JP2759298B2 - 薄膜の形成方法 - Google Patents
薄膜の形成方法Info
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- JP2759298B2 JP2759298B2 JP2097372A JP9737290A JP2759298B2 JP 2759298 B2 JP2759298 B2 JP 2759298B2 JP 2097372 A JP2097372 A JP 2097372A JP 9737290 A JP9737290 A JP 9737290A JP 2759298 B2 JP2759298 B2 JP 2759298B2
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- thin film
- substrate
- liquid phase
- growth
- gaas
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Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の技術分野) 本発明は、厚みが精度よくかつ結晶品質が良好な薄膜
を形成する方法に関する。
を形成する方法に関する。
(従来の技術) 結晶成長法において、液相成長方は気相成長法に比べ
て品質のよい結晶が得られるが、膜厚制御性に関しては
気相成長法に劣っている。膜厚制御性に関して西澤によ
り光励起分子層エピタキシャル成長法が発明され、分子
単位の半導体結晶がSi、GaAs、AlxGa1-XAs等が得られ、
実用化が始まっている。光励起分子層エピタキシャル成
長法では、結晶成長中に紫外線を照射することにより結
晶性改善が図られている。
て品質のよい結晶が得られるが、膜厚制御性に関しては
気相成長法に劣っている。膜厚制御性に関して西澤によ
り光励起分子層エピタキシャル成長法が発明され、分子
単位の半導体結晶がSi、GaAs、AlxGa1-XAs等が得られ、
実用化が始まっている。光励起分子層エピタキシャル成
長法では、結晶成長中に紫外線を照射することにより結
晶性改善が図られている。
(発明が解決しようとする課題) 本発明の目的は、更に結晶性を改善するために液相成
長において利点である融液を用いた新規な薄膜形成方法
を提供することにある。
長において利点である融液を用いた新規な薄膜形成方法
を提供することにある。
(課題を解決するための手段) このため本発明は絶縁体や半導体基板上に金属等の異
性材料を均一に薄くつけ、その状態で薄膜を形成するこ
とを特徴としている。発明者の研究によれば、例えば低
融点金属を含む有機金属(TEG等)が、数分子層までボ
ールアップしないで均一に液相でGaAs基板上に付着する
ことを見出だし、この液相Ga層へ薄膜構成元素であるG
a、Asをほぼ1分子層に相当する量を供給することによ
り1分子層程度の液相GaAs単結晶薄膜を得ることができ
た。また、本発明によれば、このような状態を光により
精密に観測し制御することにより、膜厚制御性の良好な
新たな薄膜形成方法を実現することができた。
性材料を均一に薄くつけ、その状態で薄膜を形成するこ
とを特徴としている。発明者の研究によれば、例えば低
融点金属を含む有機金属(TEG等)が、数分子層までボ
ールアップしないで均一に液相でGaAs基板上に付着する
ことを見出だし、この液相Ga層へ薄膜構成元素であるG
a、Asをほぼ1分子層に相当する量を供給することによ
り1分子層程度の液相GaAs単結晶薄膜を得ることができ
た。また、本発明によれば、このような状態を光により
精密に観測し制御することにより、膜厚制御性の良好な
新たな薄膜形成方法を実現することができた。
(実施例) 以下、その実施例を基板として化合物半導体のGaAsを
使用した場合を例にとり図面を参照して説明する。
使用した場合を例にとり図面を参照して説明する。
第1図は本発明に用いた薄膜形成のための装置であ
る。1は超高真空チャンバ、2はゲートバルブ、3は真
空排気装置、4は基板加熱用の赤外線ランプ、5は基板
を保持する石英等よりなるサセプタ、6はGaAs基板、7
は測温用の熱電対、8は真空チャンバ内の圧力を測定す
るための圧力計、9aはGaを含む有機金属ガスの圧力調整
及び導入を制御するオン・オフバルブ等を含むガス導入
系、9bは9aからのガスを基板に噴出させるガスノズル、
10aはAsH3の圧力調整及び導入を制御するオン・オフバ
ルブ等を含むガス導入系、10bは10aからのガスを基板に
噴出させるガスノズル、20は基板に光照射するレーザ、
21は20のレーザ光を断続するチョッパー、22はミラー等
により基板6へレーザ光20を導入する光学系、23は基板
より反射してきた光の強度を計測するフォトダイオー
ド、アンプ等よりなる反射光強度計測システム、11は超
高真空チャンバ1に設けられた20のレーザ光を基板に照
射するための窓部、12は基板よりの反射光を前記光強度
検出系23へ導く窓部、25はガス導入系9a、10a及び反射
光強度をモニタしながら薄膜形成を行うための制御シス
テムである。
る。1は超高真空チャンバ、2はゲートバルブ、3は真
空排気装置、4は基板加熱用の赤外線ランプ、5は基板
を保持する石英等よりなるサセプタ、6はGaAs基板、7
は測温用の熱電対、8は真空チャンバ内の圧力を測定す
るための圧力計、9aはGaを含む有機金属ガスの圧力調整
及び導入を制御するオン・オフバルブ等を含むガス導入
系、9bは9aからのガスを基板に噴出させるガスノズル、
10aはAsH3の圧力調整及び導入を制御するオン・オフバ
ルブ等を含むガス導入系、10bは10aからのガスを基板に
噴出させるガスノズル、20は基板に光照射するレーザ、
21は20のレーザ光を断続するチョッパー、22はミラー等
により基板6へレーザ光20を導入する光学系、23は基板
より反射してきた光の強度を計測するフォトダイオー
ド、アンプ等よりなる反射光強度計測システム、11は超
高真空チャンバ1に設けられた20のレーザ光を基板に照
射するための窓部、12は基板よりの反射光を前記光強度
検出系23へ導く窓部、25はガス導入系9a、10a及び反射
光強度をモニタしながら薄膜形成を行うための制御シス
テムである。
GaAs基板上に従来の分子層エピタキシャル成長(ML
E)法により約200オングストロームのGaAs成長を行いバ
ッファ層としてのエピタキシャル成長層を形成し、次に
TEG(トリエチルガリウム)を導入し、約4層分導入
し、次に再びTEG、AsH3を交互に真空槽に導入し成長を
行った。赤外線ランプにより基板を約400℃に加熱し、
約800オングストロームのGaAs薄膜(液相エピタキシャ
ル成長膜:LPE膜)を得ることができた。
E)法により約200オングストロームのGaAs成長を行いバ
ッファ層としてのエピタキシャル成長層を形成し、次に
TEG(トリエチルガリウム)を導入し、約4層分導入
し、次に再びTEG、AsH3を交互に真空槽に導入し成長を
行った。赤外線ランプにより基板を約400℃に加熱し、
約800オングストロームのGaAs薄膜(液相エピタキシャ
ル成長膜:LPE膜)を得ることができた。
膜厚の関係を第2図に示す。このときの成長の様子は
第3図のように考えられる。約数分子層のGaが均一にGa
As基板上に付着し、次におよそ1分子層の量のTEG、AsH
3ガスが交互に導入されることにより、数分子層のGa
(液体)を介して成長が進行するのである。
第3図のように考えられる。約数分子層のGaが均一にGa
As基板上に付着し、次におよそ1分子層の量のTEG、AsH
3ガスが交互に導入されることにより、数分子層のGa
(液体)を介して成長が進行するのである。
以上述べたように、本実施例によればGaAsの場合、基
板温度は400℃であり、通常の液相成長の成長温度700〜
900℃程度と比べても格段に低い温度で結晶成長が進行
している。熱力学的原理は自由エネルギーが最小となる
安定状態を達成する方向で反応が進が、有限の結晶性固
体中では有限の点欠陥の導入が安定状態をもたらす結果
となっている。即ち、絶対零度以外の有限温度では点欠
陥の導入によって自由エネルギーはかえって減少し、固
体は無欠陥の場合より安定となる。そして同じく熱力学
的考察は結晶中の平衡点欠陥密度が温度に対して指数関
数的に増加することを示しているから、本発明は高品質
の結晶を与える結果となっている。
板温度は400℃であり、通常の液相成長の成長温度700〜
900℃程度と比べても格段に低い温度で結晶成長が進行
している。熱力学的原理は自由エネルギーが最小となる
安定状態を達成する方向で反応が進が、有限の結晶性固
体中では有限の点欠陥の導入が安定状態をもたらす結果
となっている。即ち、絶対零度以外の有限温度では点欠
陥の導入によって自由エネルギーはかえって減少し、固
体は無欠陥の場合より安定となる。そして同じく熱力学
的考察は結晶中の平衡点欠陥密度が温度に対して指数関
数的に増加することを示しているから、本発明は高品質
の結晶を与える結果となっている。
低温成長の場合には表面泳動が不十分となり、正常格
子位置に結晶格子が配置されにくくなることが問題とな
る。その結果過度な低温でもかえって結晶性の低下を招
く。その解決法の一つは本発明者による光エネルギーを
用いるフォトエピタキシーであるが、本発明のように液
相を介することによっても溶質の泳動は容易になる。液
相は一般にはランダムな原子配置をとるように考えられ
ているが、実際には緩い結合状態を維持した疑似格子を
形成していることが知られている。このことは、例えば
液相のX線回折測定結果をみれば明らかで、長周期の疑
似格子の存在を示しているのである。このような疑似格
子の中では原子相互の緩い結合のために格子点位置交換
が容易となり、低温でも完全結晶化が容易となる。この
点からも本発明の液相を介した薄膜結晶成長法は極めて
均一でかつ結晶性が良好である薄膜を提供するものであ
るということができる。
子位置に結晶格子が配置されにくくなることが問題とな
る。その結果過度な低温でもかえって結晶性の低下を招
く。その解決法の一つは本発明者による光エネルギーを
用いるフォトエピタキシーであるが、本発明のように液
相を介することによっても溶質の泳動は容易になる。液
相は一般にはランダムな原子配置をとるように考えられ
ているが、実際には緩い結合状態を維持した疑似格子を
形成していることが知られている。このことは、例えば
液相のX線回折測定結果をみれば明らかで、長周期の疑
似格子の存在を示しているのである。このような疑似格
子の中では原子相互の緩い結合のために格子点位置交換
が容易となり、低温でも完全結晶化が容易となる。この
点からも本発明の液相を介した薄膜結晶成長法は極めて
均一でかつ結晶性が良好である薄膜を提供するものであ
るということができる。
成長時に基板表面に導入したHe−Neレーザの反射光強
度変化の時間変化を第4図に示す。
度変化の時間変化を第4図に示す。
領域はGaAs基板上への従来のMLE成長による反射光
強度の変化を示し、領域はGaを含むTEGの単独導入に
よるGaAs基板上へのGa層形成による反射光による光強度
の増大を示し、領域は約4分子層のGa層形成後の本実
施例によるGaAs薄膜形成過程のGaAs基板上からの反射光
強度の変化である。
強度の変化を示し、領域はGaを含むTEGの単独導入に
よるGaAs基板上へのGa層形成による反射光による光強度
の増大を示し、領域は約4分子層のGa層形成後の本実
施例によるGaAs薄膜形成過程のGaAs基板上からの反射光
強度の変化である。
前記ガスの導入量の制御は圧力等をモニタしながら実
施できるが、このように光を基板に照射し、その反射強
度を測定することにより充分にモニタしながら単分子膜
の制御可能なことを示している。
施できるが、このように光を基板に照射し、その反射強
度を測定することにより充分にモニタしながら単分子膜
の制御可能なことを示している。
TEGの導入圧力は1分子層分の導入量を制御できるも
のであれば数Torrから10-10Torrまでの広範囲にわたっ
てよい。基板温度は数分子層のGaでもボールアップしな
い500℃以下でよい。しかしながら、光照射などにより
ボールアップを制御すれば、この温度は問題とならな
い。さらに、AsH3の導入圧力、導入時間、排気時間も反
射光による光強度を観測しながら成長を行うために、1
分子層程度の成長を制御できるのであればよい。この実
施例においてはAsH3の圧力が10-3〜10-8Torrで行った。
のであれば数Torrから10-10Torrまでの広範囲にわたっ
てよい。基板温度は数分子層のGaでもボールアップしな
い500℃以下でよい。しかしながら、光照射などにより
ボールアップを制御すれば、この温度は問題とならな
い。さらに、AsH3の導入圧力、導入時間、排気時間も反
射光による光強度を観測しながら成長を行うために、1
分子層程度の成長を制御できるのであればよい。この実
施例においてはAsH3の圧力が10-3〜10-8Torrで行った。
最初に付着させた数分子層のGaへのGaとAsの供給は、
GaとAsを含むガス、或いはGa、Asを蒸着等により同時に
供給してもよい。その量はGa数分子層よりも少ない供給
量として、Gaの液相が常になくならないように制御する
ことにより結晶成長がされる量を補う量であればよい。
GaとAsを含むガス、或いはGa、Asを蒸着等により同時に
供給してもよい。その量はGa数分子層よりも少ない供給
量として、Gaの液相が常になくならないように制御する
ことにより結晶成長がされる量を補う量であればよい。
このようなGa及びAsの供給は、MLE、PLE、MBE、MOCV
D、ガスソースによるMO−MBE、GaとAsのソースを有する
蒸着装置等を用いることができる。
D、ガスソースによるMO−MBE、GaとAsのソースを有する
蒸着装置等を用いることができる。
第5図は本発明の別の実施例のために用いる堆積装置
の概略図である。この実施例は堆積材料を蒸着すること
によって薄膜を形成することができる。30は超高真空チ
ャンバ、31は真空排気装置、32は基板加熱用ヒータを含
むサセプタ、33はGaAs基板、34はGa用の蒸着用ヒータ又
はクヌーセンセル、35は34のシャッタ、36はAs用の蒸着
用ヒータ又はクヌーセンセル、37は36のシャッタ、38、
39は計測用の光を通す窓部、40はHe−Ne等のレーザ、41
はチョッパー、42はフォトダイオード等の光検出器、43
は光信号の増幅回路、44はチョッパーの回転周波数を増
幅回路に出力する結線、51、52はそれぞれ増幅回路の出
力をモニタするディスプレーと出力を打ち出すレコーダ
又はプリンタ、50は堆積装置を制御するための制御装置
である。図示していないが、この制御系により前記蒸着
源の加熱状態、シャッタ等の制御及び前記40、41、43、
44、45、51、52よりなる基板への光照射による反射光強
度をモニタする計測系の出力をモニタしながら薄膜の堆
積過程を総合的に制御している。
の概略図である。この実施例は堆積材料を蒸着すること
によって薄膜を形成することができる。30は超高真空チ
ャンバ、31は真空排気装置、32は基板加熱用ヒータを含
むサセプタ、33はGaAs基板、34はGa用の蒸着用ヒータ又
はクヌーセンセル、35は34のシャッタ、36はAs用の蒸着
用ヒータ又はクヌーセンセル、37は36のシャッタ、38、
39は計測用の光を通す窓部、40はHe−Ne等のレーザ、41
はチョッパー、42はフォトダイオード等の光検出器、43
は光信号の増幅回路、44はチョッパーの回転周波数を増
幅回路に出力する結線、51、52はそれぞれ増幅回路の出
力をモニタするディスプレーと出力を打ち出すレコーダ
又はプリンタ、50は堆積装置を制御するための制御装置
である。図示していないが、この制御系により前記蒸着
源の加熱状態、シャッタ等の制御及び前記40、41、43、
44、45、51、52よりなる基板への光照射による反射光強
度をモニタする計測系の出力をモニタしながら薄膜の堆
積過程を総合的に制御している。
GaAsの薄膜堆積は十分に真空度を高めた(10-9〜10
-10Torr)後、最初にGaAs基板にGaを数分子層蒸着し、
次にGaとAsを同時に蒸着することによりGaAs薄膜を得る
ことができた。また、最初に前記Ga薄層を付着させた後
にGaとAsを交互に蒸着することによってもGaAs薄膜を得
ることができた。
-10Torr)後、最初にGaAs基板にGaを数分子層蒸着し、
次にGaとAsを同時に蒸着することによりGaAs薄膜を得る
ことができた。また、最初に前記Ga薄層を付着させた後
にGaとAsを交互に蒸着することによってもGaAs薄膜を得
ることができた。
前記の実施例では、低融点金属であるGaを含むガス
(TEG)を最初にGaAs基板上に数分子層導入し、次にGa
融液層を介して成長させることを説明したが、本発明
は、本発明の薄膜成長法の原理により他の物質の薄膜形
成法に適用できることはいうまでもない。以下その具体
的な例について述べる。
(TEG)を最初にGaAs基板上に数分子層導入し、次にGa
融液層を介して成長させることを説明したが、本発明
は、本発明の薄膜成長法の原理により他の物質の薄膜形
成法に適用できることはいうまでもない。以下その具体
的な例について述べる。
低融点金属であるGa、In等を含むガスにより最初にボ
ールアップしない程度の数分子層のGa、In層を形成した
後のガスとしてAs、Al、Pを含むガスを交互に導入する
ことによりAlxGa1-xAs、GaAsP、InP、AlxGa1-xAsyP1-y
等の周知のIII−V族化合物半導体及びその混晶薄膜を
形成できる。
ールアップしない程度の数分子層のGa、In層を形成した
後のガスとしてAs、Al、Pを含むガスを交互に導入する
ことによりAlxGa1-xAs、GaAsP、InP、AlxGa1-xAsyP1-y
等の周知のIII−V族化合物半導体及びその混晶薄膜を
形成できる。
Ga(融点30℃)、ビスマス(融点271.4℃)、Pb(融
点327.5℃)等の金属薄膜の形成後に、SiやGeの蒸着に
より、またSi、Geを含むガス及びそれらと反応するH2等
のガスの交互導入又は同時導入によりIV族の半導体薄膜
を形成できる。
点327.5℃)等の金属薄膜の形成後に、SiやGeの蒸着に
より、またSi、Geを含むガス及びそれらと反応するH2等
のガスの交互導入又は同時導入によりIV族の半導体薄膜
を形成できる。
Ga、In等の低融点金属の数分子層付着後に、ZnやSeの
ようなII、VI族元素を含むガスの交互導入によりII−VI
族の半導体薄膜が形成できる。又はZn、Cd、Hg等のII
族元素を含むガスにより最初にボールアップしない程度
の数分子層のZn、Cd、Hg層を形成した後、S、Se、Te等
のVI族元素を含むガスと同時又は交互に導入することに
より、ZnSe、ZnS、HgTe、CdSe、CdTeもしくはそれらの
混晶薄膜を形成することができる。
ようなII、VI族元素を含むガスの交互導入によりII−VI
族の半導体薄膜が形成できる。又はZn、Cd、Hg等のII
族元素を含むガスにより最初にボールアップしない程度
の数分子層のZn、Cd、Hg層を形成した後、S、Se、Te等
のVI族元素を含むガスと同時又は交互に導入することに
より、ZnSe、ZnS、HgTe、CdSe、CdTeもしくはそれらの
混晶薄膜を形成することができる。
前記、、のIII−V族、IV族、II−VI族の半導
体の不純物であるII、VI族、III、V族、I族等の添加
を精度よく行うことができる。
体の不純物であるII、VI族、III、V族、I族等の添加
を精度よく行うことができる。
最初に述べた実施例及び前記乃至の基板として半
導体だけでなく、SiO2、Al2O3(サファイア)等も使用
できるので、集積回路の素子分離、寄生容量の低減及び
格子歪補償が容易に実現できる。
導体だけでなく、SiO2、Al2O3(サファイア)等も使用
できるので、集積回路の素子分離、寄生容量の低減及び
格子歪補償が容易に実現できる。
(発明の効果) このように、本発明の薄膜形成法によれば、成長初期
に絶縁物或いは半導体の基板上にボールアップしない程
度の均一な液相状態の薄膜を介して成長を行うことによ
り、実施例に示したように1分子層程度の膜厚制御性と
いう従来の液相成長では考えられない極めて良好な高い
膜厚制御性を示し、かつ気相成長法では得られない結晶
品質のよい薄膜を得ることができ、工業的価値の高いも
のである。
に絶縁物或いは半導体の基板上にボールアップしない程
度の均一な液相状態の薄膜を介して成長を行うことによ
り、実施例に示したように1分子層程度の膜厚制御性と
いう従来の液相成長では考えられない極めて良好な高い
膜厚制御性を示し、かつ気相成長法では得られない結晶
品質のよい薄膜を得ることができ、工業的価値の高いも
のである。
第1図は本発明の薄膜堆積法に用いる装置の一実施例、
第2図は得られたGaAs層の断面図、第3図は本発明の薄
膜堆積法の原理を示す模式図、第4図は薄膜形成時に基
板へ照射した光の反射光強度を示す図、第5図は本発明
の薄膜堆積法に用いる装置の別の実施例である。 1……超高真空チャンバ、2……ゲートバルブ、3……
真空排気装置、4……赤外線ランプ、5……サセプタ、
6……GaAs基板、7……測温用の熱電対、8……圧力
計、9a……ガス導入系、9b……ガスノズル、10a……ガ
ス導入系、10b……ガスノズル、11、12……窓部、20…
…レーザ、21……チョッパー、22……光学系、23……反
射光強度計測システム、25……制御システム
第2図は得られたGaAs層の断面図、第3図は本発明の薄
膜堆積法の原理を示す模式図、第4図は薄膜形成時に基
板へ照射した光の反射光強度を示す図、第5図は本発明
の薄膜堆積法に用いる装置の別の実施例である。 1……超高真空チャンバ、2……ゲートバルブ、3……
真空排気装置、4……赤外線ランプ、5……サセプタ、
6……GaAs基板、7……測温用の熱電対、8……圧力
計、9a……ガス導入系、9b……ガスノズル、10a……ガ
ス導入系、10b……ガスノズル、11、12……窓部、20…
…レーザ、21……チョッパー、22……光学系、23……反
射光強度計測システム、25……制御システム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−67651(JP,A) 特開 平2−248035(JP,A) 特開 平2−129913(JP,A) 特開 平2−90644(JP,A) 特開 昭63−296335(JP,A)
Claims (3)
- 【請求項1】高真空中に加熱保持された絶縁体、半導体
等の基板上に、金属等の異性物質による数分子層の液相
を形成し、前記液相の上からおよそ1分子層の量の薄膜
構成元素或いはその化合物を供給し、前記薄膜構成元素
或いはその化合物を前記液相を介して前記基板上に1分
子層乃至数分子層以上の薄膜を液相成長により形成する
ことを特徴とする薄膜形成方法。 - 【請求項2】前記表面上に常に構成元素の1つである金
属の数分子層の液相を介して薄膜形成を行うことを特徴
とする特許請求の範囲第1項記載の薄膜形成方法。 - 【請求項3】前記基板上にバッファ層を形成し、前記バ
ッファ層上に前記液相を形成することを特徴とする特許
請求の範囲第1項記載の薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2097372A JP2759298B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2097372A JP2759298B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 薄膜の形成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03295225A JPH03295225A (ja) | 1991-12-26 |
JP2759298B2 true JP2759298B2 (ja) | 1998-05-28 |
Family
ID=14190681
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2097372A Expired - Lifetime JP2759298B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2759298B2 (ja) |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2516976B2 (ja) * | 1987-05-28 | 1996-07-24 | 松下電器産業株式会社 | 気相成長装置 |
JPH0290644A (ja) * | 1988-09-28 | 1990-03-30 | Nec Corp | 半導体装置の製造方法 |
JPH02129913A (ja) * | 1988-11-09 | 1990-05-18 | Fujitsu Ltd | 半導体装置の製造方法 |
JPH02248035A (ja) * | 1989-03-22 | 1990-10-03 | Nec Corp | エピタキシャル成長方法 |
JPH02248034A (ja) * | 1989-03-22 | 1990-10-03 | Nec Corp | エピタキシャル成長方法 |
-
1990
- 1990-04-12 JP JP2097372A patent/JP2759298B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH03295225A (ja) | 1991-12-26 |
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