CN106978560B - 低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）、按照质量份数将1000份WC混合粉，6‑11份Co粉和1.0‑1.6份炭黑混合为混合物；步骤（2）、按照质量份数将1000份步骤（1）中得到的混合物、200‑300份酒精和1500‑3000份合金球混合，再经研磨后真空干燥过筛制得低粘结相样品粉：步骤（3）、采用放电等离子烧结法烧结样品粉，制得的制件硬度HRA≥94.4，密度≥15.38 g/cm3，HV10≥2000，相对密度≥98%。本发明制得的制件具有优异的性能，无空洞、夹杂、η相，HRA≥94.4，密度≥15.38g/cm3，相对密度≥98%，使用寿命和耐磨性得到明显提高。

Description

低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法
技术领域
本发明属于合金技术领域，特别涉及一种低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法。
背景技术
目前市场上生产的碳化钨基硬质合金主要由氢气烧结，负压烧结，热等静压烧结（低压）等常规方法生产，这些常规方法生产出的硬质合金的钴含量相对较高（≥3%），由于钴含量的增加，会影响合金制件的硬度耐磨性（HRA≤94.2）和密度（密度≤15.10 cm3），因此生产硬质合金的使用寿也不长。并且这些常规生产方法具有生产周期长能耗高等缺点。
发明内容
本发明提供一种低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法，以解决现有技术中生产周期长的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、按照质量份数将1000份WC混合粉，6-11份Co粉和1.0-1.6份炭黑混合为混合物；
步骤（2）、按照质量份数将1000份步骤（1）中得到的混合物、200-300份酒精和1500-3000份合金球混合，再经球磨后真空干燥过筛制得低粘结相样品粉：
步骤（3）、采用放电等离子烧结法烧结样品粉，制得的制件硬度HRA ≥94.4，密度≥15.38 g/cm3，HV10≥2000，相对密度≥98%。
进一步的，所述步骤（1）中的WC混合粉中包括WC粉和Cr3C2粉，其中按照质量百分比含有的Cr3C2≤1.0%。
进一步的，所述步骤（2）中合金球包括WC粉和Co粉，其中按照质量百分比WC粉：Co粉=96：4。
进一步的，所述步骤（2）中合金球的直径≤10mm。
进一步的，所述步骤（2）中酒精纯度≥99.99%。
进一步的，所述步骤（2）中研磨时，采用滚筒式球磨实验机进行球磨，转速30-90r/min，球磨时间30-72h。
进一步的，所述步骤（2）中过筛时采用320目的筛网。
进一步的，所述步骤（3）中首先将步骤（2）制得的样品粉置于石墨模具内并墩实均匀，然后将石墨模具置于放电等离子烧结炉内，自上而下依次为上压头、上石墨垫块、石墨模具、下石墨垫块和下压头，将装有样品粉的石墨模具采用碳毡包裹，启动放电等离子烧结炉，先进行5KN预压，预压好后启动烧结程序进行烧结。
进一步的，所述步骤（3）中烧结的温度变化为：由室温快速升温至420℃，随后经9min温度自 420℃升至1300℃-1350℃，再经5min温度自1300℃-1350℃升至1450℃-1500℃，最后保温≤30min，烧结的同时压制压力≤50MPA。
进一步的，所述步骤（3）中是样品粉在模腔包有石墨纸的等静压石墨模具中压制。
优选的，步骤（3）、采用放电等离子烧结法烧结样品粉，具体步骤如下：首先将步骤（2）制得的样品粉称量40g装入模腔包有厚度为0.4mm的石墨纸的Ф20X60mm的细颗粒等静压石墨模具内墩实后，放入压头来回转几圈，使样品粉在模具腔体内均匀分布，随后将下石墨垫块放在放电等离子烧结炉的下压头上并与安全塞对齐安放，然后将组装好的石墨模具放在下石墨垫块上，并使用碳毡包裹石墨模具，最后将上石墨垫块放在石墨模具与上压头之间，安装好后启动放电等离子烧结炉双控开关进行5KN预压，预压好后关闭炉壁启动烧结程序进行烧结，烧结的温度变化为：由室温快速升温至420℃，随后经9min温度自 420℃升至1300℃-1350℃，再经5min温度自1300℃-1350℃升至1450℃-1500℃，最后保温≤30min，烧结的同时压制压力≤50MPA；制得的制件硬度HRA ≥94.4，密度≥15.38 g/cm3，HV10≥2000，相对密度≥98%（WC理论密度=15.7 g/cm3）。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明步骤（2）中的样品粉无成型剂直接烧结，降低了由于成型剂脱除过程造成的A类孔；本发明制得的制件具有优异的性能，无空洞、夹杂、η相，HRA≥94.4，密度≥15.38g/cm3，相对密度≥98%，使用寿命和耐磨性得到明显提高。
本发明采用了放电等离子烧结技术，突破了传统格局，生产出的硬质合金进入了低粘结相领域，钴含量为0.5%-1%，且密度和硬度也相应提高，HRA ≥94.4，密度≥15.38 g/cm3。同时，该技术具有生产周期短，成形压力低，原料广泛，能耗低，模具成本低等优点。制得的制件性能好于上述常规方法生产的合金，进而可以更好地适应于高硬度、高耐磨性和高抗腐蚀性的工作环境。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、按照质量份数将1000份WC混合粉（WC混合粉中包括WC粉和Cr3C2粉，其中按照质量百分比含有的Cr3C2为1.0%），6份Co粉和1.0份炭黑混合为混合物；
步骤（2）、按照质量份数将1000份步骤（1）中得到的混合物、200份酒精（酒精纯度≥99.99%）和1500份合金球（合金球包括WC粉和Co粉，其中按照质量百分比WC粉：Co粉=96：4，合金球直径=10mm）混合，并将其置入滚筒式球磨实验机进行球磨，转速30r/min，球磨时间30h，真空干燥过320目的筛网制得低粘结相样品粉：
步骤（3）、采用放电等离子烧结法烧结样品粉，具体步骤如下：首先将步骤（2）制得的样品粉称量40g装入模腔包有厚度为0.4mm的石墨纸的Ф20X60mm的细颗粒等静压石墨模具内墩实后，放入压头来回转几圈，使样品粉在模具腔体内均匀分布，随后将下石墨垫块放在放电等离子烧结炉的下压头上并与安全塞对齐安放，然后将组装好的石墨模具放在下石墨垫块上，并使用碳毡包裹石墨模具，最后将上石墨垫块放在石墨模具与上压头之间，安装好后启动放电等离子烧结炉双控开关进行5KN预压，预压好后关闭炉壁启动烧结程序进行烧结，烧结的温度变化为：由室温快速升温至420℃，随后经9min温度自 420℃升至1300℃℃，再经5min温度自1300℃℃升至1450℃℃，最后保温30min，烧结的同时压制压力为50MPA；制得的制件硬度HRA ≥94.4，密度≥15.38 g/cm3，HV10≥2000，相对密度≥98%。
由于步骤（2）中的样品粉无成型剂直接烧结，故降低了由于成型剂脱除过程造成的A类孔。
实施例2
一种低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、按照质量份数将1000份WC混合粉（WC混合粉中包括WC粉和Cr3C2粉，其中按照质量百分比含有的Cr3C2为0.5%），11份Co粉和1.6份炭黑混合为混合物；
步骤（2）、按照质量份数将1000份步骤（1）中得到的混合物、300份酒精（酒精纯度≥99.99%）和3000份合金球（合金球包括WC粉和Co粉，其中按照质量百分比WC粉：Co粉=96：4，合金球直径6mm）混合，并将其置入滚筒式球磨实验机进行球磨，转速90r/min，球磨时间72h，真空干燥过320目的筛网制得低粘结相样品粉：
步骤（3）、采用放电等离子烧结法烧结样品粉，具体步骤如下：首先将步骤（2）制得的样品粉称量40g装入模腔包有厚度为0.4mm的石墨纸的Ф20X60mm的细颗粒等静压石墨模具内墩实后，放入压头来回转几圈，使样品粉在模具腔体内均匀分布，随后将下石墨垫块放在放电等离子烧结炉的下压头上并与安全塞对齐安放，然后将组装好的石墨模具放在下石墨垫块上，并使用碳毡包裹石墨模具，最后将上石墨垫块放在石墨模具与上压头之间，安装好后启动放电等离子烧结炉双控开关进行5KN预压，预压好后关闭炉壁启动烧结程序进行烧结，烧结的温度变化为：由室温快速升温至420℃，随后经9min温度自 420℃升至1350℃，再经5min温度自1350℃升至1500℃，最后保温20min，烧结的同时压制压力为30MPA；制得的制件硬度HRA ≥94.4，密度≥15.38 g/cm3，HV10≥2000，相对密度≥98%。
由于步骤（2）中的样品粉无成型剂直接烧结，故降低了由于成型剂脱除过程造成的A类孔。
实施例3
一种低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、按照质量份数将1000份WC混合粉（WC混合粉中包括WC粉和Cr3C2粉，其中按照质量百分比含有的Cr3C2为0.8%），8份Co粉和1.5份炭黑混合为混合物；
步骤（2）、按照质量份数将1000份步骤（1）中得到的混合物、200-300份酒精（酒精纯度≥99.99%）和2000份合金球（合金球包括WC粉和Co粉，其中按照质量百分比WC粉：Co粉=96：4，合金球直径4mm）混合，并将其置入滚筒式球磨实验机进行球磨，转速60r/min，球磨时间50h，真空干燥过320目的筛网制得低粘结相样品粉：
步骤（3）、采用放电等离子烧结法烧结样品粉，具体步骤如下：首先将步骤（2）制得的样品粉称量40g装入模腔包有厚度为0.4mm的石墨纸的Ф20X60mm的细颗粒等静压石墨模具内墩实后，放入压头来回转几圈，使样品粉在模具腔体内均匀分布，随后将下石墨垫块放在放电等离子烧结炉的下压头上并与安全塞对齐安放，然后将组装好的石墨模具放在下石墨垫块上，并使用碳毡包裹石墨模具，最后将上石墨垫块放在石墨模具与上压头之间，安装好后启动放电等离子烧结炉双控开关进行5KN预压，预压好后关闭炉壁启动烧结程序进行烧结，烧结的温度变化为：由室温快速升温至420℃，随后经9min温度自 420℃升至1320℃，再经5min温度自1320℃升至1480℃，最后保温30min，烧结的同时压制压力为50MPA；制得的制件硬度HRA ≥94.4，密度≥15.38 g/cm3，HV10≥2000，相对密度≥98%。
由于步骤（2）中的样品粉无成型剂直接烧结，故降低了由于成型剂脱除过程造成的A类孔。
放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering ）简称SPS是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。该技术利用脉冲能，放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，对于实现优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义。
放电等离子烧结在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，将金属等粉末装入由石墨等材质制成的磨具内，利用上下模冲和通电电极将特定烧结电源和压制压力施加在烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却阶段完成制取高性能材料或制件，是将电能和机械能同时赋予烧结粉末的一种新工艺。
本发明中SPS烧结周期短，整个过程不到60分钟，能耗低，特有的烧结技术避免了液相的产生，从而避免了粗晶等现象的产生，提高了产品的硬度、耐磨性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）、按照质量份数将1000份WC混合粉，6-11份Co粉和1.0-1.6份炭黑混合为混合物；
所述步骤（1）中的WC混合粉中包括WC粉和Cr3C2粉，其中按照质量百分比含有的Cr3C2≤1.0%；
步骤（2）、按照质量份数将1000份步骤（1）中得到的混合物、200-300份酒精和1500-3000份合金球混合，再经球磨后真空干燥过筛制得低粘结相样品粉；
所述步骤（2）中合金球包括WC粉和Co粉，其中按照质量百分比WC粉：Co粉=96：4；
所述步骤（2）中研磨时，采用滚筒式球磨实验机进行球磨，转速30-90r/min，球磨时间30-72h；
步骤（3）、首先将步骤（2）制得的样品粉置于石墨模具内并墩实均匀，然后将石墨模具置于放电等离子烧结炉内，自上而下依次为上压头、上石墨垫块、石墨模具、下石墨垫块和下压头，将装有样品粉的石墨模具采用碳毡包裹，启动放电等离子烧结炉，先进行5KN预压，预压好后启动烧结程序进行烧结；采用放电等离子烧结法烧结样品粉，制得的制件硬度HRA≥94.4，密度≥15.38 g/cm3，HV10≥2000，相对密度≥98%；
所述步骤（3）中烧结的温度变化为：由室温升温至420℃，随后经9min温度自 420℃升至1300℃-1350℃，再经5min温度自1300℃-1350℃升至1450℃-1500℃，最后保温≤30min，烧结的同时压制压力≤50MPa 。
2.根据权利要求1所述的低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中合金球的直径≤10mm。
3.根据权利要求1所述的低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中酒精纯度≥99.99%。
4.根据权利要求1所述的低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中过筛时采用320目的筛网。
5.根据权利要求1所述的低粘结相细颗粒碳化钨基硬质合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中是样品粉在模腔包有石墨纸的等静压石墨模具中压制。
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