JP2625120B2 - アイソスタティック成形による粉材物体の製法 - Google Patents
アイソスタティック成形による粉材物体の製法Info
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は粉末物質（powdered material、粉末）から
予備成形された物体のアイソスタティック成形（isosta
tic pressing,静水圧圧縮成形）による粉末物質の物体
の製造方法に関する。
予備成形された物体のアイソスタティック成形（isosta
tic pressing,静水圧圧縮成形）による粉末物質の物体
の製造方法に関する。
予備成形した物体を、所望の高密度の焼結生成物を得
るために、焼結温度において、アイソスタティック成形
する場合には該物体を、その場合に使用される、通常に
は気体である圧縮媒質（pressure medium、圧縮媒体）
が該粉末物体中に浸透するのを防止することのできる外
被（casing,ケーシング）中に封入する。該予備成形物
体上又はその周囲に種々の方法により被覆することので
きる粒状のガラスが外被として屡々使用される。次いで
該外被で被覆された予備成形物体を、ガラス粒子が該予
備成形物体の周囲に高密度の外被を形成するような温度
において、通常には減圧下に加熱する。予備成形物体が
後でアイソスタティック成形中に高められた温度におけ
る加圧に供される場合、予備成形物体の気孔内に浸透
し、かつ／又は該予備成形物体上の薄い被覆部分と反応
する外被中のガラスに起因する問題が通常には生ずる。
このような結果を防止するために粉末物体を障壁層（ba
rrier layer）によって囲むことができる。このような
障壁層は粉末窒化ホウ素により構成し得ることが知られ
ている。窒化ホウ素は障壁層における材料として好適で
ある。なぜならば窒化ホウ素はアイソスタティック成形
によって物体を製造するに当つて使用される固体のセラ
ミツク材料及び金属材料と反応する傾向を殆んど有しな
いからであり、しかも該窒化ホウ素の層は比較的軟か
く、かつ比較的に低強度であるので容易に除去できるか
らである。しかしながら障壁層としての窒化ホウ素の機
能は、圧縮成形され、かつ焼結された最終生成物の品質
に対しかなりの要求がなされている場合においては不十
分であることが立証されている。この理由は、窒化ホウ
素の層は或る程度の多孔性を有し、そのため低粘性ガラ
スの或る程度の通過が生ずるのを十分に効率的に阻止す
ることができず、しかもこのガラスが予備成形物体にお
ける気孔内に浸透すること、及び／又は該予備成形物体
の表面において反応することを防止することができず、
そのため粉末物体中におけるガラスの存在、又は予備成
形物体中におけるガラスと該材料との反応生成物の存在
によつて該粉末物体の品質が低下するからである。
るために、焼結温度において、アイソスタティック成形
する場合には該物体を、その場合に使用される、通常に
は気体である圧縮媒質（pressure medium、圧縮媒体）
が該粉末物体中に浸透するのを防止することのできる外
被（casing,ケーシング）中に封入する。該予備成形物
体上又はその周囲に種々の方法により被覆することので
きる粒状のガラスが外被として屡々使用される。次いで
該外被で被覆された予備成形物体を、ガラス粒子が該予
備成形物体の周囲に高密度の外被を形成するような温度
において、通常には減圧下に加熱する。予備成形物体が
後でアイソスタティック成形中に高められた温度におけ
る加圧に供される場合、予備成形物体の気孔内に浸透
し、かつ／又は該予備成形物体上の薄い被覆部分と反応
する外被中のガラスに起因する問題が通常には生ずる。
このような結果を防止するために粉末物体を障壁層（ba
rrier layer）によって囲むことができる。このような
障壁層は粉末窒化ホウ素により構成し得ることが知られ
ている。窒化ホウ素は障壁層における材料として好適で
ある。なぜならば窒化ホウ素はアイソスタティック成形
によって物体を製造するに当つて使用される固体のセラ
ミツク材料及び金属材料と反応する傾向を殆んど有しな
いからであり、しかも該窒化ホウ素の層は比較的軟か
く、かつ比較的に低強度であるので容易に除去できるか
らである。しかしながら障壁層としての窒化ホウ素の機
能は、圧縮成形され、かつ焼結された最終生成物の品質
に対しかなりの要求がなされている場合においては不十
分であることが立証されている。この理由は、窒化ホウ
素の層は或る程度の多孔性を有し、そのため低粘性ガラ
スの或る程度の通過が生ずるのを十分に効率的に阻止す
ることができず、しかもこのガラスが予備成形物体にお
ける気孔内に浸透すること、及び／又は該予備成形物体
の表面において反応することを防止することができず、
そのため粉末物体中におけるガラスの存在、又は予備成
形物体中におけるガラスと該材料との反応生成物の存在
によつて該粉末物体の品質が低下するからである。
溶融ガラス（melted glass,溶融したガラス）の浸透
に完全に耐え、あるいはいずれにせよ溶融ガラスの浸透
を最小限にして、浸透による損失を排除し、又は最小限
に減少させ、かつ予備成形物体における材料と反応する
傾向を殆んど有せず、そして更には低い強度を有し、そ
のため圧縮成形し焼結した最終生成物から障壁層を容易
に取り除くことのできる障壁層が得られることが本発明
により立証された。このことは、本発明によると、窒化
ホウ素粉末の１つ以上の層、及び窒化ホウ素粉末と、ケ
ーシングの溶融ガラスと接触する際、窒化ホウ素含有層
を前記ガラスの比べて一層堅い状態にさせ得る粉材との
混合物の１つ以上の層の組合わせによって達成される。
に完全に耐え、あるいはいずれにせよ溶融ガラスの浸透
を最小限にして、浸透による損失を排除し、又は最小限
に減少させ、かつ予備成形物体における材料と反応する
傾向を殆んど有せず、そして更には低い強度を有し、そ
のため圧縮成形し焼結した最終生成物から障壁層を容易
に取り除くことのできる障壁層が得られることが本発明
により立証された。このことは、本発明によると、窒化
ホウ素粉末の１つ以上の層、及び窒化ホウ素粉末と、ケ
ーシングの溶融ガラスと接触する際、窒化ホウ素含有層
を前記ガラスの比べて一層堅い状態にさせ得る粉材との
混合物の１つ以上の層の組合わせによって達成される。
更に詳しくは本発明は、ガラス、又は加熱の際にガラ
スを形成する物質の外被（casing）を有する予備成形物
体を提供し；粉末窒化ホウ素を含有し、外被から該予備
成形物体内への溶融状態のガラスの浸透を妨げる障壁層
を該外被の内側の予備成形物体上に配置し；次いで該ガ
ラスの外被をアイソスタティック成形を行う以前に加熱
することによりガスに対して不浸透性とし、この間に該
予備成形物体を焼結することを含んで成る、粉末物質か
ら予備成形された物体の、気体媒質によるアイソスタテ
ィック成形により粉末物質物体を製造する方法におい
て、前記障壁層は、窒化ホウ素粉末を含有する少なくと
も２つの層で形成される。但し、前記層の１つの層は、
少なくとも実質的に窒化ホウ素から成り、別の１つの層
は、窒化ホウ素と、ケーシングからの溶融状態のガラス
と接触する際、窒化ホウ素含有層を囲い込みの溶融ガラ
スと比べて一層堅い状態にさせ得る添加粉材との混合物
の層から少なくとも実質的に成ることを特徴とする前記
方法に関する。
スを形成する物質の外被（casing）を有する予備成形物
体を提供し；粉末窒化ホウ素を含有し、外被から該予備
成形物体内への溶融状態のガラスの浸透を妨げる障壁層
を該外被の内側の予備成形物体上に配置し；次いで該ガ
ラスの外被をアイソスタティック成形を行う以前に加熱
することによりガスに対して不浸透性とし、この間に該
予備成形物体を焼結することを含んで成る、粉末物質か
ら予備成形された物体の、気体媒質によるアイソスタテ
ィック成形により粉末物質物体を製造する方法におい
て、前記障壁層は、窒化ホウ素粉末を含有する少なくと
も２つの層で形成される。但し、前記層の１つの層は、
少なくとも実質的に窒化ホウ素から成り、別の１つの層
は、窒化ホウ素と、ケーシングからの溶融状態のガラス
と接触する際、窒化ホウ素含有層を囲い込みの溶融ガラ
スと比べて一層堅い状態にさせ得る添加粉材との混合物
の層から少なくとも実質的に成ることを特徴とする前記
方法に関する。
該窒化ホウ素は市販の品質の窒化ホウ素より成ること
ができる。このような品質は酸化ホウ素の形態における
若干量の酸素を含有する。少なくとも実質的に窒化ホウ
素より成る層中における窒化ホウ素中の異物質の含量
は、好ましくは多くとも10容量％の量である。
ができる。このような品質は酸化ホウ素の形態における
若干量の酸素を含有する。少なくとも実質的に窒化ホウ
素より成る層中における窒化ホウ素中の異物質の含量
は、好ましくは多くとも10容量％の量である。
添加物質（添加材）は、溶融状態の囲い込みガラスと
接触する際、接触領域におけるガラスの粘度を増大さ
せ、それ故に、前記ガラスが窒化ホウ素と添加物質との
層を通って浸透する力を低下させ得る物質から成るのが
好都合であろう。このような態様において作用すると思
われる上記添加物質の例は炭化ケイ素、窒化ケイ素、及
び外被中のガラスよりも高い融点を有するガラスであ
る。通常の工業的品質の炭化ケイ素及び窒化ケイ素の粒
子は二酸化ケイ素の形態における酸素の若干量を含有す
る表面領域を有する。この性質が、溶融ガラスによつて
湿潤される粒子であつて、しかも溶解することなく表面
における上記ガラスと反応するような粒子を生じさせ
て、これがガラスの粘度の増加をもたらすと思われる。
酸化物含有表面を有する炭化ケイ素及び窒化ケイ素以外
の物質であつて、類似の態様においてガラスと反応する
ことのできるものもまた添加物質として使用することが
できる。添加物質として使用することのできるガラスの
種類の中で96.7重量％のSiO2、2.9重量％のB2O3及び0.4
重量％のAl2O3を含有するガラス［バイコール（Vycor、
商標）」、ならびに、もし外被中における物質として低
融点を有するガラスが使用されるならば下記に外被用と
して例示する低融点型のもののような石英ガラスを挙げ
ることができる。外被からの低融点型の溶融ガラスの障
壁層中の高融点ガラスの接触するに至つた場合、低融点
型ガラスの粘度は著しく増加し、そのため障壁層への浸
透が生じないか、又は大いに妨げられる。混合物中にお
ける添加物質の容量は該混合物中における窒化ホウ素及
び添加物質の合計容量の20〜80％、好ましくは30〜70％
を構成することが適当である。
接触する際、接触領域におけるガラスの粘度を増大さ
せ、それ故に、前記ガラスが窒化ホウ素と添加物質との
層を通って浸透する力を低下させ得る物質から成るのが
好都合であろう。このような態様において作用すると思
われる上記添加物質の例は炭化ケイ素、窒化ケイ素、及
び外被中のガラスよりも高い融点を有するガラスであ
る。通常の工業的品質の炭化ケイ素及び窒化ケイ素の粒
子は二酸化ケイ素の形態における酸素の若干量を含有す
る表面領域を有する。この性質が、溶融ガラスによつて
湿潤される粒子であつて、しかも溶解することなく表面
における上記ガラスと反応するような粒子を生じさせ
て、これがガラスの粘度の増加をもたらすと思われる。
酸化物含有表面を有する炭化ケイ素及び窒化ケイ素以外
の物質であつて、類似の態様においてガラスと反応する
ことのできるものもまた添加物質として使用することが
できる。添加物質として使用することのできるガラスの
種類の中で96.7重量％のSiO2、2.9重量％のB2O3及び0.4
重量％のAl2O3を含有するガラス［バイコール（Vycor、
商標）」、ならびに、もし外被中における物質として低
融点を有するガラスが使用されるならば下記に外被用と
して例示する低融点型のもののような石英ガラスを挙げ
ることができる。外被からの低融点型の溶融ガラスの障
壁層中の高融点ガラスの接触するに至つた場合、低融点
型ガラスの粘度は著しく増加し、そのため障壁層への浸
透が生じないか、又は大いに妨げられる。混合物中にお
ける添加物質の容量は該混合物中における窒化ホウ素及
び添加物質の合計容量の20〜80％、好ましくは30〜70％
を構成することが適当である。
窒化ホウ素及び添加物質の粒径は適当には0.1〜45μ
ｍ、好ましくは0.1〜５μｍに相当する。特に好ましい
粒径は0.3〜２μｍである。
ｍ、好ましくは0.1〜５μｍに相当する。特に好ましい
粒径は0.3〜２μｍである。
少なくとも実質的に窒化ホウ素より成る層の厚さ、な
らびに窒化ホウ素と添加物質との混合物より成る層の厚
さは適当には0.05〜0.5mm、好ましくは0.1〜0.3mmに相
当する。
らびに窒化ホウ素と添加物質との混合物より成る層の厚
さは適当には0.05〜0.5mm、好ましくは0.1〜0.3mmに相
当する。
上記から明らかなように窒化ホウ素は、アイソスタテ
ィック成形による物体の製造において使用することので
きる大多数の粉末物質に対して不活性である。それ故、
通常には窒化ホウ素のみの層を予備成形物体の最も近く
に配置し、窒化ホウ素と添加物質との、不活性の程度が
若干低いことのある混合物の層を最初に述べた層の外側
に配置する。通常には窒化ホウ素のみの層を最後に述べ
た層の外側にも使用することが好適である。
ィック成形による物体の製造において使用することので
きる大多数の粉末物質に対して不活性である。それ故、
通常には窒化ホウ素のみの層を予備成形物体の最も近く
に配置し、窒化ホウ素と添加物質との、不活性の程度が
若干低いことのある混合物の層を最初に述べた層の外側
に配置する。通常には窒化ホウ素のみの層を最後に述べ
た層の外側にも使用することが好適である。
或る場合、すなわち完成最終生成物の性質に対して大
きな要求がなされる場合には、窒化ホウ素のみの数層、
例えば３層又は４層、及び窒化ホウ素とそのほかの物質
との混合物の数層を、最初に述べた層と最後に述べた層
とを交互に配置して使用することが必要であることがあ
る。
きな要求がなされる場合には、窒化ホウ素のみの数層、
例えば３層又は４層、及び窒化ホウ素とそのほかの物質
との混合物の数層を、最初に述べた層と最後に述べた層
とを交互に配置して使用することが必要であることがあ
る。
窒化ホウ素の層及び窒化ホウ素と添加物質との混合物
の層は、それぞれ予備成形物体を、でき得ればブチルア
クリレートのような結合剤を含有する、例えばアセト
ン、エタノール又はその他のアルコールのような溶媒中
における窒化ホウ素又は窒化ホウ素と添加物質との混合
物のスラリー中に浸漬し、あるいは該スラリーを吹き付
け、次いで該予備成形物体を乾燥することにより達成す
ることができる。
の層は、それぞれ予備成形物体を、でき得ればブチルア
クリレートのような結合剤を含有する、例えばアセト
ン、エタノール又はその他のアルコールのような溶媒中
における窒化ホウ素又は窒化ホウ素と添加物質との混合
物のスラリー中に浸漬し、あるいは該スラリーを吹き付
け、次いで該予備成形物体を乾燥することにより達成す
ることができる。
物体を製造する原料の粉末物質はセラミツク物質又は
金属物質を構成することが好ましい。本発明を適用する
ことのできるセラミツク物質の例としては窒化ケイ素
（特に、ガラスと反応することのできる酸化物を含有す
るならば）、酸化窒化ケイ素アルミニウム、窒化アルミ
ニウム、窒化チタン、窒化ジルコニウムのような窒化物
類；十分に安定化されたもの及び部分的に安定化された
ものの両方の酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム及び
酸化マグネシウムのような金属酸化物類；炭化ケイ素、
炭化ホウ素及び炭化チタンのような炭化物類；ホウ化チ
タン、ホウ化ジルコニウムのようなホウ化物類；ならび
に上記物質の混合物を挙げることができる。
金属物質を構成することが好ましい。本発明を適用する
ことのできるセラミツク物質の例としては窒化ケイ素
（特に、ガラスと反応することのできる酸化物を含有す
るならば）、酸化窒化ケイ素アルミニウム、窒化アルミ
ニウム、窒化チタン、窒化ジルコニウムのような窒化物
類；十分に安定化されたもの及び部分的に安定化された
ものの両方の酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム及び
酸化マグネシウムのような金属酸化物類；炭化ケイ素、
炭化ホウ素及び炭化チタンのような炭化物類；ホウ化チ
タン、ホウ化ジルコニウムのようなホウ化物類；ならび
に上記物質の混合物を挙げることができる。
金属物質の例としては、とりわけて、例えば0.33％
Ｃ、0.30％Si、0.40％Mn、0.01％Ｐ、0.01％Ｓ、2.8％C
r、0.6％Moを含有し、残部がFeである３％Cr−Mo鋼、も
しくは0.18％C,0.25％Si、0.60％Mn、0.01％Ｐ、0.01％
Ｓ、11.5％Cr、0.5％Ni、0.5％Mo、0.30％Ｖ、0.25％Nb
を含有し、残部がFeである12％Cr−Mo−Ｖ−Nb鋼のよう
な鋼、すならち鉄をベースとする合金、又は1.27％Ｃ、
0.3％Si、0.3％Mn、6.4％Ｗ、5.0％Mo、3.1％Ｖ、4.2％
Crを含有し、残部がFeである合金、又は0.03％C,15％C
r、17％Co、５％Mo、3.5％Ti、4.4％Al、0.03％Ｂを含
有し残部がNiである合金のようなニツケルをベースとす
る合金、又は0.06％Ｃ、12％のCr、17％Co、３％Mo、0.
06％Zr、4.7％Ti、5.3％Al、0.014％Ｂ、1.0％Ｖを含有
し、残部がNiである合金を挙げることができる。ここに
おける100分率は重量100分率に関する。
Ｃ、0.30％Si、0.40％Mn、0.01％Ｐ、0.01％Ｓ、2.8％C
r、0.6％Moを含有し、残部がFeである３％Cr−Mo鋼、も
しくは0.18％C,0.25％Si、0.60％Mn、0.01％Ｐ、0.01％
Ｓ、11.5％Cr、0.5％Ni、0.5％Mo、0.30％Ｖ、0.25％Nb
を含有し、残部がFeである12％Cr−Mo−Ｖ−Nb鋼のよう
な鋼、すならち鉄をベースとする合金、又は1.27％Ｃ、
0.3％Si、0.3％Mn、6.4％Ｗ、5.0％Mo、3.1％Ｖ、4.2％
Crを含有し、残部がFeである合金、又は0.03％C,15％C
r、17％Co、５％Mo、3.5％Ti、4.4％Al、0.03％Ｂを含
有し残部がNiである合金のようなニツケルをベースとす
る合金、又は0.06％Ｃ、12％のCr、17％Co、３％Mo、0.
06％Zr、4.7％Ti、5.3％Al、0.014％Ｂ、1.0％Ｖを含有
し、残部がNiである合金を挙げることができる。ここに
おける100分率は重量100分率に関する。
予備成形物体の周囲の外被におけるガラスに使用し得
る物質の例としては80.3重量％SiO2、12.2重量％B2O3、
2.8重量％Al2O3、4.0重量％Na2O、0.4重量％K2O及び0.3
重量％CaOを含有するガラス［パイレツクス（pyrex）、
商標］のような低融点ガラス、更には58重量％SiO2、９
重量％B2O3、20重量％Al2O3、５重量％CaO及び８重量％
MgOを含有するケイ酸アルミニウム、ならびに例えばSiO
2、B2O3、Al2O3、及び加熱の際にガラスを形成するアル
カリ土類金属酸化物及びアルカリ金属酸化物のような物
質の粒子を混合物を挙げることができる。高焼結温度を
有する物質用には、96.7重量％のSiO2、2.9重量％のB2O
3及び0.4重量％のAl2O3を含有するガラス［バイコール
（Vicor）商標］のような高融点ガラス、更には石英ガ
ラス及び加熱の際にガラスを形成する、例えばSiO2及び
B2O3のような粒子の混合物もまた使用することができ
る。
る物質の例としては80.3重量％SiO2、12.2重量％B2O3、
2.8重量％Al2O3、4.0重量％Na2O、0.4重量％K2O及び0.3
重量％CaOを含有するガラス［パイレツクス（pyrex）、
商標］のような低融点ガラス、更には58重量％SiO2、９
重量％B2O3、20重量％Al2O3、５重量％CaO及び８重量％
MgOを含有するケイ酸アルミニウム、ならびに例えばSiO
2、B2O3、Al2O3、及び加熱の際にガラスを形成するアル
カリ土類金属酸化物及びアルカリ金属酸化物のような物
質の粒子を混合物を挙げることができる。高焼結温度を
有する物質用には、96.7重量％のSiO2、2.9重量％のB2O
3及び0.4重量％のAl2O3を含有するガラス［バイコール
（Vicor）商標］のような高融点ガラス、更には石英ガ
ラス及び加熱の際にガラスを形成する、例えばSiO2及び
B2O3のような粒子の混合物もまた使用することができ
る。
セラミツク物質又は金属物質のアイソスタティック成
形及び焼結に対する圧力及び温度は、勿論該物質の種類
による。しかしながら通常には圧力は少なくとも100Mpa
であり、温度は少なくとも1000℃であるべきである。
形及び焼結に対する圧力及び温度は、勿論該物質の種類
による。しかしながら通常には圧力は少なくとも100Mpa
であり、温度は少なくとも1000℃であるべきである。
本発明を図面を参照して実施例により詳細に説明す
る。図面において第１図は本発明にしたがつて障壁層を
設けた予備成形物体の概略図であり、第２図はガラス外
被中に配置された縮尺の同一の予備成形物体を示す。
る。図面において第１図は本発明にしたがつて障壁層を
設けた予備成形物体の概略図であり、第２図はガラス外
被中に配置された縮尺の同一の予備成形物体を示す。
実施例１ 粒径0.1〜２μｍを有する酸化アルミニウムを、生成
された予備成形物体とほぼ同一の形状の、例えば軟化ポ
リビニルクロリド又はゴムのようなプラスチツク製のカ
プセルに入れた。該カプセルを密封し、次いで該カプセ
ルとその内容物とを室温のもとに５分間にわたり600MPa
において成形に供した。完全に成形した後、カプセルを
取り除き、このようにして製造された物体を機械加工し
て所望の形状とした。
された予備成形物体とほぼ同一の形状の、例えば軟化ポ
リビニルクロリド又はゴムのようなプラスチツク製のカ
プセルに入れた。該カプセルを密封し、次いで該カプセ
ルとその内容物とを室温のもとに５分間にわたり600MPa
において成形に供した。完全に成形した後、カプセルを
取り除き、このようにして製造された物体を機械加工し
て所望の形状とした。
機械加工後は得られ、第１図に示す予備成形粉末物体
10は円筒形状を有する。アイソスタティック成形中の該
粉末物体を囲むガラス外被からのガラスの浸透を阻止す
るために該粉末体上に障壁層11を設ける。障壁層11は順
に重ねた５個の層12,13,14,15及び16から成つた。これ
らの層は第１図において非常に誇張した厚さで示されて
いる。層12を施こすために粒径0.3〜２μｍを有する窒
化ホウ素40重量％、ポリメチルメタクリレート３重量％
及びアセトン57重量％を含有するスラリーを使用した。
スラリーを、全表面が該スラリーの層により被覆される
ように該物体上に吹き付けた。アセトンが蒸発した時、
該層は0.2mmの厚さを有した。次いで窒化ホウ素17重量
％、炭化ケイ素26重量％、ブチルアクリレート３重量％
及びイソプロパノール54重量％を含有するスラリーの層
13を、これもまた吹付けによつて施こした。乾燥後に、
層13は0.2mmの厚さを有した。層13における窒化ホウ素
と炭化ケイ素の合計量の中で窒化ホウ素が50容量％、炭
化ケイ素が50容量％を構成した。層13上に、層12と同種
の層14を層12と類似の方法で施こし、層14上に層13と同
種の層15を層13と類似の方法で施こし、次いで層15上に
層12と同種の層16を層12と類似の方法で施こした。層12
〜16の合計厚さは1mmであつた。
10は円筒形状を有する。アイソスタティック成形中の該
粉末物体を囲むガラス外被からのガラスの浸透を阻止す
るために該粉末体上に障壁層11を設ける。障壁層11は順
に重ねた５個の層12,13,14,15及び16から成つた。これ
らの層は第１図において非常に誇張した厚さで示されて
いる。層12を施こすために粒径0.3〜２μｍを有する窒
化ホウ素40重量％、ポリメチルメタクリレート３重量％
及びアセトン57重量％を含有するスラリーを使用した。
スラリーを、全表面が該スラリーの層により被覆される
ように該物体上に吹き付けた。アセトンが蒸発した時、
該層は0.2mmの厚さを有した。次いで窒化ホウ素17重量
％、炭化ケイ素26重量％、ブチルアクリレート３重量％
及びイソプロパノール54重量％を含有するスラリーの層
13を、これもまた吹付けによつて施こした。乾燥後に、
層13は0.2mmの厚さを有した。層13における窒化ホウ素
と炭化ケイ素の合計量の中で窒化ホウ素が50容量％、炭
化ケイ素が50容量％を構成した。層13上に、層12と同種
の層14を層12と類似の方法で施こし、層14上に層13と同
種の層15を層13と類似の方法で施こし、次いで層15上に
層12と同種の層16を層12と類似の方法で施こした。層12
〜16の合計厚さは1mmであつた。
第２図において、施こされた障壁層11を有する予備成
形物体10に、黒鉛製ルツボ20内に配置されたガラス粒子
塊の形態のガラスの外被19を設けた。該黒鉛製ルツボの
内側に剥離層21を設けた。このようにして該予備成形物
体をガラス粒子塊19中に埋めた。このガラス粒子塊中の
ガラスは80.8重量％のSiO2、12.2重量％のB2O3、8.2重
量％のAl2O3、4.0重量％のNa2O、0.4重量％のK2O及び0.
3重量％のCaOからなつた。ルツボ20をその内容物と共に
炉に入れ、炉中において障壁層11中の結合剤、すなわち
アクリレートを減圧下で追い出し、この間に温度を400
℃に連続的に上げ、次いでこの温度を２〜３時間維持し
た。次いでルツボ20を内容物と共に高圧炉に入れた。該
高圧炉においては例えばアルゴンのようなガスを供給す
ることにより、必要な圧力を発生させることができ、か
つ慣用の加熱装置により必要な温度を得ることができ
た。
形物体10に、黒鉛製ルツボ20内に配置されたガラス粒子
塊の形態のガラスの外被19を設けた。該黒鉛製ルツボの
内側に剥離層21を設けた。このようにして該予備成形物
体をガラス粒子塊19中に埋めた。このガラス粒子塊中の
ガラスは80.8重量％のSiO2、12.2重量％のB2O3、8.2重
量％のAl2O3、4.0重量％のNa2O、0.4重量％のK2O及び0.
3重量％のCaOからなつた。ルツボ20をその内容物と共に
炉に入れ、炉中において障壁層11中の結合剤、すなわち
アクリレートを減圧下で追い出し、この間に温度を400
℃に連続的に上げ、次いでこの温度を２〜３時間維持し
た。次いでルツボ20を内容物と共に高圧炉に入れた。該
高圧炉においては例えばアルゴンのようなガスを供給す
ることにより、必要な圧力を発生させることができ、か
つ慣用の加熱装置により必要な温度を得ることができ
た。
まずルツボ20を大気圧下に1000〜1200℃の温度に加熱
して、ガラス外被が溶融物を形成し、ガス不浸透性とな
るようにした。次いで圧力を150MPaに高め、温度を1300
〜1400℃に上げ、この状態を３時間にわたつて保つた。
これにより酸化アルミニウムが焼結し、この間に理論値
の99.9％の密度を有する物体が形成された。該物体を冷
却し、カプセルを取り除いた時、障壁層11はスチールブ
ラツシング（steel brushing）及びブラスチング（blas
ting）により困難なく除去することができた。
して、ガラス外被が溶融物を形成し、ガス不浸透性とな
るようにした。次いで圧力を150MPaに高め、温度を1300
〜1400℃に上げ、この状態を３時間にわたつて保つた。
これにより酸化アルミニウムが焼結し、この間に理論値
の99.9％の密度を有する物体が形成された。該物体を冷
却し、カプセルを取り除いた時、障壁層11はスチールブ
ラツシング（steel brushing）及びブラスチング（blas
ting）により困難なく除去することができた。
実施例２ 実施例１に記載の手順と同一手順を改良形態において
使用して、0.18％Ｃ、0.25％Si、0.60％Mn、0.01％Ｐ、
0.01％Ｓ、11.5％Cr、0.5％Ni、0.5％Mo、0.30％Ｖ、0.
25％Nbを含有し、残部がFeであり、800μよりも小さい
粒径を有する12％Cr−Mo−Ｖ−Nb鋼の物体を製造した。
しかしながら層13及び15において炭化ケイ素の代りに同
一容量の窒化ケイ素を使用した。そのほか、窒化ケイ素
のみを含む層16は層15上に施し、層13及び15と同種の層
17は層16上に施し、次いで窒化ホウ素のみを含有する層
18を層17上に施こした。この場合、アイソスタティック
成形は1200℃の温度において行つた。
使用して、0.18％Ｃ、0.25％Si、0.60％Mn、0.01％Ｐ、
0.01％Ｓ、11.5％Cr、0.5％Ni、0.5％Mo、0.30％Ｖ、0.
25％Nbを含有し、残部がFeであり、800μよりも小さい
粒径を有する12％Cr−Mo−Ｖ−Nb鋼の物体を製造した。
しかしながら層13及び15において炭化ケイ素の代りに同
一容量の窒化ケイ素を使用した。そのほか、窒化ケイ素
のみを含む層16は層15上に施し、層13及び15と同種の層
17は層16上に施し、次いで窒化ホウ素のみを含有する層
18を層17上に施こした。この場合、アイソスタティック
成形は1200℃の温度において行つた。
実施例３ 層13及び15において炭化ケイ素の代りに高融点ガラス
を使用した点を変えて実施例１に記載の方法と同一方法
において酸化アルミニウムの物体を製造した。したがつ
て、これらの層は等容量の窒化ホウ素と高融点ガラスと
の混合物より成るものであつた。該ガラスは96.7重量％
のSiO2、2.9重量％のB2O3及び0.4重量％のAl2O3より成
ることができた。
を使用した点を変えて実施例１に記載の方法と同一方法
において酸化アルミニウムの物体を製造した。したがつ
て、これらの層は等容量の窒化ホウ素と高融点ガラスと
の混合物より成るものであつた。該ガラスは96.7重量％
のSiO2、2.9重量％のB2O3及び0.4重量％のAl2O3より成
ることができた。
第１図は本発明による障壁層を設けた予備成形物体の概
略図である。 第２図はガラス外被中に配置した上記予備成形物体の縮
尺図である。
略図である。 第２図はガラス外被中に配置した上記予備成形物体の縮
尺図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 バーティル マットソン スウェーデン国 ロベルトスフォルス, グランバッケン ３ (72)発明者 ヤン ニルソン スウェーデン国 ロベルトスフォルス, ローブスティゲン ７
Claims (6)
- 【請求項１】粉材から予備成形した物体（10）を、気体
圧縮媒体を用いてアイソスタティック成形することによ
って前記粉材の目的を製造する方法であって、ガラスの
ケーシング又は加熱の際にガラスを形成する材料のケー
シング（19）を有する予備成形済み物体を与える工程
と、前記ケーシング内側の前記予備成形済み物体の上
に、粉末の窒化ホウ素を含有する障壁層（11）を配置す
る工程、但し、前記障壁層は前記ケーシングから前記予
備成形済み物体の中に溶融状態のガラスが浸透するのを
妨げる、と、加熱によって前記ケーシングを気体に対し
て不浸透性にし、次いで、前記予備成形済み物体を焼結
しなからアイソスタチック成形を行う工程とから成る上
記製法において、前記障壁層は、粉末窒化ホウ素を含有
する少なくとも２つの層（12,13）で形成し、しかも、
これらの層の一つの層（12）な少なくとも実質的に窒化
ホウ素から成り、他の一つの層（13）は、粉末窒化ホウ
素と粉末添加材との混合物から成り、しかも、前記粉末
添加材は、炭化ケイ素、窒化ケイ素、又は前記ケーシン
グのガラスより高い溶融温度を有するガラスから成り、
前記ケーシングからの溶融状態ガラスと接触する際、前
記ケーシングの溶融したガラスと比べて一層堅い窒化ホ
ウ素を含有する層を形成し得ることを特徴とする、上記
製法。 - 【請求項２】粉末添加材が、ケーシングの溶融したガラ
スと接触する際に接触領域における前記ガラスの粘度を
増大させ得る材料から成る、特許請求の範囲第１項に記
載の製法。 - 【請求項３】少なくとも実質的に粉末窒化ホウ素より成
る層（12）を粉末窒化ホウ素と粉末添加材との混合物よ
り成る層（13）の内側に配置する、特許請求の範囲第１
項又は第２項に記載の製法。 - 【請求項４】障壁層（11）が、少なくとも実質的に粉末
窒化ホウ素より成る少なくとも二つの層（12,14）、及
び前記二つの層の間に配置され、粉末窒化ホウ素と粉末
添加材との混合物より成る層（13）から成る、特許請求
の範囲第１項〜第３項のいずれか１項に記載の製法。 - 【請求項５】障壁層が、少なくとも実質的に粉末窒化ホ
ウ素より成る三つの層（12,14,16）、及び粉末窒化ホウ
素と粉末添加材との混合物より成り、しかも該少なくと
も実質的に粉末窒化ホウ素より成る層の二つの間にそれ
ぞれ配置される二つの層（13,15）を含んで成る、特許
請求の範囲第１〜４項のいずれか１項に記載の製法。 - 【請求項６】障壁層が、少なくとも実質的に粉末窒化ホ
ウ素より成る四つの層（12,14,16,18）、及び粉末窒化
ホウ素と粉末添加材との混合物より成り、しかも該少な
くとも実質的に粉末窒化ホウ素より成る層の二つの間に
それぞれ配置される三つの層（13,15,17）を含んで成
る、特許請求の範囲第１〜５項のいずれか１項に記載の
製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE8602162-3 | 1986-05-13 | ||
| SE8602162A SE456563B (sv) | 1986-05-13 | 1986-05-13 | Sett vid isostatisk pressning av pulver till foremal i en omslutning av glas |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62274007A JPS62274007A (ja) | 1987-11-28 |
| JP2625120B2 true JP2625120B2 (ja) | 1997-07-02 |
Family
ID=20364507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62114379A Expired - Lifetime JP2625120B2 (ja) | 1986-05-13 | 1987-05-11 | アイソスタティック成形による粉材物体の製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4717535A (ja) |
| EP (1) | EP0245812B1 (ja) |
| JP (1) | JP2625120B2 (ja) |
| KR (1) | KR960002413B1 (ja) |
| DE (1) | DE3773047D1 (ja) |
| SE (1) | SE456563B (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE456651B (sv) * | 1987-03-02 | 1988-10-24 | Asea Cerama Ab | Saett att framstaella ett foeremaal av i en kapsel inneslutet pulverformigt material genom isostatisk pressning |
| DE3708689A1 (de) * | 1987-03-17 | 1988-10-20 | Max Planck Gesellschaft | Verfahren zum heissisostatischen pressen von carbidfaser- und carbidwhisker verstaerkten siliziumnitridkoerpern |
| SE460025B (sv) * | 1987-12-18 | 1989-09-04 | Asea Cerama Ab | Saett att framstaella foeremaal av pulverformi gt material genom varm isostatisk pressning i en glasomslutning |
| DE3823760A1 (de) * | 1988-07-13 | 1990-01-18 | Peroxid Chemie Gmbh | Ventilmetall/platinverbundelektrode |
| EP0379597B1 (en) * | 1988-07-15 | 1994-05-04 | Toshiba Tungaloy Co. Ltd. | Mold material for molding optical parts and process for its production |
| US4987105A (en) * | 1988-11-21 | 1991-01-22 | Ford Aerospace Corporation | Carbon/boron nitride release coating |
| US5082710A (en) * | 1988-11-21 | 1992-01-21 | Loral Aerospace Corp. | Coated article for hot isostatic pressing |
| SE464620B (sv) * | 1989-09-26 | 1991-05-27 | Asea Cerama Ab | Saett att framstaella ett foeremaal av keramik genom isostatisk pressning i en glasomslutning |
| US5049329A (en) * | 1989-10-30 | 1991-09-17 | Corning Incorporated | Process for forming ceramic matrix composites |
| GB8926455D0 (en) * | 1989-11-23 | 1990-05-30 | T & N Technology Ltd | Manufacture of shaped articles from sinterable powder |
| SE469467B (sv) * | 1990-12-21 | 1993-07-12 | Asea Cerama Ab | Saett att vid isostatisk pressning foerse en poroes kropp med ett foer en glasomslutning ogenomtraengligt skikt |
| SE9100396D0 (sv) * | 1991-02-08 | 1991-02-08 | Sandvik Ab | Saett foer framstaellning av en kompoundkropp |
| US5167889A (en) * | 1991-06-10 | 1992-12-01 | Hoechst Celanese Corp. | Process for pressure sintering polymeric compositions |
| US5503926A (en) * | 1995-01-11 | 1996-04-02 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Hipped silicon nitride having a reduced reaction layer |
| US5770136A (en) * | 1995-08-07 | 1998-06-23 | Huang; Xiaodi | Method for consolidating powdered materials to near net shape and full density |
| EP0895974A1 (en) * | 1997-08-04 | 1999-02-10 | Lockheed Martin Corporation | Direct coating hot isostatic pressing encapsulation method |
| US6042780A (en) * | 1998-12-15 | 2000-03-28 | Huang; Xiaodi | Method for manufacturing high performance components |
| US20100210444A1 (en) * | 2009-02-19 | 2010-08-19 | Rhoads Randy L | Large refractory article and method for making |
| CN110040942B (zh) * | 2018-01-16 | 2021-10-12 | 中天科技集团有限公司 | 粉末体脱羟处理方法及石英玻璃的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2035045A1 (en) * | 1970-07-15 | 1972-01-20 | Fitzer E | Sintering of hard powders - under pressure isostatically applied via pulverulent packing |
| SE394178B (sv) * | 1975-02-03 | 1977-06-13 | Asea Ab | Forfarande for varmpressning av pulverkroppar |
| US3992200A (en) * | 1975-04-07 | 1976-11-16 | Crucible Inc. | Method of hot pressing using a getter |
| US4112143A (en) * | 1977-01-18 | 1978-09-05 | Asea Aktiebolag | Method of manufacturing an object of silicon nitride |
| US4212669A (en) * | 1978-08-03 | 1980-07-15 | Howmet Turbine Components Corporation | Method for the production of precision shapes |
| FR2444523A1 (fr) * | 1978-12-19 | 1980-07-18 | Asea Ab | Procede pour la fabrication par pressage isostatique d'un corps preforme en une matiere metallique ou ceramique enrobe dans un materiau vitrifiable |
| US4300959A (en) * | 1979-08-22 | 1981-11-17 | United Technologies Corporation | Impermeable electroform for hot isostatic pressing |
| DE3047237C2 (de) * | 1980-12-16 | 1985-01-17 | Deutsche Forschungs- und Versuchsanstalt für Luft- und Raumfahrt e.V., 5000 Köln | Verfahren zum Herstellen kompliziert geformter Preßkörper mittels heißisostatischen Pressens |
| JPS5888179A (ja) * | 1981-11-19 | 1983-05-26 | 株式会社神戸製鋼所 | セラミツクスの熱間静水圧プレス方法 |
| SE435272B (sv) * | 1983-02-08 | 1984-09-17 | Asea Ab | Sett att framstella ett foremal av ett pulverformigt material genom isostatisk pressning |
| US4545955A (en) * | 1983-05-18 | 1985-10-08 | James Dickson | Can for containing material for consolidation into widgets and method of using the same |
-
1986
- 1986-05-13 SE SE8602162A patent/SE456563B/sv not_active IP Right Cessation
-
1987
- 1987-05-08 KR KR1019870004534A patent/KR960002413B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1987-05-11 JP JP62114379A patent/JP2625120B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1987-05-11 DE DE8787106783T patent/DE3773047D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1987-05-11 US US07/048,735 patent/US4717535A/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-05-11 EP EP87106783A patent/EP0245812B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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