JPS63193802A - 木材処理用の組成物および方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ この発明は、木材の処理用、特に、難燃性化するための
組成物と処理方法に関するものである。

［従来の技術および課題］ 英国特許第７６１１９５号には、テトラキス（ヒドロキ
シメチル）ホスホニウム（以降ＴＨＰと呼ぶ）塩と多官
能性有機窒素を含有する化合物（またはその部分的重合
反応生成物）の溶液を、木材に含浸・重合させ、木材を
耐炎化する方法が記載されている。

多官能性化合物の例としては、尿素、メラミンおよびそ
れらのメチロール化した、アルキル化メチロール化誘導
体および尿素、トリメチロールメラミンおよび部分的に
メチル化したメチロールメラミン（プリティッシュ　イ
ンダストリアル　プラスチックス　ＢＴ３０９）が例示
されている。

含浸用溶液のｐＨは、触媒としても作用する可能性のあ
る炭酸塩またはトリエタノールアミンにより調整される
。我々は、一旦ＴＨＰ塩、尿素、トリエタノールアミン
および部分的にメチル化したトリメチロールメラミンか
らなる含浸用溶液を調製すれば、放置している間に硬化
するので、有効期間が短いということを見出した。この
早期固化ということは、含浸浴中の液体の可使期間が短
かくなり、その液量による木材の処理量も減少するため
重大な問題である。

［課題を解決するための手段］ 我々は、特殊な、場合によりアルキル化したメチロール
メラミンを使用することにより、含浸溶液の安定性を増
加させる方法を発見した。

本発明は、木材を難燃化処理するための組成物、すなわ
ちＴＨＰ化合物および場合により部分的にアルキル化さ
れたメチロールメラミンであり、後に定義する硬化時間
が７０℃で少なくとも４０分以上、或いはトリアジン核
−個につき平均３．５〜６個の場合によりアルキル化さ
れたヒドロキシメチル基を有するトリアジン化合物と、
少なくとも２個のＮ−Ｈ基を有する多官能性窒素含有化
合物例えば尿素、およびトリエタノールアミンのような
有機塩基を含有する組成物を提供する。

本発明はまた、上述した組成物の水溶液も提供するもの
である。さらに木材またはその木材からの製品といった
木質基材の処理方法、すなわちそれら製品を前記溶液で
含浸させ、その後重合させるために含浸した木材製品を
乾燥させるといった方法についても提供する。

ＴＨＰ化合物は通常モノ塩基性またはジ塩基性酸、ＴＨ
Ｐ塩化物、硫酸化物の様な強酸との塩または、弱酸例え
ばＴＨＰ錯酸塩、蟻酸塩の様な有機カルボン酸塩である
。ＴＨＰリン酸塩または、ＴＨＰ塩との混合物も使用可
能であるが使用しない方が良い、ＴＨＰ化合物は、少な
くとも部分的に中性化したＴＨＰ塩、例えばＴＨＰ水酸
化物またはトリス（水酸化メチル）ホスヒンオキサイド
であっても良い、ＴＨＰ化合物は少量の遊離フォルムア
ルデヒドを含有しても良い、化合物は４つの水酸化メチ
ルグループを１個のリン原子に対して有し、そして如何
なる窒素化合物または実質的に自らも縮合しない。

場合により部分的にアルキル化されたメチロールメラミ
ンは、１．３．５−トリアジン核を有し、２．３．６位
宜の３つのアミノ基は通常平均して３．５〜６　、特に
４〜５．５　個の水酸化メチル基を有し、そしてこれら
の水酸化メチルグループは、少なくとも部分的にそれら
のアルキルエーテル形態でも存在し得る。トリアジンは
通常７０℃で少なくとも４０分の硬化時間が必要である
。このことは次の様にして決定される。８０％の反応性
固体を含むトリアジン水性溶液２０ｇ人容器中に、硝酸
亜鉛６水化物５０重量％水性溶液０．８１を加え、透明
な溶液が得られる迄撹拌しな、その後容器中の溶液は恒
温槽で７０℃に保ち、金属ヘラによる撹拌が出来なくな
るまで硬化させたく以降、硬化時間（Ｃｕｒｅ　ｔｉｍ
ｅ）という）、初期の透明容器のｐＨは通常５．８〜６
．２である。若しも必要ならば、トリアジンの水性溶液
または上記透明溶液のｐＨは、硝＃Ｉまたは水酸化ナト
リウムの添加により、透明容器の最終ｐＨが５．８〜６
，２になる様に調整することができる。７０℃に於ける
硬化時間は、通常４０分〜１０＆ｆ間であり、例えば４
０分〜６時間、例えば４０〜２００．４０〜１４０、特
に４０〜７５分または７０〜１４０分の如くである。ト
リアジンに於いては、少なくとも水酸化メチルグループ
のあるものは、好ましくは炭素数１〜１０たとえば炭素
数１〜５のメチル、エチル、ブチル基等でエーテル化し
ていた１例えばその程度は１０〜１００％であり、特に
３０〜８０％または３０〜６０％であった。エーテル化
の程度は通常トリアジン核に対し水酸化メチルグループ
の数が増加する程高い、この様に、平均的な４．５〜５
．５水酸化メチルグループでは、アルキル化の程度は３
０〜６０％であり、平均５．５〜６のグループでは、そ
の程度は６０〜９０％である。トリアジンは１分子当た
りアルコキシメチルの合計で平均３．５〜６好ましくは
４〜５．５含み、平均０．１〜４例えば０．５〜２　ま
たは１〜３．５　であり、特に１．５〜３，５の１分子
当なりの水酸化メチル基、および平均１〜５．９例えば
４〜６または１．５〜５好ましくは１，５〜３．５の１
分子当たりのアルコキシメチル基を含有しても良い、ト
リアジン核−個当たりの水酸化メチルグループの数、お
よびそれらがエーテル化される程度は、通常それ等の製
造工程にそれぞれ使用されるホルムアルデヒドのモル数
およびアルコールのモル数によるが、物理的、または化
学的分析方法によっても決められる。エーテル化は、水
酸化メチルメラミンと適当なアルカノールを、ある酸性
触媒の存在下に反応させることにより行われる。トリア
ジン化合物は、好ましくは、モノマーの様な材料が良い
が、少しは低分子量のモノマーの自己縮合物であっても
良い、好ましくは、化合物は５５〜１００％例えば７０
〜９０％モノマーと４５〜０％の例えば３０〜１０％の
自己縮合物の形式が良い、市場で入手し得る、場合によ
り、部分的にアルキル化されたメチロールメラミンの例
としては、ブリティッシュ　インダストリアル　プラス
チックスによりＢＴ３７０として販売されているものく
このものの硬化時間は７０℃で２６４分）、および部分
的にメチル化したヘキサメチロールメラミン、例えばチ
バ　ガイギーで販売しているＣｉｂａｍｉｎ　ＭＬ　１
００ＯＧＢ（このものの硬化時間は７０℃で２９０分）
がある、しかし好ましくは、部分的にメチル化したメチ
ロールメラミンとしては、ブリティッシュ　インダスト
リアルプラスチックスにより販売されているＢＴ３３６
（硬化時間は７０℃で５０分）、またはチバ　ガイギー
によりＬｙｏｆｉｘ　ＣＨとして販売されているもの（
硬化時間は７０℃で１０８分）がある。

少なくとも２個のＮ−Ｈ基、好ましくは、少なくとも１
つ、特に２つのＮｌ２基を有する多官能性窒素含有化合
物は、通常ＴＨＰ化合物および／またはトリアジン化合
物と、水性溶液中で反応しうる能力をもつものであり、
また水性溶液中で木材を膨潤させうるものである。多官
能性化合物は、トリアジン化合物と異なり、通常非環式
であり、尿素ホルムアルデヒド縮金物に於ける如く、望
ましくは存在しない方が良いメチロール基が存在しない
、その様な化合物としては、尿素が良く、その他グアニ
ジン、ビューレット、シアナミド、ジシアンジアミドお
よびセミカルバジドがある。

組成物としては、通常水性溶液中で例えば２０〜６０％
特に５２％の固体含有水溶液において、ｐＨが４〜８．
５特に６〜７，５の溶液となるものである。その溶液は
、通常ｐＨが４〜８．５例えば５．０〜７．５特に６．
０〜７．２特別には６．５〜７　である、酸が少なけれ
ば＋１）１は高く。

含浸浴の安定性も高いが、含浸した木材の次の工程であ
る硬化が遅くなる。溶液の望ましいｐＨは、通常ＴＨＰ
化合物を塩としての添加し、塩基を添加してｐＨを調節
することにより行われる。添加物としては通常アルカリ
金属水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩または２アルカリ金属
リン酸塩のようなリン酸塩および／または有機第三級ア
ミン、例えば場合により水酸基で置換したトリアルキル
アミンで、３〜１２炭素と０〜３特に３個の水酸基を有
するもの、例えばトリエチルアミン、トリプロパツール
アミン、および特にトリエタノールアミンがある。好ま
しくは、溶液中で緩衝剤形成能力のある塩基が使用され
る０例えばリン酸塩または有機アミンである。塩基の量
は、通常所望のｐＨが得られれば充分であるが、他の成
分が一定であったとしても、Ｔ　ＨＰ化合物のｐＨの変
化により、異なった量が必要になることもあり得る０便
利な手法としては、本発明の含浸溶液は、ＴＨＰ塩と塩
基を溶液中で撹拌して得、その後トリアジン化合物と尿
素の溶液と撹拌する。そこで、この溶液は、第１のパッ
クには、塩と塩基を含有し、第２のパックにはトリアジ
ン化合物と尿素を含有する、その２つのパックの少なく
とも成る量、好ましくは全成分を混合することによって
作られる。このような２成分パックは本発明のもう一つ
の面を構成する。

本発明の組成物は、１〜１５部例えば６〜１５部好まし
くは、６〜１２部のトリアジン化合物と、２〜２０部例
えば５〜１５部、特に７〜１１部の尿素（または等酒量
の他の多官能性Ｎ化合物）、１０〜３０部例えば１５〜
２５部のＴＨＰ化合物特にＴＨＰ塩化物または等酒量の
他のＴＨＰ塩、および２〜３０部例えば５〜１８部、特
に１０〜１８部のトリエタノールアミン（または等酒量
の他の塩基）を含むことができる。有利なことには、こ
れ等は、本発明の溶液の１００部中の各内容物の部数で
あるので、部数は溶液の内容物の％でもある。好ましく
は、トリアジン、尿素、ＴＨＰ化合物およびトリエタノ
ールアミンは重量比１〜１５：　　ｔｏ〜３０：２〜２
０：２〜３０特に６〜１５：５〜１５：１５〜２５；５
〜１８が良い。

ＴＨＰ塩、トリエタノールアミン、尿素およびトリアジ
ン化合物の乾燥総重量基準では、溶液は、次のものを含
む、５〜３０％例えば１０〜３０％特に２０〜３０％の
トリエタノールアミン（または等酒量の他の塩基）、５
〜３０％例えば１０〜２５％および特に１５〜２５％の
尿素、５〜３０％例えば１０〜２７％および特に１５〜
２５％のトリアジン化合物、および３０〜５０％例えば
３０〜４０％および特に約３５％のＴＨＰ化合物中のＴ
ＨＰ基、ＴＨＰ基、尿素、トリアジン化合物のみ（水と
塩基は無視する〉の総量の関係に於いては、溶液は次の
ものを含む、６〜３０％例えば１３〜３０％特に１７〜
２５％の尿素、６〜３５％例えば１５〜３５％特に２０
〜３０％のトリアジン化合物、および３５〜７５％例え
ば４０〜６５％特に４５〜５５％のＴＨＰ基、この様に
して溶液は、各２２部のＴＨＰ塩化物（または対応する
量の他のＴＨＰ化合物）に対し、２〜１６例えば５〜１
６特に９〜１６部のトリエタノールアミン（または等酒
量の他の塩基）、２〜１４、例えば５〜１４特に８〜１
２部の尿素、および２〜１４例えば６〜１２部のトリア
ジンおよび通常４５〜７５例えば５５〜６５部の水を含
むことができる。この様にＴＨＰ基のトリアジン化合物
に対する比率は、通常１：０．１〜１　例えば１：０．
２〜０．８好ましくは１：０．３〜０．６であり、ＴＨ
Ｐ基の尿素（または等価の他の多官能性化合物）に対す
る重量比は、通常１：０．１〜ｌ　例えば１：０．２〜
０．８好ましくは１：０．３〜０．６である。またＴＨ
Ｐ基のトリエタノールアミン（または等価の他の塩基）
に対する重量比は、通常１：０．１〜Ｉ　ＰＡえば１：
０．２〜０．９好ましくは１：０．５〜０．９である。

本発明の溶液は通常使用直前に作られ、その後好ましく
は周囲の温度またはそれより低い温度、例えば０〜３０
℃、特に０〜２０℃で保存される。

保存または使用の温度が低いはど液浴の安定性は高くな
る。

本発明の溶液は、通常全固体量１５〜９０％例えば３０
〜７５％特に４０〜７０％好ましくは４０〜６０％を含
有する。！！Ｌ終的な溶液は、好ましくは、木材を含浸
させる時水で希釈するが、その直前迄高濃度の状懸で準
備されるのが良い、含浸溶液の固体量は通常１〜６０％
例えば２〜３０％好ましくは２〜１５％または５〜１０
％が良い。

難燃化される木質基材は、例えば材木の切断またはノコ
ギリ切断品であり、特に松、イトヒバ、赤杉、或は樅の
様な柔らかい木材、またはカシの様な堅い木材の、例え
ば柱、薄板、板、ハリまたは屋根板の様な形状であり、
或は、元の木材の繊維構造を生かした木材製品、例えば
硬または半硬パーティクルボード（このものはプレス成
形し適宜レヂンコートする）または建築用合板であるプ
ライウッド、チップボード、ハードボード、ブロックボ
ード等が難燃化処理される但し、紙またはボール紙は除
く、若し望むなら、木材製品は、プレスされる前に本発
明の溶液処理を行うことが７きる。木質基材の厚さは、
０．０５〜１０ｃｌ、例えば０．２〜１０ｃｍ、好まし
くは０．２〜２ｃｍである。

木材（木材を基礎とする製品も含む）への適用は、種々
の方法で行うことができる１本発明の溶液は、木材（ま
たは木材を基礎とする製品も含む）を浸すことまたはペ
イントすることにより適用できる。木材は充分に溶液を
吸収する迄処理される。

然しながら、溶液は好ましくは、溶液が基層の中に充分
に吸収されるのが確実になる様に設計された真空または
加圧含浸技術により処理される。この様に、繊維質基材
は、水性溶液と接触し、材料をその系に接触させたまま
圧力を大気圧以上にする、そして圧力を常圧に戻す、圧
力およびその圧力が維持される時間は、所望の含浸量が
得られるに充分なようにする。好ましくは、木材は水性
溶液と接触する前か後、またはその両方に、大気圧より
近い圧力を受けるのが良い０例えば、基材はチャンバー
の中に置かれ、チャンバー中の気圧を減少させる。含浸
液を、通常は室温で、加え基層を覆う様にする。圧力を
上げ大気圧より高くする。

そこで維持し、その後圧力を減じて大気圧違反す。

その後溶液はチャンバーから抜く、その後、場合によっ
ては、短い期間減圧するのを付加する。その代わりに、
初期の減圧を省略することもできる。

初期の減圧をする、しないの技術は、ｒフルセルおよび
エムブティセル」（Ｆｕｌｌ　ｃｅｌｌ　ａｎｄ　Ｅ＋
１ｐｔｙｃｅｌｌ）の技術として公知であり、次の本に
記載されている。「木材の保存」ダブリニー・ビー・ケ
イ・フィントレー、　（“Ｔｈｅ　Ｐｒｅｓｅｒｖａｔ
ｉｏｎ　ｏｆＴ１ｎｂｅｒ″ｂｙ　Ｗ、Ｐ、に、Ｆｉｎ
ｄｌｅｙ、　ｐｕｂｌ、　Ｂｌａｃｋ　１９８２３６−
４１頁）およびｒ木材保存」ジー・エム・ハントおよび
ジー・ニー・ギヤレット、３版じＨｏｏｄ　Ｐｒｅｓｅ
ｒｖａｔｉｏｎ″ｂｙ　Ｇ、Ｍ、Ｈｕｎｔ　ａｎｄ　Ｇ
、＾。

Ｇａｒｒａｔｔ、　　３　ｒｄ　　Ｅｃｌ、＾ｍｅｒ’
＋ｃｓｎ　　Ｆｏｒｅｓｔｒｙ　　５ｅｒｉｅｓ。

Ｍｅ　Ｇｒａｍ〜旧Ｉ＋、１９８７）　。

トリアジン化合物、ＴＨＰ化合物および尿素の水性シス
テムに於ける濃度、圧力の大きさ、加圧・減圧の保持時
間、および木材材料の性質等が、その材料への含浸量（
ｌｏａｄｉｎ＆）に影響する。この様に濃度、加圧の圧
力、その圧力下での保持時間を増加することは、材料に
活性物質を含浸させる量を増加させる。吸収しやすい基
材に交換すると、小さな断面積の繊維素主体材量を処理
する様に含浸量が増加する　１．３の基材に含浸された
溶液からの全固形物重量で表される基材への含浸量は、
基材により、または期待する難燃化の程度により、１０
〜２０００１ｇ／　ｘ３と変化し得る。上記の含浸量は
、木材に含浸し、木材の元の水分含有量７％迄乾燥させ
た後に、木材に保持されている固体を示している。

柾目の心材である西洋春材例えば屋根板の形体に対する
含浸の例としては、１０〜４００ｋｇ／ｍ’；好ましい
量は１０〜３０　ｋｇ／輪１または３０〜５０ｋｇ／ｍ
’または５０〜３００ｋｇ／ｌ１１３（特に６０〜２０
０　ｋｙ／鴎コ）であり、Ｂ５４７６パート７、小規模
テスト（１９７１）による炎の表面拡がりに対する難燃
性試験に対し、夫々クラス３．２または１の難燃性を与
える。基材１１当り溶液からのＴＨＰ基のｆｆｉ量で表
示すると、上記重量の１／３であり、基材Ｉ＋１３当り
のリンの重量で表示すると、上記重量の１／１０である
。一般的に減圧時間は、５分〜２時間、通常５〜３０分
または１２〜３０分であり、減圧度は５０００ｋｙ／　
〜２（０、５バール）より小さく　、５００〜４０００
ｋｙ／　ｍ”（０，０５〜０．４バール）である、大気
圧より上の圧力、ｚｏ、ｏｏｏ〜ｚｏｏ　、ｏｏｏ例え
ば５０，０００〜１５０．０００ｋｇ／　〜２（２〜２
−０バール例えば５〜１５バール）、時間は１０時間〜
５分、例えば５時間〜１０または２０分、好ましくは２
時Ｉ？ｆｆＩ〜３０分が便利である。低圧になる稈長時
間適用され、吸収の少ない木材は吸収の多い木材よりも
長時間処理することが必要である。減圧処理を加圧処理
の後に行うならば、その圧力と時間は、加圧処理の前に
行われる場合に述べた範囲内である。

基材すなわち木材（または木材から得られる製品）が本
発明の溶液で含浸されると、基材は通常基材の元の水分
すなわち未処理の基材の水分になる迄乾燥される０例え
ば２〜２５％の水分量である。

乾燥は加熱乾燥であり、５０〜１００℃および２５〜９
５％の例えば２５〜７５％または５０〜９５％の相対湿
度で好ましくは一定重量になる迄乾燥される。また、１
５〜３０℃例えば２０〜２５℃で通常２０〜６０％の相
対湿度で、時間は０．５〜２ケ月で乾燥してもよい、当
初５０〜８０℃で５０〜９５相対湿度であり、終了時に
は、６０〜８５℃で２５〜５０％の相対湿度である計画
乾燥が好ましい、ＴＨＰ（ヒ合物およびトリアジン化合
物をよりよく固着させ、処理された木材からの溶出に対
する抵抗を増加させるため、乾燥した基材はアンモニア
または特に加熱により硬化することができる。

特に、上述した含浸技術を使用し、処方がｐＨ７〜８の
場合、硬化は水性または液状アンモニアを含浸すること
により行われてもよい、しかし、含浸した化学物質がア
ンモニア中に溶出し、それにより基材の難燃性が低下す
ることに対する注意が必要である。そこで、好ましくは
、基材はそれに吸収される程度の充分な水性または液状
アンモニアだけと接触するのがよい。

上記のような乾燥工程の後或は乾燥工程の代わりに、基
材は、アンモニアの代わりに加熱硬化することができる
。加熱温度は、１００〜１８０℃例えば１００〜１５０
℃で１０分〜２時間、或は、１００〜１３０℃で１５〜
７０分である。加熱硬化中、相対湿度は５０〜９５％に
保って、木材中の水分傾斜をコントロールし、歪みを最
小にすることができる。あるいは、木材は乾燥後または
硬化後、元の水分に戻すため再度調整してもよい。

加熱硬化は、ＴＨＰ化合物、尿素およびトリアジン化合
物を相互に架橋結合させるものと考えられる。またセル
ロース基材上のヒドロキシル基とも架橋結合し、硬化し
た木材から抽出されるリンの量を常温で乾燥した木材よ
りも少なくすることができる。加熱硬化接木材は冷却さ
れる。加熱硬化は、アンモニアまたはアンモニウム塩あ
るいはメラミンホルムアルデヒド樹脂の硬化を促進させ
るための例えば次のような促進剤の添加なしに行うこと
が好ましい、すなわち、アンモニウム塩または第三級の
アミン塩あるいは水中で酸性溶液を生成する金属塩、例
えば硝酸亜鉛、または塩化マグネシウムのような強酸を
有する２価の金属の塩等である。好ましくは乾燥および
加熱硬化は、上述したように５０〜１００℃、相対湿度
２５〜９５％で、特に計画乾燥が良い。

含浸硬化した木材は、未処理の木材よりも高い難燃性を
有し、恐らく木材腐敗菌の攻撃に対しても耐性があると
考えられる。アンモニウムリン酸塩で難燃化処理された
木材と比較し、本発明により処理された木材は長期に亘
り難燃効果の減少が非常に少ない。

〔実施例〕

本発明は次の実施例により示される。ここ（こ、トリア
ジンＡ〜Ｅ　のすべては市販品であり、一部メチル化し
たメチロールメラミンである。

トリアジンＡ−ＣおよびＥは、ブリティ・ンシュインダ
ストリアルプラスチ・ツクス（〕〈−ミンガム、英［１
：Ｉ）ノ製品名：　ＢＴ３３６．３７０および３０９で
ある。

トリアジンＢおよびＤは、チバガイギ−（ダクスフオー
ド、英国、）の製品名：リオフイ・ンクスＣｆ（、チバ
ミンＭＬ１００ＯＧＢである。

硬化時間は、上述のように７０℃、ｐＩＩ整はせず、初
期透明溶液のｐ　Ｈは、トリアジンＡ、Ｂ、Ｅについて
は５．８〜６．２、トリアジンＣについては４．８．）
リアジンＤについては５．６であった。

ヒドロキシメチル基およびメトキシメチル基の数は、化
合物を作るために用いられたｌ・リアジン分子１涸当た
りのホルムアルデヒド単位の数による。それ（およびヒ
ドロキシメチル基とメトキシメチル基の間の分離）は、
それ等の内には自己綿トリアジンのＡ〜Ｅのそれぞれに
ついて、溶液１および２を調製した。溶液１は、塩化Ｔ
　）Ｉ　Ｐ（ｐＩＩは約Ｏよりも小さい）の８０％水性
溶液を２８部、水を２０部およびトリエタノールアミン
を１２部含有していた。溶８！２は、水を３１．５部、
尿素を９部およびトリアジンを１１．５部含有していた
。溶液１および２を混合して、ｐＨ６，８の含浸溶液と
し、２５℃に保って、曇りが生じゲル状になるまでの時
間を記録した。

結果は次のとおりである。

トリアジンＣを加えると、溶液１および２を混合しただ
けでただちに曇り、これは少量の白色沈澱の上に澄明な
液となった。この澄明な液は、１４日後に永久的な曇り
が出るまで続いた 叉ｍ二」− トリエタノールアミンの量をいろいろに変えて、実施例
１と同様に溶液を調製し、その安定性を測定した。これ
らの場合、溶液は定温に保つのではなく、実験室の室温
に放置した。それぞれの含浸液についてＰＨおよびゲル
化時間を測定した。

結果を以下にしめす。

尿素の量をいろいろ変えて、実施例８の溶液を調製し、
実施例８と同じようにして、室温でその安定性を測定し
た。

結果は次のとおりである。

トリアジンＡの量をいろいろに変えて、実施例８と同様
に溶液を調製し、実施例８と同様に室温でそのＰＨおよ
び安定性を測定した。

結果を以下にしめす。

実施例１のようにして、５つの別々の溶液を調製し、異
なった条件で安定性を測定するために、異なった温度に
保った。

結果を以下に示す。

幻缶例　１９〜礼γ 実施例１のようにして、さらに３つの実施例１の溶液を
調製し、それぞれ１／３．同量、および３倍の重量の水
で希釈し、溶液　２０．２１および２２とした。

この４種の溶液（溶液１および溶液２０〜２２）の、そ
れぞれの濃度比が、４：３：２：１　　を別々に木材に
含浸し、木材の難燃性を測定した。測定方法は、次のと
おりであった。西洋春材の１００％柾目、１００％心材
で形成した屋根材（ジョンプラッシュ　（ゲインズボロ
、英国）から販売のＮｏ、１グレード、青ラベル、サー
チイブレードｘｘｘｘｘ　＞の４０Ｘ１０〜３０Ｘ０．
５ｃ瀧（平均）、湿分７％を、フルセル含浸法で処理し
た。すなわち、この屋根材を２０００Ａｇ／ｃｍ２（０
，２バール）の圧力で、すなわち８０００４ｇ／ｃ＋＋
”　（０，８バール）の減圧で１５分間脱気し、これを
溶液で覆い、１２０，０ＯＯＡｙ／ｃｍ２（１２バール
）で１時間加圧し、溶液を除去し、２０００ｋｇ／ｃｘ
２（０，２バール）で１５分間脱気し、板から液を除去
した。この屋根材を、２０〜２５℃、３０〜４０％相対
湿度で１力月乾燥し、その湿分が約７％に回復させた。

屋根材のサイズおよびその重量増加から、薬剤が溶液か
ら残留した量を計算した。この屋根材はまた、Ｂ、Ｓ　
４７６パート７（１９７１）の小規模表面火炎法がり試
験による、表面耐炎性を試験された。

結果は次のとおりである。

フルセル含浸法を単純全体含浸法に替えた以外は、実施
例２２と同様な方法を繰り返し、溶液２２を１．５時間
、屋根材に含浸させた。薬剤の残留量は１７部ｇ／１３
であり、耐炎性はクラス３であった。

大溝［ユ フルセル含浸法をブラシ塗布法に替えた以外は、実施例
１９を繰り返し、溶液１を屋根材に飽和させた。薬剤の
残留量は約５３　ｋｇ／ｘ”であり、耐炎性はクラス２
であった。

１胤ＪＬ−２５一 実施例１の含浸溶液を調製し、これの１５部を８５部の
水で希釈した。この溶液と計画乾燥により、実施例１９
の方法を繰り返した。この際、含浸された屋根材に、６
０’Ｃ１７０％相対湿度で始まり、７５℃、３０％相対
湿度で終わる加熱を、７０間行った。この乾燥で、ＴＨ
Ｐがある程度硬化したものと思われる。薬剤の平均残留
量は、４０　ｋｇ／ｍ３であった。このＴＨＰ処理され
た屋根板は、Ｂ５４７６バート７（１９７１）試験でク
ラス２であり、米国燃焼ブランド試験ＡＳＴＭＩＯ８１
５４と類似した火炎試験ではクラスＣであった。

処理されない屋根板と比較しても、処理された屋根板は
曲げ強度、衝撃強度および硬さにおいて、実質的に同じ
であった。市販のリン酸アンモニウム難燃剤で処理し、
ソックスレー装置で２４時間溶出したものは、リン含有
量が７５％減少していた。（上記のＴ　ＨＰ処理屋根板
は、リンの減少は１６％であった。）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、テトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム化合
   物、トリアジン化合物（場合により部分的にアルキル化
   したメチロールメラミンでもあり、硬化時間が７０℃で
   少なくとも４０分であり、またはトリアジン核１個につ
   き平均３．５〜６個の場合によりアルキル化したヒドロ
   キシメチル基を有する）、少なくとも２個のＮ−Ｈ基を
   有する多官能性窒素含有化合物、および塩基を含有する
   、木材を難燃化するための木材処理用の組成物。 ２、塩基が第三級の有機塩基である、特許請求の範囲第
   １項記載の組成物。 ３、多官能性化合物として尿素を、塩基としてトリエタ
   ノールアミンを含有する、特許請求の範囲第１項又は第
   ２項記載の組成物。 ４、テトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウムクロ
   ライドを含む、特許請求の範囲第１項乃至第３項のいず
   れかに記載の組成物。 ５、トリアジン化合物、テトラキス（ヒドロキシメチル
   ）ホスホニウム化合物、尿素およびトリエタノールアミ
   ンを重量比１〜１５：１０〜３０：２〜２０：２〜３０
   で含有する特許請求の範囲第３項記載の組成物。 ６、各々２２部のテトラキス（ヒドロキシメチル）ホス
   ホニウムクロライドに対し、９〜１６部のトリエタノー
   ルアミン、５〜１４部の尿素および６〜１２部のトリア
   ジン化合物を含有する、特許請求の範囲第５項記載の組
   成物。 ７、水中に合計５２％の固体濃度で含有された場合、水
   性溶液のｐＨが５〜７．５になる、特許請求の範囲第１
   項乃至第６項のいずれかに記載の組成物。 ８、トリアジン化合物が、トリアジン核１個につき４〜
   ５．５の部分的にアルキル化したヒドロキシメチル基を
   含有する、特許請求の範囲第１項乃至第７項のいずれか
   に記載の組成物。 ９、トリアジン化合物は、硬化時間が４０〜１４０分で
   ある、特許請求の範囲第１項乃至第８項までのいずれか
   に記載の組成物。 １０、トリアジン化合物は、硬化時間が４０〜７５分で
   ある、特許請求の範囲第９項に記載の組成物。 １１、特許請求の範囲第１項乃至第１０項までのいずれ
   かに記載された組成物の水性溶液。 １２、第１のパックはホスホニウム化合物と塩基を含有
   し、第２のパックはトリアジン化合物と多官能性化合物
   を含有し、各パックの内容物の少なくとも一部分を混合
   することにより、特許請求の範囲第１項乃至第１０項ま
   でのいずれかに記載の組成物または特許請求の範囲第１
   １項記載の溶液を生成する、第１パックおよび第２パッ
   クよりなる２成分パック。 １３、特許請求の範囲第１項乃至第１０項のいずれかに
   記載の組成物、または特許請求の範囲第１１項記載の水
   性溶液、または特許請求の範囲第１２項記載のパックの
   内容物で作られる組成物で木質基材を含浸し、その後含
   浸された基材を乾燥させることからなる木材または木材
   から由来する製品である木質基材を処理する方法。