SU1722221A3 - Способ получени порошка тугоплавкого материала и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к получению тугоплавких материалов, в частности карбида вольфрама. Цель изобретени  - повышение качества материала и обеспечение непрерывности процесса. Дл  этого уплотн ют смесь подаваемого порошкового материала и св зующего, растворенного в воде, посредством экструзии дл  образовани  твердого стержн  11. Ввод т стержень 11 в холодный тигель 1 и плав т его посредством магнитной индукции. Расплавленный материал вытекает через нижнее отверстие 7 тигел . 2 с.п. ф-лы, 4 з.п. ф-лы, 1 ил. 77 Г Ё VI Ю ю ю ю со

Description

Изобретение относитс  к тугоплавким материалам, которые не могли быть расплавлены без воздействи  или расплавлени  содержащей их емкости. Это такие металлы, как вольфрам (ТПл 3400°С), молиб- ден (Тпл 2600°С), или тугоплавкие окислы и продукты синтеза (силициды, карбиды),

Твердые синтезированные тугоплавкие материалы (в непорошкообразном состо нии ) получаютс  спеканием или плавлением в расходуемом тигле. Спекание заключаетс  в прессовании порошка, нагреве прессованных деталей дл  создани  спеченных св зей между частицами материала. В случае металлов их затем можно проковать, прокатать в гор чем виде до получени  сплошных деталей, имеющих теоретическую плотность металла. Эта технологи  примен етс  дл  получени  деталей из вольфрама или из молибдена,

Спекание в жидкой фазе примен етс  дл  производства металлокерамики,эта технологи  используетс  дл  изготовлени  деталей из карбида вольфрама.Порошкообразные тугоплавкие, карбиды (CW,TIС, ТАС)смешиваютс  с порошком кобальта. Смеси епрессовываютс .нагреваютс  до температуры плавлени  кобальта. После охлаждени  карбиды оказываютс  св занными в зкой и прочной кобальтовой пленкой.

Получение расплавленного карбида вольфрама в гор чем тигле осуществл етс  следующим образом: ввод т порошкообразную смесь углерода и вольфрама в графитовый тигель. Нагревают стенки этого тигл  посредством индукции, подверга  его действию высокочастотного магнитного пол , или посредством другого способа нагрева . Таким образом, тигель сам находитс  при высокой температуре, и его стенки повышают температуру порошкообразной смеси путем теплопроводности. Смесь порошков достигает посредством проводимости температуры плавлени . Эта температура близка к 2750°С, что.требует хорошей внешней изол ции тигл , стенки которого должны иметь еще большую температуру .

Этот способ имеет р д недостатков:

плохо контролируетс  количество углерода в полученном сплаве, так как часть графита тигл  переходит в сплав, и из-за этого тигель постепенно изнашиваетс ; трудно предусмотреть непрерывное производство из-за типа нагрева и из-за нагрева самого тигл .

Плавление такого материала, как карбид вольфрама, в гор чем тигле требует очень быстрой выгрузки материала из тигл  после плавлени , чтобы получить удовлетворительную структуру. Это несовместимо

с непрерывным процессом, так как, выдержка в течение достаточного времени жидкой массы карбида вольфрама, расплавленного в графитовом тигле, приводит к постепенному повышению содержани  углерода в карбиде вольфрама и повышению температуры плавлени .

Известны технологии нагрева посредством индукции в холодном тигле, в которых нагревают непосредственно твердую деталь , подверга  ее действию переменного магнитного пол . Под холодным тиглем подразумевают тигель, в котором стенки выполнены дл  передачи и концентрации магнитного пол  без их значительного нагрева индуктированными токами,

Однако трудно нагреть и расплавить непосредственно порошкообразные тугоплавкие смеси в подобном холодном тигле. Дл  гранулометрии в несколько дес тых миллиметра, например дл  вольфрамового порошка, необходимо примен ть частоту магнитного пол  более 1 МГц, которую трудно получить в промышленности.

Целью изобретени   вл етс  повышение качества материала и обеспечение непрерывности процесса.

Это плавление осуществл ют в холодном тигле таким образом, что материал тигл , наход сь при относительно низкой температуре, не смешиваетс  даже в малой пропорции с материалами, образующими расплавл емую смесь. Таким образом, полностью контролиру  композицию и пропорции полученного сплава. Осуществл ют непрерывный способ плавлени  и получают отдельные издели  круглой формы.

Способ содержит этап, во врем  которого ввод т в холодный тигель тугоплавкий материал в уплотненном виде, имеющий соответствующую самонесущую форму и сцепление, достаточное дл  погрузочно- разгрузочных работ, а также соответствующее электрическое сопротивление, и нагревают материал непосредственно посредством индукции до температуры, большей температуры его плавлени . Под уплотнением подразумевают агломерацию зерен материала путем прессовани , позвол ющую получить самонесущую форму и достаточную электропроводность, именно посредством сближени  зерен.

Порошковый материал обозначает порошок из тугоплавкого металла дл  получени  элемента чистого металла или смесь порошков различных тугоплавких материалов дл  осуществлени  синтеза сплава или композиции. Термин самонесуща  обозначает , что элемент из уплотненного материала не стремитс  рассыпатьс  при его

переноске, например, можно подн ть элемент в форме куска или бруска за один конец и транспортировать его, не вызыва  его разрушени .

Способ можно сделать непрерывным, использу  холодный тигель специальной формы, содержащий дно с отверстием, через которое возможно посто нное.вытекание расплавленного металла, материал дл  плавлени  вводитс  через верхнее отвер- стие тигл , который постепенно нагреваетс  посредством индукции при своем перемещении сверху вниз. Непрерывный характер процесса значительно облегчает и ускор ет плавление из-за того, что часть расплавленного материала находитс  в контакте с еще не расплавленной частью, при этом расплавленный материал более восприимчив к магнитной энергии и стремитс  ускорить посредством индукции нагрев прилегающей, еще не расплавленной части материала.

Непрерывный характер процесса позвол ет на выходе из тигл  разделить поток расплавленного материала и воздейство- ватьна форму полученных частиц. В зависимости от физических характеристик расплавл емых материалов уплотнение должно обеспечиватьс  различными методами .

В случае материалов, легко образующих агломераты прессованием, например, дл  порошка чистого и,очень мелкого вольфрама , уплотн ют материал путем сжати  в холодном состо нии под давлением 100- 150 бар, чтобы придать ему желаемую плотную и самонесущую форму. Однако такой способ уплотнени  простым сжатием в холодном состо нии не подходит дл  смеси углерода и вольфрама. Тогда можно приме- нить последующую операцию спекани , поместив уплотненную смесь в повышенную температуру, чуть меньшую температуры плавлени  смеси, например 800-1000°С.

Когда уплотнение материала только по- средством сжати  оказываетс  недостаточ- ным, выполн ют уплотнение путем приложени  давлени  к смеси расплавл емых материалов со св зующим, при этом св зующее находитс  обычно в растворен- ном виде в растворителе. После уплотнени  при наличии растворител  этот растворитель частично удал етс  сушкой.

Уплотнение осуществл етс  формированием под давлением смеси материала со св зующим, растворенным в растворителе, а также путем экструзии с сердцевинной нитью или без нее смеси материала со св зующим , растворенным в растворителе. Материал сердцевинной нити выбираетс  так,

чтобы исключить несовместимость с экстру- дируемой смесью.

Предлагаемое устройство применимо дл  получени  расплавленного карбида вольфрама из порошков углерода и вольфрама . Порошкообразное состо ние углерода и вольфрама благопри тствует получению гомогенной смеси и дает очень высокую реакционную способность. Оба порошка перемешиваютс  с органическим св зующим и растворителем, например водой . Количество св зующего должно быть достаточным дл  экструдировани  смеси (0,5-2,5 вес.% смеси). Количество воды также регулируетс  в зависимости от свойств, необходимых дл  экструзии, и равно трех- четырехкратному весовому количеству св зующего .

Природа св зующего непосредственно вли ет на электропроводность уплотненного продукта. Св зующее также вли ет на процесс сближени  зерен и получение смеси . Св зующие, используемые дл  агломерации перед спеканием, не подход т дл  плавлени  посредством индукции. Преимущественно используют св зующее, способное разлагатьс  при высокой температуре, например путем пиролиза.

Хорошие результаты получены с полисахаридами в качестве св зующих, такими как галактоманноза, гидроксиметилцеллю- лоза, карбоксиметилцеллюлоза, така  как карбогексаметилцеллюлоза, или альгинат. Экструзи  осуществл етс , например, под давлением 200 бар с помощью известного зкструдера, и на выходе из экструдера продукт имеет форму плотных и самонесущих стержней. После нескольких часов сушки больша  часть воды удал етс , стержни станов тс  жесткими и могут подвергатьс  транспортировке.

Затем стержни подвергаютс  предварительному нагреву, чтобы удалить остаточную воду и большую часть органического св зующего. Обработка проводитс  при температуре, близкой к 800°С. Во избежание окислени  смеси углерод/вольфрам эту обработку провод т в герметичной печи с циркул цией инертного газа. Углерод, получающийс  при разложении св зующего, входит в очень небольшой части в состав смеси и практически  вл етс  ничтожным. После этой термической обработки электропроводность смеси существенно возрастает, и стержень непосредственно может нагреватьс  посредством электромагнитной индукции .

На чертеже представлен холодный тигель .

Тигель 1 содержит медный цилиндр 2 с вертикальной осью, разделенный на секции радиальными плоскост ми и окруженный электрическим проводником 3 в виде коаксиальной катушки , подключенной к генератору тока высокой частоты (не показан). Секторы медного цилиндра охлаждаютс  путем циркул ции жидкости, например водой в трубопроводах 4. Можно использовать тигель, имеющий дес ток секторов. Сверху тигель открыт и имеет верхнее центральное окно 5 большого диаметра дл  введени  расплавленного материала . Дно 6 тигл  скруглено. Дно 6 тигл  содержит нижнее центральное отверстие 7, сообщающее внутреннее пространство тиге- л  с внешним и обеспечивающее вытекание расплавленного материала.

На выходе под тиглем расположен массивный медный цилиндр 9, приводимый во вращение вокруг горизонтальной оси приводными средствами и по периферии которого течет расплавленный материал. Цилиндр 9 делит поток, чтобы получить отдельные элементы материала с желаемыми размерами и формой. Примен ют куски 10 или стержни 11 из расплавл емого уплотненного материала, сечение которого больше сечени  нижнего отверсти  7 и меньше сечени  верхнего окна 5. Скорость вращени  цилиндра 3000 об/мин. Устройство позвол ет раздел ть расплавленный карбид вольфрама без повреждени  цилиндра, хот  температура расплавленного карбида вольфрама будет гораздо выше температуры плавлени  меди.

При работе стержень 11 из расплавл емого уплотненного материала вводитс  в тигель через верхнее окно 5 и свободно располагаетс  на дне 6 тигл . Посредством питани  проводника 3 электрической энергией стержень постепенно нагреваетс , и его нижн   часть расплавл етс  и вытекает через отверстие 7. Преимущественно можно использовать стержни, длина которых больше глубины тигл , чтобы не слишком часто загружать стержн ми, а также можно набрать несколько стержней друг за другом дл  обеспечени  непрерывного процесса или уплотненные куски, просто насыпанные в тигель,

П р и м е р 1. Можно получить непрерывную выплавку смеси карбида вольфрама типа WC-W2C, то есть содержащей примерно 4 вес.% углерода. После экструзии осуществл ют предварительный нагрев примерно на 800°С. Тигель, примен емый дл  плавлени , содержит дно 6 и выпускное отверстие 7 примерно 10 миллиметров в диаметре. Частота, необходима  дл  достижени 

плавлени  в хороших услови х, равна примерно 250-400 КГц. Расход материала близок к четыремстам граммам в минуту дл  мощности 600 КВт.

Пример 2. Можно примен ть способ

дл  плавлени  чистого вольфрама. Смешивают порошок вольфрама с 2% органического св зующего, добавл ют 6% воды. Экструзией при 200 бар получают вольфрамовый стержень с диаметром 20 мм.Стержни предварительно несколько минут нагреваютс  при 1000°С в печи в атмосфере аргона дл  полного устранени  св зующего. Затем стержни довод тс  до Тпл в холодном

тигле. Используема  частота может быть ниже , например хорошие результаты могут быть получены с частотой 30 КГц.

Во всех примерах должно быть обеспечено уплотнение, достаточное дл  того,

чтобы стержень или куски материала, введенные в тигель, имели соответствующее электрическое удельное сопротивление. На самом деле, удельное сопротивление должно быть таким, чтобы электрические токи,

наведенные в стержне или куске магнитным полем, были достаточно интенсивными дл  обеспечени  нагрева и плавлени  стержн  или куска. Таким образом, удельное сопротивление уплотненного материала должно

быть ниже заданной максимальной величины Р. Эта заданна  максимальна  величина Р зависит от множества параметров. Она может быть вычислена из уравнений Максвелла , привод щих к формуле, дающей толщину корки в зависимости от удельного сопротивлени  материала и частоты магнитного пол . Когда достигаетс  максимальное удельное сопротивление Р, толщина корки в материале равна половине радиуса R дл 

стержн  в виде цилиндра вращени ,

Формула, позвол юща  вычислить заданную максимальную величину Р, в этом случае будет:

где R - максимальное удельное сопротивление в Ом -м; 500-магнитна  проницаемость,

F - частота в Гц, примен ема  дл  нагрева посредством индукции;

Claims (6)

1. Способ получени  порошка тугоплавкого материала, включающий введение исходного материала в тигель, нагрев его посредством индукции переменного магнитного пол  выше температуры плавлени ,

вытекание расплава через донное отверстие тигл  и разделение его на капли, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества материала и обеспечени  непрерывности процесса, исходный ма- териал ввод т в тигель в виде уплотненного порошка, при этом порошок уплотн ют до получени  электрического удельного сопротивлени  куска ниже заданного максимального удельного сопротивлени  при условии, что максимальное удельное сопротивление уплотненного порошка соответствует толщине корки в материале, равной половине среднего радиуса кусков уплотненного порошка , а нагрев ведут при воздействии ин- дукции непосредственно на уплотненный порошок, разделение расплава на капли осуществл ют путем его падени  на вращающийс  медный цилиндр.

2.Способ по п.1,отличающийс  тем, что перед введением в тигель исходный материал в виде порошка уплотн ют путем прессовани  или экструзии.

3.Способ по пп, 1 и 2, о т л и ч а ю щ и йс   тем, что прессованный порошок спека- ют.

4.Способ по пп, 1, 3 и 4, о т л и ч а ю - щ и и с   тем, что уплотненный порошок ввод т в тигель в виде кусков или стержней с сечением, большим донного отверсти  тигл .

5.Способ по пп.1, Зи 4, отличающий с   тем, что куски или стержни уплотненного материала свободно размещают на дне тигл .

6.Устройство дл  получени  порошка тугоплавкого материала, содержащее тигель с донным отверстием и узел разделени  расплава на капли, отличающее- с   тем, что, с целью повышени  качества материала и обеспечени  непрерывности процесса, тигель выполнен в форме медного цилиндра, разделенного на секторы по радиальным плоскост м, с трубопроводами дл  хладагента и верхним окном дл  введени  исходного материала, а узел разделени  расплава на капли выполнен в виде массивного медного цилиндра с приводом вращени , и установлен под тиглем перпендикул рно к оси тигл .