JP2006342138A - ２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明の目的は、ＭＯＤ法のプレカーサとして有用な２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体及びその製造方法を提供することにある。
【解決手段】本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体は、ニオブ含有量が１３〜１６質量％であり、炭素含有量が５０〜５８質量％の範囲内であり、且つニオブ原子、酸素原子及び２−エチルヘキサン酸残基のみから構成されていることを特徴とする。また、本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体は、ペンタキス（アルコキシ）ニオブと、２−エチルヘキサン酸とを反応させることを特徴として製造することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、特定の構造を有する２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体及びその製造方法に関する。

ニオブ元素を含有するセラミック薄膜は、特異的な電気特性を有するため、様々な用途への応用が検討されている。特に、優れた誘電特性の特徴を応用した高誘電体キャパシタ、強誘電体キャパシタ、ゲート絶縁膜、バリア膜、圧電素子等の電子部品の電子部材に用いられている。例えば、非特許文献１には、チタン酸ジルコン酸鉛のチタンサイトの一部をニオブに置換したニオブ添加チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＮＺＴ）薄膜が報告されている。

上述のような薄膜の製造法としては、塗布熱分解法やゾルゲル法等のＭＯＤ（Metal Organic Deposition）法、ＣＶＤ（Chemical Vapour Deposition）法、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法等が挙げられる。比較的加工精度の低い薄膜については、製造コストが小さく、薄膜形成が容易なＭＯＤ法が好適な方法である。ＭＯＤ法に用いられる薄膜のプレカーサは、主にアルコシド化合物、有機酸金属塩が使用されており、ニオブプレカーサについても同様である。

また、特許文献１には、溶液中の金属組成比（モル比）がＡ：Ｂ：Ｃ＝Ｘ：Ｙ：Ｚで表され（ただし、ＡはＳｒとＢａ及び／又はＰｂ、ＢはＢｉ、ＣはＴａ及び／又はＮｂを示す。）、０．４≦Ｘ≦１．０、１．５≦Ｙ≦３．５、Ｚ＝２であり、Ｓｒ：Ｂａ：Ｐｂ＝ａ：ｂ：ｃで表したときに、０．７Ｘ≦ａ＜Ｘ、０＜ｂ＋ｃ≦０．３Ｘとなるように有機溶媒中に金属化合物を混合してなるＢｉ系強誘電体薄膜形成用組成物（請求項１）が開示されている。また、特許文献１の［００２３］段落には、ニオブ化合物として、ニオブエトキシド、ニオブプロポキシド、ニオブブトキシド、ニオブ−２−メトキシエトキシド等のアルコキシドや、オクチル酸ニオブ、ｎ−ヘキサン酸ニオブ、２−エチル酪酸ニオブ、ｉ−吉草酸ニオブ等のカルボン酸等が例示されている。

更に、特許文献２には、組成がＢｉ_２（Ｔａ_ｍＮｂ_１−ｍ）_２Ｏ_８（ただし、０≦ｍ≦１）で表される、厚さ５〜５０ｎｍの下地層と、該下地層上に形成された、組成が（Ｓｒ_ｘＢｉ_１−ｘ）Ｂｉ_２（Ｔａ_ＹＮｂ_１−Ｙ）_２Ｏ_ｚ（ただし、０．４≦Ｘ≦１、０≦Ｙ≦１、Ｚは各金属元素に付随した酸素の数の合計）で表される主層とを備えてなるＢｉ系強誘電体薄膜（請求項１）及び組成がＢｉ_２（Ｔａ_ｍＮｂ_１−ｍ）_２Ｏ_８（ただし、０≦ｍ≦１）で表される、厚さ５〜５０ｎｍの下地層と、該下地層上に形成された、組成が［｛Ｓｒ_ｘ（Ｐｂ及び／又はＢａ_ｎ｝_ＸＢｉ_１−Ｘ］Ｂｉ_２（Ｔａ_ＹＮｂ_１−Ｙ）_２Ｏ_ｚ（ただし、０＜ｎ≦０．３、０．４≦Ｘ≦１、０≦Ｙ≦１、Ｚは各金属元素に付随した酸素の数の合計）で表される主層とを備えてなるＢｉ系強誘電体薄膜（請求項２）が開示されている。また、特許文献２の［００２５］段落には、ニオブ化合物として、ニオブエトキシド、ニオブプロポキシド、ニオブブトキシド、ニオブ−２−メトキシエトキシド等のアルコキシドや、オクチル酸ニオブ、ｎ−ヘキサン酸ニオブ、２−エチル酪酸ニオブ、ｉ−吉草酸ニオブ等のカルボン酸塩が例示されている。

また、特許文献３には、ペロブスカイト型Ａ−サイトモイエティー、ペロブスカイト型Ｂ−サイトモイエティー、および超格子生成モイエティーを含む複数のポリオキシアルキレート化金属モイエティーを提供する工程を包含する、電子素子を作成するための方法であって、該方法は、該各金属モイエティーを、複数の層（１１６、１２４、１２８）を順に有する積層化超格子材料（１１２）に対応する相対割合で組み合わせる工程であって、該順は、Ａ−サイト金属、Ｂ−サイト金属、およびその混合物からなる群より選択される金属の酸化物から形成される、Ａ／Ｂイオン性サブユニットセル（１４６）を有するＡ／Ｂ（１２４）と；超格子生成イオン性サブユニットセルを有する超格子生成層（１１６）と；Ａ−サイト金属およびＢ−サイト金属の両方を含有するペロブスカイト型ＡＢ層（１２８）であって、該ＡＢ層は該Ａ／Ｂ層の格子とは異なるペロブスカイト型酸素八面体格子を有するペロブスカイト型ＡＢ層と、を含んでいる工程と、該前駆体溶液を基板に塗布する工程と、該基板上の該前駆体溶液を処理することにより、該Ａ／Ｂ層、該超格子生成層、および該ペロブスカイト型ＡＢ層を有する混合積層化格子材料を形成する工程と、を特徴とする方法が開示されている。また、特許文献３の４７頁実施例４には、プレ前駆体溶液の原料として２−エチルヘキサン酸ニオブを使用することが記載されている。

特開平９−２５１２４号公報 特許請求の範囲 ［００２３］ 特開平９−１４２８４５号公報 特許請求の範囲 ［００２５］ 特表平１１−２０９６８３号公報 請求の範囲 ４７頁 Ｊｐｎ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，Ｖｏｌ．４４，Ｎｏ．１Ａ（２００５）２６７〜２７４頁

上述のような有機酸ニオブは、製造方法及び製造条件により、得られる誘導体の性質、物性が大きく異なり、ＭＯＤ法のプレカーサとしては扱いにくいという問題点を有していた。

一般に有機酸ニオブは、（ＲＣＯＯ）_５Ｎｂと表記される場合が多いが、炭素含有量、Ｎｂ含有量共に様々である。実際に、有機酸ニオブを形成する結合ユニットは、「ＲＣＯＯ−ＮｂとＮｂ−Ｏ−Ｎｂ」、「ＲＣＯＯ−ＮｂとＮｂ＝Ｏ」または「ＲＣＯＯ−ＮｂとＮｂ−Ｏ−ＮｂとＮｂ＝Ｏ」であり、例えば単純な構造で代表したモデルを示すと下記化学式のようになるが、実際に化学構造を正確に同定することは困難である。なお、下記化学式において、Ｌは有機酸残基を表す。

ここで、例えば、ニオブペンタアルコキシドと有機酸を反応させることにより得られた（ＲＣＯＯ）_５Ｎｂの組成に近い炭素含有量、Ｎｂ含有量を有する有機酸ニオブ誘導体は、保存安定性が悪い。なお、ニオブペンタアルコキシドから得られた有機酸ニオブ誘導体は、アルコキシ基が残存し易いことが知られており、実際には、ＲＣＯＯ−Ｎｂ、Ｎｂ−Ｏ−Ｎｂ、Ｎｂ−ＯＲ’（ＯＲ’は原料由来のアルコキシ基）から構成される化合物と考えられている。また、（ＲＣＯＯ）_５Ｎｂの構造を有する化合物自体の保存安定性が悪いことも考えられる。一方、分子中のＮｂ−Ｏ−Ｎｂの連鎖が大きいものは、分子量、ニオブ含有量が大きくなり、炭素含有量が小さくなる。このような有機酸ニオブ誘導体は溶解性が悪化するので、使用できる溶剤やその濃度が制限され、即ち、溶解性のマージンが狭くなる。また、他の金属プレカーサと併用する時に、得られる薄膜中に酸化ニオブが局在化するので、所望する均一な組成や結晶構造を形成できない部分が多くなり、得られる薄膜は、期待される電気特性が得られない。

更に、Ｎｂ［Ｃ_４Ｈ_９ＣＨ（Ｃ_２Ｈ_５）ＣＯＯ］_５の理論値に近い２−エチルヘキサン酸ニオブ、即ち、ニオブ含有量が１１．５質量％前後のものをプレカーサとして使用した塗布液は保存安定性が悪いという問題を有している。また、このような有機酸ニオブは、更に他のプレカーサ化合物と混合して使用する場合に化学反応により、塗布液のゲル化や沈殿が生ずる等の問題点もある。

従って、本発明の目的は、ＭＯＤ法のプレカーサとして有用な２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体及びその製造方法を提供することにある。

本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、特定の構造を有する２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体が上記問題点を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体は、ニオブ含有量が１３〜１６質量％であり、炭素含有量が５０〜５８質量％の範囲内であり、且つニオブ原子、酸素原子及び２−エチルヘキサン酸残基のみから構成されていることを特徴とする。

また、上記２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体は、ペンタキス（アルコキシ）ニオブと、２−エチルヘキサン酸とを反応させることを特徴として製造することができる。

本発明によれば、有機溶剤に対する溶解性に優れ、他のプレカーサ化合物と混合した時に安定した溶液を提供することができるＭＯＤ法のプレカーサとして好適な２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体が得られるという効果を奏するものである。

本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体は、ニオブ含有量が１３〜１６質量％、好ましくは１３〜１５質量％の範囲内にあり、炭素含有量が５０〜５８質量％、好ましくは５２〜５７質量％の範囲内にあり、ニオブ原子、酸素原子及び２−エチルヘキサン酸残基のみから構成されているものである。なお、２−エチルヘキサン酸ニオブの理論値は、ニオブ含有量が１１．５質量％であり、炭素含有量が５９．４質量％である。

ここで、ニオブ含有量が１３質量％未満となると、保存安定性が悪くなるために好ましくなく、また、１６質量％を超えると、溶解性のマージンが狭くなるために好ましくない。また、炭素含有量が５０質量％未満となると、溶解性のマージンが狭くなるために好ましくなく、また、５８質量％を超えると、保存安定性が悪くなるために好ましくない。

本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の特徴は、液体であること、保存安定性に優れること、混合安定性に優れること、溶解性のマージンが広いことであり、それ故、ＭＯＤ法のプレカーサとして有用である。このような特徴は、有機酸成分として２−エチルヘキサン酸を選択したことも寄与している。

例えば、酢酸や吉草酸等の有機酸成分である炭素数の少ない有機酸ニオブ誘導体は、固体化する傾向があり、安定な塗布液を与え難い。また、有機溶剤に対する溶解性が低いので、溶解性のマージンが得られない。更には、不快な臭気を発生する問題を有している。また、有機酸成分の炭素数が多いものは、ニオブ含有量が少ないので、モル換算の溶解性について、充分な溶解性マージンが得られない場合がある。また、このような有機酸ニオブ誘導体をプレカーサに用いて得られる薄膜は不純物カーボン残渣が多くなる。

本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の製造方法は、出発原料としてペンタキス（アルコキシ）ニオブを原料に用いる方法である。ペンタキス（アルコキシ）ニオブを原料に用いる方法としては、２−エチルヘキサン酸を加えて加熱する方法、ペンタキス（アルコキシ）ニオブと２−エチルヘキサン酸との反応時に副生する水を取り除く、脱水剤を併用する方法が挙げられる。なお、ペンタキス（アルコキシ）ニオブと２−エチルヘキサン酸の反応割合は、ペンタキス（アルコキシ）ニオブ１モルに対して、２−エチルヘキサン酸３〜８モル、好ましくは４〜６モルの範囲内である。ここで、２−エチルヘキサン酸の量が３モル未満となると、アルコキシ基が残留し、保存安定性が悪化するため好ましくなく、また、８モルを超えると、添加量の増加に伴う効果が発揮されず、経済的に不利となるために好ましくない。

なお、本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の製造方法において、出発原料として使用されるペンタキス（アルコキシ）ニオブとしては、例えばペンタキス（メトキシ）ニオブ、ペンタキス（エトキシ）ニオブ、ペンタキス（プロポキシ）ニオブ、ペンタキス（イソプロポキシ）ニオブ、ペンタキス（ブトキシ）ニオブ等の炭素数１〜４のアルコキシドを例示することができる。

なお、ペンタキス（アルコキシ）ニオブを出発原料として使用する場合に、反応系内に水が存在するとＮｂ−Ｏ−Ｎｂの連鎖が進むので、反応の制御が難しくなる。従って、本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の製造方法としては、副生する水を消費する脱水剤を用いるのが好ましい。上記の脱水剤としては、無水酢酸、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、無水マロン酸、無水イタコン酸、無水フタル酸、無水スクシン酸等の酸無水物、オルトギ酸トリエチル、オルトギ酸トリメチル等のオルトギ酸エステル等が挙げられる。この中でも、反応後、反応系内から除去するのが容易であるので酸無水物が好ましく、無水酢酸が最も好ましい。また、脱水剤の使用量は、原料であるペンタキス（アルコキシ）ニオブ１モルに対して、０．５〜１０モル、好ましくは１〜８モルの範囲内である。脱水剤の使用量が０．５モル未満であると、使用効果が発現しない場合があるために好ましくなく、また、１０モルを超えると、添加量の増加に伴う効果が発揮されず、経済的に不利となるために好ましくない。

また、本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の製造方法において、反応温度は、１００〜１５０℃、好ましくは１１０〜１４０℃の範囲内である。ここで、反応温度が１００℃未満であると、反応を完結させるために時間が掛り、また、生成物中にアルコキシ基が残留することがあるため好ましくなく、また、１５０℃を超えると、反応の制御が難しくなり、分子量、ニオブ含有量のコントロールが困難になる場合があるために好ましくない。

本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体をＭＯＤ法の原料として用いる場合、有機溶剤並びに必要により用いられる他の元素を薄膜に導入するプレカーサ化合物等を含有する組成物として用いることができる。該組成物の形態は、エマルション、サスペンション、ディスパージョン、コロイダル分散液、溶液のいずれでも良いが、薄膜組成の均一性が良好で且つ表面状態が良好な薄膜を形成することができる溶液として使用することが好ましい。また、該組成物中の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の含有量は、通常、基体への塗布が容易である１〜５０質量％の範囲内であり、好ましくは５〜４０質量％の範囲内である。

上記の有機溶剤としては、アルコール系溶剤、ポリオール系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系、エーテル系溶剤、ポリエーテル系溶剤、脂肪族炭化水素系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤、塩素系溶剤、シアノ基を有する炭化水素溶剤、ピロリドン溶剤等が挙げられ、これらは１種又は２種以上を混合して用いることができる。

上記の他の元素を薄膜に導入するためのプレカーサ化合物としては、金属アルコキシド化合物、有機酸金属化合物、β−ジケトン金属錯体が好ましく、金属アルコキシド化合物、有機酸金属塩化合物がより好ましい。

本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体を用いるＭＯＤ用原料を用いるＭＯＤ法により製造可能な薄膜としては、例えば酸化ニオブ、ニオブ−タンタル酸化物（Ｔａ_２−ｘＮｂ_ｘＯ_５）等の誘電体薄膜；ニオブ酸リチウム等の圧電体薄膜；ニオブ−タンタル酸ビスマス［Ｂｉ_２（Ｔａ_ｍＮｂ_１−ｍ）_２Ｏ_５］、ニオブ−タンタル酸ビスマスストロンチウム（Ｓｒ_１−ｘＢａ_ｘＴａ_２−ｙＮｂ_ｙＯ_９）、ニオブ添加チタン酸鉛、ニオブ添加チタン酸ビスマス、ニオブ添加チタン酸鉛、ニオブ添加チタン酸ジルコン酸鉛等の強誘電体薄膜が挙げられる。

以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例等によって限定されるものではないことを理解されたい。
実施例１：２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体１の製造
乾燥アルゴンガス雰囲気下で、反応フラスコにペンタキス（エトキシ）ニオブ０．５モル、乾燥トルエン２００ｍｌを仕込み、これを無水酢酸２．６モル、２−エチルヘキサン酸２．６モルを加え、バス温度１２０℃で４時間還流させた後、バス温度１３５℃でトルエン及び低沸点物を反応系から留去し、更に、系内を３〜１トールに減圧して濃縮することにより黄色粘性液体３４５ｇを得た。得られた黄色粘性液体について、以下の測定を行った：

（１）元素分析
試料質量に対し４５倍の６３％硝酸水を加え、１００℃に加熱して得た粉末をＮｂ２Ｏ５として定量したところ、ニオブ含有量は１３．７質量％であった。
また、炭素及び水素含有量をＣＨＮ元素分析により行ったところ、Ｃ含有量は５５．１質量％、Ｈ含有量は８．３質量％であった。
（２）スペクトル分析
・^１Ｈ−ＮＭＲ分析：得られたチャートを図１に示す。図１に示す^１Ｈ−ＮＭＲ分析のチャートから、アルコキシ基が不在であることが確認できた。
・^１３Ｃ−ＮＭＲ（溶媒：重ベンゼン）：得られたチャートを図２に示す。図２に示すチャートから、アルコキシ基が不在であることが確認できた。また、２−エチルヘキサン酸残基の炭素ピークが各々複数観察された。このことは、複数の環境の２−エチルヘキサン酸残基が存在していることを示すものである。
・ＩＲ（塗布法）：得られたチャートを図３に示す。図３に示すチャートから、１５００〜１６００ｃｍ^−１に複数の吸収が観察され、１４００〜１５００ｃｍ^−１にも複数の吸収が観察された。このことは、複数種のＣＯＯＮｂが存在していることを示している。
（３）熱分析
ＴＧ−ＤＴＡ（空気３００ｍｌ／分、昇温速度：１０℃／分、サンプル量３８．８０３７ｍｇ、リファレンスアルミナ７．１３２０ｍｇ）：得られたチャートを図４に示す。

比較例１：２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体２の製造
乾燥アルゴンガス雰囲気下で、反応フラスコに五塩化ニオブ０．５モル、エタノール２００ｍｌを仕込み、２−エチルヘキサン酸２．６モルを加え、アンモニアガスを吹き込みながら２時間撹拌した。アンモニアガスを止め、バス温度８０℃で４時間還流させた後、アルゴンガスを吹き込みながら、更に１時間還流した。反応液を室温まで冷却し、塩化アンモニウムをデカンション及び濾過により取り除いた溶液について、溶媒をエタノールからトルエンに交換して、析出した塩化アンモニウムを濾別した。この溶液をバス温度１３５℃でトルエン及び低沸点物を留去した後、更に系内を３〜１トールに減圧して濃縮を行い、黄色粘性液体３４５ｇを得た。得られた黄色粘性液体について、上記実施例１と同様に元素分析を行ったところ、ニオブ含有量は１２．２質量％であり、炭素含有量は５９．０質量％であった。

比較例２：２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体３の製造
乾燥アルゴンガス雰囲気下で、反応フラスコにペンタキス（エトキシ）ニオブ０．５モル、乾燥キシレン２００ｍｌを仕込み、これに２−エチルヘキサン酸２．６モルを加え、バス温度１４５℃で４時間還流させた後、バス温度１４５℃でキシレン及び低沸点物を反応系から留去し、更に、系内を３〜１トールに減圧して濃縮することにより黄色粘性液体３３５ｇを得た。得られた黄色粘性液体について、実施例１と同様に元素分析を行ったところ、ニオブ含有量は１７．４質量％であり、炭素含有量は５３．０質量％であった。

評価１
上記実施例１、比較例１及び比較例２で得られた２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体１〜３について、トルエン及びブタノールを用いて有機溶剤への溶解性を評価した。有機溶剤６ｇと２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体４ｇを混合した結果を表１に示す。

評価２
上記実施例１及び比較例１で得られた２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体１〜２について、ペンタキス（エトキシ）タンタル０．６モル／リットルのテトラヒドロフラン溶液を用いて混合安定性の試験を行った。タンタルアルコキシド溶液に２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体をニオブのモル数がタンタルの５０％になる量加えた溶液と２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体を加えない溶液を２０ｍｌのサンプル瓶に１０ｍｌ入れ、３０℃湿度５０％の恒温恒湿槽に１８時間保存した後の試料の様子を観察した。結果を表２に示す。

上記結果より、本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体は、有機溶剤に対する溶解性が良好であり、また、他のプレカーサ化合物との混合安定性も良好であることが確認できた。なお、タンタルエトキシドに対しては安定化付与効果も有することが確認できた。 これに対し、ニオブ含有量の多い２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体は、溶解性が劣り、ニオブ含有量が少ない２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体は、他のプレカーサ化合物との混合安定化に劣る。
このことは、本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体が、ＭＯＤ法のプレカーサとして特異的に優れた効果を示すものである。

本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体は、ＭＯＤ法のプレカーサとして好適に使用することができる。

実施例１で得られた本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の^１Ｈ−ＮＭＲ分析のチャートである。 実施例１で得られた本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の^１３Ｃ−ＮＭＲ分析のチャートである。 実施例１で得られた本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体のＩＲ分析のチャートである。 実施例１で得られた本発明の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体のＴＧ−ＤＴＡ分析のチャートである。

Claims (6)

1. ニオブ含有量が１３〜１６質量％であり、炭素含有量が５０〜５８質量％の範囲内であり、且つニオブ原子、酸素原子及び２−エチルヘキサン酸残基のみから構成されていることを特徴とする２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体。
2. 請求項１記載の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の製造方法において、ペンタキス（アルコキシ）ニオブと、２−エチルヘキサン酸とを反応させることを特徴とする２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の製造方法。
3. ペンタキス（アルコキシ）ニオブ１モルに対して、２−エチルヘキサン酸４〜６モルを脱水剤の存在下で反応させる、請求項２記載の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の製造方法。
4. ペンタキス（アルコキシ）ニオブ１モルに対して、１〜８モルの脱水剤を使用する、請求項３記載の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の製造方法。
5. 脱水剤として、ペンタキス（アルコキシ）ニオブ１モルに対して、４〜６モルの無水酢酸を使用する、請求項３または４記載の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の製造方法。
6. 反応温度が１００〜１５０℃の範囲内である、請求項２ないし５のいずれか１項記載の２−エチルヘキサン酸ニオブ誘導体の製造方法。

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