, wie oben beschrieben, auf einen hohen Wert eingestellt wird, dann wird der Kontakt zwischen Graphit-Rahmen und geschmolzenem Quarzglas zu stark, so daß dies zu Problemen hinsichtlich Blasenbildung, Entglasung aufgrund von Anhaftungen von SiC und Cristobalit-Bildung führt.
Das Formverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird daher als Preß-Formverfahren durchgeführt, bei dem ein leichter Druck im Bereich von 100 Pa bis 20.000 Pa (0,001 kgf/cm² bis 0,2 kgf/cm²) bei hoher Temperatur, wie oben beschrieben, angewandt wird.
Darüberhinaus ist das Formwerkzeug für das Quarzglas-Bauteil so gestaltet, daß es einen Formraum begrenzt, der in seinem unteren Bereich eine an die Erhebung angepaßte Matrize und in seinem oberen Bereich einen Aufnahmetisch für den Glaskörper aufweist, wobei der Quarzglas-Körper innerhalb des Formraumes zwischen der Matrize und dem Aufnahmetisch angeordnet ist, und wobei der Aufnahmetisch feststehend ist und der Quarzglas-Körper durch Anheben der Matrize gepreßt wird, indem von deren Unterseite her der oben genannte leichte Preßdruck angelegt wird.
Es wird eine Verfahrensweise bevorzugt, bei der der leichte Druck auf die Matrize im voraus und in einem Temperaturbereich, vorzugsweise in einem Bereich von 1600ºC bis 1650ºC, angelegt wird, in dem der Quarzglas-Körper erst anfängt sich zu verformen, wobei das eigentliche Formpressen beim Heizen auf einem hohen Temperaturwert durchgeführt wird, indem unter Aufrechterhaltung des Preßdruckes die Matrize um eine mit dem Erweichen des Quarzglases einhergehende spezifische Strecke angehoben wird.
Das Formpressen wird vorzugsweise derart durchgeführt, daß dann, wenn die Temperatur innerhalb des Formraumes einen Bereich von etwa 1750ºC bis 2100ºC oder mehr erreicht, vorzugsweise 1860ºC bis 1960ºC, die Matrize je nach Form der Erhebung während einer vorgegebenen Zeitspanne im Bereich von 5 bis 20 Minuten, vorzugsweise 10 bis 15 Minuten, in einer oberen Hublage gehalten wird, um die vollständige Verformung des Quarzglases abzuwarten. Nach Abschluß der Umformung wird die Matrize in umgekehrter Richtung wieder abgesenkt, um den Preßdruck abzubauen.
Die Hubgeschwindigkeit der Matrize zum Bewegungsendpunkt wird bevorzugt auf eine langsame Geschwindigkeit im Bereich zwischen 2 mm/min und 10 mm/min eingestellt, vorzugsweise im Bereich von 3 mm/min bis 5 mm/min. Die Aufheizgeschwindigkeit wird vorzugsweise auf einen Wert im Bereich zwischen 35ºC/min und 183ºC/min eingestellt, um die Heiztemperatur von 1750ºC bis 2100ºC umgehend zu erreichen.
Nach Abschluß der Umformung des Quarzglas-Körpers wird der Arbeitstisch in einem Bereich außerhalb des Ofens abgesenkt, während im Ofeninnern die Temperatur noch auf einem bestimmten Wert gehalten wird. Danach wird das Formwerkzeug auf den Kühltisch gebracht und von der Oberseite mit einer Quarzglas-Abdeckung verschlossen, um ein schnelles Abkühlen zu verhindern.
Das Formwerkzeug besteht aus einem den Formraum umschließenden Graphit-Rahmen, einer innerhalb des Graphit-Rahmens angeordneten und mit einer entsprechend der Erhebung des Quarzglas-Körpers ausgebildeten Matrize, und aus einem Aufnahmetisch. Vorzugsweise unterschieden sich der Graphit-Rahmen und die beiden Graphit-Stempel in ihrer Zusammensetzung voneinander.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Formverfahren durchgeführt, indem die Heiztemperatur auf einen Wert im Bereich zwischen 1750ºC und 2100ºC - und damit höher als üblich - eingestellt wird, und indem von der die Erhebung formenden Matrize her ein leichter Druck ausgeübt wird, oder indem ein Druck entgegen der Schwerkraft ausgeübt wird. Deshalb ändert sich der Preßdruck nicht in Abhängigkeit von einem Eigengewicht, wie dies im Falle eines drucklosen Formverfahrens zu beobachten ist. Darüberhinaus ist aufgrund des niedrigen Preßdruckes der Kontakt zwischen dem Graphit-Rahmen und dem geschmolzenen Quarzglas nicht übermäßig, und Entglasungen wegen der Bildung von Reaktionsgasen und einem Anhaften von SiC werden verhindert.
Die eingangs erwähnte bekannte Technologie offenbart ein Verfahren zur Durchführung eines Preßverfahrens durch Anlegen eines Druckes von den beiden sich gegenüberliegenden Seiten des Ausgangsmaterials aus. Mittels dieser Verfahrensweise kann jedoch eine präzise Formgebung, insbesondere bei einem leichten Druck, nicht erwartet werden, denn der Preßdruck aufgrund des Eigengewichtes des oberen Preßstempels neigt dazu, sich zu ändern.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Matrize in der unteren Position angeordnet, um von dort direkt in den erweichten Quarzglas-Körper einzudringen. Im Ergebnis wird ein präzises Ausformen erreicht.
Da der an der Oberseite des Formwerkzeuges angeordnete Aufnahmetisch einem konstanten, vorgegebenen Druck ausgesetzt wird, ist ein Abbau des Druckes nur über die Unterseite des Ofens erforderlich, von wo die Bewegung der Matrize gehandhabt wird, ohne die Oberseite des Ofens zu öffnen.
Wird bei einer Vorrichtung nach dem Stand der Technik die Oberseite des Ofens geöffnet, so hat dies zur Folge, daß die Temperatur innerhalb des Ofens bei jedem Öffnen auf nahezu Raumtemperatur abgesenkt wird, wodurch sich die Zeit für die Erhöhung der Temperatur bei dem nachfolgenden Formvorgang beträchtlich verlängert. Demgegenüber verbleibt bei einer Verfahrensweise, bei der die Unterseite des Ofens geöffnet wird, die Hochtemperatur-Atmosphäre innerhalb des Ofens, so daß diese Verfahrensweise für die Durchführung eines kontinuierlichen Formvefahrens hervorragend geeignet ist.
In diesem Fall wird der leichte Druck in einem Temperaturbereich an die Matrize angelegt, bevor die Verformung des Quarzglas-Körpers einsetzt. Entsprechend geht die Formgebung allmählich mit dem weiteren Heizen und Erweichen einher, so daß eine präzise Formgebung erreicht wird.
Weiterhin stellt die Erfindung ein einfaches und genaues Formverfahren zur Verfügung, indem bei einer Verfahrensweise dann, wenn die Temperatur innerhalb des Formraumes einen Bereich von etwa 1750ºC bis 2100ºC erreicht, die Lage des Hubkolbens der Matrize während einer vorgegebenen Zeitspanne festgehalten wird, um die vollständige Verformung des Quarzglases abzuwarten, während eine geringfügige Bewegung der Matrize unter einem leichten Druck ermöglicht wird. Im Ergebnis wird auch dann, wenn die Erhebung eine komplexe Form aufweist, eine einfache und genaue Formgebung erreicht.
Durch Absenken der Matrize in entgegengesetzte Richtung zum Abbau des Preßdruckes unmittelbar nach Abschluß der Formgebung, wird innerhalb des Formwerkzeuges während des Abkühlschrittes aufgrund des Unterschiedes in den thermischen Ausdehnungskoeffizienten ein Schrumpfen bewirkt, das durch die Seite des Aufnahmetisches, auf die ein konstanter Druck einwirkt, aufgefangen werden kann, so daß kein Bruch des Formwerkzeuges verursacht wird.
Nachdem die Formgebung des Quarzglas-Körpers beendet ist, wird der Arbeitstisch auf eine Position außerhalb des Ofens abgesenkt, während im Innern des Ofens die Temperatur noch auf einem vorgegebenen Wert gehalten wird. Danach wird das Formwerkzeug, abgedeckt mit einer Quarzglas-Abdeckung, stehen gelassen, um ein allmähliches Abkühlen zu erreichen und ein rasches Abkühlen zu vermeiden.
Bevorzugt wird das Formwerkzeug schnell mit einer Geschwindigkeit zwischen 35ºC/min und 183ºC/min aufgeheizt. Dieser Bereich der Aufheizgeschwindigkeit hat sich als geeignet erwiesen, um die Bildung von Reaktionsgasen und Entglasung aufgrund des Anhaftens von SiC zu vermindern. Davon abgesehen wird die Vorschubgeschwindigkeit der Matrize vorzugsweise auf 10 mm/min oder weniger, und besonders bevorzugt auf 5 mm/min oder weniger, eingestellt, um eine hochpräzise Formgebung bei einer komplexen Farm der Erhebung ohne Erzeugung von Dehnungen zu gewährleisten.
In diesem Fall erfordert jedoch eine Vorschubgeschwindigkeit von 2 mm/min oder weniger eine unnötig lange Formzeit, so daß die Untergrenze dieser Geschwindigkeit auf 2 mm/min begrenzt wird.
Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem ein Bauteil, das eine mit einer Erhebung versehene Flachseite aufweist, durch Anlegen eines Preßdruckes von der Matrize her geformt wird, haben die Matrize und der Aufnahmetisch während des gesamten Preßvorganges Kontakt mit dem Quarzglas-Körper, wie dies aus Fig. 2 und Fig. 3 ersichtlich ist. Dementsprechend erzeugen nur die Kontaktflächen der Preßstempel Dämpfe von CO, CO&sub2; und SiC aufgrund der Reaktion mit dem Quarzglas.
Selbst wenn der erhitzte Quarzglas-Körper SiO&sub2; Dämpfe in der Nähe davon erzeugt, berührt der Quarzglas-Körper bis unmittelbar vor Abschluß der Formgebung nicht die Außenwandungen des Graphit-Rahmens, so daß Maßnahmen für die Ableitung von Gas nicht erforderlich sind.
Daher muß eine Durchführung für die Ableitung von Gas nur bei dem Preßstempel-Paar ausgebildet sein. Der Stoff aus Graphit-Fasern, wie er im oben beschriebenen Verfahren nach dem Stand der Technik verwendet wird, ist unmöglich dazu geeignet, sich entsprechend der Form der Erhebung der Matize zu verformen.
Andererseits führt dieses Material, wie es im letztgenannten bekannten Verfahren erläutert wird, zu keinen Schwierigkeiten bei hohen Temperaturen im Bereich von 1600ºC bis 1700ºC, die eine hohe Viskosität des Quarzglases bewirken. Wenn jedoch das Material auf 1900ºC erhitzt wird, sinkt die Viskosität des Quarzglases deutlich, so daß sich Unregelmäßigkeiten an der Oberfläche des ausgeformten Quarzglas-Bauteils abzeichnen.
Deshalb wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Preßstempel aus einem Material eingesetzt, bei dem der Graphit selbst eine Gas-Permeabilität aufweist, wie beispielsweise gesinterter Graphit.
Kurz vor Abschluß der Ausformung des Quarzglas-Körpers wird infolge der Ausdehnung die Außenoberfläche des erweichten Quarzglas-Körpers gegen die Innenoberfläche des Graphit- Rahmens gepreßt. Dementsprechend wird die Biegefestigkeit des Graphit-Rahmens auf einen höheren Wert eingestellt, als diejenige der Preßstempel.
Hinsichtlich des Formwerkzeuges für die Herstellung eines eine Flachseite mit einer davon abstehenden Erhebung aufweisenden Quarzglas-Bauteils, wird die oben genannte Aufgabe, ausgehend von dem eingangs beschriebenen Formwerkzeug, dadurch gelöst, daß die Matrize mit einem entsprechend der zu formenden Erhebung konkav ausgebildeten Bereich versehen ist, und wobei die Stempel aus hochreinem Graphit-Material, das eine Gas-Permeabilität von 0,1 cm²/s oder mehr (gemessen bei P = 0,15 MPa (1,5 kgf/cm)), eine Druckfestigkeit von 10 MPa (100 kgf/cm²) oder mehr, eine Shore-Härte von 10 oder mehr, und das gasdurchlässige Mikroporen aufweist, und wobei der Rahmen aus Graphit-Material besteht, das eine um mehrere Größenordnungen höhere Biegefestigkeit als der Graphit des Stempelpaares aufweist.
Dieses Formwerkzeug zur Herstellung eines Gegenstandes aus Quarzglas, der Flachseiten mit Bereichen davon abstehender Erhebungen oder Vertiefungen aufweist, umfaßt einen Rahmen aus Graphit, der einen Formraum umgibt, und ein innerhalb eines Rahmens sich gegenüberliegend angeordnetes Stempelpaar, zwischen dem der Quarzglas-Körper angeordnet ist, und das entsprechend der zu erzeugenden Erhebungen und Vertiefungen ausgebildet ist. Das Formwerkzeug zeichnet sich dadurch aus, daß die Form für die Aufnahme eines Quarzglas- Körpers so ausgebildet ist, daß der Raum zwischen den sich gegenüberliegenden Graphit- Stempeln verkleinert werden kann, wobei die Zusammensetzungen von Graphit-Rahmen und dem Stempelpaar sich voneinander unterscheiden.
Die Matrize und der Aufnahmetisch, die während des Preßvorgangs mit dem Quarzglas in Kontakt sind, bestehen aus einem durchlässigen, hochreinen Graphit, wie zum Beispiel gesintertem Graphit, der viele gasdurchlässige Mikroporen aufweist, und dessen Gas-Permeabilität 0,1 cm²/s oder mehr beträgt (gemessen bei P = 0,15 MPa (1,5 kgf/cm)), dessen Druckfestigkeit 10 MPa (100 kgf/cm²) oder mehr, vorzugsweise 15 MPa bis 60 MPa (150 kgf/cm² bis 600 kgf/cm²) beträgt, und dessen Shore-Härte 10 oder mehr, vorzugsweise ungefähr 15 +/- 2 beträgt.
Die vorliegende Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß das Graphit-Material des Graphit- Rahmens, der mit der Außenoberfläche des vergrößerten Quarzglas-Körpers im Verlauf der Vollendung des Formvorganges für den Quarzglas-Körper in Kontakt kommt, eine Biegefestigkiet aufweist, die um einige Größenordnungen größer ist als diejenige des sich gegenüberliegenden Stempelpaares aus Graphit (im folgenden als Preßstempel bezeichnet).
Im konkreten Fall wird die spezifische Dichte der Preßstempel auf einen Wert von 1,5 g/cm³ oder weniger, vorzugsweise auf 1,2 +/- 0,2 g/cm³, eingestellt, während ihre Biegefestigkeit auf einen Wert von 3 MPa (30 kgf/cm²) oder mehr, vorzugsweise auf 5 MPa bis 30 MPa (50 kgf/cm² bis 300 kgf/cm²) eingestellt ist.
Außerdem kann die Reinheit des Graphits für die Preßstempel höher sein, als die Reinheit des Quarzglas-Körpers, insbesondere wird die Konzentration von allen metallischen Elementen, die als Halbleitergifte wirken und Cristobalit-Schichten erzeugen, wie beispielsweise Na, K, Li, Ca, Mg, Fe, usw., auf einen Wert von 0,1 ppm bis 0,2 ppm oder weniger eingestellt.
Weiterhin wird der an den Preßstempeln anliegende Preßdruck auf einen Wert im Bereich zwischen 1000 Pa und 10.000 Pa (0,01 kgf/cm² bis 0,1 kgf/cm²) eingestellt, wobei die mittlere Korngröße des Graphits, aus dem die Preßstempel bestehen, zwischen 30 um und 150 um, vorzugsweise zwischen 50 um und 100 um, beträgt.
Außerdem sind die Preßstempel aus einem oder mehreren Teilen zusammengesetzt, was eine einfache Entnahme des Glaskörpers von den Preßstempeln ermöglicht und darüberhinaus einer Zerstörung der Graphitstempel entgegenwirkt.
Weiterhin wird bei einer Form für eine Vorrichtung für die Formgebung von Quarzglas-Gegenständen mittels Hochtemperatur-Pressen an einer vorgegeben Stelle ein Auslaufbereich vorgesehen, der von einer der sich gegenüberliegenden Seiten des Stempelpaares aus einen Preßdruck erzeugt.
Bei einem Verfahren zum Formen flacher, Erhebungen oder Vertiefungen aufweisender Gegenstände, durch Anordnen eines Quarzglas-Körpers zwischen einem sich gegenüberliegenden Paar von Preßstempeln, und Verringern des Abstandes der sich gegenüberliegenden Stempel, wie anhand des obigen Verfahrens und aus Fig. 1 ersichtlich, ist das sich gegenüberliegende Paar von Preßstempeln während des Preßvorganges kontinuierlich in Kontakt mit dem Quarzglas-Körper, so daß folglich nur die Kontaktflächen der Preßstempel CO, CO&sub2;, SiC usw. aufgrund der Reaktion mit dem Quarzglas erzeugen.
Andererseits führt zwar das Material, das, wie im letztgenannten Verfahren gemäß dem Stand der Technik beschrieben, mit Belüftungsbohrungen von etwa 3 mm versehen ist, zu keinerlei Schwierigkeiten bei hohen Temperaturen im Bereich von 1600ºC bis 1700ºC, bei denen das Quarzglas eine hohe Viskosität aufweist. Wenn jedoch das Material auf 1900ºC erhitzt wird, sinkt die Viskosität des Quarzglases deutlich, so daß sich Unregelmäßigkeiten an der Oberfläche des ausgeformten Quarzglas-Bauteils abzeichnen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden deshalb Preßstempel aus einem Material eingesetzt, bei dem der Graphit selbst eine Durchlässigkeit wie gesinterter Graphit aufweist.
Mit anderen Worten, es wird ein Preßstempel bereitgestellt, der gasdurchlässige Mikroporen aufweist, und dessen Gas-Permeabilität 0,1 cm²/s oder mehr beträgt, vorzugsweise etwa 0,9 cm²/s (gemessen bei P = 0,15 MPa (1,5 kgf/cm²)).
Obwohl ein Graphit-Material mit einer spezifischen Dichte von 1,5 g/cm³ oder weniger einsetzbar ist, kann es bei einer zu geringen spezifischen Dichte zu einer Zerstörung oder Verformung während des Preßvorganges kommen. Daher wird die spezifische Dichte bevorzugt auf 1,2 +/- 0,2 g/cm³ eingestellt.
Darüberhinaus ist für eine hochgenaue Formgebung ohne Zerstörung und Verformung während des Preßvorganges erforderlich, daß die Biegefestigkeit auf einen Wert von 10 MPa (100 kgf/cm²) oder mehr, vorzugsweise auf 15 MPa bis 60 MPa (150 kgf/cm² bis 600 kgf/cm²) und die Shore-Härte 10 oder mehr, vorzugsweise ungefähr 15 +/- 2 beträgt.
Kurz vor Abschluß der Ausformung des Quarzglas-Körpers haftet infolge seiner Ausdehnung die Außenoberfläche des erweichten Quarzglas-Körpers an der Innenoberfläche des Graphit- Rahmens. Daher muß die Biegefestigkeit des Graphit-Rahmens um einige Stufen höher sein, als diejenige der Preßstempel. Im konkreten Fall kann die Biegefestigkeit der Preßstempel jeweils auf einen Wert von 3 MPa (30 kgf/cm²) oder mehr, vorzugsweise auf 5 MPa bis 30 MPa (50 kgf/cm² bis 300 kgf/cm²) eingestellt sein, wobei dann die Biegefestigkeit des Graphit-Rahmens höher als diese sein muß, in diesem Fall etwa 3,5 MPa bis 90 MPa (35 kgf/cm² bis 900 kgf/cm²).
Da die Preßstempel während des Preßvorganges mit dem Quarzglas-Körper kontinuierlich in Kontakt sind, können Verunreinigungen im Graphit aufgrund dieses Kontaktes sich als Halbleitergift und Cristobalit-Schicht auf der Oberfläche des Quarzglas-Körpers niederschlagen und proportional zur Menge der Verunreinigungen Rißbildung und Entglasung bewirken.
Die metallischen Elemente Na, K, Li, Ca, Mg, Fe, usw., die als Halbleitergifte wirken und Cristobalit-Schichten erzeugen, werden daher jeweils auf eine Konzentration zwischen 0,1 ppm bis 0,2 ppm gehalten.
Es kommt ebenfalls bei hohen Temperaturen zu einer einwandfreien Reaktion, auch mit der oben genannten Struktur.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird der an einem der Preßstempel anliegende Preßdruck auf einen Wert im Bereich zwischen 1000 Pa und 10.000 Pa (0,01 kgf/cm² bis 0,1 kgf/cm²) eingestellt, wobei zur Begrenzung der Reaktion des Graphits, die Kontaktfläche zwischen dem Quarzglas-Körper und dem Graphit unter Aufrechterhaltung eines präzisen Formvorganges reduziert wird, indem die mittlere Korngröße des Graphits, aus dem der Preßstempel besteht, zwischen 30 um und 150 um, vorzugsweise zwischen 50 um und 100 um, eingestellt wird.
Indem bei einer Vorrichtung zum Formen eines Gegenstandes aus Quarzglas, der eine mit Vertiefungen und Erhebungen versehene flache Seite aufweist, ein Preßdruck von dem einen der sich gegenüberliegenden Preßstempel des Stempelpaares aus angelegt wird, fließt erweichtes Quarzglas leicht in die entsprechenden Vertiefungen, und vorzugsweise, eine solche Ausbildung vorausgesetzt, werden Vertiefungen dadurch gebildet, daß aufgrund des Einfließens in den konkaven Bereich des Preßstempels, im Bereich der Rückseite des Quarzglas- Körpers (auf der anderen Seite) ein Nachsacken erfolgt.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung eine Vorrichtung zum Heißverformen eines Quarzglas-Körpers gemäß der vorliegenden Erfindung.
Fig. 2(A) ist eine Schnittdarstellung eines Formwerkzeuges und Fig. 2(B) ist eine perspektivische Ansicht eines geformten Körpers, die insbesondere die Seitenplatte eines Horizontal- Bootes zeigt, wie es in Fig. 2(C) dargestellt ist.
Fig. 3(A) ist eine Schnittdarstellung eines Formwerkzeuges und Fig. 3(B) ist eine perspektivische Ansicht eines geformten Körpers, die insbesondere den Flanschbereich einer Reaktionskammer für einen Ofen zeigt, wie sie in Fig. 3(C) dargestellt ist.
Fig. 4 zeigt das Formwerkzeug gemäß Fig. 2 während eines Preßvorganges.
Fig. 5 zeigt das Formwerkzeug gemäß Fig. 2 mit einer Quarz-Abdeckung.

Ausführungsbeispiele

Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es versteht sich von selbst, daß Größe, Material, Form, relative Anordnung zueinander usw., wie im Ausführungsbeispiel beschrieben, nur zum Zweck der Erläuterung genannt werden, und den Umfang der Erfindung nicht beschränken sollen, wenn nichts anderes gesagt wird.
Die folgende Beschreibung bezieht sich auf eine Form-Vorrichtung, in der ein nachstehend beschriebenes Formwerkzeug eingesetzt wird.
Fig. 1 zeigt eine Grundstruktur einer Vorrichtung zum Formen von Quarzglas-Gegenständen gemäß der vorliegenden Erfindung. Die Unterseite der Vorrichtung ist offen gelassen, und das in Form einer Brücke ausgebildete Graphit-Gehäuse (1) enthält einen Graphit-Heizer, der am Innenumfang des Gehäuses angeordnet ist und der mittels der elektromagnetischen Wirkung einer elektromagnetischen Induktions-Heizspule (2A) beheizt wird. Der Heizer (2) wird über die Induktions-Heizspule (2A) und unter Verwendung eines externen Thermometers und anderer (nicht dargestellter) Regeleinrichtungen im Hinblick auf die Einhaltung einer vorgegebenen Innentemperatur geregelt.
Ein beweglicher Preßstab (3) aus Graphit ist mit seinem oberen Ende mit dem Arbeitstisch versehen, während er mit seinem unteren Ende mit einem Kolben (5a) des Hydraulikzylinders (5) verbunden ist. Der bewegliche Preßstab (3) wird mittels des Kolbens (5a) und über die Beladungseinheit (3c) in vertikaler Richtung bewegt.
Das auf dem Arbeitstisch (3a) plazierte Formwerkzeug (7) wird unter der Bewegungswirkung des Hydraulikzylinders (5) nach oben getrieben. Sobald die Oberseite des Aufnahmetisches (10) die mit dem stationären Preßstab (19) versehene Oberseite des Formwerkzeugs (7) berührt, wird das Formwerkzeug (7) gleichzeitig sowohl von der Oberseite her, als auch von seiner Unterseite her gepreßt.
Der stationäre Preßstab (19) besteht aus Graphit und ist am Gehäuse (1) befestigt.
Die Beladungseinheit (3c), die zwischen dem Kolben (5a) und dem Hydraulikzylinder (5) und dem beweglichen Preßstab (3) angeordnet ist, ist für die Durchführung von Messungen des Preßdruckes, der während des Preßvorganges angelegt ist, ausgebildet.
Die Skala (4), die sich entlang einer Seite des Hydraulikzylinders (5) erstreckt, dient zur Überprüfung der Strecke, die der bewegliche Preßstab (3) nach oben zurücklegt, wobei eine Anzeigenadel seitlich vom Preßstab (3) horizontal absteht.
Im Ergebnis kann eine Veränderung des Preßdruckes des beweglichen Preßstabes (3) gegen das Formwerkzeug (7) visuell bestimmt werden, indem die Anzeigenadel (3b) auf der Skala (4) beobachtet wird. Der Abschluß des Formvorganges wird visuell überprüft, indem die richtige Position der Anzeigenadel (3b) bestimmt wird.
Auch das Erkennen des Abschlusses des Formvorganges ist möglich, indem die Strecke, über die sich die Anzeigenadel (3b) bewegt hat, in ein elektrisches Signal, wie beispielsweise eine Änderung eines elektrischen Widerstandes oder einer Kapazität eines Kondensators, umgesetzt und damit eine Lampe oder ein Summer geschaltet wird.
Der untere Bestückungsbereich des Gehäuses (1) weist einen Schieber (6) auf, der ein Verschließen des Gehäuses (1) ermöglicht. Der Schieber (6) ist aus einem hitzebeständigen Kohlefilz hergestellt und so gestaltet, daß er ein Öffnen und Schließen des Gehäuses (1) entlang dessen Bodenfläche unter Einsatz eines (nicht dargestellten) Druckluft-Zylinders oder ähnlichem erlaubt.
Nachdem der Schieber (6) geschlossen ist, wird die Atmosphäre innerhalb des Gehäuses (1) durch ein Inertgas (N&sub2;, Ar oder He) ausgetauscht, wofür eine in der Abbildung nicht gezeigte Einrichtung verwendet wird.
Der bewegliche Preßstab (3), der Hydraulikzylinder (5), und die Skala (4) sind so gestaltet, daß sie mittels eines Aufzuges (nicht dargestellt) integral miteinander bewegt und in vertikaler Richtung in das Gehäuse (1) hinein- und aus dem Gehäuse (1) herausgefahren werden können. Nachdem der Schieber (6) geöffnet ist werden sie (Preßstab (3), Hydraulikzylinder (5), und Skala (4)) mittels der Aufzugvorrichtung nach unten gefahren, wonach der Arbeitstisch vom Gehäuse (1) abgenommen wird, um einen Austausch des Formwerkzeuges (7) zu ermöglichen.
Im folgenden wird das Formwerkzeug, wie es in der vorliegenden Vorrichtung verwendet wird, erläutert.
Fig. 2 zeigt beispielhaft eine Gestaltung eines Formwerkzeuges. Die Abbildung verdeutlicht die Konstruktion eines Formwerkzeuges, das ein Preßformen einer Seitenplatte (51) für ein Horizontal-Boot (50), wie es in Fig. 2(c) dargestellt ist, ermöglicht. Derartige Horizontal-Boote werden bei der Halbleiterverarbeitung für das Halten von Wafern verwendet. Zum Halten der Wafer sind vier geschlitzte Quarzglas-Stäbe mit einer Seitenplatte (51) verschmolzen. Die Seitenplatte (51) weist eine Erhebung (51a) auf, die mit einem konkav ausgebildeten Bereich (13a) auf der Oberseite einer Matrize (13) korrespondiert.
Wie in Fig. 2(A) dargestellt, sind innerhalb eines rechteckigen Graphitgehäuses, das einen Formraum umschließt, und das aus einem Graphit-Rahmen (15) aus dichtem Graphit und aus einer Bodenplatte (12) besteht, der Aufnahmetisch (10) und die Matrize (13), die einen konkav ausgebildeten und mit der Erhebung (51a) des Quarzglas-Körpers (8) korrespondierenden Bereich (13a) aufweist, angeordnet. Der Abstand zwischen dem Aufnahmetisch (10) und der Matrize (13) kann verringert werden, und der Außendurchmesser von Aufnahmetisch (10) und Matrize (13) ist geringfügig kleiner als der Innendurchmesser des rechteckigen Graphit-Rahmens (15).
Eine schalenförmige Querschnittsabnahme (10a) ist an einer vorgegebenen Position des Aufnahmetisches (10) vorgesehen, die mit dem konkav ausgebildeten Bereich (13a) der Matrize korrespondiert. Die Querschnittsabnahme (10) ist mit einem Volumen versehen, das gleich oder größer ist als dasjenige des konkav ausgebildeten Bereiches (13a) der Matrize (13).
Die Matrize (13) und der Aufnahmetisch (10) sind mit einer dicken Schalenstruktur ausgebildet, um den unter Preßbedingungen herrschenden Druckspannungen standhalten zu können. Der Graphit-Rahmen (15) ist in Form einer dünnen Rechteckschale ausgebildet, um eine gute Wärmeabsorption zu erhalten.
Fig. 3 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel für die Gestaltung eines Formwerkzeuges. Wie aus Fig. 3(C) ersichtlich, weist das Quarzglas-Bauteil gemäß diesem Ausführungsbeispiel eine Erhebung (56) auf, die als Flansch (56) dient, wie beispielsweise bei der vertikalen Reaktionskammer (55). Fig. 3(A) zeigt die Matrize (13), die mit einem konkav ausgebildeten Bereich (13a) ausgebildet ist, der mit der ringförmigen Erhebung (56a) korrespondiert.
Wie aus Fig. 3(A) ersichtlich, ist das Formwerkzeug mit einem rohrförmigen Graphitgehäuse versehen, das den Formraum bildet, der von dem Graphit-Rahmen (15) aus dichtem Graphit und aus einer Bodenplatte (12) umschlossen ist. Das rohrförmige Graphitgehäuse umfaßt einen Aufnahmetisch (10) und die Matrize (13), die einen konkav ausgebildeten und mit der Erhebung (56a) des Quarzglas-Körpers (8) korrespondierenden Bereich (13a) aufweist. Der Abstand zwischen dem Aufnahmetisch (10) und der Matrize (13) kann verringert werden, und der Außendurchmesser von Aufnahmetisch (10) und Matrize (13) ist geringfügig kleiner als der Innendurchmesser des rohrförmigen Graphit-Rahmens (15).
Die Matrize (13) ist mit einem Kernstab (16) verbunden, der dazu dient, die Mittenbohrung (56d) des Flansches (56) festzulegen. Die Mittenbohrung (56d) kann jedoch auch noch nach dem Formvorgang herausgearbeitet werden, so daß diese Bohrung nicht unbedingt erforderlich ist.
Bei beiden oben erläuterten Ausführungsbeispielen weist der Graphit, aus dem die Matrize (13) und der Aufnahmetisch (10) bestehen, Mikroporen mit einer Gas-Permeabilität von 0,1 cm²/s oder mehr (gemessen bei P = 0,15 MPa (1,5 kgf/cm²)), vorzugsweise von etwa 0,1 cm²/s, eine Dichte von 1,5 kg/cm² oder weniger, besonders bevorzugt von 1,2 kg/cm², eine Druckfestigkeit von 10 MPa (100 kgf/cm²) oder mehr, vorzugsweise um 16 MPa (160 kgf/cm²), eine Shore-Härte von 10 oder mehr, vorzugsweise etwa 15, eine Biegefestigkeit von 3 MPa (30 kgf/cm²) oder mehr, besonders bevorzugt etwa 6,9 MPa (69 kgf/cm²), und einen spezifischen Widerstand von 40 uW/cm auf.
Die Reinheit des Graphits wird für jedes der Elemente Na, K, Li, Mg, Ca, Cu, Al auf 0,1 ppm oder weniger eingestellt, und für Fe auf 0,15 ppm oder weniger. Der Graphit wird mit höherer Reinheit hergestellt als das umzuformende Quarzglas. Der Graphit für den Aufnahmetisch (10) und für die Matrize (13) wird durch Sintern oder durch ein anderes Verfahren hergestellt. In diesem Fall wird die mittlere Korngröße des Graphits in einem Bereich von 30 um bis 100 um eingestellt.
Bevorzugt sind die Erhebung (13b) und der Kernstab (16) mit der Matrize (13) verbunden und aus demselben Material wie diese ausgebildet. Dennoch ist dies nicht eine absolute Notwendigeit, denn sie sind nicht immer in Kontakt miteinander.
Da die konkave Matrize (13) und der Preßstempel (10) während des Preßvorganges ständig mit dem Quarzglas-Körper (8) in Berührung sind, wird gemäß der vorliegenden Ausführungsform der dafür verwendete Graphit selbst aus einem Material hergestellt, der eine Permebilität für Luft und Gase von CO, CO&sub2;, SiC usw. aufweist, die sich durch Reaktion zwischen dem Quarzglas und Graphit bilden und die leicht aus dem Formraum nach außen abgegeben werden können. Darüberhinaus verhindert die Fähigkeit, Gase von CO, CO&sub2;, SiC usw. leicht aus dem Formraum nach außen abgegeben zu können, die Bildung von Siliziumcarbid an der Glasoberfläche, und damit einhergehend können Defekte durch Bildung von Rissen, die nach dem Abkühlen aufgrund von Unterschieden in der Wärmeausdehnung entstehen, eine Verminderung an Ausbeute, sowie Verschlechterungen der Gleitfähigkeit zwischen den Preßstempeln und dem Glas aufgrund von Anhaftungen von SiC, sowie das Unvermögen des Glases in feine Bereiche der Preßstempel einzudringen, vermieden werden.
Ein weiterer Nachteil wird vermieden für den Fall, daß Entglasung (Kristallisation), hervorgerufen durch Verunreinigungen an den Kontaktflächen zwischen den Preßstempeln (10) und (13) und dem Glaskörper (8), auftritt, was zu einer Verschlechterung der Gleitfähigkeit zwischen den Preßstempeln (10) und (13) und dem Glaskörper (8) führt und den Formvorgang erschwert, weil die Reinheit von konkaver Matrize (13) und Preßstempel (10) auf einen höheren Wert eingestellt ist, als die Reinheit der Oberfläche des Quarzglas-Körpers (8). Diese Konstruktion erlaubt daher definitiv eine Reaktion bei hohen Temperaturen.
Bei der vorliegenden Ausführungsform kann die Kontaktfläche zwischen dem Quarzglas-Körper (8) und dem Graphit bei gleichzeitiger Aufrechterhaltung eines präzisen Formvorganges verringert werden, indem der Preßdruck von der Seite der konkaven Matrize (13) aus angelegt wird, und dieser Preßdruck auf einen niedrigen Wert im Bereich von 1000 Pa bis 10.000 Pa (0,01 kgf/cm² bis 0,1 kgf/cm²) eingestellt wird.
Darüberhinaus vereinfacht bei einer Vorrichtung zum Formen eines Gegenstandes aus Quarzglas, der eine mit einem abstehenden Bereich (17a) versehene flache Seite aufweist, das Aufbringen des Preßdrucks von der rückseitigen Oberfläche der konkaven Matrize (13) das Einfließen des erweichten Quarzglases in den konkaven Bereich der konkaven Matrize (13), und obgleich dies bevorzugt wird, führt diese Konstruktion zu einem Nachsacken des Glaskörpers in einem Bereich gegenüberliegend des Preßstempels (10) und auf der rückwärtigen Oberfläche desjenigen Bereiches, der in die Matrize abgeflossen ist, wodurch eine Einbuchtung entsteht.
Die Einbuchtung des Glaskörpers auf der dem Preßstempel (10) gegenüberliegenden Seite kann dadurch verhindert werden, daß bei einer vorgegebenen Stelle des Preßstempels (10), der dem konkaven Bereich der konkaven Matrize (13) gegenüberliegt, ein Auslaufbereich (runoff portion (10a)) vorgesehen wird, insbesondere durch Bereitstellen eines Auslaufbereiches (10a), dessen Volumen genauso groß oder etwas größer eingestellt ist als der konkave Bereich der konkaven Matrize (13), und in dem sich beim Formvorgang das erweichte Quarzglas sammelt.
In diesem Fall wird aus dem Auslaufbereich nach Abschluß des Formvorganges eine Auskragung, die aber durch Nachbearbeitung abgetrennt werden kann.
Obwohl der Preßdruck auf das Formwerkeug mittels eines Hydraulikzylinders von der rückwärtigen Oberfläche der konkaven Matrize (13) über die Bodenplatte (12) angelegt wird, kann sich im Fall eines zu hohen Druckes das erweichte Quarzglas verziehen, wodurch es zu einer anomalen Verformung unter Einschluß von Blasen kommen kann. Daher ist Sorgfalt geboten.
Da gemäß der vorliegenden Erfindung die Heiztemperatur auf einen hohen Wert im Bereich von 1840ºC bis 1960ºC eingestellt wird, kann bei einem hohen Druck der Kontakt zwischen der konkaven Matrize (13) usw. und dem erschmolzenen Quarzglas so stark werden, daß daraus Probleme aufgrund der Bildung von Reaktionsgasen, Entglasung aufgrund von Anhaftungen von SiC und Bildung von Cristobalit-Schichten resultieren können. Daher wird erfindungsgemäß der Preßdruck zwischen 1000 Pa bis 10.000 Pa (0,01 kg/cm² bis 0,1 kg/cm²) eingestellt.
Darüberhinaus kann der Preßdruck bereits von einem Temperaturbereich an aufgebracht werden, der unterhalb der Erweichungs- und Verformungstemperatur des Quarzglas-Körpers (8) liegt, beispielsweise von unterhalb 1600ºC an. Die Verformungsgeschwindigkeit des Glases ändert sich in Abhägigkeit vom Preßdruck und/oder der Temperatur. beim Schmelzprozeß, experimentelle Ergebnisse sind 0,07 mm/min bis 8 mm/mm, vorzugsweise 0,07 mm/min bis 5 mm/min.
Das Vorhandensein von Unregelmäßigkeiten im Fall einer kontinuierlichen Betriebsweise ist darauf zurückzuführen, daß die Verformungsgeschwindigkeit des Glases beim zweiten Zyklus, in dem Restwärme vorhanden ist, zehn mal größer ist als im ersten Zyklus, der von Normaltemperatur beginnt. Aus diesem Grund wird die Temperatur innerhalb des Ofens nach dem zweiten Zyklus bei 1600ºC, und damit bereits nahe der Schmelztemperatur, gehalten.
Nachfolgend wird das Formverfahren unter Einsatz der oben beschriebenen Vorrichtung erläutert.
In dem in Fig. 1 gezeigten Verfahrensstadium ist der Schieber (6) geöffnet. Durch Betätigen der linken Einrichtung (nicht dargestellt), werden der bewegliche Preßstab (3), der Hydraulikzylinder (5) und die Skala (4) als integrale Einheit abgesenkt. Wie in Fig. 2(A), Fig. 3(A) und Fig. 4 dargestellt, ist das Formwerkzeug (7) mit dem darauf angeordneten Quarzglas-Körper (8), auf dem Arbeitstisch (3a) befestigt, der anschließend nach oben in das Gehäuse (1) eingefahren wird, solange bis die Oberseite des Aufnahmetisches (10) den stationären Preßstab deutlich berührt. In diesem Verfahrensstadium wird über die Bodenplatte (12) und die Matrize (13) mittels des Hydraulikzylinders (5) am Quarzglas-Körper (8) ein Preßdruck von 3000 Pa bis 4000 Pa (0,03 kgf/cm² bis 0,04 kgf/cm²) angelegt.
Nach dem Schließen des Schiebers (6) ist das Gehäuse (1) verschlossen. Inertgas N&sub2; wird in das Gehäuse (1) bis zu einem Druck von 1 atm eingelassen.
Der Graphit-Heizer (2) wird mittels einer Induktions-Heizspule (2A) aufgeheizt, um eine rasche Temperaturerhöhung von 35ºC/min bis 55ºC/min. vorzugsweise von 45ºC/min bis 50ºC/min. im Formraum zu erzielen, währenddessen die Aufheizdauer mittels eines Thermometers (nicht dargestellt) bestimmt wird. Der Hydraulikzylinder wird derart nach oben gefahren, daß der Preßdruck von 3000 Pa bis 4000 Pa (0,03 kgf/cm² bis 0,04 kgf/cm²) aufrecht erhalten wird.
In diesem Fall wird die Steiggeschwindigkeit des Hydraulikzylinders in einem Bereich von 2 mm/min bis 10 mm/min. vorzugsweise zwischen 3 mm/min und 5 mm/mm, gehalten, wobei die Geschwindigkeit auf der Skala beobachtet wird.
Der Abschluß des Formvorganges wird dadurch bestimmt, daß die Matrize ihren oberen Anschlag (maximaler Steigungspunkt) erreicht, was mittels der Skala überprüft wird, und dadurch, daß die Formtemperatur auf 1840ºC bis 1960ºC gestiegen ist. Diese Position wird für 5 min bis 20 min bis zum Zeitpunkt der Vollendung des Formvorganges gehalten. Die Strecke bis zum maximalen Steigungspunkt (Hublänge) wird im voraus durch Berechnung ermittelt.
Wie in Fig. 4 dargestellt, werden im Verlauf des Formvorganges durch die Reaktion zwischen dem Quarzglas und dem Graphit erzeugte Gase, wie CO, CO&sub2;, SiO und SiC, entlang der Richtungspfeile über eine Entlüftung im Aufnahmetisch (10) und über eine Entlüftung in der Matrize (13) in den Formraum abgeführt.
In diesem Fall kann die Bodenplatte (12) eine Vielzahl von Durchgangsbohrungen aufweisen, um die Wirksamkeit der Gasabführung über die Entlüftung der Matrize (13) zu steigern, oder die Matrize (13) wird wie eine Bodenplatte (12) - anstelle der oben genannten Bodenplatte (12) - eingesetzt.
Der Abschluß der Aufwärtsbewegung des Quarzglases wird ermittelt, indem die Anzeigenadel (3b) beobachtet wird, die auf der Skala (4) den Wert nach dem Position-Halte-Schritt anzeigt, und indem ein im voraus zur Berechnung der Aufwärtsbewegung vorbereiteter Algorithmus herangezogen wird. Danach wird der Schieber (6) geöffnet und der Arbeitstisch (3a) wird mittels der Aufzugvorrichtung (nicht dargestellt) abgesenkt. Das Formwerkzeug (7) wird vom Tisch (3a) abgenommen und in heißem Zustand zu einem Kühltisch (nicht dargestellt) gebracht. Wie aus Fig. 5 ersichtlich, wird eine Quarz-Abdeckung (23) zur Vermeidung der Oxidation des Graphits verwendet.
Da der Preßdruck auch noch während den Zeit angelegt ist, in der die Position gehalten wird, steigt der durch die Anzeigenadel (3b) angezeigte Skalenwert leicht an. Demzufolge kann das Ende der Verformung des Quarzglas-Körpers (8) automatisch durch Beobachtung der Steiggeschwindigkeit der Anzeigenadel (3b) festgestellt werden.
Nach einem 30 minütigen Halten der Temperatur bei 1150ºC wird ein allmähliches Abkühlen und Tempern durchgeführt, um eine Rohform zu erhalten. Durch maschinelle Bearbeitung werden Formgrate entfernt und die Deckplatte (17) hergestellt.
Nach dem Transfer der ausgeformten Rohform auf den Kühltisch wird auf dem Arbeitstisch das nächste Formwerkzeug montiert und der Formvorgang wird ähnlich dem oben beschriebenen Verfahren durchgeführt.
Da sich der Formraum in diesem Augenblick in erhitztem Zustand befindet, ist eine hohe Aufheizgeschwindigkeit im Bereich von 129ºC/min bis 183ºC/min erreichbar.
Während und nach dem zweiten Zyklus des Formvorganges wird die Temperatur im Ofen ungefähr im Bereich zwischen 1500ºC und 1600ºC gehalten, was nahe an der Schmelztemperatur des Glases liegt. Deshalb liegt die Temperatur in einem zeitlichen Stadium vor dem Aufbringen des Preßdruckes, wie es in dem Satz beschrieben ist, wonach "an der Matrize der Druck im voraus und in einem Temperaturbereich angelegt wird, in dem der Quarzglas-Körper anfängt sich zu verformen", ungefähr in einem Bereich von 1600ºC bis 1650ºC.
Hinsichtlich des Quarzglas-Materials ergaben experimentelle Ergebnisse geringfügig unterschiedliche Eigenschaften zwischen Quarzglas, das infolge eines Sauerstoff-Wasserstoff- Schmelzprozesses, und demjenigen das aufgrund eines elektrischen Schmelzverfahrens erhalten wurde.
Für beide Verfahrensweisen war die Aufheizgeschwindigkeit bei der Herstellung eines geeigneten Quarzglas-Bauteils 46,5ºC/min im ersten Zyklus, und 129ºC bis 183ºC/min im zweiten Zyklus. Andere Bedingungen unterschieden sich jedoch, um mittels der jeweiligen Verfahrensweise ein Quarzglas-Bauteil mit bevorzugter Qualität herzustellen. Im Sauerstoff-Wasserstoff- Schmelzprozess lag die Schmelztemperatur bei 1860ºC, die Haltezeit war 10 min. die Verformungsgeschwindigkeit betrug 4 mm/mm, und der Preßdruck war 3000 Pa (0,03 kg/cm²). Demgegenüber lag beim elektrischen Schmelzprozeß die Schmelztemperatur bei 1950ºC, die Haltezeit war 15 min. die Verformungsgeschwindigkeit betrug 3 mm/min, und der Preßdruck lag bei 4000 Pa (0,04 kg/cm²).
Bei einem Ausführungsbeispiel ist die Kontaktfläche zwischen dem Quarzglas-Körper (8) und dem Graphit, bei gleichzeitiger Aufrechterhaltung eines präzisen Formvorganges, minimiert, indem der Preßdruck von der Seite der Matrizen (13) aus angelegt wird, und dieser Preßdruck auf einen niedrigen Wert im Bereich von 1000 Pa bis 10.000 Pa (0,01 kgf/cm² bis 0,1 kgf/cm²) eingestellt wird.
Bei einer Vorrichtung zum Formen eines Gegenstandes aus Quarzglas, der eine mit einem abstehenden Bereich (17a) versehene flache Seite aufweist, vereinfacht das Aufbringen des Preßdrucks von der Rückseite der Matrize (13) das Einfließen des erweichten Quarzglases in den konkaven Bereich der Matrize (13). Diese Verfahrensweise wird zwar bevorzugt, jedoch führt diese Konstruktion zu einem konkaven Bereich auf der dem Aufnahmetisch (10) gegenüberliegenden Seite, der auf der anderen Seite der Matrize (13) angeordnet ist, wodurch ein Nachsacken auftritt.
Die Entstehung eines konkaven Bereiches auf der dem Aufnahmetisch (10) gegenüberliegenden Seite kann verhindert werden, indem bei einer vorgegeben Stelle des Aufnahmetisches (10) und korrespondierend zu dem konkaven Bereich der Matrize (13), eine Ausnehmung (10a) gebildet wird, oder konkret ausgedrückt, indem eine Ausnehmung (10a) gebildet wird, die das gleiche Volumen oder ein geringfügig größeres Volumen wie der konkave Bereich der Matrize (13) aufweist, und in dem sich beim Formvorgang das erweichte Quarzglas sammelt.
In diesem Fall wird die Ausnehmung nach Abschluß des Formvorganges zu einem konvexen Bereich. Der konvexe Bereich kann durch Nachbearbeitung abgetrennt werden.
Der Preßdruck wird auf das Formwerkeug mittels eines Hydraulikzylinders von der rückwärtigen Oberfläche der konkaven Matrize (13) über die Bodenplatte (12) angelegt. Zu starker Druck kann das erweichte Quarzglas verziehen, oder zu einer anomalen Verformung unter Einschluß von Blasen führen. Daher ist Sorgfalt geboten.
Da gemäß dem Ausführungsbeispiel die Heiztemperatur auf einen hohen Wert im Bereich von 1840ºC bis 1960ºC eingestellt wird, kann bei einem hohen Druck der Kontakt zwischen der Matrize (13) und dem geschmolzenen Quarzglas zu stark werden, so daß daraus Probleme aufgrund der Bildung von Reaktionsgasen, Entglasung aufgrund von Anhaftungen von SiC, und Bildung Cristobalit-Schichten resultieren können. Daher wird gemäß dem Ausführungsbeispiel der Preßdruck zwischen 1000 Pa bis 10.000 Pa (0,01 kg/cm² bis 0,1 kg/cm²) eingestellt.
Der Preßdruck wird vorzugsweise bereits angelegt, bevor der Temperaturbereich eingestellt wird, bei dem der Quarzglas-Körper (8) erweicht und sich verformt, beispielsweise bei einer Temperatur von 1600ºC oder weniger. Der bevorzugte Wert für die Verformungsgeschwindigkeit des Glases hängt vom Preßdruck und/oder von der Schmelztemperatur des Glases ab, wobei sich anhand eines Experimentes der Bereich von 0,07 mm/min bis 8 mm/min. vorzugsweise 0,07 mm/min bis 5 mm/mm, ergibt.
Das Vorhandensein von Unregelmäßigkeiten in den Werten für den Preßdruck ist durch die Tatsache begründet, daß bei einer kontinuierlichen Betriebsweise im ersten Verfahrenszyklus das Aufheizen von Raumtemperatur aus erforderlich ist, während beim zweiten und den folgenden Verfahrenszyklen die Verformungsgeschwindigkeit des Glases aufgrund der Restwärme im noch erhitzten Ofen zehn mal größer ist als die Verformungsgeschwindigkeit im ersten Verfahrenszyklus. Die Temperatur innerhalb des Ofens wird während und nach dem zweiten Verfahrenszyklus im Bereich zwischen 1500ºC und 1600ºC gehalten, was nahe dem Schmelzpunkt des Glases ist.
Die Aufrechterhaltung der Temperatur innerhalb des Ofens wird auch dadurch gewährleistet, daß am Eingang des Gehäuses (1) ein Boden angeordnet wird, um die hohe Temperatur innerhalb des Formraumes zu halten.
Die Matrize (13) und der Aufnahmetisch (10), die während des Preßvorgangs mit dem Quarz- · glas in Kontakt sind, bestehen aus luftdurchlässigem Graphit. Folglich werden Gase wie CO, CO&sub2; und SiC, die sich durch Reaktion zwischen dem Quarzglas und Graphit bilden, leicht aus dem Formraum nach außen abgegeben.
Die leichte Abgabe von Gasen wie CO, CO&sub2; und SiC aus dem Formraum nach außen verhindert die Bildung von Siliziumcarbid auf der Glasoberfläche, löst die Probleme der Rißbildung nach dem Abkühlschritt, die durch Unterschiede in den thermischen Ausdehnungskoeffizienten hervorgerufen wird, der Abnahme der Ausbeute, der Verschlechterung der Gleitfähigkeit zwischen dem Preßstempel und dem Glas, die durch Anhaftungen von Siliziumcarbid verursacht wird, und das Unvermögen des Glases in feine Strukturbereiche einzudringen.

Wirkung der Erfindung

Wie oben beschrieben, wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Quarzglas-Bauteil mit präziser Formgebung hergestellt. Die Erfindung ermöglicht die einfache Durchführung eines kontinuierlichen Formvorganges auch in dem Fall, daß ein Quarzglas-Bauteil mit einer Erhebung zu formen ist. Daher sind das Verfahren und das erfindungsgemäße Formwerkzeug außerordentlich nützlich.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Glasbauteilen, umfassend das Pressen eines Glaskörpers (8) bei hohen Temperaturen in einem von einem Rahmen (15) begrenzten Formraum, der in seinem unteren Bereich eine Matrize (13) und in seinem oberen Bereich einen Aufnahmetisch (10) aufweist, wobei der Glaskörper (8) innerhalb des Formraumes zwischen der Matrize (13) und dem Aufnahmetisch (10) angeordnet ist, und wobei der Aufnahmetisch (10) feststehend ist und der Glaskörper (8) durch Anheben der Matrize (13) mittels eines von deren Unterseite wirkenden Pressdruckes gepreßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung eines eine Flachseite mit einer davon abstehenden Erhebung (13a) aufweisenden Quarzglas-Bauteils (8) die Matrize (13) mit einem entsprechend der zu formenden Erhebung (13a) konkav ausgebildeten Bereich versehen ist, wobei ein Pressdruck im Bereich zwischen 100 Pa und 20.000 Pa (0,001 bis 0,2 kgf/cm²) bei einer Temperatur im Bereich von 1750ºC bis 2000ºC angelegt wird und wobei der Rahmen (15) aus Graphit besteht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Pressdruck auf die Matrize (13) in einem Temperaturbereich angelegt wird, in dem sich das Quarzglas-Bauteil (8) noch nicht verformt, wobei das Pressen bei einer hohen Temperatur unter Aufrechterhaltung des Pressdruckes durch Anheben der Matrize (13) um eine dem Erweichen des Quarzglases entsprechende spezifische Strecke erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, das folgende Arbeitsschritte umfaßt: Halten der Matrize (13) in einer oberen Hublage während einer vorgegebenen Zeitspanne, während der die Temperatur innerhalb des Formraumes einen Bereich von etwa 1750ºC bis 2100ºC erreicht, Abwarten der vollständigen Verformung des Quarzglas-Bauteils (8), und danach Absenken der Matize (13) unter Abbau des Pressdrucks.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizgeschwindigkeit, mit der das Quarzglas-Bauteil (8) erhitzt wird, auf einen Wert im Bereich zwischen 35ºC/min und 183ºC/min. und die Hubgeschwindigkeit, mit der die Matrize (13) bewegt wird, auf einen Wert im Bereich zwischen 2 mm/min und 10 mm/min eingestellt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Matrize (13) und der Aufnahmetisch (10) aus hochreinem Graphit, der gasdurchlässige Mikroporen aufweist, und dessen Gas-Permeabilität 0,1 cm²/s oder mehr (gemessen bei P = 0,15 MPa (1,5 kgf/cm)), und dessen Druckfestigkeit 10 MPa (100 kgf/cm²) oder mehr, und dessen Shore-Härte mindestens 10 beträgt, hergestellt sind, und daß, der Graphit-Rahmen (15) aus Graphit besteht, der eine wesentlich höhere Biegefestigkeit als die Matrize (13) und der Aufnahmetisch (10) aufweist.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Formwerkzeug (7), das den Graphit-Rahmen (15), die Matrize (13) und den Aufnahmetisch (10) umfaßt, auf einer frei aufwärts und abwärts beweglichen Arbeitsplatte (3a) angeordnet wird, die nach Abschluß des Pressens des Quarzglas-Körpers (8) in eine Position außerhalb eines Ofens (2) abgesenkt wird, während die Temperatur des Ofens (2) aufrechterhalten wird.

7. Formwerkzeug für die Herstellung von Glasbauteilen mittels eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, mit einem innerhalb eines Rahmens (15) sich gegenüberliegend angeordneten Stempelpaar (10; 13), das einen Formraum, dessen untere Seite durch eine bewegliche Matrize (13) und dessen obere Seite durch einen feststehenden Aufnahmetisch (10) gebildet wird, umschließt, und der zur Aufnahme eines durch Verkleinerung des Formraumes beim Anheben der Matrize (13) zu pressenden Glaskörpers (8) geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung eines eine Flachseite mit einer davon abstehenden Erhebung (13a) aufweisenden Quarzglas-Bauteils (8) die Matrize (13) mit einem entsprechend der zu formenden Erhebung (13a) konkav ausgebildeten Bereich versehen ist, und wobei die Stempel (10; 13) aus hochreinem Graphit-Material, das eine Gas-Permeabilität von 0,1 cm²/s oder mehr (gemessen bei P = 0,15 MPa (1, 5 kgf/cm²)), eine Druckfestigkeit von 10 MPa (100 kgf/cm²) oder mehr, eine Shore-Härte von 10 oder mehr, und das gasdurchlässige Mikroporen aufweist, und wobei der Rahmen (15) aus Graphit-Material besteht, das eine um mehrere Größenordnungen höhere Biegefestigkeit als der Graphit des Stempelpaares (13; 10) aufweist.

8. Formwerkzeug nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die spezifische Dichte und die Biegefestigkeit des Graphits des Stempelpaares (13; 10) auf einen Wert von 1,5 g/cm³ oder weniger beziehungsweise 3 MPa (30 kgf/cm²) oder weniger eingestellt ist.

9. Formwerkzeug nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinheit des Graphits des Stempelpaares (13; 10) höher ist als die Reinheit des Quarzglas-Bauteils (8).

10. Formwerkzeug nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das sich gegenüberliegende Stempelpaar (13; 10) jeweils aus einem oder mehreren Teilen zusammengesetzt ist.

11. Formwerkzeug nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das sich gegenüberliegende Stempelpaar (13; 10) aus Graphit-Partikeln geformt ist, die einen mittleren Durchmesser im Bereich zwischen 30 um und 150 um, vorzugsweise zwischen 50 um und 100 um, aufweisen, mit der Maßgabe, daß der an dem Stempelpaar (13; 10) anliegende Pressdruck auf einen Wert im Bereich zwischen 100 Pa und 10.000 Pa (0,001 bis 0,1 kgf/cm²) eingestellt wird.

12. Formwerkzeug nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer der sich gegenüberliegenden Seiten des Stempelpaares (13; 10) an einer vorgegeben Stelle ein Auslaufbereich (10a) vorgesehen ist, der einen Pressdruck erzeugt.