DE3709488A1 - Verfahren zur herstellung von rieselfaehigen alkalischen reinigungsmitteln durch kompaktierende granulation (ii) - Google Patents

Verfahren zur herstellung von rieselfaehigen alkalischen reinigungsmitteln durch kompaktierende granulation (ii)

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Description

Gegenstand des Hauptpatents D 7298 (P 36 24 336.1) ist ein Ver­ fahren zur Herstellung von körnigen, rieselfähigen alkalischen Reinigungsmitteln auf Basis von Natriummetasilikat in inniger Abmischung mit Pentanatriumtriphosphat (STP) und/oder fein­ kristallinem Zeolith-NaA als verstärkend wirkenden Gerüststoffen sowie gewünschtenfalls weiteren Hilfsstoffen für eine verbesserte Granulier- oder Reinigungswirkung mittels eines Mischverfahrens, wobei das Verfahren dieses Hauptpatents dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Ausgangskomponenten des Stoffgemisches in Pulverform miteinander vermischt, dieses Stoffgemisch im Walzenspalt unter erhöhten Drucken kompaktiert und das ange­ fallene Kompaktat zur gewünschten Korngröße zerkleinert. Bevorzugt werden dabei im Walzenspalt die Grenzdrucke nicht wesentlich überschritten, von denen ab eine weitere Verdichtung nicht mehr auftritt. Insbesondere wird das zu granulierende Mischgut unter Preßdruck im Spalt eines Walzenpaares zweier mit etwa gleicher Umfangsgeschwindigkeit gegensinnig laufender Walzen zu einem plattförmigen Preßgut umgewandelt, das anschließend zur gewünschten Kornform zerkleinert wird. Zu weiteren Einzelheiten des Verfahrens aus dem Hauptpatent wird auf die Lehre seiner Patentansprüche verwiesen.
Mit dem Verfahren des Hauptpatents gelingt es in einfacher Weise stark alkalische Stoffgemische der hier betroffenen Art in Form gut rieselfähiger und von Staubanteilen freien Produkten her­ zustellen, die sich bei ihrem Einsatz durch ihre hohe spezifische Dichte und ihr gutes Einspülverhalten in üblichen Geschirrspül­ maschinen auszeichnen. Gleichzeitig sind sie nach dem Verfahren des Hauptpatents gewonnenen rieselfähigen Produkte lagerstabil und neigen insbesondere nicht zu Verbackungen auch bei längerer Lagerung.
Die weitere Ausgestaltung dieser Lehre des Hauptpatents im Rahmen der vorliegenden Erfindung betrifft eine nochmalige Vereinfachung des Verfahrens in solchen Fällen, in denen insbesondere feinpulvrige Mischungskomponenten zur Herstellung des Gesamtkompaktats mitverwendet werden sollen, deren homo­ gene Einarbeitung in das Stoffgemisch und nachfolgende Verarbeitung im Walzenspalt zum Kompaktat Schwierigkeiten bereiten kann.
Es hat sich gezeigt, daß beispielsweise der als Phosphataus­ tauschstoff eingesetzte Zeolith NaA dann unerwünschte verfahrenstechnische Schwierigkeiten bereiten kann, wenn er in Form eines sprühgetrockneten feinen Pulvers eingesetzt werden soll, wie es heute für die Herstellung von Zeolith NaA ent­ haltenden Waschmitteln auf dem Markt ist. Der Einsatz eines solchen im allgemeinen sprühgetrockneten Zeolith-Materials kann wegen seiner schlechten Rieseleigenschaften und der sehr feinen Pulverstruktur speziell in großtechnischen Anlagen deswegen problematisch sein, weil sich hieraus beispielsweise Dosier­ probleme, die Verstopfung von Pulverwegen oder die Absaugung von Feinanteilen über die Anlagenentstaubung als Fehlerquellen ergeben können. Darüber hinaus können auch sehr schlecht rie­ selnde, zur Bildung von Anklebungen neigende Pulver Schwierig­ keiten bereiten. Sie werden gelegentlich nur unzureichend von den Walzen eingezogen, so daß eine Zwangsbeschickung der Walzen über eine Schnecke oder ein ähnliches Aggregat erforder­ lich ist. Die Zwangsbeschickung kann aber gerade bei Rezep­ turen, die zum Beispiel wasserhaltige Metasilikate oder andere bei relativ niedrigen Temperaturen aufschmelzbare oder plastifi­ zierbare Komponenten enthalten, unerwünscht sein, da dann durch die im allgemeinen festzustellende Temperaturerhöhung im Verdichtungsbereich der Stopfschnecke die Gefahr einer teilweisen Plastifizierung des zu kompaktierenden Materials besteht, die zu Verklebungen im Bereich der Schnecke und an den Walzen führen kann. Damit ist häufig eine weitere Steigerung der Temperatur durch vermehrte Reibung verbunden, die zum Beispiel zur Schädi­ gung organischer Komponenten oder zur unerwünschter Freiset­ zung von Kristallwasser führen kann.
Solche verfahrenstechnischen Nachteile können im Sinne der erfindungsgemäßen Aufgabenstellung dadurch erheblich vermindert werden, daß im Rohstoffgemisch höhere Anteile bereits gekörnter gut rieselfähiger Komponenten vorgelegt werden.
Die erfindungsgemäße weitere Ausgestaltung des Verfahrens des Hauptpatents ist dementsprechend dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei der zu kompaktierenden Mischungskomponenten in einer vorgeschalteten Verfahrensstufe miteinander agglomeriert und als körniges Voragglomerat in die Kompaktierung des Stoffge­ misches im Walzenspalt - nach der gegebenenfalls erforderlichen Einmischung in die restlichen Bestandteile der Gesamtmischung im Sinne der Lehre des Hauptpatents - eingegeben werden.
In eine solche Herstellung körniger Voragglomerate werden er­ findungsgemäß insbesondere die feinpulvrigen Mischungsbestand­ teile einbezogen, die hier gegebenenfalls auch unter Mitverwendung von Wasser mit weiteren Mischungskomponenten zum körnigen Voragglomerat aufgearbeitet werden. In der Regel besitzen die Voragglomerate niedrigere Feststoffdichten als die Endprodukte des Kompaktierungsverfahren nach der Verdichtung im Walzenspalt. Es ist ein besonderer Vorteil des erfingungs­ gemäßen Verfahrens, daß bei der Herstellung der Voragglomerate auf die Einstellung bestimmter Feststoffdichten nicht geachtet werden muß, sondern daß die erwünschte Einstellung hoher Feststoffdichten im Sinne der Lehre des Hauptpatents auf Werte von vorzugsweise oberhalb 1,8 nach wie vor in der anschließ­ enden Stufe der Kompaktierung im Walzenspalt erfolgt.
Jedes geeignete einfache Agglomertionsverfahren ist für die Herstellung solcher Voragglomerate aus insbesondere feinstteiligen Mischungsbestandteilen geeignet. In der Praxis werden die im jeweiligen Anwendungsfall günstigen Verfahrenstypen gewählt werden. Eine besonders einfache Methode kann im Einzelfall in einem Sprühtrocknungsverfahren gesehen werden, bei dem das Voragglomerat als rieselfähiges Turmpulver aus Feinstpulvern in Abmischung mit Lösungen und/oder Suspensionen anderer Mischungs­ komponenten in Wasser gewonnen wird.
So können beispielsweise als Mischungskomponenten für die Kompaktierung im Sinne der Lehre des Hauptpatents gut riesel­ fähige, bereits Kornstruktur aufweisende Turmvorprodukte hergestellt werden, die neben Zeolith NaA weitere feinteilige Komponenten, zum Beispiel STP und/oder Soda enthalten können. Selbstverständlich kann auch STP und/oder Soda alleine in einer solchen Form der Voragglomeration unterworfen werden. Es empfiehlt sich dabei insbesondere aus Kostengründen weitere Hilfsstoffe zum Beispiel reinigungsverstärkende Komponenten wie Nitrilotriessigsäure (NTA) und/oder polymere Carbonsäuren (zum Beispiel das bekannte Handelsprodukt "Sokalan CP 5") über den Turm miteinzuarbeiten, da auf diese Weise diese Hilfsstoffe anstelle pulverförmiger Ware in Form der deutlich billigeren entsprechenden Lösungen eingesetzt werden können und gleich­ zeitig noch in dieser Form die geschilderten Verfahrensvorteile für das Gesamtverfahren bedingen. Es hat sich darüber hinaus gezeigt, daß solche Hilfskomponenten ihrerseits wesentlich zur Kornbildung bei der Sprühtrocknung beitragen können.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind insbesondere Schwierig­ keiten dann leicht zu vermeiden, wenn gegebenenfalls vollständig phosphatfreie Rezepturen als Kompaktat hoher Dichte hergestellt werden sollen, die sonst den Einsatz größerer Mengen an feinst­ pulvrigem Material erfordern. Es hat sich gezeigt, daß durch Auswahl und Anpassung der Komponenten im Schritt der Voragglo­ meration in allen Fällen die kompaktierende Granulation im Sinne der Lehre des Hauptpatents zu im Kornbild und in anwendungs­ technischen Eigenschaften akzeptablen Produkten führt.
Die Lehre der Erfindung schließt ein Vorgehen ein, bei dem alle Komponenten des Mischproduktes zu einem oder mehreren Voragglo­ meraten verarbeitet, diese dann soweit erforderlich miteinander vermischt und im Walzenspalt kompaktiert werden. Einzelheiten zu dem Vermischen gehen aus den Angaben des Hauptatents hervor. Dementsprechend werden der Preßdruck im Walzenspalt und die Verweildauer des Materials in dem Bereich des Preßdrucks so hoch eingestellt, daß ein gut ausgebildetes hartes Schülpenband mit hoher Dichte erzeugt wird. Dabei werden Schüttgewichte des letztlich gewonnenen rieselfähigen Gutes angestrebt, die oberhalb 900 g/l liegen. Die jeweils anzuwendende optimale Preßkraft ist rezepturabhängig.
Üblicherweise wird im Walzenspalt mit einer spezifischen Preßkraft im Bereich von etwa 15 bis 50 kN/cm Walzenlänge gearbeitet. Die im Einzelfall zu wählende optimale Preßkraft wird bestimmt durch die Rezeptur und die eingestellte Schülpendicke. Der Wert der einzustellenden Preßkraft wird je nach Rezeptur zusätzlich durch die in den Schülpen zulässige Höchsttemperatur begrenzt, ober­ halb der z. B. Kristallwasser freigesetzt wird, organische Kompo­ nenten geschädigt werden oder die Eigenschaften und Struktur des eingesetzten Zeoliths durch Wechselwirkung mit den umgeben­ den Rezepturbestandteilen verändert wird. Für z. B. Natriumsili­ kathydrat (Na₂H₂SiO₄ · 4 H₂O, K5) und/oder Zeolith enthaltende Rezepturtypen liegt eine solche Temperaturgrenze bei ca. 45 bis 50°C. Bevorzugt werden Temperaturen von unter 40°C eingehal­ ten.
Die dabei eingestellten Feststoffdichten im Kompaktat liegen bevorzugt bei wenigstens etwa 1,7 g/m³. Besonders geeignet sind entsprechende Feststoffdichten von wenigstens etwa 1,8 bis über 2 g/cm³.
Das platten- beziehungsweise bandförmige Preßgut wird an­ schließend einem Zerkleinerungsverfahren unterworfen und dabei gekörntes Gut der gewünschten Korngröße und Kornverteilung gewonnen. Die Zerkleinerung des platten- beziehungsweise bandförmigen Gutes kann in einer Mühle erfolgen. Zweckmäßiger­ weise wird das zerkleinerte Material anschließend einem Sichtungsprozeß zugeführt. Zu grobes Material wird abgetrennt und in die Zerkleinerungsvorrichtung zurückgeführt, während zu feines Material dem Ansatz des zu kompaktierenden Mischgutes beigegeben und erneut der Kompaktierung im Walzenspalt zuge­ führt wird.
Die im fertigen rieselfähigen Agglomerat angestrebte Korn­ obergrenze liegt im Bereich von etwa 1,6 bis 2 mm, während andererseits Feinanteile unterhalb etwa 0,2 mm unerwünscht sind. Die bevorzugten rieselfähigen Agglomerate zeigen dementsprechend ein breites Korngrößenspektrum im Bereich von etwa 0,2 bis 2 mm. Es wird bevorzugt, platten- beziehungsweise bandförmige Kompaktate mit einer Schichtdicke von wenigstens etwa 1,5 mm nach dem Walzenspalt herzustellen. Bevorzugt beträgt die Schichtdicke hier wenigstens etwa 2 mm. Schichtdicken des Kompaktates im Bereich von etwa 4 bis über 10 mm können besonders bevorzugt sein. Die Rahmenrezepturen für die Komponenten der fertigen Kompaktate entsprechen in einer ersten Ausführungsform im wesentlichen den Angaben des Hauptpatents, wenn sie auch durch die erfindungsgemäße Lehre der Einar­ beitung von getrennt hergestellten Voragglomeraten hier nochmals größere Spielräume ergeben. Der Metasilikatanteil liegt im all­ gemeinen in Mengen von etwa 20 bis 75 Gewichtsprozent und vorzugsweise in Mengen von etwa 35 bis 65 Gewichtsprozent des Gesamtgemisches. Das Metasilikat kann dabei als wasserfreies Produkt und/oder in Form hydratisierter Phasen mit bestimmt vorgegebenen und/oder wechselnden Mengen an Hydratwasser­ gehalt Verwendung finden. Geeignete Hydratwasser enthaltende Metasilikatphasen sind bekanntlich entsprechende Produkte mit 5 beziehungsweise 9 Kristallwasser, wobei besondere Bedeutung dem entsprechenden Metasilikat mit 5 Kristallwasser zukommt. Die Kombination von wasserfreiem Metasilikat (KO) und kristallwasser­ haltigem Metasilikat, insbesondere entsprechendem Produkt mit 5 Kristallwasser (K5) kann bevorzugt verwendet werden.
Neben den Hauptkomponenten mit Reinigungswirkung können sonstige Hilfsmittel mitverwendet werden, beispielsweise löslichkeitsverbessernde Substanzen, Schauminhibitoren, Tenside, insbesonder schaumarme Tenside, Chlorträger (z. B. Trichlor­ isocyanursäure, TICA), Reinigungsverstärker und dergleichen.
Kompaktate mit guter Reinigungswirkung enthalten die einzelnen Wirkstoffe beziehungsweise Wirkstoffgruppen etwa in folgenden Bereichen: 20 bis 75 Gewichtsprozent Metasilikat, 20 bis 50 Gewichtsprozent STP und/oder Zeolith NaA, nicht mehr als 20 Gewichtsprozent Soda, nicht mehr als 10 Gewichtsprozent Wasser­ glas, nicht mehr als 15 Gewichtsprozent sonstige Zusatzstoffe bei etwa 8 bis 25 Gewichtsprozent Gesamtwasser.
In einer weiteren Ausführungsform wandelt die Erfindung die Lehre des Hauptpatentes und die Lehre der vorliegenden Zu­ satzanmeldung dahingehend ab, daß bei der Herstellung der rieselfähigen alkalischen Reinigungsmittel durch kompaktierende Granulation auf die Mitverwendung von STP und Zeolith NaA ganz verzichtet wird. Entsprechende Rezeptur enthalten dann als reinigende Wirkstoffe im wesentlichen Metasilikate, die in Abmischung mit reinigungsverstärkenden Hilfsstoffen und ge­ wünschtenfalls - wie im Hauptpatent beschrieben - weiterhin zusammen mit Soda und/oder Wasserglas sowie sonstige Zusatz­ stoffen von dem Hauptpatent beschriebenen Art vorliegen können. Als reinigungsverstärkender Hilfsstoff haben sich insbesondere die in heutigen Textilwaschmitteln üblichen polymeren Carbon­ säuren vom Typ des Handelsproduktes "Sokalan CP 5" und/oder Nitrilotriessigsäure (NTA) bewährt. Diese Klasse der reinigenden Hilfsstoffe, die neben und/oder anstelle von STP und/oder Zeolith NaA in den Reinigungsmittelmischungen der Erfindung eingesetzt werden können, zählen zu den sogenannten Cobuildern aus textilen Waschmittelzusammensetzungen. Sie zeichnet sich u. a. durch die Fähigkeit aus, Wasserhärte komplex zu binden.
STP und Zeolith NaA-freie Reinigungsmittel im Sinne der Erfin­ dung können dabei nach der grundlegenden Lehre des Hauptpa­ tentes oder auch im Sinne der modifizierten Lehre der vorliegenden Weiterentwicklung in die Reinigungsmittel einge­ arbeitet werden. Soll eine Einarbeitung über ein Vorgranulat erfolgen, das dann als solches - gewünschtenfalls zusammen mit weiteren Komponenten - der Verdichtung im Walzenspalt zugeführt wird, so gilt für eine weitere Ausführungsform der Erfindung daß entsprechende übliche Turmvorprodukte eine Zusammensetzung etwa in folgendem Bereich aufweisen können:
Sasil20-75% STP0-40% Sokalan CP 50-30 Soda0-30 NTA0-15 H₂O10-23%
Zusätzlich können Kleinkomponenten enthalten sein wie z. B. Stabi­ lisator für Sasil-Masterbatch.
Beispiel 1
Über einen Sprühturm wurde ein Zeolith NaA-haltiges Vorprodukt folgender Zusammensetzung hergestellt:
STP37% Zeolith
NaA (+ Stabilisator +NaOH)43,55% Wasser19,45
Dem Walzenpaar eines Kompaktors (Firma Bepex, Typ MS 150) wurden 1 t/h eines Gemisches bestehend aus
KO17% K540% Thermphos S2,5% Turmvorprodukt40,5% (98OZ/15 N)
über eine Stopfschnecke zugeführt. Die Preßkraft der Walzen wurde im Bereich 25 bis 50 kN/cm so eingestellt, daß die Temperatur der austretenden ca. 4 bis 8 mm starken Schülpen zwischen 30 und 35°C lag. Die Schülpen wurden mit einer Hammerkorbmühle zerkleinert. Das anfallende Produkt wurde gesiebt. Grobkorn wurde erneut der Mühle zugeführt. Die Feinanteile wurden mit den frischen Rohstoffen in die Kompaktierung zurückgeführt. Der Gutkornanteil war mit 20 bis 25 min Einspülzeit in einer Miele G 503 S gut einspülbar.
Beispiel 2
Am Sprühturm wurde ein Sasil-haltiges Konzentrat bestehend aus
Zeolith NaA71% Sokalan CP58% Wasser (Rest Kleinkomponenten)20%
hergestellt.
24 Teile des Vorproduktes wurden aufgemischt mit 27,3 Teilen KO, 27,3 Teilen K5, 16,3 Teilen Thermphos S und 1 Teil Paraffin. Das Gemisch wurde anschließend bei 16 kN/cm spezi­ fischer Preßkraft verpreßt und dann zerkleinert und gesiebt. Das Produkt mit einem Kornspektrum von 0,2 bis 1,6 mm zeigte gute anwendungstechnische Eigenschaften.
Beispiel 3
31,8 Teile eines sprühgetrockneten Vorprodukts der Zusammensetzung
Zeolith NaA65,5% Sokalan CP515,4% H₂O (+ Kleinkomponenten)18,5%
wurden mit 16,2 Teilen KO und 50 Teilen K5 aufgemischt und dann mit einer spezifischen Preßkraft von 16 kN/cm zu Schülpen verpreßt. Durch anschließende Zerkleinerung und Absiebung auf 0,2 bis 1,6 mm sowie Aufbereitung von 98% des Walzengranulates mit 1% Paraffinöl und 1% TICA wurde ein Produkt mit guten an­ wendungstechnischen Eigenschaften erhalten.
Beispiel 4
Ein Vorgemisch bestehend aus 43,6 Teilen K5, 20,5 Teilen KO, 15,0 Teilen STP-S, 10,0 Teilen Soda calc. 10,9 Teilen Sokalan CP 5-Pulver (92%ig) wurde über eine Walzenpresse bei einer spezi­ fischen Preßkraft von 16 kN/cm kompaktiert und anschließend zerkleinert. Der ausgesiebte Gutkornanteil (0,2-1,6 mm) zeigte nach Aufbereitung mit 1% TICA (Chlorträger) ein Schüttgewicht von 967 g/l. Das Material war in Einspülzeit (30 min in Miele) und Rückstandverhalten (1,0 g in Bosch S 910) akzeptabel.
Beispiel 5
Ein Vorgemisch, bestehend aus 53 Teilen K5, 15 Teilen KO, 9,5 Teilen Soda calc., 21,5 Teilen Sokalan CP5-Pulver (92%ig) wird wie in Beispiel 1 beschrieben, verarbeitet. Das Fertigprodukt mit einem Schüttgewicht von 904 g/l zeigt gute Einspülbarkeit und günstiges Rückstandsverhalten.
Beispiele 6 bis 10
In der nachfolgenden tabellarischen Zusammenfassung sind die Zusammensetzungen weiterer erfindungsgemäß hergestellter Reinigungsmittel angegeben. Dabei wird in Tabelle 1 die Zusammensetzung der Reinigungsmittel als Ganzes beschrieben, wobei jeweils die eine Mischungskomponente als "Vorprodukt" bezeichnet ist.
Die Zusammensetzung dieser "Vorprodukte" ist in der nachfol­ genden Tabelle 2 aufgeschlüsselt. Diese Vorprodukte sind dabei durch Verarbeitung über den Turm im Sinne der erfindungsge­ mäßen Lehre hergestellt worden.
Tabelle 1
Tabelle 2
Die Reinigungsleistung der erfindungsgemäß hergestellten Walzenkompaktate gemäß Beispielen 6 bis 10 wird bestimmt an Testanschmutzungen gemäß Th. Altenschöpfer, Seifen, Öle, Fette, Wachse, Heft 23 und 24 (1972), Seiten 3 bis 12.
Die Reinigungsleistungen, bestimmt in einer Haushaltsgeschirr­ spülmaschine Miele GS 540, Universalprogramm 55°C, Wasserhärte 16°d sind in der nachfolgenden Tabelle 3 zusammengefaßt.
Tabelle 3
Die Kenndaten der Walzenkompaktate nach Litergewicht, Rück­ standsmenge und Einspülzeit sind in der nachfolgenden Tabelle 4 zusammengefaßt.
Tabelle 4

Claims (5)

1. Weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Herstellung von körnigen rieselfähigen alkalischen Reinigungsmitteln auf Basis von Natriummetasilikat in inniger Abmischung mit Penta­ natriumtriphosphat (STP) und/oder feinkristallinem Zeolith-NaA als verstärkend wirkenden Gerüststoffen sowie gewünschten­ falls weiteren Hilfsstoffen für eine verbesserte Granulier- und/oder Reinigungswirkung mittels eines Mischverfahrens, bei dem man die Ausgangskomponenten des Stoffgemisches in Pulverform miteinander vermischt, dieses Stoffgemisch im Walzenspalt unter erhöhten Drucken kompaktiert und das angefallene Kompaktat zur gewünschten Korngröße zerkleinert, nach Patent D 7298 (P 36 24 336.1) dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei der zu kompaktierenden Mischungskompo­ nenten in einer vorgeschalteten Verfahrensstufe miteinander agglomeriert und als körniges Voragglomerat in die Kompak­ tierung des Stoffgemisches im Walzenspalt eingegeben werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Voragglomerate mit niedrigeren Feststoffdichten als denen des fertigen Kompaktates hergestellt und in die Kompaktierung eingegeben werden.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß feinpulvrige Mischungsbestandteile in die Voragglomeration einbezogen werden und hier gegebenenfalls unter Mitver­ wendung von Wasser mit weiteren Mischungskomponenten zum körnigen Agglomerat aufgearbeitet werden.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß rieselförmige Voragglomerate mittels einer Sprühtrocknung hergestellt und dann in die Kompaktierung gegeben werden.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als feinpulvrige Mischungskomponenten Zeolith NaA, STP und/oder Soda gewünschtenfalls zusammen mit reinigungsverstärkend wirkenden Hilfsstoffen der Voragglomeration unter­ zogen werden.
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