JP2577029B2 - 木材処理用の組成物および方法 - Google Patents
木材処理用の組成物および方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、木材の処理用、特に、難燃性化するため
の組成物と処理方法に関するものである。
の組成物と処理方法に関するものである。
［従来の技術および課題］ 英国特許第761195号には、テトラキス（ヒドロキシメ
チル）ホスホニウム（以降THPと呼ぶ）塩と多官能性有
機窒素を含有する化合物（またはその部分的重合反応生
成物）の溶液を、木材に含浸・重合させ、木材を耐炎化
する方法が記載されている。
チル）ホスホニウム（以降THPと呼ぶ）塩と多官能性有
機窒素を含有する化合物（またはその部分的重合反応生
成物）の溶液を、木材に含浸・重合させ、木材を耐炎化
する方法が記載されている。
多官能性化合物の例としては、尿素、メラミンおよび
それらのメチロール化した、アルキル化メチロール化誘
導体および尿素、トリメチロールメラミンおよび部分的
にメチル化したメチロールメラミン（ブリティッシュ
インダストリアル プラスチックス BT309）が例示さ
れている。含浸用溶液のpHは、触媒としても作用する可
能性のある炭酸塩またはトリエタノールアミンにより調
整される。我々は、一旦THP塩、尿素、トリエタノール
アミンおよび部分的にメチル化したトリメチロールメラ
ミンからなる含浸用溶液を調整すれば、放置している間
に硬化するので、有効期間が短いということを見出し
た。この早期固化ということは、含浸浴中の液体の可使
期間が短かくなり、その液量による木材の処理量も減少
するため重大な問題である。
それらのメチロール化した、アルキル化メチロール化誘
導体および尿素、トリメチロールメラミンおよび部分的
にメチル化したメチロールメラミン（ブリティッシュ
インダストリアル プラスチックス BT309）が例示さ
れている。含浸用溶液のpHは、触媒としても作用する可
能性のある炭酸塩またはトリエタノールアミンにより調
整される。我々は、一旦THP塩、尿素、トリエタノール
アミンおよび部分的にメチル化したトリメチロールメラ
ミンからなる含浸用溶液を調整すれば、放置している間
に硬化するので、有効期間が短いということを見出し
た。この早期固化ということは、含浸浴中の液体の可使
期間が短かくなり、その液量による木材の処理量も減少
するため重大な問題である。
［課題を解決するための手段］ 我々は、特殊な、場合によりアルキル化したメチロー
ルメラミンを使用することにより、含浸溶液の安定性を
増加させる方法を発見した。
ルメラミンを使用することにより、含浸溶液の安定性を
増加させる方法を発見した。
本発明は、木材を難燃化処理するための組成物、すな
わちTHP化合物および場合により部分的にアルキル化さ
れたメチロールメラミンであり、後に定義する硬化時間
が70℃で少なくとも40分以上、或いはトリアジン核一個
につき平均3.5〜６個の場合によりアルキル化されたヒ
ドロキシメチル基を有するトリアジン化合物と、少なく
とも２個のＮ−Ｈ基を有する多官能性窒素含有化合物例
えば尿素、およびトリエタノールアミンのような有機塩
基を含有する組成物を提供する。
わちTHP化合物および場合により部分的にアルキル化さ
れたメチロールメラミンであり、後に定義する硬化時間
が70℃で少なくとも40分以上、或いはトリアジン核一個
につき平均3.5〜６個の場合によりアルキル化されたヒ
ドロキシメチル基を有するトリアジン化合物と、少なく
とも２個のＮ−Ｈ基を有する多官能性窒素含有化合物例
えば尿素、およびトリエタノールアミンのような有機塩
基を含有する組成物を提供する。
本発明はまた、上述した組成物の水溶液も提供するも
のである。さらに木材またはその木材からの製品といっ
た木質基材の処理方法、すなわちそれら製品を前記溶液
で含浸させ、その後重合させるために含浸した木材製品
を乾燥させるといった方法についても提供する。
のである。さらに木材またはその木材からの製品といっ
た木質基材の処理方法、すなわちそれら製品を前記溶液
で含浸させ、その後重合させるために含浸した木材製品
を乾燥させるといった方法についても提供する。
THP化合物は、通常、一塩基酸または二塩基酸のよう
な強酸の塩、例えばTHP塩化物、硫酸塩、または有機カ
ルボン酸のような弱酸の塩、例えばTHP酢酸塩、蟻酸塩
である。THPリン酸塩または、THP塩との混合物も使用可
能であるが使用しない方が良い。THP化合物は、少なく
とも部分的に中性化したTHP塩、例えばTHP水酸化物また
はトリス（水酸化メチル）ホスヒンオキサイドであって
も良い。THP化合物は少量の遊離フォルムアルデヒドを
含有しても良い。化合物は４つの水酸化メチルグループ
を１個のリン原子に対して有し、そして如何なる窒素化
合物または実質的に自らも縮合していない。
な強酸の塩、例えばTHP塩化物、硫酸塩、または有機カ
ルボン酸のような弱酸の塩、例えばTHP酢酸塩、蟻酸塩
である。THPリン酸塩または、THP塩との混合物も使用可
能であるが使用しない方が良い。THP化合物は、少なく
とも部分的に中性化したTHP塩、例えばTHP水酸化物また
はトリス（水酸化メチル）ホスヒンオキサイドであって
も良い。THP化合物は少量の遊離フォルムアルデヒドを
含有しても良い。化合物は４つの水酸化メチルグループ
を１個のリン原子に対して有し、そして如何なる窒素化
合物または実質的に自らも縮合していない。
場合により部分的にアルキル化されたメチロールメラ
ミンは、１、３、５−トリアジン核を有し、２、３、６
位置の３つのアミノ基は通常平均して3.5〜６、特に４
〜5.5個の水酸化メチル基を有し、そしてこれらの水酸
化メチルグループは、少なくとも部分的にそれらのアル
キルエーテル形態でも存在し得る。トリアジンは通常70
℃で少なくとも40分の硬化時間が必要である。このこと
は次の様にして決定される。80％の反応性固体を含むト
リアジン水性溶液20g入容器中に、硝酸亜鉛６水化物50
重量％水性溶液0.8gを加え、透明な溶液が得られる迄撹
拌した。その後容器中の溶液は恒温槽で70℃に保ち、金
属ヘラによる撹拌が出来なくなるまで硬化させた（以
降、硬化時間（Cure time）という）。初期の透明容器
のpHは通常5.8〜6.2である。若しも必要ならば、トリア
ジンの水性溶液または上記透明溶液のpHは、硝酸または
水酸化ナトリウムの添加により、透明容器の最終pHが5.
8〜6.2になる様に調整することができる。70℃に於ける
硬化時間は、通常40分〜10時間であり、例えば40分〜６
時間、例えば40〜200、40〜140、特に40〜75分または70
〜140分の如くである。トリアジンに於いては、少なく
とも水酸化メチルグループのあるものは、好ましくは炭
素数１〜10たとえば炭素数１〜５のメチル、エチル、ブ
チル基等でエーテル化していた。例えばその程度は10〜
100％であり、特に30〜80％または30〜60％であった。
エーテル化の程度は通常トリアジン核に対し水酸化メチ
ルグループの数が増加する程高い。この様に、平均的な
4.5〜5.5水酸化メチルグループでは、アルキル化の程度
は30〜60％であり、平均5.5〜６のグループでは、その
程度は60〜90％である。トリアジンは１分子当たりアル
コキシメチルの合計で平均3.5〜６好ましくは４〜5.5含
み、平均0.1〜４例えば0.5〜２または１〜3.5であり、
特に1.5〜3.5の１分子当たりの水酸化メチル基、および
平均１〜5.9例えば４〜６または1.5〜５好ましくは1.5
〜3.5の１分子当たりのアルコキシメチル基を含有して
も良い。トリアジン核一個当たりの水酸化メチルグルー
プの数、およびそれらがエーテル化される程度は、通常
それ等の製造工程にそれぞれ使用されるホルムアルデヒ
ドのモル数およびアルコールのモル数によるが、物理
的、または化学的分析方法によっても決められる。エー
テル化は、水酸化メチルメラミンと適当なアルカノール
を、ある酸性触媒の存在下に反応させることにより行わ
れる。トリアジン化合物は、好ましくは、モノマーの様
な材料が良いが、少しは低分子量のモノマーの自己縮合
物であっても良い。好ましくは、化合物は55〜100％例
えば70〜90％モノマーと45〜０％の例えば30〜10％の自
己縮合物の形式が良い。市場で入手し得る、場合によ
り、部分的にアルキル化されたメチロールメラミンの例
としては、ブリティッシュ インダストリアル プラス
チックスによりBT370として販売されているもの（この
ものの硬化時間は70℃で264分）、および部分的にメチ
ル化したヘキサメチロールメラミン、例えばチバ ガイ
ギーで販売しているCibamin ML 1000GB（このものの硬
化時間は70℃で290分）である。しかし好ましくは、部
分的にメチル化したメチロールメラミンとしては、ブリ
ティッシュ インダストリアル プラスチックスにより
販売されているBT336（硬化時間は70℃で50分）、また
はチバ ガイギーによりLyofix CHとして販売されてい
るもの（硬化時間は70℃で108分）がある。
ミンは、１、３、５−トリアジン核を有し、２、３、６
位置の３つのアミノ基は通常平均して3.5〜６、特に４
〜5.5個の水酸化メチル基を有し、そしてこれらの水酸
化メチルグループは、少なくとも部分的にそれらのアル
キルエーテル形態でも存在し得る。トリアジンは通常70
℃で少なくとも40分の硬化時間が必要である。このこと
は次の様にして決定される。80％の反応性固体を含むト
リアジン水性溶液20g入容器中に、硝酸亜鉛６水化物50
重量％水性溶液0.8gを加え、透明な溶液が得られる迄撹
拌した。その後容器中の溶液は恒温槽で70℃に保ち、金
属ヘラによる撹拌が出来なくなるまで硬化させた（以
降、硬化時間（Cure time）という）。初期の透明容器
のpHは通常5.8〜6.2である。若しも必要ならば、トリア
ジンの水性溶液または上記透明溶液のpHは、硝酸または
水酸化ナトリウムの添加により、透明容器の最終pHが5.
8〜6.2になる様に調整することができる。70℃に於ける
硬化時間は、通常40分〜10時間であり、例えば40分〜６
時間、例えば40〜200、40〜140、特に40〜75分または70
〜140分の如くである。トリアジンに於いては、少なく
とも水酸化メチルグループのあるものは、好ましくは炭
素数１〜10たとえば炭素数１〜５のメチル、エチル、ブ
チル基等でエーテル化していた。例えばその程度は10〜
100％であり、特に30〜80％または30〜60％であった。
エーテル化の程度は通常トリアジン核に対し水酸化メチ
ルグループの数が増加する程高い。この様に、平均的な
4.5〜5.5水酸化メチルグループでは、アルキル化の程度
は30〜60％であり、平均5.5〜６のグループでは、その
程度は60〜90％である。トリアジンは１分子当たりアル
コキシメチルの合計で平均3.5〜６好ましくは４〜5.5含
み、平均0.1〜４例えば0.5〜２または１〜3.5であり、
特に1.5〜3.5の１分子当たりの水酸化メチル基、および
平均１〜5.9例えば４〜６または1.5〜５好ましくは1.5
〜3.5の１分子当たりのアルコキシメチル基を含有して
も良い。トリアジン核一個当たりの水酸化メチルグルー
プの数、およびそれらがエーテル化される程度は、通常
それ等の製造工程にそれぞれ使用されるホルムアルデヒ
ドのモル数およびアルコールのモル数によるが、物理
的、または化学的分析方法によっても決められる。エー
テル化は、水酸化メチルメラミンと適当なアルカノール
を、ある酸性触媒の存在下に反応させることにより行わ
れる。トリアジン化合物は、好ましくは、モノマーの様
な材料が良いが、少しは低分子量のモノマーの自己縮合
物であっても良い。好ましくは、化合物は55〜100％例
えば70〜90％モノマーと45〜０％の例えば30〜10％の自
己縮合物の形式が良い。市場で入手し得る、場合によ
り、部分的にアルキル化されたメチロールメラミンの例
としては、ブリティッシュ インダストリアル プラス
チックスによりBT370として販売されているもの（この
ものの硬化時間は70℃で264分）、および部分的にメチ
ル化したヘキサメチロールメラミン、例えばチバ ガイ
ギーで販売しているCibamin ML 1000GB（このものの硬
化時間は70℃で290分）である。しかし好ましくは、部
分的にメチル化したメチロールメラミンとしては、ブリ
ティッシュ インダストリアル プラスチックスにより
販売されているBT336（硬化時間は70℃で50分）、また
はチバ ガイギーによりLyofix CHとして販売されてい
るもの（硬化時間は70℃で108分）がある。
少なくとも２個のＮ−Ｈ基、好ましくは、少なくとも
１つ、特に２つのNH2基を有する多官能性窒素含有化合
物は、通常THP化合物および／またはトリアジン化合物
と、水性溶液中で反応しうる能力をもつものであり、ま
た水性溶液中で木材を膨潤させうるものである。多官能
性化合物は、トリアジン化合物と異なり、通常非環式で
あり、尿素ホルムアルデヒド縮合物に於ける如く、望ま
しくは存在しない方が良いメチロール基が存在しない。
その様な化合物としては、尿素が良く、その他グアニジ
ン、ビューレット、シアナミド、ジシアンジアミドおよ
びセミカルバジドがある。
１つ、特に２つのNH2基を有する多官能性窒素含有化合
物は、通常THP化合物および／またはトリアジン化合物
と、水性溶液中で反応しうる能力をもつものであり、ま
た水性溶液中で木材を膨潤させうるものである。多官能
性化合物は、トリアジン化合物と異なり、通常非環式で
あり、尿素ホルムアルデヒド縮合物に於ける如く、望ま
しくは存在しない方が良いメチロール基が存在しない。
その様な化合物としては、尿素が良く、その他グアニジ
ン、ビューレット、シアナミド、ジシアンジアミドおよ
びセミカルバジドがある。
組成物としては、通常水性溶液中で例えば20〜60％特
に52％の固体含有水溶液において、pHが４〜8.5特に６
〜7.5の溶液となるものである。その溶液は、通常pHが
４〜8.5例えば5.0〜7.5特に6.0〜7.2特別には6.5〜７で
ある。酸が少なければpHは高く、含浸浴の安定性も高い
が、含浸した木材の次の工程である硬化が遅くなる。溶
液の望ましいpHは、通常THP化合物を塩としての添加
し、塩基を添加してpHを調節することにより行われる。
添加物としては通常アルカリ金属水酸化物、炭酸塩、重
炭酸塩または２アルカリ金属リン酸塩のようなリン酸塩
および／または有機第三級アミン、例えば場合により水
酸基で置換したトリアルキルアミンで、３〜12炭素と０
〜３特に３個の水酸基を有するもの、例えばトリエチル
アミン、トリプロパノールアミン、および特にトリエタ
ノールアミンがある。好ましくは、溶液中で緩衝剤形成
能力のある塩基が使用される。例えばリン酸塩または有
機アミンである。塩基の量は、通常所望のpHが得られれ
ば充分であるが、他の成分が一定であつたとしても、TH
P化合物のpHの変化により、異なった量が必要になるこ
ともあり得る。便利な手法としては、本発明の含浸溶液
は、THP塩と塩基を溶液中で撹拌して得、その後トリア
ジン化合物と尿素の溶液と撹拌する。そこで、この溶液
は、第１のパックには、塩と塩基を含有し、第２のパッ
クにはトリアジン化合物と尿素を含有する、その２つの
パックの少なくとも或る量、好ましくは全成分を混合す
ることによって作られる。このような２成分パックは本
発明のもう一つの面を構成する。
に52％の固体含有水溶液において、pHが４〜8.5特に６
〜7.5の溶液となるものである。その溶液は、通常pHが
４〜8.5例えば5.0〜7.5特に6.0〜7.2特別には6.5〜７で
ある。酸が少なければpHは高く、含浸浴の安定性も高い
が、含浸した木材の次の工程である硬化が遅くなる。溶
液の望ましいpHは、通常THP化合物を塩としての添加
し、塩基を添加してpHを調節することにより行われる。
添加物としては通常アルカリ金属水酸化物、炭酸塩、重
炭酸塩または２アルカリ金属リン酸塩のようなリン酸塩
および／または有機第三級アミン、例えば場合により水
酸基で置換したトリアルキルアミンで、３〜12炭素と０
〜３特に３個の水酸基を有するもの、例えばトリエチル
アミン、トリプロパノールアミン、および特にトリエタ
ノールアミンがある。好ましくは、溶液中で緩衝剤形成
能力のある塩基が使用される。例えばリン酸塩または有
機アミンである。塩基の量は、通常所望のpHが得られれ
ば充分であるが、他の成分が一定であつたとしても、TH
P化合物のpHの変化により、異なった量が必要になるこ
ともあり得る。便利な手法としては、本発明の含浸溶液
は、THP塩と塩基を溶液中で撹拌して得、その後トリア
ジン化合物と尿素の溶液と撹拌する。そこで、この溶液
は、第１のパックには、塩と塩基を含有し、第２のパッ
クにはトリアジン化合物と尿素を含有する、その２つの
パックの少なくとも或る量、好ましくは全成分を混合す
ることによって作られる。このような２成分パックは本
発明のもう一つの面を構成する。
本発明の組成物は、１〜15部例えば６〜15部好ましく
は、６〜12部のトリアジン化合物と、２〜20部例えば５
〜15部、特に７〜11部の尿素（または等価量の他の多官
能性Ｎ化合物）、10〜30部例えば15〜25部のTHP化合物
特にTHP塩化物または等価量の他のTHP塩、および２〜30
部例えば５〜18部、特に10〜18部のトリエタノールアミ
ン（または等価量の他の塩基）を含むことができる。有
利なことには、これ等は、本発明の溶液の100部中の各
内容物の部数であるので、部数は溶液の内容物の％でも
ある。好ましくは、トリアジン、尿素、THP化合物およ
びトリエタノールアミンは重量比１〜15:10〜30:2〜20:
2〜30特に６〜15:5〜15:15〜25:5〜18が良い。THP塩、
トリエタノールアミン、尿素およびトリアジン化合物の
乾燥総重量基準では、溶液は、次のものを含む。５〜30
％例えば10〜30％特に20〜30％のトリエタノールアミン
（または等価量の他の塩基）、５〜30％例えば10〜25％
および特に15〜25％の尿素、５〜30％例えば10〜27％お
よび特に15〜25％のトリアジン化合物、および30〜50％
例えば30〜40％および特に約35％のTHP化合物中のTHP
基。THP基、尿素、トリアジン化合物のみ（水と塩基は
無視する）の総量の関係に於いては、溶液は次のものを
含む。６〜30％例えば13〜30％特に17〜25％の尿素、６
〜35％例えば15〜35％特に20〜30％のトリアジン化合
物、および35〜75％例えば40〜65％特に45〜55％のTHP
基。この様にして溶液は、各22部のTHP塩化物（または
対応する量の他のTHP化合物）に対し、２〜16例えば５
〜16特に９〜16部のトリエタノールアミン（または等価
量の他の塩基）、２〜14、例えば５〜14特に８〜12部の
尿素、および２〜14例えば６〜12部のトリアジンおよび
通常45〜75例えば55〜65部の水を含むことができる。こ
の様にTHP基のトリアジン化合物に対する比率は、通常
1:0.1〜１例えば1:0.2〜0.8好ましくは1:0.3〜0.6であ
り、THP基の尿素（または等価の他の多官能性化合物）
に対する重量比は、通常1:0.1〜１例えば1:0.2〜0.8好
ましくは1:0.3〜0.6である。またTHP基のトリエタノー
ルアミン（または等価の他の塩基）に対する重量比は、
通常1:0.1〜１例えば1:0.2〜0.9好ましくは1:0.5〜0.9
である。
は、６〜12部のトリアジン化合物と、２〜20部例えば５
〜15部、特に７〜11部の尿素（または等価量の他の多官
能性Ｎ化合物）、10〜30部例えば15〜25部のTHP化合物
特にTHP塩化物または等価量の他のTHP塩、および２〜30
部例えば５〜18部、特に10〜18部のトリエタノールアミ
ン（または等価量の他の塩基）を含むことができる。有
利なことには、これ等は、本発明の溶液の100部中の各
内容物の部数であるので、部数は溶液の内容物の％でも
ある。好ましくは、トリアジン、尿素、THP化合物およ
びトリエタノールアミンは重量比１〜15:10〜30:2〜20:
2〜30特に６〜15:5〜15:15〜25:5〜18が良い。THP塩、
トリエタノールアミン、尿素およびトリアジン化合物の
乾燥総重量基準では、溶液は、次のものを含む。５〜30
％例えば10〜30％特に20〜30％のトリエタノールアミン
（または等価量の他の塩基）、５〜30％例えば10〜25％
および特に15〜25％の尿素、５〜30％例えば10〜27％お
よび特に15〜25％のトリアジン化合物、および30〜50％
例えば30〜40％および特に約35％のTHP化合物中のTHP
基。THP基、尿素、トリアジン化合物のみ（水と塩基は
無視する）の総量の関係に於いては、溶液は次のものを
含む。６〜30％例えば13〜30％特に17〜25％の尿素、６
〜35％例えば15〜35％特に20〜30％のトリアジン化合
物、および35〜75％例えば40〜65％特に45〜55％のTHP
基。この様にして溶液は、各22部のTHP塩化物（または
対応する量の他のTHP化合物）に対し、２〜16例えば５
〜16特に９〜16部のトリエタノールアミン（または等価
量の他の塩基）、２〜14、例えば５〜14特に８〜12部の
尿素、および２〜14例えば６〜12部のトリアジンおよび
通常45〜75例えば55〜65部の水を含むことができる。こ
の様にTHP基のトリアジン化合物に対する比率は、通常
1:0.1〜１例えば1:0.2〜0.8好ましくは1:0.3〜0.6であ
り、THP基の尿素（または等価の他の多官能性化合物）
に対する重量比は、通常1:0.1〜１例えば1:0.2〜0.8好
ましくは1:0.3〜0.6である。またTHP基のトリエタノー
ルアミン（または等価の他の塩基）に対する重量比は、
通常1:0.1〜１例えば1:0.2〜0.9好ましくは1:0.5〜0.9
である。
本発明の溶液は通常使用直前に作られ、その後好まし
くは周囲の温度またはそれより低い温度、例えば０〜30
℃、特に０〜20℃で保存される。保存または使用の温度
が低いほど液浴の安定性は高くなる。
くは周囲の温度またはそれより低い温度、例えば０〜30
℃、特に０〜20℃で保存される。保存または使用の温度
が低いほど液浴の安定性は高くなる。
本発明の溶液は、通常全固体量15〜90％例えば30〜75
％特に40〜70％好ましくは40〜60％を含有する。最終的
な溶液は、好ましくは、木材を含浸させる時水で希釈す
るが、その直前迄高濃度の状態で準備されるのが良い。
含浸溶液の固体量は通常１〜60％例えば２〜30％好まし
くは２〜15％または５〜10％が良い。
％特に40〜70％好ましくは40〜60％を含有する。最終的
な溶液は、好ましくは、木材を含浸させる時水で希釈す
るが、その直前迄高濃度の状態で準備されるのが良い。
含浸溶液の固体量は通常１〜60％例えば２〜30％好まし
くは２〜15％または５〜10％が良い。
難燃化される木質基材は、例えば材木の切断またはノ
コギリ切断品であり、特に松、イトヒバ、赤杉、或は樅
の様な柔らかい木材、またはカシの様な堅い木材の、例
えば柱、薄板、板、ハリまたは屋根板の様な形状であ
り、或は、光の木材の繊維構造を生かした木材製品、例
えば硬または半硬パーティクルボード（このものはプレ
ス成形し適宜レヂンコートする）または建築用合板であ
るプライウッド、チップボード、ハードボード、ブロツ
クボード等が難燃化処理される但し、紙またはボール紙
は除く。若し望むなら、木材製品は、プレスされる前に
本発明の溶液処理を行うことができる。木質基材の厚さ
は、0.05〜10cm、例えば0.2〜10cm、好ましくは0.2〜2c
mである。
コギリ切断品であり、特に松、イトヒバ、赤杉、或は樅
の様な柔らかい木材、またはカシの様な堅い木材の、例
えば柱、薄板、板、ハリまたは屋根板の様な形状であ
り、或は、光の木材の繊維構造を生かした木材製品、例
えば硬または半硬パーティクルボード（このものはプレ
ス成形し適宜レヂンコートする）または建築用合板であ
るプライウッド、チップボード、ハードボード、ブロツ
クボード等が難燃化処理される但し、紙またはボール紙
は除く。若し望むなら、木材製品は、プレスされる前に
本発明の溶液処理を行うことができる。木質基材の厚さ
は、0.05〜10cm、例えば0.2〜10cm、好ましくは0.2〜2c
mである。
木材（木材を基礎とする製品も含む）への適用は、種
々の方法で行うことができる。本発明の溶液は、木材
（または木材を基礎とする製品も含む）を浸すことまた
はペイントすることにより適用できる。木材は充分に溶
液を吸収する迄処理される。然しながら、溶液は好まし
くは、溶液が基層の中に充分に吸収されるのが確実にな
る様に設計された真空または加圧含浸技術により処理さ
れる。この様に、繊維質基材は、水性溶液と接触し、材
料をその系に接触させたまま圧力を大気圧以上にする、
そして圧力を常圧に戻す。圧力およびその圧力が維持さ
れる時間は、所望の含浸量が得られるに充分なようにす
る。好ましくは、木材は水性溶液と接触する前か後、ま
たはその両方に、大気圧より近い圧力を受けるのが良
い。例えば、基材はチャンバーの中に置かれ、チャンバ
ー中の気圧を減少させる。含浸液を、通常は室温で、加
え基層を覆う様にする。圧力を上げ大気圧より高くす
る。そこで維持し、その後圧力を減じて大気圧迄戻す。
その後溶液はチャンバーから抜く。その後、場合によっ
ては、短い期間減圧するのを付加する。その代わりに、
初期の減圧を省略することもできる。初期の減圧をす
る、しないの技術は、「フルセルおよびエムプティセ
ル」（Full cell and Empty cell）の技術として公知で
あり、次の本に記載されている。「木材の保存」ダブリ
ュー・ピー・ケイ・フィンドレー、（“The Preservati
on of Timber"by W.P.K.Findley,publ.Black 1962 36−
41頁）および「木材保存」ジー・エム・ハントおよびジ
ー・エー・ギャレット,3版（“Wood Preservation"by
G.M.Hunt and G.A.Garratt,3rd Ed,American Forestry
Series,Mc Graw〜Hill,1967）。
々の方法で行うことができる。本発明の溶液は、木材
（または木材を基礎とする製品も含む）を浸すことまた
はペイントすることにより適用できる。木材は充分に溶
液を吸収する迄処理される。然しながら、溶液は好まし
くは、溶液が基層の中に充分に吸収されるのが確実にな
る様に設計された真空または加圧含浸技術により処理さ
れる。この様に、繊維質基材は、水性溶液と接触し、材
料をその系に接触させたまま圧力を大気圧以上にする、
そして圧力を常圧に戻す。圧力およびその圧力が維持さ
れる時間は、所望の含浸量が得られるに充分なようにす
る。好ましくは、木材は水性溶液と接触する前か後、ま
たはその両方に、大気圧より近い圧力を受けるのが良
い。例えば、基材はチャンバーの中に置かれ、チャンバ
ー中の気圧を減少させる。含浸液を、通常は室温で、加
え基層を覆う様にする。圧力を上げ大気圧より高くす
る。そこで維持し、その後圧力を減じて大気圧迄戻す。
その後溶液はチャンバーから抜く。その後、場合によっ
ては、短い期間減圧するのを付加する。その代わりに、
初期の減圧を省略することもできる。初期の減圧をす
る、しないの技術は、「フルセルおよびエムプティセ
ル」（Full cell and Empty cell）の技術として公知で
あり、次の本に記載されている。「木材の保存」ダブリ
ュー・ピー・ケイ・フィンドレー、（“The Preservati
on of Timber"by W.P.K.Findley,publ.Black 1962 36−
41頁）および「木材保存」ジー・エム・ハントおよびジ
ー・エー・ギャレット,3版（“Wood Preservation"by
G.M.Hunt and G.A.Garratt,3rd Ed,American Forestry
Series,Mc Graw〜Hill,1967）。
トリアジン化合物、THP化合物および尿素の水性シス
テムに於ける濃度、圧力の大きさ、加圧・減圧の保持期
間、および木材材料の性質等が、その材料への含浸量
（loading）に影響する。この様に濃度、加圧の圧力、
その圧力下での保持時間を増加することは、材料に活性
物質を含浸させる量を増加させる。吸収しやすい基材に
交換すると、小さな断面積の繊維素主体材量をする様に
含浸量が増加する。1m3の基材に含浸された溶液からの
全固形物重量で表される基材への含浸量は、基材によ
り、または期待する難燃化の程度により、10〜2000kg/m
3と変化し得る。上記の含浸量は、木材に含浸し、木材
の元の水分含有量７％迄乾燥させた後に、木材に保持さ
れている固体を示している。
テムに於ける濃度、圧力の大きさ、加圧・減圧の保持期
間、および木材材料の性質等が、その材料への含浸量
（loading）に影響する。この様に濃度、加圧の圧力、
その圧力下での保持時間を増加することは、材料に活性
物質を含浸させる量を増加させる。吸収しやすい基材に
交換すると、小さな断面積の繊維素主体材量をする様に
含浸量が増加する。1m3の基材に含浸された溶液からの
全固形物重量で表される基材への含浸量は、基材によ
り、または期待する難燃化の程度により、10〜2000kg/m
3と変化し得る。上記の含浸量は、木材に含浸し、木材
の元の水分含有量７％迄乾燥させた後に、木材に保持さ
れている固体を示している。
柾目の心材である西洋赤杉例えば屋根板の形体に対す
る含浸の例としては、10〜400kg/m3;好ましい量は10〜3
0kg/m3または30〜50kg/m3または50〜300kg/m3（特に60
〜200kg/m3）であり、BS476パート７、小規模テスト（1
971）による炎の表面拡がりに対する難燃性試験に対
し、夫々クラス３、２または１の難燃性を与える。基材
1m3当り溶液からのTHP基の重量で表示すると、上記重量
の1/3であり、基材m3当りのリンの重量で表示すると、
上記重量の1/10である。一般的に減圧時間は、５分〜２
時間、通常５〜30分または12〜30分であり、減圧度は50
00kg/m2（0.5バール）より小さく、500〜4000kg/m2（0.
05〜0.4バール）である。大気圧より上の圧力、20,000
〜200,000例えば50,000〜150,000kg/m2（２〜20バール
例えば５〜15バール）、時間は10時間〜５分、例えば５
時間〜10また20分、好ましくは２時間〜30分が便利であ
る。低圧になる程長時間適用され、吸収の少ない木材は
吸収の多い木材よりも長時間処理することが必要であ
る。減圧処理を加圧処理の後に行うならば、その圧力と
時間は、加圧処理の前に行われる場合に述べた範囲内で
ある。
る含浸の例としては、10〜400kg/m3;好ましい量は10〜3
0kg/m3または30〜50kg/m3または50〜300kg/m3（特に60
〜200kg/m3）であり、BS476パート７、小規模テスト（1
971）による炎の表面拡がりに対する難燃性試験に対
し、夫々クラス３、２または１の難燃性を与える。基材
1m3当り溶液からのTHP基の重量で表示すると、上記重量
の1/3であり、基材m3当りのリンの重量で表示すると、
上記重量の1/10である。一般的に減圧時間は、５分〜２
時間、通常５〜30分または12〜30分であり、減圧度は50
00kg/m2（0.5バール）より小さく、500〜4000kg/m2（0.
05〜0.4バール）である。大気圧より上の圧力、20,000
〜200,000例えば50,000〜150,000kg/m2（２〜20バール
例えば５〜15バール）、時間は10時間〜５分、例えば５
時間〜10また20分、好ましくは２時間〜30分が便利であ
る。低圧になる程長時間適用され、吸収の少ない木材は
吸収の多い木材よりも長時間処理することが必要であ
る。減圧処理を加圧処理の後に行うならば、その圧力と
時間は、加圧処理の前に行われる場合に述べた範囲内で
ある。
基材すなわち木材（または木材から得られる製品）が
本発明の溶液で含浸されると、基材は通常基材の元の水
分すなわち未処理の基材の水分になる迄乾燥される。例
えば２〜25％の水分量である。
本発明の溶液で含浸されると、基材は通常基材の元の水
分すなわち未処理の基材の水分になる迄乾燥される。例
えば２〜25％の水分量である。
乾燥は加熱乾燥であり、50〜100℃および25〜95％の
例えば25〜75％または50〜95％の相対湿度で好ましくは
一定重量になる迄乾燥される。また、15〜30℃例えば20
〜25℃で通常20〜60％の相対湿度で、時間は0.5〜２ヶ
月で乾燥してもよい。当初50〜80℃で50〜95相対湿度で
あり、終了時には、60〜85℃で25〜50％の相対湿度であ
る計画乾燥が好ましい。THP化合物およびトリアジン化
合物をよりよく固着させ、処理された木材からの溶出に
対する抵抗を増加させるため、乾燥した基材はアンモニ
アまたは特に加熱により硬化することができる。
例えば25〜75％または50〜95％の相対湿度で好ましくは
一定重量になる迄乾燥される。また、15〜30℃例えば20
〜25℃で通常20〜60％の相対湿度で、時間は0.5〜２ヶ
月で乾燥してもよい。当初50〜80℃で50〜95相対湿度で
あり、終了時には、60〜85℃で25〜50％の相対湿度であ
る計画乾燥が好ましい。THP化合物およびトリアジン化
合物をよりよく固着させ、処理された木材からの溶出に
対する抵抗を増加させるため、乾燥した基材はアンモニ
アまたは特に加熱により硬化することができる。
特に、上述した含浸技術を使用し、処方がpH7〜８の
場合、硬化は水性または液状アンモニアを含浸すること
により行われてもよい。しかし、含浸した化学物質がア
ンモニア中に溶出し、それにより基材の難燃性が低下す
ることに対する注意が必要である。そこで、好ましく
は、基材はそれに吸収される程度の充分な水性または液
状アンモニアだけと接触するのがよい。
場合、硬化は水性または液状アンモニアを含浸すること
により行われてもよい。しかし、含浸した化学物質がア
ンモニア中に溶出し、それにより基材の難燃性が低下す
ることに対する注意が必要である。そこで、好ましく
は、基材はそれに吸収される程度の充分な水性または液
状アンモニアだけと接触するのがよい。
上記のような乾燥工程の後或は乾燥工程の代わりに、
基材は、アンモニアの代わりに加熱硬化することができ
る。加熱温度は、100〜180℃例えば100〜150℃で10分〜
２時間、或は、100〜130℃で15〜70分である。加熱硬化
中、相対湿度は50〜95％に保って、木材中の水分傾斜を
コントロールし、歪みを最小にすることができる。ある
いは、木材は乾燥後または硬化後、元の水分に戻すため
再度調整してもよい。加熱硬化は、THP化合物、尿素お
よびトリアジン化合物を相互に架橋結合させるものと考
えられる。またセルロース基材上のヒドロキシ基とも架
橋結合し、硬化した木材から抽出されるリンの量を常温
で乾燥した木材よりも少なくすることができる。加熱硬
化後木材は冷却される。加熱硬化は、アンモニアまたは
アンモニウム塩あるいはメラミンホルムアルデヒド樹脂
の硬化を促進させるための例えば次のような促進剤の添
加なしに行うことが好ましい。すなわち、アンモニウム
塩または第三級のアミン塩あるいは水中で酸性溶液を生
成する金属塩、例えば硝酸亜鉛、または塩化マグネシウ
ムのような強酸を有する２価の金属の塩等である。好ま
しくは乾燥および加熱硬化は、上述したように50〜100
℃、相対湿度25〜95％で、特に計画乾燥が良い。
基材は、アンモニアの代わりに加熱硬化することができ
る。加熱温度は、100〜180℃例えば100〜150℃で10分〜
２時間、或は、100〜130℃で15〜70分である。加熱硬化
中、相対湿度は50〜95％に保って、木材中の水分傾斜を
コントロールし、歪みを最小にすることができる。ある
いは、木材は乾燥後または硬化後、元の水分に戻すため
再度調整してもよい。加熱硬化は、THP化合物、尿素お
よびトリアジン化合物を相互に架橋結合させるものと考
えられる。またセルロース基材上のヒドロキシ基とも架
橋結合し、硬化した木材から抽出されるリンの量を常温
で乾燥した木材よりも少なくすることができる。加熱硬
化後木材は冷却される。加熱硬化は、アンモニアまたは
アンモニウム塩あるいはメラミンホルムアルデヒド樹脂
の硬化を促進させるための例えば次のような促進剤の添
加なしに行うことが好ましい。すなわち、アンモニウム
塩または第三級のアミン塩あるいは水中で酸性溶液を生
成する金属塩、例えば硝酸亜鉛、または塩化マグネシウ
ムのような強酸を有する２価の金属の塩等である。好ま
しくは乾燥および加熱硬化は、上述したように50〜100
℃、相対湿度25〜95％で、特に計画乾燥が良い。
含浸硬化した木材は、未処理の木材よりも高い難燃性
を有し、恐らく木材腐敗菌の攻撃に対しても耐性がある
と考えられる。アンモニウムリン酸塩で難燃化処理され
た木材と比較し、本発明により処理された木材は長期に
亘り難燃効果の減少が非常に少ない。
を有し、恐らく木材腐敗菌の攻撃に対しても耐性がある
と考えられる。アンモニウムリン酸塩で難燃化処理され
た木材と比較し、本発明により処理された木材は長期に
亘り難燃効果の減少が非常に少ない。
本発明は次の実施例により示される。ここに、トリア
ジンＡ〜Ｅのすべては市販品であり、一部メチル化した
メチロールメラミンである。
ジンＡ〜Ｅのすべては市販品であり、一部メチル化した
メチロールメラミンである。
トリアジンＡ、ＣおよびＥは、ブリティッシュ イン
ダストリアル プラスチックス（バーミンガム、英国）
の製品名:BT336、370および309である。
ダストリアル プラスチックス（バーミンガム、英国）
の製品名:BT336、370および309である。
トリアジンＢおよびＤは、チバ ガイギー（ダクスフ
ォード、英国）の製品名：リオフィックスCH、チバミン
ML1000GBである。
ォード、英国）の製品名：リオフィックスCH、チバミン
ML1000GBである。
硬化時間は、上述のように70℃、pH調整はせず、初期
透明溶液のpHは、トリアジンＡ、Ｂ、Ｅについては5.8
〜6.2、トリアジンＣについては4.8、トリアジンＤにつ
いては5.6であった。
透明溶液のpHは、トリアジンＡ、Ｂ、Ｅについては5.8
〜6.2、トリアジンＣについては4.8、トリアジンＤにつ
いては5.6であった。
ヒドロキシメチル基およびメトキシメチル基の数は、
化合物を作るために用いられたトリアジン分子１個当た
りのホルムアルデヒド単位の数による。それ（およびヒ
ドロキシメチル基とメトキシメチル基の間の分離）は、
それ等の内には自己縮合性はないという仮定にもとづく
ものである。
化合物を作るために用いられたトリアジン分子１個当た
りのホルムアルデヒド単位の数による。それ（およびヒ
ドロキシメチル基とメトキシメチル基の間の分離）は、
それ等の内には自己縮合性はないという仮定にもとづく
ものである。
実施例１〜４および比較例Ａ トリアジンのＡ〜Ｅのそれぞれについて、溶液１およ
び２を調製した。溶液１は、塩化THP（pHは約０よりも
小さい）の80％水性溶液を28部、水を20部およびトリエ
タノールアミンを12部含有していた。溶液２は、水を3
1.5部、尿素を９部およびトリアジンを11.5部含有して
いた。溶液１および２を混合して、pH6.8の含浸溶液と
し、25℃に保って、曇りが生じゲル状になるまでの時間
を記録した。
び２を調製した。溶液１は、塩化THP（pHは約０よりも
小さい）の80％水性溶液を28部、水を20部およびトリエ
タノールアミンを12部含有していた。溶液２は、水を3
1.5部、尿素を９部およびトリアジンを11.5部含有して
いた。溶液１および２を混合して、pH6.8の含浸溶液と
し、25℃に保って、曇りが生じゲル状になるまでの時間
を記録した。
結果は次のとおりである。
トリアジンＣを加えると、溶液１および２を混合した
だけでただちに曇り、これは少量の白色沈澱の上に澄明
な液となった。この澄明な液は、14日後に永久的な曇り
が出るまで続いた 実施例 ５〜９ トリエタノールアミンの量をいろいろに変えて、実施
例１と同様に溶液を調製し、その安定性を測定した。こ
れらの場合、溶液は定温に保つのではなく、実験室の室
温に放置した。それぞれの含浸液についてpHおよびゲル
化時間を測定した。
だけでただちに曇り、これは少量の白色沈澱の上に澄明
な液となった。この澄明な液は、14日後に永久的な曇り
が出るまで続いた 実施例 ５〜９ トリエタノールアミンの量をいろいろに変えて、実施
例１と同様に溶液を調製し、その安定性を測定した。こ
れらの場合、溶液は定温に保つのではなく、実験室の室
温に放置した。それぞれの含浸液についてpHおよびゲル
化時間を測定した。
結果を以下にしめす。
実施例 10〜12 尿素の量をいろいろ変えて、実施例８の溶液を調製
し、実施例８と同じようにして、室温でその安定性を測
定した。
し、実施例８と同じようにして、室温でその安定性を測
定した。
結果は次のとおりである。
実施例 13〜17 トリアジンＡの量をいろいろに変えて、実施例８と同
様に溶液を調製し、実施例８と同様に室温でそのpHおよ
び安定性を測定した。
様に溶液を調製し、実施例８と同様に室温でそのpHおよ
び安定性を測定した。
結果を以下にしめす。
実施例18 実施例１のようにして、５つの別々の溶液を調製し、
異なった条件で安定性を測定するために、異なった温度
に保った。
異なった条件で安定性を測定するために、異なった温度
に保った。
結果を以下に示す。
実施例 19〜22 実施例１のようにして、さらに３つの実施例１の溶液
を調製し、それぞれ1/3、同量、および３倍の重量の水
で希釈し、溶液20、21および22とした。
を調製し、それぞれ1/3、同量、および３倍の重量の水
で希釈し、溶液20、21および22とした。
この４種の溶液（溶液１および溶液20〜22）の、それ
ぞれの濃度比が、4:3:2:1を別々に木材に含浸し、木材
の難燃性を測定した。測定方法は、次のとおりであっ
た。西洋赤杉の100％柾目、100％心材で形成した屋根材
（ジョン ブラッシュ（ゲインズボロ、英国）から販売
のNo.1グレード、青ラベル、サーティグレードXXXXX）
の40×10〜30×0.5cm（平均）、湿分７％を、フルセル
含浸法で処理した。すなわち、この屋根材を2000kg/cm2
（0.2バール）の圧力で、すなわち8000kg/cm2（0.8バー
ル）の減圧で15分間脱気し、これを溶液で覆い、120,00
0kg/cm2（12バール）で１時間加圧し、溶液を除去し、2
000kg/cm2（0.2バール）で15分間脱気し、板から液を除
去した。この屋根材を、20〜25℃、30〜40％相対湿度で
１カ月乾燥し、その湿分が約７％に回復させた。屋根材
のサイズおよびその重量増加から、薬剤が溶液から残留
した量を計算した。この屋根材はまた、BS476パート７
（1971）の小規模表面火炎広がり試験による、表面耐炎
性を試験された。
ぞれの濃度比が、4:3:2:1を別々に木材に含浸し、木材
の難燃性を測定した。測定方法は、次のとおりであっ
た。西洋赤杉の100％柾目、100％心材で形成した屋根材
（ジョン ブラッシュ（ゲインズボロ、英国）から販売
のNo.1グレード、青ラベル、サーティグレードXXXXX）
の40×10〜30×0.5cm（平均）、湿分７％を、フルセル
含浸法で処理した。すなわち、この屋根材を2000kg/cm2
（0.2バール）の圧力で、すなわち8000kg/cm2（0.8バー
ル）の減圧で15分間脱気し、これを溶液で覆い、120,00
0kg/cm2（12バール）で１時間加圧し、溶液を除去し、2
000kg/cm2（0.2バール）で15分間脱気し、板から液を除
去した。この屋根材を、20〜25℃、30〜40％相対湿度で
１カ月乾燥し、その湿分が約７％に回復させた。屋根材
のサイズおよびその重量増加から、薬剤が溶液から残留
した量を計算した。この屋根材はまた、BS476パート７
（1971）の小規模表面火炎広がり試験による、表面耐炎
性を試験された。
結果は次のとおりである。
実施例 23 フルセル含浸法を単純全体含浸法に替えた以外は、実
施例22と同様な方法を繰り返し、溶液22を1.5時間、屋
根材に含浸させた。薬剤の残留量は17kg/m3であり、耐
炎性はクラス３であった。
施例22と同様な方法を繰り返し、溶液22を1.5時間、屋
根材に含浸させた。薬剤の残留量は17kg/m3であり、耐
炎性はクラス３であった。
実施例 24 フルセル含浸法をブラシ塗布法に替えた以外は、実施
例19を繰り返し、溶液１を屋根材に飽和させた。薬剤の
残留量は約53kg/m3であり、耐炎性はクラス２であっ
た。
例19を繰り返し、溶液１を屋根材に飽和させた。薬剤の
残留量は約53kg/m3であり、耐炎性はクラス２であっ
た。
実施例 25 実施例１の含浸溶液を調製し、これの15部を85部の水
で希釈した。この溶液と計画乾燥により、実施例19の方
法を繰り返した。この際、含浸された屋根材に、60℃、
70％相対湿度で始まり、75℃、30％相対湿度で終わる加
熱を、７日間行った。この乾燥で、THPがある程度硬化
したものと思われる。薬剤の平均残留量は、40kg/m3で
あった。このTHP処理された屋根板は、BS476パート７
（1971）試験でクラス２であり、米国燃焼ブランド試験
ASTM108/54と類似した火炎試験ではクラスＣであった。
で希釈した。この溶液と計画乾燥により、実施例19の方
法を繰り返した。この際、含浸された屋根材に、60℃、
70％相対湿度で始まり、75℃、30％相対湿度で終わる加
熱を、７日間行った。この乾燥で、THPがある程度硬化
したものと思われる。薬剤の平均残留量は、40kg/m3で
あった。このTHP処理された屋根板は、BS476パート７
（1971）試験でクラス２であり、米国燃焼ブランド試験
ASTM108/54と類似した火炎試験ではクラスＣであった。
処理されない屋根板と比較しても、処理された屋根板
は曲げ強度、衝撃強度および硬さにおいて、実質的に同
じであった。市販のリン酸アンモニウム難燃剤で処理
し、ソックスレー装置で24時間溶出したものは、リン含
有量が75％減少していた。（上記のTHP処理屋根板は、
リンの減少は16％であった。）
は曲げ強度、衝撃強度および硬さにおいて、実質的に同
じであった。市販のリン酸アンモニウム難燃剤で処理
し、ソックスレー装置で24時間溶出したものは、リン含
有量が75％減少していた。（上記のTHP処理屋根板は、
リンの減少は16％であった。）
フロントページの続き (72)発明者 デイヴィッド・ヘンリー・コンドリッフ ェ 英国、ウースターシャー、ブロムズグロ ーヴ、フェアフィールド、ブルック・ロ ード 79 (56)参考文献 実開 昭61−158403（ＪＰ，Ｕ) 特公 昭42−2640（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (7)
- 【請求項１】次の成分を含有する組成物であり、この組
成物を水中に52％の全固体濃度で溶解した場合、水性溶
液のpHが５〜7.5になる、木材を難燃化するための木材
処理用の組成物： （ｉ）テトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム化
合物10〜30部； （ii）メチロールメラミン類および部分的にアルキル化
したメチロールメラミン類からなる群から選ばれ、トリ
アジン核１個につき3.5〜６個のヒドロキシメチル基を
有し、かつ硬化時間が70℃で少なくとも40分であるトリ
アジン化合物１〜15部； （iii）少なくとも２個のＮ−Ｈ基を有する多官能性窒
素含有化合物２〜20部；および （iv）有機塩基。 - 【請求項２】有機塩基（iv）が第三級有機塩基である、
特許請求の範囲第１項記載の組成物。 - 【請求項３】多官能性窒素含有化合物（iii）として尿
素を、塩基（iv）としてトリエタノールアミンを含有す
る、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 - 【請求項４】次の成分を含有する特許請求の範囲第３項
記載の組成物： （ｉ）テトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウムク
ロライド22部； （ii）トリアジン化合物６〜12部； （iii）尿素５〜14部；および （iv）トリエタノールアミン９〜16部。 - 【請求項５】トリアジン化合物（ii）が、トリアジン核
１個につき４〜5.5の部分的にアルキル化したヒドロキ
シメチル基を含有する、特許請求の範囲第１項記載の組
成物。 - 【請求項６】トリアジン化合物（ii）は、硬化時間が40
〜140分である、特許請求の範囲第１項に記載の組成
物。 - 【請求項７】トリアジン化合物（ii）は、硬化時間が40
〜75分である、特許請求の範囲第６項に記載の組成物。
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