JP2750526B2 - 結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造方法 - Google Patents
結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造方法Info
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はエレクトロニクスの分野において主としてコ
ンデンサーなどに広範に使用されているチタン酸バリウ
ムの中でも特に工業的に要望の強い結晶性チタン酸バリ
ウム超微粒子を製造する方法に関するものである。
ンデンサーなどに広範に使用されているチタン酸バリウ
ムの中でも特に工業的に要望の強い結晶性チタン酸バリ
ウム超微粒子を製造する方法に関するものである。
（従来の技術） 従来、工業的なチタン酸バリウムの製造方法として一
般的に知られているものを例示すると次の通りである。
般的に知られているものを例示すると次の通りである。
酸化チタンと炭酸バリウムを原料として用い、高温
の固相反応による製造方法 バリウム，チタンをアルコールと反応させて得られ
る金属アルコキシドを出発原料とし、その溶液を加水分
解する方法（特開昭57−82119） 水酸化バリウムを用いてpH11〜14の水酸化カリウム
水溶液中でチタニウムイソプロポキシドと水酸化バリウ
ムを反応させる方法（J.Amer−Chem.Soc.77.6194（195
5）） 水酸化バリウムとチタニアを100℃以上の温度で48
時間以上反応させる方法（特開昭62−297214） （従来技術に残された課題） 前記の方法においては得られるチタン酸バリウムの
粒径が数μｍ以上で、不純物も多くかつチタンとバリウ
ムの比を一定に保つことが困難であり、性能的にも高レ
ベルを要求される現在のエレクトロニクス分野において
は実用上満足できるものとはいえない欠点があった。
の固相反応による製造方法 バリウム，チタンをアルコールと反応させて得られ
る金属アルコキシドを出発原料とし、その溶液を加水分
解する方法（特開昭57−82119） 水酸化バリウムを用いてpH11〜14の水酸化カリウム
水溶液中でチタニウムイソプロポキシドと水酸化バリウ
ムを反応させる方法（J.Amer−Chem.Soc.77.6194（195
5）） 水酸化バリウムとチタニアを100℃以上の温度で48
時間以上反応させる方法（特開昭62−297214） （従来技術に残された課題） 前記の方法においては得られるチタン酸バリウムの
粒径が数μｍ以上で、不純物も多くかつチタンとバリウ
ムの比を一定に保つことが困難であり、性能的にも高レ
ベルを要求される現在のエレクトロニクス分野において
は実用上満足できるものとはいえない欠点があった。
それを解決するものとして前記が提案されている
が、この場合は取扱い上難点があり、かつ高価な金属バ
リウムや金属チタンを用いるためにコストが高くつくと
いう問題があり、実用的な工業技術としては解決すべき
課題を残していた。
が、この場合は取扱い上難点があり、かつ高価な金属バ
リウムや金属チタンを用いるためにコストが高くつくと
いう問題があり、実用的な工業技術としては解決すべき
課題を残していた。
また、水酸化バリウムを出発原料としてチタン酸バリ
ウムを製造する方法として、前記およびが提案され
ているが、前者（）はアルカリ金属を共存させなけれ
ばならないことや、生成した粒子径が１〜５μｍと大き
いことや、結晶性のチタン酸バリウムを得るためには80
℃以上の温度を必要とするなどの問題があり、後者
（）はその特許請求の範囲の記載からも明らかなよう
に100℃以上の温度で極めて長時間の反応を必要とする
など、それぞれ実用的な工業技術としてはなお改善すべ
き課題を残していた。
ウムを製造する方法として、前記およびが提案され
ているが、前者（）はアルカリ金属を共存させなけれ
ばならないことや、生成した粒子径が１〜５μｍと大き
いことや、結晶性のチタン酸バリウムを得るためには80
℃以上の温度を必要とするなどの問題があり、後者
（）はその特許請求の範囲の記載からも明らかなよう
に100℃以上の温度で極めて長時間の反応を必要とする
など、それぞれ実用的な工業技術としてはなお改善すべ
き課題を残していた。
さらに従来一般に用いられていたチタン酸バリウム
は、積層コンデンサーとして用いた場合その粒径が数μ
ｍと大きいために1300℃程度の高い焼結温度を必要と
し、このため高価なパラジウムが内部電極として必要と
なり、大幅なコストアップを招くという問題点を残して
いた。
は、積層コンデンサーとして用いた場合その粒径が数μ
ｍと大きいために1300℃程度の高い焼結温度を必要と
し、このため高価なパラジウムが内部電極として必要と
なり、大幅なコストアップを招くという問題点を残して
いた。
（課題を解決するための手段） 本発明者等は斯かる従来技術に残された課題を解決す
べく鋭意研究の結果本発明に達し、茲に提案するもので
ある。
べく鋭意研究の結果本発明に達し、茲に提案するもので
ある。
すなわち、本発明の特色とするところは、10〜30℃の
温度域でアルコール中に懸濁させた水酸化バリウムにチ
タニウムテトラアルコキシドを加え、しかる後に該温度
域に於て水を加えることにより加水分解し、次いでその
ままの温度を保持して３時間以上の熟成を行うことによ
って一次粒子の平均粒径が0.01〜0.02μｍの超微粒子を
得ることを特徴とする結晶性チタン酸バリウム超微粒子
の製造方法を提供するところにある。
温度域でアルコール中に懸濁させた水酸化バリウムにチ
タニウムテトラアルコキシドを加え、しかる後に該温度
域に於て水を加えることにより加水分解し、次いでその
ままの温度を保持して３時間以上の熟成を行うことによ
って一次粒子の平均粒径が0.01〜0.02μｍの超微粒子を
得ることを特徴とする結晶性チタン酸バリウム超微粒子
の製造方法を提供するところにある。
本発明において使用される水酸化バリウムは含水また
は無水のものいずれをも使用することができる。また水
酸化バリウムおよびチタニウムテトラアルコキシドは通
常の市販品を適宜に使用し得るが、生成される結晶性チ
タン酸バリウム超微粒子の特性に悪影響を及ぼすことの
無い限り特に限定されるものではないが、可能な限り純
度の高いものを選択して用いることが好ましい。
は無水のものいずれをも使用することができる。また水
酸化バリウムおよびチタニウムテトラアルコキシドは通
常の市販品を適宜に使用し得るが、生成される結晶性チ
タン酸バリウム超微粒子の特性に悪影響を及ぼすことの
無い限り特に限定されるものではないが、可能な限り純
度の高いものを選択して用いることが好ましい。
本発明において使用されるアルコールとしてはメタノ
ール，エタノール，プロパノール，ブタノールなどを用
いることができるが、生成される結晶性チタン酸バリウ
ム超微粒子に悪影響を及ぼすことの無い限り、前記以外
のアルコールを適宜選択して用いることも可能である。
但し、これらのアルコールも生成される結晶性チタン酸
バリウム超微粒子の純度を考慮し、可能な限り不純物の
少ないものを用いることが好ましい。
ール，エタノール，プロパノール，ブタノールなどを用
いることができるが、生成される結晶性チタン酸バリウ
ム超微粒子に悪影響を及ぼすことの無い限り、前記以外
のアルコールを適宜選択して用いることも可能である。
但し、これらのアルコールも生成される結晶性チタン酸
バリウム超微粒子の純度を考慮し、可能な限り不純物の
少ないものを用いることが好ましい。
本発明において使用される水はイオン交換水に窒素，
アルゴンなどをバブリングすることにより脱ガス処理を
行なったり、窒素，アルゴン雰囲気下で蒸留するなどの
手段により、可能な限り高純度にして用いることが好ま
しい。
アルゴンなどをバブリングすることにより脱ガス処理を
行なったり、窒素，アルゴン雰囲気下で蒸留するなどの
手段により、可能な限り高純度にして用いることが好ま
しい。
本発明において使用されるアルコールは水酸化バリウ
ムの懸濁液を形成し得る量であれば特に限定するもので
はない。
ムの懸濁液を形成し得る量であれば特に限定するもので
はない。
また、水酸化バリウムとチタニウムテトラアルコキシ
ドの量比は生成される結晶性チタン酸バリウム超微粒子
の特性によって変化させることが必要であるが、通常モ
ル比で１を中心として若干変化させる程度である。
ドの量比は生成される結晶性チタン酸バリウム超微粒子
の特性によって変化させることが必要であるが、通常モ
ル比で１を中心として若干変化させる程度である。
本発明において使用される水の量は加水分解反応が十
分に完結する量であれば特に限定するものではない。
分に完結する量であれば特に限定するものではない。
本発明における熟成は室温で３時間以上行なわれる
が、この際の室温とは特別に加熱、冷却などの手段を加
えることなく実験操作を行なうことを意味し、通常10〜
30℃程度の範囲を意味する。
が、この際の室温とは特別に加熱、冷却などの手段を加
えることなく実験操作を行なうことを意味し、通常10〜
30℃程度の範囲を意味する。
（発明の効果） 本発明によって得られた結晶性チタン酸バリウム超微
粒子は一次粒子の平均粒径が0.05μｍ以下、通常約0.01
〜0.02μｍの分布域にあるため、積層コンデンサーに使
用した場合にチタン酸バリウム層を極めて薄くできるの
で、コンデンサー本体の厚みを薄くすることができ、そ
の容量を大きくすることが可能となる。また、焼結温度
を低くすることや、従来使用されていた内部電極として
のパラジウムの代りにより安価な銀または銀とパラジウ
ムとの合金を使用できることで大巾なコストダウンを達
成し得る。
粒子は一次粒子の平均粒径が0.05μｍ以下、通常約0.01
〜0.02μｍの分布域にあるため、積層コンデンサーに使
用した場合にチタン酸バリウム層を極めて薄くできるの
で、コンデンサー本体の厚みを薄くすることができ、そ
の容量を大きくすることが可能となる。また、焼結温度
を低くすることや、従来使用されていた内部電極として
のパラジウムの代りにより安価な銀または銀とパラジウ
ムとの合金を使用できることで大巾なコストダウンを達
成し得る。
（実施例および比較例） 以下本発明を実施例および比較例により更に具体的に
説明する。
説明する。
実施例1. N2ガスで充分に置換された内容量500mlの撹拌装置付
丸底フラスコにN2雰囲気下室温でBa（OH）２・8H2O 7.9
g（Ba:0.025mol）およびエタノール100mlを装入し、撹
拌下で懸濁状態としたところにTi（Ｏ−iC3H7）4 7.1g
（Ti:0.025mol）を加える。次いでN2ガスでバブリング
して充分に脱CO2処置を施した水50mlと、エタノール50m
lの混合液をN2雰囲気下室温で、２時間を費して滴下
し、５時間熟成して生成物を得た。該生成物のＸ線回折
から結晶性BaTiO3が生成していることが確認された。
丸底フラスコにN2雰囲気下室温でBa（OH）２・8H2O 7.9
g（Ba:0.025mol）およびエタノール100mlを装入し、撹
拌下で懸濁状態としたところにTi（Ｏ−iC3H7）4 7.1g
（Ti:0.025mol）を加える。次いでN2ガスでバブリング
して充分に脱CO2処置を施した水50mlと、エタノール50m
lの混合液をN2雰囲気下室温で、２時間を費して滴下
し、５時間熟成して生成物を得た。該生成物のＸ線回折
から結晶性BaTiO3が生成していることが確認された。
なお、該生成粒子を電子顕微鏡で観察したところ、そ
の粒径は一次粒子で約0.01μｍであった。
の粒径は一次粒子で約0.01μｍであった。
実施例2. 熟成時間を10時間とした以外は実施例１と同様にして
実験を行なった。得られた生成物のＸ線回折から結晶性
BaTiO3の生成が確認され、また該生成物の顕微鏡観察か
ら一次粒子の粒径は0.01μｍであった。
実験を行なった。得られた生成物のＸ線回折から結晶性
BaTiO3の生成が確認され、また該生成物の顕微鏡観察か
ら一次粒子の粒径は0.01μｍであった。
比較例1. 熟成時間を２時間とした以外は実施例１と同様にして
実験を行なった。得られた生成物のＸ線回折から結晶性
BaTiO3の生成は確認されなかった。
実験を行なった。得られた生成物のＸ線回折から結晶性
BaTiO3の生成は確認されなかった。
Claims (1)
- 【請求項１】10〜30℃の温度域でアルコール中に懸濁さ
せた水酸化バリウムにチタニウムテトラアルコキシドを
加え、しかる後に該温度域に於て水を加えることにより
加水分解し、次いでそのままの温度域を保持して３時間
以上の熟成を行うことによって、一次粒子の平均粒径が
0.1〜0.2μｍの超微粒子を得ることを特徴とする結晶性
チタン酸バリウム超微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63192778A JP2750526B2 (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | 結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63192778A JP2750526B2 (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | 結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0244026A JPH0244026A (ja) | 1990-02-14 |
| JP2750526B2 true JP2750526B2 (ja) | 1998-05-13 |
Family
ID=16296857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63192778A Expired - Lifetime JP2750526B2 (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | 結晶性チタン酸バリウム超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2750526B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4764493A (en) * | 1986-06-16 | 1988-08-16 | Corning Glass Works | Method for the production of mono-size powders of barium titanate |
-
1988
- 1988-08-03 JP JP63192778A patent/JP2750526B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0244026A (ja) | 1990-02-14 |
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