JPH08253490A - Ｎｂ、ＴａおよびＴｉ塩溶液、その製造法およびその使用 - Google Patents

Ｎｂ、ＴａおよびＴｉ塩溶液、その製造法およびその使用

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JPH08253490A
JPH08253490A JP7352934A JP35293495A JPH08253490A JP H08253490 A JPH08253490 A JP H08253490A JP 7352934 A JP7352934 A JP 7352934A JP 35293495 A JP35293495 A JP 35293495A JP H08253490 A JPH08253490 A JP H08253490A
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carboxylate
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Karlheinz Reichert
カールハインツ・ライヘルト
Wolfgang Simon
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Harald Troeger
ハラルト・トレガー
Gisbert Ebeling
ギスベルト・エベリング
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 加水分解抵抗性が高く、長期間貯蔵できるＮ
ｂ、ＴａおよびＴｉを基体とした有機金属化合物。 【解決手段】 一般式：Ｍ（ＯＨ）x（Ａ）y（Ｂ）z、
式中 ＭはＴｉ（IV）、Ｎｂ（V）およびＴａ（V）であ
り、ｘ＋ｙ＋ｚは、ＮｂおよびＴａに対して５であり、
そしてＴｉに対しては４であり、Ａはジオールおよび／
またグリコールモノエーテルのアルコキシリガンドであ
り、そしてＢは炭素鎖長がＣ6-Ｃ19-である脂肪酸のカ
ルボキシレートリガンドである、で表される有機金属化
合物およびその製造法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の背景 本発明は、一般式：Ｍ（ＯＨ）x（Ａ）y（Ｂ）z 式中、Ｍは、Ｔｉ（IV）、Ｎｂ（V）およびＴａ（V）を
意味し、ＮｂおよびＴａに対してはｘ＋ｙ＋ｚ＝５であ
り、そしてＴｉに対してはｘ＋ｙ＋ｚ＝４であり、Ａ
は、ジオールおよび／またはグリコールモノエーテルの
アルコキシドリガンドであり、そしてＢは、炭素鎖長が
Ｃ6-Ｃ19である脂肪酸のカルボキシレートリガンドであ
る、の新規な有機金属化合物、その製造法およびその使
用に関する。
【０００２】金属カルボン酸塩溶液の製造では各種の方
法が公知であり（Ullmann, 第２３巻４.９章 Metallsei
fen （金属石鹸）、２２４頁参照）、そのような金属カ
ルボン酸塩溶液の製造法の一つは、金属酸化物、水酸化
物または炭酸塩と対応する炭素鎖長Ｃ6-Ｃ19の脂肪酸と
を、鉱油または炭化水素中で反応させることである。ま
た別の製造法は、対応する炭素鎖長Ｃ6-Ｃ19の脂肪酸の
ナトリウムまたはカリウム石鹸に関係する金属の塩溶液
を加えていわゆる複分解反応を行い熱水相から沈殿を形
成させ、それを第２段階で鉱物油あるいは炭化水素中に
取る方法である。この方法は主にコバルト、鉄およびマ
ンガンの金属に対して使用される。
【０００３】しかし、これらの方法は、Ｎｂ、Ｔａおよ
びＴｉのような金属に対してはうまく適用できない。こ
れらの金属に対しては純粋なカルボン酸塩化合物は知ら
れていない。しかし、Ｍater. Res. Soc. Symp. Proc.
60, 35 (1986)によると、式（Ｔｉ（ＯＣＨ3）2（Ｃ9Ｈ
19ＣＯＯ）2のチタンアルコキシド／カルボキシレート
化合物が知られており、同化合物が上記目的に有用であ
る。
【０００４】しかし、このチタン化合物は長期間安定で
はない。同様な型の式：Ｍ（ＯＲ）x（ＯＯＣＲ）y
で、式中、ＭがＮｂおよびＴａであり、ｘは３そしてｙ
は２である化合物は知られていない。これらのＴａある
いはＮｂ化合物は確かに製造できるものの、必要な性
質、例えば加水分解抵抗性、長期安定性、他の金属カル
ボン酸塩溶液との混和性は示さない。さらにこれらアル
コキシド／カルボキシレート化合物の欠点は、加水分解
に対して敏感な性質が残り、また残っているアルコキシ
ド基によって反応性が比較的高く、そのために同混合物
を更に加工あるいは製造している間に問題が起こること
である。
【０００５】かくして、本発明の目的はこうした先行技
術の欠点を示さないＮｂ、ＴａおよびＴｉを基体とした
有機金属化合物を提供することである。
【０００６】発明の要約 今、これらの要求が、 一般式：Ｍ（ＯＨ）x（Ａ）y（Ｂ）z 式中、Ｍは、Ｔｉ（IV）、Ｎｂ（V）およびＴａ（V）で
あり、ＮｂおよびＴａに対してはｘ＋ｙ＋ｚ＝５であ
り、そしてＴｉに対してはｘ＋ｙ＋ｚ＝４であり、Ａ
は、ジオールおよび／またはグリコールモノエーテルの
アルコキシドリガンドであり、そしてＢは、炭素鎖長が
Ｃ6-Ｃ19である脂肪酸のカルボキシレートリガンドであ
る、の有機金属化合物によって満足されることが発見さ
れた。Ａとしては、２-メチル-２,４-ペンタンジオレー
トが好ましく、Ｂとしては２-エチルヘキサン酸塩が好
ましい。特に好ましい実施態様においては、これらの物
質は炭化水素に溶解する。
【０００７】本発明はまた、一般式がＴａまたはＮｂに
対してＭ（ＯＲ）5、そしてＴｉに対してはＭ（ＯＲ）4
式中、Ｒは有機基であるである金属アルコキシドを炭化
水素中に溶解し、それとカルボン酸、ジオールおよび／
またはグリコールモノエーテルおよび水と、順次反応さ
せて上述した化合物を生成させ、遊離して来たアルコー
ル：ＲＯＨを同時に除去することを特徴とする有機金属
化合物の製造法を提供する。
【０００８】好ましい実施態様の詳細な説明 ＴａまたはＮｂアルコキシド上のアルコキシド基の中の
２個を、まず炭素鎖長Ｃ6-Ｃ19のカルボン酸２個で置き
換え、同時に遊離したアルコールを除去し、それから更
に２個のアルコキシド基をジオールまたはグリコールモ
ノエーテルで置き換え、その間同時に遊離したアルコー
ルを除去すると特に良い結果が達成される。こうして得
られたＴａ／Ｎｂ化合物上に残った最後のアルコキシド
基は水で加水分解する。
【０００９】Ｔｉアルコキシド上のアルコキシド基の中
の２個を、まず炭素鎖長Ｃ6-Ｃ19のカルボン酸２個で置
き換え、その間同時にアルコールを除去し、それから更
に１個のアルコキシド基をジオールまたはグリコールモ
ノエーテルで置き換え、その間同時にアルコールを除去
することも有利であることが証明された。この場合もま
た、ＴａおよびＮｂ化合物の場合と同様に、最後のアル
コキシド基は、水を加えて加水分解する。
【００１０】驚くべきことにこの方式で製造された溶液
は加水分解に対して抵抗することが発見された。かくし
て本発明のＴａあるいはＮｂ溶液に水を加えて２４時間
経過しても加水分解は起こらない。本発明のＴｉカルボ
キシレート溶液も非常に安定で、水の存在下に１００℃
で加熱することさえ可能である。これらの極端な条件で
の挙動から、この化合物は長期間安定であると見なすこ
とができよう。
【００１１】本発明で得られる金属塩溶液は更に下記の
方法によって加工するのが有利である。すなわち、 １．溶媒を除去することによって安定なゲルが得られ
る。このゲルは假焼することによって微粒子状の相当す
る金属酸化物に転化することができる。
【００１２】２．別の実施態様では、好ましくはアンモ
ニアを加えて金属酸化物水和物を沈殿させ、得られた酸
化物水和物を一旦濾過、乾燥そして假焼して、対応する
酸化物の微粒粉末を得る。
【００１３】３．例えば電気用セラミックスとして興味
が持たれている安定な多成分溶液を、本発明によって得
られる金属塩溶液から製造することができる。このよう
にして例えば、本発明によって得られるチタン塩溶液は
直接カルボン酸バリウム溶液と混合することができる。
この混合物は、純粋なカルボン酸塩溶液と同じように更
に加工することができる（上記１および２参照）。電気
セラミックス用チタンを含む他の基本成分、例えばチタ
ン酸鉛、チタン酸鉛ジルコニウム、チタン酸ストロンチ
ウム等もまた、同様な金属カルボン酸混合物を経由して
得ることができる。電気セラミックス用Ｎｂおよび／ま
たはＴａを含む基本成分、例えばニオブ酸鉛マグネシウ
ム、ニオブ酸鉛ニッケル、タンタル酸バリウムマグネシ
ウム、およびタンタル酸バリウム亜鉛も、同じ方式で製
造することができる。
【００１４】上記１および２に記載した様に加工する
と、非常に均一で反応性の高い中間体がこの多成分溶液
から得られ、これは非常に低い温度でも反応することが
できる。そのようにしてして、例えばパイロクロール相
が、沈殿したＰＭＮ中間体から３００℃という低温で得
られる。５００℃で、このパイロクロールは所望のペロ
ブスカイトに変わる。７００℃で３時間假焼すると、ペ
ロブスカイト含量は、８０％以上になる。假焼温度は、
いかなる性状のペロブスカイトを得るかによって変えら
れる。しかし、本発明の方法を使用して得られる中間体
は反応性が高いので、これらの假焼温度はセラミック工
程の場合よりも明らかに低くできる。假焼は、３０分か
ら４時間の範囲で実施するのが特に有利である。
【００１５】４．フィルム形成性補助物質を、本発明に
よって得られる同金属塩溶液および多成分溶液に添加す
ることによって安定な溶液を製造することが可能であ
り、この溶液は更に金属を１０％以上含むフィルムに加
工することができる。本発明はまたその使用も提供す
る。
【００１６】５．上記４で製造した安定な溶液を対応す
る金属酸化物と混合すると、安定な懸濁液が得られ、こ
れは更に金属含量が５０％以上のフィルムに加工するこ
とができる。上記４および５で述べたフィルムは、厚さ
が１０μｍ以下の誘電体薄層を製造できるので注目され
る。本発明はこの使用も提供する。
【００１７】以下に実施例を挙げて本発明を更に説明す
る。ただ本発明はこれら実施例によって制限されない。
【００１８】
【実施例】
比較実施例１例えば塗料工業で使用される金属カルボキシレート溶液
の製造 １モルのＰｂＯまたはＺｎＯまたはＭｇＯまたはＥ2Ｏ3
(Ｅ＝稀土類金属)またはＺｒ2(ＣＯ3)(ＯＨ)2Ｏ2または
Ｂａ(ＯＨ)2またはＳｒ(ＯＨ)2またはＣｏ(ＯＨ)2を２-
エチルヘキサン酸とミネラルスピリットとの混合物に少
しづつ添加し、ゆっくりと１００℃に加熱した。反応で
生じた水を、減圧下に反応混合物から除去した。透明な
溶液が得られた。２-エチルヘキサン酸の量は必要に応
じて化学量論量以下に、以上に、あるいは丁度に調整し
た。
【００１９】実施例１Ｎｂ金属カルボキシレート溶液の製造 １モルのＮｂ（ＯＥｔ）5を２００ｇのミネラルスピリ
ットで希釈し、撹拌した。得られた混合物を６０℃に加
熱し、２モルの２-エチルヘキサン酸を添加した。２モ
ルのエタノールが遊離し、これは減圧下に６０℃で蒸留
して除去した。１モルのジオール（例えば２-メチル-
２,４-ペンタンジオール）を第２段階で添加した。そう
して遊離したエタノールも蒸留によって除去した。それ
から１モルの水をゆっくりと導入した。遊離したエタノ
ール（１モル）を蒸留で除去した。得られた混合物は、
ミネラルスピリットを使用してその金属含量を１０％に
調整した。
【００２０】実施例２Ｔｉ金属カルボキシレート溶液の製造 １モルのチタン酸イソプロピルを等量のミネラルスピリ
ットで希釈し、２モルの２-エチルヘキサン酸を撹拌下
にゆっくりと添加した。２モルのイソプロパノールが遊
離し、それを減圧下に６０℃で蒸留除去した。０.５モ
ルのジオール（例えば２-メチル-２,４-ペンタンジオー
ル）を第２段階で添加した。イソプロパノールが再び遊
離し、それを溶液から減圧下に除去した。最終段階で、
１モルの水をゆっくりと滴下し、そうして遊離したアル
コールを蒸留によって除去した。得られた混合物は最後
に所望の金属含量に調整した。
【００２１】実施例３鉛、マグネシウム、およびニオブカルボキシレートから
なる多成分溶液の製造 １５５ｇの、Ｎｂ金属含量１２％のニオブカルボキシレ
ート溶液（実施例１参照）、２６０ｇのＰｂ金属含量２
４％の鉛カルボキシレート溶液、および６０ｇのＭｇ金
属含量４％のマグネシウムカルボキシレート溶液を一緒
に混合した。得られた混合金属溶液は加水分解抵抗性
で、貯蔵の際安定であり、そのＰｂ：Ｍｇ：Ｎｂのモル
比は３：１：２であった。
【００２２】実施例４鉛、ジルコニウムおよびチタンカルボキシレートからな
る多成分溶液の製造 １１５ｇの、Ｐｂ金属含量３６％の鉛カルボキシレート
溶液、５１ｇの、Ｚｒ金属含量１８％のジルコニウムカ
ルボキシレート溶液、および６０ｇの、チタン含量が８
％のチタンカルボキシレート溶液（実施例２参照）を一
緒に混合した。得られた混合金属溶液は、加水分解抵抗
性で、貯蔵の際安定であり、そのＰｂ：Ｚｒ：Ｔｉのモ
ル比は２：１：１であった。
【００２３】実施例５バリウムおよびチタンカルボキシレートからなる多成分
溶液の製造 １１０ｇの、Ｂａ金属含量１２.５％のバリウムカルボ
キシレート溶液、および６０ｇの、チタン含量が８％の
チタンカルボキシレート溶液（実施例２参照）を一緒に
混合した。得られた混合金属溶液は加水分解抵抗性で、
貯蔵の際安定であり、そのＢａ：Ｔｉのモル比は１：１
であった。
【００２４】実施例６更にグリーンフィルムに加工できる、典型的な研磨組成
物の製造 初めに５０ｇの水を撹拌容器に導入した。６０ｇのニオ
ブ酸鉛マグネシウム（純粋なペロブスカイト相）、０.
５ｇのボルキゲン（Borchigen）ＤＦＮ（Borchers社
（モンハイム）製）、０.５ｇのアンモニア（２５％濃
度）および１ｇのボルキゲル（Borchigel）Ｌ７５Ｎ（B
orchers社（モンハイム）製）を、ゆっくり撹拌しなが
ら続けて添加した。１１０ｇのガラスビーズ（直径２ｍ
ｍ）を加えてから、得られた混合物をビーズミル（１,
８００ｒｐｍ）を用いて約４５分間分散させた。得られ
た分散物を、ゆっくり撹拌しながら、Ａcronal ２９０
Ｄポリマー分散物（ＢＡＳＦ社製品）であるラッカーに
配合した。ガラスビーズを篩で分けてから、４５ｇの実
施例３で述べた混合物および５ｇのＡtlox １０４５Ａ
（ＩＣＩ製品）を、ラッカー２００ｇに添加した。この
ラッカー混合物をゆっくり撹拌してホモジェナイズし、
３時間熟成すると塗装することができた。
【００２５】使用した補助物質に関する情報 Borchigen ＤＦＮ ：芳香族ポリグルコールエーテル Borchigel Ｌ７５Ｎ：疎水化ポリエーテルウレタン共重
合体（水中５０％）を基体としたノニオン性増粘剤 Ａcronal ２９０ Ｄ：アクリル酸ブチル−スチレン共重
合体の分散液（水中５０％） Ａtlox １０４５Ａ ：ポリオキシエチレンソルビトール
オレエートラウレート。 実施例７ニオブ酸鉛マクネシウムの製造 実施例３から得られたＰＭＮカルボキシレート溶液１０
０ｇを透明になるまで濃縮し、透明なゲルを得た。この
ゲルを８００℃で２時間假焼した。この方法で得た粉末
は実質的にペロブスカイトの純粋相からなり、ピロクロ
ール含量は２％以下であった。
【００２６】実施例８ニオブ酸鉛マクネシウムの製造 実施例３から得られたＰＭＮカルボキシレート溶液１０
０ｇを、２５％濃度のＮＨ4ＯＨ約４０ｍｌと混合し
た。微粒子の白色沈殿が定量的に生じ、それを濾過分離
した。濾過残渣は１０５℃で乾燥し、次いで８００℃で
２時間假焼した。この方法で得た粉末も、実質的にペロ
ブスカイトの純粋相からなり、ピロクロール含量は２％
以下であった。
【００２７】実施例９酸化ニオブの製造 ニオブ含量が１０％であるニオブカルボキシレート溶液
（実施例１）１００ｇを透明なゲルになるまで濃縮し
た。このゲルを８００℃で分解した。この方法で得た粉
末は酸化ニオブの純粋相からなっていた（Ｔ-相）。
【００２８】実施例１０チタン酸バリウムの製造 実施例５から得られたＢａ-Ｔｉカルボキシレート溶液
１００ｇを濃縮して、透明なゲルを得た。このゲルを９
００℃で４時間假焼した。Ｘ線回折分析で、得られた粉
末はペロブスカイトの純粋相からなっていた。
【００２９】実施例１１チタン酸バリウムの製造 実施例５から得られたＢａ-Ｔｉカルボキシレート溶液
１００ｇを、２５％濃度のＮＨ4ＯＨ溶液約４０ｍｌと
混合した。微粒子の白色沈殿が生じ、それを濾過し、そ
してメタノールで洗浄した。この沈殿を１０５℃で乾燥
し、次いで８００℃で４時間假焼した。この方法で得た
粉末も、実質的にペロブスカイトの純粋相からなってい
た。
【００３０】実施例１２加水分解抵抗性試験（純粋なアルコキシドカルボキシレ
ート溶液またはアルコキシド溶液との比較） 本発明のＮｂまたはＴａ化合物のミネラルスピリット溶
液（各々金属含量１０％）５０ｇを、５ｇの水と室温で
撹拌した。２４時間撹拌しても、この混合物は濁りも沈
殿も示さなかった。一方、比較に用いたＮｂ（ＯＥｔ）
5、Ｎｂ（ＯＲ）3（ＯＯＣＲ）2、Ｔａ（ＯＥｔ）5およ
びＴａ（ＯＲ）3（００ＣＲ）2は直ちに濁りを生じ、水
を加えると沈殿が生成した。
【００３１】実施例１３加水分解抵抗性試験 本発明のＴｉ化合物のミネラルスピリット溶液５０ｇ、
およびＴｉ（ＯＣＨ3）2（Ｃ9Ｈ19ＣＯＯ）2のミネラル
スピリット溶液５０ｇ（それぞれ金属含量５％）とをそ
れぞれ５ｇの水と混合し、加熱しながら撹拌した。本発
明のＴｉ化合物の場合、１００℃以上の温度で、有機溶
液中に濁りや沈殿が生ぜず、水を溜去することができ
た。一方、Ｔｉ（ＯＣＨ3）2（Ｃ9Ｈ19ＣＯＯ）2のミネ
ラルスピリット溶液と水との混合物は７０℃以上の温度
でメタノールを放出し、処理の途中で濁りを生じた。
【００３２】実施例１４Ｎｂ金属カルボキシレート溶液の製造 ０.５モルのＮｂ（ＯＥｔ）5を、２００ｇのミネラルス
ピリットで希釈し、撹拌した。得られた混合物を６０℃
に加熱して、１モルのネオデカン酸を加えた。１モルの
エタノールが生じ、それを減圧下に６０℃で溜去した。
第２段階で、１モルのグリコールモノエーテル（ブチレ
ングリコール）を添加した。遊離したエタノールを溜去
した。それから得られた混合物に０.５モルの水を加え
た。遊離したエタノールをもう１度溜去した。得られた
溶液はミネラルスピリットを使用して金属含量８％に調
整した。
【００３３】実施例１５Ｎｂ金属カルボキシレート溶液の製造 １モルのＮｂ（ＯＥｔ）5を、２００ｇのミネラルスピ
リットで希釈し、撹拌した。得られた混合物を６０℃に
加熱して、２モルのネオデカン酸を加えた。２モルのエ
タノールが生じ、それを減圧下に６０℃で溜去した。第
２段階で、１モルのジオール（２-メチルペンタン-２,
４-ジオール）を添加した。遊離したエタノールを溜去
した。それから１モルの水を得られた混合物に加えた。
もう１度、生じたエタノールを溜去した。得られた溶液
はミネラルスピリットを使用して金属含量１０％に調整
した。
【００３４】実施例１６Ｔａ金属カルボキシレート溶液の製造 １モルのＴａ（ＯＥｔ）5を、２００ｇのミネラルスピ
リットで希釈し、撹拌した。得られた混合物を６０℃に
加熱して、２モルの２-エチルヘキサン酸を加えた。２
モルのエタノールが生じ、それを減圧下に６０℃で溜去
した。第２段階で、１モルのジオール（２-メチルペン
タン-２,４-ジオール）を添加した。遊離したエタノー
ルを溜去した。最後に１モルの水を同混合物に加えた。
生じたエタノールをもう１度溜去した。得られた溶液は
ミネラルスピリットを使用して金属含量１０％に調整し
た。
【００３５】本発明の主なる特徴および態様は以下のよ
うである。
【００３６】１．一般式：Ｍ（ＯＨ）X（Ａ）Y（Ｂ）Z
の有機金属化合物において、Ｍは、Ｔｉ（IV）、Ｎｂ
（V）およびＴａ（V）からなる群から選択した金属であ
り、ＮｂおよびＴａに対してはｘ＋ｙ＋ｚ＝５であり、
そしてＴｉに対してはｘ＋ｙ＋ｚ＝４であり、Ａは、ジ
オールおよび／またはグリコールモノエーテルのアルコ
キシドリガンドであり、そしてＢは、炭素鎖長がＣ6-Ｃ
19である脂肪酸のカルボキシレートリガンドである、こ
とを特徴とする有機金属化合物。
【００３７】２．Ａが２-メチル-２,４-ペンタンジオレ
ートであり、そしてＢが２-エチルヘキサン酸塩である
ことを特徴とする第１項記載の有機金属化合物。
【００３８】３．有機金属化合物が炭化水素中で溶解形
で存在することを特徴とする第１項または第２項記載の
有機金属化合物。
【００３９】４．第１項または第２項記載の有機金属化
合物の製造法において、ＴａまたはＮｂに対しては一般
式Ｍ（ＯＲ）5、そしてＴｉに対しては一般式Ｍ（Ｏ
Ｒ）4式中、Ｒは有機基である、の金属アルコキシドを
炭化水素中に溶解し、順次それをカルボン酸、ジオー
ル、グリコールモノエーテルおよび水からなる群から選
択した１種またはそれ以上の試薬と反応させて上述した
化合物を生成させ、遊離して来たアルコール：ＲＯＨを
同時に除去することを特徴とする有機金属化合物の製造
法。
【００４０】５．ＴａまたはＮｂアルコキシド中の２個
のアルコキシド基を、最初に炭素鎖長がＣ6-Ｃ19のカル
ボン酸２個で置換させ、その間遊離して来るアルコール
は同時に除去し、次いでさらに２個のアルコキシド基を
ジオールまたはグリコールモノエーテルで置換させ、遊
離して来るアルコールを同時に除去し、そして最後のア
ルコキシド基を水で加水分解することを特徴とする第４
項記載の製造法。
【００４１】６．Ｔｉアルコキシド中の２個のアルコキ
シド基を、最初に炭素鎖長がＣ6-Ｃ19のカルボン酸２個
で置換させ、その間遊離して来るアルコールは同時に除
去し、次いでさらに１個のアルコキシド基をジオールま
たはグリコールモノエーテルで置換させ、遊離して来る
アルコールを同時に除去し、そして最後のアルコキシド
基を水で加水分解することを特徴とする第４項記載の製
造法。
【００４２】７．金属含量１０％以上のフィルムを製造
するために、該有機金属化合物またはこれら化合物を含
む多成分系に、さらにフィルム形成用補助物質を添加す
る第６項記載の製造法。
【００４３】８．該有機金属化合物またはこれら化合物
を含む多成分系に、更に同種金属の酸化物を加えた金属
含量５０％以上の安定な分散物からフィルムを製造する
ために、フィルム形成用補助物質を添加する第６項記載
の製造法。
【００４４】９．金属含量１０％以上のフィルムを製造
するために、該有機金属化合物またはこれら化合物を含
む多成分系に、さらにフィルム形成用補助物質を添加す
る第１項記載の製造法。
【００４５】１０．該有機金属化合物またはこれら化合
物を含む多成分系に、更に同種金属の酸化物を加えた金
属含量５０％以上の安定な分散物からフィルムを製造す
るために、フィルム形成用補助物質を添加する第１項記
載の製造法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０７Ｃ 51/41 9450−4Ｈ Ｃ０７Ｃ 51/41 53/126 9450−4Ｈ 53/126 Ｃ０７Ｆ 9/00 9450−4Ｈ Ｃ０７Ｆ 9/00 Ｚ // Ｃ０７Ｃ 29/68 Ｃ０７Ｃ 29/68 (72)発明者 カールハインツ・ライヘルト ドイツ38315ホルンブルク・ツイーゼルバ ツハシユトラーセ30 (72)発明者 ボルフガング・ジモン ドイツ38640ゴスラー・ブライヘベーク40 (72)発明者 ハラルト・トレガー ドイツ38642ゴスラー・ジートラーシユト ラーセ１アー (72)発明者 ギスベルト・エベリング ドイツ38644ハーネンクレー・ヒンデンブ ルクプラツツ５

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 一般式：Ｍ（ＯＨ）X（Ａ）Y（Ｂ）Zの
    有機金属化合物において、Ｍは、Ｔｉ（IV）、Ｎｂ
    （V）およびＴａ（V）からなる群から選択した金属であ
    り、ＮｂおよびＴａに対してはｘ＋ｙ＋ｚ＝５であり、
    そしてＴｉに対してはｘ＋ｙ＋ｚ＝４であり、Ａは、ジ
    オールおよび／またはグリコールモノエーテルのアルコ
    キシドリガンドであり、そしてＢは、炭素鎖長がＣ6-Ｃ
    19である脂肪酸のカルボキシレートリガンドである、こ
    とを特徴とする有機金属化合物。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の有機金属化合物の製造法
    において、ＴａまたはＮｂに対しては一般式Ｍ（ＯＲ）
    5、そしてＴｉに対しては一般式Ｍ（ＯＲ）4式中、Ｒは
    有機基である、の金属アルコキシドを炭化水素中に溶解
    し、それをカルボン酸、ジオール、グリコールモノエー
    テルおよび水からなる群から選択した１種またはそれ以
    上の試薬と順次反応させて上述した化合物を生成させ、
    遊離して来たアルコール：ＲＯＨを同時に除去すること
    を特徴とする有機金属化合物の製造法。
JP7352934A 1995-01-03 1995-12-29 Ｎｂ、ＴａおよびＴｉ塩溶液、その製造法およびその使用 Pending JPH08253490A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006132107A1 (ja) * 2005-06-10 2006-12-14 Adeka Corporation ２－エチルヘキサン酸ニオブ誘導体、該誘導体の製造方法、該誘導体を含有する有機酸金属塩組成物及び該組成物を用いた薄膜の製造方法
JP2006342138A (ja) * 2005-06-10 2006-12-21 Adeka Corp ２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体及びその製造方法
JP2006342038A (ja) * 2005-06-10 2006-12-21 Adeka Corp 有機酸金属塩組成物及び該組成物を用いた薄膜の製造方法
JP2010270139A (ja) * 2006-07-31 2010-12-02 Hoya Corp 微粒子の製造方法および有機カルボン酸インジウムの製造方法
CN105541600A (zh) * 2014-10-28 2016-05-04 日油株式会社 脂肪酸钛的制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2402936B (en) 2000-12-20 2005-07-13 Murata Manufacturing Co Translucent ceramic,method of producing the same and optical devices

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3728811A1 (de) * 1987-08-28 1989-03-09 Henkel Kgaa Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von fettsaeureseifen
DE4135117A1 (de) * 1991-10-24 1993-04-29 Henkel Kgaa Verfahren zur herstellung basischer magnesium-aluminium-carboxylate

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006132107A1 (ja) * 2005-06-10 2006-12-14 Adeka Corporation ２－エチルヘキサン酸ニオブ誘導体、該誘導体の製造方法、該誘導体を含有する有機酸金属塩組成物及び該組成物を用いた薄膜の製造方法
JP2006342138A (ja) * 2005-06-10 2006-12-21 Adeka Corp ２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体及びその製造方法
JP2006342038A (ja) * 2005-06-10 2006-12-21 Adeka Corp 有機酸金属塩組成物及び該組成物を用いた薄膜の製造方法
JP2010270139A (ja) * 2006-07-31 2010-12-02 Hoya Corp 微粒子の製造方法および有機カルボン酸インジウムの製造方法
CN105541600A (zh) * 2014-10-28 2016-05-04 日油株式会社 脂肪酸钛的制备方法

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