JP2505326B2

JP2505326B2 - マグネシウムジアルコキシドの製造方法

Info

Publication number: JP2505326B2
Application number: JP3173024A
Authority: JP
Inventors: 英雄船橋; 明田中; 重雄岩崎; 陽一松尾
Original assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Priority date: 1991-06-18
Filing date: 1991-06-18
Publication date: 1996-06-05
Anticipated expiration: 2011-06-05
Also published as: JPH04368391A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、乾燥剤等として好適に
使用されるマグネシウムジアルコキシドの製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】粒状の
マグネシウムジアルコキシドは、乾燥剤等として種々の
工業分野で利用されている。この場合、上記マグネシウ
ム化合物は金属マグネシウムにアルコールを反応させる
ことによって製造されているが、従来の製法では、得ら
れるマグネシウムジアルコキシドは、原料である金属マ
グネシウムの性状を反映した粒径、粒径分布や形態を有
するものとなるか、または不定形な微粉となるかのいず
れかであった。このため、所望の粒径のものを得るため
には、原料金属マグネシウムの粒径を制御したり、得ら
れたマグネシウム化合物を粉砕して分級することが必要
であった。

【０００３】しかし、金属マグネシウムの粒径を制御す
る方法は、安全上の点で金属マグネシウムを小粒径化す
ることが難しく、かつ得られる化合物の形態が不定形に
なる。また、得られたマグネシウム化合物を粉砕，分級
する方法は、やはりマグネシウム化合物が不定形になる
とともに、粒径分布を狭くしようとすると歩留まりが低
下する。このため、粉砕、分級等の煩雑な操作を行なわ
ずにマグネシウムジアルコキシドの粒径、粒径分布や形
態を制御する方法が望まれている。

【０００４】かかる現状に鑑み、本発明者らは、球状で
粒径及び粒径分布の制御されたマグネシウムジアルコキ
シドを一段階の反応で製造することについて鋭意検討を
行なった結果、金属マグネシウムとアルコールと特定量
のハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物とを反応させ
た場合、粒径分布が狭く、粉砕，分級等の粒径調整処理
を施さなくてもそのまま使用することができる固体生成
物（マグネシウムジアルコキシド）が得られると共に、
金属マグネシウムとアルコールとハロゲン及び／又はハ
ロゲン含有化合物との反応条件を適宜選択すれば、固体
生成物の粒径制御も自由に行なうことができることを見
出し、本発明をなすに至った。

【０００５】

【課題を解決するための手段及び作用】すなわち、本発
明は、金属マグネシウムと、アルコールと、上記金属マ
グネシウム１グラム原子に対し０．０００１グラム原子
以上の量のハロゲン又は上記金属マグネシウム１グラム
原子に対し０．０００１グラム原子以上の量のハロゲン
を含む塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ ₂ ）、臭化マグネシ
ウム（ＭｇＢｒ ₂ ）、ヨウ化マグネシウム（ＭｇＩ
₂ ）、エトキシマグネシウムモノクロリド（Ｍｇ（ＯＥ
ｔ）Ｃｌ）、エトキシマグネシウムモノイオディド（Ｍ
ｇ（ＯＥｔ）Ｉ）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ ₂ ）、塩
化ナトリウム（ＮａＣｌ）、および臭化カリウム（ＫＢ
ｒ）からなる群から選ばれる一以上のハロゲン含有化合
物とを攪拌下に還流下で反応させることを特徴とするマ
グネシウムジアルコキシドの製造方法を提供する。ま
た、本発明は、上記金属マグネシウムとアルコールとハ
ロゲン及び／又はハロゲン含有化合物との反応を良好に
行なわせることができるマグネシウムジアルコキシドの
製造方法を提供する。

【０００６】従来より金属マグネシウムとアルコールを
反応させる際には少量のヨウ素やオルトギ酸エチル等を
投入することが知られている（特公昭４６−７０９３号
公報、米国特許第４，４１２，１３２号明細書）。しか
し、これらの反応においてはヨウ素等は単に反応開始剤
として用いられているにすぎず、量的にもごく微量であ
る。それに比べ、本発明において用いるハロゲンの量は
反応開始剤として用いるよりはるかに多量である。

【０００７】以下、本発明を更に詳しく説明する。本発
明の製造方法において、金属マグネシウムの形状等は特
に限定されない。従って、任意の粒径の金属マグネシウ
ム、例えば顆粒状、リボン状、粉末状等の金属マグネシ
ウムを用いることができる。また、金属マグネシウムの
表面状態も特に限定されないが、表面に酸化マグネシウ
ム等の被膜が生成されていないものが好ましい。

【０００８】また、アルコールとしては任意のものを用
いることができるが、炭素原子数１〜６の低級アルコー
ルを用いることが好ましい。特に、エタノールを用いる
と、触媒性能の発現を著しく向上させるマグネシウム化
合物が得られるので好ましい。アルコールの純度及び含
水量も限られないが、含水量の多いアルコールを用いる
と金属マグネシウム表面に水酸化マグネシウム［Ｍｇ
（ＯＨ）₂］が生成されるので、含水量が１％以下、特
に２０００ｐｐｍ以下のアルコールを用いることが好ま
しい。更に、より良好なモルフォロジーを有するマグネ
シウム化合物を得るためには、水分は少なければ少ない
ほど好ましく、一般的には２００ｐｐｍ以下が望まし
い。

【０００９】ハロゲンの種類については特に制限されな
いが、塩素、臭素又はヨウ素、特にヨウ素が好適に使用
される。また、ハロゲン含有化合物としては、塩化マグ
ネシウム（ＭｇＣｌ ₂ ）、臭化マグネシウム（ＭｇＢｒ
₂ ）、ヨウ化マグネシウム（ＭｇＩ ₂ ）、エトキシマグ
ネシウムモノクロリド（Ｍｇ（ＯＥｔ）Ｃｌ）、エトキ
シマグネシウムモノイオディド（Ｍｇ（ＯＥｔ）Ｉ）、
塩化カルシウム（ＣａＣｌ ₂ ）、塩化ナトリウム（Ｎａ
Ｃｌ）、および臭化カリウム（ＫＢｒ）等からなる群か
ら選ばれる一以上のものを挙げることができる。これら
の中では、特にＭｇＣｌ₂，ＭｇＩ₂が好ましい。これら
の状態、形状、粒度等は特に限定されず、任意のもので
よく、例えばアルコール系溶媒（例えば、エタノール）
中の溶液の形で用いることができる。

【００１０】アルコールの量については問わないが、金
属マグネシウム１モルに対して好ましくは２〜１００モ
ル、特に好ましくは５〜５０モルである。アルコール量
が多すぎる場合、モルフォロジーの良好なマグネシウム
化合物の収率が低下するおそれがあり、少なすぎる場合
は、反応槽での攪拌がスムーズに行なわれなくなるおそ
れがある。しかし、そのモル比に限定されるものではな
い。

【００１１】ハロゲンの使用量は、金属マグネシウム１
グラム原子に対して、０．０００１グラム原子以上、好
ましくは０．０００５グラム原子以上、更に好ましくは
０．００１グラム原子以上である。また、ハロゲン含有
化合物は、金属マグネシウム１グラム原子に対して、ハ
ロゲン含有化合物中のハロゲン原子が０．０００１グラ
ム原子以上、好ましくは０．０００５グラム原子以上、
更に好ましくは０．００１グラム原子以上となるように
使用する。０．０００１グラム原子未満の場合、ハロゲ
ンを反応開始剤として用いる量と大差なく、所望の粒径
のものを得るためには固体生成物の粉砕分級処理が不可
欠なものとなる。

【００１２】本発明においては、ハロゲン及びハロゲン
含有化合物はそれぞれ１種を単独で用いてもよく、２種
以上を併用してもよい。また、ハロゲンとハロゲン含有
化合物とを併用してもよい。このようにハロゲンとハロ
ゲン含有化合物とを併用する場合、全ハロゲン原子の量
を金属マグネシウム１グラム原子に対して、０．０００
１グラム原子以上、好ましくは０．０００５グラム原子
以上、更に好ましくは０．００１グラム原子以上とす
る。ハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物の使用量の
上限について特に定めはなく、目的とする固体生成物が
得られる範囲で適宜選択すればよいが、一般的には全ハ
ロゲン原子の量を金属マグネシウム１グラム原子に対し
て０．０６グラム原子未満とすることが好ましい。本発
明製造方法においては、ハロゲン及び／又はハロゲン含
有化合物の使用量を適宜選択することにより、固体生成
物の粒径を自由にコントロールすることが可能である。

【００１３】金属マグネシウムとアルコールとハロゲン
及び／又はハロゲン含有化合物との反応それ自体は、公
知の方法と同様に実施することができる。例えば、金属
マグネシウムとアルコールとハロゲン及び／又はハロゲ
ン含有化合物とを、攪拌下に還流下（約７９℃）で、水
素ガスの発生が認められなくなるまで（通常、約２０〜
３０時間）反応させて、固体生成物を得る方法である。
具体的には、例えばハロゲンとしてヨウ素を用いる場
合、金属マグネシウム、アルコール中に固体状のヨウ素
を投入し、しかる後に加熱し還流する方法、金属マグネ
シウム、アルコール中にヨウ素のアルコール溶液を滴下
投入後加熱し還流する方法、金属マグネシウム、アルコ
ール溶液を加熱しつつヨウ素のアルコール溶液を滴下す
る方法などが挙げられる。いずれの方法も、不活性ガス
（例えば、窒素ガス、アルゴンガス）雰囲気下で、場合
により不活性有機溶媒（例えば、ｎ−ヘキサン等の飽和
炭化水素）を用いて行なうことが好ましい。

【００１４】金属マグネシウム、アルコール、ハロゲン
及び／又はハロゲン含有化合物の投入については、最初
から各々全量を反応槽に投入しておく必要はなく、分割
して投入してもよい。特に好ましい形態は、アルコール
を最初から全量投入しておき、金属マグネシウムを数回
に分割して投入する方法である。このようにした場合、
水素ガスの一時的な大量発生を防ぐことができ、安全面
から非常に望ましい。また、反応槽も小型化することが
可能となる。更には、水素ガスの一時的な大量発生によ
り引き起こされるアルコールやハロゲン及び／又はハロ
ゲン含有化合物の飛沫同伴を防ぐことも可能となる。分
割する回数は、反応槽の規模を勘案して決めればよく、
特に問わないが、操作の煩雑さを考えると通常５〜１０
回が好適である。また、反応自体は、バッチ式、連続式
のいずれでもよいことは言うまでもない。さらには、変
法として、最初から全量投入したアルコール中に金属マ
グネシウムを先ず少量投入し、反応により生成した生成
物を別の槽に分離して除去した後、再び金属マグネシウ
ムを少量投入するという操作を繰り返すということも可
能である。

【００１５】さらに、大容量のスケールで反応を実施す
る際には、攪拌槽を用いることができる。この場合、攪
拌槽の攪拌翼としては、攪拌槽中心部に設けられた攪拌
軸に配設される翼が好ましく、例えば図１に示すマック
スブレンド翼（住友重機械社製）のような格子翼や図２
に示すフルゾーン翼（神鋼パンテック社製）のような多
段翼が特に好ましい。上記攪拌翼は、攪拌槽１０の中心
部に設けられた攪拌軸１に配設され、かつ槽低部１１近
くに位置するボトムパドル翼部とそれより上部に位置す
る上部翼部とで構成されている。この場合、反応の際の
液レベルをＬ、槽低部１１から上部翼部の最上部までの
高さをＨとした場合に、Ｈ／Ｌ＞０．５となり、しかも
ボトムパドル翼部の最上部が液レベル面より低くなるよ
うにして用いることが好ましい。

【００１６】攪拌翼は、例えば次の（１）〜（５）のよ
うにすることもできる。（１）回転軸１に取り付けたボトムパドル翼部２と、槽
底部１１のクリアランスは、粒子を十分に浮遊させるた
めになるべく小さい方がよい。また、ボトムパドル翼部
２は１枚でなくてもよく、例えばタービン翼のように何
枚かを連ねたものでもよい。さらに、ボトムパドル翼部
２は後退翼でもよい。（２）上部翼部３は、ボトムパドル翼部２で吐き出され
た粒子を十分に混合させるためのものであり、ボトムパ
ドル翼部２と一体のものでもよく、多段のものでもよ
い。また、ボトムパドル翼部２と角度がずれていてもよ
いが、格子状の形状のものが望ましい。（３）槽底部１１から上部翼部３の最上部までの高さＨ
と液面高さＬの比が０．５以下であると、上部で滞留部
が生じ、凝集物が生成し粗粉量が増大する。この凝集物
生成を回避するためには攪拌翼の回転数を増大させる方
法があるが、微粉量が増大し粒径分布が拡大する。従っ
て、Ｈ／Ｌは０．７以上１以下が特に望ましい。（４）翼径ｄと槽径Ｄとの比はとくに問わないが、好ま
しくは０．３＜ｄ／Ｄ＜０．８、さらに好ましくは０．
４＜ｄ／Ｄ＜０．６とする。（５）攪拌槽１０の壁側面に、軸方向に沿う複数本の邪
魔板（バッフル）１２を配設しても良い。なお、図中１
３はジャケットを示す。

【００１７】本発明において、攪拌槽を用いて反応を行
なう場合、攪拌翼として攪拌槽中心部に設けられた攪拌
軸に配設されたものを用い、攪拌翼の径をｄ(m)、回転
数をｎ(rpm)としたときに、４．３×１０³＜ｎ³ｄ²＜
４．０×１０⁶の条件下で行なうことが好ましい。ま
た、より好ましくは９．８×１０³＜ｎ³ｄ²＜３．６×
１０⁵の条件下、さらに好ましくは６．５×１０⁴＜ｎ³
ｄ²＜７．８×１０⁴の条件下で行なう。この場合におい
て、攪拌翼としては、前記マックスブレンド翼、フルゾ
ーン翼の他、パドル（平羽根）翼、傾斜羽根翼、タービ
ン翼、アンカー翼などのスラリー混合攪拌に使用し得る
ものであればいずれのものでもよい。また、一段の形で
使用してもよく、多段の形で使用してもよい。なお、攪
拌槽の壁側面には軸方向に沿う複数本の邪魔板（バッフ
ル）を配設してもよい。回転数の範囲に関しては、ｎ³
ｄ²の値が、４．３×１０³以下ではスラリー中の粒体の
混合が極めて悪くなり、反応に際して凝集物が生成す
る。一方、４．０×１０⁶以上では粒子は破砕され、微
粉の増大、粒径分布の拡大が生じ、かつ粒子形状の悪化
（球形でなくなる）が起こる。この場合、平均粒径は回
転数の増加とともに小さくなり、上記回転数の範囲内で
は粒径分布を変えることなく平均粒径を自由にコントロ
ールすることができる。なお、翼径に関し、翼径ｄと
槽径Ｄとの比はとくに規定はないが、好ましくは０．３
＜ｄ／Ｄ＜０．８、さらに好ましくは０．４＜ｄ／Ｄ＜
０．６に設定する。

【００１８】こうして得られたマグネシウムジアルコキ
シドは、必要により洗浄、乾燥を行なって製品とするこ
とができる。いずれにしても、得られたマグネシウムジ
アルコキシドは、粉砕あるいは粒度分布をそろえるため
の分級操作をすることなく用いることができる。

【００１９】本発明の製造方法により得られるマグネシ
ウムジアルコキシドは、球状に近く、しかも粒径分布が
シャープである。さらには、粒子一つ一つをとってみて
も、球形度のばらつきは非常に小さい。この場合、該マ
グネシウムジアルコキシドは、平均粒径が１〜３００μ
ｍで、かつ下記式（１）で示される粒径分布指数（Ｐ）
がＰ＜５．０である。Ｐ＝Ｄ９０／Ｄ１０
・・・（１）（Ｄ９０は累積重量分率が９０％に対応する粒子径、Ｄ
１０は累積重量分率が１０％に対応する粒子径を示
す。）ここで、Ｄ９０とは重量累積分率が０〜９０％に
対応する平均粒子径をいう。即ち、Ｄ９０であらわされ
る粒子径より小さい粒子群の重量和が全粒子総重量和の
９０％であることを示している。Ｄ１０も同様である。

【００２０】また、該マグネシウムジアルコキシドは、
下記式（２）で示される球形度（Ｓ）がＳ＜１．６０で
あることが好ましい。Ｓ＝（Ｅ１／Ｅ２）² ・・・（２）（Ｅ１は粒子の投影の輪郭長、Ｅ２は粒子の投影面積に
等しい円の周長を示す。）

【００２１】さらに、該マグネシウムジアルコキシド
は、ＣｕＫα線で測定したＸ線回折スペクトルにおいて
散乱角５〜２０゜の範囲に強ピーク３本が出現し、しか
もこれらのピークを低散乱角側から順にピークａ、ピー
クｂ及びピークｃとした場合に、ピーク強度比ｂ／ｃが
０．４以上であることが好ましい。

【００２２】

【実施例】次に、実施例及び比較例により本発明を具体
的に示すが、本発明は下記実施例に限定されるものでは
ない。なお、以下の実施例、比較例においては、下記の
試薬を用いた。金属マグネシウム：顆粒状（平均粒度３５０μｍ）エタノール：和光純薬（株）製、試薬特級ヨウ素：和光純薬（株）製、試薬特級塩化マグネシウム：和光純薬（株）製、試薬特級

【００２３】また、平均粒径、粒径分布指数（Ｐ）及び
球形度（Ｓ）の測定並びにＸ線回折測定はそれぞれ以下
の通りに行なった。平均粒径：固体生成物を液状炭化水素中に懸濁した状態において、
光透過法により粒径を測定する。求めた粒径分布を対数
正規確率紙上にプロットし、５０％粒子径を平均粒径と
する。粒径分布指数（Ｐ）：固体生成物を液状炭化水素中に懸濁した状態において、
光透過法により粒径を測定する。求めた粒径分布を対数
正規確率紙上にプロットし、９０％粒子径（Ｄ９０）及
び１０％粒子径（Ｄ１０）を求めて前記（１）式で算出
した。

【００２４】球形度（Ｓ）：乾燥後のマグネシウムジエトキシドのサンプルを、走査
型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＳＭ−２５ＳIII）
にて、加速電圧５ＫＶ、１５０倍で撮影し、ネガを得
た。次に、このネガを透過法にて画像解析処理した。画
像解析処理は、画像解析装置（ｎｅｘｕｓ社製）によ
り、２０画素（１画素を１．３８９μ×１．３８９μと
した）以下の粒子をカットし、残りの粒子約２０００個
について行なった。画像解析処理により、その輪郭長Ｅ
１及び粒子の投影面積に等しい円の周長Ｅ２を求め、前
記（２）式で算出した。

【００２５】Ｘ線回折測定：マグネシウムジエトキシドを平均粒径１０μｍとなるよ
うに粉砕した。粉砕物を常温で真空乾燥し、得られた乾
燥粉体を不活性ガス雰囲気下でマイラーフィルム製セル
に充填した。マイラーフィルムの厚さは６μｍであり、
マイラーフィルムと乾燥粉体とを合わせたセルの厚さは
１ｍｍであった。このセルを、粉末Ｘ線回折装置［理学
電機工業（株）製］に取り付け、透過法によりＸ線回折
スペクトルを測定した。対陰極には銅（Ｃｕ）を用い、
電圧５０ｋｖ、電流１２０ｍＡ、及び波長（λｋα）
１．５４３オングストロームの条件を用いた。

【００２６】実施例１攪拌機付きのガラス製反応器（内容積０．５リットル）
をアルゴンガスで充分に置換し、金属マグネシウム８
ｇ、エタノール１２１ｇ及びヨウ素０．８ｇを投入し、
攪拌しながら還流条件下で系内から水素ガスの発生がな
くなるまで反応させ、固体状反応生成物を得た。この固
体状反応生成物を含む反応液を減圧乾燥させることによ
りマグネシウムジエトキシドを得た。得られたマグネシ
ウムジエトキシドの平均粒径は６０μｍ、粒径分布指数
（Ｐ）は１．６、球形度（Ｓ）は１．２１であった。ま
た、電子顕微鏡観察により球状であることが確認され
た。さらに、このマグネシウムジエトキシドについてＣ
ｕＫα線を用いてＸ線回折分析を行なったところ、２θ
＝５〜２０゜の範囲に３本の回折ピークが現われた。こ
れらのピークを低角側から順にピークａ、ピークｂ及び
ピークｃとした場合に、ピーク強度比ｂ／ｃは０．７５
であった。

【００２７】実施例２攪拌機付きのＳＵＳ製反応器（内容積２．０リットル）
を窒素ガスで充分に置換し、金属マグネシウム５３ｇ、
エタノール８００ｇ及びヨウ素２．７ｇを投入し、攪拌
しながら還流条件下で系内から水素ガスの発生がなくな
るまで反応させ、固体状反応生成物を得た。この固体状
反応生成物を含む反応液を減圧乾燥させることによりマ
グネシウムジエトキシドを得た。得られたマグネシウム
ジエトキシドの平均粒径は１６μｍ、粒径分布指数
（Ｐ）は１．７、球形度（Ｓ）は１．３２であった。ま
た、電子顕微鏡観察により球状であることが確認され
た。

【００２８】実施例３攪拌機付きのガラス製反応器（内容積０．５リットル）
をアルゴンガスで充分に置換し、金属マグネシウム８
ｇ、エタノール１２１ｇ及び塩化マグネシウム（無水）
０．６ｇを投入し、攪拌しながら還流条件下で系内から
水素ガスの発生がなくなるまで反応させ、固体状反応生
成物を得た。この固体状反応生成物を含む反応液を減圧
乾燥させることによりマグネシウムジエトキシドを得
た。得られたマグネシウムジエトキシドの平均粒径は９
９μｍ、粒径分布指数（Ｐ）は１．６、球形度（Ｓ）は
１．２３であった。また、電子顕微鏡観察により球状で
あることが確認された。

【００２９】比較例１攪拌機付きのガラス製反応器（内容積０．５リットル）
をアルゴンガスで充分に置換し、金属マグネシウム８ｇ
及びエタノール１２１ｇを投入し、攪拌しながら還流条
件下で系内から水素ガスの発生がなくなるまで反応さ
せ、固体状反応生成物を得た。この固体状反応生成物を
含む反応液を減圧乾燥させることによりマグネシウムジ
エトキシドを得た。得られたマグネシウムジエトキシド
の平均粒径は５２０μｍ、粒径分布指数（Ｐ）は７．
５、球形度（Ｓ）は１．８７であった。また、電子顕微
鏡観察により不定形であることが確認された。

【００３０】比較例２実施例１において、配合量を金属マグネシウム８ｇ、エ
タノール１２１ｇ、ヨウ素０．００２１ｇとしたこと以
外は、実施例１と同様に行なった。得られたマグネシウ
ムジエトキシドの平均粒径は６２μｍ、粒径分布指数
（Ｐ）は６．４、球形度（Ｓ）は１．６９であった。ま
た、電子顕微鏡観察により不定形であることが確認され
た。比較例３実施例３において、塩化マグネシウム（無水）の使用量
を０．００１５ｇとしたこと以外は、実施例３と同様に
行なった。得られたマグネシウムジエトキシドの平均粒
径は８３μｍ、粒径分布指数（Ｐ）は７．５、球形度
（Ｓ）は１．８２であった。また、電子顕微鏡観察によ
り不定形であることが確認された。

【００３１】実施例４攪拌機付きのＳＵＳ製反応器（形状は図１〜４に示すよ
うな４枚のバッフル付きの縦型で、内容積は８０リット
ル）を窒素ガスで十分に置換し、金属マグネシウム２．
２Ｋｇ、エタノール３１Ｋｇ及びヨウ素０．２Ｋｇを投
入し、攪拌しながら還流条件下で系内から水素が発生し
なくなるまで反応させ、固体状反応生成物を得た。な
お、攪拌翼は図１に示すようなマックスブレンド翼（住
友重機械社製）を用い、攪拌回転数は１３０ｒｐｍとし
た。この固体状反応生成物を含む反応液を、減圧乾燥さ
せることによりマグネシウムジエトキシドを得た。

【００３２】実施例５反応翼をフルゾーン翼（神鋼パンテック社製）に変更
し、かつ攪拌翼回転数を１１０ｒｐｍに変えた以外は、
実施例４と同様に行なった。比較例４Ｈ／Ｌを０．４０に変えた以外は、実施例４と同様に行
なった。比較例５攪拌翼を図３（ａ），（ｂ）に示すパドル翼４に変更
し、かつ回転翼回転数を４０ｒｐｍに変えた以外は、実
施例４と同様に行なった。

【００３３】実施例６攪拌翼を図４に示す径０．２ｍのファードラー翼５に変
更し、かつ回転翼回転数を４５０ｒｐｍに変えた以外
は、実施例４と同様に行なった。実施例７回転翼回転数を５０ｒｐｍに変えた以外は、実施例６と
同様に行なった。実施例８攪拌翼を径０．２ｍのパドル翼に変更し、かつ回転翼回
転数を２００ｒｐｍに変えた以外は、実施例６と同様に
行なった。比較例６回転翼回転数を５００ｒｐｍに変えた以外は、実施例６
と同様に行なった。比較例７回転翼回転数を４０ｒｐｍに変えた以外は、実施例８と
同様に行なった。以上の実施例４〜８、比較例５〜７の
攪拌条件及び結果を表１，表２に示す。

【００３４】

【表１】

【００３５】

【表２】

【００３６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によれば、球状で粒径が制御され、かつ粒径分布が狭
く、粉砕，分級等の粒径調整処理を施さなくてもそのま
ま使用することができるマグネシウムジアルコキシドを
一段階の反応で製造することができる。この場合、条件
設定により粒径制御を容易に行なうことができる。従っ
て、本発明で得られるマグネシウムジアルコキシドは、
触媒原料、化学的中間物質、乾燥剤等として有効に使用
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】マックスブレンド翼を設けた攪拌槽を示す概略
図である。

【図２】フルゾーン翼を設けた攪拌槽を示す概略図であ
る。

【図３】同図（ａ）はパドル翼を設けた攪拌槽を示す概
略図、同図（ｂ）はパドル翼の平面図である。

【図４】ファードラー翼を設けた攪拌槽を示す概略図で
ある。

【符号の説明】

１…攪拌軸２…ボトムパドル翼部３…上部翼部１０…攪拌槽

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】金属マグネシウムと、アルコールと、上
記金属マグネシウム１グラム原子に対し０．０００１グ
ラム原子以上の量のハロゲン又は上記金属マグネシウム
１グラム原子に対し０．０００１グラム原子以上の量の
ハロゲンを含む塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ ₂ ）、臭化
マグネシウム（ＭｇＢｒ ₂ ）、ヨウ化マグネシウム（Ｍ
ｇＩ ₂ ）、エトキシマグネシウムモノクロリド（Ｍｇ
（ＯＥｔ）Ｃｌ）、エトキシマグネシウムモノイオディ
ド（Ｍｇ（ＯＥｔ）Ｉ）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ
₂ ）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、および臭化カリウ
ム（ＫＢｒ）からなる群から選ばれる一以上のハロゲン
含有化合物とを攪拌下に還流下で反応させることを特徴
とするマグネシウムジアルコキシドの製造方法。
【請求項２】請求項１記載の反応を攪拌槽を用いて行
なうにあたり、攪拌翼として、攪拌槽中心部に設けられ
た攪拌軸に配設され、かつ槽低部近くに位置するボトム
パドル翼部とそれより上部に位置する上部翼部とから構
成された攪拌翼であって、反応の際の液レベルをＬ、槽
低部から上部翼部の最上部までの高さをＨとしたとき
に、Ｈ／Ｌ＞０．５となり、かつボトムパドル翼部の最
上部が液レベル面より低くなるような攪拌翼を用いるこ
とを特徴とするマグネシウムジアルコキシドの製造方
法。
【請求項３】請求項１記載の反応を攪拌槽を用いて行
なうにあたり、攪拌翼として攪拌槽中心部に設けられた
攪拌軸に配設されたものを用い、かつ攪拌翼の径をｄ
(m)、回転数をｎ(rpm)としたときに、４．３×１０³ ＜
ｎ³ ｄ² ＜４．０×１０⁶ の条件下に攪拌を行なうこと
を特徴とするマグネシウムジアルコキシドの製造方法。