JP2690619B2 - 液体収着剤 - Google Patents

液体収着剤

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 近年、液体を誤って流出させ、環境上及び生体学上の
両方の問題並びに毒物学上の問題を引き起こしたいくつ
かの例が文献として詳細に記録されている。流出液体と
しては、例えば、油の流出と、おおまかにPCBとして知
られている物質の流出が挙げられる。ほぼ全ての流出液
体について、清浄化や処理の方法が、原油やPCB等の比
較的困難なものについても含めて公知である。しかしな
がら、流出液体を処理できるためには、一つの因子では
なく、二つの因子が重要である。第一に、流出液体を回
収できることが必要である。第二に、回収した流出液体
を、回収工程で使用したいずれの薬剤からも容易且つ比
較的簡単に分離できるように回収工程を行うことができ
るのが望ましい。例えば、油の流出物は水／洗剤混合物
で清浄化できるが、この方法では、問題を油／水／洗剤
混合物の処理の問題に変えたに過ぎない。
現在では、原油流出物等の流出液体を処理する数多く
の方法が提案されているが、容易に取り扱える形態で流
出液体を回収し、また、回収薬剤から回収液体を簡単な
方法で分離できる市販の製品はない。
発明の概要 本発明は、多種多様の流出液体を吸収でき、且つ吸収
された液体を遠心分離で簡単に除去できる粒状再使用可
能吸収剤を提供することによりこれらの困難を克服する
ことを目的としている。本発明の粒状吸収剤の使用に
は、主に流出した液体の特性に伴う制限がある。ポリウ
レタンポリマーを破壊するであろう高度に腐食性ののあ
る酸等の液体は、本発明の物質を用いて回収できない。
本発明の第一の広範な態様によれば、 （ｉ）式Ａ で表されるプレポリマーと、一般式Ｂ で表されるプレポリマーとを、一般式Ｃ R1 COOR4 Ｃ （式中、ｎは１、２又は３であり； R1は炭素数１〜６の低級アルキル基であり； R2は水素又は炭素数１〜４の低級アルキル基であり；そ
して R3は炭素数１〜３の低級アルキル基であり、 そしてR2が水素以外のときには−NH−結合に対してメタ
位かパラ位にある）で表される低級アルキルエステル溶
媒の存在下で、180〜200℃の温度で10分未満反応させる
が、但し式Ｂで表されるプレポリマーに対する式Ａで表
されるプレポリマーの重量比が約3:1であり、反応混合
物が22〜25重量％のエステル溶媒を含有すること； （ii）生成したポリマーを冷却すること； （iii）（ａ）エタノール；又は （ｂ）エタノール85重量％と、メタノール15重量％以下
と、残部水とを含んでなる、エタノールとメタノールと
水との混合物；又は （ｃ）イソプロパノール４〜６重量％を含有するエタノ
ールからなる群から選択されるアルコール媒体をそこに
添加すること； （iv）必要に応じて、前記混合物に、二酸化炭素又は窒
素等の気体を含有し、直径が10〜100ミクロンであるア
ルミノ珪酸塩シェルを含んでなる微小球を添加するこ
と； （ｖ）混合しながらヘキサメチレンテトラミンをそこに
添加すること； （vi）その後自然反応を進行させて温度を55〜65℃の範
囲内とし、そして前記反応中に低級アルキルエステル溶
媒とアルコール媒体の両方並びに水が存在する場合には
水を蒸発させること；そして （vii）粒状ポリウレタン生成物を回収すること、 を含んでなるポリウレタン粒状液体吸収剤の製造方法が
提供される。
好ましくは、式Ａで表されるプレポリマーにおいて、 ｎは１を表し； R1はエチル基を表し；そして 各R2は−NH−結合に対してパラ位に位置するメチル基を
表す。
好ましくは、式Ｂで表されるプレポリマーにおいて、 ｎは２を表し； 各R2は−NH−結合に対してパラ位に位置するメチル基を
表し； R3はメチル基を表す。
したがって、これらのプレポリマーは、それぞれ式A1
及びB1で表されることが好ましい； 好ましくは、式Ｃで表される低級アルキルエステル溶
媒において、R1はメチルを表し、R4はエチルを表す。即
ち、溶媒は、酢酸エチルが好ましい。
好ましくは、アルコール媒体は、エタノールである。
第二の広範な態様においては、本発明は、上記で定義
した製造方法により得られる粒状固体を含んでなる。
本発明の第三の広範な態様によれば、液体の回収方法
であって、前記液体を前記で定義した製造方法により得
られる粒状吸収剤と、前記粒状固体により前記液体が吸
収されるのに十分な時間接触させ；液体を含有する粒状
固体を除去し；そして遠心分離により前記固体から前記
吸収された液体を分離することを含んでなる液体回収方
法が提供される。
好ましい実施態様の説明 本発明によれば、微小球を含有していてもよい粒状ポ
リウレタンポリマーが提供される。この粒状ポリウレタ
ンポリマーは、パンくずに非常によくにている。
この吸収剤製品方法は、数工程、簡単に述べると、ポ
リマーを調製する工程、必要に応じてこのポリマーを気
体封入酸塩の微小球に塗布する工程、及びポリマーをヘ
キサメチレンテトラミンを反応させてポリマーを吸収剤
塗膜とする工程とを含んでなる。
ポリマー調製工程では、式Ａ及び式Ｂで表されるプレ
ポリマーを使用する。上記したように、これらの材料の
選択は多少幅があるが、式A1及び式B1で表される化合物
が好ましい。これらの化合物は、市販されている材料で
ある。同様に、この第一の工程に用いられる溶媒とし
て、酢酸エチルが好ましい。
この工程での好ましい反応量は、プレポリマーＢに対
するプレポリマーＡの比が、重量基準で3:1である。エ
ステル溶媒の使用量も重要であり、（エステルプレポリ
マーＡとプレポリマーＢの）反応混合物の22〜25重量％
の範囲でなければならない。したがって、典型的な反応
混合物は、プレポリマーＡ約57重量％、プレポリマーＢ
約19重量％及び残部として酢酸エチル約24％を含有す
る。
これらの材料を、185〜200℃の温度範囲、好ましくは
約200℃の温度で反応させる。この反応も比較的迅速に
すすみ、一般的に10分未満である、通常５分以上かか
る。
この反応終了時点で、得られたポリマーは、以下の特
性を有している（式A1及び式B1で表される化合物を酢酸
エチル中で反応剤として使用）。
1.固形分:75〜78％ 2.NCO含量:12.7〜13.7％ 3.色及び外観：粘着透明流体；淡黄色 4.ヨウ素スケール色相:5以下 5.粘度:1500〜3000mPa・ｓ（25℃） 6.密度:1.10〜1.17gn/cm3（20℃） 7.遊離TDI含量:4％以下 これらの特性は、標準法により測定される。NCO含量
と遊離TDI単量体含量は、両方とも赤外分光光度法によ
り測定される。色相は、着色分光色計を用いてガーデン
スケールに基づいて得られる。粘度は、Irvine Paek,J
＆L Instruments Corp.製FNU−200型粘度計を用いて25
℃で測定する。
重合工程後、ポリマーを冷却し、アルコール媒体で希
釈する。好ましくは、アルコール媒体は、エタノールで
あるが、他のエタノール混合物を使用することもでき
る。また、エタノール85％、メタノール15％以下、残部
が水であるエタノール／メタノール／水配合物でもよ
く、この場合エタノールは、イソプロパノールを４〜６
重量％含有している。
アルコール媒体の添加量は、多くなく、ポリマーを適
当に流動させるのにちょうどよい量である。ポリマー溶
媒100重量部に対して、５〜15部の範囲が適当であるこ
とが判明した。
アルコールを冷却したポリマーに添加したときに、微
小球を添加する。これらの微小球は、気体、通常二酸化
炭素又は窒素を封入したアルミノ珪酸塩シェルである。
微小球は、ボイラーで炭素質燃料の結果得られ、浮遊法
によりフライアッシュから除去した後乾燥する。所望の
大きさは、10〜100ミクロンの範囲である。所望なら
ば、微小球を使用しなくてもよい。
次に、微小球を含有するポリマーの希釈溶液に、ヘキ
サメチレンテトラミンを添加する。ポリマー溶液100重
量部に対して、ヘキサメチレンテトラミン30部を使用す
ることが好ましい。ヘキサメチレンテトラミンの添加後
すぐに、通常数秒後に自然反応が生じる。温度は、自然
に55〜65℃に上昇する。この温度の上昇により、その前
の工程中に添加した溶媒（例えば、エタノール、メタノ
ール及び酢酸エチル）の多くが、水が存在する場合には
水と一緒に蒸発し、比較的乾燥した脆い粒状固体塊が得
られる。
適当であることが判明した典型的な反応系を、以下の
表に示す。各例において、使用されるプレポリマーは、
上記式A1及びB1で表されるものである。量は、重量部で
ある。アルコール媒体は、各例においてエタノールであ
る。
本発明の生成物は、微小球を含有する場合も含有しな
い場合も、外観が多少パンくずのような固体である。ま
た、極めて多孔性であるので、多種多様な液体を吸収で
きる。液体吸収性についての唯一の制限は、単純なもの
であると思われる。
第一に、粘度：粘ちょう液体は易動液体よりも浸透に
時間がかかる。実際に、ある例、例えば、原油を含有す
るより高粘ちょうなタールの中には、希釈剤も使用して
粘度を所望のレベルに低下させるのが望ましいことがあ
る。
第二に、特性：ポリウレタンポリマーと反応するか、
さもなければ劣化する液体、例えば、高度に腐食性の酸
は、避けなければならない。
本発明の生成物のさらなる有利な特徴は、吸収された
液体を本発明の生成物から分離するのが簡単なことであ
る。即ち、粒状固体は、通常の工業用遠心分離機を通過
する。これにより液体を回収しさらなる処理に付し、一
方、固体を再使用する。遠心分離で必要とする条件は容
易に決定できる。ガソリン等の易動液体の場合、100gの
遠心力が適当であり；原油等のより粘ちょうな液体の場
合にはより高い遠心力と、より長い遠心時間が必要であ
る。また、粘ちょう液体の場合には、粘度降下希釈剤の
存在は、必要とする遠心条件に直接影響がある。

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ｉ）式Ａ で表されるプレポリマーと、一般式Ｂ で表されるプレポリマーとを、一般式Ｃ R1 COOR4 Ｃ （式中、ｎは１、２又は３であり； R1は炭素数１〜６の低級アルキル基であり； R2は水素又は炭素数１〜４の低級アルキル基であり；そ
    して R3およびR4は炭素数１〜３の低級アルキル基であり、 そしてR2が水素以外のときには−NH−結合に対してメタ
    位かパラ位にある）で表される低級アルキルエステル溶
    媒の存在下で、180〜200℃の温度で10分未満反応させる
    が、但し式Ｂで表されるプレポリマーに対する式Ａで表
    されるプレポリマーの重量比が約3:1であり、反応混合
    物が22〜25重量％のエステル溶媒を含有すること； （ii）生成したポリマーを冷却すること； （iii）（ａ）エタノール；又は （ｂ）エタノール85重量％と、メタノール15重量％以下
    と、全量100％とする残部水とを含んでなる、エタノー
    ルとメタノールと水との混合物；又は （ｃ）イソプロパノール４〜６重量％を含有するエタノ
    ールからなる群から選択されるアルコール媒体をそこに
    添加すること； （iv）混合しながらヘキサメチレンテトラミンをそこに
    添加すること； （ｖ）その後自然反応を進行させて温度を55〜65℃の範
    囲内とし、そして前記反応中に低級アルキルエステル溶
    媒とアルコール媒体の両方並びに水が存在する場合には
    水を蒸発させること；そして （vi）粒状ポリウレタン生成物を回収すること、 を含んでなるポリウレタン粒状液体吸収剤の製造方法。
  2. 【請求項２】工程（iii）と工程（iv）との間に、気体
    を含有し直径が10〜100ミクロンであるアルミノ珪酸塩
    シェルを含んでなる微小球を混合物に添加する工程をさ
    らに含んでなる請求項１に記載の製造方法。
  3. 【請求項３】前記式Ａのプレポリマーが、式A1 で表される請求項１または２に記載の製造方法。
  4. 【請求項４】前記式Ｂのプレポリマーが、式B1 で表される請求項１または２に記載の製造方法。
  5. 【請求項５】前記低級アルキルエステル溶媒が、酢酸エ
    チルである請求項１または２に記載の製造方法。
  6. 【請求項６】前記式Ａのプレポリマーが式A1 で表され、前記式Ｂのプレポリマーが式B1 で表され、前記低級アルキルエステル溶媒が酢酸エチル
    である請求項１に記載の製造方法。
  7. 【請求項７】前記アルコール媒体が、エタノールである
    請求項１または２に記載の製造方法。
  8. 【請求項８】工程（ｉ）で生成したポリマー100重量部
    当たり約３〜約５重量部の微小球を前記反応混合物に添
    加する請求項２に記載の製造方法。
  9. 【請求項９】請求項１〜８のいずれかに記載の製造方法
    で製造されたポリウレタン粒状液体吸収剤。
  10. 【請求項１０】ある場所から液体を回収する方法であっ
    て、 （ａ）前記液体に、その少なくとも一部分を吸収するの
    に十分な量の請求項１〜８のいずれかに記載の製造方法
    で製造されたポリウレタン粒状液体吸収剤を添加するこ
    と； （ｂ）液体を吸収した前記吸収剤を残りの未吸収液体か
    ら分離すること； （ｃ）吸収された液体を前記吸収剤から遠心分離工程で
    分離すること； （ｄ）このように分離した吸収液体を回収すること；そ
    して （ｅ）前記吸収剤を回収すること、 を含んでなる液体回収方法。
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