JP2794301B2 - 銀賦活硫化亜鉛蛍光体に非凝集能を付与する方法 - Google Patents
銀賦活硫化亜鉛蛍光体に非凝集能を付与する方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、銀賦活硫化亜鉛蛍光体に非凝集能或いは分
散性保持能（stir-in capabilities）を付与する方法に
関するものである。本発明はまた、銀賦活硫化亜鉛蛍光
体をコーティングしそしてそこに非凝集能を付与する方
法に関する。本発明はまた、コーティングを伴って或い
は伴わずして銀賦活硫化亜鉛蛍光体に着色剤を付与しそ
してそこに非凝集能を付与する方法に関する。
散性保持能（stir-in capabilities）を付与する方法に
関するものである。本発明はまた、銀賦活硫化亜鉛蛍光
体をコーティングしそしてそこに非凝集能を付与する方
法に関する。本発明はまた、コーティングを伴って或い
は伴わずして銀賦活硫化亜鉛蛍光体に着色剤を付与しそ
してそこに非凝集能を付与する方法に関する。
従来技術 銀賦活硫化亜鉛蛍光体は、青色カラーテレビ主蛍光体
としてほぼ全世界で使用されている。
としてほぼ全世界で使用されている。
この型式の蛍光体の調製方法は、1950年にジョン・ビ
レイ・アンド・ソンズ社から出版されたH.W.Leverenz著
「Introduction to Luminescence of Solids」に記載さ
れている。
レイ・アンド・ソンズ社から出版されたH.W.Leverenz著
「Introduction to Luminescence of Solids」に記載さ
れている。
今日まで、この型式の蛍光体をカラーテレビの陰極線
管のフェースプレートに被覆するには、それに先立って
スクリーニングビヒクル中で物理的にミリング（解砕、
解凝集、粉砕）することが陰極線管の製造業者にとって
通常的な実施態様であった。
管のフェースプレートに被覆するには、それに先立って
スクリーニングビヒクル中で物理的にミリング（解砕、
解凝集、粉砕）することが陰極線管の製造業者にとって
通常的な実施態様であった。
発明が解決しようとする課題 この方法は、蛍光体スラリーを一旦ミリングのために
ミルに送りそしてミルからそれを被覆作業まで貯蔵する
容器にポンプ給送せねばならなかったから余計な労力と
手間を必要としまた蛍光体を劣化する恐れがあった。
ミルに送りそしてミルからそれを被覆作業まで貯蔵する
容器にポンプ給送せねばならなかったから余計な労力と
手間を必要としまた蛍光体を劣化する恐れがあった。
蛍光体を最初ミリングする必要なく貯蔵タンク内で直
接スラリー化され得る蛍光体を得ることが所望される。
これが、本発明で云う「非凝集能」である。
接スラリー化され得る蛍光体を得ることが所望される。
これが、本発明で云う「非凝集能」である。
発明の概要 本発明の一様相に従えば、銀賦活硫化亜鉛蛍光体を着
色しそしてコーティングするためのそして蛍光体に非凝
集能を付与するための方法が提供される。この方法は、
蛍光体を解凝集し、蛍光体粒子、着色剤粒子、20℃を超
えるガラス転移温度を有する結合剤（例えばラテックス
ポリマー或いはコポリマー）及び蛍光体粒子上にシリカ
基コーティングを形成するためのシリカ基化合物の水性
スラリーを形成し、該スラリーを撹拌し、生成液から固
体分を分離し、そしてラテックスの最小皮膜形成温度を
超える温度で固体分を乾燥して、着色剤粒子が結合した
着色剤付き蛍光体粒子をシリカ基コーティングで被覆し
た蛍光体粒子を生成する。
色しそしてコーティングするためのそして蛍光体に非凝
集能を付与するための方法が提供される。この方法は、
蛍光体を解凝集し、蛍光体粒子、着色剤粒子、20℃を超
えるガラス転移温度を有する結合剤（例えばラテックス
ポリマー或いはコポリマー）及び蛍光体粒子上にシリカ
基コーティングを形成するためのシリカ基化合物の水性
スラリーを形成し、該スラリーを撹拌し、生成液から固
体分を分離し、そしてラテックスの最小皮膜形成温度を
超える温度で固体分を乾燥して、着色剤粒子が結合した
着色剤付き蛍光体粒子をシリカ基コーティングで被覆し
た蛍光体粒子を生成する。
本発明のまた別の様相に従えば、スラリーにコーティ
ング剤を添加することなく、上述したプロセスによって
蛍光体を着色しそして蛍光体に非凝集能を付与する方法
が提供される。
ング剤を添加することなく、上述したプロセスによって
蛍光体を着色しそして蛍光体に非凝集能を付与する方法
が提供される。
本発明の更に別の様相に従えば、顔料及び結合剤を伴
わずに、上述したプロセスによって蛍光体を被覆しそし
て蛍光体に非凝集能を付与する方法が提供される。
わずに、上述したプロセスによって蛍光体を被覆しそし
て蛍光体に非凝集能を付与する方法が提供される。
発明の具体的説明 本発明は、銀賦活硫化亜鉛蛍光体に非凝集能を付与す
る方法を提供する。この場合、蛍光体はコーティングを
有しうるしまたコーティングを伴ってあるいは伴わずし
て着色されうる。
る方法を提供する。この場合、蛍光体はコーティングを
有しうるしまたコーティングを伴ってあるいは伴わずし
て着色されうる。
銀賦活硫化亜鉛蛍光体は、最も代表的には、1950年に
ジョン・ビレイ・アンド・ソンズ社から出版されたH.W.
Leverenz著「Introduction to Luminescence of Solid
s」に記載された方法にしたがって調製される。
ジョン・ビレイ・アンド・ソンズ社から出版されたH.W.
Leverenz著「Introduction to Luminescence of Solid
s」に記載された方法にしたがって調製される。
蛍光体は先ず、所望なら、予備洗浄されうる。
蛍光体は先ず、湿式ミリング、ボールミリング及び振
動ミリングのような方法によって解凝集される。
動ミリングのような方法によって解凝集される。
本発明の一具体例に従えば、蛍光体は所望ならシリカ
基コーティングで被覆される。シリカ基コーティングは
好ましくは二酸化珪素である。これは、コーティング
剤、水酸化亜鉛及び蛍光体の水性スラリーを形成するこ
とにより為される。水酸化亜鉛の目的は、蛍光体粒子の
まわりにシリカ基コーティングの沈殿をもたらすことで
ある。水酸化亜鉛は硫酸亜鉛及び水酸化アンモニウムを
スラリーに添加してその場で水酸化亜鉛を形成すること
によるような公知の化学技術により生成されうる。実質
上コーティング付き蛍光体粒子である固体分がスラリー
から回収される。この結果としての生成物は、コーティ
ング付きの、非凝集能を有する蛍光体である。
基コーティングで被覆される。シリカ基コーティングは
好ましくは二酸化珪素である。これは、コーティング
剤、水酸化亜鉛及び蛍光体の水性スラリーを形成するこ
とにより為される。水酸化亜鉛の目的は、蛍光体粒子の
まわりにシリカ基コーティングの沈殿をもたらすことで
ある。水酸化亜鉛は硫酸亜鉛及び水酸化アンモニウムを
スラリーに添加してその場で水酸化亜鉛を形成すること
によるような公知の化学技術により生成されうる。実質
上コーティング付き蛍光体粒子である固体分がスラリー
から回収される。この結果としての生成物は、コーティ
ング付きの、非凝集能を有する蛍光体である。
生成処理済み蛍光体はその後乾燥されそして必要なら
分篩される。乾燥温度は通常は、約120〜250℃である。
分篩される。乾燥温度は通常は、約120〜250℃である。
ここで、「非凝集能（或いは分散性保持能ともいう、
stir-in capabilities）」とは、蛍光体を追加的なミリ
ングの必要なく被覆用途において直接使用し得ることを
意味する。これは、処理工程のコスト及び時間の節減に
関して大きな実益である。
stir-in capabilities）」とは、蛍光体を追加的なミリ
ングの必要なく被覆用途において直接使用し得ることを
意味する。これは、処理工程のコスト及び時間の節減に
関して大きな実益である。
本発明の別の具体例に従えば、着色剤或いは顔料（pi
gment）が蛍光体に被覆される。
gment）が蛍光体に被覆される。
蛍光体粒子に着色剤或いは顔料粒子を結合する多くの
方法が文献に記載されている。これら材料は主に、陰極
線管において使用され、ここでは着色剤或いは顔料は色
純度及び放射光のコントラストを改善するためのフィル
ターとして作用する。有機系及び無機系両方の着色剤用
結合剤が斯界で使用されている。米国特許第4,473,634
号が結合剤として水ガラス（珪酸カリウム）を使用する
無機結合剤系を記載している。米国特許第3,275,466号
に記載されるゼラチンや米国特許第4,049,845号に記載
されるようなラテックスとして被覆される様々の有機ポ
リマーのような有機結合剤系もまた斯界では有用である
ことが判明している。しかし、米国特許第4,049,845号
に教示される方法は、室温よりかなり下のガラス転移温
度を示すラテックスポリマーを使用する。従って、これ
らポリマーは、どちらかというと軟質でそして粘稠質で
あり、自由流動性でなくそして容易に凝集する着色剤付
き蛍光体粉末をもたらす。その結果、これら粉末は、常
法において着色剤付き蛍光体粉末が解凝集されることを
保証するのに使用される乾式篩を通しての分篩がどちら
かというと困難である。分篩段階は通常製品製造の最終
段階である。また、これら着色剤付き蛍光体粉末は、ポ
リマー結合剤の粘着性に由り分篩後再凝集する傾向があ
る。米国特許第4,049,845号は、この問題を論議しそし
て無機及び有機架橋剤の適用による等の追加処理を含め
て粘着性低減方法を論議している。こうした段階はプロ
セスに複雑性を付加しそして有効とはかぎらない。米国
特許第4,049,845号に従って調製された蛍光体は、高程
度の再凝集を生じるので、陰極線管フェースプレートへ
の被覆に先立って被覆スラリーにおけるこれら材料を湿
式ボールミル処理する必要がある。そうした解凝集段階
が使用されないなら、蛍光体コーティングは粒状でざら
ざらして許容し得ないものとなる。蛍光体を劣化する恐
れがある取り扱いを低減しそしてコストを低減するため
にも蛍光体被覆前の湿式ボールミル処理段階を排除する
ことが所望される。
方法が文献に記載されている。これら材料は主に、陰極
線管において使用され、ここでは着色剤或いは顔料は色
純度及び放射光のコントラストを改善するためのフィル
ターとして作用する。有機系及び無機系両方の着色剤用
結合剤が斯界で使用されている。米国特許第4,473,634
号が結合剤として水ガラス（珪酸カリウム）を使用する
無機結合剤系を記載している。米国特許第3,275,466号
に記載されるゼラチンや米国特許第4,049,845号に記載
されるようなラテックスとして被覆される様々の有機ポ
リマーのような有機結合剤系もまた斯界では有用である
ことが判明している。しかし、米国特許第4,049,845号
に教示される方法は、室温よりかなり下のガラス転移温
度を示すラテックスポリマーを使用する。従って、これ
らポリマーは、どちらかというと軟質でそして粘稠質で
あり、自由流動性でなくそして容易に凝集する着色剤付
き蛍光体粉末をもたらす。その結果、これら粉末は、常
法において着色剤付き蛍光体粉末が解凝集されることを
保証するのに使用される乾式篩を通しての分篩がどちら
かというと困難である。分篩段階は通常製品製造の最終
段階である。また、これら着色剤付き蛍光体粉末は、ポ
リマー結合剤の粘着性に由り分篩後再凝集する傾向があ
る。米国特許第4,049,845号は、この問題を論議しそし
て無機及び有機架橋剤の適用による等の追加処理を含め
て粘着性低減方法を論議している。こうした段階はプロ
セスに複雑性を付加しそして有効とはかぎらない。米国
特許第4,049,845号に従って調製された蛍光体は、高程
度の再凝集を生じるので、陰極線管フェースプレートへ
の被覆に先立って被覆スラリーにおけるこれら材料を湿
式ボールミル処理する必要がある。そうした解凝集段階
が使用されないなら、蛍光体コーティングは粒状でざら
ざらして許容し得ないものとなる。蛍光体を劣化する恐
れがある取り扱いを低減しそしてコストを低減するため
にも蛍光体被覆前の湿式ボールミル処理段階を排除する
ことが所望される。
非凝集能を有する着色剤付き蛍光体を製造するために
は、上記の解凝集後の蛍光体は次の通り処理される： 様々の組成の有機ポリマーラテックスは、室温を超え
るガラス転移温度を有するなら、蛍光体粒子に着色剤粒
子を付着するのに使用出来ることが見出された。こうし
たラテックスポリマーは容易に且つ安価に被覆すること
が出来、結合剤の粘稠性を低減する追加処理を必要とせ
ず、そして着色剤付きの、追加ミリング無用の非凝集性
蛍光体を製造するのに適当である。
は、上記の解凝集後の蛍光体は次の通り処理される： 様々の組成の有機ポリマーラテックスは、室温を超え
るガラス転移温度を有するなら、蛍光体粒子に着色剤粒
子を付着するのに使用出来ることが見出された。こうし
たラテックスポリマーは容易に且つ安価に被覆すること
が出来、結合剤の粘稠性を低減する追加処理を必要とせ
ず、そして着色剤付きの、追加ミリング無用の非凝集性
蛍光体を製造するのに適当である。
本蛍光体に殊に適当な着色剤は、アルミン酸コバルト
である。代表的には、着色剤は蛍光体の約１〜２重量％
を構成しそして結合剤は蛍光体の約0.05〜0.5重量％を
構成する。
である。代表的には、着色剤は蛍光体の約１〜２重量％
を構成しそして結合剤は蛍光体の約0.05〜0.5重量％を
構成する。
平均蛍光体粒子寸法は約４〜15μｍ直径にあることが
好ましく、そして着色剤粒子の平均粒子寸法は約0.1〜
1.0μｍ直径にあることが好ましい。
好ましく、そして着色剤粒子の平均粒子寸法は約0.1〜
1.0μｍ直径にあることが好ましい。
結合剤はラテックスポリマー或いはコポリマーであ
る。「ラテックス」はここでは有機ポリマー或いはコポ
リマーの水性コロイド懸濁液として定義される。先に述
べた理由のために、結合剤が約20℃を超えるガラス転移
温度を持つことが重要である。「ガラス転移温度（T
g）」とは、その温度で非晶質ポリマー材料が局所的に
分子運動の停止と関連する性質の急激な変化を受けるよ
うな温度を意味する。ガラス転移温度（Tg）以下では、
ポリマー材料は固く、脆くそして剛性の固体として挙動
する。ガラス転移温度（Tg）を超えると、非晶質ポリマ
ー材料は粘稠な可塑性の固体として挙動する。これら型
式の結合剤の例は、（１）Hycar 2600 X256の商品名で
B.F.Goodrich社により製造されているアクリルポリマー
（これは＋45℃のTgを有する）、（２）Tylac 68-157の
商品名でReichhold社により製造されているポリスチレ
ンラテックス（これは＋100℃のTgを有する）並びに
（３）Synthemul DL-0685の商品名でReichhold社により
製造されているカルボキシ化アクリレートアクリロニト
リルコポリマー（これは＋20℃のTgを有する）である。
る。「ラテックス」はここでは有機ポリマー或いはコポ
リマーの水性コロイド懸濁液として定義される。先に述
べた理由のために、結合剤が約20℃を超えるガラス転移
温度を持つことが重要である。「ガラス転移温度（T
g）」とは、その温度で非晶質ポリマー材料が局所的に
分子運動の停止と関連する性質の急激な変化を受けるよ
うな温度を意味する。ガラス転移温度（Tg）以下では、
ポリマー材料は固く、脆くそして剛性の固体として挙動
する。ガラス転移温度（Tg）を超えると、非晶質ポリマ
ー材料は粘稠な可塑性の固体として挙動する。これら型
式の結合剤の例は、（１）Hycar 2600 X256の商品名で
B.F.Goodrich社により製造されているアクリルポリマー
（これは＋45℃のTgを有する）、（２）Tylac 68-157の
商品名でReichhold社により製造されているポリスチレ
ンラテックス（これは＋100℃のTgを有する）並びに
（３）Synthemul DL-0685の商品名でReichhold社により
製造されているカルボキシ化アクリレートアクリロニト
リルコポリマー（これは＋20℃のTgを有する）である。
水性スラリーが、着色剤を付着されるべき蛍光体粒
子、着色剤粒子及び結合剤から形成される。これは好ま
しくは、先ず蛍光体と着色剤の水性スラリーを形成する
ことにより為される。通常のやり方は、蛍光体のスラリ
ーを形成し、着色剤を解凝集して着色剤のまた別の水性
スラリーを形成しそしてこれら２種のスラリーを一つに
混合することである。その後、ラテックスである結合剤
が添加される。コロイド粒子は、代表的に約0.05〜2.0
μｍ直径の粒寸を有する。生成する蛍光体−着色剤−結
合剤スラリーは、コロイド状ポリマー或いはコポリマー
粒子が着色剤粒子を蛍光体粒子に結合するよう撹拌され
る。これは通常室温で為される。結合剤の量は代表的に
蛍光体の約0.10〜0.35重量％に等しい。
子、着色剤粒子及び結合剤から形成される。これは好ま
しくは、先ず蛍光体と着色剤の水性スラリーを形成する
ことにより為される。通常のやり方は、蛍光体のスラリ
ーを形成し、着色剤を解凝集して着色剤のまた別の水性
スラリーを形成しそしてこれら２種のスラリーを一つに
混合することである。その後、ラテックスである結合剤
が添加される。コロイド粒子は、代表的に約0.05〜2.0
μｍ直径の粒寸を有する。生成する蛍光体−着色剤−結
合剤スラリーは、コロイド状ポリマー或いはコポリマー
粒子が着色剤粒子を蛍光体粒子に結合するよう撹拌され
る。これは通常室温で為される。結合剤の量は代表的に
蛍光体の約0.10〜0.35重量％に等しい。
代表的に（絶対的ではないが）約1/2時間の撹拌後、
結合剤によって着色剤を付着せしめた蛍光体粒子である
生成固体分は、標準技術により生成液から分離される。
これは通常、固体分を沈殿せしめそして後液体をデカン
テーションによって排出することにより為される。
結合剤によって着色剤を付着せしめた蛍光体粒子である
生成固体分は、標準技術により生成液から分離される。
これは通常、固体分を沈殿せしめそして後液体をデカン
テーションによって排出することにより為される。
本発明の更に別の具体例に従えば、上記スラリーに、
シリカ基化合物であるコーティング剤が添加される。水
酸化亜鉛が前述したようにスラリーに添加される。これ
は、着色剤付き蛍光体にシリカ基コーティングの形成を
もたらす。
シリカ基化合物であるコーティング剤が添加される。水
酸化亜鉛が前述したようにスラリーに添加される。これ
は、着色剤付き蛍光体にシリカ基コーティングの形成を
もたらす。
ラテックスを安定化するの製造業者により添加されて
いる分散剤のような水溶性不純物を除去するために１回
以上脱イオン水で固体分を洗浄することが好ましい。
いる分散剤のような水溶性不純物を除去するために１回
以上脱イオン水で固体分を洗浄することが好ましい。
固体はその後、ラテックスの最小皮膜形成温度（MF
T）を超える温度で例えば約８時間乾燥される。最小皮
膜形成温度（MFT）は、ラテックスが乾燥して連続した
無孔の皮膜を形成する最低温度である。乾燥は通常少な
くとも約110℃の温度で為される。最も代表的には、乾
燥温度は約130〜160℃である。
T）を超える温度で例えば約８時間乾燥される。最小皮
膜形成温度（MFT）は、ラテックスが乾燥して連続した
無孔の皮膜を形成する最低温度である。乾燥は通常少な
くとも約110℃の温度で為される。最も代表的には、乾
燥温度は約130〜160℃である。
生成乾燥蛍光体が冷却された後、それは結合剤によっ
て生ぜしめられた、ゆるく結合した集合物を解砕するよ
う解凝集される。これは好ましくはインテンシファイヤ
バーを装備したＶ型ブレンダーを使用することにより行
なわれる。
て生ぜしめられた、ゆるく結合した集合物を解砕するよ
う解凝集される。これは好ましくはインテンシファイヤ
バーを装備したＶ型ブレンダーを使用することにより行
なわれる。
生成する解凝集蛍光体は規定外寸法のものを除去する
ために分篩されうる。こうして得られた蛍光体粉末は今
や陰極線管のフェースプレート被覆処理等の用途にいつ
でも使用される状態にある。
ために分篩されうる。こうして得られた蛍光体粉末は今
や陰極線管のフェースプレート被覆処理等の用途にいつ
でも使用される状態にある。
実施例１ 約6.8kgのZnS:Ag蛍光体を洗浄しそして200メッシュ篩
を通して分篩しそして後約20℃における約6lの脱イオン
水に添加しそして撹拌してスラリーを形成した。このス
ラリーを1/2インチ磁製ボールを粉砕媒体として詰めた1
8インチ直径の振動ミルに装入しそして約10分粉砕混合
処理した。生成粉砕スラリーを50ガロンのステンレス鋼
製タンクに放出しそしてこのスラリー形成手順をまた別
の6.8kg粉末チャージに対して継続した。タンク内のス
ラリー容積を冷たい脱イオン水で約25ガロンにまで調整
した。
を通して分篩しそして後約20℃における約6lの脱イオン
水に添加しそして撹拌してスラリーを形成した。このス
ラリーを1/2インチ磁製ボールを粉砕媒体として詰めた1
8インチ直径の振動ミルに装入しそして約10分粉砕混合
処理した。生成粉砕スラリーを50ガロンのステンレス鋼
製タンクに放出しそしてこのスラリー形成手順をまた別
の6.8kg粉末チャージに対して継続した。タンク内のス
ラリー容積を冷たい脱イオン水で約25ガロンにまで調整
した。
着色剤を214gのアルミン酸コバルトを約2lの冷たい脱
イオン水に添加しそしてポリトロンミルで約20分分散す
ることにより調製した。
イオン水に添加しそしてポリトロンミルで約20分分散す
ることにより調製した。
蛍光体スラリーを高速度で撹拌しそして分散着色剤を
徐々に添加した。
徐々に添加した。
ラテックス結合剤を約16gのSyntheemul DL0685を約12
lの冷たい脱イオン水に添加しそして10分間撹拌するこ
とにより調製した。
lの冷たい脱イオン水に添加しそして10分間撹拌するこ
とにより調製した。
蛍光体スラリーを高速度で撹拌しそしてラテックスを
徐々に添加した。攪拌機の速度を落し、撹拌を15分継続
した。撹拌を停止し、そして着色剤付き蛍光体を上澄み
液が透明となるまで沈殿せしめた。上澄み液をデカンテ
ーションによって排出しそしてタンク容積を充填するよ
う高温の脱イオン水を直に添加しそして生成スラリーを
約15分撹拌した。温度の増大は、ラテックスを凝固する
のを助成しそして懸濁物の沈降を促進しそして着色剤を
蛍光体粒子に結合する。
徐々に添加した。攪拌機の速度を落し、撹拌を15分継続
した。撹拌を停止し、そして着色剤付き蛍光体を上澄み
液が透明となるまで沈殿せしめた。上澄み液をデカンテ
ーションによって排出しそしてタンク容積を充填するよ
う高温の脱イオン水を直に添加しそして生成スラリーを
約15分撹拌した。温度の増大は、ラテックスを凝固する
のを助成しそして懸濁物の沈降を促進しそして着色剤を
蛍光体粒子に結合する。
２回以上の高温脱い温水洗浄を着色剤付き蛍光体スラ
リーに適用した。
リーに適用した。
蛍光体はその後過されそして約140℃で約10時間乾
燥された。乾燥蛍光体ケーキを解砕しそしてインテンシ
ファイヤバーを装備する、８クオートのツイン・シェル
・ドライ・ブレンダーに装入しそしてバーの上端まで充
填した。蛍光体を約60分ブレンドした。この処理は、着
色剤付着プロセス中に形成された僅かのゆるく結合した
集合物を解砕しそして最終分篩段階を容易ならしめた。
蛍光体はその後400メッシュ篩（ASTM）を通して分篩し
た。生成した分篩蛍光体は、その後ミリングを必要とす
ることなく、陰極線管の製造においてのコートプロセス
のような被覆プロセスにおいていつでも使用出来る状態
にあった。
燥された。乾燥蛍光体ケーキを解砕しそしてインテンシ
ファイヤバーを装備する、８クオートのツイン・シェル
・ドライ・ブレンダーに装入しそしてバーの上端まで充
填した。蛍光体を約60分ブレンドした。この処理は、着
色剤付着プロセス中に形成された僅かのゆるく結合した
集合物を解砕しそして最終分篩段階を容易ならしめた。
蛍光体はその後400メッシュ篩（ASTM）を通して分篩し
た。生成した分篩蛍光体は、その後ミリングを必要とす
ることなく、陰極線管の製造においてのコートプロセス
のような被覆プロセスにおいていつでも使用出来る状態
にあった。
表１は、様々のプロセス段階において起こった粒寸の
変化を示す。
変化を示す。
表は、最終非凝集性付与蛍光体が着色剤の無いミリン
グ前の蛍光体よりも一層解凝集状態であることを示す。
これは、集塊化の相対的な目安である、30秒分散寸法
（穏やかな分散技術）と５分分散寸法（激しい分散技
術）との間での差が小さいことにより示される。ミリン
グ前の着色剤の付着していない蛍光体は使用前にミリン
グを必要とする。本発明蛍光体は、そうしたミリングを
必要とせず、分散能力を保持した非凝集性蛍光体と呼ば
れる。
グ前の蛍光体よりも一層解凝集状態であることを示す。
これは、集塊化の相対的な目安である、30秒分散寸法
（穏やかな分散技術）と５分分散寸法（激しい分散技
術）との間での差が小さいことにより示される。ミリン
グ前の着色剤の付着していない蛍光体は使用前にミリン
グを必要とする。本発明蛍光体は、そうしたミリングを
必要とせず、分散能力を保持した非凝集性蛍光体と呼ば
れる。
実施例２ 例１に記載した方法過程を振動ミル処理した約13.6kg
の蛍光体に対して繰り返した。生成蛍光体を50ガロン容
量のステンレス鋼製タンクに装入した。タンク内容積を
高温脱イオン水で約20ガロンに調整した。スラリーのpH
を硫酸で約5.0に調整した。生成スラリーに約57mlのWes
ol-pの商品名を有するコロイドシリカ基分散剤を添加し
そして約15分撹拌した。約76gのZnSO4を約１の高温脱
イオン水に溶解しそして蛍光体スラリーに添加した。ス
ラリーのpHをNH4OHで約9.0に調整し、約15分撹拌した。
蛍光体を沈殿せしめそして透明上澄み液をデカンテーシ
ョンにより排出した。２回の高温脱イオン水洗浄をスラ
リーの電気伝導率が約30μΩ-1となるように適用した。
蛍光体を過し約140℃で約10時間乾燥した。乾燥蛍光
体を400メッシュ篩（ASTM）を通して分篩した。最終生
成物は、分散能力を保持した非凝集性蛍光体でありスラ
リーコートプロセスにおいて使用するに好適なものであ
った。
の蛍光体に対して繰り返した。生成蛍光体を50ガロン容
量のステンレス鋼製タンクに装入した。タンク内容積を
高温脱イオン水で約20ガロンに調整した。スラリーのpH
を硫酸で約5.0に調整した。生成スラリーに約57mlのWes
ol-pの商品名を有するコロイドシリカ基分散剤を添加し
そして約15分撹拌した。約76gのZnSO4を約１の高温脱
イオン水に溶解しそして蛍光体スラリーに添加した。ス
ラリーのpHをNH4OHで約9.0に調整し、約15分撹拌した。
蛍光体を沈殿せしめそして透明上澄み液をデカンテーシ
ョンにより排出した。２回の高温脱イオン水洗浄をスラ
リーの電気伝導率が約30μΩ-1となるように適用した。
蛍光体を過し約140℃で約10時間乾燥した。乾燥蛍光
体を400メッシュ篩（ASTM）を通して分篩した。最終生
成物は、分散能力を保持した非凝集性蛍光体でありスラ
リーコートプロセスにおいて使用するに好適なものであ
った。
発明の効果 蛍光体を劣化する恐れがありそしてコストの増大を招
く蛍光体被覆前の湿式ボールミル処理段階を排除するこ
とに成功し、分散能力を保持した蛍光体の製造を可能な
らしめた。
く蛍光体被覆前の湿式ボールミル処理段階を排除するこ
とに成功し、分散能力を保持した蛍光体の製造を可能な
らしめた。
以上、本発明の具体例について説明したが、本発明の
範囲内で多くの変更を為しうることを銘記されたい。
範囲内で多くの変更を為しうることを銘記されたい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−161490（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−14184（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−36182（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09K 11/00 - 11/89 H01J 29/20
Claims (5)
- 【請求項１】銀賦活硫化亜鉛蛍光体に着色剤を付着しそ
して非凝集能を付与するための方法であって、 （ａ）蛍光体を解凝集する段階と、 （ｂ）蛍光体粒子、着色剤粒子及び20℃を超えるガラス
転移温度を有しそしてラテックスポリマー或いはコポリ
マーから成る群から選択される結合剤の水性スラリーを
形成し、そして該スラリーを撹拌する段階と、 （ｃ）生成液から固体分を分離する段階と、 （ｄ）ラテックスの最小皮膜形成温度を超える温度で固
体分を乾燥して着色剤粒子が結合した蛍光体粒子を生成
する段階と、 （ｅ）生成する着色剤付き蛍光体を一様性を保証するた
めにブレンドする段階と を包含する蛍光体粒子を生成する銀賦活硫化亜鉛蛍光体
処理方法。 - 【請求項２】銀賦活硫化亜鉛蛍光体を着色しそしてコー
ティングし更に非凝集能を付与するための方法であっ
て、 （ａ）蛍光体を解凝集する段階と、 （ｂ）蛍光体粒子、着色剤粒子、及び20℃を超えるガラ
ス転移温度を有しそしてラテックスポリマー或いはコポ
リマーから成る群から選択される結合剤、シリカ基コー
ティング剤及び水酸化亜鉛の水性スラリーを形成して蛍
光体粒子にシリカ基コーティングを生成し、そして該ス
ラリーを撹拌する段階と、 （ｃ）生成液から固体分を分離する段階と、 （ｄ）ラテックスの最小皮膜形成温度を超える温度で固
体分を乾燥して着色剤粒子が結合した蛍光体粒子を生成
する段階と、 （ｅ）生成する着色剤付きコーティング蛍光体を一様性
を保証するためにブレンドする段階と を包含する蛍光体粒子を生成する銀賦活硫化亜鉛蛍光体
処理方法。 - 【請求項３】シリカ基化合物が二酸化珪素である特許請
求の範囲第２項記載の方法。 - 【請求項４】銀賦活硫化亜鉛蛍光体をコーティングしそ
して非凝集能を付与するための方法であって、 （ａ）蛍光体を解凝集する段階と、 （ｂ）蛍光体粒子、コーティング剤としてのシリカ基化
合物及び水酸化亜鉛の水性スラリーを形成して蛍光体粒
子にシリカ基コーティングを生成する段階と、 （ｃ）生成液から生成コーティング付き蛍光体粒子を分
離する段階と、 （ｄ）コーティング付き蛍光体を乾燥する段階と、 （ｅ）生成するコーティング付き蛍光体を一様性を保証
するためにブレンドする段階と を包含する蛍光体粒子を生成する銀賦活硫化亜鉛蛍光体
処理方法。 - 【請求項５】シリカ基化合物が二酸化珪素である特許請
求の範囲第４項記載の方法。
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|---|---|---|---|
| US185591 | 1988-04-25 | ||
| US07/185,591 US4859497A (en) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | Process for imparting stir-in capabilities to a silver activated zinc sulfide phosphor |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01313587A JPH01313587A (ja) | 1989-12-19 |
| JP2794301B2 true JP2794301B2 (ja) | 1998-09-03 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1101837A Expired - Fee Related JP2794301B2 (ja) | 1988-04-25 | 1989-04-24 | 銀賦活硫化亜鉛蛍光体に非凝集能を付与する方法 |
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| JP (1) | JP2794301B2 (ja) |
| KR (1) | KR0137375B1 (ja) |
| DE (1) | DE68910172T2 (ja) |
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| KR920010099B1 (ko) * | 1989-07-06 | 1992-11-14 | 삼성전관 주식회사 | 안료부착 형광체의 제조방법 |
| US5207948A (en) * | 1991-02-11 | 1993-05-04 | Gte Products Corporation | Stir-in fluorescent lamp phosphor and method of making same |
| AT395413B (de) * | 1991-03-08 | 1992-12-28 | Purator Umwelttechnik Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur reinigung von abwasser |
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| KR20050006777A (ko) * | 2003-07-10 | 2005-01-17 | 엘지.필립스 디스플레이 주식회사 | 디스플레이장치용 형광체 |
| FR2888045B1 (fr) * | 2005-07-01 | 2007-10-19 | Thales Sa | Capteur d'image a resolution spatiale amelioree et procede de realisation du capteur |
| CN104099087B (zh) * | 2014-06-24 | 2016-08-17 | 潍坊科澜新材料有限公司 | 一种耐紫外线水性硫化锌发光粉及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| US4049845A (en) * | 1976-03-08 | 1977-09-20 | Rca Corporation | Method for preparing filter-coated phosphor particles |
| US4128674A (en) * | 1976-03-31 | 1978-12-05 | Gte Sylvania Incorporated | Method of making pigmented phosphors |
| JPS5314184A (en) * | 1976-07-26 | 1978-02-08 | Dainippon Toryo Co Ltd | Production of pigment-coated fluorescent substance |
| JPS5941472B2 (ja) * | 1976-12-20 | 1984-10-06 | 株式会社日立製作所 | 顔料付着けい光体の製造方法 |
| JPS5829981B2 (ja) * | 1977-11-09 | 1983-06-25 | 株式会社日立製作所 | 顔料付着けい光体の製造方法 |
| JPS6021675B2 (ja) * | 1978-09-18 | 1985-05-29 | 大日本塗料株式会社 | カラ−テレビジョン用螢光体 |
| JPS56161490A (en) * | 1980-05-16 | 1981-12-11 | Toshiba Corp | Production of pigment-deposited phosphor |
| JPS5936182A (ja) * | 1982-08-23 | 1984-02-28 | Kasei Optonix Co Ltd | 螢光体及びその製造法 |
| JPS63308088A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-15 | Hitachi Ltd | 蛍光体 |
-
1988
- 1988-04-25 US US07/185,591 patent/US4859497A/en not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-03-06 KR KR1019890002749A patent/KR0137375B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1989-04-24 DE DE89304073T patent/DE68910172T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-04-24 JP JP1101837A patent/JP2794301B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1989-04-24 EP EP19920113996 patent/EP0516193A3/en not_active Withdrawn
- 1989-04-24 EP EP89304073A patent/EP0339913B1/en not_active Expired - Lifetime
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| EP0339913B1 (en) | 1993-10-27 |
| KR890016142A (ko) | 1989-11-28 |
| EP0516193A3 (en) | 1993-08-04 |
| EP0516193A2 (en) | 1992-12-02 |
| EP0339913A3 (en) | 1990-08-22 |
| DE68910172T2 (de) | 1994-02-17 |
| US4859497A (en) | 1989-08-22 |
| KR0137375B1 (ko) | 1998-04-24 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |