JP2509073B2 - ダストを含まない酵素含有粒子の製造方法 - Google Patents

ダストを含まない酵素含有粒子の製造方法

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JP2509073B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は特に洗濯用洗剤と共に使用するの
に有用な乾燥したダストを含まない酵素グラニュール
（ｅｎｚｙｍｅ ｇｒａｎｕｌｅｓ）を製造する方法に
関する。粉末状の高度に活性な酵素濃縮物を普通のクリ
ニング剤と混合することによって該酵素濃縮物を配合す
ることによる酵素洗浄及び清浄剤（ｅｎｚｙｍａｔｉｃ
ｗａｓｈｉｎｇ ａｎｄ ｃｌｅａｎｉｎｇ ａｇｅｎ
ｔｓ）の製造は良く知られている。この方法において製
造された洗浄剤は酵素粉末含有洗浄組成物の製造者及び
消費者の両方に対して皮膚病損傷を引き起こすことがあ
る酵素ダスト（ｅｎｚｙｍｅ ｄｕｓｔｓ）を形成する
傾向がある。
【０００２】種々の酵素配合物及びこれらの調製方法が
ダスティング問題を緩和せんとして開発された。例え
ば、西ドイツ公告特許第２１３７０４２号は、押出し可
能な酵素含有配合物を球状化装置（ｓｐｈｅｒｏｎｉｚ
ｉｎｇ ｄｅｖｉｃｅ）の回転プレート上にダイを通し
て押出して、場合によりダスト化を防止するようにデザ
インされた材料で覆われている酵素含有配合物の球状粒
子を形成する方法を開示している。
【０００３】米国特許第４,０８７,３６８号において、
アルキル硫酸マグネシウム及び酸化エチレンとの混合物
としての酵素のロッド又は球を提供する酵素グラニュー
ル配合物が開示されている。
【０００４】米国特許第４,０１６,０４０号は溶融した
形態にあるバインダーと酵素の粉末状濃縮物をブレンド
しそして噴霧ノズルを通してこのブレンドの小滴を冷い
空気中に噴霧して小滴を固化しそしてビーズを形成する
ことによって製造された自由流動性の実質的にダストを
含まない球状酵素含有ビーズの製造方法を開示してい
る。
【０００５】米国特許第４,２４２,２１９号において
は、乾燥酵素を親水性有機凝着性材料（ｃｏｈｅｓｉｖ
ｅ ｍａｔｅｒａｌ）、ビルダー（ｂｕｉｌｄｉｎｇ
ａｇｅｎｔ）及び水分調節剤と混合しそしてそれを所望
の寸法及び形状の粒子に機械的に分割し、このものを次
いで撥水性物質で被覆することにより製造された酵素含
有粒子の製造方法が特許請求の範囲に記載されている。
【０００６】他の種類の粒状酵素配合物が米国特許第
４,００９,０７６号に記載されている。この配合物は乾
燥酵素を固体の生育不能な（ｎｏｎ−ｖｉａｂｌｅ）物
質及び場合によりバインダーとしての凝着性有機物質と
混合して酵素的に活性なコアを形成することによって製
造される。凝着性有機物質を含有する酵素スラリーは例
えばミキサー中でトリポリリン酸ナトリウム上に噴霧す
ることができ又は酵素粉末をトリポリリン酸ナトリウム
と混合しそして凝着性有機物質をダイを通してのその後
の押出しを伴なってその上に噴霧することができる。酵
素含有グラニュールは可塑化された有機樹脂を含有する
水性溶液で噴霧され、次いで乾燥される。トリポリリン
酸ナトリウムに水性酵素溶液を噴霧しそしてサイクロン
装置において凝集させる方法がＤＤＲ特許第０５１５９
８号に記載されている。凝集物はまだ湿っている間にサ
イクロン装置から除去されそして乾燥洗剤配合物と共に
機械的ブレンダ内に入れられ、そして強く混合される。
【０００７】英国特許第１,４８３,５９１号において、
流動床反応器を使用して、酵素粒子を含む水に可溶性又
は水に分散性粒子を被覆する方法が記載されている。こ
の文献はプリル化（ｐｒｉｌｌｉｎｇ）又は球状化の如
き他の方法により粒状化された酵素粒子のためのダスト
を含まない被覆法を含むが、これに対してこの開示の方
法は酵素の活性な層を不活性コア上に施こす。
【０００８】本発明はダストを含まない酵素含有粒子の
製造方法である。
【０００９】本方法は、（ａ） 粒状の水和可能なコア
物質を流動床乾燥機中に導入し、そして該コア物質を該
乾燥機の反応室に浮遊させて（ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ）保
持すること、（ｂ） 水に可溶性又は水に分散性の酵素
の水性スラリーを提供しそして該スラリーをコア粒子の
上にコア粒子が反応室に浮遊せしめられている間に噴霧
することにより該コア粒子の表面に該酵素を施こして、
所望の酵素活性を与えるのに十分な量においてコア粒子
上に被覆された残留の乾燥した酵素を残すこと、（ｃ）
巨大分子のフィルム形成性の水に可溶性又は水に分散
性である被覆剤の溶液又は分散液を酵素で被覆されたコ
ア物質上にそれがまだ反応室において浮遊している間に
噴霧し、そして溶媒を乾燥して、酵素で被覆されたコア
粒子上のフィルム形成性物質の連続相を残して所望のダ
ストを含まない酵素含有粒子を得ることを含む。
【００１０】この方法により製造された酵素含有粒子も
又本発明の範囲内に包含される。
【００１１】本発明の方法は流動床乾燥機において行な
われる典型的には、かかる装置は、円形製品室から成る
乾燥機を具備し、円形製品室は底部上に多孔性格子を有
しそして円形製品室より大きい直径の円錐形状膨張室に
対して立てられる（ｐｕｔｕｐ）ように頂部で開いてい
る。操作においては、上記室を通過する空気の速度が増
加するにつれて、多孔性格子上に載る粒子が流体として
の空気流中に浮遊せしめられている点に達し、この故に
“流動化”（ｆｌｕｉｄｉｚａｔｉｏｎ）及び“流動床
乾燥機”（ｆｌｕｉｄ ｂｅｄ ｄｒｙｅｒ）と呼ばれ
る。粒子は製品室からの空気の上向き力によって膨張室
に持ち上げられ、そこで空気は膨張しそして単位面積当
りの上向きの力が減少する。これは粒子が製品室に落下
して戻ることを許容しそしてサイクルを最初からやり直
す。
【００１２】上記方法における初期の工程は粒状の水和
可能なコア材料を流動床反応器の反応室に導入しそして
該反応器内で粒子を空気の流れに浮遊させることを含
む。コア粒子は好ましくは高度に水和性物質、即ち水に
容易に分散性又は可溶性である物質である。コア物質は
分散する［その一体性を保持しないことにより離れる
（ｆｕｌｌ ａｐａｒｔ）］が又は真の溶液となること
により可溶化するべきである。クレー（ベントナイト、
カオリン）、ノンパレイユ（ｎｏｎ−ｐａｒｅｉｌｓ）
及び凝集したジャガイモデンプンは分散可能であると考
えられる。ノンパレイユは回転している球形容器中でコ
アに粉末の層を結合することによって球形に丸められた
固体コアから成る球形粒子である。下記する実施例に使
用されたノンパレイユは結合剤として糖を使用してコア
にトウモロコシデンプンの層を結合することによって丸
められた糖（典型的にはスクロース）結晶コア（米国標
準篩系列で−５０メッシュ）を有している。結合に使用
される糖は水に溶解され（５０％ｗ／ｗ）そして糖及び
トウモロコシデンプンの混合物上にそれらが６６インチ
のグロエンステンレス鋼回転パン（Ｇｒｏｅｎ Ｓｔａ
ｉｎｌｅｓｓ Ｓｔｅｅｌ Ｒｏｔａｔｉｎｇ Ｐａ
ｎ）において回転させられている間に噴霧され、上記パ
ンは次いで水を追い出すために加熱された。結晶が約２
０メッシュ乃至６０メッシュ球に丸められたとき、それ
らを乾燥しそして篩にかけ、次いで−２０メッシュ＋６
０メッシュフラクションを回転しているパンに戻しそし
て加熱した。次いでそれらは、水を追い出すために加熱
している間に球に噴霧された水性溶液（５０％ｗ／ｗ）
からのデキストリンの層（約１０％ｗ／ｗ）で被覆され
た。仕上げられた製品は再び−２０メッシュ＋６０メッ
シュに篩にかけられた。塩粒子（ＮａＣｌ結晶、ＮａＣ
ｌ岩塩、ＮａＨＣＯ３）は可溶性であると考えられる。
更に特定的には、コア粒子はデキストリン又は糖菓のグ
レーズ（ｃｏｎｆｅｃｔｉｏｎａｒｙ ｇｌａｚｅ）の
最終被覆を伴なうか又は伴なわない塩結晶、デンプン及
び糖溶液の或いは糖結晶、デンプン及び糖溶液のノンパ
レイユであることができる。凝集したクエン酸三ナトリ
ウム、パンで結晶化されたＮａＣｌフレーク、ベントナ
イト粒及びプリル、ベントナイト／カオリン／ケイソウ
土のディスクでペレット化された粒及びクエン酸ナトリ
ウム結晶も好適である。コア粒子はその後の噴霧工程期
間中溶解されない物質であり、そしてその最も長い寸法
において１５０−２,０００ミクロン（米国標準篩系列
で１００メッシュ乃至１０メッシュ）の粒径である。
【００１３】この方法に使用するための好適な酵素は水
性媒体中で可溶性であるか又は分散性であり、そしてそ
れから水を追い出してコア物質の表面に酵素の残留層を
残すことができる酵素である。適当な酵素は、例えば、
プロテアーゼ（バクテリア性、カビ性、酸、中性又はア
ルカリ性）、アミラーゼ（α及びβ）及びリパーゼが包
含され、その水溶液又は水分散液は激しい撹拌を使用し
て水中に沈殿した酵素ケーキを分散又は溶解することに
よって製造する。典型的には、酵素沈殿は１５％−３０
％固形分（ｗ／ｗ）のレベルで溶解され又は分散され、
その１００％乃至約３０％は酵素であり、残りの固形分
は金属塩、結合剤、可塑剤及び香料より成る。随時の結
合剤、金属塩、安定剤、又は香料を含む分散液はポンピ
ングされそして有効な噴霧被覆のために噴霧化される
（ａｔｏｍｉｚｅｄ）のに十分な低い粘度（典型的には
室温で１０−５,０００ｃｐｓ）を有さなければならな
い。酵素は空気の流れの中でコア粒子を流動化させ、次
いで酵素及び場合により他の固体を含有する溶液を噴霧
化しそして流動床に噴霧することによってコア物質の表
面に施こす。噴霧化された小滴はコア粒子の表面に接触
して、水が蒸発するとき粒子の表面に付着する固体のフ
ィルムを残す。
【００１４】所望の酵素活性を与えるのに十分な酵素が
コア粒子に施されるとき、酵素で被覆された粒子は、ま
だ流動床反応器の反応室において浮遊している間に、水
溶性又は水分散性の、巨大分子のフィルム形成性被覆剤
の均一な層で被覆される。これは酵素被覆を施こすため
に使用される方法と同様な方法で達成される。適当なフ
ィルム形成剤は、例えば、脂肪酸エステル、アルコキシ
ル化アルコール、ポリビニルアルコール、エトキシル化
アルキルフェノール、更に特定的には、ポリエチレング
リコール（ＭＷ１,０００乃至８,０００）、線状アルコ
ールアルコキシレート（ＭＷ１,４５０乃至２６７
０）、ポリビニルピロリドン（ＭＷ２６,０００乃至３
３,０００）、重合体ノニルフェニルエトキシレート
（ＭＷ１,９７５乃至４,３１５）及びジノニルフェニル
エトキシレート（平均ＭＷ６,９００）を包含する。こ
の方法の最終の結果は所望のダストを含まない酵素含有
粒子を与えるようにその表面にフィルム形成性物質の連
続相を有している酵素で被覆された粒子を与えることで
ある。
【００１５】本発明のダストを含まない酵素粒子は、水
性系において酵素が必要とされる場合に使用することが
できる。かくして、それらは銀回収を助長するため写真
フィルム上のゼラチン被覆を除去するための洗剤配合物
への添加剤として、窒素回収のための食品加工プラント
からの廃水の消化において、タンパク質が結合した汚れ
（ｓｔａｉｎｓ）を除去するための歯科用清浄剤（ｄｅ
ｎｔａｌ ｃｌｅａｎｓｅｒｓ）において及び廃水処理
における処理助剤として使用することができる。
【００１６】本発明を実施する方法を下記実施例によっ
て説明する。下記実施例において、すべてのメッシュ寸
法は米国標準篩系列により、そして乾燥機は床を通る空
気流量及び空気温度を変えることができるユニグラット
（Ｕｎｉ−Ｇｌａｔｔ）実験室モデル流動床乾燥機であ
る。この装置は、装置の膨張室の底部に対して嵌合する
コア物質のための容器（５1/2″直径、６1/2″高さ）か
ら成る６インチワースターインサート（Ｗｕｒｓｔｅｒ
ｉｎｓｅｒｔ）を有する。ワースターの底部のプレー
トはプレートの穴の残りより大きい直径である中心の穴
によって床を通る空気を分配するための穴を有してい
る。仕切りと呼ばれるシリンダ状中空管（２3/4インチ
直径、６インチ長さ）は、これらのより大きい直径の穴
の上に懸架されていて、仕切の外側のまわりの上向き空
気流よりも仕切を通るより高い上向き空気流をつくる。
床が流動及び乾燥を保持しながら、粒子が仕切りの内側
を膨張室へと流れ上がり、次いで仕切りの外側をより少
ない空気流量を有する区域へと流れ下がって戻るよう
に、前記空気流はコア粒子の量及び密度に基づいて調節
される。空気流におけるこの差は粒子の円形上（ｃｉｒ
ｃｕｌａｒ）上向き及び下向き運動を生じる。噴霧ノズ
ルは上向きに尖った仕切りの底部に設置されている。こ
の装置は噴霧化された液体を被覆されているコアの運動
と並流に保ち、そして円滑な被覆をもたらす。コアの円
形流れ運動の速度は仕切りを通って行く空気の量及び仕
切りの外側のまわりを通る空気の量を調節することによ
って調節可能である。噴霧化された酵素溶液噴霧の小滴
寸法は液体ポンピング速度及び噴霧化のための空気圧力
を調節することによって調節される。この方法はワース
ターカラムを使用しないで向流下向き噴霧を使用するこ
とにより促進することができる。
【００１７】ワースターインサート仕切りの高さは鉛直
方向に調節可能であり、そして底部プレートから上に1/
4インチ乃至3/4インチに調節された。より密なコア物質
が使用される場合には、仕切りの外側の穴の3/4までは
遮断されて、空気が仕切りの内側を通って粒子を持ち上
げるためのより高い線速度を与えそして噴霧区域を通る
物質の円滑な循環を保持する。全空気流を調節して仕切
りを通るコアの良好な流れを得そして仕切りの外側の床
を流動化して保持した。入口空気温度を出口及び粒子温
度が５０℃より低いように最高７５℃までに調節した。
被覆工程期間中の典型的出口温度は２５℃乃至４０℃で
あった。噴霧された酵素スラリーの固形分レベルは溶液
の１５％乃至３０％（ｗ／ｗ）であった。供給速度は５
ｍｌ／分乃至２０ｍｌ／分の範囲で変わった。より可溶
性のコア物質が使用されたとき、供給速度が増加する前
にコアに酵素の層を被覆するためにより低い初期供給速
度は必須である。噴霧化空気圧は１.０バール乃至１.５
バールの範囲であった。酵素被覆後のコア物質の典型的
な乾燥重量増加は所望の最終活性に依存して１０％乃至
３５％であった。酵素で被覆されたコアは巨大分子の、
フィルム形成性の水溶性又は水分散性被覆剤で更に被覆
されて、酵素が粒子を取扱う雰囲気又は人との接触する
のをシールする。酵素及び保護被覆を施こした後、ダス
トを含まない被覆後の重量基準での典型的な全乾燥重量
増加は２５％乃至５５％であった。
【００１８】下記実施例においては、コア物質は塩又は
ノンパレイユの何れかである。塩は完全に可溶性であ
り、そして溶解したとき水透明性であり、そしてコア物
質として安価である。固体結晶であり、そしてマルチコ
ンパウンド構造（ｍｕｌｔｉｃｏｍｐｏｕｎｄ ｓｔｒ
ｕｃｔｕｒｅ）ではないので、それは被覆工程期間中破
断を受けることがより少なくそして酵素スラリーはより
速い速度で噴霧することができる。しかしながら、塩粒
子は六立体（ｃｕｂｅｓ）であるので、それらを被覆す
ることをより困難ならしめる。何故ならば、フィルムと
コア間の結合が不十分な傾向がより大きいからである。
更に、酵素で被覆された塩結合は他の平坦な表面を打つ
立方体のコーナーからの摩滅によるフィルム損失をより
多く受ける。この問題は酵素スラリーに結合剤又は可塑
剤を加えることによって部分的に緩和することができ
る。適当な物質はスラリーにおける全固形分の１−１０
％（ｗ／ｗ）の量におけるカルボキシメチルセルロー
ス、アルギン酸ナトリウム、コラーゲン、ポリエチレン
グリコール及びエトキシル化アルキルフェノールを包含
する。更に、平坦な表面は粒子間のより大きい接触面積
を与え、これは凝集を引き起こすことができて、被覆さ
れた塩粒子の流れ特性をそれにより抑制する。ノンパレ
イユは球形であり、連続フィルムで容易に被覆すること
ができ、そして粒子間のより少ない接触面積を有し、そ
れにより凝集を限定する。最終の球形製品は立方体塩を
ベースとする酵素製品より良好な流れ特性を有してい
る。
【００１９】
【実施例】実施例１アルカリ性プロテアーゼの実験室流動床噴霧被覆 ８８５ｇのノンパレイユ粒子(糖結晶に糖溶液を噴霧
し、それをデンプンで被覆し、続いて３０＋６０メッシ
ュのデキストリンの最終被覆により製造された)を前記
したユニグラットに仕込みそして流動化させた。６５０
ＤＡＰＵ／ｍｇ［ＤＡＰＵ＝洗剤アルカリプロテアーゼ
ユニット（Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔ Ａｌｋａｌｉｎｅ Ｐ
ｒｏｔｅａｓｅ Ｕｎｉｔ）］の洗剤アルカリプロテア
ーゼレベルにおける１６％乾燥固形分による水性酵素ス
ラリーを８ｍｌ／分の速度で被覆するため乾燥機に供給
した。酵素固形分１１５ｇを含有する酵素スラリー合計
７１６ｇを粒子に噴霧した。
【００２０】酵素で被覆した粒子を、商標名アイコノー
ルＮＰ−１００（Ｉｃｏｎｏｌ ＮＰ−１００）［バス
フ ワインドット社（ＢＡＳＦ−Ｗｙａｎｄｏｔｔ Ｃ
ｏｒｐ）］下に市販された４３１５の平均分子量を有す
るノニルフェノールエトキシレートで、ユニグラット装
置において粒子にその水性溶液１２０ｇを噴霧すること
によって更に被覆した。５０％ｗ／ｗであった溶液はア
イコノールＮＰ−１００ ６０ｇを含有しており、そし
て８ｍｌ／分の速度で噴霧した。アイコノールＮＰはす
べての１つの分子におけるノニルフェノールハイドロフ
オーブ（ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｏｌｈｙｄｒｏｐｈｏｂ
ｅ）及び親水性のポリオキシエチレン基から成る非イオ
ン性化合物である。その物質は構造式
【００２１】
【化１】
【００２２】（式中、ＸはＮＰ−１００物質において約
１００である）によって表わされる。
【００２３】被覆した粒子は二酸化チタン８２ｇ（３
１.５％ｗ／ｗ）及び２７ｇ（１０.４％ｗ／ｗ）のアイ
コノールＮＰ−１００を含有する水性溶液２６０ｇで８
ｍｌ／分の供給速度で更に装飾的に（ｃｏｓｍｅｔｉｃ
ａｌｌｙ）被覆した。
【００２４】ダストを含まない粒子１１１６ｇの最終全
量がマイルスラボラトリーズ社、酵素技術サービス部、
Ｐ．Ｏ．ボックス９３２、エルクハート、ＩＮ４６５１
５（Ｍｉｌｅｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ．Ｉｎ
ｃ.，ＥｎｚｙｍｅＴｅｃｈｎｉｃａｌ Ｓｅｒｖｅｃ
ｅ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ，Ｐ．Ｏ．Ｂｏｘ９３２，Ｅ
ｌｋｈａｒｔ，ＩＮ４６５１５）から入手可能な洗剤ア
ルカリプロテアーゼユニットプロセデュアー、マイルス
ラボラトリーズ社、ＱＡプロセデュアー＃ＭＥ４００.
２３（Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔ Ａｌｋａｌｉｎｅ Ｐｒｏ
ｔｅａｓｅ Ｕｎｉｔｓ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ，Ｍｉｌ
ｅｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．ＱＡ Ｐｒ
ｏｃｅｄｕｒｅ ＃ＭＥ４００．２３）により決定され
た３９０ＤＡＰＵ／ｇの最終活性で得られた。この試験
は１００％物質収支収量及び９６％の酵素収率をもたら
した。
【００２５】ユニグラット操作条件は下記の通りであっ
た: 空気調節フラップレベル:全開 生成物圧力差：０.５キロパスカル 出口空気圧差：２００−２５０mm水柱 噴霧化空気圧：１.５バール 入口空気温度設定：６０／６４℃及び５０−４５℃ 出口空気温度範囲：３０−４０℃ ６インチワースターインサート 底部プレートからのクレアランス：1/4インチ 角度設定（ａｎｇｌｅ ｓｅｔｔｉｎｇ）：３ｍｍ 実施例２アルカリプロテアーゼ及びα−アミラーゼの実験室流動
床噴霧被覆 この実験においては、ユニグラット操作条件は、ワース
ターインサートが底部プレートから3/4インチであり、
そして入口温度が７０−７４℃の範囲にあることを除い
て実施例１と同じであった。
【００２６】１０００ｇの−３０＋６０メッシュノンパ
レイユ(糖結晶−糖溶液−デンプン−デキストリン−グ
レーズ)をユニ−グラットに仕込みそして流動化した。
６４３.８ＤＡＰＵ／ｇ及び２５２.６３２ＭＷＵ／ｇ
［グラム当りの修正されたボールゲムス単位（Ｗｏｈｌ
ｇｅｍｕｔｈ ｕｎｉｔ）］の活性を有する１９％（ｗ
／ｗ）乾燥固形分を有する水性酵素スラリーを１２ｍｌ
／分の速度で被覆のため乾燥機中に供給した。酵素固形
分３８０ｇを含有する酵素スラリー２０００ｇの全量を
使用した。
【００２７】酵素で被覆された粒子は１２ｍｌ／分の供
給速度及び５０−５４℃の入口空気温度で水中のポリエ
チレングリコール（ＭＷ４０００）７３ｇを含有する５
０％（ｗ／ｗ）溶液１４６ｇで更に被覆した。
【００２８】ダストを含まない粒子１４５３ｇの最終全
量をボールゲムスα−アミラーゼ法、マイルス ラボラ
トリーズ社。酵素承認ＱＡ法＃ＭＥ４００、０３（Ｗｏ
ｈｌｇｅｍｕｔｈ Ａｌｐｈａ−Ａｍｙｌａｓｅ Ｐｒ
ｏｃｅｄｕｒｅ，ＭｉｌｅｓＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅ
ｓ，Ｉｎｃ．Ｅｎｚｙｍｅ Ａｐｐｒｓｕｅｄ ＱＡＰ
ｒｏｃｅｄｕｒｅ ＃ＭＥ４００．０３）により決定し
て８４６ＤＡＰＵ／ｇ及び３３９,０４５ＭＷＵ／ｇの
最終活性で得られた。この試験は１００％の物質収支収
率及び９７.５％の酵素活性の回収をもたらせた。
【００２９】実施例３アルカリプロテアーゼのパイロットスケール流動床被覆 ５０ｋｇの−３０＋６０メッシュＮaＣl塩結晶を１８″
ワースターインサートによりグラット流動床乾燥機モデ
ルＧＰＣＧ−６０に仕込みそして流動化した。１８％乾
燥固形分含有率を有する８１３.５ＤＡＰＵ／ｇにおけ
る水性酵素スラリーを最初の１０分間は１２５ｍｌ／分
の供給速度で、１１０分間２００ｍｌ／分の供給速度
で、４０分間３００ｍｌ／分の供給速度でそして２０分
間４５０ｍｌ／分の供給速度で全体でスラリー３８.１
ｋｇからの酵素固形分６.８５８ｋｇを被覆のため乾燥
機中に供給した。
【００３０】水中の６.１ｋｇ（３０％ｗ／ｗ）アイコ
ノールＮＰ−１００を含有する溶液２０.３ｋｇで８０
分間１２５ｍｌ／分の供給速度で、３０分間１６７ｍｌ
／分の供給速度で、そして２２分間２２７ｍｌ／分の供
給速度で更に被覆した。
【００３１】最終全量６１．ｋｇのダストを含まない粒
子が３５４ＤＡＰＵ／ｇの最終活性をもって得られた。
この実験は９９.５％物質収支収率及び７２.２％酵素活
性収率をもたらした。
【００３２】ＧＰＣＧ−６０流動床乾燥機は、それが比
例して高い膨張室を有することを除いてユニグラットと
デザインが非常に類似した製造モデル流動床噴霧コータ
ーである。
【００３３】これは下記条件下に操作された: 空気調節フラップ:変える 仕切り高さ：底部プレートから１インチクレアランス ノズル寸法：１.８ｍｍ 入口空気温度：７０−７４℃及び５０−５４℃ 出口空気温度：２９−３２℃ 角度設定：６ｍｍ 噴霧化空気圧：４バール １８インチワースターインサート： 実施例４アルカリプロテアーゼのパイロットスケール流動床噴霧
被覆 ４７1/100ｋｇの−３０＋６０メッシュノンパレイユ
（糖結晶−糖溶液−デンプン−デキストリン）を実施例
３におけると正確に同じ設定及び操作条件でＧＰＣＧ−
６０に仕込みそして流動化した。１８％乾燥固形分を有
する８１３.５ＤＡＰＵ／ｇにおける酵素スラリーを最
初の３０分間７５ｍｌ／分の速度で、被覆のため乾燥機
に供給し、続く１１０分間に定常的に７５ｍｌ／分から
４００ｍｌ／分まで増加させ、次いでこの試験の残りに
対してその速度に保持した。全体で４５.２ｋｇの酵素
スラリーを使用してコア粒子に８.１３６ｋｇを施こし
た。
【００３４】酵素で被覆された粒子を８１分間３６ｍｌ
／分の平坦な供給速度で水中の２.９１ｇ（３０％ｗ／
ｗ）アイコノールＮＰ−１００を含有する溶液９.７ｋ
ｇで更に被覆した。
【００３５】粒子を２１４分間５０−５５ｍｌ／分の供
給速度で３.４８ｋｇＴｉＯ2（３０％ｗ／ｗ）及び１.
３９アイコノールＮＰ−１００（１２％ｗ／ｗ）を含有
する水性溶液１１.６ｋｇで更に被覆した。
【００３６】最終全量で５５.２ｋｇが６４６ＤＡＰＵ
／ｇの最終活性で得られた。この試験は９７.６％物質
収支及び９７％活性収率をもたらした。
【００３７】実施例５アルカリプロテアーゼのパイロットスケール流動床下向
き噴霧被覆 この実験においては、前記実施例においてそうであった
如く、生成物ボールの底部から同心的に１４.５インチ
高さのところに位置づけられた、単一空気噴霧化シュリ
ックノズル（Ｓｃｈｌｉｃｋ ｎｏｚｚｌｅ）によるグ
ラット空気法（Ｇｌａｔｔ Ａｉｒ Ｔｅｃｈｎｉｑｕ
ｅｓ）により製造されたＧＰＣＧ−５流動床乾燥機を使
用した。コア物質粒子をノズルの６−１２インチ上の高
さの入口空気により流動化し、これは生成物ボールへと
下向きに落下する前に被覆された粒子が乾燥することを
可能とする。この操作様式は粒子凝集を最小にする。
【００３８】１０ｋｇの塩結晶を流動床反応器の生成物
ボールに仕込み、そして床におけるプローブにより決定
して４５℃の生成物温度になるように７０℃入口空気で
流動化し、その後酵素スラリーを流動化したコア物質の
領域に噴霧した。４３４.７ＤＡＰＵ／ｇの酵素活性を
有する１６％乾燥固形分を含有しているスラリーを１９
０ｇ／分の定常速度で供給した。結果として生成物温度
はこれらの流入及び流出条件下に３４−３８°の定常範
囲に保持された。
【００３９】酵素で被覆された粒子を５０％（ｗ／ｗ）
アイコノールＮＰ−１００及び５０％水を含有する水性
溶液２.６ｋｇで更に被覆した。溶液を５０℃入口温度
で、７０ｇ／分の噴霧速度で噴霧した。入口空気を５０
℃に保持すると３７−４１℃の生成物温度が得られた。
【００４０】最終重量で１２.７ｋｇのダストを含まな
い粒子が３０５.９ＤＡＰＵ／ｇの最終活性で得られ
た。この試験により活性損失なしで９９.７％物質収支
収率を得た。
【００４１】ＧＰＣＧ−５操作条件： 空気調節フラップ：入口１００％ 出口３８％ 噴霧化空気圧：４バール ノズル寸法：１.２ｍｍ 角度設定：４.０ｍｍ 入口空気温度：７０℃及び５０℃ 生成物温度：３４−４１℃ 空気入口フィルタ圧力：５０ｍｍＨ2Ｏ 生成物床圧力：３０ｍｍＨ2Ｏ 排出空気フィルタ圧力：１５０ｍｍＨ2Ｏ

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ダストを含まない酵素含有粒子の製造方
    法において、 （ａ） 水に易分散性又は可溶性の、最長径が１５０〜
    ２,０００μｍである粒状コア物質を製造室を有する流
    動床乾燥機中に導入し、そして空気流を導入して該コア
    粒子を乾燥機の製造室に浮遊させて保持し、ここに空気
    流の温度を７５℃以下に調節することにより該粒子の温
    度を５０℃より低く維持し、 （ｂ） 水に可溶性又は分散性の酵素の、その１００〜
    ３０％が酵素である固形分１５〜３０（ｗ／ｗ）％を含
    有する、室温において１０〜５,０００ｃｐｓの粘度を
    有する水性スラリーを準備し、そして該スラリーをコア
    粒子が製造室に浮遊せしめられている間に噴霧すること
    により該酵素をコア粒子の表面に施こして、所望の酵素
    活性を与えるのに十分な量においてコア粒子上に被覆さ
    れた残留乾燥酵素を残し、 （ｃ） 巨大分子のフィルム形成性の水に可溶性又は水
    に分散性である被覆剤の溶液又は分散液を酵素で被覆さ
    れたコア物質上に、それがまだ製造室において浮遊して
    いる間に噴霧し、そして溶媒を乾燥して、酵素で被覆さ
    れたコア粒子上にフィルム形成性物質の連続層を残し、
    かくして該粒状コア物質の重量に基づいて５０％をこえ
    ５５％以下である全乾燥重量増加を与えるに十分な酵素
    及びフィルム形成物質を施して所望のダストを含まない
    酵素含有粒子を得る工程を含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 粒状コア物質がクレー、デキストリン層
    で被覆されたコーンスターチ層内に封入された砂糖結
    晶、粒状化ジャガイモデンプン、粒状食塩、粒状化クエ
    ン酸三ナトリウム、蒸発皿で結晶化したＮａＣｌフレー
    ク、ベントナイト粒子、ベントナイト、カオリン及びケ
    イソウ土を含む粒状物又はクエン酸ナトリウム結晶であ
    る、特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】 酵素がプロテアーゼ、アミラーゼ又はリ
    パーゼである特許請求の範囲第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】 フィルム形成性物質が脂肪酸エステル、
    アルコキシル化アルコール、ポリビニルアルコール又は
    エトキシル化アルキルフェノールである、特許請求の範
    囲第１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 フィルム形成性物質が１,０００−８,０
    ００の分子量を有するポリエチレングリコール、１,４
    ５０−２,６７０の分子量を有している線状アルコール
    アルコキシレート、２６,０００−３３,０００の分子量
    を有しているポリビニルピロリドン、１９７５−２６７
    ０の分子量を有している重合体状ノニルフェニルエトキ
    シレート、又は６,９００の平均分子量を有している重
    合体状ジノニルフェニルエトキシレートである特許請求
    の範囲第１項記載の方法。
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