JP2518839B2 - 導体ペ−スト組成物 - Google Patents
導体ペ−スト組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 本発明は、導体ペースト組成物、特にハイブリッドIC
基板における配線パターンを形成するのに用いる銅導体
ペースト組成物において、（ｉ）平均粒径10μｍ以下で
比表面積が0.1〜3.0m2/gの粒状銅粉末70〜86重量％、
（ii）平均粒径0.5〜８μｍのガラス粉末２〜10重量
％、（iii）酸化第一銅（Cu2O）４〜16重量％及び（i
v）三酸化ビスマス（Bi2O3）0.1〜２重量％並びに
（Ｖ）有機ビヒクル５〜30重量％を配合した組成物を用
いることによって、所望の電気抵抗及び耐はんだ性を保
持し乍ら、高温放置時の密着強度低下を改良したもので
ある。
基板における配線パターンを形成するのに用いる銅導体
ペースト組成物において、（ｉ）平均粒径10μｍ以下で
比表面積が0.1〜3.0m2/gの粒状銅粉末70〜86重量％、
（ii）平均粒径0.5〜８μｍのガラス粉末２〜10重量
％、（iii）酸化第一銅（Cu2O）４〜16重量％及び（i
v）三酸化ビスマス（Bi2O3）0.1〜２重量％並びに
（Ｖ）有機ビヒクル５〜30重量％を配合した組成物を用
いることによって、所望の電気抵抗及び耐はんだ性を保
持し乍ら、高温放置時の密着強度低下を改良したもので
ある。
本発明は導体ペースト組成物に関し、更に詳しくは電
気抵抗や耐はんだ性などに優れ、高温放置の密着強度の
低下の問題を改良した導体を得るのに好適に使用するこ
とができる銅含有導体ペースト組成物に関する。
気抵抗や耐はんだ性などに優れ、高温放置の密着強度の
低下の問題を改良した導体を得るのに好適に使用するこ
とができる銅含有導体ペースト組成物に関する。
近年、ハイブリッドIC基板における配線パターンの形
成には銅（Cu）ペーストを用いる傾向になりつつあるこ
とは周知の通りである。これは従来から用いられている
銀／パラジウム（Ag/Pd）ペーストに比較して銅ペース
トが電気抵抗や耐はんだ性に優れているためである。更
に、Ag/Pdペーストは高温（150℃）に放置した導体の密
着強度の低下がCuペーストより大きいという問題があ
る。このようにCuペーストは種々性質においてAg/Pdペ
ーストより優れており、導体ペーストとして従来使用の
Ag/PdペーストからCuペーストに変わりつつあるのが現
状である。しかしながら、このCuペーストも高温下に放
置した場合に密着強度が劣化するという問題があり、特
に長時間（例えば1000時間、部品寿命として10年）放置
した場合に問題となる。
成には銅（Cu）ペーストを用いる傾向になりつつあるこ
とは周知の通りである。これは従来から用いられている
銀／パラジウム（Ag/Pd）ペーストに比較して銅ペース
トが電気抵抗や耐はんだ性に優れているためである。更
に、Ag/Pdペーストは高温（150℃）に放置した導体の密
着強度の低下がCuペーストより大きいという問題があ
る。このようにCuペーストは種々性質においてAg/Pdペ
ーストより優れており、導体ペーストとして従来使用の
Ag/PdペーストからCuペーストに変わりつつあるのが現
状である。しかしながら、このCuペーストも高温下に放
置した場合に密着強度が劣化するという問題があり、特
に長時間（例えば1000時間、部品寿命として10年）放置
した場合に問題となる。
従って、本発明者らはかかる従来技術の問題点を克服
して所望の電気抵抗や耐はんだ性を保持し乍ら、高温放
置時の密着強度低下を改良した導体ペースト組成物を提
供することを目的とする。
して所望の電気抵抗や耐はんだ性を保持し乍ら、高温放
置時の密着強度低下を改良した導体ペースト組成物を提
供することを目的とする。
本発明に従えば、前記目的は、（ｉ）平均粒径10μｍ
以下で、好ましくは比表面積が0.1〜3.0m2/gの粒状銅粉
末70〜86重量％、（ii）平均粒径0.5〜８μｍのガラス
粉末２〜10重量％、（iii）酸化第一銅（Cu2O）４〜16
重量％及び（iv）三酸化ビスマス（Bi2O3）0.1〜２重量
％並びに（ｖ）有機ビヒクル５〜30重量％、好ましくは
10〜20重量％を含んで成る導体ペースト組成物によって
達成される。
以下で、好ましくは比表面積が0.1〜3.0m2/gの粒状銅粉
末70〜86重量％、（ii）平均粒径0.5〜８μｍのガラス
粉末２〜10重量％、（iii）酸化第一銅（Cu2O）４〜16
重量％及び（iv）三酸化ビスマス（Bi2O3）0.1〜２重量
％並びに（ｖ）有機ビヒクル５〜30重量％、好ましくは
10〜20重量％を含んで成る導体ペースト組成物によって
達成される。
本発明者等の知見によれば、高温放置により導体の密
着強度が劣化するのは、導体にはんだ付けを施すことに
基因する。即ち、はんだ成分が導体孔から侵入し、基板
と導体との界面にまで到達することが原因と考えられ
る。そこで本発明者らははんだが侵入する孔をなくし、
導体を緻密にすることにより密着強度の劣化を防止する
ことができることを認め、このためには銅粉末の粒子
径、ガラス粉末の粒子径と添加量、焼結助剤の選択およ
び有機成分の量などを最適にすることが必要であること
を認めた。
着強度が劣化するのは、導体にはんだ付けを施すことに
基因する。即ち、はんだ成分が導体孔から侵入し、基板
と導体との界面にまで到達することが原因と考えられ
る。そこで本発明者らははんだが侵入する孔をなくし、
導体を緻密にすることにより密着強度の劣化を防止する
ことができることを認め、このためには銅粉末の粒子
径、ガラス粉末の粒子径と添加量、焼結助剤の選択およ
び有機成分の量などを最適にすることが必要であること
を認めた。
前記したように本発明に係る導体ペースト組成物に配
合される銅粉末はその平均粒子径が10μｍ以下でなけれ
ばならず、好ましくは0.3〜2.0μｍである。以下の第１
表に示すように、一般的に言えば、銅粉末粒子の粒子径
が大きくなるに従って粉末の比表面積が小さくなるため
に有機物の配合量が少なくなり、粒子径が10μｍを超え
るとシート抵抗が高くなり過ぎて好ましくない。なお、
粒子径が小さくなり過ぎても比表面積が大きくなり、有
機物の配合量が多くなり、シート抵抗が高くなる傾向に
ある。
合される銅粉末はその平均粒子径が10μｍ以下でなけれ
ばならず、好ましくは0.3〜2.0μｍである。以下の第１
表に示すように、一般的に言えば、銅粉末粒子の粒子径
が大きくなるに従って粉末の比表面積が小さくなるため
に有機物の配合量が少なくなり、粒子径が10μｍを超え
るとシート抵抗が高くなり過ぎて好ましくない。なお、
粒子径が小さくなり過ぎても比表面積が大きくなり、有
機物の配合量が多くなり、シート抵抗が高くなる傾向に
ある。
（注）第１表の結果は粘度2000poiseとするための有機
物量である。銅粉90％、平均粒子径2.3μｍの鉛ほうけ
い酸ガラス10％は焼成後の組成となる。銅粉とガラス粉
及び有機ビヒクル（エチルセルロース、テルピネオー
ル、ジブチルフタレート）のペースト組成物をアルミナ
基板上にスクリーン印刷して焼成して得られたものであ
る。
物量である。銅粉90％、平均粒子径2.3μｍの鉛ほうけ
い酸ガラス10％は焼成後の組成となる。銅粉とガラス粉
及び有機ビヒクル（エチルセルロース、テルピネオー
ル、ジブチルフタレート）のペースト組成物をアルミナ
基板上にスクリーン印刷して焼成して得られたものであ
る。
本発明において使用する銅粉としては樹枝状粉末及び
球状粉末のいずれを用いてもよいが、銅粉と比表面積と
導体の拡散量との間には以下の第２表に示すような関係
があり、第２表の結果からも明らかなように比表面積0.
1〜3m2/g、好ましくは0.5〜2m2/gの球状銅粉を使用する
のが好ましい。
球状粉末のいずれを用いてもよいが、銅粉と比表面積と
導体の拡散量との間には以下の第２表に示すような関係
があり、第２表の結果からも明らかなように比表面積0.
1〜3m2/g、好ましくは0.5〜2m2/gの球状銅粉を使用する
のが好ましい。
（注）第２表の結果は銅粉90％、鉛ほうけい酸ガラス10
％及び有機ビヒクルのペースト組成物をアルミナ基板上
にスクリーン印刷して焼成して得られたものである。
％及び有機ビヒクルのペースト組成物をアルミナ基板上
にスクリーン印刷して焼成して得られたものである。
本発明において使用するガラス粉末としては平均粒径
0.5〜８μｍ、好ましくは1.0〜4.0μｍの鉛ほうけい酸
ガラス（PbO−B2O3−SiO2）、ZnO−B2O3−SiO2、B2O3−
SiO2などを用いることができる。ガラス粉末の粒子径と
密着強度及びシート抵抗との関係は典型的には第３表に
示した通りであり、ガラス粉末の粒子径が大きくなると
密度強度は大きくなるがシート抵抗が増大し、逆に粒子
径が小さ過ぎると密着強度の低下する傾向にある。
0.5〜８μｍ、好ましくは1.0〜4.0μｍの鉛ほうけい酸
ガラス（PbO−B2O3−SiO2）、ZnO−B2O3−SiO2、B2O3−
SiO2などを用いることができる。ガラス粉末の粒子径と
密着強度及びシート抵抗との関係は典型的には第３表に
示した通りであり、ガラス粉末の粒子径が大きくなると
密度強度は大きくなるがシート抵抗が増大し、逆に粒子
径が小さ過ぎると密着強度の低下する傾向にある。
（注）第３表の結果は平均粒径0.4μｍの銅粉90％、ガ
ラス粉末10％及び有機ビヒクル15％の導体ペースト組成
物について得られた結果である。
ラス粉末10％及び有機ビヒクル15％の導体ペースト組成
物について得られた結果である。
本発明に従えば、前記したように、焼成助剤として酸
化第一銅（Cu2O）又は酸化第一銅及び三酸化ビスマス
（Bi2O3）を導体ペースト組成物に配合する。Cu2Oは、
以下の第４表に示すように、導体ペースト組成物中に４
〜16重量％、好ましくは６〜14重量％配合することによ
って高温放置下の（150℃で150時間）密着強度の低下を
効果的に防止することができる。
化第一銅（Cu2O）又は酸化第一銅及び三酸化ビスマス
（Bi2O3）を導体ペースト組成物に配合する。Cu2Oは、
以下の第４表に示すように、導体ペースト組成物中に４
〜16重量％、好ましくは６〜14重量％配合することによ
って高温放置下の（150℃で150時間）密着強度の低下を
効果的に防止することができる。
（注）第４表の結果は平均粒径0.4μｍの銅粉90％、ガ
ラス粉末４％、上記Cu2O及び有機ビヒクル15％の導体ペ
ースト組成物について得られた結果である。
ラス粉末４％、上記Cu2O及び有機ビヒクル15％の導体ペ
ースト組成物について得られた結果である。
一方、本発明に従って導体ペースト組成物中に配合さ
れる酸化第一銅（Cu2O）のシート抵抗に及ぼす影響は以
下の第５表に示す通りである。
れる酸化第一銅（Cu2O）のシート抵抗に及ぼす影響は以
下の第５表に示す通りである。
本発明に従った導体ペースト組成物には、更に焼結助
剤として酸化第一銅に加えて、組成物中に0.1〜２重量
％、好ましくは0.5〜1.5重量％の三酸化ビスマス（Bi2O
3）を配合することによって以下の第６表に示すように
良好な密着強度を保持し乍ら、導体のシート抵抗を低減
することができる。
剤として酸化第一銅に加えて、組成物中に0.1〜２重量
％、好ましくは0.5〜1.5重量％の三酸化ビスマス（Bi2O
3）を配合することによって以下の第６表に示すように
良好な密着強度を保持し乍ら、導体のシート抵抗を低減
することができる。
（注）第６表の結果は平均粒径0.4μｍの銅粉90％、ガ
ラス粉末４％、Cu2O6％及び有機ビヒクル15％の組成物
に第６表のBi2O3を添加して得られた組成物を用いて得
たものである。
ラス粉末４％、Cu2O6％及び有機ビヒクル15％の組成物
に第６表のBi2O3を添加して得られた組成物を用いて得
たものである。
本発明に従った導体ペースト組成物に配合される有機
ビヒクルとしては、従来から一般的に使用されている任
意のものを使用することができる。そのような有機ビヒ
クルの構成成分としては、例えばメチルセルロース、ニ
トロセルロース、PMMAアクリル、ポリエステル、ポリビ
ニルクロライド、ポリビニルアルコール、などの有機バ
インダー、ジブチルフタレート、テルピネオール、ブチ
ルカルビトールアセテート、フタル酸ジオクチル、フタ
ル酸ベンジルｎ−ブチルなどの有機溶剤；脂肪酸エステ
ル、ソルビタンエステルなどの分散剤及び微粉SiO2や有
機物系などのチクソトロピー剤などをあげることができ
る。本発明の導体組成物中の有機ビヒクルの量は一般に
５〜30重量％、好ましくは10〜20重量％である。
ビヒクルとしては、従来から一般的に使用されている任
意のものを使用することができる。そのような有機ビヒ
クルの構成成分としては、例えばメチルセルロース、ニ
トロセルロース、PMMAアクリル、ポリエステル、ポリビ
ニルクロライド、ポリビニルアルコール、などの有機バ
インダー、ジブチルフタレート、テルピネオール、ブチ
ルカルビトールアセテート、フタル酸ジオクチル、フタ
ル酸ベンジルｎ−ブチルなどの有機溶剤；脂肪酸エステ
ル、ソルビタンエステルなどの分散剤及び微粉SiO2や有
機物系などのチクソトロピー剤などをあげることができ
る。本発明の導体組成物中の有機ビヒクルの量は一般に
５〜30重量％、好ましくは10〜20重量％である。
以下、実施例に従って本発明を更に具体的に説明する
が、本発明の技術的範囲をこれらの実施例に限定するも
のでないことはいうまでもない。なお、以下の例におい
て「部」は特にことわらない限り「重量部」を示す。
が、本発明の技術的範囲をこれらの実施例に限定するも
のでないことはいうまでもない。なお、以下の例におい
て「部」は特にことわらない限り「重量部」を示す。
例 １ 平均粒径0.4μｍで比表面積が1m2/gの銅粉200部、平
均粒径1.3μｍの鉛ほうけい酸ガラス（軟化点513℃）６
部、粒径４μｍの酸化第一銅（Cu2O）15部及び粒径１μ
ｍの三酸化ビスマス（Bi2O3）に分散剤（脂肪酸エステ
ル系）0.5部を加え、さらにメチルエチルケトン100部を
加えて98rpmのボールミルで48時間ミリングした。その
後粒径が10μｍの硬化ひまし油0.6部、粒径が1mmのエチ
ルセルロース（10cps）、テルピネオール（異性体混合
物）16部、及びジブチルフタレート16部を加えてさらに
ボールミルで48時間ミリングした。その後擂潰混練機
（メノウ乳鉢製）で３時間混練し、メチルエチルケトン
を完全に飛散させた。得られた混合物を三本ロールミル
を用いて更に十分に混練して銅ペーストを作製した。
均粒径1.3μｍの鉛ほうけい酸ガラス（軟化点513℃）６
部、粒径４μｍの酸化第一銅（Cu2O）15部及び粒径１μ
ｍの三酸化ビスマス（Bi2O3）に分散剤（脂肪酸エステ
ル系）0.5部を加え、さらにメチルエチルケトン100部を
加えて98rpmのボールミルで48時間ミリングした。その
後粒径が10μｍの硬化ひまし油0.6部、粒径が1mmのエチ
ルセルロース（10cps）、テルピネオール（異性体混合
物）16部、及びジブチルフタレート16部を加えてさらに
ボールミルで48時間ミリングした。その後擂潰混練機
（メノウ乳鉢製）で３時間混練し、メチルエチルケトン
を完全に飛散させた。得られた混合物を三本ロールミル
を用いて更に十分に混練して銅ペーストを作製した。
上で得られた銅ペーストを325メッシュのステンレス
スクリーンを介して96％アルミナ基板上にスクリーン印
刷した。その後130℃で10分間乾燥し、そして窒素雰囲
気下にて光洋リンドバーグ炉中にて900℃で10分間、１
時間サイクルにて焼成した。得られた焼成体の電気抵
抗、密着強度及びはんだぬれ性などの物性を第７表に示
す。なお、この銅ペーストを同じ条件で焼成し、導体の
密度をアルキメデス法で測定した。この結果は第８表に
示す。
スクリーンを介して96％アルミナ基板上にスクリーン印
刷した。その後130℃で10分間乾燥し、そして窒素雰囲
気下にて光洋リンドバーグ炉中にて900℃で10分間、１
時間サイクルにて焼成した。得られた焼成体の電気抵
抗、密着強度及びはんだぬれ性などの物性を第７表に示
す。なお、この銅ペーストを同じ条件で焼成し、導体の
密度をアルキメデス法で測定した。この結果は第８表に
示す。
例 ２ 例１において、鉛ほうけい酸ガラスとして、粒径1.5
μｍの鉛ほうけい酸ガラス（軟化点400℃）６部を用い
た以外は例１と同一にして銅ペーストを作製した。
μｍの鉛ほうけい酸ガラス（軟化点400℃）６部を用い
た以外は例１と同一にして銅ペーストを作製した。
この銅ペーストを325メッシュのステンレススクリー
ンを介してアルミナ50、ガラス50のガラス−セラミック
基板上にスクリーン印刷した。その後130℃で10分間乾
燥し、次いで窒素雰囲気中において800℃で20分間焼成
した。
ンを介してアルミナ50、ガラス50のガラス−セラミック
基板上にスクリーン印刷した。その後130℃で10分間乾
燥し、次いで窒素雰囲気中において800℃で20分間焼成
した。
得られた焼成体の物性を第９表に示す。
例 ３ 粒径0.4μｍの銅粉末200部、粒径1.3μｍの鉛ほうけ
い酸ガラス（軟化点513℃）６部及び酸化第一銅（Cu
2O）10部に分散剤0.5部とメチルエチルケトン100部とを
加えて48時間ミリングし、次に例１と同一の有機組成と
して24時間ミリングした。
い酸ガラス（軟化点513℃）６部及び酸化第一銅（Cu
2O）10部に分散剤0.5部とメチルエチルケトン100部とを
加えて48時間ミリングし、次に例１と同一の有機組成と
して24時間ミリングした。
このようにして得られた銅ペーストをアルミナ基板上
にスクリーン印刷し、窒素雰囲気中において900℃で10
分間焼成した。
にスクリーン印刷し、窒素雰囲気中において900℃で10
分間焼成した。
得られた焼成体の物性を第９表に示す。
例 ４ 粒径0.7μｍの銅粉末200部を用いた以外は例１と同一
にして銅ペーストを作製した。
にして銅ペーストを作製した。
このようにして得られた銅ペーストをアルミナ基板上
にスクリーン印刷し、窒素雰囲気下において900℃で10
分間焼成した。
にスクリーン印刷し、窒素雰囲気下において900℃で10
分間焼成した。
得られた焼成体の物性を第９表に示す。
〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明によれば、特定の粒径の
銅粉末及びガラス粉末に酸化第一銅及び三酸化ビスマス
の焼成助剤と配合することによって、良好な電気抵抗や
耐はんだ性を有し、焼成した導体の相対密度が高く、高
温放置時の密着強度の低下を改良した導体ペースト組成
物が得られる。
銅粉末及びガラス粉末に酸化第一銅及び三酸化ビスマス
の焼成助剤と配合することによって、良好な電気抵抗や
耐はんだ性を有し、焼成した導体の相対密度が高く、高
温放置時の密着強度の低下を改良した導体ペースト組成
物が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 均 川崎市中原区上小田中1015番地 富士通 株式会社内 (72)発明者 小川 弘美 川崎市中原区上小田中1015番地 富士通 株式会社内 (72)発明者 亀原 伸男 川崎市中原区上小田中1015番地 富士通 株式会社内 (72)発明者 丹羽 紘一 川崎市中原区上小田中1015番地 富士通 株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−35405（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−155126（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】（ｉ）平均粒径10μｍ以下の銅粉末70〜86
重量％、（ii）平均粒径0.5〜８μｍのガラス粉末２〜1
0重量％、（iii）酸化第一銅（Cu2O）４〜16重量％、
（iv）三酸化ビスマス（Bi2O3）0.1〜２重量％及び
（ｖ）有機ビヒクル５〜30重量％を含んで成る導体ペー
スト組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62064148A JP2518839B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | 導体ペ−スト組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62064148A JP2518839B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | 導体ペ−スト組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63232201A JPS63232201A (ja) | 1988-09-28 |
| JP2518839B2 true JP2518839B2 (ja) | 1996-07-31 |
Family
ID=13249703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62064148A Expired - Fee Related JP2518839B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | 導体ペ−スト組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2518839B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2788510B2 (ja) * | 1989-10-27 | 1998-08-20 | 第一工業製薬株式会社 | 銅ペースト組成物 |
| JP4485652B2 (ja) * | 2000-06-07 | 2010-06-23 | 昭和電工株式会社 | ハンダペースト用フラックスの製造方法 |
| EP1578179A3 (en) * | 2004-03-16 | 2006-05-03 | E.I. du Pont de Nemours and Company | Thick-film dielectric and conductive compositions |
| JP6740932B2 (ja) * | 2017-03-03 | 2020-08-19 | 三菱マテリアル株式会社 | 導電性組成物 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4187201A (en) * | 1978-03-15 | 1980-02-05 | Electro Materials Corporation Of America | Thick film conductors |
| US4521329A (en) * | 1983-06-20 | 1985-06-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Copper conductor compositions |
-
1987
- 1987-03-20 JP JP62064148A patent/JP2518839B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63232201A (ja) | 1988-09-28 |
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