DD151598A1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von wasch-und reinigungsmitteln - Google Patents
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- C11D3/386—Preparations containing enzymes, e.g. protease or amylase
- C11D3/38672—Granulated or coated enzymes
Abstract
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von granulierten, enzymatischen Wasch- und Reinigungsmitteln. Das Ziel sowie die Aufgabe der Erfindung besteht darin, dass waehrend des Herstellungsprozesses das Entstehen hochaktiver Enzymstaeube und daraus resultierende dermatologische Schaeden vermieden werden und bei sparsamem Energieverbrauch die Verarbeitung von niedrig konzentrierten fluessigen Enzymen gewaehrleistet ist. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe geloest, indem in einem kontinuierlich arbeitenden Wirbelschichtapparat eine waessrige Enzymloesung auf ein oder mehrere hydratisierbare Bildnersalze, vorzugsweise auf 50 - 100 % des in der Finalrezeptur enthaltenen Natriumpolyphosphats, aufgesprueht und agglomerisiert und anschliessend mit einem Waschmittelvorprodukt unter Zusatz von Parfuem und gegebenenfalls Natriumperborat vermischt und granuliert wird. Ausser der Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln kann das Verfahren auch auf Gebieten, bei denen Enzyme mit pulverfasrig oder staubfoermigen Komponenten vermischt und granuliert werden, angewendet werden.
Description
-A-
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung granulierter enzymatischer Wasch- und Reinigungsmittel unter Vermeidung des Entstehens hochaktiver Enzymstäube·
Es ist bekannt, enzymatische Wasch- und Reinigungsmittel herzustellen, indem man pulverförmige, hochaktive Bnzymkonzentrate in übliche Wasch- und Reinigungsmittelkompositionsn durch Vermischen einarbeitet. Die auf eine derartige Weise hergestellten Waschmittel neigen zu starker Staubentwicklung, da es auf Grund der feinkörnigen Enzymkonzentrate zu Entmischungserscheinungen kommt. Durch die Staubentwicklung kann es sowohl beim Hersteller als auch beim Verbraucher zu dermatologischen Schädigungen durch die hochaktiven Enzymstäube kommen (SOFW 95 Jg. 19/69, S. 663 - 666).
Diese Nachteile versucht man durch die unterschiedlichsten Verfahren zu beseitigen· Überwiegend wird nach der Technologie verfahren, daß die pulverförmigen Enzymkonzentrate granuliert und dann in die Wasch- und Reinigungsmittelkomposition eingearbeitet v/erden»
In der südafrikanischen Patentschrift 67/24-15 wird ein Verfahren beschrieben, in dem die Oberfläche eines in Granulatforia vorliaganden TJaschmittieroildners durch Vermischen mit
einer tiefschmelzenden nichtionogenen waschaktiven Substanz klebrig gemacht und dann mit feinpulvrigem Enzymkonzentrat bepudert wird· In den DE-OS 20 09 777, 20 12 999, 20 44 536 werden Verfahren beschrieben, in denen durch Aufsprühen von wäßrigen Enzymlösungen auf hydratisierbare Waschmittelbildner und Nachreifung der gebildeten Granulate hochaktive Enzymgranulate erhalten werden, die in normale Waschmittelkompositionen eingearbeitet werden·
Der Nachteil der oben genannten Verfahren besteht darin, daß es schwierig ist, die gebildeten, trockenen Enzymgranulate, die wiederum hochaktiv sind, bei der Einarbeitung in eine vollständige Waschmittelkomposition fest mit den übrigen Waschmittelbestandteilen zu verbinden. Außerdem werden die Enzymgranulate bei der Zwischenlagerung, beim Transport und bei der Weiterverarbeitung mechanisch beansprucht, so daß es erneut zur Bildung von hochaktiven Enzymstäuben kommen kann« Andere Verfahren arbeiten derartig, daß Waschmittelprodukte, die durch Hochtemperatursprühtrocknung, Heißzerstäubung oder Granulation in Mischern gewonnen wurden, mit einer hochkonzentrierten Enzymlösung oder enzymhaltiger Salzlösung besprüht werden. Derartige Lösungen werden in der DE-AS 16 92 014, der DE-OS 19 10 525 und dem DD-WP 113 245 beschrieben«
Nachteilig für diese Verfahren ist, daß entweder eine hochkonzentrierte Snzymlösung oder eine längere Nachreifezeit zur Bindung des Wassers erforderlich ist, da die Fähigkeit zur Hydratation bei Waschmittelvorprodukten geringer ist als bei deren hydratisierbaren Waschmittelbildnern, Im DD-WP B 01 J/210 340 wird ein kontinuierliches Herstellungsverfahren granulierter Wasch- und Reinigungsmittel in Wirbelschichtapparaten beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man durch Aufsprühen von flüssigen Tonsiden auf Waschmittelbildner unter Einsatz von phase-II-haltigem Natriumtripolyphosphat (Phase-II-Gehalt > 90 %) mit einer Schüttdichte >800 g/l und einem Feinkornanteil ^0,2 mm von mehr als 70 % pulverförmige Waschmittel herstellt·
Es besteht die Zielstellung, daß -während des Herstellungsprozesses das Entstehen hochaktiver Enzymstäube und das daraus resultierende Auftreten dermatologischer Schäden vermieden wird und bei sparsamem Energieverbrauch die Verarbeitung von niedrig konzentrierten flüssigen Enzymen gewährleistet ist.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung granulierter enzymatischer Wasch- und Reinigungsmittel zu entwickeln, ohne daß an die eingesetzten Rohstoffe besondere qualitative Anforderungen ge« stellt werden. Weiterhin besteht die Aufgabe, stabile Granulate aus den Teilprodukten Natriumtripolyphosphat/Enzym, Zerstäub ungsprocLukt und gegebenenfalls Natriumperborat zu er— halten, ohne daß spezielle G^nuliermittel eingesetzt werden müssen·
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in einer üblichen Zerstäubungs- oder Trocknungseinrichtung ein Waschmittelvorprodukt hergestellt wird, das mit Ausnahme des Natriumtripolyphosphats alle Waschmittelbestandteile enthält. Gleichzeitig wird in einem Wirbelschichtapparat Natriumtripolyphosphat mit einer wäßrigen Bnzymlösung besprüht und agglomeriert· Die Aufsprühmenge wird dabei so gewählt, daß 90 - 140 %9 vorzugsweise 110 - 120 %, der für die vollständige Hydratation des Natriumtripolyphosphats notwendigen Wassermenge vorhanden sind. Dadurch wird erreicht, daß die den Wirbelschichtapparat verlassenden Granulate eine Oberflächenfeuchte aufweisen. Die noch feuchten Granulate werden sofort zusammen mit dem trockenen Waschmittelvorpro-
ЗО dukt und gegebenenfalls ITatriumperborat in einen mechanischen Mischer gegeben und dort intensiv vermischt. Gleichzeitig wird Parfüm zugesetzt. Weiterhin wurde gefunden, daß die Oberflächenfeuchte des Natriumtripolyphosphats ausreichend ist, um stabile, nicht staubende Granulate zu bilden. Die Einarbeitung theriaiscli—instabiler Waschaktivsubstanzen ist in dieser Stufe möglich, wodurch die Granulation gefördert v/erden kann· Die Zugabe von Bindemitteln in Form von Konionies
kann auch bereits in der Stufe der Enzymgranulation durch das Aufsprühen einer wäßrigen Enzym-Nonioniesmischung erfolgen· Der Anteil der Nonionies beträgt 0,5 - 5 %» bezogen auf das fertige Waschmittel. Als Enzym kommt eine wäßrige alkalische Proteaselösung mit einer Aktivität von 0,1 ~ 1,1 AE/g zum Einsatz»
Das erfindungsgemäße Verfahren soll anhand der Fig. - einer schematischen Darstellung des Verfahrens - näher erläutert werden.
In einem hier nicht näher beschriebenen, in der Waschmittelindustrie gebräuchlichen Zerstäubungsturm 1 wird ein Waschmittelvorprodukfc, das mit Ausnahme des Natriumpolyphosphats, des Fatriumperborats und des Enzyms alle in der Rezeptur vorgesehenen Bestandteile enthält, hergestellt. Über eine Transporteinrichtung 2 wird dieses Waschmittelvorprodukt in einen Vorratsbunker 10 transportiert. Parallel hierzu werden in einem Mischbehälter 3 das flüssige Enzymkonzentrat und Wasser in solch einem Verhältnis gemischt, daß beim späteren Aufsprühen der Flüssigkeit auf das Natriumtripolyphosphat deren Menge so bemessen wird, daß das 1,1 - 1,4fache der für die vollständige Hydratation des Natriumtripolyphosphats eingebracht wird und gleichzeitig der laut Rezeptur erforderliche Enzymgehalt auf dem Natriumtripolyphosphat fixiert wird, Über eine Dosierpumpe 8 wird die Flüssigkeit durch ein Düsensystem 6 in einem Wirbelschicht apparat 5 auf das im aufgewirbelten Zustand befindliche Natriumtripolyphosphat, das aus einem Bunker 4 über eine Dosiereinrichtung 7 in cLea Wirbelschichtapparat eingebracht wurde, aufgesprüht. Zur Ver-
ЗО meidung der Zersetzung des Enzyms erfolgt die Verfahrensdurchführung in dieser Stufe bei 20 - 50° G, vorzugsweise bei 30 - 40° O.
Das Natriumtripolyphosphat, das mit der Enzymlösung besprüht wurde, wird nach kurzer Zeit, d, h, die Verweilzeit ist wesentlieh geringer als die für die Hydratation erforderliche Zeit, mit hoher Oberflächenfeucirce aus dem Wirbelschichtapparat 5 ausgetragen und über eine Dosiereinrichtung 9 ei-
nem mechanischen Mischer 12 zugeführt. Über eine zweite Dosiereinrichtung 11 wird aus dem Vorratsbunker 10 das Waschmittelvorprodukb dem Mischer 12 zugeführt. Gleichzeitig wird gegebenenfalls über eine weitere Dosiereinrichtung 1? Natriumperborat in den Mischer 12 eingebracht. Während des Mischvorganges erfolgt hier auf Grund der Oberflächenfeuchte eine Granulation der 3 Teilprodukten Gegebenenfalls können zur Unterstützung des Granulat ions vorgange s aus einem Behälter 15 über eine Dosierpumpe 14 Granulierhilfsmittel, z, B, Nonionies, über eine Düse 13 iß den Mischer eingebracht werden. Das aus dem Mischer ausgetragene Produkt wird über eine geeignete Transporteinrichtung 16 abtransportiert,
In einem Zerstäubungstrockner wird ein Vorprodukt bekannter
Ί5 Rezeptur und Bestandteile hergestellt. Gleichzeitig wird in einem Wirbelschichtapparat Natriumtripolyphosphat mit einer wäßrigen Enzymlösung mit 0,3 -AB besprüht. Die beiden Vorprodukte werden einem mechanischen Mischer im Verhältnis zugeführt, vermischt und durch die Oberflächenfeuchte der Natriumtripolyphosphate/Enzymgranulate granuliert · Dadurch wird ein komplettes biologisch aktives Waschmittel gewonnen.
In einem kontinuierlich arbeitenden Wirbelschichtapparat wird Natriumtripolyphosphat, Schüttdichte 1000g/l mit 23 % einer wäßrigen Bnzymlösung mit 0,19 AE/g Phase II 95 % Feinkorn ^0,2 mm besprüht, 47 Teile des erhaltenen noch feuchten granulierten Produktes werden zusammen mit 53 Teilen eines Ze r st äubungs Vorprodukt es, das aus Natriumalkylbenzolsulfonat, Seife, Natriumsulfat, Natriumdisilikat, Soda, optimalen Aufheilem und CMO besteht, in einem schonend arbeitenden Schneckenmischer unter Zusatz von Parfüm vermischt und granuliert· Dadurch wird ein trockenes,granuliertes, nicht stäubendes Waschmittel mit einer Schüttdichte von 510 g/l und Snzymaktivität von 2 , 10 АБ/g gewonnen.
Claims (6)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung granulierter enzymatischer Wasch— und Reinigungsmittel durch Aufsprühen von wäßrigen Enzymlösungen auf hydratisierbare Waschmittelbildner und Verwirbelung in Wirbelschichtapparaten, gekennzeichnet dadurch, daß in einem kontinuierlich arbeitenden Wirbelschichtapparat eine wäßrige Enzymlösung auf ein oder mehrere hydratisierbare Bildnersalze, vorzugsweise auf 50 *- 100 % des in der Finalrezeptür enthaltenen Natriumtripolyphosphats aufgesprüht und agglomeriert und anschließend mit einem Waschmittelvorprodukt unter Zusatz von Parfüm und gegebenenfalls Natriumperborat gemischt und granuliert wird·
2· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Luftgeschwindigkeit im Wirbelschichtapparat während des Zerstäubungsvorganges auf die Wirbelpunktgeschwindigkeit der größten Teilchen und der zehnfachen Austragsgeschwindigkeit der mittleren Teilchen des Natriumtr!polyphosphate eingestellt wirde
3· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der aufzusprühende Anteil der wäßrigen Enzymlösung das 1,0 bis 1,5fache, vorzugsweise das 1,1 bis 1,3fache, der E1IUs sigke it smenge beträgt·
4· Verfahren nach Punkt 1 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Konzentration der eingesetzten Enzymlösung 0,1 bis 1,1 AE/g, vorzugsweise 0,1 - 0,5 AE/g, beträgt·
5· Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß während des Mischens und Granulierens des Waschmittelvorproduktes und des gegebenenfalls eingesetzten Natriumperborats mit dem granulierten enzymhalt igen Bildnersatz zusätzlich thermisch instabile waschaktive Substanzen, vorzugsweise Konionies, zugesetzt werden·
6, Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß eine wäßrige Enzjrai-Nonionies-Lösung im Wirbelschichtapparat eingesetzt wird.
Hierzu 1 Seite Zeichnung
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DD151598A1 true DD151598A1 (de) | 1981-10-28 |
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ID=5524799
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DD22195080A DD151598A1 (de) | 1980-06-19 | 1980-06-19 | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von wasch-und reinigungsmitteln |
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DD (1) | DD151598A1 (de) |
Cited By (2)
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---|---|---|---|---|
US4689297A (en) * | 1985-03-05 | 1987-08-25 | Miles Laboratories, Inc. | Dust free particulate enzyme formulation |
WO2001094519A1 (en) * | 2000-06-08 | 2001-12-13 | Genencor International, Inc. | Direct enzyme agglomeration process |
-
1980
- 1980-06-19 DD DD22195080A patent/DD151598A1/de unknown
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4689297A (en) * | 1985-03-05 | 1987-08-25 | Miles Laboratories, Inc. | Dust free particulate enzyme formulation |
US6431370B1 (en) | 1995-01-27 | 2002-08-13 | Genencor International, Inc. | Direct enzyme agglomeration process |
WO2001094519A1 (en) * | 2000-06-08 | 2001-12-13 | Genencor International, Inc. | Direct enzyme agglomeration process |
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