JP2682823B2 - 耐火材の製造方法 - Google Patents

耐火材の製造方法

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    • B22F2009/0856—Skull melting

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は従来容器を腐蝕したり溶融させたりすること
なしには溶融することができなかった耐火材の製造に関
する。このような容器の腐蝕や溶融の問題は例えばタン
グステン（融点3400℃）、モリブデン（融点2600℃）、
あるいは高融点酸化物や合成耐火材（シリサイドやカー
バイドなど）の溶融の場合に生じる。 従来の技術 従来、固体（非粉末状態）の合成耐火材は焼結又は使
い捨て式のるつぼ中での溶融により得られている。 焼結は一般に粉末を固めてワークピースとし、このワ
ークピースを加熱して粒子及び材料内に「焼結ブリッ
ジ」を形成する過程よりなる。金属の場合、この焼結さ
れたワークピースは熱間鍛造あるいは熱間ロールされて
その金属の理論密度を有する固体ワークピースが得られ
る。これがタングステンやモリブデンワークピースを得
るのに使われる技術である。 サーメットの製造には別の焼結技術が使われている。
これは液相焼結技術である。この技術は例えばタングス
テンカーバイドワークピースを製造するのに使われる。
この技術では粉末状の耐火材カーバイド（CW,TIC,TAC）
とコバルト粉末とが混合される。この混合物は次いで圧
縮成形された後コバルトの融点まで加熱される。冷却の
後、カーバイドは延性を有したまた強靭なコバルト膜で
接合されるようになる。 現在溶融タングステンカーバイドの製造は「高温るつ
ぼ」タイプの溶融技術によって行なわれている。この過
程は以下の順に実行される：すなわち、炭素とタングス
テンの粉末混合物がグルファイト製るつぼ中に供給さ
れ、このるつぼの器壁が高周波電磁場中における誘導や
その他の加熱法により加熱される。その結果るつぼ自体
がまず高温に加熱されその器壁の温度が上昇することに
伴なってるつぼ中の粉末混合物が熱伝導により高温にな
る。その結果、熱伝導により粉末混合物の温度が融点に
達する。この温度は2750℃に近い。このためにはるつぼ
を外界から十分に絶縁しておかなければならない。また
るつぼの器壁の温度は前記融点温度よりもさらに高温に
加熱しなければならない。 発明が解決しようとする問題点 上記のこの方法は数多くの問題点を有し、特に −るつぼのグラファイトの一部が合金中に侵入するため
の合金中の炭素量の制御が困難であること；及びそれに
伴ってるつぼが徐々に侵食されていること；及び −加熱方法及びるつぼ自体を加熱することの帰結として
連続的製造ができないことが大きな問題点となる。 経験によれば、高温るつぼ中でのタングステンカーバ
イドなどの材料の溶融の場合良好な構造を得るためには
材料をるつぼから非常に急速に排出する必要がある（米
国特許US−Ａ第1 839 518号参照）。しかし、これは連
続処理と両立しない。事実、溶融タングステンカーバイ
トの液体をグラファイトるつぼ中に余り長く入れたまま
にしておくとタングステンカーバイト中の炭素量が徐々
に増加してしまう。この炭素量の増加は融点の上昇を引
起こす。このため、るつぼの内容物を霧吹きに際し低速
で一様な流れを形成するに必要な時間良好な状態に保持
するのは非常に困難である。 一方、「低温るつぼ」中での誘導加熱技術が公知であ
る。この技術では固体ワークピースが直接に交流電磁場
を加えられて直接に加熱される。「低温るつぼ」なる語
はるつぼの器壁がそれ自身誘導電流により著しく加熱さ
れることなく電磁場を透過させ集中させるように設計さ
れていることを意味する。かかる「低温るつぼ」は仏国
特許FR−Ａ第2 036 418号に詳細に記載されている。し
かし、かかる「低温るつぼ」技術では耐火材の混合物を
加熱し、なかんずく溶融させることは困難であることが
立証されている。事実、計算によると例えば粒径数10分
の１ミリメートルのタングステン粉末の場合1MHzよりも
高い周波数の電磁場を使わなければならないことが示さ
れる。この周波数では十分な出力を発生することが困難
でありまた電波干渉を生じる恐れがある。したがって、
この技術を直接に工業的に応用することはできないと考
えられる。 本発明の目的は粉末耐火材混合物を電磁誘導により直
接に加熱する手段によりこれら公知の方法及び装置の問
題点を解決するにある。 本発明はかかる溶融を「低温るつぼ」中で行なうのを
可能にする。その結果、るつぼを構成する材料は比較的
低温に保たれ溶融させない混合物材料の極く一部とすら
反応しない。従って得られた合金の組成及び特性を厳密
に制御することができる。 本発明はまた耐火材の溶融の際実質的な節約を可能に
する。 本発明はまた連続的な溶融過程を可能にすることを目
的とする。 本発明はまた丸味を帯びた形状の分割された製品を直
接得ることを可能にし、これにより経済的及び技術的利
点を達成する。 問題点を解決するための手段 本発明はこれらの目的を、耐火材を適当な自立可能形
状に圧縮成形して十分な取扱い強度と適当な電気抵抗と
を付与し、次いでこれを「低温つるぼ」中に導入し、さ
らにこの耐火材を誘導によりその融点よりも高い温度に
直接加熱する段階よりなる方法により達成する。 本発明は耐火材を誘導加熱により製造する方法及び装
置を提供する。本発明方法の過程では材料粉末と水溶液
中に溶解されたバインダとよりなる混合物が押出成形に
より圧縮成形されて強度を有する棒が形成される。この
棒は低温るつぼ中に入れられ電磁誘導により溶融され
る。溶融した材料はるつぼ下部のオリフィスを通って流
出する。本発明は特にタングステンカーバイドの溶液に
使用することができる。 以下の説明及び特許請求の範囲の記載において、「圧
縮成形」なる語は材料粒子を圧力により固めて自立し得
る形状にし、また特に粒子が相互に近接することによる
十分な電気伝導度を得ることを指して使用する。 また用途如何に応じて「材料粉末」なる語は純金属元
素を得るための耐熱金属材料粉末あるいは合金又は化合
物を合成するための異種耐熱材料粉末の混合物を指して
使用する。 また、「自己支持」なる語は圧縮成形材料により形成
された要素が持運んだりしたような場合にも分解しない
ことを意味する。すなわち、例えば片状や棒状をした要
素の一端を持上げて運んでもこわれない。 本発明方法は底に溶融金属が定常的に流出するオリフ
ィスを有する特殊な形状の「低温つるぼ」を使用するこ
とにより連続的過程にも適合できる。すなわち溶融した
い材料をるつぼ上部の開口部を通してるつぼ中に導入
し、材料をるつぼ上部から底部に向って送りながら誘導
により徐々に加熱する。この方法では過程が連続的であ
ることに関連して溶融が著しく促進され加速される利点
が得られる。これは溶融金属の一部が未溶融部分と接触
していてまた溶融した材料の方が電磁エネルギーをより
吸収しやすいため、溶融部分に隣接する未溶融部分の加
熱が熱伝導により加速されることによる。 また、本発明方法の連続的特徴に対応して溶融材料の
流れをるつぼの出口において分割することが可能にな
り、また得られる粒子の形状を調整することが可能にな
る。 溶融したい材料の特性に応じて圧縮成形は種々異なっ
た方法で行なう必要がある。 例えば非常に微細な純タングステン粉末のように加圧
により容易に固まる材料では材料を100〜150バールの圧
力で冷間プレスすることにより所望の固まった自立形状
を得ることができる。 しかし、炭素とタングステンの混合物では単純な冷間
圧縮は適当でない。この場合はその後で混合物圧縮成形
体を例えば800〜1000℃等の混合物融点よりもやや低い
高温に加熱する焼結過程が行なわれる。 本発明は材料の圧縮成形が圧縮のみでは不十分と思わ
れる場合にバインダを加えられた溶融させたい材料混合
物に対して圧力を加えることにより圧縮成形を行なう。
このバインダは溶融中に溶解した状態で使用する。圧縮
の後まだ溶媒が残っている場合は乾燥することでその一
部を除去できる。 一の実施例では材料混合物に溶媒中に溶解されたバイ
ンダを加えて圧力成形することにより圧縮成形がなされ
る。 他の実施例は連続製造用に適合されており、圧縮成形
は溶媒中に溶解されたバインダが加えられた材料混合物
をコアワイヤと共にあるいはコアワイヤなしで押出成形
することにより実行される。コアワイヤの材質は押出さ
れた混合物との間で不適合を生じないように選択され
る。 実施例 以下、図面を参照しながら本発明を実施例について説
明する。 以下の説明は主として炭素及びタングステン粉末から
の溶融タングステンカーバイドの製造に関する。 炭素及びタングステンが粉末状である結果均質な混合
物が得られ、また非常に高い化学的反応性が得られる。
両粉末は有機バインダ及び水などの溶媒と共に混合され
る。バインダは混合物の押出しが可能な程度に十分な量
含まれていなければならない。この量は通常混合物の重
量の0.5〜2.5％の間に入る。水の量もまた押出しに必要
な特性の関数として調節される。この水の量は一般的に
はバインダの重量の３〜４倍に選ばれる。 バインダの性質は圧縮成形された製品の電気伝導度に
直接的に影響する。バインダはまた粒子を相互に近接さ
せて混合物を成形する過程にも影響する。また焼結に先
立って普通に使用されているバインダは誘導加熱により
溶融を行なう場合には不適当であることが見出された。
使用するバインダは高温で例えば熱分解により分解する
のが好ましい。 ガラクトマンノース，ヒドロキシエチルメチルセルロ
ース，カルボヘキサメチルセルロースなどのカルボキシ
メチルセルロース、あるいはアルギン酸塩などの多糖類
バインダで優れた結果が得られる。 押出しは例えば公知の押出機を使用して約200バール
の圧力下で実行され、押出後の製品は圧縮成形された自
立可能な棒になる。数時間の乾燥の後水の大部分は除去
され、棒は取扱い可能な剛性を有するようになる。 次いで棒は予備加熱されて残った水が除去され、さら
に有機バインダの大部分が除去される。この処理は800
℃の近くで行なわれる。炭素／タングステン混合物の酸
化を防止するためにこの処理は密閉された炉中で不活性
ガスを循環させながら行なわれる。バインダの分解によ
って生じる炭素は混合物の組成に対しては極くわずかの
部分にしかならず、従って実質的に無視してよい。 この熱処理の後混合物の電気伝導度は実質的に増大
し、棒は電磁誘導によって直接に加熱できるようにな
る。 溶融は第１図に概略的に示した「低温るつぼ」中で行
なわれる。るつぼ１は実質的に垂直な軸を有する銅シリ
ンダ２を含み、このシリンダ２な放射面に沿って各部分
に分かれており、また周囲を図示していない高周波発生
器に接続された同軸コイルを形成する電気導体３によっ
て囲まれている。銅シリンダの各セクターはダクト４を
通る水などの流体の循環によって冷却されている。10程
度のセクターを有するるつぼが使用される。るつぼは上
部が開いていて溶融したい材料を導入するのに使われる
大径の中央上部開口部５が形成される。るつぼの底部６
は丸くなっている。かかる形のるつぼは既に何年来公知
である。 しかし、本発明の場合るつぼの底部６には下部中央オ
リフィス７が形成されておりるつぼの内側と外側とを連
通し、このオリフィス７を通って溶融材料が流出する。
溶融したい材料は材料片ないし棒11の形に圧縮成形さ
れ、その際その断面は下部オリフィス５の断面よりは小
さくなるようにされる。 図の実施例ではるつぼの出口下側に駆動手段により水
平軸の回りで回転させる頑丈な銅シリンダ９が設けら
れ、このシリンダ９の外周部に向って溶融材料が流れ
る。このシリンダ９はその流れを分割し、その結果所望
の寸法及び形状の断片化された材料要素が得られる。シ
リンダ９の回転速度は約3000rpmであるのが有利であ
る。かかる装置において、意外なことに溶融タングステ
ンカーバイドが分割される際溶融タングステンカーバイ
ドの温度が銅の融点よりもはるかに高いにもかかわらず
シリンダは損傷しないことが見出された。 作業する場合、溶融したい材料を圧縮成形して形成し
た棒11が上部開口部５を通ってるつぼ中に導入され、る
つぼの底６と係合して自由に支えられるように置かれ
る。導体３に電力を供給すると棒は徐々に加熱され、下
部から順に溶けてオリフィス７を通って流出するように
なる。るつぼの深さに比べて実質的に長さが長い棒を使
用すると棒を頻繁に取りかえる必要がなくなって有利で
ある。また、連続的過程を実行する際複数の棒を順々に
積み重ねてもよい。 また、溶融したい材料を低温るつぼ中にあらかじめ圧
縮成形された材料片の形でるつぼにより囲まれるように
入れることによっても同様に満足するべき結果を得るこ
とができる。 例 １ この例では約４重量％の炭素を含んだWC−W2C形のタ
ングステンカーバイド混合物の連続的流れが形成され
る。押出しの後約800℃で予備加熱がなされる。溶融に
使うるつぼは底６及び径が約10mmのフローオリフィス７
を含む。良好な状態の溶融を得るのに必要な周波数は約
250〜400kHzの間である60kWの出力で毎分400gに近い材
料の流れを得ることができる。 例 ２ この例では本発明を用いて純粋なタングステンを溶融
させた。タングステンの粉末が２％の有機バインダと混
合され、また６％の水が加えられた。 200バールで押出しをすることにより径が約20mmのタ
ングステン棒を形成した。棒は1000℃で数分間アルゴン
雰囲気の炉中で予備加熱され、バインダが完全に除去さ
れた。この棒は次いで低温るつぼ中で溶融温度まで加熱
された。使用する周波数は低くてもよく、例えば約300
ヘルツの周波数でも良好な結果が得られる。 いずれの用途においても、るつぼ中に導入される材料
片又は棒は適当な固有電気抵抗を有するように十分に圧
縮成形されていなければならない。これらの材料の固有
電気抵抗は電磁場によって材料片あるいは棒中に誘起さ
れた電流がその材料片又は棒の加熱及び溶融を生じるよ
うに十分な強さになり得るようなものでなければならな
い。従って、圧縮成形材料の固有抵抗値が適当であるた
めにはその値よりも小さくなくてはならないある所定の
最大値Ｐを考えることができる。この所定最大値Ｐはい
くつかのパラメータに依存している。この値は表皮厚さ
を材料の固有抵抗と電磁場の周波数の関数として与える
方程式を導くマックスウェルの方程式に基いて計算する
ことができる。この関係を考慮すると、対称的な円筒棒
の固有抵抗が最大固有抵抗値Ｐに達した場合の材料の表
皮厚さはその半径の半分になることがわかる。この場合
最大所定固有抵抗値Ｐは次式より計算される。 ただし、ＰはΩｍの単位であらわした最大固有抵抗
値、ｕは透磁率,FはkHz単位であらわした誘導加熱に使
う電磁波の周波数、Ｒはmm単位であらわした材料棒の半
径又は材料片の平均半径である。 以上、本発明を実施例について詳細に説明したが、本
発明はこれらに限定されるものではなく、その要旨に様
々な変形例をも含むものである。
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明による低温るつぼ装置を示す図である。 １……るつぼ、2,9……銅シリンダ、３……コイル、４
……ダクト、５……るつぼ上部開口部、６……るつぼ底
部、７……下部オリフィス、８……溶融材料の流れ、10
……断片化された耐火材要素、11……材料片又は棒。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ルネ ピエール ド ラ バティ フランス国 サン ピエール ダルビニ ー 73250 (56)参考文献 特開 昭54−21593（ＪＰ，Ａ) 実開 昭60−69997（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭60−52050（ＪＰ，Ｕ) 米国特許3709678（ＵＳ，Ａ)

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 １．耐火材を適当な自立可能形状に圧縮成形して十分な
    取扱い強度と適当な電気抵抗とを付与し、次いでこの耐
    火材を、その銅壁が誘導電流による著しい温度上昇を経
    ることなく磁場を伝導し集結させる「低温るつぼ」中に
    導入し、誘導加熱によるその融点よりも高い温度に直接
    加熱する段階よりなる、粉末状耐火材の溶融による耐火
    材要素の製造方法。 ２．該圧縮成形された自立形状を有する耐火材はるつぼ
    中に上部の開口部より導入され、溶融した該耐火材は該
    るつぼ下部に形成された下部オリフィスを通って連続的
    に流出することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 ３．下部オリフィス出口において溶融した該耐火材の流
    れが回転している頑丈な銅シリンダ上に落下して分割さ
    れることにより所望の形状及び寸法の要素が得られるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４．該粉末状の耐火材を圧縮成形して該耐火材に適当な
    自立可能な形状を付与しまた誘導により溶融が生じ得る
    ような適当な電気抵抗をも付与する前処理段階を含むこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項のう
    ちいずれか一項記載の方法。 ５．該圧縮成形過程は該耐火材の粉末状混合物を圧縮し
    次いでこの圧縮された混合物を適当な高い温度に加熱し
    て焼結することによりなされ、これにより該耐火材が十
    分に固結しまた適当な電気抵抗が得られることを特徴と
    する特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６．該圧縮成形過程は該耐火材の粉末状混合物を十分に
    高い圧力で圧縮することによりなされ、これにより該耐
    火材が十分に固結しまた適当な電気抵抗が得られること
    を特徴とする特許請求の範囲第４項記載の方法。 ７．該圧縮成形過程は該耐火材の粉末状混合物をバイン
    ダと共に圧縮することでなされることを特徴とする特許
    請求の範囲第４項記載の方法。 ８．該圧縮成形過程はバインダを含む該耐火材の粉末状
    混合物をコアワイヤと共にあるいはコアワイヤなしで押
    出成形することでなされることを特徴とする特許請求の
    範囲第４項記載の方法。 ９．該バインダは高温で除去し得るものであることを特
    徴とする特許請求の範囲第７項又は第８項記載の方法。 １０．該バインダは揮発性溶媒中に溶解されて使用さ
    れ、該溶媒は乾燥することによって少なくとも部分的に
    除去されることを特徴とする特許請求の範囲第７項記載
    の方法。 １１．該圧縮成形過程は該圧縮成形された耐火材混合物
    を適当な高い温度に加熱して焼結する過程をさらに含
    み、これにより該耐火材が十分に固結しまた適当な電気
    抵抗が得られることを特徴とする特許請求の範囲第６項
    ないし第10項のうちいずれか一項記載の方法。 １２．該圧縮成型された該耐火材は該るつぼの下部オリ
    フィスの断面よりも大きな断面を有する形状の耐火材片
    に成形されていることを特徴とする特許請求の範囲第１
    項ないし第11項記載の方法。 １３．該圧縮成形された該耐火材は所定の最大固有抵抗
    値よりも小さい電気固有抵抗を有し、この最大固有抵抗
    値は該耐火材の誘導加熱で使われる周波数において該耐
    火材の表皮厚さが該耐火材片の平均半径の半分に等しく
    なるような値に選ばれることを特徴とする特許請求の範
    囲第12項記載の方法。 １４．該圧縮成形された該耐火材は溶融作業の際該るつ
    ぼの底にいくつもの耐火材片の集合体の形で単に置かれ
    るだけであることを特徴とする特許請求の範囲第12項記
    載の方法。 １５．該バインダはガラクトマンノース又はカルボキシ
    メチルセルロース又はヒドロキシエチルメチルセルロー
    ス又はアルギン酸塩であることを特徴とする特許請求の
    範囲第９項記載の方法。 １６．該バインダは該耐火材粉末混合物中に該混合物乾
    燥重量に対して0.5〜2.5％の範囲で含まれることを特徴
    とする特許請求の範囲第７項又は第８項又は第９項又は
    第15項記載の方法。
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DE (1) DE3772075D1 (ja)
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FR (1) FR2595716B1 (ja)
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