JP3182798B2 - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物超電導体の製造
方法、特にBi-Sr-Ca-Cu-O 系酸化物超電導体の製造方法
に関するものである。
方法、特にBi-Sr-Ca-Cu-O 系酸化物超電導体の製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、Bi-Sr-Ca-Cu-O 系超電導体には、
Bi2Sr2Ca2Cu3Oy（以下２２２３相ともいう）、Bi2Sr2Ca
1Cu2Oy（以下２２１２相ともいう）、Bi2Sr2CuOy（以下
２２０１相ともいう）の３種の構造があり（ｙはそれぞ
れ酸素量）、それぞれの臨界温度がおよそ１１０Ｋ、８
０Ｋ、２０Ｋであることが知られている。これらのうち
２２１２相は、臨界温度が比較的高いうえに、溶融状態
から成長しやすく、テープ状にした場合に配向組織も得
やすいため、２２１２相について溶融プロセスを利用し
た線材化技術の開発が進められている。
Bi2Sr2Ca2Cu3Oy（以下２２２３相ともいう）、Bi2Sr2Ca
1Cu2Oy（以下２２１２相ともいう）、Bi2Sr2CuOy（以下
２２０１相ともいう）の３種の構造があり（ｙはそれぞ
れ酸素量）、それぞれの臨界温度がおよそ１１０Ｋ、８
０Ｋ、２０Ｋであることが知られている。これらのうち
２２１２相は、臨界温度が比較的高いうえに、溶融状態
から成長しやすく、テープ状にした場合に配向組織も得
やすいため、２２１２相について溶融プロセスを利用し
た線材化技術の開発が進められている。
【０００３】酸化物超電導体の線材化の手法としては、
酸化物超電導体の粉末を銀のパイプに充填し伸線加工や
ロール圧延を加えてテープ状に成形する銀シース法や、
酸化物超電導体の粉末を有機溶媒とともに混合しスラリ
ーとし刃の隙間から押し出すことにより厚膜状に成形す
るドクターブレード法等が知られている。いずれの方法
により作られたテープも、成形後に熱処理を加えること
により超電導線材が製造される。このうち、ドクターブ
レード法で成形されたテープは銀基体と張り合せて複合
化してから熱処理を行なうと、銀が、熱処理中の形状保
持や、超電導テープの安定化剤として有効に作用するこ
とが知られている。
酸化物超電導体の粉末を銀のパイプに充填し伸線加工や
ロール圧延を加えてテープ状に成形する銀シース法や、
酸化物超電導体の粉末を有機溶媒とともに混合しスラリ
ーとし刃の隙間から押し出すことにより厚膜状に成形す
るドクターブレード法等が知られている。いずれの方法
により作られたテープも、成形後に熱処理を加えること
により超電導線材が製造される。このうち、ドクターブ
レード法で成形されたテープは銀基体と張り合せて複合
化してから熱処理を行なうと、銀が、熱処理中の形状保
持や、超電導テープの安定化剤として有効に作用するこ
とが知られている。
【０００４】２２１２相は、約８８０℃で分解溶融する
ことが知られており、この温度よりやや高い温度から徐
冷して凝固すると、例えば、８９０℃から８７０℃まで
徐冷すると、２２１２相の結晶が成長する。金属テープ
と２２１２相の積層体を処理した場合は、テープ中に２
２１２相の配向組織が得られる。
ことが知られており、この温度よりやや高い温度から徐
冷して凝固すると、例えば、８９０℃から８７０℃まで
徐冷すると、２２１２相の結晶が成長する。金属テープ
と２２１２相の積層体を処理した場合は、テープ中に２
２１２相の配向組織が得られる。
【０００５】このようにして製造された２２１２相と銀
の複合テープは、高い臨界電流密度を有することが知ら
れており、特に液体ヘリウムを冷媒とした４．２Ｋでの
応用については、２０Ｔ以上の高い磁界中においても臨
界電流特性が低下しないことが知られている。このた
め、２０Ｔ以上の高磁界を発生するコイル用の線材とし
て、２２１２相は極めて有望であると考えられている。
の複合テープは、高い臨界電流密度を有することが知ら
れており、特に液体ヘリウムを冷媒とした４．２Ｋでの
応用については、２０Ｔ以上の高い磁界中においても臨
界電流特性が低下しないことが知られている。このた
め、２０Ｔ以上の高磁界を発生するコイル用の線材とし
て、２２１２相は極めて有望であると考えられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】２２１２相は、８００
℃付近の高い温度では安定に合成できるが、５５０℃よ
り低い温度では不安定となり合成することができない。
また、一旦合成した２２１２相も、５００℃付近の温度
で保持すると分解してしまう。このため、溶融・徐冷に
より２２１２相の良好な配向組織を形成しても、その後
の室温までの冷却中に５００℃付近を通過することにな
り、このとき２２１２相の分解が進行して、特性を低下
させる原因となっていた。
℃付近の高い温度では安定に合成できるが、５５０℃よ
り低い温度では不安定となり合成することができない。
また、一旦合成した２２１２相も、５００℃付近の温度
で保持すると分解してしまう。このため、溶融・徐冷に
より２２１２相の良好な配向組織を形成しても、その後
の室温までの冷却中に５００℃付近を通過することにな
り、このとき２２１２相の分解が進行して、特性を低下
させる原因となっていた。
【０００７】本発明の目的は、上記の問題点を排除し
て、高い臨界温度および臨界電流密度を有するBi-Sr-Ca
-Cu-O 系超電導体を製造する方法を提供することであ
る。
て、高い臨界温度および臨界電流密度を有するBi-Sr-Ca
-Cu-O 系超電導体を製造する方法を提供することであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、Bi,Sr,Ca,Cu,
O を構成元素として含む超電導体を、６００℃以上の温
度から室温まで冷却する工程を含む製造方法であって、
６００℃から４００℃までの温度範囲における平均冷却
速度が２００〜１０6 ℃／ｈであることを特徴とする酸
化物超電導体の製造方法を提供するものである。
O を構成元素として含む超電導体を、６００℃以上の温
度から室温まで冷却する工程を含む製造方法であって、
６００℃から４００℃までの温度範囲における平均冷却
速度が２００〜１０6 ℃／ｈであることを特徴とする酸
化物超電導体の製造方法を提供するものである。
【０００９】Bi,Sr,Ca,Cu,O を構成元素として含む超電
導体は、２２１２相であることが好ましい。２２１２相
において、ｃ軸長が３０．８Åの結晶相である場合は、
高い臨界温度を示すので好ましい。
導体は、２２１２相であることが好ましい。２２１２相
において、ｃ軸長が３０．８Åの結晶相である場合は、
高い臨界温度を示すので好ましい。
【００１０】本発明では、６００℃から４００℃の温度
範囲を、充分に短い時間、つまり、２００℃／ｈ以上の
平均冷却速度で冷却することにより、本来２２１２相が
有する臨界電流特性を低下させることなく超電導体を製
造できる。平均冷却速度が３５０℃／ｈ以上である場合
は、より好ましい。さらには、平均冷却速度が５００℃
／ｈ以上であることが望ましい。
範囲を、充分に短い時間、つまり、２００℃／ｈ以上の
平均冷却速度で冷却することにより、本来２２１２相が
有する臨界電流特性を低下させることなく超電導体を製
造できる。平均冷却速度が３５０℃／ｈ以上である場合
は、より好ましい。さらには、平均冷却速度が５００℃
／ｈ以上であることが望ましい。
【００１１】平均冷却速度は、１０6 ℃／ｈ以下である
ことが必要である。平均冷却速度が、これを超える場合
は、超電導体にクラックが生成するおそれがある。平均
冷却速度が１０4 ℃／ｈ以下である場合は、より好まし
い。さらには、平均冷却速度が２０００℃／ｈ以下であ
ることが望ましい。
ことが必要である。平均冷却速度が、これを超える場合
は、超電導体にクラックが生成するおそれがある。平均
冷却速度が１０4 ℃／ｈ以下である場合は、より好まし
い。さらには、平均冷却速度が２０００℃／ｈ以下であ
ることが望ましい。
【００１２】本発明者は、６００℃以上の温度では８８
０℃で分解溶融するまでの間は、２２１２相は安定に存
在しているのに対し、約５５０℃以下の低い温度では２
２１２相の分解反応が進行することを見出した。しか
し、温度がさらに低下して４００℃以下になると、分解
反応の進行が極めて緩慢となり、事実上４００℃以下で
の反応は臨界電流特性にとって問題とならない。したが
って、少なくとも冷却工程のうちの、６００℃から４０
０℃までの間について、平均冷却速度を上記の範囲に保
持する必要がある。本発明において、この６００℃およ
び４００℃は、必ずしも臨界的な数値ではなく、概ねこ
の温度範囲における平均冷却速度が、前述の範囲であれ
ばよいことを示すものである。
０℃で分解溶融するまでの間は、２２１２相は安定に存
在しているのに対し、約５５０℃以下の低い温度では２
２１２相の分解反応が進行することを見出した。しか
し、温度がさらに低下して４００℃以下になると、分解
反応の進行が極めて緩慢となり、事実上４００℃以下で
の反応は臨界電流特性にとって問題とならない。したが
って、少なくとも冷却工程のうちの、６００℃から４０
０℃までの間について、平均冷却速度を上記の範囲に保
持する必要がある。本発明において、この６００℃およ
び４００℃は、必ずしも臨界的な数値ではなく、概ねこ
の温度範囲における平均冷却速度が、前述の範囲であれ
ばよいことを示すものである。
【００１３】本発明の冷却工程は、雰囲気が還元性にな
るほど、２２１２相が安定に生成する領域が低温側に広
がるため、２２１２相の分解が押えられ、より好ましい
結果が得られる。空気中で冷却しても良いが、窒素雰囲
気のように、より還元性の雰囲気中で冷却するほうが好
ましい。
るほど、２２１２相が安定に生成する領域が低温側に広
がるため、２２１２相の分解が押えられ、より好ましい
結果が得られる。空気中で冷却しても良いが、窒素雰囲
気のように、より還元性の雰囲気中で冷却するほうが好
ましい。
【００１４】Bi,Sr,Ca,Cu,O を構成元素として含む超電
導体は、焼成あるいは凝固法により製造し、その温度
（６００℃以上）から本発明の条件で冷却するのが好ま
しい。特に、融液からの凝固により製造する場合は、緻
密でかつ配向した組織の超電導体が得られるので好まし
い。
導体は、焼成あるいは凝固法により製造し、その温度
（６００℃以上）から本発明の条件で冷却するのが好ま
しい。特に、融液からの凝固により製造する場合は、緻
密でかつ配向した組織の超電導体が得られるので好まし
い。
【００１５】金属の基板上に、酸化物超電導体の組成の
仮焼粉末の厚膜状成形体を積層して、溶融して凝固する
場合は、金属との界面張力で、超電導体の結晶が配向し
て高い臨界電流密度を有する超電導体が得られるので好
ましい。このときの金属として、銀が好ましく用いられ
る。積層だけでなく、金属シース法のように金属に被覆
されたものでも良い。
仮焼粉末の厚膜状成形体を積層して、溶融して凝固する
場合は、金属との界面張力で、超電導体の結晶が配向し
て高い臨界電流密度を有する超電導体が得られるので好
ましい。このときの金属として、銀が好ましく用いられ
る。積層だけでなく、金属シース法のように金属に被覆
されたものでも良い。
【００１６】具体的には、金属シース法、ドクターブレ
ード法、スクリーン印刷法、ディップコート法等で、こ
のような金属との積層体が得られる。このような方法に
よると、テープ状の超電導体が得られる。酸化物超電導
体層の厚さは、１００μｍ以下が好ましい。
ード法、スクリーン印刷法、ディップコート法等で、こ
のような金属との積層体が得られる。このような方法に
よると、テープ状の超電導体が得られる。酸化物超電導
体層の厚さは、１００μｍ以下が好ましい。
【００１７】
実施例１ Bi:Sr:Ca:Cu の原子比が2:2:1:2 となるような酸化物の
仮焼粉末を作り、この粉末をオクチルアルコールと混合
した後、これを0.05mm× 5mm×50mmの銀板上に５０μｍ
の厚さにスクリーン印刷し、乾燥した。（これをテープ
Ａとする。）このテープＡを空気中で８９０℃で１０分
間溶融し、８４０℃まで１０℃／ｈで冷却した後、室温
まで３００℃／ｈの速度で冷却した。
仮焼粉末を作り、この粉末をオクチルアルコールと混合
した後、これを0.05mm× 5mm×50mmの銀板上に５０μｍ
の厚さにスクリーン印刷し、乾燥した。（これをテープ
Ａとする。）このテープＡを空気中で８９０℃で１０分
間溶融し、８４０℃まで１０℃／ｈで冷却した後、室温
まで３００℃／ｈの速度で冷却した。
【００１８】得られたテープ状超電導体を、走査型電子
顕微鏡で観察したところ、２２１２相の結晶が銀の面に
平行に成長しておりかつ、クラックは認められなかっ
た。このテープの臨界電流密度を直流四端子法で調べた
ところ、温度４．２Ｋ，磁界１２Ｔ中で120,000 Ａ/cm2
であった。
顕微鏡で観察したところ、２２１２相の結晶が銀の面に
平行に成長しておりかつ、クラックは認められなかっ
た。このテープの臨界電流密度を直流四端子法で調べた
ところ、温度４．２Ｋ，磁界１２Ｔ中で120,000 Ａ/cm2
であった。
【００１９】実施例２ 実施例１中のテープＡを空気中で８９０℃で１０分間溶
融し、８４０℃まで１０℃／ｈで冷却した後、雰囲気ガ
スを窒素に変え、室温まで３００℃／ｈの速度で冷却し
た。得られたテープ状超電導体を、走査型電子顕微鏡で
観察したところ、２２１２相の結晶が銀の面に平行に成
長しておりかつ、クラックは認められなかった。このテ
ープの臨界電流密度を直流四端子法で調べたところ、温
度４．２Ｋ，磁界１２Ｔ中で140,000 Ａ/cm2であった。
融し、８４０℃まで１０℃／ｈで冷却した後、雰囲気ガ
スを窒素に変え、室温まで３００℃／ｈの速度で冷却し
た。得られたテープ状超電導体を、走査型電子顕微鏡で
観察したところ、２２１２相の結晶が銀の面に平行に成
長しておりかつ、クラックは認められなかった。このテ
ープの臨界電流密度を直流四端子法で調べたところ、温
度４．２Ｋ，磁界１２Ｔ中で140,000 Ａ/cm2であった。
【００２０】実施例３ 実施例１中のテープＡを空気中で８９０℃で１０分間溶
融し、８４０℃まで１０℃／ｈで冷却した後、室温まで
５００℃／ｈの速度で冷却した。得られたテープ状超電
導体を、走査型電子顕微鏡で観察したところ、２２１２
相の結晶が銀の面に平行に成長しておりかつ、クラック
は認められなかった。このテープの臨界電流密度を直流
四端子法で調べたところ、温度４．２Ｋ，磁界１２Ｔ中
で170,000 Ａ/cm2であった。
融し、８４０℃まで１０℃／ｈで冷却した後、室温まで
５００℃／ｈの速度で冷却した。得られたテープ状超電
導体を、走査型電子顕微鏡で観察したところ、２２１２
相の結晶が銀の面に平行に成長しておりかつ、クラック
は認められなかった。このテープの臨界電流密度を直流
四端子法で調べたところ、温度４．２Ｋ，磁界１２Ｔ中
で170,000 Ａ/cm2であった。
【００２１】比較例１ 実施例１中のテープＡを空気中で８９０℃で１０分間溶
融し、８４０℃まで１０℃／ｈで冷却した後、室温まで
１００℃／ｈの速度で冷却した。得られたテープ状超電
導体を、走査型電子顕微鏡で観察したところ、２２１２
相の結晶が銀の面に平行に成長しておりかつ、クラック
は認められなかった。このテープの臨界電流密度を直流
四端子法で調べたところ、温度４．２Ｋ，磁界１２Ｔ中
で 50,000 Ａ/cm2であった。
融し、８４０℃まで１０℃／ｈで冷却した後、室温まで
１００℃／ｈの速度で冷却した。得られたテープ状超電
導体を、走査型電子顕微鏡で観察したところ、２２１２
相の結晶が銀の面に平行に成長しておりかつ、クラック
は認められなかった。このテープの臨界電流密度を直流
四端子法で調べたところ、温度４．２Ｋ，磁界１２Ｔ中
で 50,000 Ａ/cm2であった。
【００２２】比較例２ 実施例１中のテープＡを空気中で８９０℃で１０分間溶
融し、８４０℃まで１０℃／ｈで冷却した後、雰囲気ガ
スを酸素に変え、室温まで１００℃／ｈの速度で冷却し
た。得られたテープを走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、２２１２相の結晶が銀の面に平行に成長しておりか
つ、クラックは認められなかった。このテープの臨界電
流密度を直流四端子法で調べたところ、温度４．２Ｋ，
磁界１２Ｔ中で 30,000 Ａ/cm2であった。
融し、８４０℃まで１０℃／ｈで冷却した後、雰囲気ガ
スを酸素に変え、室温まで１００℃／ｈの速度で冷却し
た。得られたテープを走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、２２１２相の結晶が銀の面に平行に成長しておりか
つ、クラックは認められなかった。このテープの臨界電
流密度を直流四端子法で調べたところ、温度４．２Ｋ，
磁界１２Ｔ中で 30,000 Ａ/cm2であった。
【００２３】
【発明の効果】本発明により、酸化物超電導体の熱処理
工程において必ず通過しなくてはならない、不安定な温
度領域を速やかに冷却することによって、高い臨界電流
特性をもつ超電導テープを再現性よく製造することがで
きる。本発明により製造された超電導テープは、特に低
温高磁界中において優れた特性を有し、４．２Ｋに冷却
した場合、従来の超電導線材では実現不可能であった、
２０Ｔ以上の高磁界を発生させるマグネット用のテープ
として充分に実用的な特性を有している。
工程において必ず通過しなくてはならない、不安定な温
度領域を速やかに冷却することによって、高い臨界電流
特性をもつ超電導テープを再現性よく製造することがで
きる。本発明により製造された超電導テープは、特に低
温高磁界中において優れた特性を有し、４．２Ｋに冷却
した場合、従来の超電導線材では実現不可能であった、
２０Ｔ以上の高磁界を発生させるマグネット用のテープ
として充分に実用的な特性を有している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 戸叶 一正 茨城県つくば市竹園３−410−１ (72)発明者 熊倉 浩明 茨城県つくば市吾妻２−901−103 (72)発明者 前田 弘 茨城県つくば市東２−２−５ (72)発明者 清藤 雅宏 茨城県土浦市中貫町3322−16 審査官 酒井 美知子 (56)参考文献 特開 平２−199057（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−30655（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−282128（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01B 12/00 - 13/00 C01G 1/00 C30B 29/22
Claims (4)
- 【請求項１】溶液から冷却することによりBi 2 Sr 2 Ca 1
Cu 2 Ｏ y （ｙは酸素量）の組成式で表される超電導体の
結晶相を凝固させた後、６００℃以上の温度から室温ま
で冷却する工程を含む製造方法であって、６００℃から
４００℃までの温度範囲における平均冷却温度が２００
〜１０6 ℃／ｈであることを特徴とする酸化物超電導体
の製造方法。 - 【請求項２】結晶相を凝固させた後、その温度から室温
まで冷却することを特徴とする請求項１の酸化物超電導
体の製造方法。 - 【請求項３】室温まで冷却する工程が、空気中より還元
性の雰囲気中で行われることを特徴とする請求項１また
は請求項２の酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項４】酸化物超電導体が厚膜状であり、金属に積
層あるいは金属に被覆されていることを特徴とする請求
項１〜３いずれか１の酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19106791A JP3182798B2 (ja) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19106791A JP3182798B2 (ja) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0520943A JPH0520943A (ja) | 1993-01-29 |
| JP3182798B2 true JP3182798B2 (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=16268328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19106791A Expired - Lifetime JP3182798B2 (ja) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3182798B2 (ja) |
-
1991
- 1991-07-05 JP JP19106791A patent/JP3182798B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0520943A (ja) | 1993-01-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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