JP2734476B2 - 窒素酸化物の直接接触分解触媒 - Google Patents
窒素酸化物の直接接触分解触媒Info
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- catalyst
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒素酸化物（以下、NOxと略称する）を含有
するガスからNOxを除去する触媒に関するものである。
するガスからNOxを除去する触媒に関するものである。
工業プラント，自動車等から排出される燃焼排ガス中
のNOxは光化学スモッグの発生原因ともなり得る物質で
あり、環境保全の立場からその除去方法の開発は、重大
かつ緊急の社会的課題である。NOxの中でもNOは特に除
去が困難であり、これまでにも種々の方法が検討されて
きた。例えば接触還元法は有効な手段のひとつとして提
案され開発が進められているが、アンモニア，水素ある
いは一酸化炭素等の還元剤を必要とし、更に未反応還元
剤を回収，あるいは分解するための特別の装置を必要と
する。これに対して接触分解法は還元剤などの特別な添
加剤を必要とせず、触媒層を通すだけで窒素と酸素に分
解する方法であり、プロセスも単純であることから最も
望ましい方法である。従来の研究によれば、Pt,CuO,Co3
O4などにNO分解活性が認められたが、何れも分解生成物
である酸素の被毒作用を受けるため、実用触媒とはなり
得なかった。
のNOxは光化学スモッグの発生原因ともなり得る物質で
あり、環境保全の立場からその除去方法の開発は、重大
かつ緊急の社会的課題である。NOxの中でもNOは特に除
去が困難であり、これまでにも種々の方法が検討されて
きた。例えば接触還元法は有効な手段のひとつとして提
案され開発が進められているが、アンモニア，水素ある
いは一酸化炭素等の還元剤を必要とし、更に未反応還元
剤を回収，あるいは分解するための特別の装置を必要と
する。これに対して接触分解法は還元剤などの特別な添
加剤を必要とせず、触媒層を通すだけで窒素と酸素に分
解する方法であり、プロセスも単純であることから最も
望ましい方法である。従来の研究によれば、Pt,CuO,Co3
O4などにNO分解活性が認められたが、何れも分解生成物
である酸素の被毒作用を受けるため、実用触媒とはなり
得なかった。
本発明者等も幅広く接触分解用触媒の研究を重ねNO分
解活性を示す触媒を見出している。そのひとつはシリカ
ゲルにイオン交換法によって銅イオンを担持したもので
あり、初期活性はかなり高いものも認められたが時間と
共に活性が低下してしまうものであった。
解活性を示す触媒を見出している。そのひとつはシリカ
ゲルにイオン交換法によって銅イオンを担持したもので
あり、初期活性はかなり高いものも認められたが時間と
共に活性が低下してしまうものであった。
本発明者等はこれらの知見を基に、担持する金属イオ
ンと担体との組み合わせにおいて、金属イオン交換ゼオ
ライトの基礎物性についての研究と理論的考察を積み重
ね、これをNOの接触分解反応へ応用し、銅イオンを交換
した数種のゼオライトは定常的な活性を示すことを見出
すに至った。これらの触媒は処理ガス中に水分や酸素が
共存していても被毒されないという従来の触媒にない特
徴をもっているが、共存するSOxに被毒されたり、実用
触媒として用いるには定常活性が不十分であるという欠
点を有していた。本発明者等らは更に鋭意検討を重ねた
結果、銅イオンを含有し、かつ特定の結晶構造を有する
ゼオライトがNOの接触分解触媒として極めて高い定常活
性を示すばかりでなく、SOxの共存下においても活性が
そのまま維持されることを見出し、本発明を完成するに
至った。
ンと担体との組み合わせにおいて、金属イオン交換ゼオ
ライトの基礎物性についての研究と理論的考察を積み重
ね、これをNOの接触分解反応へ応用し、銅イオンを交換
した数種のゼオライトは定常的な活性を示すことを見出
すに至った。これらの触媒は処理ガス中に水分や酸素が
共存していても被毒されないという従来の触媒にない特
徴をもっているが、共存するSOxに被毒されたり、実用
触媒として用いるには定常活性が不十分であるという欠
点を有していた。本発明者等らは更に鋭意検討を重ねた
結果、銅イオンを含有し、かつ特定の結晶構造を有する
ゼオライトがNOの接触分解触媒として極めて高い定常活
性を示すばかりでなく、SOxの共存下においても活性が
そのまま維持されることを見出し、本発明を完成するに
至った。
これまで、種々のゼオライトを本触媒の基材として使
用してきたがＡ型、Ｘ型、Ｙ型等の合成ゼオライトが好
ましい基材であることがわかっている。とりわけ、下記
第１表に示す格子面間隔（ｄ値）を有するゼオライトが
高活性を有する基材であることがわかった。このゼオラ
イトは種々の金属を結晶構造に組み込んだ珪酸塩を形成
しており、本発明ではアルミニウムを微量含有した高シ
リカゼオライト（シリカライトも含む）が最も高活性を
有する基材となることが判明した。
用してきたがＡ型、Ｘ型、Ｙ型等の合成ゼオライトが好
ましい基材であることがわかっている。とりわけ、下記
第１表に示す格子面間隔（ｄ値）を有するゼオライトが
高活性を有する基材であることがわかった。このゼオラ
イトは種々の金属を結晶構造に組み込んだ珪酸塩を形成
しており、本発明ではアルミニウムを微量含有した高シ
リカゼオライト（シリカライトも含む）が最も高活性を
有する基材となることが判明した。
本発明の触媒（以下、本触媒と略称する）は前記の特
定の構造を有する触媒基剤としてのゼオライト中の陽イ
オンを銅イオンのみで交換することによって得られる。
イオン交換は硫酸銅，硝酸銅などの鉱酸塩または酢酸銅
などの有機酸塩を溶解した水溶液中にゼオライトを浸漬
するなどの通常の方法によって行われる。水溶液中の銅
イオンの濃度は、目的とする銅イオン交換率によって任
意に選ぶことができ、銅イオンはCu+,Cu2+,CuOH+のいず
れかの形でゼオライト中の陽イオンと交換している。イ
オン交換終了後は水で十分洗浄した後、乾燥して本触媒
が得られる。本触媒の銅イオン交換率は、触媒基剤であ
るゼオライト中に含有される交換可能な全陽イオンの少
なくとも10％以上であることが必須であり、交換率が高
い程NO分解活性が高いので好ましくは40％以上である。
交換率10％以下では有効なNO分解活性を示さない。
定の構造を有する触媒基剤としてのゼオライト中の陽イ
オンを銅イオンのみで交換することによって得られる。
イオン交換は硫酸銅，硝酸銅などの鉱酸塩または酢酸銅
などの有機酸塩を溶解した水溶液中にゼオライトを浸漬
するなどの通常の方法によって行われる。水溶液中の銅
イオンの濃度は、目的とする銅イオン交換率によって任
意に選ぶことができ、銅イオンはCu+,Cu2+,CuOH+のいず
れかの形でゼオライト中の陽イオンと交換している。イ
オン交換終了後は水で十分洗浄した後、乾燥して本触媒
が得られる。本触媒の銅イオン交換率は、触媒基剤であ
るゼオライト中に含有される交換可能な全陽イオンの少
なくとも10％以上であることが必須であり、交換率が高
い程NO分解活性が高いので好ましくは40％以上である。
交換率10％以下では有効なNO分解活性を示さない。
本触媒の基材となる高シリカゼオライトはSiO2/Al2O3
モル比が100〜4000において、高活性、高選択性、長寿
命を有する理由は明確ではないが、微量のアルミニウム
が均一に存在しているため、イオン交換により担持され
た銅イオンがほとんど活性点として働き、さらに活性被
毒物質と考えられるNOの分解により生じるO2も触媒上か
ら容易に脱離するためと考えられる。
モル比が100〜4000において、高活性、高選択性、長寿
命を有する理由は明確ではないが、微量のアルミニウム
が均一に存在しているため、イオン交換により担持され
た銅イオンがほとんど活性点として働き、さらに活性被
毒物質と考えられるNOの分解により生じるO2も触媒上か
ら容易に脱離するためと考えられる。
さらに、高シリカゼオライトを用いた本触媒は2NO→N
2＋O2の反応のみが認められ、他の触媒で認められるN
2O,NO2生成等の副反応が認められないことも特徴であ
る。
2＋O2の反応のみが認められ、他の触媒で認められるN
2O,NO2生成等の副反応が認められないことも特徴であ
る。
また本触媒のSiO2/Al2O3モル比は100〜4000の範囲で
あることが必須であり、好ましくは105〜500である。銅
イオン交換型である本触媒のSiO2/Al2O3モル比は触媒基
剤であるイオン交換前のゼオライトのSiO2/Al2O3モル比
と実質的に変わらない。
あることが必須であり、好ましくは105〜500である。銅
イオン交換型である本触媒のSiO2/Al2O3モル比は触媒基
剤であるイオン交換前のゼオライトのSiO2/Al2O3モル比
と実質的に変わらない。
また本触媒の結晶構造も触媒基剤であるゼオライトの
特異的構造と基本的に異なるものではなく第１表に示し
た格子面間隔で特徴づけることができる。
特異的構造と基本的に異なるものではなく第１表に示し
た格子面間隔で特徴づけることができる。
本触媒がNOの触媒分解反応に極めて高い活性を示し、
またその活性が長時間にわたって持続するのはCu2Cu+
の酸化還元サイクルが容易で酸素を比較的低温で放出す
る機構と、本触媒の特異的結晶構造とその構造安定性及
び耐熱性等が複合的に作用しているためと考えられる。
またその活性が長時間にわたって持続するのはCu2Cu+
の酸化還元サイクルが容易で酸素を比較的低温で放出す
る機構と、本触媒の特異的結晶構造とその構造安定性及
び耐熱性等が複合的に作用しているためと考えられる。
また本触媒の特徴は処理ガス中に水分，酸素,SOx等の
本触媒に対して被毒作用をもつ成分が共存していても、
その高い活性が持続されることにもある。
本触媒に対して被毒作用をもつ成分が共存していても、
その高い活性が持続されることにもある。
さらに本触媒は他種ゼオライトを基剤とした触媒に比
べて使用温度範囲が広く、300〜1000℃の範囲、好まし
くは450〜700℃の範囲で用いられる。
べて使用温度範囲が広く、300〜1000℃の範囲、好まし
くは450〜700℃の範囲で用いられる。
本触媒を用いた分解反応における、本触媒と処理ガス
との接触時間は特に限定されるものではない。処理ガス
中に含まれる成分の種類とその濃度に応じて、用いる本
触媒のSiO2/Al2O3モル比と銅イオン交換率が最適なもの
を選び、これらの組み合わせにおいて本触媒の分解活性
とその性能が最高に発揮されるように反応温度と接触時
間を設定することができるからである。
との接触時間は特に限定されるものではない。処理ガス
中に含まれる成分の種類とその濃度に応じて、用いる本
触媒のSiO2/Al2O3モル比と銅イオン交換率が最適なもの
を選び、これらの組み合わせにおいて本触媒の分解活性
とその性能が最高に発揮されるように反応温度と接触時
間を設定することができるからである。
本触媒の工業的使用に際しては、適当な形に成形して
使用することが望ましい。例えば、シリカアルミナ等の
無機酸化物または粘土をバインダーとし、場合により有
機物等の成形助剤を使用して球状，柱状，ハニカム状に
成形する。銅イオンで交換する前の触媒基剤であるゼオ
ライトをあらかじめ成形し、その成形体を銅イオンで交
換したものも本発明の触媒とみなすことができる。成形
体の大きさは特に制限されない。
使用することが望ましい。例えば、シリカアルミナ等の
無機酸化物または粘土をバインダーとし、場合により有
機物等の成形助剤を使用して球状，柱状，ハニカム状に
成形する。銅イオンで交換する前の触媒基剤であるゼオ
ライトをあらかじめ成形し、その成形体を銅イオンで交
換したものも本発明の触媒とみなすことができる。成形
体の大きさは特に制限されない。
以下、実施例及び比較例においてさらに詳細に説明す
る。
る。
〔実施例１〕（高シリカゼオライトの合成） ３ビーカーに珪酸ソーダ１号720g（SiO2 262.8g,Na
2 O126g）を蒸留水696gに溶解し、この液をＡ液とす
る。一方、２ビーカーを用いて水534gにNaCl 33.6g、
硫酸第二アルミニウム〔Al2（SO4）３・11H2O〕14.4gを
溶かしさらに濃硫酸114gを滴下して撹拌し、この液をＢ
液とする。氷冷したＡ液にＢ液を20g/minで滴下し、生
成する白濁スラリーを撹拌する。上記スラリーを３オ
ートクレーブに仕込み、さらに、（C3H7）3N 198.6g、C
3H7Br 170.4g、CH3COC2H5 321.6gを仕込み、100℃で24
時間撹拌し、さらに、170℃で１日撹拌して結晶化し
た。生成物を固液分離後、水洗、乾燥して本触媒の基材
となるゼオライトａを得た。
2 O126g）を蒸留水696gに溶解し、この液をＡ液とす
る。一方、２ビーカーを用いて水534gにNaCl 33.6g、
硫酸第二アルミニウム〔Al2（SO4）３・11H2O〕14.4gを
溶かしさらに濃硫酸114gを滴下して撹拌し、この液をＢ
液とする。氷冷したＡ液にＢ液を20g/minで滴下し、生
成する白濁スラリーを撹拌する。上記スラリーを３オ
ートクレーブに仕込み、さらに、（C3H7）3N 198.6g、C
3H7Br 170.4g、CH3COC2H5 321.6gを仕込み、100℃で24
時間撹拌し、さらに、170℃で１日撹拌して結晶化し
た。生成物を固液分離後、水洗、乾燥して本触媒の基材
となるゼオライトａを得た。
化学分析の結果、その組成は無水ベースにおける酸化
物のモル比で表わして次の組成を有していた。
物のモル比で表わして次の組成を有していた。
1.0Na2O・Al2O3・201SiO2 また、その粉末Ｘ線回折図から求めたα値は基本的に
第１表に示した数値と同一であった。
第１表に示した数値と同一であった。
〔実施例２〕 実施例１で合成した高シリカゼオライトと同様な方法
で硫酸第二アルミニウム〔Al2（SO4）３・11H2O〕添加
量を21.6g,10.8g,7.2gとし、水熱合成して得られたゼオ
ライトは全て第１表に示すＸ線回折図を示し、各々ゼオ
ライトｂ、ｃ、ｄとする。
で硫酸第二アルミニウム〔Al2（SO4）３・11H2O〕添加
量を21.6g,10.8g,7.2gとし、水熱合成して得られたゼオ
ライトは全て第１表に示すＸ線回折図を示し、各々ゼオ
ライトｂ、ｃ、ｄとする。
各ゼオライトの化学分析の結果、その組成は無水ベー
スにおける酸化物のモル比で表わすと次の組成を有して
いた。
スにおける酸化物のモル比で表わすと次の組成を有して
いた。
ゼオライトb 1.1Na2O・Al2O3・151SiO2 ゼオライトc 1.1Na2O・Al2O3・302SiO2 ゼオライトd 1.1Na2O・Al2O3・405SiO2 〔実施例３〕 実施例1,2で得られたゼオライトa,b,c,dをそれぞれ15
g採取して、下表に示した量の酢酸銅を500ccの水に溶解
した水溶液中に入れ、室温にて24時間撹拌した。固液分
離後十分水洗した後、105℃で16時間乾燥した。化学分
析によって求めた本触媒の銅イオン交換率を第２表に示
す。
g採取して、下表に示した量の酢酸銅を500ccの水に溶解
した水溶液中に入れ、室温にて24時間撹拌した。固液分
離後十分水洗した後、105℃で16時間乾燥した。化学分
析によって求めた本触媒の銅イオン交換率を第２表に示
す。
上記触媒Ａ−１〜Ｄ−１を酢酸銅水溶液を用いて繰り
返しイオン交換を行った。イオン交換方法、使用酢酸銅
量は上記方法と同様に行った。くり返しイオン交換３回
の触媒（触媒Ａ−3,B−3,C−3,D−３）の銅イオン交換
率を第３表に示す。
返しイオン交換を行った。イオン交換方法、使用酢酸銅
量は上記方法と同様に行った。くり返しイオン交換３回
の触媒（触媒Ａ−3,B−3,C−3,D−３）の銅イオン交換
率を第３表に示す。
〔実施例４〕 実施例３で調製した本触媒をプレス成形した後破砕し
て42〜80メッシュに整粒し、その1gを常圧固定床流通式
反応管に充填した。反応の前に本触媒をヘリウムガス流
通下で５℃/minの昇温速度で500℃まで昇温し、昇温後
２時間その温度を維持して前処理を行った。NOを５％含
有するヘリウムガスを20cm3/minの流量で本触媒充填層
を通して反応させ、反応開始10分後の各反応温度におけ
るNOの転化率を求めた。その結果を第４表に示す。
て42〜80メッシュに整粒し、その1gを常圧固定床流通式
反応管に充填した。反応の前に本触媒をヘリウムガス流
通下で５℃/minの昇温速度で500℃まで昇温し、昇温後
２時間その温度を維持して前処理を行った。NOを５％含
有するヘリウムガスを20cm3/minの流量で本触媒充填層
を通して反応させ、反応開始10分後の各反応温度におけ
るNOの転化率を求めた。その結果を第４表に示す。
なお、本反応は上記触媒では全て2NO→N2＋O2であ
り、副反応が生じていないことを確認した。
り、副反応が生じていないことを確認した。
〔実施例５〕 本触媒Ｃ−３を用いてNO分解活性の耐久性及び耐O2,S
O2性の試験を実施した。実施例４と同様の装置を用いて
同様の方法で行い、反応温度は500℃とした。反応時間1
00時間以降はNOの他にO24％を含むガスを流通して、さ
らに反応時間200時間以降はSO20.5％をも含むガスを流
通させた。
O2性の試験を実施した。実施例４と同様の装置を用いて
同様の方法で行い、反応温度は500℃とした。反応時間1
00時間以降はNOの他にO24％を含むガスを流通して、さ
らに反応時間200時間以降はSO20.5％をも含むガスを流
通させた。
転化率の経時変化を第５表に示す。
なお副生成物であるNO2,N2Oの生成は認められなかっ
た。
た。
SiO2/Al2O3モル比が4.9のＹ型ゼオライトと、SiO2/Al
2O3モル比が10.1のモルデナイト型ゼオライト及びSiO2/
Al2O3モル比が30のZSM−５型ゼオライトを実施例３の方
法に従って繰り返しイオン交換３回を行い、第６表に示
した銅イオン交換ゼオライトを調製した。
2O3モル比が10.1のモルデナイト型ゼオライト及びSiO2/
Al2O3モル比が30のZSM−５型ゼオライトを実施例３の方
法に従って繰り返しイオン交換３回を行い、第６表に示
した銅イオン交換ゼオライトを調製した。
上記比較触媒を実施例４の方法に従って500℃におけ
る転化率を求めた。転化率としてNOの転化率とN2への転
化率を求め結果を第７表に示す。
る転化率を求めた。転化率としてNOの転化率とN2への転
化率を求め結果を第７表に示す。
上記比較触媒は副反応としてNO＋1/2 O2→NO2が生じN
O2の副生が認められた。
O2の副生が認められた。
本発明の銅イオン交換型高シリカゼオライト触媒は
O2,SO2共存下においても安定した状態でNOをN2とO2とに
分解することが可能であり、ディーゼル排ガス等の浄化
に大いに利用できる。
O2,SO2共存下においても安定した状態でNOをN2とO2とに
分解することが可能であり、ディーゼル排ガス等の浄化
に大いに利用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 尾林 良昭 広島県広島市西区観音新町４丁目６番22 号 三菱重工業株式会社広島研究所内 (56)参考文献 特開 平２−164453（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−96011（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−94946（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】下記第１表に示す粉末Ｘ線回折における格
子面間隔（ｄ値）を有し、かつ、SiO2/Al2O3モル比が10
0〜4000の高シリカゼオライトに、銅イオンのみでイオ
ン交換して銅イオンを含有させてなることを特徴とする
窒素酸化物の直接接触分解触媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1263997A JP2734476B2 (ja) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | 窒素酸化物の直接接触分解触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1263997A JP2734476B2 (ja) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | 窒素酸化物の直接接触分解触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03127629A JPH03127629A (ja) | 1991-05-30 |
| JP2734476B2 true JP2734476B2 (ja) | 1998-03-30 |
Family
ID=17397113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1263997A Expired - Fee Related JP2734476B2 (ja) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | 窒素酸化物の直接接触分解触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2734476B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104128200A (zh) * | 2014-07-22 | 2014-11-05 | 清华大学苏州汽车研究院（吴江） | 铜基scr催化剂及其制备方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3321214B2 (ja) * | 1992-11-16 | 2002-09-03 | エヌ・イーケムキャット株式会社 | 排気ガス浄化用触媒 |
| CN108387625B (zh) * | 2018-02-24 | 2019-06-18 | 东北大学 | 一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器及其制备方法 |
| CN113457681B (zh) * | 2021-07-08 | 2022-12-27 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种MOFs衍生的用于非甲烷总烃催化燃烧的Co-基催化剂及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2512959B2 (ja) * | 1987-10-07 | 1996-07-03 | 東ソー株式会社 | 高活性窒素酸化物分解触媒及び窒素酸化物の接触分解方法 |
| JP2555637B2 (ja) * | 1987-10-07 | 1996-11-20 | 東ソー株式会社 | 銅含有ゼオライトの製造方法 |
| JP2928852B2 (ja) * | 1988-12-16 | 1999-08-03 | 東ソー株式会社 | 窒素酸化物接触分解用触媒及び接触分解方法 |
-
1989
- 1989-10-12 JP JP1263997A patent/JP2734476B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104128200A (zh) * | 2014-07-22 | 2014-11-05 | 清华大学苏州汽车研究院（吴江） | 铜基scr催化剂及其制备方法 |
| CN104128200B (zh) * | 2014-07-22 | 2017-02-15 | 清华大学苏州汽车研究院（吴江） | 铜基scr催化剂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03127629A (ja) | 1991-05-30 |
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