JP2511729B2 - シリコ―ングリ―スのクリ―プ防止方法及びそれに適した光硬化性シリコ―ングリ―ス組成物 - Google Patents

シリコ―ングリ―スのクリ―プ防止方法及びそれに適した光硬化性シリコ―ングリ―ス組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 《産業上の利用分野》 本発明は光硬化性シリコーングリースに関し、特に使
用時にオイル汚れを起こさずトランジスターやIC、ダイ
オード、サーミスタ等の放熱用として好適なシリコーン
グリース組成物に関する。
《従来の技術》 従来から、ジメチルポリシロキサンやジメチルジフェ
ニルポリシロキサン、ジメチルデシルメチルポリシロキ
サン等をベースオイテとすると共に、増稠剤として酸化
亜鉛、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、炭化
珪素等を用いた放熱用シリコーングリースが知られてい
る（特公昭52−33272号、特公昭62−43492号、同62−43
493号、特願昭63−367513号）。
しかしながら、これらの放熱用シリコーングリースは
何れもベースオイルのクリープ性を抑えることができな
いために、長期に渡る使用に伴ってベースオイルが周辺
ににじみ出し、オイル汚れを引き起こしたり、場合によ
っては近くにあるコンタクトタイプの接点やマイクロモ
ータのコンミテータとブラシ間を汚損し、接点障害やマ
イクロモータの回転不良等を引き起こすことがある上、
ベースオイルのクリープのために徐々に放熱特性が劣化
するという欠点があった。
係る欠点を解決する方法として、ベースオイルに粘着
力を付与する方法がある（特願平１−302333号）。この
方法は、ベースオイルのクリープ性を抑えるのに極めて
有効であるが、尚、長期に渡る使用に対しても十分に満
足できると言えるものではなかった。
一方、メルカプト基と脂肪族不飽和炭化水素基を含有
するオルガノポリシロキサンが放射線や紫外線等で硬化
することは従来からよく知られている。最も代表的な例
としては、メルカプトアルキル基含有オルガノポリシロ
キサンとビニル基含有オルガノポリシロキサンの硬化反
応を、光増感化合物の存在下で、紫外線のような強力な
放射線に曝露することにより行うものがある（特公昭54
−6512号、特開昭50−61386号、特開昭62−79265号）。
これらの技術は、主として、薄膜コーティング剤を得る
ことを目的として使用されるが、更に、厚膜コーティン
グ剤としてシリカやカーボンブラックを充填剤として用
いた硬化性オルガノポリシロキサン組成物も知られてい
る（特公昭61−23941号）。この場合には、マガジン等
の有機酸塩が硬化用触媒として使用されており、紫外線
照射をしなくても硬化し得るものである。
しかしながら、放熱用シリコーングリース組成物とし
て、この様な硬化性オルガノポリシロキサン組成物を使
用することは知られていない。
《発明が解決しようとする課題》 本発明者等は、放熱用シリコーングリースのベースオ
イルのクリープ性を抑制すべく鋭意検討した結果、ベー
スオイルとしてメルカプト基置換炭化水素蓋及び樹脂族
不飽和結合を含有したオルガノポリシロキサンを用いた
場合には、放熱機等に使用した際にできるバリ部の表面
が自然光や紫外線照射によって硬化するため、その後の
ベースオイルのクリープ性を抑えることができることを
見い出し本発明に到達した。
従って本発明の第１の目的は、シリコーングリースの
クリープ性を抑制する方法を提供することにある。
本発明の第２の目的は、ベースオイルのクリープ性を
抑制することのできる光硬化性シリコーングリースを提
供することにある。
本発明の第３の目的は、ベースオイルのクリープ性を
抑制することによって、接点障害等を起こさず長期に渡
って安定した熱伝導性能を発揮することのできる放熱用
シリコーングリースを提供することにある。
《課題を解決するための手段》 本発明の上記の目的は、光硬化性シリコーングリース
を所定部に使用して生じたバリ部に光を照射し、該バリ
部のシリコーングリース表面を硬化せしめることによ
り、内部のシリコーングリースのクリープを防止するこ
とを特徴とするシリコーングリースのクリープ防止方法
及び主として25℃における粘度が50〜10万c.sであっ
て、一般式R1 aR2 bR3 cSi0(4-(a+b+c))/2)で表されるオル
ガノポリシロキサン100重量部（但し、ａ、ｂ、ｃは夫
々0.01＜a,b＜0.1、1.9＜ｃ＜2.0であり、R1はCH2）n
SH（ｎは１〜８）で表される１価のメルカプトアルキル
基、R2は炭素数２〜８の樹脂族不飽和基含有１価の炭化
水素基、R3は炭素数１〜18の置換若しくは非置換の１価
炭化水素基である）、 及び／又は、 25℃における粘度が50〜10万c.sであって、１分子中に
CH2）nSH（ｎは１〜８）で表されるメルカプトアルキ
ル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン並
びに25℃における粘度が50〜10万c.sであって、１分子
中に炭素数２〜８の脂肪族不飽和基含有の１価炭化水素
基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン100
重量部（合計量）、 並びに 熱伝導性の良好な無機化合物粉体から成る増稠剤100
〜900重量部 とからなることを特徴とする光硬化性シリコーングリー
ス組成物によって達成された。
本発明においては、光硬化性のベースオイルを用いた
シリコーングリースを使用するが、特に以下に詳述する
前記シリコーングリースが、放熱特性及び使用耐久性の
観点から好ましい。
前記一般式R1 aR2 bR3 cSi0(4-(a+b+c))/2)で表され第１
成分として使用し得る成分におけるR1は CH2）nSHで表される１価のメルカプトアルキル基であ
り、ｎは１〜８であることが必要であるが、特にｎ＝３
のメルカプトプロピル基が望ましい。R2は炭素数２〜８
より成る樹脂族不飽和基含有の１価の炭化水素基を示
し、なかでもビニル基が望ましい。R3は炭素数１〜18の
置換若しくは非置換の１価炭化水素基を示し、具体的と
しては、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル
基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル
基等の樹脂族炭化水素基、フェニル基、トリル基等の芳
香族炭化水素基、トリフロロプロピル基、クロロメチル
基、クロロフェニル基等のハロゲン化炭化水素基等が挙
げられる。
又、第１成分におけるオルガノポリシロキサンの粘度
は50〜10万c.sであるが、好ましくは200〜3,000c.sであ
る。50c.sより低いと第２成分と混練して得られる放熱
用シリコーングリース組成物の均一性に乏しくなり、又
10万c.sより高いと、得られる放熱用シリコーングリー
ス組成物に適度の伸展性を付与するために増稠剤の添加
配合量を少なく制限しなければならず、従って本グリー
スを放熱を目的として使用する場合に、放熱特性を充分
に発揮することができなくなるので好ましくない。
第２成分としての増稠剤は、熱伝導性の良い無機化合
物粉体であれば良く、例えば、酸化亜鉛やアルミナ、窒
化アルミニウム、窒化ホウ素、炭化珪素から選択される
一種又は二種以上の無機化合物粉体を使用することがで
きる。この第２成分の配合量は、第１成分100重量部に
対して、100〜900重量部であり、好ましくは150〜400重
量部である。100重量部以下ではグリースを放熱目的に
使用する場合、放熱特性を充分に発揮することができ
ず、又、900重量部以上では出来たグリースが非常に硬
くなるので伸展性に乏しく、グリースの使用目的にそぐ
わないものになる。
本発明においては、必要に応じて、マンガン、鉄、コ
バルト、ニッケル、又は、銅の有機酸塩等の硬化促進剤
や、例えばベンゾフェノン、アセトフェノン、アントラ
キノン、メチルアントラキノン、1,4−ナフトキノン、
２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン
−１−オン、１−（４−イソプロピルフェニル）−２−
ヒドロキシ−２−メチル−プロパン−１−オン、１−
（４−ドデシルフェニル）−２−ヒドロキシ−２−メチ
ル−プロパン−１−オン、１｛４−（２−ヒドロキシエ
トキシ）フェニル｝−２−ヒドロキシ−−２−メチル−
プロパン−１−オンなどの光増感剤を、第３成分として
オルガノポリシロキサン100重量部に対して0.01〜10重
量部加えても良い。
更に、必要に応じて酸化防止剤、防錆剤、着色顔料、
染料等を硬化反応を阻害しない範囲で第４成分として添
加しても良い。
本発明の光硬化性シリコーングリース組成物の製造方
法は、第１成分のオルガノポリシロキサン、第２成分の
増稠剤及び必要に応じて添加する第３及び第４成分をプ
ラネタリーミキサーで計量し、必要に応じて加熱混合す
る。混合した後、均一仕上げのために混練操作を行う。
混練装置としては、３本ロール、コロイドミル、サンド
グライダー、ガウリンホモジナイザー等があるが、中で
も３本ロールによる方法が好ましい。
以上の如くして得られる組成物はもとより、本発明で
使用するシリコーングリース組成物は自然光の様な極め
て温和な条件下においても硬化反応が進行するため、本
組成物を、例えば放熱用グリースとして使用した場合
に、放熱面からはみ出したバリ部は速やかに表面硬化す
る。これによってベースオイルのクリープ性が抑えられ
るので長期に渡って安定した熱伝導性能を発揮すること
ができると共に機器の信頼性を大幅に向上させることが
できる。又、ベースオイルのクリープによる周辺のオイ
ル汚れやグリース中に含有される低揮発分に起因するコ
ンタクトタイプの接点障害はもとより、マイクロモータ
等に与えるトラブルを回避することができるので、家電
製品やオーディオ製品、その他各種の産業用の機器に使
用されるトランジスターやIC、ダイオード、サーミスタ
ー等の放熱用グリースとして最適である。
《発明の効果》 以上詳述した如く、本発明によれば、使用したシリコ
ーングリースのうち光に露される部分が速やかに硬化す
るので、光に露されない内部に使用したシリコーングリ
ースがクリープにより外部に出てくることを抑制するこ
とができる結果、グリースとしての機能を安定に維持す
ることができる。
特に、本明細書中で詳述した放熱用として好適なシリ
コーングリース組成物は、使用時に放熱面からはみ出し
たバリ部分のみが硬化する結果、ベースオイルのクリー
プ性を抑制するので長期間にわたり安定して放熱用グリ
ースとして機能することができる。又、使用部位の周辺
に流れ出して汚染するということが無いのみならず接点
障害等の原因を生ずることもないので、機器の信頼性を
高めることもできる。
次に実施例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明
はこれによって限定されるものではない。
尚、実施例、比較例の諸特性は下記の方法に従い、測
定した。
○稠度及び離油度 稠度及び離油度はJIS−Ｋ−2220「グリース」に準じ
て行った。
○クリープ性及びバリ部硬化性 130×150×50mmサイズの放熱フィンとトランジスター
（2SD113）間にグリースを塗布し、5Kgfで締め付けたと
きにできたバリ部の室内40日放置後のベースオイルの広
がり距離を目視にて観察し、クリープ性とした。又、バ
リ部硬化性は、指触により観察した。
○熱伝導率 真空理工（株）製TCW−1000型熱線法熱伝導率測定装
置を使用して測定した。
実施例１〜7. 第１表の配合にて、プラネタリーミキサー中へ第１成
分及び第２成分を計量し、良く混合した後、３本ロール
による混練りを３回行い得られた試料について夫々稠
度、離油度、クリープ性及び熱伝導率の評価を行った。
結果は第２表に示した通りである。
40日後のクリープ性測定後、放熱フィンからトランジ
スターを剥がし、フィンートランジスター間のグリース
を観察したところ、実施例１〜７の何れのグリースも硬
化は認められず、良好な密着性を示していた。
このことから、グリースの硬化はバリ部の自然光曝露
部分のみに発生しており、本発明のグリース組成物は、
熱伝導性に優れるのみならず、グリースのベースオイル
クリープの少ない周辺環境汚染の恐れのないものである
ことがわかる。
比較例１〜3. 第３表の配合にて、プラネタリーミキサー中へ、第１
成分、第２成分を計量し、良く混合した後、３本ロール
により混練りを３回行い、得られた試料について実施例
の場合と同様にして稠度、離油度、クリープ性及び熱伝
導率の評価を行った。結果は第４表に示した通りであ
る。
実施例及び比較例の結果から明らかな如く、本発明の
シリコーングリースは離油度が殆どなくベースオイルの
クリープ性が極めて小さい上、熱伝導性に優れた組成物
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 //(Ｃ１０Ｍ 169/02 (Ｃ１０Ｍ 169/02 107:50 107:50 113:00 113:00 113:08） 113:08） Ｃ１０Ｎ 20:02 Ｃ１０Ｎ 20:02 30:00 30:00 Ｚ 40:16 40:16 50:10 50:10

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】光硬化性シリコーングリースを所定部に使
    用して生じたバリ部に光を照射し、該バリ部のシリコー
    ングリース表面を硬化せしめることにより、内部のシリ
    コーングリースのクリープを防止することを特徴とする
    シリコーングリースのクリープ防止方法。
  2. 【請求項２】主として、25℃における粘度が50〜10万
    c.sであって、一般式 R1 aR2 bR3 cSi0(4-(a+b+c))/2)で表されるオルガノポリシ
    ロキサン100重量部（但し、ａ、ｂ、ｃは夫々0.01＜a,b
    ＜0.1、1.9＜ｃ＜2.0であり、R1は CH2）nSH（ｎ＝１〜８）で表される１価のメルカプト
    アルキル基、R2は炭素数２〜８の脂肪族不飽和基含有１
    価の炭化水素基、R3は炭素数１〜18の置換若しくは非置
    換の１価炭化水素基である）、及び／又は、 25℃における粘度が50〜10万c.sであって、１分子中に
    CH2）nSH（ｎ＝１〜８）で表されるメルカプトアルキ
    ル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン並
    びに25℃における粘度が50〜10万c.sであって、１分子
    中に炭素数２〜８の樹脂族不飽和基含有の１価炭化水素
    基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン100
    重量部（合計量）、 並びに 熱伝導性の良好な無機化合物粉体から成る増稠剤100
    〜900重量部 とからなることを特徴とする光硬化性シリコーングリー
    ス組成物。
  3. 【請求項３】放熱用として使用する請求項２に記載の光
    硬化性シリコーングリース組成物。
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