JP3343557B2 - 加圧焼結方法 - Google Patents
加圧焼結方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、TｉとＡｌの混合
粉末若しくは合金粉末又はこれらを主成分とする焼結粉
末を用いて、通電加圧焼結により、空孔がなく緻密な組
織を持ち、高温耐食性及び高温比強度に優れ、特にエン
ジンのピストンピンなどの製造に有用である加圧焼結方
法に関する。
粉末若しくは合金粉末又はこれらを主成分とする焼結粉
末を用いて、通電加圧焼結により、空孔がなく緻密な組
織を持ち、高温耐食性及び高温比強度に優れ、特にエン
ジンのピストンピンなどの製造に有用である加圧焼結方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Tｉ−Ａｌ金属間化合物（合金）は、高
温耐食性及び高温比強度に優れているので、高温に曝さ
れる機械構造部品軽量化のための利用及び研究開発が進
められている。一般に、Tｉ−Ａｌ合金の製造方法とし
て溶解鋳造法が考えられるが、TｉとＡｌは反応性が高
く、水冷銅るつぼを用いて高真空下で溶解するという極
めて特殊な溶解方法を必要とする。また、原料に含まれ
る水素や酸素などの吸着ガスを除去するために長時間真
空に保持することが必要であるが、実際には一旦吸着さ
れたガスは真空処理のみでは揮発除去されず、むしろ長
時間の真空処理のために一方の合金成分であるＡｌが揮
散してしまい、目的とする成分比率が変わってしまうと
いう問題を生じた。また、Tｉ−Ａｌ合金を溶解後鋳造
すると、多数の空孔が生ずる等の欠陥を伴い、このよう
な欠陥の除去のために時間のかかるＨＩＰ処理をするな
ど、溶解鋳造法全体として、品質が劣りしかも製造装置
が特殊なのでコスト高になる欠点を有していた。
温耐食性及び高温比強度に優れているので、高温に曝さ
れる機械構造部品軽量化のための利用及び研究開発が進
められている。一般に、Tｉ−Ａｌ合金の製造方法とし
て溶解鋳造法が考えられるが、TｉとＡｌは反応性が高
く、水冷銅るつぼを用いて高真空下で溶解するという極
めて特殊な溶解方法を必要とする。また、原料に含まれ
る水素や酸素などの吸着ガスを除去するために長時間真
空に保持することが必要であるが、実際には一旦吸着さ
れたガスは真空処理のみでは揮発除去されず、むしろ長
時間の真空処理のために一方の合金成分であるＡｌが揮
散してしまい、目的とする成分比率が変わってしまうと
いう問題を生じた。また、Tｉ−Ａｌ合金を溶解後鋳造
すると、多数の空孔が生ずる等の欠陥を伴い、このよう
な欠陥の除去のために時間のかかるＨＩＰ処理をするな
ど、溶解鋳造法全体として、品質が劣りしかも製造装置
が特殊なのでコスト高になる欠点を有していた。
【０００３】このようなことから、Tｉ−Ａｌ金属間化
合物を製造する方法として燃焼合成法を利用する方法が
提案された。これは、Tｉ−Ａｌ金属間化合物を構成す
る元素の反応熱を利用するものであり、比較的簡単な装
置で製造エネルギーが少なくてすむという利点を有する
が、この燃焼合成法の急速な反応が大きく災いして多孔
質体となり、強度の高い材料が得られないという欠点が
あった。このように、高純度で成分偏析がなく、また緻
密な組織を有するTｉ−Ａｌ金属間化合物を製造するこ
とは、従来の溶解法または燃焼合成法いずれの場合も容
易でないという問題があった。
合物を製造する方法として燃焼合成法を利用する方法が
提案された。これは、Tｉ−Ａｌ金属間化合物を構成す
る元素の反応熱を利用するものであり、比較的簡単な装
置で製造エネルギーが少なくてすむという利点を有する
が、この燃焼合成法の急速な反応が大きく災いして多孔
質体となり、強度の高い材料が得られないという欠点が
あった。このように、高純度で成分偏析がなく、また緻
密な組織を有するTｉ−Ａｌ金属間化合物を製造するこ
とは、従来の溶解法または燃焼合成法いずれの場合も容
易でないという問題があった。
【０００４】このような中で、パルス通電加圧焼結法が
提案された。これは従来の溶解法または燃焼合成法に比
べ、材料の成分偏析を減少させ、組織を緻密化し、かつ
高純度化する点で格段に優れた材料が得られることが分
かった。しかし、従来技術よりは大幅に減少したが、材
料の一部に結晶粒が粗大化した部分が依然として残存
し、特に長尺の（例えばピストンピン）材料では、材料
の途中に空孔が発生する傾向があり、全体に亘って均一
かつ緻密な組織を得る課題を十分には解決していなかっ
た。
提案された。これは従来の溶解法または燃焼合成法に比
べ、材料の成分偏析を減少させ、組織を緻密化し、かつ
高純度化する点で格段に優れた材料が得られることが分
かった。しかし、従来技術よりは大幅に減少したが、材
料の一部に結晶粒が粗大化した部分が依然として残存
し、特に長尺の（例えばピストンピン）材料では、材料
の途中に空孔が発生する傾向があり、全体に亘って均一
かつ緻密な組織を得る課題を十分には解決していなかっ
た。
【０００５】特に、上記ピストンピンのような中空体で
は、断面積に対して長さが大きいため、型の中に焼結用
粉末を数回に分けて圧粉しながら徐々に足していく方法
が取られたが、これは圧粉体の途中に隙間ができたり、
密度にばらつきが生じたり全く使い物にならなかった。
このため長い型を使用し、一度に焼結用の粉末を入れ圧
粉する方法が取られた。しかし、この場合は単なる圧粉
のためにのみ焼結ストロークを長くしなければならない
という不都合を生じ、またその後の焼結では加熱電流が
無駄に消費され、さらに焼結後の焼結品の取出しが大変
であるという問題があった。
は、断面積に対して長さが大きいため、型の中に焼結用
粉末を数回に分けて圧粉しながら徐々に足していく方法
が取られたが、これは圧粉体の途中に隙間ができたり、
密度にばらつきが生じたり全く使い物にならなかった。
このため長い型を使用し、一度に焼結用の粉末を入れ圧
粉する方法が取られた。しかし、この場合は単なる圧粉
のためにのみ焼結ストロークを長くしなければならない
という不都合を生じ、またその後の焼結では加熱電流が
無駄に消費され、さらに焼結後の焼結品の取出しが大変
であるという問題があった。
【０００６】さらに、Tｉ−Ａｌ金属間化合物の製品を
パルス通電加圧法で製造する場合の大きな問題として、
焼結品と成形用型との食いつきがある。パルス通電加圧
法による場合、成形型やパンチに電流を流して直接通電
するので短時間に焼結できる利点があるが、耐熱性と高
温強度が要求されるので、成形型等の材質は黒鉛に限定
される。ところが、黒鉛はチタン、鉄、クロムなどと高
温で反応するという問題があり、型部品や材料の消耗が
激しく効率よくかつ低コストで製造する上で著しい制約
になっている。
パルス通電加圧法で製造する場合の大きな問題として、
焼結品と成形用型との食いつきがある。パルス通電加圧
法による場合、成形型やパンチに電流を流して直接通電
するので短時間に焼結できる利点があるが、耐熱性と高
温強度が要求されるので、成形型等の材質は黒鉛に限定
される。ところが、黒鉛はチタン、鉄、クロムなどと高
温で反応するという問題があり、型部品や材料の消耗が
激しく効率よくかつ低コストで製造する上で著しい制約
になっている。
【０００７】したがって、このような反応を防止するた
めに、成形型とは別の黒鉛シートを間に入れたり、窒化
硼素（ＢＮ）の粉を剥離（離型）材として塗布するなど
の工夫がなされている。しかし、これらも高温の焼結温
度ではチタンアルミと反応するので、焼結表面がざらざ
らになって製品精度が低下するとともに、焼結体が黒鉛
型に食いつきを生ずるので、型離れが良い場合で２〜３
回、通常は１回で型が壊れることが多く実用上の大きな
問題となっている。
めに、成形型とは別の黒鉛シートを間に入れたり、窒化
硼素（ＢＮ）の粉を剥離（離型）材として塗布するなど
の工夫がなされている。しかし、これらも高温の焼結温
度ではチタンアルミと反応するので、焼結表面がざらざ
らになって製品精度が低下するとともに、焼結体が黒鉛
型に食いつきを生ずるので、型離れが良い場合で２〜３
回、通常は１回で型が壊れることが多く実用上の大きな
問題となっている。
【０００８】上記黒鉛シートを使用しても焼結体と反応
を起こすし、また窒化硼素（ＢＮ）を使用した場合に
は、これが１１００°Ｃ以上で分解し、硬いチタン窒化
やチタン硼化物が生ずる。このため、チタンアルミとの
反応が起こらない最高温度である設定温度１１００°Ｃ
で焼結した後、一旦取出し、また別の炉で１３００°Ｃ
に熱処理し、必要な組織を得るなど手法が取られてい
る。しかし、このような工程は煩雑であり、温度コント
ロールや材質の調整が難しいという問題があった。
を起こすし、また窒化硼素（ＢＮ）を使用した場合に
は、これが１１００°Ｃ以上で分解し、硬いチタン窒化
やチタン硼化物が生ずる。このため、チタンアルミとの
反応が起こらない最高温度である設定温度１１００°Ｃ
で焼結した後、一旦取出し、また別の炉で１３００°Ｃ
に熱処理し、必要な組織を得るなど手法が取られてい
る。しかし、このような工程は煩雑であり、温度コント
ロールや材質の調整が難しいという問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】以上の問題点を解決す
るために、本発明はパルス通電加圧によりTｉ−Ａｌ金
属間化合物、特にピストンピンのような長尺体を製造す
る際に、結晶粒の粗大化を抑制し、空孔の発生を抑え、
全体に亘って緻密な組織を得ようとするものであり、圧
粉体の途中に隙間ができたり密度にばらつきが生じたり
することなく、圧粉と焼結を連続して行うことができる
ようにし、さらに適切な離型剤を使用することにより、
焼結品と成形用黒鉛型との食いつきを防止して、成形用
型を繰り返し使用できようにし、コスト低減と高品質の
Tｉ−Ａｌ金属間化合物を製造できる通電加圧焼結方法
を課題とする。
るために、本発明はパルス通電加圧によりTｉ−Ａｌ金
属間化合物、特にピストンピンのような長尺体を製造す
る際に、結晶粒の粗大化を抑制し、空孔の発生を抑え、
全体に亘って緻密な組織を得ようとするものであり、圧
粉体の途中に隙間ができたり密度にばらつきが生じたり
することなく、圧粉と焼結を連続して行うことができる
ようにし、さらに適切な離型剤を使用することにより、
焼結品と成形用黒鉛型との食いつきを防止して、成形用
型を繰り返し使用できようにし、コスト低減と高品質の
Tｉ−Ａｌ金属間化合物を製造できる通電加圧焼結方法
を課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】以上の知見に基づいて、
本発明は、（１）上部電極を備えた上パンチ又はダイ、
成形空間を有する上部黒鉛型と下部黒鉛型及び下部電極
を備えた下パンチ又はダイからなる成形装置に、Tｉと
Ａｌの混合粉末若しくは合金粉末又はこれらを主成分と
する焼結用粉末を充填し、焼結用粉末を圧粉して下部黒
鉛型に押し込めた後、上部黒鉛型を除去し、該成形した
圧粉体を下部黒鉛型内で通電加圧することを特徴とする
加圧焼結方法、（２）上パンチ又はダイの下面と圧粉体
の上面及び下パンチ又はダイの上面と圧粉体の下面を電
気的に絶縁して焼結することを特徴とする前記（１）記
載の加圧焼結方法、（３）上下パンチ又はダイ及び黒鉛
型等の圧粉体と接触する表面にアルミナを分散させたメ
チルセルロース水溶液からなる離型剤を塗布することを
特徴とする前記（１）又は（２）記載の加圧焼結方法、
（４）通電焼結体が中実棒又は中空体からなる長尺体で
あり、中空体の場合には中子を用いることを特徴とする
前記（１）〜（３）記載の加圧焼結方法、（５）長尺体
がエンジン用ピストンピンであることを特徴とする前記
（４）記載の加圧焼結方法、（６）上パンチ又はダイ、
成形空間を有する黒鉛型及び下パンチ又はダイからなる
成形装置を用いて焼結する際に、上下パンチ又はダイ及
び黒鉛型の後述する圧粉体との接触表面に、離型剤とし
てアルミナを分散させたメチルセルロース水溶液を塗布
乾燥させた後、TｉとＡｌの混合粉末若しくは合金粉末
又はこれらを主成分とする焼結粉末を充填かつ圧粉体と
し、さらにこれを焼結することを特徴とする加圧焼結方
法、（７）上部電極を備えた上パンチ又はダイ、成形空
間を有する黒鉛型及び下部電極を備えた下パンチ又はダ
イからなる成形装置を用いて焼結する際に、上下パンチ
又はダイ及び黒鉛型の後述する圧粉体との接触表面に、
離型剤としてアルミナを分散させたメチルセルロース水
溶液を塗布乾燥させた後、TｉとＡｌの混合粉末若しく
は合金粉末又はこれらを主成分とする焼結粉末を充填か
つ圧粉体とし、さらにこれを焼結することを特徴とする
加圧焼結方法、（８）メチルセルロース水溶液がアルミ
ナ１０〜５０質量％及びメチルセルロース０．１〜１質
量％を含有することを特徴とする前記（６）又は（７）
記載の加圧焼結方法、を提供する。
本発明は、（１）上部電極を備えた上パンチ又はダイ、
成形空間を有する上部黒鉛型と下部黒鉛型及び下部電極
を備えた下パンチ又はダイからなる成形装置に、Tｉと
Ａｌの混合粉末若しくは合金粉末又はこれらを主成分と
する焼結用粉末を充填し、焼結用粉末を圧粉して下部黒
鉛型に押し込めた後、上部黒鉛型を除去し、該成形した
圧粉体を下部黒鉛型内で通電加圧することを特徴とする
加圧焼結方法、（２）上パンチ又はダイの下面と圧粉体
の上面及び下パンチ又はダイの上面と圧粉体の下面を電
気的に絶縁して焼結することを特徴とする前記（１）記
載の加圧焼結方法、（３）上下パンチ又はダイ及び黒鉛
型等の圧粉体と接触する表面にアルミナを分散させたメ
チルセルロース水溶液からなる離型剤を塗布することを
特徴とする前記（１）又は（２）記載の加圧焼結方法、
（４）通電焼結体が中実棒又は中空体からなる長尺体で
あり、中空体の場合には中子を用いることを特徴とする
前記（１）〜（３）記載の加圧焼結方法、（５）長尺体
がエンジン用ピストンピンであることを特徴とする前記
（４）記載の加圧焼結方法、（６）上パンチ又はダイ、
成形空間を有する黒鉛型及び下パンチ又はダイからなる
成形装置を用いて焼結する際に、上下パンチ又はダイ及
び黒鉛型の後述する圧粉体との接触表面に、離型剤とし
てアルミナを分散させたメチルセルロース水溶液を塗布
乾燥させた後、TｉとＡｌの混合粉末若しくは合金粉末
又はこれらを主成分とする焼結粉末を充填かつ圧粉体と
し、さらにこれを焼結することを特徴とする加圧焼結方
法、（７）上部電極を備えた上パンチ又はダイ、成形空
間を有する黒鉛型及び下部電極を備えた下パンチ又はダ
イからなる成形装置を用いて焼結する際に、上下パンチ
又はダイ及び黒鉛型の後述する圧粉体との接触表面に、
離型剤としてアルミナを分散させたメチルセルロース水
溶液を塗布乾燥させた後、TｉとＡｌの混合粉末若しく
は合金粉末又はこれらを主成分とする焼結粉末を充填か
つ圧粉体とし、さらにこれを焼結することを特徴とする
加圧焼結方法、（８）メチルセルロース水溶液がアルミ
ナ１０〜５０質量％及びメチルセルロース０．１〜１質
量％を含有することを特徴とする前記（６）又は（７）
記載の加圧焼結方法、を提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】図１に、本発明に使用することが
できる装置の１例の断面説明図を示す。図１に示すよう
に、この装置は、環状の上パンチ１、成形空間を備えた
上部黒鉛型２、同下部黒鉛型３、中子４、下パンチ５を
備えている。上下部黒鉛型２、４のみならず、上パンチ
１、下パンチ５及び中子４も、耐熱強度を保有させるた
めに黒鉛製とする。上部又は下部電極（図示せず）から
電気エネルギーを供給し、上記黒鉛型を通じて焼結用粉
末を加熱焼結する。
できる装置の１例の断面説明図を示す。図１に示すよう
に、この装置は、環状の上パンチ１、成形空間を備えた
上部黒鉛型２、同下部黒鉛型３、中子４、下パンチ５を
備えている。上下部黒鉛型２、４のみならず、上パンチ
１、下パンチ５及び中子４も、耐熱強度を保有させるた
めに黒鉛製とする。上部又は下部電極（図示せず）から
電気エネルギーを供給し、上記黒鉛型を通じて焼結用粉
末を加熱焼結する。
【００１２】まず、上下部黒鉛型２、４に、TｉとＡｌ
の混合粉末若しくは合金粉末又はこれらを主成分とする
焼結粉末６を充填する。次に、焼結用粉末を圧粉して下
部黒鉛型３に押し込めた後、上部黒鉛型２を除去する
（図２）。この工程で、焼結用粉末の圧粉と同時に下部
黒鉛型３に圧粉体９を押し込め、かつ上部黒鉛型２を取
り除く工程は重要であり、従来の一度に焼結用の粉末を
入れ圧粉するために長い型を使用し、かつ単なる圧粉の
ためにのみ焼結ストロークを長くしなければならないと
いう不都合を抜本的に変えるものである。黒鉛型を分割
型とすることにより、これを解決することができた。
の混合粉末若しくは合金粉末又はこれらを主成分とする
焼結粉末６を充填する。次に、焼結用粉末を圧粉して下
部黒鉛型３に押し込めた後、上部黒鉛型２を除去する
（図２）。この工程で、焼結用粉末の圧粉と同時に下部
黒鉛型３に圧粉体９を押し込め、かつ上部黒鉛型２を取
り除く工程は重要であり、従来の一度に焼結用の粉末を
入れ圧粉するために長い型を使用し、かつ単なる圧粉の
ためにのみ焼結ストロークを長くしなければならないと
いう不都合を抜本的に変えるものである。黒鉛型を分割
型とすることにより、これを解決することができた。
【００１３】上下パンチ又はダイ、黒鉛型及び中子の圧
粉体との接触表面には、離型剤として微細アルミナ粉を
分散させたメチルセルロース水溶液を塗布７する。図２
に、塗膜７を形成した概観（断面説明図）を示す。この
メチルセルロース水溶液は、均一塗布ができ、かつ離型
剤として十分な機能を有する成分とする。このため、ア
ルミナ１０〜５０質量％及びメチルセルロース０．１〜
１質量％を含有することが塗布溶液として好適である。
この離型剤は乾燥後ひび割れを発生したり、簡単に剥離
するものは好ましくない。離型剤の塗布乾燥後焼結粉末
を充填し、これを圧粉とする工程で剥離しない十分な耐
剥離（付着）強度を持つことが必要である。
粉体との接触表面には、離型剤として微細アルミナ粉を
分散させたメチルセルロース水溶液を塗布７する。図２
に、塗膜７を形成した概観（断面説明図）を示す。この
メチルセルロース水溶液は、均一塗布ができ、かつ離型
剤として十分な機能を有する成分とする。このため、ア
ルミナ１０〜５０質量％及びメチルセルロース０．１〜
１質量％を含有することが塗布溶液として好適である。
この離型剤は乾燥後ひび割れを発生したり、簡単に剥離
するものは好ましくない。離型剤の塗布乾燥後焼結粉末
を充填し、これを圧粉とする工程で剥離しない十分な耐
剥離（付着）強度を持つことが必要である。
【００１４】この離型剤としてアルミナの利用は、焼結
品と成形用黒鉛型との食いつきを防止する上で極めて有
効である。また、この離型剤は焼結の際の電気絶縁体と
しても機能する。そしてこの離型剤を使用することによ
り、チタンアルミが１４６０°Ｃ付近の高温で溶融状態
になるまで黒鉛型と反応せず、焼結後に黒鉛型から焼結
体を容易に分離することができる。離型剤としてアルミ
ナの利用は、通電加圧焼結用黒鉛型のみならず、ホット
プレスなどの成形用黒鉛型を使用した焼結体の製造に使
用することができる。これによって、成形用黒鉛型の使
用頻度を高め、コスト低減に大きく寄与する。
品と成形用黒鉛型との食いつきを防止する上で極めて有
効である。また、この離型剤は焼結の際の電気絶縁体と
しても機能する。そしてこの離型剤を使用することによ
り、チタンアルミが１４６０°Ｃ付近の高温で溶融状態
になるまで黒鉛型と反応せず、焼結後に黒鉛型から焼結
体を容易に分離することができる。離型剤としてアルミ
ナの利用は、通電加圧焼結用黒鉛型のみならず、ホット
プレスなどの成形用黒鉛型を使用した焼結体の製造に使
用することができる。これによって、成形用黒鉛型の使
用頻度を高め、コスト低減に大きく寄与する。
【００１５】メチルセルロース０．１質量％未満では十
分な付着強度が得られず、また１質量％を超えると粘性
を増して均一塗布が難しくなるので、上記の範囲とす
る。また、アルミナ粉は１０〜５０質量％を用いる。塗
膜に厚みを必要とする場合には、量ね塗りして厚みを調
節することもできる。中子４又はパンチ１、５の表面に
離型剤７を塗布する場合には、図３に示すように刷毛塗
りで十分であるが、これを機械塗りして大量生産するこ
ともできる。下部黒鉛型３の内周面に塗布する場合に
は、図４の（ａ）、（ｂ）に示すように、回転刷毛１０
を軸受台１１を介して黒鉛型３の内周面に接触及び離間
できるようにし、黒鉛型３又は回転刷毛１０を回転させ
ながら塗布することができる。この塗布方法は特に上記
に制限されるものではなく、均一塗布が可能ならば、他
の円筒体内面の塗布手段を用いることができる。
分な付着強度が得られず、また１質量％を超えると粘性
を増して均一塗布が難しくなるので、上記の範囲とす
る。また、アルミナ粉は１０〜５０質量％を用いる。塗
膜に厚みを必要とする場合には、量ね塗りして厚みを調
節することもできる。中子４又はパンチ１、５の表面に
離型剤７を塗布する場合には、図３に示すように刷毛塗
りで十分であるが、これを機械塗りして大量生産するこ
ともできる。下部黒鉛型３の内周面に塗布する場合に
は、図４の（ａ）、（ｂ）に示すように、回転刷毛１０
を軸受台１１を介して黒鉛型３の内周面に接触及び離間
できるようにし、黒鉛型３又は回転刷毛１０を回転させ
ながら塗布することができる。この塗布方法は特に上記
に制限されるものではなく、均一塗布が可能ならば、他
の円筒体内面の塗布手段を用いることができる。
【００１６】焼結用原料としてはTｉとＡｌの混合粉末
若しくは合金粉末又はこれらを主成分とする焼結粉末が
使用できるが、特にメカニカルアロイング（ＭＡ）粉末
が好適である。TｉＡｌメカニカルアロイング（ＭＡ）
粉末は、例えば水素吸収処理した水素を３．５ｍａｓｓ
％以上含有するスポンジチタンとアルミニウム粉、粒又
は片とをアルゴン雰囲気又は真空中でボールミリングす
ることによって得ることができる。この水素吸収処理し
たスポンジチタンは脆化し易く、微細に粉砕されアルミ
ニウムとの合金化が容易に達成される。また、焼結の際
には温度５００°Ｃ近傍で脱水素化し、焼結中雰囲気は
還元性に保たれるので酸化が抑制され、焼結体の品質が
さらに向上するという特徴がある。
若しくは合金粉末又はこれらを主成分とする焼結粉末が
使用できるが、特にメカニカルアロイング（ＭＡ）粉末
が好適である。TｉＡｌメカニカルアロイング（ＭＡ）
粉末は、例えば水素吸収処理した水素を３．５ｍａｓｓ
％以上含有するスポンジチタンとアルミニウム粉、粒又
は片とをアルゴン雰囲気又は真空中でボールミリングす
ることによって得ることができる。この水素吸収処理し
たスポンジチタンは脆化し易く、微細に粉砕されアルミ
ニウムとの合金化が容易に達成される。また、焼結の際
には温度５００°Ｃ近傍で脱水素化し、焼結中雰囲気は
還元性に保たれるので酸化が抑制され、焼結体の品質が
さらに向上するという特徴がある。
【００１７】図２に示す状態でパルス通電加圧焼結を行
う。焼結中雰囲気は真空（例えば真空度１０−３Ｐａ）
とし、昇温速度１０〜１００Ｋ／ｍｉｎ、好ましくは１
０〜４０Ｋ／ｍｉｎ、圧力４５〜７０ＭＰａの条件で通
電加圧焼結する。上部電極又は下部電極から上下パンチ
１、５を介して供給される電気エネルギーは電気絶縁体
であるアルミナ塗膜７が存在するために、焼結用粉末９
に直接供給されず、一旦下部黒鉛型３に供給され、この
黒鉛型３の加熱を通じて焼結される。図２における符号
８は、電流の通路の概念を示す。これにより、TｉとＡ
ｌの混合粉末若しくは合金粉末又はこれらを主成分とす
る焼結粉末の急速な合成反応を抑止でき、ピストンピン
等の長尺体の結晶粒が粗大化したり、材料の途中に空孔
が発生することなく、全体に亘って緻密な組織が得られ
る効果がある。
う。焼結中雰囲気は真空（例えば真空度１０−３Ｐａ）
とし、昇温速度１０〜１００Ｋ／ｍｉｎ、好ましくは１
０〜４０Ｋ／ｍｉｎ、圧力４５〜７０ＭＰａの条件で通
電加圧焼結する。上部電極又は下部電極から上下パンチ
１、５を介して供給される電気エネルギーは電気絶縁体
であるアルミナ塗膜７が存在するために、焼結用粉末９
に直接供給されず、一旦下部黒鉛型３に供給され、この
黒鉛型３の加熱を通じて焼結される。図２における符号
８は、電流の通路の概念を示す。これにより、TｉとＡ
ｌの混合粉末若しくは合金粉末又はこれらを主成分とす
る焼結粉末の急速な合成反応を抑止でき、ピストンピン
等の長尺体の結晶粒が粗大化したり、材料の途中に空孔
が発生することなく、全体に亘って緻密な組織が得られ
る効果がある。
【００１８】これまではTｉＡｌと黒鉛とが反応するた
めに、焼結できる最高の温度は１３７３Ｋ以下に限定さ
れていた。また、焼結体は組織制御のために黒鉛型から
取り出された後で、１５７３Ｋでの熱処理を必要として
いた。本発明によればTｉＡｌと黒鉛型との反応が防止
できるので１６００Ｋ以上での焼結が可能となり、後段
の熱処理は省略することが可能となった。ピストンピン
の長さは代表的なもので、通常６０ｍｍ、直径２５ｍ
ｍ、肉厚５ｍｍ程度であるが、このピストンピンの軽量
化はエンジンの軽量化に大きく影響する重要なものであ
る。元来チタンアルミニウム金属間化合物は、高温耐食
性及び高温比強度に優れているので、低コストでピスト
ンピンの軽量化を達成できる本発明方法は優れた効果を
有する。以上、具体的事例に基づいて説明したが、これ
はあくまで一例であり、この例のみに制限されるもので
はない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態
様または変形を包含するものである。
めに、焼結できる最高の温度は１３７３Ｋ以下に限定さ
れていた。また、焼結体は組織制御のために黒鉛型から
取り出された後で、１５７３Ｋでの熱処理を必要として
いた。本発明によればTｉＡｌと黒鉛型との反応が防止
できるので１６００Ｋ以上での焼結が可能となり、後段
の熱処理は省略することが可能となった。ピストンピン
の長さは代表的なもので、通常６０ｍｍ、直径２５ｍ
ｍ、肉厚５ｍｍ程度であるが、このピストンピンの軽量
化はエンジンの軽量化に大きく影響する重要なものであ
る。元来チタンアルミニウム金属間化合物は、高温耐食
性及び高温比強度に優れているので、低コストでピスト
ンピンの軽量化を達成できる本発明方法は優れた効果を
有する。以上、具体的事例に基づいて説明したが、これ
はあくまで一例であり、この例のみに制限されるもので
はない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態
様または変形を包含するものである。
【００１９】
【発明の効果】従来の一度に焼結用の粉末を入れ圧粉す
るために長い型を使用し、かつ単なる圧粉のためにのみ
焼結ストロークを長くしなければならないという不都合
を抜本的に変え、焼結用粉末を圧粉して下部黒鉛型に押
し込めた後、上部黒鉛型を除去し、焼結ストロークを短
くして装置構造を簡素化するとともに、焼結体の取出し
を容易にし、かつエネルギー消耗を減少させた。離型剤
としてアルミナを利用することにより、焼結品と成形用
黒鉛型との食いつきを防止し、チタンアルミが１４６０
°Ｃ付近の高温で溶融状態になるまで黒鉛型と反応させ
ず、焼結後に黒鉛型から焼結体を容易に分離することが
できた。これによって、非常に高い寸法精度の焼結体を
得ることができ、また成形用黒鉛型の使用頻度を高め、
コスト低減に大きく寄与するものである。またこの離型
剤を焼結の際の電気絶縁体として機能させ、焼結粉末の
急速な合成反応を抑止して、ピストンピン等の長尺体の
結晶粒が粗大化したり、材料の途中に空孔が発生するこ
となく、全体に亘って緻密な組織を得ることができる。
これまではTｉＡｌと黒鉛とが反応するために、焼結で
きる最高の温度は１３７３Ｋ以下に限定されていた。ま
た、焼結体は組織制御のために黒鉛型から取り出された
後で、１５７３Ｋでの熱処理を必要としていた。本発明
によればTｉＡｌと黒鉛型との反応が防止できるので１
６００Ｋ以上での焼結が可能となり、後段の熱処理を省
略することが可能となるという優れた効果を有する。
るために長い型を使用し、かつ単なる圧粉のためにのみ
焼結ストロークを長くしなければならないという不都合
を抜本的に変え、焼結用粉末を圧粉して下部黒鉛型に押
し込めた後、上部黒鉛型を除去し、焼結ストロークを短
くして装置構造を簡素化するとともに、焼結体の取出し
を容易にし、かつエネルギー消耗を減少させた。離型剤
としてアルミナを利用することにより、焼結品と成形用
黒鉛型との食いつきを防止し、チタンアルミが１４６０
°Ｃ付近の高温で溶融状態になるまで黒鉛型と反応させ
ず、焼結後に黒鉛型から焼結体を容易に分離することが
できた。これによって、非常に高い寸法精度の焼結体を
得ることができ、また成形用黒鉛型の使用頻度を高め、
コスト低減に大きく寄与するものである。またこの離型
剤を焼結の際の電気絶縁体として機能させ、焼結粉末の
急速な合成反応を抑止して、ピストンピン等の長尺体の
結晶粒が粗大化したり、材料の途中に空孔が発生するこ
となく、全体に亘って緻密な組織を得ることができる。
これまではTｉＡｌと黒鉛とが反応するために、焼結で
きる最高の温度は１３７３Ｋ以下に限定されていた。ま
た、焼結体は組織制御のために黒鉛型から取り出された
後で、１５７３Ｋでの熱処理を必要としていた。本発明
によればTｉＡｌと黒鉛型との反応が防止できるので１
６００Ｋ以上での焼結が可能となり、後段の熱処理を省
略することが可能となるという優れた効果を有する。
【図１】環状の上パンチ、成形空間を備えた上部黒鉛
型、同下部黒鉛型、中子及び下パンチを備えた本装置の
１例を示す断面説明図である。
型、同下部黒鉛型、中子及び下パンチを備えた本装置の
１例を示す断面説明図である。
【図２】上部黒鉛型を取り除き、離型剤を塗布した装置
の１例を示す断面説明図である。
の１例を示す断面説明図である。
【図３】離型剤を塗布した中子とパンチの斜視図であ
る。
る。
【図４】黒鉛型の内面に離型剤を塗布する回転刷毛等の
装置の１例を示す断面説明図である。
装置の１例を示す断面説明図である。
１ 上パンチ ２ 上部黒鉛型 ３ 下部黒鉛型 ４ 中子 ５ 下パンチ ６ 焼結粉末 ７ 離型剤 ８ 電流の通路 ９ 圧粉体 １０ 回転刷毛 １１ 軸受台
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋本 等 宮城県仙台市宮城野区苦竹４丁目２番１ 号 東北工業技術研究所内 (72)発明者 鈴木 信幸 静岡県沼津市足高字尾上232番地の26 株式会社エー・エム・テクノロジー内 (72)発明者 山下 智久 静岡県沼津市足高字尾上232番地の26 株式会社エー・エム・テクノロジー内 (72)発明者 寺師 晶 静岡県沼津市足高字尾上232番地の26 株式会社エー・エム・テクノロジー内 (72)発明者 杉澤 富士雄 静岡県沼津市東椎路20−５ (56)参考文献 特開 平５−70804（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−329607（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−247002（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−70802（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−110202（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−166188（ＪＰ，Ａ) 実開 昭63−45217（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 1/00 - 8/00 C22C 1/04 F16J 1/16
Claims (4)
- 【請求項１】 上部電極を備えた上パンチ又はダイ、成
形空間を有する上部黒鉛型と下部黒鉛型及び下部電極を
備えた下パンチ又はダイからなる成形装置に、ＴｉとＡ
ｌの混合粉末若しくは合金粉末又はこれらを主成分とす
る焼結用粉末を充填し、焼結用粉末を圧粉して下部黒鉛
型に押し込めた後、上部黒鉛型を除去し、該成形した圧
粉体を下部黒鉛型内で通電加圧する焼結方法であって、
通電焼結体が中実棒又は中空体からなる長尺体であり、
中空体の場合には中子を用いることを特徴とする加圧焼
結方法。 - 【請求項２】 上パンチ又はダイの下面と圧粉体の上面
及び下パンチ又はダイの上面と圧粉体の下面を電気的に
絶縁して焼結することを特徴とする請求項１記載の加圧
焼結方法。 - 【請求項３】 上下パンチ又はダイ及び黒鉛型等の圧粉
体と接触する表面にアルミナを分散させたメチルセルロ
ース水溶液からなる離型剤を塗布することを特徴とする
請求項１又は２記載の加圧焼結方法。 - 【請求項４】 長尺体がエンジン用ピストンピンである
ことを特徴とする請求項１〜３のそれぞれに記載の加圧
焼結方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04252799A JP3343557B2 (ja) | 1999-02-22 | 1999-02-22 | 加圧焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04252799A JP3343557B2 (ja) | 1999-02-22 | 1999-02-22 | 加圧焼結方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000239707A JP2000239707A (ja) | 2000-09-05 |
| JP3343557B2 true JP3343557B2 (ja) | 2002-11-11 |
Family
ID=12638560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04252799A Expired - Fee Related JP3343557B2 (ja) | 1999-02-22 | 1999-02-22 | 加圧焼結方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3343557B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101733444B1 (ko) * | 2010-08-17 | 2017-05-10 | 영남대학교 산학협력단 | 휴대전자기기용 지르코니아 세라믹 케이스 제조방법 |
| CN103372648B (zh) * | 2012-04-17 | 2015-12-02 | 重庆聚能粉末冶金有限公司 | 一种摩托车定位销的制造方法 |
| PL3196951T3 (pl) * | 2016-01-21 | 2019-07-31 | Evonik Degussa Gmbh | Racjonalny sposób wytwarzania elementów termoelektrycznych za pomocą metalurgii proszkowej |
-
1999
- 1999-02-22 JP JP04252799A patent/JP3343557B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000239707A (ja) | 2000-09-05 |
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