KR0171663B1 - 석영 글라스 물품의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 석영글라스(glass)체를 고온가열하에서 가압성형하고 평면측에 돌기를 갖춘 석영글라스 물품을 제조하는 방법을 제공함을 목적으로 한다.

본 발명은 제1도에 도시한 바와 같이, 가열온도를 1800℃ 내지 2000℃ 전후로 하여 종래에 비해 높게 하고, 석영글라스체의 점도를 저하시키며, 돌기를 형성한 암금형으로부터 중력에 저항하는 방향으로 미소압을 일층 가압하면서, 성형을 행한다. 따라서, 상기 가압력은 미소가압 상태에서 가해지기 때문에, 그라파이트틀과 용융석영글라스의 접촉이 지나치게 강하지 않고, 반응가스의 생성 및 SiC의 고착에 의한 실투(失透) 현상 등을 방지할 수 있다.

Description

석영 글라스 물품의 제조방법

제1도는 본 발명의 실시예에 따른 석영글라스체의 가열성형기의 개요도.

제2도는 본 발명에 따른 성형장치를 나타낸 도면으로서,

a)도는 성형장치의 단면도.

b)도는 성형품을 도시한 사시도.

c)도는 b)도의 성형품과 관련하여 수평형 보트(boat)의 측판을 도시한 사시도.

제3도는 본 발명에 따른 또 다른 성형장치를 나타낸 도면으로서,

a)도는 성형장치의 단면도.

b)도는 성형품을 도시한 사시도.

c)도는 b)도의 성형품과 관련하여 노심관의 플랜지(flange)부를 도시한 사시도.

제4도는 제2도의 성형장치의 가압상태를 도시한 단면도.

제5도는 제2도의 성형장치에 석영 덮개부를 씌운 상태를 도시한 단면도이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 외함부 2 : 가열기

7 : 성형장치 8 : 석영글라스(glass)체

10,11 : 수용대 13,14 : 암금형

15 : 그라파이트(graphite)틀

본 발명은 석영글라스(glass)체의 최소한 일면(一面)에 돌기를 형성시킨 석영글라스 물품의 제조에 관한 것으로, 특히, 반도체 공업용에 사용되는 석영글라스제 부재로서, 예를 들면, 노심관(reactor core)이 플랜지(flange)부, 수직형 웨이퍼(Wafer) 운반체의 상판 및 하판, 수평형 웨이퍼 운반체의 측판 그리고 노심관의 덮개(cap) 등의 석영글라스제 치구 및 그 부품 등에 주로 사용되고, 돌기, 끼움부 또는 플랜지부 등을 갖춘 석영글라스 물품을 효율적으로 제조하는 발명에 관한 것이다.

종래에, 이와 같은 복잡한 형상의 석영글라스 부재를 제조하는 경우, 석영글라스 평판에 석영글라스의 용접봉을 버너(burner)를 이용해 가열 및 용접하면서 점차 육성시킨 후, 육성된 부분을 가공하여 소정의 형상으로 성형하거나, 또는, 석영블록(block)체를 가공함으로서 제조하고 있다.

그러나, 용접봉에 의한 육성가공으로는 작업시간이 매우 길고, 또 용접속도와 가열온도의 조절이 용이하지 않음에 따라 용접부에 기포가 발생하기 때문에, 작업에 고도의 숙련성을 필요로 하고, 장시간의 화염가공으로 작업환경이 악화되는 문제점을 가지고 있다. 또한 블록재의 가공에서는 재료단위체가 크고, 가공에 장시간을 요하는 문제점이 있다.

상기의 문제점을 해결하기 위해, 성형금형(molding die) 내에서 상기 석영글라스체를 가열연화하고 상기 돌기를 형성하는 가열성형 방법을 검토하고 있다.

상기한 바와 같은 종류의 성형가공에 있어서는, 돌기부의 정확한 성형을 가능하게 하기 위해, 성형온도를 석영글라스의 가열연화온도(1600℃)보다 높은 1750℃ 내지 1900℃ 전후의 온도로 할 필요가 있지만, 이와 같은 고온도에서는 그라파이트(graphite)와 석영글라스(glass)의 반응에 의해 CO 및 CO₂가 발생하고, 더구나, SiO₂의 증발가스가 발생하며, 상기 가스는 연화하고 있는 석영글라스에 침투하여 기포를 발생하게 할 뿐만 아니라, 상기 석영글라스에 대한 반응에 의해 생성된 SiC가 석영글라스의 표면에 부착하고, 상온으로 온도가 하강할 때 양자의 열팽창률의 차이에 의해서 균열(crack)이 발생한다.

이를 위한 목적으로, 예를 들면 특공소 62-50414호에서는 상기 성형장치의 내면에 흑연재질의 섬유포를 내장하고, 상기 섬유층에 의해 CO, CO₂및 SiO₂증기를 방출하는 것이 소개되어 있다.

상기의 기술은, 명세서에 기재한 실제의 실시예에 의하면, 1850℃±5℃의 온도를 30분간 유지하고 불활성 가스인 N₂속에서 0.4kg/cm²로 가압성형하는 것이었다.

상기의 내장된 흑연질 섬유포는 SiO₂등의 증기가스를 방출시키고, 상기 가스등이 기포화하여 제품에 혼입하는 것을 방지하여 양품률을 향상시키도록 되어 있다.

그러나, 상기 섬유층을 내장하는 구성에서는, 원료 잉곳(ingot)이 용해하여 측벽부의 쿠숀(cushion) 부재에 밀착할 때, 배출가스통로는 측벽부 쿠숀부재의 기공부 만으로 되어버리고, 저부측에는 가스가 잔류하게 되며, 그 결과, 본 발명에 관한 물품과 같이, 저부에 돌기를 가지는 기구에서는, 상기 저부에서의 가스의 잔류가 극히 중대한 결점을 야기한다.

상기의 결점을 방지하기 위해, 상기 가열온도를 1600℃ 내지 1700℃의 온도로 하강설정함과 함께, 관통구멍이 3mm 정도의 기공을 가지는 성형구멍을 사용하는 한편, 무가압 성형을 행하는 장치가 특개평 5-17174호에 제시되어 있다.

그러나, 상기 기구에서는 가열온도가 1600℃ 내지 1700℃로 낮게 설정되고, 점성이 높아지며, 무가압상태이기 때문에, 본 발명에 관한 물품의 이합평면의 돌기부분에서 용융글라스의 선회흐름이 충분하게 행해지지 않고, 정밀도가 우수한 가공이 불가능해진다.

본 발명은 상기 종래의 결점에 대하여, 돌기부를 갖춘 석영글라스 물품을 가공하는 경우에도 무기포로 표면에 실투(失透)현상 및 균열이 발생하지 않고, 정밀도가 높은 성형가공이 가능한 석영글라스 물품을 제조하는 발명을 제공하는 것을 목적으로 한다.

먼저, 본 발명에서 사용하고 있는 성형가공방법에 대하여 설명한다.

본 가공을 성형 가열온도를 1750℃ 내지 2100℃의 전후, 바람직하게는 1840℃ 내지 1960℃의 온도로 설정한다.

여기에서, 산화수소염으로 제조한 천연석영글라스의 경우는 가열온도를 1840℃ 내지 1900℃의 전후로 하고, 전기 용접법으로 제조한 천연석영글라스의 경우는, 가열온도를 1900℃ 내지 1960℃의 전후로 설정한다.

이와 같은 방법에 의해, 상기 후자의 종래 기술과 같이, 가열온도가 낮지 않기 때문에, 점성이 낮게 되고 성형의 용이화가 도모된다.

그리고, 본 발명의 경우 무가압으로 성형하는 것을 적용시킬 수 있지만, 무가압으로 성형하면 프레스금형의 자중에 의해 가압력이 변화하여 바람직하지 않다. 한편, 상기한 바와 같이 가압력을 크게 설정하면, 그라파이트 틀과 용융 석영글라스와의 접촉력이 지나치게 세짐으로서, 반응가스의 생성 및 SiC의 고착에 의한 실투현상, 그리고 크리스토 발라이트(cristo balite) 층의 생성에 의한 문제가 발생한다.

따라서, 본 발명에서 사용하는 성형가공방법은 상기 고온가열하에서 0.001kgf/

cm²내지 1kgf/cm²의 범위의 미소 압력으로 가압성형하고 있다.

그리고, 상기 석영글라스체의 성형장치는, 주위에 그라파이트틀을 가지는 성형공간내에, 상기 석영글라스체를 삽입시키는 바, 하부면 측에는 상기 돌기와 대응하는 암금형을, 그리고, 상부면 측에는 상기 글라스체의 수용대를 각각 배치하며, 상기 수용대를 고정하고, 암금형의 배면측에 상기의 미소가압력을 인가하면서 상기 석영글라스체가 가압성형되도록 하고 있다.

여기에서, 상기 미소가압력은 상기 석영글라스체가 변형을 일으키기 이전의 온도영역, 바람직하게는 1600℃ 내지 1650℃의 영역내에서 암금형에 예압하여 두고, 상기의 가압을 유지하며 상기 석영글라스체의 연화과정에 따라 암금형을 소정의 거리로 이동시키면서 고온가열하에서 가압성형을 행하는 것이 좋다.

또한, 상기 가압성형은, 상기 성형공간내의 온도가 1750℃ 내지 2100℃의 전후, 또는 그 이상으로 바람직하게는 1840℃ 내지 1960℃의 상기 가열온도 영역에 도달한 시점에서, 상기 암금형의 이동가능거리의 위치를 소정시간 동안, 즉, 돌기의 형상에 따라 5분 내지 20분, 보다 바람직하게는 10분 내지 15분간 유지하고, 석영글라스체의 변형이 완료하는 것을 기다리는 것이 좋으며, 상기 성형완료후에는 상기 암금형이 복귀방향으로 하강하도록 가압을 해제한다.

상기 이동완료 위치까지의 암금형의 이동속도는 완만한 속도인 2mm/min 내지 10mm/min으로, 보다 바람직하게는 3mm/min 내지 5mm/min으로 설정하는 것이 좋다. 또한, 온도상승속도는, 즉시 상기 1750℃ 내지 2100℃의 가열온도에 도달시키기 위해, 35℃/min 내지 55℃/min으로 설정하는 것이 좋다.

그리고, 상기 글라스체의 성형완료후에는, 상기의 노내온도를 소정의 온도로 유지한채 작동테이블을 노의 외부위치까지 하강시키고, 그 다음에는, 상기 성형장치를 냉각테이블 상에서 수취하여, 그 상부면을 석영덮개로 밀봉하고, 급냉을 피하면서 방치해둔다.

상기 성형장치는, 성형공간을 둘러싸고 있는 그라파이트틀과, 상기 그라파이트틀내에 상기 석영글라스체에 의한 상기 돌기와 대응하는 암금형과, 수용대를 갖추고 있는 바, 상기 그라파이트틀과 한벌의 그라파이트 금형의 조성(組成)은 다르게 하는 것이 바람직하다.

즉, 본 발명은 가압성형시 석영글라스체에 접촉하는 대향형의 암금형 및 수용대에 있어서는, 가스투과율이 0.1cm²/sec(P:1.5kgf/cm²) 이상이고, 압축강도가 100kgf/cm²또는 그 이상으로 바람직하게는 150kgf/cm²내지 600kgf/cm²이며, 쇼어(shore) 경도는 10 이상으로 바람직하게는 15±2 전후인 것으로 하여, 예를 들어 소결그라파이트와 같이 다수의 미소가스 투과공을 가지고, 통기성을 가지는 고순도의 그라파이트 재질로서 형성시키고, 한편, 상기 석영글라스체가 성형완료 부근에 있어서, 팽창되는 석영글라스체의 외주면에 압착되는 그라파이트틀에 있어서는, 상기 암금형 및 수용대(이하, 프레스금형이라 함)보다 굽힘강도가 수단계 큰 그라파이트 재료로 형성된 것을 특징으로 한다.

상기의 경우에, 상기 프레스 금형의 피상 밀도(apparent density)는 1.5g/cm³또는 그 이하로 바람직하게는 1.2±0.2g/cm³로 설정하고, 굽힘강도는 30kg/cm²또는 2이상으로 바람직하게는 50kg/cm²내지 30kg/cm²로 각각 설정하는 것이 좋다.

또한, 상기 프레스 암금형 및 수용대의 그라파이트 순도는 석영글라스체의 순도보다 고순도이고, 구체적으로는 Na, K, Li, Ca, Mg, Fe 등과 같은 반도체 독소와 크리스토 발라이트층의 원인이 되는 금속원소를 각각 0.1ppm 내지 0.2ppm 이하로 설정하는 것이 좋다.

그리고, 상기 프레스 금형을 형성하는 암금형 및 수용대의 그라파이트의 평균입경은 30μm 내지 150μm로, 보다 바람직하게는 50μm 내지 100μm로 설정하는 것이 좋다.

본 발명은 가열온도를 1750℃ 내지 2100℃ 전후로 종래에 비해 높게 설정하고, 돌기를 형성한 암금형에 미소가압을 하거나, 중력을 저향하는 방향으로 압력을 가함으로서 성형을 행한다.

따라서, 무가압으로 성형하는 경우와 같이 자중에 의해 가압력이 변화하지 않는다. 더구나, 가압력은 미소가압이기 때문에, 그라파이트틀과 용융석영글라스와의 접촉이 지나치게 크지 않고, 반응가스의 생성 및 SiC의 고착에 따른 실투현상 등을 방지할 수 있다.

또한, 상기 제1의 종래의 기술에는, 모재에 대칭한 양방향으로부터 성형압을 가함으로서 가압성형을 행하는 방법이 개시되어 있지만, 이와 같은 방법에서는, 특히 미소압력하에서, 상부측의 프레스 금형의 자중에 의해 가압력이 변화하기 쉬우므로 정밀도가 우수한 성형을 기대할 수 없다.

본 발명에 의하면, 하부측에 암금형을 배치하고, 상기 암금형이 직접 연화한 석영글라스체에 침입하는 것으로 구성되어 있기 때문에, 정밀도가 우수한 돌기성형이 가능하게 된다.

또한, 성형장치의 상부면측에 위치한 수용대는 고정압에 있기 때문에, 노내의 상부면측을 개방하지 않고 암금형이 이동 조작하는 노내의 하부측만을 개방하는 것이 좋다.

그 결과, 종래 노내의 상부측을 개방하는 구성에서는 노내를 개방할 때마다, 노내 온도가 상온에 가깝게 저하되고, 차기의 성형공정에 있어서 온도상승시간은 현저하게 늘어난다.

역으로, 노내의 하부측을 개방하는 방식에서는 고온의 환경을 노내에서 유지하는 것이 가능하기 때문에, 연속성형을 행하는 장치로서 극히 유리하다.

상기의 경우에, 상기 암금형에 인가하는 미소가압력은 상기 석영글라스체가 변형을 시작하기 이전의 온도영역에서 암금형에 예압하고 있기 때문에, 가열연화의 정도에 따라 서서히 성형됨으로서, 상기의 정밀도가 우수한 성형가공을 행할 수 있다.

더구나, 본 발명은, 상기 성형공간내의 온도가 1750℃ 내지 2100℃의 전후에 도달한 시점에서, 상기 암금형의 이동가능거리의 위치를 소정의 시간동안 유지시키고, 미소가압력에서 상기 암금형의 미소이동을 허용하면서 석영글라스체의 변형이 완료하는 것을 기다림으로서, 상기 돌기가 복잡한 형상을 가지더라도 용이하게 정밀도가 높은 성형가공을 행할 수 있다.

그리고, 상기의 성형이 완료된 시점에서, 즉시 상기 암금형을 복귀방향으로 하강시키는 압력을 해제함으로서, 온도가 하강시 열팽창률의 차이에 기인하여 성형장치의 수축등이 발생하여도 고정압에 놓여 있는 상기 수용대 측에서 이를 완화시킬 수 있어, 상기 성형장치의 파손은 발생하지 않는다.

또한, 상기 석영글라스체의 성형이 완료된 후에는, 상기 노내의 온도를 소정의 온도로 유지한 채 작동테이블을 노외의 위치까지 하강시키고, 그 후에는 석영글라스 덮개로 상기 성형장치의 상부면을 밀봉하여 급냉을 피하면서 서냉하도록 방치해둔다.

상기 장치에 있어서는 온도상승속도를 35℃/min 내지 183℃/min으로 급속하게 상승시켜, 빨리 성형을 완료하는 것이, 반응가스의 생성 및 SiC의 고착에 따른 실투현상을 방지할 수 있게 되어 바람직하지만, 복잡한 돌기 형상을 우수한 정밀도로 굴성이 없도록 성형하기 위해서는 상기 암금형의 이동속도는 10mm/min 또는 그 이하로 바람직하게는 5mm/min 이하로 설정하는 것이 좋다.

이러한 경우, 상기 이동속도가 2mm/min 이하에서는 성형시간이 불필요하게 지연화되기 때문에, 그 하한치를 2mm/min 이하로 설정하고 있다.

본 발명과 같이 암금형에서 압력을 가하면서, 돌기를 가진 평면물품을 성형하는 방법에서는, 제2도 및 제3도에서 도시한 바와 같이, 가압성형시 석영글라스체에 접촉하는 암금형 및 수용대가 있는 바, 따라서, 석영글라스체와의 반응에 의해 CO, CO₂, 및 SiC의 증기가 발생하는 것으로 프레스 금형의 접촉면에서만 일어난다.

또한 글라스체가 가열되어 상기 글라스체의 근처에서 SiO₂의 증발가스가 발생하여도, 석영글라스체가 성형완료 직후까지는 그 주위의 그라파이트틀과는 접촉하지 않고 있기 때문에 가스의 배출수단을 고려할 필요가 없다.

따라서, 상기 한벌의 프레스 금형에만 가스배출 통로를 설치하는 것이 필요하다.

상기 종래의 기술에서 사용한 흑연섬유천에 있어서는, 암금형상의 돌기부 형상에 대응하여 변형시키는 것은 불가능하다.

한편, 후자의 종래 기술에서 인용한 재료에서는 석영글라스의 점도가 높은 1600℃ 내지 1700℃에서의 고온에서는 문제가 발생하지 않지만, 1900℃까지 상승하면, 석영글라스의 점도는 대폭적으로 저하하고, 성형된 석영글라스 물품의 표면에는 요철이 발생한다.

따라서, 본 발명은 소결그라파이트와 같은 그라파이트 자체가 통기성을 가진 재료를 사용하는 프레스 금형을 형성한다.

한편, 석영글라스체의 성형완료 부근에 있어서, 연화된 석영글라스체의 외주면에 의한 팽창력은 상기 그라파이트틀의 내벽면에 일층 가압하고, 따라서 상기 그라파이트틀의 굽힘강도는 상기 프레스 금형보다 수단계 큰 것으로 설정되어 있다.

또한, 상기 프레스 금형은, 가압성형시에, 석영글라스체에 지속적으로 접촉하고 있기 때문에, 접촉에 의해 상기 그라파이트의 일측에 불순물이 존재하면, 상기 불순물의 양에 비례하여 석영글라스체의 표면에는 반도체 독소 및 크리스토 발라이트층이 형성되고, 나아가서, 실투현상 및 균열의 발생원인이 된다.

따라서, 상기 프레스 금형에 있어서는 Na, K, Li, Ca, Mg, Fe 등과 같이 반도체 독소 및 크리스토 발라이트층의 원인이 되는 금속원소는 각각 0.1ppm 내지 0.2ppm으로 설정하는 것이 좋다.

이하, 본 발명을 도면에 나타낸 실시예를 이용하여 상세하게 설명한다. 단, 본 실시예에서 기재된 구성부품의 촌법, 재질, 형상, 그 상대배치 등을 특히 특징적인 기재가 없는 한, 본 발명의 범위를 한정할려는 취지가 아니고 단지 간단한 설명예에 지나지 않는다.

먼저, 본 발명에 따른 성형장치를 설명한다.

제2도는 성형장치의 형상을 도시한 일실시예를 나타낸 도면으로서, 제2도의 c)도는 횡형 보트(boat)(50)의 측판(51)을 가압성형하는 성형장치의 구조를 나타낸 것이고, 암금형(13)에는 제2도의 b)도의 측판(51)의 돌기부(51a)와 대응하는 오목부(13a)가 상부면에 개구되어 있다.

즉, 본 성형장치는 제2도의 a)도에 도시한 바와 같이, 치밀성 있는 그라파이트로 제작된 그라파이트틀(15) 및 저부판(12)으로 구성되고, 성형공간을 형성하는 장방형의 그라파이트틀(15)내에서, 상기 석영글라스체(8)를 사이에 두고, 돌기부(51a)와 대응하는 오목부(13a)를 가지는 암금형(13)과 상기 암금형(13)과 대면하는 수용대(10)를 배치하고, 상기 수용대(10)와 암금형(13)의 사이에 있는 공간이 협소화 가능하게 상기 장방형의 그라파이트틀(15)의 내부 형상보다 상기 수용대(10) 및 암금형(13)의 외형을 근소하게 설정하고 있다.

또한, 상기 암금형(13)의 오목부(13a)에 대응하는 상기 수용대(10)의 소정의 위치에 아암(arm)형상의 배출부(draft)(10a)를 설정하고, 상기 배출부(10a)를 암금형(13)의 오목부(13a)와 동등하거나 큰 용적을 가지게끔 설정한다.

그리고, 상기 암금형(13)과 수용대(10)는 프레스 하중시의 압축응력에 견디어낼 수 있도록 두껍게 형성되어 있고, 상기 그라파이트틀(15)은 열흡수를 잘 할 수 있도록, 얇은 장방형 틀로 형성되어 있다.

제3도는 성형장치의 또 다른 형상을 나타낸 실시예를 도시한 것으로서, 본 실시예의 석영글라스물품은 제3도의 c)도에 도시한 바와 같이 돌기부(56a)를 가지는 바, 즉 수직형 노심관(55)의 플랜지부(56)로서의 기능을 가지고, 제3도의 a)도에 도시한 암금형(13)에는 환형돌기부(56a)와 대응하는 오목부(13a)가 개구되어 있다.

그리고, 본 성형장치는, 제3도의 a)도에 도시한 바와 같이, 치밀성 있는 그라파이트로 제작된 그라파이트틀(15) 및 저부판(12)으로 구성되고, 성형공간(11)을 형성하는 원통형상의 그라파이트틀(15) 내에서, 상기 석영글라스체(8)를 사이에 두고 상기 돌기부(56a)와 대응하는 오목부(13a)를 가지는 암금형(13)과 수용대(10)를 배치하며, 상기 수용대(10) 및 상기 암금형(13) 사이의 공간이 협소화 가능하게, 원통형의 그라파이트틀(15)의 내경보다, 상기 수용대(10) 및 암금형(13)의 외경을 근소하게 설정하고 있다.

또한, 심주(core pillar)(16)는, 플랜지부(56)의 중심구멍(56d)을 형성하기 위해 암금형(13)에 직접 설치되고 있지만, 상기 중심구멍(56d)은 성형완료후에 절삭가공하는 것이 가능하므로, 상기 심주(16)는 반드시 필요로 하지 않는다.

그리고, 상기의 양 실시예에서도, 암금형(13) 및 수용대(10)를 형성하는 그라파이트(graphite)는, 가스투과율이 0.1cm²/sec(P:1.5kgf/cm²) 또는 그 이상으로 바람직하게는 약 0.9cm²/sec 전후의 미소가스투과공들을 가지고, 피상밀도는 1.5g/cm³, 또는 그 이하로 바람직하게는 1.2g/cm³이며, 압축강도는 100kgf/cm²또는 그 이상으로 바람직하게는 약 160kgf/cm²이고, 쇼어 경도는 10 이상으로 바람직하게는 15 전후이며, 굽힘강도는 30kg/cm²또는 그 이상으로 바람직하게는 69kg/cm²전후이고, 고유저항은 40μΩ/cm로 설정된다.

또한, 상기 그라파이트의 순도는 Na, K, LI, Mg, Ca, Cu 및 Al을 각각 0.1ppm 또는 그 이하로, Fe은 0.15ppm 또는 그 이하로 설정하며, 최소한 성형가공되어질 석영글라스의 순도보다 높은 순도를 가지도록 제조된다. 그리고, 상기 수용대(10) 및 암금형(13)의 그라파이트 재료는 소결 등에 의해서 형성되지만, 이러한 경우에는 그라파이트의 평균입경을 30μm 내지 150μm, 바람직하게는 50μm 내지 100μm로 설정하는 것이 좋다.

한편, 상기 그라파이트틀(15) 및 저부판(12)을 구성하고 있는 치밀성을 지닌 그라파이트는, 피상 밀도는 1.8g/cm³내지 1.9g/cm³로 하고, 압축강도는 700kgf/cm²내지 1050kgf/cm²으로 하며, 쇼어 경도는 50 내지 90 전후로 하고, 굽힘강도는 370kg/cm²내지 900kg/cm²로 하며, 고유저항은 0.9μΩ/cm 내지 1.8μΩ/cm로 설정한다.

상기 암금형(13)에 접촉한 심주(16)에도 상기 요부금형(13)과 동일한 재질로 형성하는 것이 바람직하지만, 성형가열중에는 지속적으로 접촉하는 것이 아니기 때문에, 반드시 거기에 한정할 필요는 없다.

이하, 상기 성형장치를 이용한 성형기에 대하여 설명한다.

제1도는 본 발명의 실시예에 관한 석영글라스 물품의 성형기의 기본 구성도이다. 제1도에 도시된 바와 같이, 하방이 개방되어 있고, 단면형상이 문(gate) 형상으로 이루어진 그라파이트 외함부(1) 내에는, 상기 외함부(1)의 주위에 배치한 전자유도 가열 코일(2A)의 전자 유도작용에 의해 가열하는 그라파이트 가열기(2)가 설치되고, 상기 가열기(2)는 상기 외함부(1)의 외측에 미도시한 온도계 및 기타 제어장치에 의해 유도가열 코일(2A)을 전력제어하고, 설정온도로 실온이 제어되는 것으로 구성되어 있다.

상단에 작동테이블(3a)이 설치되어 있는 가동 프레스봉(3)은 그라파이트로 형성되고, 하단부를 유압실린더(5)의 피스톤부(5a)에 연결하고, 하중부(load cell)(5a)를 통해 상기 피스톤부(5a)의 구동에 의해 상,하 작동가능하도록 구성되어 있다.

그리고, 작동테이블(3a)에는, 본 발명의 주요부인 성형장치(7)가 장착되어 있고, 상기 성형장치(7)는 유압실린더(5)의 구동에 의해 상방으로 밀려나가며, 성형장치(7)의 상측에 위치한 수용대(10)의 상부면을 고정 프레스봉(19)이 접촉함으로서, 상기 성형장치(7)는 상하방향으로 밀려나가게 된다.

상기 고정 프레스봉(19)은 그라파이트로 형성되고, 상기 외함부(1)에 일체화되어 고정된다.

유압실린더(5)의 피스톤부(5a)와 가동 프레스봉(3)의 사이에 위치한 상기 하중부(3c)는 상기 가압중의 하중을 측정할 수 있도록 구성되어 있다.

또한, 유압실린더(5)의 측면에는 측정기(scale)(4)가 수직으로 설치되어 있고, 가동 프레스봉(3)의 측면으로부터 수평으로 연장되어 있는 지침부(3b)에 의해 가동 프레스봉(3)의 상승거리를 확인할 수 있도록 구성되어 있다.

그 결과, 가동 프레스봉(3)의 성형장치(7)로의 가압변위량은 측정기(4)상의 지침부(3b)를 관찰함으로서 시각적으로 확인가능하고, 상기 지침부(3b)의 상승위치를 확인하여 성형완료를 육안으로 관찰가능하게 된다.

또한, 상기의 성형완료의 검지는 지침부(3b)의 이동량을 저항이 변화 또는 콘덴서 등의 전기 신호로 변환하고, 램프(lamp) 또는 부저(buzzer)에 연결함으로서 가능하다.

상기 외함부(1)의 하방입구부는 상기 외함부(1)를 폐쇄할 수 있는 차단부(shutter)(6)를 가지고, 상기 차단부(6)는 내열성을 가지는 탄소섬유(carbon felt)로 구성되고, 공기실린더(미도시함) 또는 그 유사장치에 의해 상기 외함부(1)의 하부면을 따라 개폐가능하도록 구성되어 있다.

그리고, 상기 차단부(6)가 닫힌 후, 상기 외함부(1)의 내부는, 미도시한 장치에 의해 질소(N₂)나 아르곤(Ar) 또는 헬륨(He)과 같은 불활성가스로 치환가능하게 되어 있다.

또한, 가동 프레스봉(3), 유압실린더(5) 및 측정기(4)는 미도시한 볼스크류(ball screw) 또는 기타 승강기구에 의해 상기 외함부(1)의 내부를 출입하도록 일체화되어 상하가동이 가능하게 구성됨으로서, 상기 차단부(6)가 개방된 후에는, 상기 승강기구를 통해 하강하고, 상기 작동테이블(3a)은 상기 외함부(1)로부터 반출되며, 상기 성형장치(7)는 교환가능하게 된다.

이하, 상기 장치에 의거하여 성형동작을 설명한다.

제1도에 있어서, 차단부(6)를 개방하고, 미도시한 승강기구를 조작하여 가동 프레스봉(3), 유압실린더(5) 및 측정기(4)를 일체로 하강시키며, 제2도의 a)도, 제3도의 a)도, 및 제4도에 도시한 바와 같이 석영글라스체(8)가 장착된 성형장치(7)를 작동테이블(3a)상에 장착시키고, 외함부(1)내로 상승시키는바, 수용대(10)의 상부면이 고정 프레스봉에 거의 접촉할 때까지 상승시킨다. 이러한 상태에서, 저부판(12) 및 암금형(13)를 통해 석영글라스체(8)에는 유압실린더(5)에 의해 0.03kgf/cm²내지 0.04kgf/cm²의 프레스 압력을 인가한다.

그리고, 상기 차단부(6)가 닫힌 후, 외함부(1)의 내외부에 기밀상태를 형성시키면, 불활성 가스인 질소(N₂)가 거의 1기압상태로 치환된다.

미도시한 온도계로 온도상승 시간을 계측하면서, 성형공간의 온도상승속도를 35℃/min 내지 55℃로, 바람직하게는 45-50℃/min의 온도로 유전가열코일(2A)을 통해 그라파이트 가열기(2)를 급속가열하면, 1650℃ 전후로 가열변형이 시작되고, 이것에 따라서 0.03kgf/cm²내지 0.04kgf/cm²의 프레스 압력을 유지하기 위해 유압실린더는 상승한다.

상기의 경우 유압실린더 상승속도는 측정기로 계측하면서 2mm/min 내지 10mm/min으로, 바람직하게는, 3mm/min 내지 5mm/min의 범위에서 유지하게 된다.

그리고, 상기 측정기로 계측된 상사점(최대상승위치)까지 상기 암금형이 상승하고, 성형온도가 1840℃ 내지 1900℃까지 상승된 후에, 상기의 위치에서 5분 내지 10분을 유지하게 되면 성형이 완료된다.

최대 상승위치까지의 상승거리(이동 가능거리)는 사전에 계산에 의해 결정된다.

다음에, 성형가공상태에 있어서는, 즉, 제4도에 도시한 바와 같이, 석영글라스체(8)와 그라파이트 금형(10)(13)이 반응하여 CO, CO₂, SiO, SiC 등의 가스는 화살표로 도시한 바와 같이 수용대(10)의 통기부 및 암금형(13)의 통기부를 통해 성형공간 내부로 배출된다.

이때 암금형(13)의 통기부에서의 배출을 일층 효율적으로 하기 위해, 상기 저부판(12)에 다수개의 관통구멍(12a)을 개공하여도 좋으며, 저부판(12)을 설치하지 않고 암금형(13)을 저부판(12)으로서 겸용하여도 좋다.

그리고, 상기 위치를 유지한 후, 측정기(4)의 변화를 지시하는 지침부(3b)를 주시하며, 변위량을 반복계산함으로서 만들어진 알고리즘(algorithm)상에 기초하여 석영글라스의 변위완료를 검출하면, 차단부(6)를 개방한 후, 작동테이블(3a)를 미도시한 승강기구에 의해 하강시키고, 가열상태인 채 성형장치(7)를 상기 작동테이블(3a)상에서 취하여, 미도시한 냉각테이블로 옮긴후, 제5도시에 도시한 석영덮개부(cap)(23)으로 덮어서, 탄소의 산화를 방지한다.

그리고, 상기 위치 유지시간에 있어서도 프레스 압력이 인가되고 있기 때문에, 지침부(3b)가 지시하는 측정기(4)의 변화가 미소하게 상승하고, 따라서, 상기 지침부(3b)의 상승속도를 관찰함으로서, 자동적으로 석영글라스체(8)의 변형완료를 검출할 수 있게 된다.

그후, 1150℃로 30분간 유지한 후, 서서히 냉각하며 어닐링(annealing) 처리를 행함으로서 성형품이 형성되고, 발생된 버(burr)는 절삭가공을 통해 제거한다.

한편, 냉각테이블로 성형품을 이동한 후, 차기 성형장치를 상기 작동테이블에 장착시키고, 상기한 바와 같은 동일한 순서로 성형을 행한다.

이때, 상기 성형공간내에는 가열상태로 있기 때문에, 129℃/min 내지 183℃/min의 고속도로 승온시킬 수 있다.

또한, 두 번째 주기의 성형직후에는 노내의 온도가 글라스 용융온도에 가까운 약 1500℃ 내지 1600℃ 전후로 유지되어 있기 때문에, 상기 석영글라스체가 변형을 시작하기 이전의 온도영역에서 상기 암금형을 사전에 예압하게 둔다.고한 상기한 문구에 있어서 예압온도는 약 1500℃ 내지 1600℃ 전후로 한다.

한편, 석영글라스의 재질은, 산화수소 용융품과 전기용융품을 비교하면, 약간 차이가 나는 실험결과가 나타난다.

양자에게 있어 양호한 석영글라스 물품의 성형을 위한 조건으로는, 온도 상승속도가 첫번째 주기에서 46.5℃/min이고 두 번째 주기에서는 129℃/min 내지 183℃/min으로 동일하지만, 다른 데이타에 관해서는, 산화수소 용융품은, 용융프레스 온도:1860℃, 유지시간 10분, 변형속도:4mm/min, 프레스 압력:0.03kg/cm²이고, 전기용융품은 용융프레스온도:1950℃, 유지시간:15분, 변형속도:3mm/min, 프레스압력:0.04kg/cm²이며, 상기한 것에 의해 양호한 석영글라스 물품의 성형품에 도달할 수 있다.

본 실시예에 의하면, 상기 암금형(13)의 측면에 프레스 압력을 인가함과 동시에, 상기 프레스 압력을 0.01kgf/cm²내지 0.1kgf/cm²의 범위의 미소압으로 설정함으로서 정밀도가 우수한 성형가공을 유지하는 한편 석영글라스체(8)와 그라파이트의 접촉면적을 최소화할 수 있다.

또한, 일평면측에 돌기부(51a)(56a)를 갖춘 석영글라스 물품을 성형하는 장치에 있어서, 암금형(13)의 배면측으로부터 프레스 압력을 일층 가압시킴으로서, 그 오목부에 연화한 석영글라스가 유입하기 용이하게 되는 바, 이는 바람직하긴 하지만, 이와 같은 구성을 취하면, 암금형(13)의 배면측에 위치하는 수용대(10)와 대면한 상기 석영글라스체(8)의 일측면에 석영글라스체의 양에 대응하는 용량으로 오목부가 형성되어, 만입부(sag)가 나타난다.

따라서, 상기 암금형(13)의 오목부와 대응하는 수용대(10)의 소정의 위치에 배출부(draft)(10a)를 설치하는 바, 구체적으로는 상기 암금형(13)의 오목부와 동등하거나 약간 큰 용적으로 설정된 배출부(10a)를 설치하고, 거기에 연화된 석영글라스를 모이게 하면서 성형을 행함으로서, 상기 수용대(10)의 대면하는 측의 상기 글라스체의 요부 형성을 방지할 수 있다.

이러한 경우에, 상기 배출부(10a)는 성형완료후에 볼록한 부분으로 되지만, 이것은 후에 절삭가공함으로서 절단될 수 있다.

또한, 상기 성형장치는 저부판(12)을 통해 암금형(13)의 배면측으로부터 유압실린더를 통해 프레스 압력이 인가되지만, 이러한 경우 프레스 압력이 지나치게 커지면 연화한 글라스가 좌굴(挫屈)되기도 하고 이상 변형을 일으키기도 하며, 기포가 포함되기도 하므로, 주의를 요한다.

본 실시예는 가열온도를 1840℃ 내지 1960℃의 고온도로 설정하고 있기 때문에, 가압력을 크게 설정하면, 암금형(13)등과 용융석영글라스의 접촉이 지나치게 강하게 되고, 반응가스의 생성 및 SiC의 고착에 의한 실투현상과, 크리스토 발라이트층이 생성되는 문제점이 발생한다. 여기에서, 본 실시예에 있어서는 프레스 압력을 0.01kg/cm²내지 0.1kg/cm²의 프레스 압력으로 설정하고 있다.

또한, 상기의 프레스 압력은 석영글라스체(8)가 연화변형하기 이전의 온도영역, 즉, 1600℃ 이전의 온도에서부터 예입하는 것이 좋고, 글라스의 변형속도는 프레스 압력 및/또는 용융온도에 의해 차이가 나지만, 실험의 결과는 0.07mm/min 내지 8mm/min으로서, 바람직하게는 0.07mm/min 내지 5mm/min으로 설정되는 것이 좋다.

상기 프레스 압력이 불일치한 것은, 연속주조의 경우, 첫번째 주기에서는 상온으로 부터의 가열작업이 요구되고, 두 번째 주기 및 차기주기에서는 예열된 노에 의해 글라스의 변형속도가 첫번째 주기에 비해 10배 이상으로 빠르게 진행되기 때문이다. 이때, 두 번째 주기중이나 그 이후에는 노내의 온도가 글라스 용융점에 가까운 1500℃ 내지 1600℃에 근접한 상태로 유지된다.

또한, 이와 같은 노내의 온도가 유지되는 것은 성형공간내에서 고온을 유지하기 위해 외함부(1)의 하부측에 입구부를 설치한 것에서도 기인된다.

본 실시예에 의하면, 가압성형시 석영글라스체(8)에 지속적으로 접촉하는 상기 암금형(13) 및 수용대(10) 자체가 가진 그라파이트 재료는 통기성을 지닌 재료로 사용되어 형성되므로, 석영글라스와 그라파이트가 반응하여 생성된 CO, CO₂, 및 SiC 등의 가스를 용이하게 성형공간의 외부로 배출할 수 있다.

또한, CO, CO₂및 SiC 등의 가스를 용이하게 성형공간의 외부로 배출할 수 있는 것은 글라스 표면에 탄화규소가 생성되는 것을 방지하고, 더구나, 열팽창률의 차이에 의해 냉각 후 균열이 발생하고, 양품률이 저하되는 문제점을 해소함과 아울러, 탄화규소의 고착에 기인하여 금형과 글라스의 상호가 활주가 어렵게 되고, 글라스가 금형의 세부에까지 들어가지 못하는 문제점을 해소할 수 있다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 돌기부를 가지는 석영글라스 물품을 가공하는 경우에서도, 정밀도가 우수한 성형가공이 가능한 석영글라스 물품을 제조할 수 있고, 연속성형도 용이하게 행할 수 있기 때문에 극히 실용적이다.

또한, 상기한 효과외에 여러 가지의 효과를 가진다.

Claims (6)

1. 석영글라스(glass)체를 고온가열하에서 가압성형하여 열평면측에 돌기를 갖춘 석영글라스 물품을 제조하는 방법에 있어서, 주위에 그라파이트(graphite)들을 가진 성형공간내에, 상기 석영글라스체를 사이에 두고, 하부면측에는 상기 돌기와 대응하는 암금형을 배치하며, 상부면측에는 상기 석영글라스체의 수용대를 배치하고, 상기 수용대를 고정하며, 상기 암금형을 상승시키면서, 상기 암금형의 배면측으로부터 0.001kgf/cm²내지 1kgf/cm²의 압력과 1750℃ 내지 2100℃의 온도로 고온 가압성형을 행함을 특징으로 하는 석영글라스 물품의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 석영글라스체가 변형을 시작하기 이전의 온도영역으로부터 암금형에 가압하여 두고, 상기 가압의 상태를 유지하며 상기 석영글라스체의 연화에 따라 암금형을 소정의 거리만큼 상승시키면서 고온가열하에서 가압성형을 행함을 특징으로 하는 석영글라스 물품의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 성형공간내 온도가 1750℃ 내지 2100℃ 전후의 온도영역에 도달한 시점에서, 상기 가열된 암금형의 이동위치를 소정의 시간동안 유지하고, 석영글라스체의 변형이 완료하는 것을 기다리며, 상기의 변형완료후 상기 암금형을 복귀방향으로 하강시키고, 가압해제를 행함을 특징으로 하는 석영글라스 물품을 제조하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 석영글라스체의 온도 상승속도가 35℃/min 내지 133℃/min으로 설정되고, 또한 상기 암금형의 이동속도를 2mm/min 내지 10mm/min으로 설정됨을 특징으로 하는 석영글라스 물품을 제조하는 방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 암금형 및 수용대를 가스투과율이 0.1cm²/sec(압력 P=1.5kgf/cm²) 이상이고, 압축강도가 100kgf/cm²이상이며, 쇼어(shore) 경도가 10 이상이고, 미소가스투과공을 가지는 고순도의 그라파이트 재질로 형성되고, 상기 그라파이트틀이 상기 암금형 및 수용대보다 굽힘강도가 수단계 큰 그라파이트 재료로 형성됨을 특징으로 하는 석영글라스 물품을 제조하는 방법.
6. 제1항에 있어서, 상기 성형장치는 승강자재로 작동하는 작동테이블 상에 장착되고, 상기 석영글라스체의 성형완료후, 노내온도를 소정의 온도에 유지한 채 작동테이블을 노외의 위치까지 하강시키는 것을 특징으로 하는 석영글라스 물품을 제조하는 방법.