CN101121277B - 一种氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂，取磷酸脲结晶母液为原料，加Fe、Mg、Ca、Al金属离子激活剂和硼酸搅拌均匀后放入到减压蒸馏装置中，在水浴加热80℃-90℃下，减压蒸馏1.5-2h后母液含水量小于8％；将除水后的结晶母液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中，打开电动搅拌器和加热开关，以4-6℃/min的速率加热，调节电动搅拌机转速在较低转速150rpm。通过气体钢瓶对反应釜以氨分压0.4-0.7MPa，二氧化碳分压0.3-0.6MPa情况通入两种气体，并保持反应釜内总压为1.2-1.4MPa，当反应温度达到160-220℃，保持反应温度1.5-2.5h，反应结束产物降至常温后，粉碎得到阻燃剂粉末。具有工艺简单易工业化、成本低、投资少、处理周期短、氮磷配比合理、协同阻燃效果好、清洁无污染特点。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体地说涉及一种氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂及其制备工艺。
背景技术
随着国民经济的快速发展和人们生活水平的不断提高，建筑装修用木材总消耗量的比例呈逐年上升趋势。但是，未经处理的木材及其制品属易燃性材料。据火灾统计资料分析，世界各国火灾事故中，建筑物火灾占首位，且建筑物火灾中21％与木材、织物等纤维有关。据有关部门统计分析，虽然火灾起因各异，但火势扩大、人员伤亡都与建筑物内装修中使用的木质材料等可燃易燃材料有直接关系。对木材进行阻燃处理，是减少火灾事故的有效途径之一。阻燃剂是用于提高材料抗燃烧性，即阻止材料被引燃和抑制火焰传播的加工助剂，已广泛用于合成和天然高分子材料(包括塑料、橡胶、纤维、木材、纸张、油漆、涂料等)的阻燃。含有以磷、氮为阻燃元素的多聚磷酸盐木材阻燃剂，不含卤素，不需采用锑协效剂，用此阻燃剂处理过的木材受强热或燃烧时，分解生成聚磷酸，促使木材炭化，在其表面生成一层均匀的多孔炭质泡沫层，该泡沫层隔热、隔氧、抑烟，同时释放出氨气，进一步隔绝空气，降低火点温度，因而具有良好的阻燃及抑烟功能。但目前市场上常见的多聚磷酸盐木材阻燃剂主要是聚磷酸铵，其成本较高，生产工艺也比较复杂。
现有的工业湿法磷酸制备饲料级磷酸脲的副产结晶母液为黄褐色粘稠液体，沸点为110℃，pH为3～4，含水量：35～40％，N含量：10～12％，P2O5含量：20～25％。目前母液的处理方法是送到肥料系统回收使用，无法将其中的有效成分充分利用。所以，利用原本没有高价值的结晶母液制备目前具有很高应用价值的阻燃剂无论从能源利用上考虑，还是从循环经济上考虑都具有很大的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种工艺简单易工业化、成本低、投资少、处理周期短、氮磷配比合理、协同阻燃效果好、清洁无污染的氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂。
本发明的另一目的在于提供该氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂的制备方法。
本发明的氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂，由下述方法制得：取磷酸脲结晶母液为原料，加Fe、Mg、Ca、Al金属离子激活剂和硼酸搅拌均匀后放入到减压蒸馏装置中，在水浴加热80℃-90℃下，减压蒸馏1.5-2h后母液含水量小于8％；将除水后的结晶母液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中，打开电动搅拌器和加热开关，以4-6℃/min的速率加热，调节电动搅拌机转速在较低转速150rpm。通过气体钢瓶对反应釜以氨分压0.4-0.7MPa，二氧化碳分压0.3-0.6MPa情况通入两种气体，并保持反应釜内总压为1.2-1.4MPa，当反应温度达到160-220℃，保持反应温度1.5-2.5h，反应结束产物降至常温后，粉碎得到阻燃剂粉末。
其中：Fe、Mg、Ca、Al金属离子激活剂为Fe2(SO4)3∶MgCO3∶CaSO4∶Al(OH)3＝(8-10)∶(2-3)∶(3-6)∶(4-5)的混合物。
本发明的氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂的生产方法，如下：
以磷酸脲结晶母液5000ml为原料基准，加入20gFe、Mg、Ca、Al金属离子激活剂和50g硼酸搅拌均匀后放入到减压蒸馏装置中，在水浴加热80℃-90℃下，减压蒸馏1.5-2h后母液含水量为5.5-7.0％；将除水后的结晶母液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中，打开电动搅拌器和加热开关，以4-6℃/min的速率加热，调节电动搅拌机转速在较低转速150rpm。通过气体钢瓶对反应釜以氨分压0.4-0.7MPa，二氧化碳分压0.3-0.6MPa情况通入两种气体，并保持反应釜内总压为1.2-1.4MPa，当反应温度达到160-220℃，保持反应温度1.5-2.5h，反应结束产物降至常温后，粉碎得到阻燃剂粉末。
其中：Fe、Mg、Ca、Al金属离子激活剂为Fe2(SO4)3∶MgCO3∶CaSO4∶Al(OH)3＝(8-10)∶(2-3)∶(3-6)∶(4-5)的混合物。
与现有技术相比，从以上技术方案可知，其具有明显的优点和效果，采用减压蒸馏的方法将磷酸脲结晶母液的含水量调节至8％以下的方式提高聚合反应的缩聚速度，有效的缩短了膨胀型氮-磷木材阻燃剂的合成时间。在对系统进行升温的同时，采用控制升温速率在4～6℃，反应过程中同时搅拌，控制搅拌速度在150rpm左右的低速范围内。并加入少量具有协同阻燃效果的硼酸的方式，有效的降低了氮-磷阻燃剂聚合反应的发泡率，更有利于提高收率，防止了由于反应溢料所产生的损失。能够合成具有很好阻燃效果的的木材阻燃剂。其有效氮含量较传统的单一氮磷阻燃剂含量高，有效氮磷阻燃成分比例更加合理，N∶P2O5在1∶1.8～1∶2.8范围内，而传统的单一氮磷阻燃剂一般此值为1∶4～1∶5左右。可以使生产成本由原来的6000～10000元/吨减少到到3000元/吨以内。本发明具有工艺简单易工业化、成本低、投资少、处理周期短、协同阻燃效果好、清洁无污染等优点，具有很高的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1
取磷酸脲结晶母液5000ml为原料，加入20g配比为Fe2(SO4)3+MgCO3+CaSO4+Al(OH)3＝10g+2g+4g+4g的金属盐类激活剂和50g硼酸搅拌均匀后放入到减压蒸馏装置中，在水浴加热80℃下，减压蒸馏2h后母液含水量为6.5％。将除水后的结晶母液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中，打开电动搅拌器和加热开关，以4℃/min的速率加热，调节电动搅拌机转速在较低转速150rpm。通过气体钢瓶对反应釜以氨分压0.4MPa，二氧化碳分压0.6MPa情况通入两种气体，并保持反应釜内总压为1.2MPa。当反应温度达到160℃，保持反应温度2.5h。反应结束产物降至常温后，粉碎得到阻燃剂粉末。
阻燃剂粉末中P2O5含量42.51％，氮含量15.14％，N∶P2O5＝1∶2.81，采用该阻燃剂处理的木材试块，氧指数测定值达到56％，可以通过建筑材料阻燃B1级检测。
实施例2
取磷酸脲结晶母液5000ml为原料，加入20g配比为Fe2(SO4)3+MgCO3+CaSO4+Al(OH)3＝8g+2g+6g+4g的金属离子盐类激活剂和50g硼酸搅拌均匀后放入到减压蒸馏装置中，在水浴加热90℃下，减压蒸馏1.5h后母液含水量为7.0％。将除水后的结晶母液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中，打开电动搅拌器和加热开关，以5℃/min的速率加热，调节电动搅拌机转速150rpm。通过气体钢瓶对反应釜以氨分压0.5MPa，二氧化碳分压0.5MPa情况通入两种气体，并保持反应釜内总压为1.25MPa。当反应温度达到200℃，保持反应温度1.5h。反应结束产物降至常温后，粉碎得到阻燃剂粉末。
阻燃剂粉末中P2O5含量42.99％，氮含量18.05％，N∶P2O5＝1∶2.21，采用该阻燃剂处理的木材试块，氧指数测定值达到62％，可以通过建筑材料阻燃B1级检测。
实施例3
取磷酸脲结晶母液5000ml为原料，加入20g配比为Fe2(SO4)3+MgCO3+CaSO4+Al(OH)3＝9g+3g+3g+5g的金属离子盐类激活剂和50g硼酸脚板均匀后放入到减压蒸馏装置中，在水浴加热80℃下，减压蒸馏2h后母液含水量为6.0％。将除水后的结晶母液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中，打开电动搅拌器和加热开关，以6℃/min的速率加热，调节电动搅拌机转速150rpm。通过气体钢瓶对反应釜以氨分压0.6MPa，二氧化碳分压0.4MPa情况通入两种气体，并保持反应釜内总压为1.3MPa。当反应温度达到210℃，保持反应温度1.5h。反应结束产物降至常温后，粉碎得到阻燃剂粉末。
阻燃剂粉末中P2O5含量40.03％，氮含量21.59％，N∶P2O5＝1∶1.85，采用该阻燃剂处理的木材试块，氧指数测定值达到73％，可以通过建筑材料阻燃B1级检测。
实施例4
取磷酸脲结晶母液5000ml为原料，加入20g配比为Fe2(SO4)3+MgCO3+CaSO4+Al(OH)3＝8g+2g+5g+5g的金属离子盐类激活剂和50g硼酸脚板均匀后放入到减压蒸馏装置中，在水浴加热90℃下，减压蒸馏2h后母液含水量为5.5％。将除水后的结晶母液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中，打开电动搅拌器和加热开关，以5℃/min的速率加热，调节电动搅拌机转速150rpm。通过气体钢瓶对反应釜以氨分压0.7MPa，二氧化碳分压0.3MPa情况通入两种气体，并保持反应釜内总压为1.4MPa。当反应温度达到220℃，保持反应温度1.5h。反应结束产物降至常温后，粉碎得到阻燃剂粉末。
阻燃剂粉末中P2O5含量41.45％，氮含量21.59％，N∶P2O5＝1∶1.92，采用该阻燃剂处理的木材试块，氧指数测定值达到65％，可以通过建筑材料阻燃B1级检测。
Claims (4)
1.一种氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂，其特征在于：取磷酸脲结晶母液为原料，加Fe、Mg、Ca和Al金属离子激活剂和硼酸搅拌均匀后放入到减压蒸馏装置中，在水浴加热80℃-90℃下，减压蒸馏1.5-2h后母液含水量小于8％；将除水后的结晶母液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中，打开电动搅拌器和加热开关，以4-6℃/min的速率加热，调节电动搅拌机转速在较低转速150rpm，通过气体钢瓶对反应釜以氨分压0.4-0.7MPa，二氧化碳分压0.3-0.6MPa情况通入两种气体，并保持反应釜内总压为1.2-1.4MPa，当反应温度达到160-220℃，保持反应温度1.5-2.5h，反应结束产物降至常温后，粉碎得到阻燃剂粉末。
2.如权利要求1所的氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂，其特征在于：Fe、Mg、Ca和Al金属离子激活剂是质量比为Fe2(SO4)3∶MgCO3∶CaSO4∶Al(OH)3＝(8-10)∶(2-3)∶(3-6)∶(4-5)的混合物。
3.一种氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂的生产方法，其特征在于：以磷酸脲结晶母液5000ml为原料基准，加入20gFe、Mg、Ca和Al金属离子激活剂和50g硼酸搅拌均匀后放入到减压蒸馏装置中，在水浴加热80℃-90℃下，减压蒸馏1.5-2h后母液含水量为5.5-7.0％；将除水后的结晶母液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中，打开电动搅拌器和加热开关，以4-6℃/min的速率加热，调节电动搅拌机转速在较低转速150rpm，通过气体钢瓶对反应釜以氨分压0.4-0.7MPa，二氧化碳分压0.3-0.6MPa情况通入两种气体，并保持反应釜内总压为1.2-1.4MPa，当反应温度达到160-220℃，保持反应温度1.5-2.5h，反应结束产物降至常温后，粉碎得到阻燃剂粉末。
4.如权利要求3所述的氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂的生产方法，其特征在于：Fe、Mg、Ca和Al金属离子激活剂是质量比为Fe2(SO4)3∶MgCO3∶CaSO4∶Al(OH)3＝(8-10)∶(2-3)∶(3-6)∶(4-5)的混合物。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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| CN1075673A (zh) * | 1992-02-22 | 1993-09-01 | 常世军 | 木材阻燃剂及阻燃木材制备方法 |
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