JPS62281835A - 有機溶剤可溶性多価金属アルコキシアルコキシドおよびその製造方法 - Google Patents
有機溶剤可溶性多価金属アルコキシアルコキシドおよびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の背景〕
一般に、アルミニウムのアルコキシドは有機溶剤に良好
な溶解性を有している。不幸にも、有機溶剤溶解性は、
すべてのアルコキシドの一般的特性ではない。周期表の
nAおよびIIIA族の多価金属のアルコキシド、特に
カルシウム、およびマグネシウムは一般的に有機溶剤に
ほとんどあるいは全く溶解性を有していない。この相対
的不溶性が、高レベルの均一性を達成するため、移動液
相中で材料を含む金属を均一に混合しようとするプロセ
スにとって不利である。例えば、触媒基材および吸着剤
として有効なアルミニウムおよびマグネシウムの酸化物
を基材とした合成鉱物は、固体酸化マグネシウムおよび
酸化アルミニウムを混合、焼結、および粉砕し、数回の
プロセスサイクルを経ることにより形成されていた。
な溶解性を有している。不幸にも、有機溶剤溶解性は、
すべてのアルコキシドの一般的特性ではない。周期表の
nAおよびIIIA族の多価金属のアルコキシド、特に
カルシウム、およびマグネシウムは一般的に有機溶剤に
ほとんどあるいは全く溶解性を有していない。この相対
的不溶性が、高レベルの均一性を達成するため、移動液
相中で材料を含む金属を均一に混合しようとするプロセ
スにとって不利である。例えば、触媒基材および吸着剤
として有効なアルミニウムおよびマグネシウムの酸化物
を基材とした合成鉱物は、固体酸化マグネシウムおよび
酸化アルミニウムを混合、焼結、および粉砕し、数回の
プロセスサイクルを経ることにより形成されていた。
米国特許第3,903,122号および第3,946,
102号には、一般式 %式%) で表わされるモル金属比2/3アルミニウムおよび°1
/3カルシウムまたはマグネシウムを有する混合金属ア
ルコキシドが述べられている。
102号には、一般式 %式%) で表わされるモル金属比2/3アルミニウムおよび°1
/3カルシウムまたはマグネシウムを有する混合金属ア
ルコキシドが述べられている。
これらの混合金属アルコキシドはベンゼンのような溶剤
に可溶であると述べられている。
に可溶であると述べられている。
米国特許第3,717,666には、アルカリ土類金属
と不飽和アルコールとの反応における触媒として用いら
れるアルコキシアルコールが述べられている。
と不飽和アルコールとの反応における触媒として用いら
れるアルコキシアルコールが述べられている。
米国特許第4,126,627号には、2−メトキシプ
ロピルまたは2−ブトキシプロピル有機基を含むアルコ
ールよりアルカリ金属メルカプタンの形□成が述べられ
ている。(例13中に) 今まで有機溶剤不溶性生成物としてのみ利用されてきた
多価金運の、有機溶剤可溶性アルコキシドを提供するこ
とが望ましい。
ロピルまたは2−ブトキシプロピル有機基を含むアルコ
ールよりアルカリ金属メルカプタンの形□成が述べられ
ている。(例13中に) 今まで有機溶剤不溶性生成物としてのみ利用されてきた
多価金運の、有機溶剤可溶性アルコキシドを提供するこ
とが望ましい。
本発明は新しいアルコキシドの構造、そのようなアルコ
キシドの製造方法、および前記アルコキシドを用いる方
法に関する。
キシドの製造方法、および前記アルコキシドを用いる方
法に関する。
金属アルコキシド(金属アルコレートとも呼ばれる)は
、酸素原子によりアルキル基と結合した金属を有する化
合物である。多価金運のアルコキシドの多くは産業的に
重要であり、例えばアルミニウム、珪素、チタン、およ
びジルコニウムのような「金属」の有機溶剤可溶性アル
コキシドである。
、酸素原子によりアルキル基と結合した金属を有する化
合物である。多価金運のアルコキシドの多くは産業的に
重要であり、例えばアルミニウム、珪素、チタン、およ
びジルコニウムのような「金属」の有機溶剤可溶性アル
コキシドである。
周期表HA族およびIIIA族のアルコキシドは一般に
明瞭な有機溶剤溶解性を有していない。例えば°、マグ
ネシウムエチレートおよび“カルシウムメチレートは本
質的に有機溶剤に不溶性である。この低有機溶剤溶解性
の性質は産業上の適用を制限している。
明瞭な有機溶剤溶解性を有していない。例えば°、マグ
ネシウムエチレートおよび“カルシウムメチレートは本
質的に有機溶剤に不溶性である。この低有機溶剤溶解性
の性質は産業上の適用を制限している。
発明の化合物:
少なくとも1個のアルコキシアルコキシド基を有するm
A族およびIA族金属のアルコキシドが一般的に有機溶
剤可溶であることが本発明の発見である。特に、アルコ
キシアルコキシド基だけを有する■A族およびIIIA
族金屈ア金属キシドは一般的に有機溶剤溶解性が高い。
A族およびIA族金属のアルコキシドが一般的に有機溶
剤可溶であることが本発明の発見である。特に、アルコ
キシアルコキシド基だけを有する■A族およびIIIA
族金屈ア金属キシドは一般的に有機溶剤溶解性が高い。
本開示では[A族金属をマグネシウム、カルシウム、ス
1へロンチウム、およびバリウムを含むものと規定する
。l[A族金属をスカンジウム、イットリウム、および
ランタンを含むものと規定する。
1へロンチウム、およびバリウムを含むものと規定する
。l[A族金属をスカンジウム、イットリウム、および
ランタンを含むものと規定する。
「有機溶剤可溶」であるアルコキシドの規定された特徴
は、ここでは、室温(約20°C)で、トルエンまたは
2−メトキシエタノールまたは2ブトキシブタノール中
に少なくとも15重量パーセンI・の溶解性があるとい
うことである。
は、ここでは、室温(約20°C)で、トルエンまたは
2−メトキシエタノールまたは2ブトキシブタノール中
に少なくとも15重量パーセンI・の溶解性があるとい
うことである。
本発明のアルコキシドは以下の式で示される新しい化合
物である。
物である。
(Z −(CH2)、−0)−Mg −(0−(CH2
)、、−0R2)および (Z (CL)。0) Ca (0(CH2)m
0+12>および (Z−(CI2)。−〇>−M2− (0−(CH2)
。−0R2)および (Z−(CH(CH2)n−0)−(0−(CH2)、
、−0R2)(上式中M2はストロンチウムまたはバリ
ウムより選ばれた[A族金属を表わし、M3はスカンジ
ウム、イットリウムまたはランタンより選ばれたI[[
A族金属を表わし、m、ηおよびpは1がら12の同一
もしくは相異る正の整数を表わし、Zは(RIO)−ま
たは(R1)−を表わし、R+およびR2は1から20
個の炭素原子を有する同一もしくは相異る炭化水素基を
表わす。) 本発明の金属アルコキシアルコキシドは都合のよいこと
に、アルコキシアルコキシド部分が同じものの方法で作
られる。これらのアルコキシドは以下の式で表わされる
。
)、、−0R2)および (Z (CL)。0) Ca (0(CH2)m
0+12>および (Z−(CI2)。−〇>−M2− (0−(CH2)
。−0R2)および (Z−(CH(CH2)n−0)−(0−(CH2)、
、−0R2)(上式中M2はストロンチウムまたはバリ
ウムより選ばれた[A族金属を表わし、M3はスカンジ
ウム、イットリウムまたはランタンより選ばれたI[[
A族金属を表わし、m、ηおよびpは1がら12の同一
もしくは相異る正の整数を表わし、Zは(RIO)−ま
たは(R1)−を表わし、R+およびR2は1から20
個の炭素原子を有する同一もしくは相異る炭化水素基を
表わす。) 本発明の金属アルコキシアルコキシドは都合のよいこと
に、アルコキシアルコキシド部分が同じものの方法で作
られる。これらのアルコキシドは以下の式で表わされる
。
Mg(0−(C1l□)。−OR,)、。
Ca(0−(CH12)。−0R1)2Sr(0(Cf
M。0R1)2 B(L(0(CH2)n0R1)2 Sc(0(C1f2)、OR+ )3 Y(0(CH2)。−OR,)3 La(0(C112)nORt )i 上式中ηおよびR1は上記で規定されたものである。
M。0R1)2 B(L(0(CH2)n0R1)2 Sc(0(C1f2)、OR+ )3 Y(0(CH2)。−OR,)3 La(0(C112)nORt )i 上式中ηおよびR1は上記で規定されたものである。
前述の2つのパラグラフに示した金属アルコキシアルコ
キシドのどの組み合せも含む混合物も本発明の範囲内に
ある。
キシドのどの組み合せも含む混合物も本発明の範囲内に
ある。
特に好ましいR1基はメチル、エチル、プロピル、およ
びブチルのように、1個から4個の炭素原子を有するも
のである。本発明の特定のアルコキシドの例は以下のも
のである。
びブチルのように、1個から4個の炭素原子を有するも
のである。本発明の特定のアルコキシドの例は以下のも
のである。
マグネシウムビス(2−メトキシエチラ−1・)マグネ
シウムビス(2−工l・キシエチラート)マグネシウム
ビス(2−ブトキシエチラ−1・)マグネシウムビス(
3−メ1−キシプロピラー1・)マグネシウムビス(3
−エトキシエチラート)マグネシウムビス(3−プロポ
キシプロビラ−1・)マグネシウムビス(3−メトキシ
ブチラード)カルシウムビス(2−メトキシエチラート
)カルシウムビス(2−エトキシエチラ−1・)カルシ
ウムビス(2−ブトキシエチラート)カルシウムビス(
3−メトキシブチラート)カルシウムビス(3−エトキ
シプロピラー1〜)カルシウムビス(3−ブ1〜キシプ
ロビラ−I〜)カルシウムビス(3−メトキシブチラー
ド)ストロンチウムビス(2−メトキシエチラート)ス
トロンチウムビス(2−エトキシエチラート)ストロン
チウムビス(3−メトキシブチラード)バリウムビス(
2−メトキシエチラーt−>バリウムビス(2−エトキ
シエチラート)ランクムトリス(2−メトキシエチラ−
1・)ランクムトリス(2−エトキシエチラート)ラン
クムトリス(2−メトキシエチラート)スカンジウムト
リス(2−メトキシエチラート)スカンジウムトリス(
2−エトキシエチラート)スカンジウムトリス(3−メ
トキシブチラード)イットリウムトリス(2−メトキシ
エチラート)イットリウムトリス(2−エトキシエチラ
ート)イットリウムトリス(2−ブトキシエチラート)
イットリウムトリス(3−メトキシエチラート)イッI
・リウムトリス(3−エトキシエチラート)イットリウ
ムトリス(3−プロポキシプロビラート) イットリウムトリス(3−メトキシブチラード)イット
リウムトリス(3−ブトキシエチラート)または上記化
合物の混合物。
シウムビス(2−工l・キシエチラート)マグネシウム
ビス(2−ブトキシエチラ−1・)マグネシウムビス(
3−メ1−キシプロピラー1・)マグネシウムビス(3
−エトキシエチラート)マグネシウムビス(3−プロポ
キシプロビラ−1・)マグネシウムビス(3−メトキシ
ブチラード)カルシウムビス(2−メトキシエチラート
)カルシウムビス(2−エトキシエチラ−1・)カルシ
ウムビス(2−ブトキシエチラート)カルシウムビス(
3−メトキシブチラート)カルシウムビス(3−エトキ
シプロピラー1〜)カルシウムビス(3−ブ1〜キシプ
ロビラ−I〜)カルシウムビス(3−メトキシブチラー
ド)ストロンチウムビス(2−メトキシエチラート)ス
トロンチウムビス(2−エトキシエチラート)ストロン
チウムビス(3−メトキシブチラード)バリウムビス(
2−メトキシエチラーt−>バリウムビス(2−エトキ
シエチラート)ランクムトリス(2−メトキシエチラ−
1・)ランクムトリス(2−エトキシエチラート)ラン
クムトリス(2−メトキシエチラート)スカンジウムト
リス(2−メトキシエチラート)スカンジウムトリス(
2−エトキシエチラート)スカンジウムトリス(3−メ
トキシブチラード)イットリウムトリス(2−メトキシ
エチラート)イットリウムトリス(2−エトキシエチラ
ート)イットリウムトリス(2−ブトキシエチラート)
イットリウムトリス(3−メトキシエチラート)イッI
・リウムトリス(3−エトキシエチラート)イットリウ
ムトリス(3−プロポキシプロビラート) イットリウムトリス(3−メトキシブチラード)イット
リウムトリス(3−ブトキシエチラート)または上記化
合物の混合物。
金属アルコキシアルコキシドは、有機溶剤可溶性液体ま
たは固体である。これらの化合物は一般的に大気中の酸
素および水分と反応性があり、保護される環境中に保存
すべきである。
たは固体である。これらの化合物は一般的に大気中の酸
素および水分と反応性があり、保護される環境中に保存
すべきである。
アルコキシアルコキシドの製法:
マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、イットリ
ウムおよびランタンのアルコキシドはアルコール反応体
を含むアルコキシアルコールと金属の元素との直接の反
応によって合成される。
ウムおよびランタンのアルコキシドはアルコール反応体
を含むアルコキシアルコールと金属の元素との直接の反
応によって合成される。
アルコール反応体を含むアルコキシアルコールはそれ自
身反応媒体を構成する。二者択一的に、トルエン、オク
タン、シクロヘキサンのような非反応性芳香族、脂肪族
、または環式脂肪族稀釈剤、またはそれらの混合物が反
応媒体として用いられてもよい。
身反応媒体を構成する。二者択一的に、トルエン、オク
タン、シクロヘキサンのような非反応性芳香族、脂肪族
、または環式脂肪族稀釈剤、またはそれらの混合物が反
応媒体として用いられてもよい。
アルコール反応体を含むアルコキシアルコールは全くア
ルコキシアルコールで構成されているか、またはアルコ
キシアルコールと単純アルコールの混合物であってよい
。単純アルコールはIIA族またはIIIA族金属との
反応体であり、この単純アルコールは、次式で表わされ
る。
ルコキシアルコールで構成されているか、またはアルコ
キシアルコールと単純アルコールの混合物であってよい
。単純アルコールはIIA族またはIIIA族金属との
反応体であり、この単純アルコールは、次式で表わされ
る。
R,−OH
上式中R1は1個から20個の炭素原子と有する炭化水
素基を表わす。好ましくはR1は1個から4個の炭素原
子を有するアルキル基を表わす。有効なR,基はエチル
、プロピルおよびブチルを含む。
素基を表わす。好ましくはR1は1個から4個の炭素原
子を有するアルキル基を表わす。有効なR,基はエチル
、プロピルおよびブチルを含む。
単純アルコールの実例は、エタノール、プロパツール、
インプロパツール、およびη−ブタノールである。
インプロパツール、およびη−ブタノールである。
アルコール反応体のアルコキシアルコール成分は以下の
式で表わされる。
式で表わされる。
HO−(C112)、 −OR。
上式中、用は1から12の正の整数を表わし、R1は1
個から20個の炭素原子を有する炭化水素基を表わす。
個から20個の炭素原子を有する炭化水素基を表わす。
好ましくは用は1から4の値を有し、R1は1個から1
5個の炭素原子のアルキル基である。
5個の炭素原子のアルキル基である。
有効なアルコキシアルコールは以下のものを含む。
2−メトキシエタノール
2−エトキシエタノール
2−ブトキシェタノール
3−メトキシプロパノール
3−エトキシプロパノール
3−プロポキシプロパノール
3−ブトキシプロパノール
3−メトキシブタノール
金属反応体とアルコール反応体を含むアルコキシアルコ
ールとのモル比は重要ではない。反応体の大よその化学
量論比が用いられる。例えば2モルのアルコールは1モ
ルのILA族金属と反応し、3モルのアルコールは1モ
ルのIIIA金属と反応する。
ールとのモル比は重要ではない。反応体の大よその化学
量論比が用いられる。例えば2モルのアルコールは1モ
ルのILA族金属と反応し、3モルのアルコールは1モ
ルのIIIA金属と反応する。
本発明の本質的特徴は、アルコール反応体中に平均して
IIA族またはI[[A族金属とアルコキシアルコール
部分との少なくとも1つの結合と置きかわる量のアルコ
キシアルコールを有することである。アルコール反応体
を含むアルコキシアルコールの残余は、選ばれたI[A
または■A金金属反応性のある単純アルコールである。
IIA族またはI[[A族金属とアルコキシアルコール
部分との少なくとも1つの結合と置きかわる量のアルコ
キシアルコールを有することである。アルコール反応体
を含むアルコキシアルコールの残余は、選ばれたI[A
または■A金金属反応性のある単純アルコールである。
好ましくは反応体を含むアルコール中のアルコールの1
/2モルがアルコキシアルコールである。最も好ましく
は、アルコール反応体を含むアルコキシアルコールがそ
の後完全に1個またはそれ以上のアルコキシアルコール
を構成することである。反応媒体より固体金属反応体を
除去し、その後容易にアルコキシ生成物を牛るために、
アルコール反応体を含む過剰のアルコキシアルコールを
有することが通常は好ましい。アルコール反応体は、最
も好ましくは化学量論必要量の少なくとも110パーセ
ン1〜のモル比当量で反応媒体中に存在する。
/2モルがアルコキシアルコールである。最も好ましく
は、アルコール反応体を含むアルコキシアルコールがそ
の後完全に1個またはそれ以上のアルコキシアルコール
を構成することである。反応媒体より固体金属反応体を
除去し、その後容易にアルコキシ生成物を牛るために、
アルコール反応体を含む過剰のアルコキシアルコールを
有することが通常は好ましい。アルコール反応体は、最
も好ましくは化学量論必要量の少なくとも110パーセ
ン1〜のモル比当量で反応媒体中に存在する。
反応媒体は不活性溶剤と液体アルコールの混合物である
。例えば、トルエンと2−エトキシエタノールの混合物
が用いられる。
。例えば、トルエンと2−エトキシエタノールの混合物
が用いられる。
反応の温度は重要ではなく、典型的には、室温から反応
媒体の沸点までの範囲である。
媒体の沸点までの範囲である。
反応の完了は水素ガス発生の停止により判断される。典
型的には、IIA族およびIuA族アルコキシアルコキ
シドの形成は大#、 1 / 2時間から12時間で完
了する。
型的には、IIA族およびIuA族アルコキシアルコキ
シドの形成は大#、 1 / 2時間から12時間で完
了する。
反応生成物の予備精製は、この生成物が他の材料といっ
しょに処理され得るのに有効な溶液形にあるので、多く
の例においてそれほど必要ではない。しかし、望むなら
、本発明のアルコキシアルコキシドは、溶剤ストリップ
、溶媒抽出および再結晶化のような種々の技術によって
反応媒体から分離してもよい。
しょに処理され得るのに有効な溶液形にあるので、多く
の例においてそれほど必要ではない。しかし、望むなら
、本発明のアルコキシアルコキシドは、溶剤ストリップ
、溶媒抽出および再結晶化のような種々の技術によって
反応媒体から分離してもよい。
本発明の1個またはそれ以上の金属アルコキシアルコキ
シドは、同じ反応中に形成される。例えば、金属カルシ
ウムおよびマグネシウムはアルコール反応体を含む適当
なアルコキシアルコールと共に反応媒体中に存在する。
シドは、同じ反応中に形成される。例えば、金属カルシ
ウムおよびマグネシウムはアルコール反応体を含む適当
なアルコキシアルコールと共に反応媒体中に存在する。
さらに、■族および■族金属は、可溶性アルコキシドを
形成すると知られている他の金属と混合される。例えば
元素のアルミニウム、チタン、珪素、バナジウムおよび
ジルコニウムまたはそれらの混合物は、可溶性アルコキ
シアルコキシドの混合物を与えるようにカルシウム、マ
グネシウム、ストロンチウム、バリウム、スカンジウム
、イン)・リウム、またはランタンと同時に反応する。
形成すると知られている他の金属と混合される。例えば
元素のアルミニウム、チタン、珪素、バナジウムおよび
ジルコニウムまたはそれらの混合物は、可溶性アルコキ
シアルコキシドの混合物を与えるようにカルシウム、マ
グネシウム、ストロンチウム、バリウム、スカンジウム
、イン)・リウム、またはランタンと同時に反応する。
上記方法の反応速度および収率を補助するため触媒が用
いられる。ヨウ素または塩化水銀のような触媒が本発明
の方法中に用いられる。
いられる。ヨウ素または塩化水銀のような触媒が本発明
の方法中に用いられる。
均質液体組成物:
有効な組成物は本貫的成分として以下のものを含む。(
1)1個またはそれ以上のIIA族またはIIIA族金
属アルコキシアルコキシド、(2)1個またはそれ以上
のアルミニウム、珪素、チタン、またはジルコニウムの
有機溶剤可溶性加水分解金属化合物、および(3)有機
溶剤。
1)1個またはそれ以上のIIA族またはIIIA族金
属アルコキシアルコキシド、(2)1個またはそれ以上
のアルミニウム、珪素、チタン、またはジルコニウムの
有機溶剤可溶性加水分解金属化合物、および(3)有機
溶剤。
IIA族またはI[[A族金属アルコキシアルコキシド
である成分(1)は、前に定義した。アルミニウム、珪
素、チタン、バナジウム、またはジルコニウムの化合物
である成分(2)は以下の構造式で表わされる第一、第
二または第三級アルコールと成分(2)金属より誘導さ
れる単純アルコキシドまたはアルコキシアルコキシドで
ある。
である成分(1)は、前に定義した。アルミニウム、珪
素、チタン、バナジウム、またはジルコニウムの化合物
である成分(2)は以下の構造式で表わされる第一、第
二または第三級アルコールと成分(2)金属より誘導さ
れる単純アルコキシドまたはアルコキシアルコキシドで
ある。
R,−0tl
上式中、R1は1から20個の炭素原子を有するアルキ
ル基またはアルコキシアルキルを表わす。
ル基またはアルコキシアルキルを表わす。
成分く2)のアルコキシドの例は以下のものを含む。
アルミニウムイソプロピレート
アルミニウム第二ブチレート
テトライソプロピルチタネーI・
テトラブチルチタネート
ジルコニウムテトラ−η−プロピレートジルコニウムテ
トラ−η−ブチレート バナジウムブチレート テトラ−η−プロピルシリケート テトラエチルシリケート 有機溶剤である成分(3)は成分(1)または(2)の
アルコキシドの少なくとも20重量パーセントを溶解す
ることのできるアルコキシド非反応性液体である。
トラ−η−ブチレート バナジウムブチレート テトラ−η−プロピルシリケート テトラエチルシリケート 有機溶剤である成分(3)は成分(1)または(2)の
アルコキシドの少なくとも20重量パーセントを溶解す
ることのできるアルコキシド非反応性液体である。
有効な溶剤は以下のものを含む。
2−メトキシエタノ、−ル
2−エトキシエタノール
2−メトキシプロパノール
2−エトキシプロパノール
2−プロポキシプロパノール
2−ブ1へキシプロパツール
シクロヘキサン
トルエン
ヘプタン
オクタン
金属アルコキシアルコキシド溶液は溶剤とアルコキシド
を撹拌しながら接触させることにより作られる。可溶性
IIA族およびIIIA族金属を含む混合アルコキシド
液体組成物は混合金属酸化/水酸化触媒基材、分子篩、
および吸着剤を作る出発材料として有効である。
を撹拌しながら接触させることにより作られる。可溶性
IIA族およびIIIA族金属を含む混合アルコキシド
液体組成物は混合金属酸化/水酸化触媒基材、分子篩、
および吸着剤を作る出発材料として有効である。
混合アルコキシドの液体組成物を利用する一般的手順は
、本発明の可溶性アルコキシドを加水分解し、定形の均
質な沈殿をつくり、次いでこの沈殿を乾燥させ高純度の
混合金属酸化生成物をつくる。適当な加水分解および製
造手順の詳細は米国特許第3,946,102号の第3
および4欄に示されている。
、本発明の可溶性アルコキシドを加水分解し、定形の均
質な沈殿をつくり、次いでこの沈殿を乾燥させ高純度の
混合金属酸化生成物をつくる。適当な加水分解および製
造手順の詳細は米国特許第3,946,102号の第3
および4欄に示されている。
本発明の方法と組成物を以下の列中で説明する。
倒」−
この例はMg(OCHzCH20CH:+hの合成を説
明する。
明する。
マグネシウム金属(12,15g)をトルエン(220
mN )の入ったフラスコに入れた。70℃に加熱後、
2−メトキシエタノール(96mjりを、水素の泡立ち
を調節するようにとてもゆっくりと加えた。次いでこの
混合物を室温まで冷却し、少量の黒い沈殿を除去するた
め沢過した。この生成したアルコキシド溶液は2週間以
上貯蔵した後でも不溶性物質がなかった。溶剤の蒸発に
より、固体マグネシウムアルコキシドが収率96%で得
られる。この化合物はメタノール、エタノール、トルエ
ン、および2−メトキシエタノールによく溶ける。
mN )の入ったフラスコに入れた。70℃に加熱後、
2−メトキシエタノール(96mjりを、水素の泡立ち
を調節するようにとてもゆっくりと加えた。次いでこの
混合物を室温まで冷却し、少量の黒い沈殿を除去するた
め沢過した。この生成したアルコキシド溶液は2週間以
上貯蔵した後でも不溶性物質がなかった。溶剤の蒸発に
より、固体マグネシウムアルコキシドが収率96%で得
られる。この化合物はメタノール、エタノール、トルエ
ン、および2−メトキシエタノールによく溶ける。
阿ユ」5
この例はMg(OCH2C1[20CH2CH,)2の
合成を説明する。2−エトキシエタノールを118社用
いる以外は例1の一般的手順で行なう。溶剤の蒸発によ
って固体マグネシウムアルコキシドが収率96%で得ら
れた。この化合物はトルエン(20%)、工I・には溶
けない。
合成を説明する。2−エトキシエタノールを118社用
いる以外は例1の一般的手順で行なう。溶剤の蒸発によ
って固体マグネシウムアルコキシドが収率96%で得ら
れた。この化合物はトルエン(20%)、工I・には溶
けない。
例IB
この例は、Mg(OCH2CH20CI(2CH2CH
2CHs)2の合成を説明する。2−ブトキシェタノー
ルを131mf用いる以外は、例1の一般的手順で行な
う。溶剤を蒸発により、半固体マグネシウムアルコキシ
ドが収率94%で得られた。この(ヒ金物はI・ルエン
(20%)、ブトキシェタノール(40%)およびヘプ
タン(35%)に溶ける。
2CHs)2の合成を説明する。2−ブトキシェタノー
ルを131mf用いる以外は、例1の一般的手順で行な
う。溶剤を蒸発により、半固体マグネシウムアルコキシ
ドが収率94%で得られた。この(ヒ金物はI・ルエン
(20%)、ブトキシェタノール(40%)およびヘプ
タン(35%)に溶ける。
例Iに
の例は、Mg(OC82CH2CH(OCH3)CH3
)2の合成を説明する。3−メトキシブタノールを11
2m1用いる以外は例1の一般的手順で行った。溶剤の
蒸発により、はぼ定量的収量で固体マグネシウムアルコ
キシドが得られた。この化合物はメタノール(5%)、
イソプロパツール(5%)、エタノール(5%)、メト
キシエタノール(20%)、工I−キシエタノール(2
0%)、トルエン(10%)に溶け、η−オクタンには
ほんのかすかに溶ける。(<1%) 倒」」Σ この例は、Ml?(OCH2C1(3)(OCII2C
II20CH2CH2C1hCH3)の合成を説明する
。トルエンのかわりにヘプタンを用い、およびエタノー
ル30m1.2−ブトキシェタノール60m1よりなる
アルコール混合物を用いること以外は、例1の一般的手
順で行った。溶剤の蒸発により、半固体マグネシウムア
ルコキシドが収率88%で得られた。この化合物はトル
エン(20%)およびヘプタン(35%)に溶ける。
)2の合成を説明する。3−メトキシブタノールを11
2m1用いる以外は例1の一般的手順で行った。溶剤の
蒸発により、はぼ定量的収量で固体マグネシウムアルコ
キシドが得られた。この化合物はメタノール(5%)、
イソプロパツール(5%)、エタノール(5%)、メト
キシエタノール(20%)、工I−キシエタノール(2
0%)、トルエン(10%)に溶け、η−オクタンには
ほんのかすかに溶ける。(<1%) 倒」」Σ この例は、Ml?(OCH2C1(3)(OCII2C
II20CH2CH2C1hCH3)の合成を説明する
。トルエンのかわりにヘプタンを用い、およびエタノー
ル30m1.2−ブトキシェタノール60m1よりなる
アルコール混合物を用いること以外は、例1の一般的手
順で行った。溶剤の蒸発により、半固体マグネシウムア
ルコキシドが収率88%で得られた。この化合物はトル
エン(20%)およびヘプタン(35%)に溶ける。
例IE
この例は、Mg(OCH2CH(OCH3)CH3)2
の合成を説明する。プロピレングリコールメチルエーテ
ルを110mf用いる以外は例1の一般的手順で行った
。
の合成を説明する。プロピレングリコールメチルエーテ
ルを110mf用いる以外は例1の一般的手順で行った
。
溶剤の蒸発により、固体マグネシウムアルコキシドが収
率85%で得られた。この化合物は、トルエンく20%
)およびプロピレングリコールメチルエーテル(30%
)溶ける。
率85%で得られた。この化合物は、トルエンく20%
)およびプロピレングリコールメチルエーテル(30%
)溶ける。
匠λ
この例はマグネシウム/アルミニウムアルコキシドスピ
ネル先駆物置の製造を説明する。マグネシウム2−メト
キシエタノール(例1で合成した16g)およびアルミ
ニウム第ニブI・キシド(45g)を15分間2−メト
キシエタノール(150mffi )と共に還流した。
ネル先駆物置の製造を説明する。マグネシウム2−メト
キシエタノール(例1で合成した16g)およびアルミ
ニウム第ニブI・キシド(45g)を15分間2−メト
キシエタノール(150mffi )と共に還流した。
この生じた溶液を冷却し、減圧下ストリップし、粘稠な
清澄な油が得られた。
清澄な油が得られた。
鮭よ
この例はマグネシウム/アルミニウム/珪素アルコキシ
トコ−ジーライト先駆物貰の製造について述べる。
トコ−ジーライト先駆物貰の製造について述べる。
例2からのMg/A[アルコキシドスピネル(43g)
をテ1ヘラエチルシリケート(27,5g)と混ぜた。
をテ1ヘラエチルシリケート(27,5g)と混ぜた。
成分を完全に混和し、清澄な溶液か形成した。
鮭渠
この例はY(○CH2CH20CH,)、の合成を説明
する。
する。
イットリウム金ffi(15g)をトルエン(200m
j2)中に入れる。この混合物を加熱還流し、2−メト
キシエタノール(80g)を滴下加えた。添加終了後還
流を3時間続け、その上にさらに2−メ(・キシエタノ
ール(80g)をこの混合物に入れた。さらに3時間還
流した後、この混合物を冷却し、CEL ITi濾過助
剤を通じ濾過した。この炉液をスl〜リップして、とて
も粘稠な明るい茶色の油を得た。このアルコキシドはト
ルエン並びに原料アルコールに溶ける。
j2)中に入れる。この混合物を加熱還流し、2−メト
キシエタノール(80g)を滴下加えた。添加終了後還
流を3時間続け、その上にさらに2−メ(・キシエタノ
ール(80g)をこの混合物に入れた。さらに3時間還
流した後、この混合物を冷却し、CEL ITi濾過助
剤を通じ濾過した。この炉液をスl〜リップして、とて
も粘稠な明るい茶色の油を得た。このアルコキシドはト
ルエン並びに原料アルコールに溶ける。
例5
この例は、Ba(OCt12CH20CHa)の合成を
説明する。
説明する。
バリウム金属(22,3g)をトルエン(150mり入
れたフラスコに入れた。トルエンを還流し、その後2−
メトキシエタノール(50ml)をゆっくり加えた。
れたフラスコに入れた。トルエンを還流し、その後2−
メトキシエタノール(50ml)をゆっくり加えた。
水素が止った後、反応混液を室温まで冷却し、沢過して
茶色の濾過を得た。揮発物をP液より除去すると、茶色
の油を得た。この油は2週間以上たっても、何の固体沈
殿物が生ぜずこの状態を維持していた。
茶色の濾過を得た。揮発物をP液より除去すると、茶色
の油を得た。この油は2週間以上たっても、何の固体沈
殿物が生ぜずこの状態を維持していた。
鮭矢
ランタンアルコキシアルコキシドの製造この例は2つの
部分より成る。A部では本発明の範囲外に試みた合成を
述べる。B部では本発明の範囲にあるランタンアルコキ
シアルコキシドの: 形成について述べる。
部分より成る。A部では本発明の範囲外に試みた合成を
述べる。B部では本発明の範囲にあるランタンアルコキ
シアルコキシドの: 形成について述べる。
A部
ランタン金属1 ’Ogをエタノール250cc中に入
れた。この反応混液を8時間還流した。還流の最後には
反応の形跡はなかった。
れた。この反応混液を8時間還流した。還流の最後には
反応の形跡はなかった。
B部
A部の反応混液よりエタノールを蒸留除去した。
メトキシエタノールを250cc加え、この反応混液を
加熱還流した。還流は水素の発生により明示され、24
時間続けた。茶色の生成物をア過し、炉液をストリップ
した。粘稠な油が残った。この油生成物を分析するとL
a (OCII 2 Cll 20Ctl 3 ) :
lが18グラムあった。この反応生成物はトルエンに溶
液の21重量%溶けた。
加熱還流した。還流は水素の発生により明示され、24
時間続けた。茶色の生成物をア過し、炉液をストリップ
した。粘稠な油が残った。この油生成物を分析するとL
a (OCII 2 Cll 20Ctl 3 ) :
lが18グラムあった。この反応生成物はトルエンに溶
液の21重量%溶けた。
鮭入
カルシウムアルコキシアルキシドの製造カルシウム金属
を25グラムをボールミル中でステンレスポール875
グラムとHgC1□0.1グラムと共に、8時間粉砕し
た。粉砕されたカルシウム金属7.3グラムが回収され
た。
を25グラムをボールミル中でステンレスポール875
グラムとHgC1□0.1グラムと共に、8時間粉砕し
た。粉砕されたカルシウム金属7.3グラムが回収され
た。
このカルシウム金属(0,18モル)を30分以上かけ
てメトキシエタノール250ccに加え、還流温度まで
加熱した。この混液は、カルシウム金属を加えると、活
発な水素発生を示した。還流を6時間続け、次いでこの
反応生成物を涙過し未反応金属を除去した。この炉液は
暗い色をしており、置いておくとより暗くなった。次い
でこのr液をストリップし、暗い粘稠な油が32.6グ
ラム(理論上の収量34.2グラム)残った。
てメトキシエタノール250ccに加え、還流温度まで
加熱した。この混液は、カルシウム金属を加えると、活
発な水素発生を示した。還流を6時間続け、次いでこの
反応生成物を涙過し未反応金属を除去した。この炉液は
暗い色をしており、置いておくとより暗くなった。次い
でこのr液をストリップし、暗い粘稠な油が32.6グ
ラム(理論上の収量34.2グラム)残った。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、式 (Z−(CH_2)_n−O)−Mg−(O−(CH_
2)_m−OR_2)(式中nおよびmは同一であって
も相異つていてもよく、それぞれ、1から12の正の整
数より選ばれ、Zは(R_1O)−または(R_1)−
を表わし、R_1およびR_2は同一のもしくは相異る
1から20個の炭素原子を有する炭化水素基を表す) で示されるアルコキシアルコキシド。 2、nおよびmが1から4の整数であり、R_1および
R_2が1から12個の炭素原子を含むアルキル基であ
る、特許請求の範囲第1項記載のアルコキシアルコキシ
ド。 3、マグネシウムビス(メトキシエチラート)、マグネ
シウムビス(エトキシエチラート)、マグネシウムビス
(メトキシプロピラート)、マグネシウムビス(エトキ
シプロピラート)、またはマグネシウムビス(ブトキシ
プロピラート)より選ばれた特許請求の範囲第1項記載
のアルコキシアルコキシド。 4、式 (Z−(CH_2)_n−O)−Ca−(O−(CH_
2)_m−OR_2)(式中nおよびmは同一であって
も相異つていてもよく、1から12の正の整数より選ば
れ、Zは(R_1O)−または(R_1)−を表し、R
_1およびR_2は同一のもしくは相異る1から20個
の炭素原子を有する炭化水素基を表わす) で示されるアルコキシアルコキシド。 5、nおよびmが1から4の整数であり、R_1および
R_2が1から12個の炭素原子を含む特許請求の範囲
第4項記載のアルコキシアルコキシド。 6、カルシウムビス(メトキシエチラート)、カルシウ
ムビス(エトキシエチラート)、カルシウムビス(メト
キシプロピラート)、カルシウムビス(エトキシプロピ
ラート)、またはカルシウムビス(ブトキシプロピラー
ト)より選ばれた特許請求の範囲第4項記載のアルコキ
シアルコキシド。 7、式 (Z−(CH_2)_n−O)−M2−(O−(CH_
2)_m−OR_2)(式中、M2は、ストロンチウム
およびバリウムより選ばれた金属を表わし、nおよびm
は同一であっても相異っていてもよく、それぞれ1から
12の正の整数より選ばれ、Zは(R_1O)−または
(R_1)−、を表わし、R_1およびR_2は同一の
もしくは相異る1から20個の炭素原子を有する炭化水
素基を表わす) で示される金属アルコキシアルコキシド。 8、nおよびmが1から4の整数であり、R_1および
R_2が、1から12個の炭素原子を含むアルキル基で
ある、特許請求の範囲第7項記載のアルコキシアルコキ
シド。 9、ストロンチウムビス(メトキシエチラート)、スト
ロンチウムビス(エトキシエチラート)、ストロンチウ
ムビス(メトキシプロピラート)、ストロンチウムビス
(エトキシプロピラート)、ストロンチウムビス(ブト
キシプロピラート)、またはそれらの混合物より選ばれ
る特許請求の範囲第7項記載のアルコキシアルコキシド
。 10、バリウムビス(メトキシエチラート)、バリウム
ビス(エトキシエチラート)、バリウムビス(メトキシ
プロピラート)、バリウムビス(エトキシプロピラート
)、バリウムビス(ブトキシプロピラート)、およびそ
れらの混合物より選ばれた特許請求の範囲第7項記載の
アルコキシアルコキシド。 11、式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、M3はスカンジウム、イットリウム、およびラ
ンタンより選ばれた金属を表し、n、m、およびpは同
一であっても相異っていてもよく、それぞれ1から12
の正の整数より選ばれ、Zは(R_1O)−または(R
_1)−を表わし、R_1およびR_2は同一のもしく
は相異る1から20個の炭素原子を含むアルキル基を表
わす) で示される金属アルコキシアルコキシド。 12、nおよびm並びにpが1から4の整数であり、R
_1およびR_2が1から12個の炭素原子を含むアル
キル基である特許請求の範囲第11項記載のアルコキシ
アルコキシド。 13、スカンジウムトリス(メトキシエチラート)、ス
カンジウムトリス(エトキシエチラート)、スカンジウ
ムトリス(メトキシプロピラート)、スカンジウムトリ
ス(エトキシプロピラート)、スカンジウムトリス(ブ
トキシプロピラート)、またはそれらの混合物より選ば
れた特許請求の範囲第11項記載のアルコキシアルコキ
シド。 14、イットリウムトリス(メトキシエチラート)、イ
ットリウムトリス(エトキシエチラート)、イットリウ
ムトリス(メトキシプロピラート)、イットリウムトリ
ス(エトキシプロピラート)、イットリウムトリス(ブ
トキシプロピラート)、またはそれらの混合物より選ば
れた特許請求の範囲第11項記載のアルコキシアルコキ
シド。 15、ランタントリス(メトキシエチラート)、ランタ
ントリス(エトキシエチラート)、ランタントリス(メ
トキシプロピラート)、ランタントリス(エトキシプロ
ピラート)、ランタントリス(ブトキシプロピラート)
、またはそれらの混合物より選ばれた特許請求の範囲第
11項記載のアルコキシアルコキシド。 16、式 R_1O−(CH_2)_n−OH (式中、R_1は1から20個の炭素原子を有する炭化
水素基を表わし、nは1から12の正の整数を表わす) で示される1個またはそれ以上のアルコキシアルコール
と、IIa族およびIIIa族金属とを接触させることによ
り、前記金属の有機溶剤可溶性アルコキシアルコキシド
を製造する方法。 17、アルコキシアルコールがメトキシエタノール、エ
トキシエタノール、プロポキシエタノール、ブトキシエ
タノール、メトキシプロパノール、エトキシプロパノー
ル、プロポキシプロパノール、ブトキシプロパノールよ
り選ばれたものである、特許請求の範囲第16項記載の
方法。 18、金属がカルシウムである、特許請求の範囲第16
項記載の方法。 19、金属がマグネシウムである、特許請求の範囲第1
6項記載の方法。 20、金属がバリウムである、特許請求の範囲第16項
記載の方法。 21、金属がイットリウムである、特許請求の範囲第1
6項記載の方法。 22、金属がスカンジウムである、特許請求の範囲第1
6項記載の方法。 23、金属がランタンである、特許請求の範囲第16項
記載の方法。 24、(i)式 R_1O−(CH_2)_n−OH で示される1種またはそれ以上のアルコキシアルコール
、および (ii)式 R_1−OH で示される1種またはそれ以上の単純アルコール、(上
式(i)および(ii)中、R_1は1から20個の炭
素原子を有する炭化水素基を表わし、nは1から12の
正の整数を表わす。ただし、アルコール反応体中のアル
コキシアルコール含量が平均してIIA族またはIIIA族
金属が反応した少なくとも1つの結合を満たすのに十分
であるものとする) を含むアルコール反応体を含むアルコキシアルコールと
IIA族およびIIIA族金属との接触により、前記金属の
有機溶剤可溶性アルコキシドを製造する方法。 25、反応体を含むアルコール中のアルコールの少なく
とも1/2モルがアルコキシアルコールである特許請求
の範囲第24項記載の方法。 26、R_1が1から12個の炭素原子を有するアルキ
ル基である特許請求の範囲第24項記載の方法。 27、金属が、カルシウム、マグネシウム、バリウム、
イットリウム、スカンジウム、およびランタンより選ば
れた、特許請求の範囲第24項記載の方法。 28、必須成分として(1)溶剤および(2)1個また
はそれ以上のIIA族またはIIIA族金属アルコキシアル
コキシドを含む溶質、を含む組成物。 29、金属アルコキシアルコキシドの金属が、マグネシ
ウム、カルシウム、ストロンチウム、またはバリウムで
ある特許請求の範囲第28項記載の組成物。 30、金属アルコキシアルコキシドの金属が、スカンジ
ウム、イットリウムまたはランタンである特許請求の範
囲第28項記載の組成物。 31、稀釈剤が2−メトキシエタノール、2−エトキシ
エタノール、2−メトキシプロパノール、2−エトキシ
プロパノール、2−プロポキシプロパノール、ベンゼン
、トルエン、ヘキサン、またはそれらの混合物より選ば
れる特許請求の範囲第28項記載の組成物。 32、必須成分として、(i)溶剤、(ii)1個また
はそれ以上のIIA族またはIIIA族金属アルコキシアル
コキシド、および(iii)1個またはそれ以上の加水
分解性金属化合物(この金属は、アルミニウム、珪素、
チタン、バナジウム、ジルコニウム、またはそれらの混
合物より選ばれたもの)、を含む組成物。 33、成分(ii)がマグネシウムまたはカルシウムア
ルコキシアルコキシドであり、成分(iii)が珪素ま
たはアルミニウム金属アルコキシドである、特許請求の
範囲第32項の組成物。 34、成分(ii)がイットリウムアルコキシアルコキ
シドであり、成分(iii)がジルコニウムアルコキシ
ドである特許請求の範囲第32項記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/861,392 US4837190A (en) | 1986-05-09 | 1986-05-09 | Organic solvent soluble polyvalent metal alkoxy alkoxides |
US861392 | 1986-05-09 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62281835A true JPS62281835A (ja) | 1987-12-07 |
Family
ID=25335675
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62102116A Pending JPS62281835A (ja) | 1986-05-09 | 1987-04-27 | 有機溶剤可溶性多価金属アルコキシアルコキシドおよびその製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4837190A (ja) |
EP (1) | EP0244917A1 (ja) |
JP (1) | JPS62281835A (ja) |
KR (1) | KR870011146A (ja) |
AU (1) | AU7255787A (ja) |
BR (1) | BR8702344A (ja) |
CA (1) | CA1278578C (ja) |
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US20160294010A1 (en) | 2015-03-31 | 2016-10-06 | The Trustees Of Princeton University | Electrolytes for magnesium-ion batteries |
RU2603771C1 (ru) * | 2015-05-05 | 2016-11-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени Научно-исследовательский институт синтетического каучука имени академика С.В. Лебедева" (ФГУП НИИСК) | Способ получения смешанных барийсодержащих алкоголятов |
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