JP2802770B2 - 抵抗組成物 - Google Patents
抵抗組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、窒素雰囲気等の不活性雰囲気中で焼成で
き、特に抵抗値の再現性及び温度特性の優れた酸化スズ
系厚膜抵抗組成物に関する。
き、特に抵抗値の再現性及び温度特性の優れた酸化スズ
系厚膜抵抗組成物に関する。
従来の技術 厚膜抵抗体は、金属や金属酸化物等の導電性粉末とガ
ラス粉末とを有機ビヒクルに分散させて塗料状態又はペ
ースト状とした組成物を、絶縁基板上に所定のパターン
で印刷した後焼成し、必要によりトリミングを行って、
所定の抵抗値となるように製造される。数来はルテニウ
ム酸化物系が主流であったが、近年不活性雰囲気中で焼
成でき、卑金属厚膜導体と適合する厚膜抵抗体として、
酸化スズ系抵抗組成物が実用化されている。例えば特公
昭59−15161号（米国特許第4322437号）には、酸化ズズ
とガラスフリットからなるガラス質エナメル抵抗が開示
されている。抵抗値調整のため、酸化スズは好ましくは
ガラスフリットと混合される前に、制御された還元を起
させるべく、窒素雰囲気中又は形成ガス中で熱処理され
る。特公昭59−31201号（米国特許第4065743号）には酸
化スズと酸化タンタルの混合物又は酸化スズと酸化タン
タルの熱処理生成物、をガラスプリットとして混合して
なる抵抗組成物が示され、小さいTCRで高抵抗値が得ら
れることが記載されている。
ラス粉末とを有機ビヒクルに分散させて塗料状態又はペ
ースト状とした組成物を、絶縁基板上に所定のパターン
で印刷した後焼成し、必要によりトリミングを行って、
所定の抵抗値となるように製造される。数来はルテニウ
ム酸化物系が主流であったが、近年不活性雰囲気中で焼
成でき、卑金属厚膜導体と適合する厚膜抵抗体として、
酸化スズ系抵抗組成物が実用化されている。例えば特公
昭59−15161号（米国特許第4322437号）には、酸化ズズ
とガラスフリットからなるガラス質エナメル抵抗が開示
されている。抵抗値調整のため、酸化スズは好ましくは
ガラスフリットと混合される前に、制御された還元を起
させるべく、窒素雰囲気中又は形成ガス中で熱処理され
る。特公昭59−31201号（米国特許第4065743号）には酸
化スズと酸化タンタルの混合物又は酸化スズと酸化タン
タルの熱処理生成物、をガラスプリットとして混合して
なる抵抗組成物が示され、小さいTCRで高抵抗値が得ら
れることが記載されている。
又、酸化スズと、酸化スズと酸化タンタルの熱処理生
成物の２種の導電性粉末を、ガラスフリットを混合した
抵抗組成物も知られている。この場合、２種の導電性粉
末の比率を種々変化させることにより、導電成分全量と
ガラスの割合を大きく変えることなく抵抗値を調整する
ことができるので、広い抵抗値範囲にわたってTCRが小
さい値に維持される他、耐湿性、高温特性等環境特性の
優れた抵抗体を製造することができる。
成物の２種の導電性粉末を、ガラスフリットを混合した
抵抗組成物も知られている。この場合、２種の導電性粉
末の比率を種々変化させることにより、導電成分全量と
ガラスの割合を大きく変えることなく抵抗値を調整する
ことができるので、広い抵抗値範囲にわたってTCRが小
さい値に維持される他、耐湿性、高温特性等環境特性の
優れた抵抗体を製造することができる。
ところがこれらの酸化スズ系抵抗の場合、抵抗値がバ
ラついたり、TCRが不安定であるなど、抵抗特性の安定
性、再現性が大きな問題になっている。又特に酸化スズ
とガラスのみからなる抵抗体では、TCRが負に大きい値
を示すので、実用上により０により近いものが要求され
ている。
ラついたり、TCRが不安定であるなど、抵抗特性の安定
性、再現性が大きな問題になっている。又特に酸化スズ
とガラスのみからなる抵抗体では、TCRが負に大きい値
を示すので、実用上により０により近いものが要求され
ている。
更に酸化スズ−ガラス抵抗では、低い抵抗値、例えば
1kΩ／□付近の抵抗値が得られにくく、10kΩ／□付近
が限界であった。酸化タンタルを含むものでも、抵抗値
は高抵抗側にしか変化しない。他の酸化物添加剤により
調整を行う場合でも、添加量が微量であるためバラツキ
が大きく、抵抗値分布、TCR分布が悪くなる。
1kΩ／□付近の抵抗値が得られにくく、10kΩ／□付近
が限界であった。酸化タンタルを含むものでも、抵抗値
は高抵抗側にしか変化しない。他の酸化物添加剤により
調整を行う場合でも、添加量が微量であるためバラツキ
が大きく、抵抗値分布、TCR分布が悪くなる。
発明が解決しようとする課題 本発明の目的は、抵抗値やTCRのバラツキが改善さ
れ、かつTCRの小さい、一定品質を有する安定な抵抗体
を、再現性良く製造することにある。又他の目的は、広
い抵抗値範囲にわたって優れた特性を示し、特に従来得
られなかった10数ｋΩ／□以下の低い抵抗値を有する酸
化スズ系抵抗体を提供することである。
れ、かつTCRの小さい、一定品質を有する安定な抵抗体
を、再現性良く製造することにある。又他の目的は、広
い抵抗値範囲にわたって優れた特性を示し、特に従来得
られなかった10数ｋΩ／□以下の低い抵抗値を有する酸
化スズ系抵抗体を提供することである。
課題を解決するための手段 本発明は、１ （ａ）酸化スズ粉末及び （ｂ）酸化スズと酸化タンタルを熱処理して得られた粉
末 から成る群から選んだ１又は２以上の導電性粉末と、 （ｃ）ガラス粉末と、 （ｄ）アルカリ金属、アルカリ土類金属、ガリウム、イ
ンジウム、アンチモン、スズ（IV）、コバルト、ニッケ
ル、鉄、銅、銀、亜鉛、チタン、バナジウム、クロム、
マンガン、イットリウム及びランタン系金属から選んだ
１または２以上の金属と、タンタルとからなるタンタル
複酸化物とを、 有機ビヒクルに分散させてなる抵抗組成物である。
末 から成る群から選んだ１又は２以上の導電性粉末と、 （ｃ）ガラス粉末と、 （ｄ）アルカリ金属、アルカリ土類金属、ガリウム、イ
ンジウム、アンチモン、スズ（IV）、コバルト、ニッケ
ル、鉄、銅、銀、亜鉛、チタン、バナジウム、クロム、
マンガン、イットリウム及びランタン系金属から選んだ
１または２以上の金属と、タンタルとからなるタンタル
複酸化物とを、 有機ビヒクルに分散させてなる抵抗組成物である。
複酸化物は、金属のイオン半径のあまり異ならない２
種以上の金属が共存する複合酸化物であるが、本発明で
いうタンタル複酸化物は、このほか金属タンタル酸塩を
含むものである。例えばNaTaO3、KTaO3などのアルカリ
金属のタンタル酸塩、BaTa2O6、CaTa2O6などアルカリ土
類金属とタンタル複酸化物、CoTa2O6、NiTa2O6、FeTa2O
6、FeTaO4、CuTa2O6、AgTaO3、ZnTa2O6、TiTa2O4、VTaO
4、CrTaO4、MnTa2O6、YTaO4、ランタン系金属とタンタ
ルの複酸化物などの遷移金属−タンタル複酸化物の他、
GaTaO4、InTaO4、SnTa2O7、SbTaO4などがあげられる。
種以上の金属が共存する複合酸化物であるが、本発明で
いうタンタル複酸化物は、このほか金属タンタル酸塩を
含むものである。例えばNaTaO3、KTaO3などのアルカリ
金属のタンタル酸塩、BaTa2O6、CaTa2O6などアルカリ土
類金属とタンタル複酸化物、CoTa2O6、NiTa2O6、FeTa2O
6、FeTaO4、CuTa2O6、AgTaO3、ZnTa2O6、TiTa2O4、VTaO
4、CrTaO4、MnTa2O6、YTaO4、ランタン系金属とタンタ
ルの複酸化物などの遷移金属−タンタル複酸化物の他、
GaTaO4、InTaO4、SnTa2O7、SbTaO4などがあげられる。
本発明では、導電成分として（ａ）酸化スズ粉末及び
（ｂ）酸化スズと酸化タンタルを熱処理して得られた粉
末から選ばれる１又は２以上を使用する。（ａ）と
（ｂ）の比率を変化させることにより、導電成分とガラ
スの割合を大きく変えることなく抵抗値を調整すること
ができる。（ａ）の酸化スズ粉末は、公知の方法に従っ
てSnO2粉末を不活性雰囲気中又は還元性雰囲気中で熱処
理し、酸素量を制御したものを使用するのが望ましい。
（ｂ）の酸化スズと酸化タンタルの熱処理は、例えば酸
化スズ粉末と酸化タンタル粉末を混合し、不活性雰囲気
中又は還元性雰囲気中、500〜1300℃程度の温度で行
う。
（ｂ）酸化スズと酸化タンタルを熱処理して得られた粉
末から選ばれる１又は２以上を使用する。（ａ）と
（ｂ）の比率を変化させることにより、導電成分とガラ
スの割合を大きく変えることなく抵抗値を調整すること
ができる。（ａ）の酸化スズ粉末は、公知の方法に従っ
てSnO2粉末を不活性雰囲気中又は還元性雰囲気中で熱処
理し、酸素量を制御したものを使用するのが望ましい。
（ｂ）の酸化スズと酸化タンタルの熱処理は、例えば酸
化スズ粉末と酸化タンタル粉末を混合し、不活性雰囲気
中又は還元性雰囲気中、500〜1300℃程度の温度で行
う。
ガラスの組成には特に制限はなく、従来公知の酸化ス
ズ抵抗用の非還元性ガラスがいずれも使用できる。例え
ば、アルカル土類金属硼珪酸塩ガラス、アルカリ土類金
属アルミニウム硼珪酸塩ガラスなどが挙げられる。
ズ抵抗用の非還元性ガラスがいずれも使用できる。例え
ば、アルカル土類金属硼珪酸塩ガラス、アルカリ土類金
属アルミニウム硼珪酸塩ガラスなどが挙げられる。
尚、導電性粉末とガラス粉末は予め熱処理し、複合粉
末としたものを使用してもよい。
末としたものを使用してもよい。
本発明の抵抗組成物には、更にこの種の酸化スズ系抵
抗に常用される添加剤を、適宜含有させてもよい。
抗に常用される添加剤を、適宜含有させてもよい。
作用 本発明のタンタル複酸化物は、少量の添加によっても
抵抗値やTCRなどの特性のバラツキを改善する。従って
抵抗特性の安定性が優れた抵抗体を、容易に製造するこ
とができる。又TCRの絶対値を小さくし、０に近づける
優れた作用を有する。
抵抗値やTCRなどの特性のバラツキを改善する。従って
抵抗特性の安定性が優れた抵抗体を、容易に製造するこ
とができる。又TCRの絶対値を小さくし、０に近づける
優れた作用を有する。
更にタンタル複酸化物の種類によっては、酸化スズと
ガラスからなる比較的低抵抗の抵抗組成物に添加する
と、TCRを０に近づけるとともに、抵抗値を大きく低下
させる効果を有する。このような作用を示すものとして
は、CoTa2O6、NiTa2O6、GaTaO4、SnTa2O7などがあげら
れる。又、導電成分に酸化スズと酸化タンタルの熱処理
粉末を用いた、比較的抵抗値の高い抵抗に酸化した場合
には、逆に抵抗値を増大させる作用を有するものもあ
る。従って、TCRの改善と同時に抵抗値の調整も可能な
添加剤としても有効である。
ガラスからなる比較的低抵抗の抵抗組成物に添加する
と、TCRを０に近づけるとともに、抵抗値を大きく低下
させる効果を有する。このような作用を示すものとして
は、CoTa2O6、NiTa2O6、GaTaO4、SnTa2O7などがあげら
れる。又、導電成分に酸化スズと酸化タンタルの熱処理
粉末を用いた、比較的抵抗値の高い抵抗に酸化した場合
には、逆に抵抗値を増大させる作用を有するものもあ
る。従って、TCRの改善と同時に抵抗値の調整も可能な
添加剤としても有効である。
実施例 実施例及び比較例で用いた導電性粉末は、次のように
して製造されたものである。
して製造されたものである。
SnO2粉末をアルミナルツボ中に入れ、N2雰囲気中800
℃で１時間、次いで1200℃で１時間保持して熱処理し、
徐冷した。（以下熱処理SnO2粉末という。） 別個にSnO2粉末とTa2O5粉末とを重量で70:30の比率で
混合し、ボールミル粉砕を行った後アルミナルツボ中に
入れ、N2雰囲気中800℃て１時間、次いで1200℃で１時
間保持して熱処理し、徐冷した。（以下熱処理SnO2/Ta2
O5粉末という。） 実施例１ 熱処理SnO2粉末70重量部と、SiO2−B2O3−BaO−SnO2
−CaOガラス粉末30重量部と、タンタル酸コバルトCoTa2
O62重量部とを有機ビヒクルと共に混練して、ペースト
状の抵抗組成物を製造した。
℃で１時間、次いで1200℃で１時間保持して熱処理し、
徐冷した。（以下熱処理SnO2粉末という。） 別個にSnO2粉末とTa2O5粉末とを重量で70:30の比率で
混合し、ボールミル粉砕を行った後アルミナルツボ中に
入れ、N2雰囲気中800℃て１時間、次いで1200℃で１時
間保持して熱処理し、徐冷した。（以下熱処理SnO2/Ta2
O5粉末という。） 実施例１ 熱処理SnO2粉末70重量部と、SiO2−B2O3−BaO−SnO2
−CaOガラス粉末30重量部と、タンタル酸コバルトCoTa2
O62重量部とを有機ビヒクルと共に混練して、ペースト
状の抵抗組成物を製造した。
この抵抗ペーストを、予め銅厚膜電極が焼付けされた
アルミナ基板上に1mm×1mmの正方形パターンに印刷し、
空気中150℃で10分間乾燥した後、N2雰囲気中最高温度9
00℃10分間保持、60分サイクルの条件で焼成した。得ら
れた抵抗体の抵抗値、TCR（高温側Ｈ−TCR＋25℃〜＋12
5℃、低温側Ｃ−TCR＋25℃〜−55℃）及び抵抗値のバラ
ツキ（CV）を調べ、表１に示した。
アルミナ基板上に1mm×1mmの正方形パターンに印刷し、
空気中150℃で10分間乾燥した後、N2雰囲気中最高温度9
00℃10分間保持、60分サイクルの条件で焼成した。得ら
れた抵抗体の抵抗値、TCR（高温側Ｈ−TCR＋25℃〜＋12
5℃、低温側Ｃ−TCR＋25℃〜−55℃）及び抵抗値のバラ
ツキ（CV）を調べ、表１に示した。
実施例２〜６ CoTa2O6に代えて表１に示すタンタル複酸化物を使用
する以外は、実施例１と同様にして抵抗ペーストを作製
した。アルミナ基板上に焼付けして得られた抵抗体の特
性を、表１に示す。
する以外は、実施例１と同様にして抵抗ペーストを作製
した。アルミナ基板上に焼付けして得られた抵抗体の特
性を、表１に示す。
比較例１ CoTa2O6を配合しないほかは、実施例１と同様にして
抵抗ペーストを作製した。アルミナ基板上に焼付けして
得られた抵抗体の特性は、表１に示される通り、TCRが
負に大きく、又抵抗値バラツキも大きいものであった。
抵抗ペーストを作製した。アルミナ基板上に焼付けして
得られた抵抗体の特性は、表１に示される通り、TCRが
負に大きく、又抵抗値バラツキも大きいものであった。
比較例２ CoTa2O6に代えてTa2O5を使用する以外は、実施例１と
同様にして抵抗ペーストを作製した。アルミナ基板上に
焼付けして得られた抵抗体の特性を、表１に示す。
同様にして抵抗ペーストを作製した。アルミナ基板上に
焼付けして得られた抵抗体の特性を、表１に示す。
表１から、本発明のタンタル複酸化物を配合すること
により抵抗値バラツキ、TCRが大きく改善されているこ
とがわかる。実施例１〜４、６では抵抗値を低下させる
効果も認められる。尚、比較例２から明らかな通り、Ta
2O5を添加しても抵抗値バラツキは改善されない。
により抵抗値バラツキ、TCRが大きく改善されているこ
とがわかる。実施例１〜４、６では抵抗値を低下させる
効果も認められる。尚、比較例２から明らかな通り、Ta
2O5を添加しても抵抗値バラツキは改善されない。
実施例７ 熱処理SnO2粉末56重量部と、熱処理SnO2/Ta2O5粉末14
重量部と、SiO2−B2O3−BaO−SnO2−CaOガラス粉末30重
量部と、CoTa2O66重量部とを有機ビヒクルと共に混練し
て、抵抗ペーストを製造した。
重量部と、SiO2−B2O3−BaO−SnO2−CaOガラス粉末30重
量部と、CoTa2O66重量部とを有機ビヒクルと共に混練し
て、抵抗ペーストを製造した。
この抵抗ペーストを、実施例１と同様にしてアルミナ
基板上に焼付けし、抵抗体を得た。特性を表２に示す。
基板上に焼付けし、抵抗体を得た。特性を表２に示す。
実施例８ CoTa2O6に代えてNiTa2O6を使用する以外は、実施例７
と同様にして抵抗ペーストを作製した。アルミナ基板上
に焼付けして得られた抵抗体の特性を、表２に示す。
と同様にして抵抗ペーストを作製した。アルミナ基板上
に焼付けして得られた抵抗体の特性を、表２に示す。
比較例３、４ CoTa2O6を配合せず、導電性粉末の配合比を表２の通
りとするほかは、実施例７と同様にして、それぞれ抵抗
ペーストを作製した。アルミナ基板上に焼付けして得ら
れた抵抗体の特性を、表２に示した。
りとするほかは、実施例７と同様にして、それぞれ抵抗
ペーストを作製した。アルミナ基板上に焼付けして得ら
れた抵抗体の特性を、表２に示した。
表２から明らかなとおり、本発明で得られた抵抗体
は、高抵抗域においても抵抗値バラツキ及びTCR特性が
極めて優れている。尚、実施例７、８と比較例４とを比
較すると、これらの添加剤は、この酸化スズ−酸化タン
タル抵抗においては、抵抗値を上げると同時にTCRをプ
ラス側にシフトさせる効果を有していることがわかる。
は、高抵抗域においても抵抗値バラツキ及びTCR特性が
極めて優れている。尚、実施例７、８と比較例４とを比
較すると、これらの添加剤は、この酸化スズ−酸化タン
タル抵抗においては、抵抗値を上げると同時にTCRをプ
ラス側にシフトさせる効果を有していることがわかる。
発明の効果 本発明は、酸化スズ系抵抗組成物にタンタル複酸化物
を配合することにより、中抵抗域から高抵抗域まで広い
抵抗値範囲が得られ、かつ抵抗特性及び安定性が優れた
厚膜抵抗体を、容易に、再現性良く製造することができ
るものである。
を配合することにより、中抵抗域から高抵抗域まで広い
抵抗値範囲が得られ、かつ抵抗特性及び安定性が優れた
厚膜抵抗体を、容易に、再現性良く製造することができ
るものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−157201（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−155544（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−46007（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】（ａ）酸化スズ粉末及び （ｂ）酸化スズと酸化タンタルを熱処理して得られた粉
末 から成る群から選んだ１又は２以上の導電性粉末と、 （ｃ）ガラス粉末と、 （ｄ）アルカリ金属、アルカリ土類金属、ガリウム、イ
ンジウム、アンチモン、スズ（IV）、コバルト、ニッケ
ル、鉄、銅、銀、亜鉛、チタン、バナジウム、クロム、
マンガン、イットリウム及びランタン系金属から選んだ
１または２以上の金属と、タンタルとからなるタンタル
複酸化物とを、 有機ビヒクルに分散させてなる抵抗組成物。 - 【請求項２】タンタル複酸化物の配合量が、（ａ）と
（ｂ）の導電性粉末と（ｃ）のガラス粉末の合計100重
量部に対して30重量部以下である、請求項１に記載され
た抵抗組成物。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1082569A JP2802770B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 抵抗組成物 |
| US07/496,968 US4986933A (en) | 1989-03-31 | 1990-03-21 | Resistor composition |
| DE69014373T DE69014373T2 (de) | 1989-03-31 | 1990-03-30 | Widerstand-Zusammensetzung. |
| EP90106142A EP0390182B1 (en) | 1989-03-31 | 1990-03-30 | Resistor composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1082569A JP2802770B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 抵抗組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02260601A JPH02260601A (ja) | 1990-10-23 |
| JP2802770B2 true JP2802770B2 (ja) | 1998-09-24 |
Family
ID=13778119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1082569A Expired - Fee Related JP2802770B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 抵抗組成物 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4986933A (ja) |
| EP (1) | EP0390182B1 (ja) |
| JP (1) | JP2802770B2 (ja) |
| DE (1) | DE69014373T2 (ja) |
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| US5569412A (en) * | 1994-08-18 | 1996-10-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Tin oxide based conductive powders and coatings |
| US5736071A (en) * | 1996-01-18 | 1998-04-07 | Central Glass Company, Limited | Transparent conductive double oxide and method for producing same |
| JP2005154885A (ja) * | 2003-03-26 | 2005-06-16 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 遮熱コーティング材料 |
| US20060162381A1 (en) * | 2005-01-25 | 2006-07-27 | Ohmite Holdings, Llc | Method of manufacturing tin oxide-based ceramic resistors & resistors obtained thereby |
| US9351398B2 (en) * | 2013-04-04 | 2016-05-24 | GM Global Technology Operations LLC | Thick film conductive inks for electronic devices |
Family Cites Families (10)
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|---|---|---|---|---|
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| US4065743A (en) * | 1975-03-21 | 1977-12-27 | Trw, Inc. | Resistor material, resistor made therefrom and method of making the same |
| SU841068A1 (ru) * | 1979-09-07 | 1981-06-23 | Предприятие П/Я А-3481 | Резистивна паста |
| US4548741A (en) * | 1982-06-01 | 1985-10-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for doping tin oxide |
| US4707346A (en) * | 1982-06-01 | 1987-11-17 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for doping tin oxide |
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| JPS648441A (en) * | 1987-07-01 | 1989-01-12 | Hitachi Ltd | Character string retrieving system |
| JPH0719681B2 (ja) * | 1988-03-30 | 1995-03-06 | 昭栄化学工業株式会社 | 抵抗組成物 |
| JPH07109808B2 (ja) * | 1988-03-30 | 1995-11-22 | 昭栄化学工業株式会社 | 導電性複合粉末の製造方法及びその粉末を用いた抵抗組成物 |
-
1989
- 1989-03-31 JP JP1082569A patent/JP2802770B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-03-21 US US07/496,968 patent/US4986933A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-30 DE DE69014373T patent/DE69014373T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-03-30 EP EP90106142A patent/EP0390182B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0390182B1 (en) | 1994-11-30 |
| JPH02260601A (ja) | 1990-10-23 |
| US4986933A (en) | 1991-01-22 |
| EP0390182A3 (en) | 1991-03-13 |
| DE69014373D1 (de) | 1995-01-12 |
| DE69014373T2 (de) | 1995-05-04 |
| EP0390182A2 (en) | 1990-10-03 |
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