JP2592692B2 - 酸化物超電導体テープ材料の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体テープ材料の製造方法Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、酸化物超電導体テープ材料の製造方法に関
するものである。
するものである。
［従来の技術］ 従来、実用化されている超電導線材としてはNb−Ti,N
b3Sn,V3Ga等が知られている。これらのうちNb3SnにTiを
添加した（Nb,Ti）3SnやV3Gaは高磁界中においても臨界
電流密度が高いことが知られており、液体ヘリウム温度
4.2Kでは、20Tの磁界中でも、約10,000A/cm2の臨界電流
密度を有している。しかし、それ以上の磁界中では臨界
電流密度は急激に低下してしまい、20T以上で実用化さ
れている超電導線材は存在しなかった。
b3Sn,V3Ga等が知られている。これらのうちNb3SnにTiを
添加した（Nb,Ti）3SnやV3Gaは高磁界中においても臨界
電流密度が高いことが知られており、液体ヘリウム温度
4.2Kでは、20Tの磁界中でも、約10,000A/cm2の臨界電流
密度を有している。しかし、それ以上の磁界中では臨界
電流密度は急激に低下してしまい、20T以上で実用化さ
れている超電導線材は存在しなかった。
近年、液体窒素温度以上で超電導転移を示す酸化物超
電導体が次々と発見され、その応用のために線材やテー
プ材への加工方法が編み出されてきた。その一例として
ドクターブレード法によるテープ材料を挙げることがで
きる。この方法は、酸化物超電導体微粉末に、分散剤・
結合剤・可塑剤の役割を有する有機溶媒を加えてスラリ
ー状の原料とし、これを１〜300μｍ程度の間隙から離
型性の良好なフィルム上に連続的に流し出すことにより
グリーンシートを形成し、目的形状に加工した後、熱処
理により有機溶媒の蒸発・酸化除去、酸化物超電導体粉
末の焼結を行なってテープ材料を得る方法である。ま
た、最近、焼結の途中において、中間圧縮工程を設ける
ことにより、超電導特性の向上と可撓性の改善が図られ
ることが明らかとなった。
電導体が次々と発見され、その応用のために線材やテー
プ材への加工方法が編み出されてきた。その一例として
ドクターブレード法によるテープ材料を挙げることがで
きる。この方法は、酸化物超電導体微粉末に、分散剤・
結合剤・可塑剤の役割を有する有機溶媒を加えてスラリ
ー状の原料とし、これを１〜300μｍ程度の間隙から離
型性の良好なフィルム上に連続的に流し出すことにより
グリーンシートを形成し、目的形状に加工した後、熱処
理により有機溶媒の蒸発・酸化除去、酸化物超電導体粉
末の焼結を行なってテープ材料を得る方法である。ま
た、最近、焼結の途中において、中間圧縮工程を設ける
ことにより、超電導特性の向上と可撓性の改善が図られ
ることが明らかとなった。
ところが、酸化物超電導体は、結晶粒界での弱結合
や、結晶粒内の導電性に異方性があることが問題とな
り、焼結体組織での臨界電流密度を向上させることが困
難であった。現在、そうした問題点を解決するために、
気相法や溶融法を利用して単結晶的な組織を作り、配向
性を整えるとともに粒子間の結合性を向上させ、臨界電
流密度を向上させる研究が盛んに進められている。しか
し、気相法で得られる薄膜は、臨界電流密度は向上する
ものの膜厚が薄いために臨界電流値は小さく、また、連
続生産にも不向きであるため、線材として利用すること
は困難であった。また、溶融法においては、連続生産は
容易となるが、高い臨界電流密度が得られる良好な組織
を作るためには成長速度を遅くしなければならず、長尺
の線材を製造することは困難であった。
や、結晶粒内の導電性に異方性があることが問題とな
り、焼結体組織での臨界電流密度を向上させることが困
難であった。現在、そうした問題点を解決するために、
気相法や溶融法を利用して単結晶的な組織を作り、配向
性を整えるとともに粒子間の結合性を向上させ、臨界電
流密度を向上させる研究が盛んに進められている。しか
し、気相法で得られる薄膜は、臨界電流密度は向上する
ものの膜厚が薄いために臨界電流値は小さく、また、連
続生産にも不向きであるため、線材として利用すること
は困難であった。また、溶融法においては、連続生産は
容易となるが、高い臨界電流密度が得られる良好な組織
を作るためには成長速度を遅くしなければならず、長尺
の線材を製造することは困難であった。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、ドクターブレード法などで得られた厚膜材
料を利用して、高臨界電流密度を有する酸化物超電導体
テープ材料を製造することを目的とする。
料を利用して、高臨界電流密度を有する酸化物超電導体
テープ材料を製造することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、ドクターブレード法などで得られた厚膜材
料を金属箔と複合化し、部分溶融状態に保持することに
よって金属箔に添った配向組織を得る、酸化物超電導体
テープ材料の製造方法である。すなわち、本発明は、組
成比がBi2Sr2Ca1Cu2Ox（ｘは酸素量）の酸化物超電導体
粉末からなる厚膜状成型体を、金属箔の素地の上に水平
に重ね合わせて配置し、その厚膜状成型体と金属箔を酸
化物超電導体粉末が部分溶融する温度に保持することに
特徴があり、これにより、酸化物超電導結晶粒子の配向
化と粒子間の結合が促進され、臨界電流密度の高い酸化
物超電導体テープ材料を製造することができるようにな
る。
料を金属箔と複合化し、部分溶融状態に保持することに
よって金属箔に添った配向組織を得る、酸化物超電導体
テープ材料の製造方法である。すなわち、本発明は、組
成比がBi2Sr2Ca1Cu2Ox（ｘは酸素量）の酸化物超電導体
粉末からなる厚膜状成型体を、金属箔の素地の上に水平
に重ね合わせて配置し、その厚膜状成型体と金属箔を酸
化物超電導体粉末が部分溶融する温度に保持することに
特徴があり、これにより、酸化物超電導結晶粒子の配向
化と粒子間の結合が促進され、臨界電流密度の高い酸化
物超電導体テープ材料を製造することができるようにな
る。
この際、酸化物超電導体粉末として、組成比がBi2Sr2
Ca1Cu2Ox（ｘは酸素量）からなる組成の酸化物超電導体
粉末であることが必要である。特に、ｃ軸長30.6Å（結
晶のｃ軸方向の原子の最小繰返し単位が30.6Å）の結晶
構造の粒子を主成分として好ましくは80重量％以上含ん
でいる粉末を用いると、Y1Ba2Cu3Oyや（Bi,Pb）2Sr2Ca2
Cu3Oxを主成分として用いた場合に見られるように粒界
に絶縁相が形成されることがないのでより好ましい結果
が得られる。
Ca1Cu2Ox（ｘは酸素量）からなる組成の酸化物超電導体
粉末であることが必要である。特に、ｃ軸長30.6Å（結
晶のｃ軸方向の原子の最小繰返し単位が30.6Å）の結晶
構造の粒子を主成分として好ましくは80重量％以上含ん
でいる粉末を用いると、Y1Ba2Cu3Oyや（Bi,Pb）2Sr2Ca2
Cu3Oxを主成分として用いた場合に見られるように粒界
に絶縁相が形成されることがないのでより好ましい結果
が得られる。
また、素地として用いる金属箔に、銀、金、白金、パ
ラジウムからなる群より選ばれた一種以上の金属または
合金の箔を用いると、酸化物超電導体と金属箔との反応
を最小限に抑えられるのでより好ましい結果が得られ
る。さらに、これらの金属箔素地は、超電導体テープ材
料の安定化剤としてそのまま使用することができる。
ラジウムからなる群より選ばれた一種以上の金属または
合金の箔を用いると、酸化物超電導体と金属箔との反応
を最小限に抑えられるのでより好ましい結果が得られ
る。さらに、これらの金属箔素地は、超電導体テープ材
料の安定化剤としてそのまま使用することができる。
金属箔上の酸化物超電導体厚膜の成型方法として、ド
クターブレード法もしくはスクリーン印刷法を用いる
と、均質な厚みの膜を容易に形成できるのでより好まし
い結果が得られる。
クターブレード法もしくはスクリーン印刷法を用いる
と、均質な厚みの膜を容易に形成できるのでより好まし
い結果が得られる。
なお、Bi2Sr2Ca1Cu2Ox粉末を主成分とする酸化物超電
導体粉末を用いた場合、臨界温度が約80Kと低いため、
液体窒素温度77Kよりは、液体ヘリウム温度4.2Kで用い
た方がより好ましい特性を発揮させることができる。
導体粉末を用いた場合、臨界温度が約80Kと低いため、
液体窒素温度77Kよりは、液体ヘリウム温度4.2Kで用い
た方がより好ましい特性を発揮させることができる。
［実施例］ 実施例１ Bi2Sr2Ca1Cu2Ox（ｘは酸素量）組成の酸化物超電導体
仮焼粉末を、ポリビニル系のバインダー、可塑剤、分散
剤とともに混合し、ドクターブレード法によって成型
し、厚み50μｍの厚膜状成型体を得た。この厚膜を25mm
×4mmに切断し、厚み50μｍの銀箔を27mm×5mmに切断し
た素地の上に重ねて設置し図１−（ａ）のようにした。
この二層構造厚膜に500℃・2hの脱媒処理に続き、880℃
・5hの熱処理を施した。熱処理後、酸化物超電導体厚膜
の表面は溶融物が凝固したような様子を呈していた。走
査型電子顕微鏡による断面の観察では、酸化物超電導体
の膜厚は15μｍまで減少し、酸化物超電導体の結晶粒子
が素地の銀箔に添って配向している様子が認められた
（図１−（ｂ））。こうして得られたテープ材料を、液
体ヘリウムにより4.2Kに冷却し、直流四端子法により、
磁界中で臨界電流密度の測定を行なったところ、23Tで1
7,000A/cm2の値が得られた（図２）。
仮焼粉末を、ポリビニル系のバインダー、可塑剤、分散
剤とともに混合し、ドクターブレード法によって成型
し、厚み50μｍの厚膜状成型体を得た。この厚膜を25mm
×4mmに切断し、厚み50μｍの銀箔を27mm×5mmに切断し
た素地の上に重ねて設置し図１−（ａ）のようにした。
この二層構造厚膜に500℃・2hの脱媒処理に続き、880℃
・5hの熱処理を施した。熱処理後、酸化物超電導体厚膜
の表面は溶融物が凝固したような様子を呈していた。走
査型電子顕微鏡による断面の観察では、酸化物超電導体
の膜厚は15μｍまで減少し、酸化物超電導体の結晶粒子
が素地の銀箔に添って配向している様子が認められた
（図１−（ｂ））。こうして得られたテープ材料を、液
体ヘリウムにより4.2Kに冷却し、直流四端子法により、
磁界中で臨界電流密度の測定を行なったところ、23Tで1
7,000A/cm2の値が得られた（図２）。
比較例 Bi2Sr2Ca1Cu2Ox（ｘは酸素量）組成の酸化物超電導体
仮焼粉末を、ポリビニル系のバインダー、可塑剤、分散
剤とともに混合し、ドクターブレード法によって成型
し、厚み50μｍの厚膜状成型体を得た。この厚膜を25mm
×5mmに切断し、厚み50μｍの銀箔を27mm×6mmに切断し
た素地の上に重ねて設置した。この二層構造厚膜に500
℃・2hの脱媒処理に続き、870℃・5hの熱処理を施し
た。熱処理後、酸化物超電導体厚膜の表面では溶融した
様な形跡はまったく認められなかった。走査型電子顕微
鏡による断面の観察では、酸化物超電導体の膜厚は50μ
ｍのままで変化なく、酸化物超電導体の結晶粒子は、そ
れぞれが無秩序な方向を向いていた。こうして得られた
テープ材料を、液体ヘリウムにより4.2Kに冷却し、直流
四端子法により、磁界中で臨界電流密度の測定を行なっ
たところ、超電導電流はまったく流れなかった。
仮焼粉末を、ポリビニル系のバインダー、可塑剤、分散
剤とともに混合し、ドクターブレード法によって成型
し、厚み50μｍの厚膜状成型体を得た。この厚膜を25mm
×5mmに切断し、厚み50μｍの銀箔を27mm×6mmに切断し
た素地の上に重ねて設置した。この二層構造厚膜に500
℃・2hの脱媒処理に続き、870℃・5hの熱処理を施し
た。熱処理後、酸化物超電導体厚膜の表面では溶融した
様な形跡はまったく認められなかった。走査型電子顕微
鏡による断面の観察では、酸化物超電導体の膜厚は50μ
ｍのままで変化なく、酸化物超電導体の結晶粒子は、そ
れぞれが無秩序な方向を向いていた。こうして得られた
テープ材料を、液体ヘリウムにより4.2Kに冷却し、直流
四端子法により、磁界中で臨界電流密度の測定を行なっ
たところ、超電導電流はまったく流れなかった。
実施例２ Bi2Sr2Ca1Cu2Ox（ｘは酸素量）組成の酸化物超電導体
仮焼粉末を、ポリビニル系のバインダー、可塑剤、分散
剤とともに混合し、ドクターブレード法によって成型
し、厚み50μｍの厚膜状成型体を得た。この成型を行な
う際、キャリアシートとして厚み50μｍの銀箔を用い、
銀箔上に直接酸化物超電導体厚膜を形成した。こうして
得られた二層構造厚膜を25mm×3mmに切断し、500℃・2h
の脱媒処理に続き、890℃・3hの熱処理を施した。熱処
理後、酸化物超電導体厚膜の表面では溶融物が凝固した
様子を呈していた。走査型電子顕微鏡による断面の観察
では、酸化物超電導体の膜厚は15μｍまで減少し、酸化
物超電導体の結晶粒子が素地の銀箔に添って配向してい
る様子が認められた。こうして得られたテープ材料を、
液体ヘリウムにより4.2Kに冷却し、直流四端子法によ
り、磁界中で臨界電流密度の測定を行なったところ、12
Tで24,000A/cm2の値が得られた。
仮焼粉末を、ポリビニル系のバインダー、可塑剤、分散
剤とともに混合し、ドクターブレード法によって成型
し、厚み50μｍの厚膜状成型体を得た。この成型を行な
う際、キャリアシートとして厚み50μｍの銀箔を用い、
銀箔上に直接酸化物超電導体厚膜を形成した。こうして
得られた二層構造厚膜を25mm×3mmに切断し、500℃・2h
の脱媒処理に続き、890℃・3hの熱処理を施した。熱処
理後、酸化物超電導体厚膜の表面では溶融物が凝固した
様子を呈していた。走査型電子顕微鏡による断面の観察
では、酸化物超電導体の膜厚は15μｍまで減少し、酸化
物超電導体の結晶粒子が素地の銀箔に添って配向してい
る様子が認められた。こうして得られたテープ材料を、
液体ヘリウムにより4.2Kに冷却し、直流四端子法によ
り、磁界中で臨界電流密度の測定を行なったところ、12
Tで24,000A/cm2の値が得られた。
実施例３ Bi2Sr2Ca1Cu2Ox（ｘは酸素量）組成の酸化物超電導体
仮焼粉末に、ビヒクルとしてエチルセルロースとアルフ
ァ−テルピオネールを加え、スクリーン印刷法によっ
て、厚み50μｍの銀箔上に、厚み20μｍの酸化物超電導
体厚膜を形成した。こうして得られた厚膜を25mm×1mm
に切断し、500℃・2hの脱媒処理に続き、880℃・3hの熱
処理を施した。熱処理後、酸化物超電導体厚膜の表面は
溶融物が凝固した様子を呈していた。走査型電子顕微鏡
による断面の観察では、酸化物超電導体の膜厚は６μｍ
まで減少し、酸化物超電導体の結晶粒子が素地の銀箔に
添って配向している様子が認められた。こうして得られ
たテープ材料を、液体ヘリウムにより4.2Kに冷却し、直
流四端子法により、磁場中で臨界電流密度の測定を行な
ったところ、12Tで22,000A/cm2の値が得られた。
仮焼粉末に、ビヒクルとしてエチルセルロースとアルフ
ァ−テルピオネールを加え、スクリーン印刷法によっ
て、厚み50μｍの銀箔上に、厚み20μｍの酸化物超電導
体厚膜を形成した。こうして得られた厚膜を25mm×1mm
に切断し、500℃・2hの脱媒処理に続き、880℃・3hの熱
処理を施した。熱処理後、酸化物超電導体厚膜の表面は
溶融物が凝固した様子を呈していた。走査型電子顕微鏡
による断面の観察では、酸化物超電導体の膜厚は６μｍ
まで減少し、酸化物超電導体の結晶粒子が素地の銀箔に
添って配向している様子が認められた。こうして得られ
たテープ材料を、液体ヘリウムにより4.2Kに冷却し、直
流四端子法により、磁場中で臨界電流密度の測定を行な
ったところ、12Tで22,000A/cm2の値が得られた。
［発明の効果］ （ａ）技術的効果 超電導特性を有する酸化物粉末を有機溶媒とともに混
合し、ドクターブレード法を用いて厚みが１〜300μｍ
のグリーンシートに成型した後、脱媒・焼結の熱処理を
行なう一連の工程により、酸化物超電導体を厚膜材料に
成型することができる。本発明は、このようにして得ら
れた厚膜材料を金属箔素地上に重ね、部分溶融状態に保
持することにより、厚膜を構成している結晶粒子の配向
性を高めると同時に結晶粒子間の結合を強固なものと
し、臨界電流密度を飛躍的に向上させることが可能であ
ることを見出したものである。
合し、ドクターブレード法を用いて厚みが１〜300μｍ
のグリーンシートに成型した後、脱媒・焼結の熱処理を
行なう一連の工程により、酸化物超電導体を厚膜材料に
成型することができる。本発明は、このようにして得ら
れた厚膜材料を金属箔素地上に重ね、部分溶融状態に保
持することにより、厚膜を構成している結晶粒子の配向
性を高めると同時に結晶粒子間の結合を強固なものと
し、臨界電流密度を飛躍的に向上させることが可能であ
ることを見出したものである。
ここで素地として用いる金属箔は、酸化物超電導体結
晶粒子の配向化に役立つとともに、製造後は、そのまま
安定化材としての働きもする。本発明により、4.2Kにお
いて、従来の超電導材料では不可能であった20T以上の
高磁界中で、酸化物超電導体を応用することが可能とな
った。
晶粒子の配向化に役立つとともに、製造後は、そのまま
安定化材としての働きもする。本発明により、4.2Kにお
いて、従来の超電導材料では不可能であった20T以上の
高磁界中で、酸化物超電導体を応用することが可能とな
った。
（ｂ）経済的効果 従来の実用超電導材料は、20T以上の高磁界中では臨
界電流密度が急激に低下してしまい、利用することがで
きなかった。本発明のテープ材料は、20T以上でも超電
導状態を保ったままで利用することができ、高磁界応用
でのエネルギー損失を最小限に抑えることができる。ま
た、製造工程においても、膜の厚みと温度の制御だけで
製造可能であることから、製造装置の簡素化が可能とな
る。
界電流密度が急激に低下してしまい、利用することがで
きなかった。本発明のテープ材料は、20T以上でも超電
導状態を保ったままで利用することができ、高磁界応用
でのエネルギー損失を最小限に抑えることができる。ま
た、製造工程においても、膜の厚みと温度の制御だけで
製造可能であることから、製造装置の簡素化が可能とな
る。
（ｃ）用途 高磁界を発生させるハイブリッドマグネット用のコイ
ルに代表される超電導コイル、電子部品などの超電導配
線、磁気シールド材など、厚膜やテープを用いて作られ
る超電導材料の製造に利用することができる。
ルに代表される超電導コイル、電子部品などの超電導配
線、磁気シールド材など、厚膜やテープを用いて作られ
る超電導材料の製造に利用することができる。
図１は、テープ材料の断面の模式図であり、銀箔上に酸
化物超電導体厚膜を設置した様子（ａ）と、それを部分
溶融状態に保持した後に酸化物超電導体結晶粒子の配向
化と粒子間の結合が進んだ様子（ｂ）を示している。 図２は、4.2Kの磁界中で、酸化物超電導体テープ材料の
臨界電流密度を測定した例を示している。
化物超電導体厚膜を設置した様子（ａ）と、それを部分
溶融状態に保持した後に酸化物超電導体結晶粒子の配向
化と粒子間の結合が進んだ様子（ｂ）を示している。 図２は、4.2Kの磁界中で、酸化物超電導体テープ材料の
臨界電流密度を測定した例を示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 6/06 ＺＡＡ Ｃ０４Ｂ 35/00 ＺＡＡＫ (72)発明者 柳沢 栄治 神奈川県横浜市泉区和泉町5626―２― 206 (72)発明者 森本 剛 神奈川県横浜市港南区日限山３―20― 205 (56)参考文献 特開 平１−246718（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−115159（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】組成比がBi2Sr2Ca1Cu2Ox（ｘは酸素量）の
酸化物超電導体粉末からなる厚膜状成型体を、金属箔の
素地の上に水平に重ね合わせて配置し、その厚膜状成型
体と金属箔を酸化物超電導体粉末が部分溶融する温度に
保持することにより、酸化物超電導体結晶粒子の配向化
と粒子間の結合を促進することを特徴とする酸化物超電
導体テープ材料の製造方法。 - 【請求項２】Bi2Sr2Ca1Cu2Ox酸化物超電導体粉末の結晶
構造のｃ軸長が30.6Åであることを特徴とする請求項１
の製造方法。 - 【請求項３】金属箔上の膜厚の成型方法がドクターブレ
ード法であることを特徴とする請求項１または２の製造
方法。 - 【請求項４】金属箔上の膜厚の成型方法がスクリーン印
刷法であることを特徴とする請求項１または２の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1296270A JP2592692B2 (ja) | 1989-11-16 | 1989-11-16 | 酸化物超電導体テープ材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1296270A JP2592692B2 (ja) | 1989-11-16 | 1989-11-16 | 酸化物超電導体テープ材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03159012A JPH03159012A (ja) | 1991-07-09 |
| JP2592692B2 true JP2592692B2 (ja) | 1997-03-19 |
Family
ID=17831399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1296270A Expired - Lifetime JP2592692B2 (ja) | 1989-11-16 | 1989-11-16 | 酸化物超電導体テープ材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2592692B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2540639B2 (ja) * | 1989-12-28 | 1996-10-09 | 日本碍子株式会社 | ビスマス系超電導体の製造方法 |
| FR2690271B1 (fr) * | 1992-04-17 | 1996-12-13 | Alsthom Cge Alcatel | Procede de realisation d'un conducteur composite metal-supraconducteur a haute temperature critique. |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01246718A (ja) * | 1988-03-28 | 1989-10-02 | Nippon Steel Corp | 酸化物超電導材料テープの製造方法 |
| JPH0829979B2 (ja) * | 1989-09-28 | 1996-03-27 | 日本碍子株式会社 | Ｂｉ系超電導体の製造方法 |
-
1989
- 1989-11-16 JP JP1296270A patent/JP2592692B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03159012A (ja) | 1991-07-09 |
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