JP2505326C

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Publication number: JP2505326C
Authority: JP
Original assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Publication date: 1998-02-04

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【発明の詳細な説明】【０００１】【産業上の利用分野】本発明は、乾燥剤等として好適に使用されるマグネシウムジアルコキシドの製
造方法に関する。【０００２】【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】粒状のマグネシウムジアルコキシドは、乾燥剤等として種々の工業分野で利用
されている。この場合、上記マグネシウム化合物は金属マグネシウムにアルコー
ルを反応させることによって製造されているが、従来の製法では、得られるマグ
ネシウムジアルコキシドは、原料である金属マグネシウムの性状を反映した粒径
、粒径分布や形態を有するものとなるか、または不定形な微粉となるかのいずれ
かであった。このため、所望の粒径のものを得るためには、原料金属マグネシウ
ムの粒径を制御したり、得られたマグネシウム化合物を粉砕して分級することが
必要であった。【０００３】しかし、金属マグネシウムの粒径を制御する方法は、安全上の点で金属マグネ
シウムを小粒径化することが難しく、かつ得られる化合物の形態が不定形になる
。また、得られたマグネシウム化合物を粉砕，分級する方法は、やはりマグネシ
ウム化合物が不定形になるとともに、粒径分布を狭くしようとすると歩留まりが
低下する。このため、粉砕、分級等の煩雑な操作を行なわずにマグネシウムジアルコキシ
ドの粒径、粒径分布や形態を制御する方法が望まれている。【０００４】かかる現状に鑑み、本発明者らは、球状で粒径及び粒径分布の制御されたマグ
ネシウムジアルコキシドを一段階の反応で製造することについて鋭意検討を行な
った結果、金属マグネシウムとアルコールと特定量のハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物とを反応させた場合、粒径分布が狭く、粉砕，分級等の粒径調整処
理を施さなくてもそのまま使用することができる固体生成物（マグネシウムジア
ルコキシド）が得られると共に、金属マグネシウムとアルコールとハロゲン及び
／又はハロゲン含有化合物との反応条件を適宜選択すれば、固体生成物の粒径制
御も自由に行なうことができることを見出し、本発明をなすに至った。【０００５】【課題を解決するための手段及び作用】すなわち、本発明は、金属マグネシウムと、アルコールと、上記金属マグネシ
ウム１グラム原子に対し０．０００１グラム原子以上、好ましくは０．００９８
グラム原子以上の量のハロゲン又は上記金属マグネシウム１グラム原子に対し０
．０００１グラム原子以上、好ましくは０．００９８グラム原子以上の量のハロ
ゲンを含む塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ₂）、臭化マグネシウム（ＭｇＢｒ₂）、
ヨウ化マグネシウム（ＭｇＩ₂）、エトキシマグネシウムモノクロリド（Ｍｇ（
ＯＥｔ）Ｃｌ）、エトキシマグネシウムモノイオディド（Ｍｇ（ＯＥｔ）Ｉ）、
塩化カルシウム（ＣａＣｌ₂）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、および臭化カリ
ウム（ＫＢｒ）からなる群から選ばれる一以上のハロゲン含有化合物とを撹拌下
に還流下で反応させることを特徴とするマグネシウムジアルコキシドの製造方法
を提供する。また、本発明は、上記金属マグネシウムとアルコールとハロゲン及び／又はハ
ロゲン含有化合物との反応を良好に行なわせることができるマグネシウムジアル
コキシドの製造方法を提供する。【０００６】従来より金属マグネシウムとアルコールを反応させる際には少量のヨウ素やオ
ルトギ酸エチル等を投入することが知られている（特公昭４６−７０９３号公報
、米国特許第４，４１２，１３２号明細書）。しかし、これらの反応においては
ヨウ素等は単に反応開始剤として用いられているにすぎず、量的にもごく微量で
ある。それに比べ、本発明において用いるハロゲンの量は反応開始剤として用い
るよりはるかに多量である。【０００７】以下、本発明を更に詳しく説明する。本発明の製造方法において、金属マグネシウムの形状等は特に限定されない。
従って、任意の粒径の金属マグネシウム、例えば顆粒状、リボン状、粉末状等の
金属マグネシウムを用いることができる。また、金属マグネシウムの表面状態も
特に限定されないが、表面に酸化マグネシウム等の被膜が生成されていないもの
が好ましい。【０００８】また、アルコールとしては任意のものを用いることができるが、炭素原子数１
〜６の低級アルコールを用いることが好ましい。特に、エタノールを用いると、
触媒性能の発現を著しく向上させるマグネシウム化合物が得られるので好ましい
。アルコールの純度及び含水量も限られないが、含水量の多いアルコールを用い
ると金属マグネシウム表面に水酸化マグネシウム［Ｍｇ（ＯＨ）₂］が生成され
るので、含水量が１％以下、特に２０００ｐｐｍ以下のアルコールを用いること
が好ましい。更に、より良好なモルフォロジーを有するマグネシウム化合物を得
るためには、水分は少なければ少ないほど好ましく、一般的には２００ｐｐｍ以
下が望ましい。【０００９】ハロゲンの種類については特に制限されないが、塩素、臭素又はヨウ素、特に
ヨウ素が好適に使用される。また、ハロゲン含有化合物としては、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ₂）、臭化
マグネシウム（ＭｇＢｒ₂）、ヨウ化マグネシウム（ＭｇＩ₂）、エトキシマグネ
シウムモノクロリド（Ｍｇ（ＯＥｔ）Ｃｌ）、エトキシマグネシウムモノイオデ
ィド（Ｍｇ（ＯＥｔ）Ｉ）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ₂）、塩化ナトリウム（
ＮａＣｌ）、および臭化カリウム（ＫＢｒ）等からなる群から選ばれる一以上の
ものを挙げることができる。これらの中では、特にＭｇＣｌ₂，ＭｇＩ₂が好まし
い。これらの状態、形状、粒度等は特に限定されず、任意のものでよく、例えばア
ルコール系溶媒（例えば、エタノール）中の溶液の形で用いることができる。【００１０】アルコールの量については問わないが、金属マグネシウム１モルに対して好ま
しくは２〜１００モル、特に好ましくは５〜５０モルである。アルコール量が多
すぎる場合、モルフォロジーの良好なマグネシウム化合物の収率が低下するおそ
れがあり、少なすぎる場合は、反応槽での撹拌がスムーズに行なわれなくなるお
それがある。しかし、そのモル比に限定されるものではない。【００１１】ハロゲンの使用量は、金属マグネシウム１グラム原子に対して、０．０００１
グラム原子以上、好ましくは０．００９８グラム原子以上である。また、ハロゲ
ン含有化合物は、金属マグネシウム１グラム原子に対して、ハロゲン含有化合物
中のハロゲン原子が０．０００１グラム原子以上、好ましくは０．００９８グラ
ム原子以上となるように使用する。０．０００１グラム原子未満の場合、ハロゲ
ンを反応開始剤として用いる量と大差なく、所望の粒径のものを得るためには固
体生成物の粉砕分級処理が不可欠なものとなる。【００１２】本発明においては、ハロゲン及びハロゲン含有化合物はそれぞれ１種を単独で
用いてもよく、２種以上を併用してもよい。また、ハロゲンとハロゲン含有化合
物とを併用してもよい。このようにハロゲンとハロゲン含有化合物とを併用する
場合、全ハロゲン原子の量を金属マグネシウム１グラム原子に対して、０．００
０１グラム原子以上、好ましくは０．００９８グラム原子以上とする。ハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物の使用量の上限について特に定めはな
く、目的とする固体生成物が得られる範囲で適宜選択すればよいが、一般的には
全ハロゲン原子の量を金属マグネシウム１グラム原子に対して０．０６グラム原
子未満とすることが好ましい。本発明製造方法においては、ハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物の使用量
を適宜選択することにより、固体生成物の粒径を自由にコントロールすることが
可能である。【００１３】金属マグネシウムとアルコールとハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物との
反応それ自体は、公知の方法と同様に実施することができる。例えば、金属マグネシウムとアルコールとハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物とを、撹拌下に
還流下（約７９℃）で、水素ガスの発生が認められなくなるまで（通常、約２０
〜３０時間）反応させて、固体生成物を得る方法である。具体的には、例えばハ
ロゲンとしてヨウ素を用いる場合、金属マグネシウム、アルコール中に固体状の
ヨウ素を投入し、しかる後に加熱し還流する方法、金属マグネシウム、アルコー
ル中にヨウ素のアルコール溶液を滴下投入後加熱し還流する方法、金属マグネシ
ウム、アルコール溶液を加熱しつつヨウ素のアルコール溶液を滴下する方法など
が挙げられる。いずれの方法も、不活性ガス（例えば、窒素ガス、アルゴンガス）雰囲気下で
、場合により不活性有機溶媒（例えば、ｎ−ヘキサン等の飽和炭化水素）を用い
て行なうことが好ましい。【００１４】金属マグネシウム、アルコール、ハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物の投
入については、最初から各々全量を反応槽に投入しておく必要はなく、分割して
投入してもよい。特に好ましい形態は、アルコールを最初から全量投入しておき
、金属マグネシウムを数回に分割して投入する方法である。このようにした場合
、水素ガスの一時的な大量発生を防ぐことができ、安全面から非常に望ましい。
また、反応槽も小型化することが可能となる。更には、水素ガスの一時的な大量
発生により引き起こされるアルコールやハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物
の飛沫同伴を防ぐことも可能となる。分割する回数は、反応槽の規模を勘案して
決めればよく、特に問わないが、操作の煩雑さを考えると通常５〜１０回が好適
である。また、反応自体は、バッチ式、連続式のいずれでもよいことは言うまでもない
。さらには、変法として、最初から全量投入したアルコール中に金属マグネシウ
ムを先ず少量投入し、反応により生成した生成物を別の槽に分離して除去した後
、再び金属マグネシウムを少量投入するという操作を繰り返すということも可能
である。【００１５】さらに、大容量のスケールで反応を実施する際には、撹拌槽を用いることができる。この場合、撹拌槽の撹拌翼としては、撹拌槽中心部に設けられた撹拌軸に
配設される翼が好ましく、例えば図１に示すマックスブレンド翼（住友重機械社
製）のような格子翼や図２に示すフルゾーン翼（神鋼パンテック社製）のような
多段翼が特に好ましい。上記撹拌翼は、撹拌槽１０の中心部に設けられた撹拌軸１に配設され、かつ槽
低部１１近くに位置するボトムパドル翼部とそれより上部に位置する上部翼部と
で構成されている。この場合、反応の際の液レベルをＬ、槽低部１１から上部翼
部の最上部までの高さをＨとした場合に、Ｈ／Ｌ＞０．５となり、しかもボトム
パドル翼部の最上部が液レベル面より低くなるようにして用いることが好ましい
。【００１６】撹拌翼は、例えば次の（１）〜（５）のようにすることもできる。（１）回転軸１に取り付けたボトムパドル翼部２と、槽底部１１のクリアランス
は、粒子を十分に浮遊させるためになるべく小さい方がよい。また、ボトムパド
ル翼部２は１枚でなくてもよく、例えばタービン翼のように何枚かを連ねたもの
でもよい。さらに、ボトムパドル翼部２は後退翼でもよい。（２）上部翼部３は、ボトムパドル翼部２で吐き出された粒子を十分に混合させ
るためのものであり、ボトムパドル翼部２と一体のものでもよく、多段のもので
もよい。また、ボトムパドル翼部２と角度がずれていてもよいが、格子状の形状
のものが望ましい。（３）槽底部１１から上部翼部３の最上部までの高さＨと液面高さＬの比が０．
５以下であると、上部で滞留部が生じ、凝集物が生成し粗粉量が増大する。この
凝集物生成を回避するためには撹拌翼の回転数を増大させる方法があるが、微粉
量が増大し粒径分布が拡大する。従って、Ｈ／Ｌは０．７以上１以下が特に望ま
しい。（４）翼径ｄと槽径Ｄとの比はとくに問わないが、好ましくは０．３＜ｄ／Ｄ＜
０．８、さらに好ましくは０．４＜ｄ／Ｄ＜０．６とする。（５）撹拌槽１０の壁側面に、軸方向に沿う複数本の邪魔板（バッフル）１２を
配設しても良い。なお、図中１３はジャケットを示す。【００１７】本発明において、撹拌槽を用いて反応を行なう場合、撹拌翼として撹拌槽中心
部に設けられた撹拌軸に配設されたものを用い、撹拌翼の径をｄ(m)、回転数を
ｎ(rpm)としたときに、４．３×１０³＜ｎ³ｄ²＜４．０×１０⁶の条件下で行な
うことが好ましい。また、より好ましくは９．８×１０³＜ｎ³ｄ²＜３．６×１
０⁵の条件下、さらに好ましくは６．５×１０⁴＜ｎ³ｄ²＜７．８×１０⁴の条件
下で行なう。この場合において、撹拌翼としては、前記マックスブレンド翼、フルゾーン翼
の他、パドル（平羽根）翼、傾斜羽根翼、タービン翼、アンカー翼などのスラリ
ー混合撹拌に使用し得るものであればいずれのものでもよい。また、一段の形で
使用してもよく、多段の形で使用してもよい。なお、撹拌槽の壁側面には軸方向
に沿う複数本の邪魔板（バッフル）を配設してもよい。回転数の範囲に関しては、ｎ³ｄ²の値が、４．３×１０³以下ではスラリー中
の粒体の混合が極めて悪くなり、反応に際して凝集物が生成する。一方、４．０
×１０⁶以上では粒子は破砕され、微粉の増大、粒径分布の拡大が生じ、かつ粒
子形状の悪化（球形でなくなる）が起こる。この場合、平均粒径は回転数の増加とともに小さくなり、上記回転数の範囲内
では粒径分布を変えることなく平均粒径を自由にコントロールすることができる
。なお、翼径に関し、翼径ｄと槽径Ｄとの比はとくに規定はないが、好ましくは
０．３＜ｄ／Ｄ＜０．８、さらに好ましくは０．４＜ｄ／Ｄ＜０．６に設定する
。【００１８】こうして得られたマグネシウムジアルコキシドは、必要により洗浄、乾燥を行
なって製品とすることができる。いずれにしても、得られたマグネシウムジアル
コキシドは、粉砕あるいは粒度分布をそろえるための分級操作をすることなく用
いることができる。【００１９】本発明の製造方法により得られるマグネシウムジアルコキシドは、球状に近く、しかも粒径分布がシャープである。さらには、粒子一つ一つをとってみても、
球形度のばらつきは非常に小さい。この場合、該マグネシウムジアルコキシドは、平均粒径が１〜３００μｍで、
かつ下記式（１）で示される粒径分布指数（Ｐ）がＰ＜５．０である。Ｐ＝Ｄ９０／Ｄ１０・・・（１）（Ｄ９０は累積重量分率が９０％に対応する粒子径、Ｄ１０は累積重量分率が１
０％に対応する粒子径を示す。）ここで、Ｄ９０とは重量累積分率が０〜９０％に対応する平均粒子径をいう。
即ち、Ｄ９０であらわされる粒子径より小さい粒子群の重量和が全粒子総重量和
の９０％であることを示している。Ｄ１０も同様である。【００２０】また、該マグネシウムジアルコキシドは、下記式（２）で示される球形度（Ｓ
）がＳ＜１．６０であることが好ましい。Ｓ＝（Ｅ１／Ｅ２）² ・・・（２）（Ｅ１は粒子の投影の輪郭長、Ｅ２は粒子の投影面積に等しい円の周長を示す。
）【００２１】さらに、該マグネシウムジアルコキシドは、ＣｕＫα線で測定したＸ線回折ス
ペクトルにおいて散乱角５〜２０°の範囲に強ピーク３本が出現し、しかもこれ
らのピークを低散乱角側から順にピークａ、ピークｂ及びピークｃとした場合に
、ピーク強度比ｂ／ｃが０．４以上であることが好ましい。【００２２】【実施例】次に、実施例及び比較例により本発明を具体的に示すが、本発明は下記実施例
に限定されるものではない。なお、以下の実施例、比較例においては、下記の試薬を用いた。金属マグネシウム：顆粒状（平均粒度３５０μｍ）エタノール：和光純薬（株）製、試薬特級ヨウ素：和光純薬（株）製、試薬特級塩化マグネシウム：和光純薬（株）製、試薬特級【００２３】また、平均粒径、粒径分布指数（Ｐ）及び球形度（Ｓ）の測定並びにＸ線回折
測定はそれぞれ以下の通りに行なった。平均粒径：固体生成物を液状炭化水素中に懸濁した状態において、光透過法により粒径を
測定する。求めた粒径分布を対数正規確率紙上にプロットし、５０％粒子径を平
均粒径とする。粒径分布指数（Ｐ）：固体生成物を液状炭化水素中に懸濁した状態において、光透過法により粒径を
測定する。求めた粒径分布を対数正規確率紙上にプロットし、９０％粒子径（Ｄ
９０）及び１０％粒子径（Ｄ１０）を求めて前記（１）式で算出した。【００２４】球形度（Ｓ）：乾燥後のマグネシウムジエトキシドのサンプルを、走査型電子顕微鏡（日本電
子（株）製ＪＳＭ−２５ＳIII）にて、加速電圧５ＫＶ、１５０倍で撮影し、ネ
ガを得た。次に、このネガを透過法にて画像解析処理した。画像解析処理は、画
像解析装置（ｎｅｘｕｓ社製）により、２０画素（１画素を１．３８９μ×１．
３８９μとした）以下の粒子をカットし、残りの粒子約２０００個について行な
った。画像解析処理により、その輪郭長Ｅ１及び粒子の投影面積に等しい円の周
長Ｅ２を求め、前記（２）式で算出した。【００２５】Ｘ線回折測定：マグネシウムジエトキシドを平均粒径１０μｍとなるように粉砕した。粉砕物
を常温で真空乾燥し、得られた乾燥粉体を不活性ガス雰囲気下でマイラーフィル
ム製セルに充填した。マイラーフィルムの厚さは６μｍであり、マイラーフィル
ムと乾燥粉体とを合わせたセルの厚さは１ｍｍであった。このセルを、粉末Ｘ線
回折装置［理学電機工業（株）製］に取り付け、透過法によりＸ線回折スペクト
ルを測定した。対陰極には銅（Ｃｕ）を用い、電圧５０ｋｖ、電流１２０ｍＡ、及び波長（λｋα）１．５４３オングストロームの条件を用いた。【００２６】実施例１撹拌機付きのガラス製反応器（内容積０．５リットル）をアルゴンガスで充分
に置換し、金属マグネシウム８ｇ、エタノール１２１ｇ及びヨウ素０．８ｇを投
入し、撹拌しながら還流条件下で系内から水素ガスの発生がなくなるまで反応さ
せ、固体状反応生成物を得た。この固体状反応生成物を含む反応液を減圧乾燥さ
せることによりマグネシウムジエトキシドを得た。得られたマグネシウムジエトキシドの平均粒径は６０μｍ、粒径分布指数（Ｐ
）は１．６、球形度（Ｓ）は１．２１であった。また、電子顕微鏡観察により球
状であることが確認された。さらに、このマグネシウムジエトキシドについてＣｕＫα線を用いてＸ線回折
分析を行なったところ、２θ＝５〜２０°の範囲に３本の回折ピークが現われた
。これらのピークを低角側から順にピークａ、ピークｂ及びピークｃとした場合
に、ピーク強度比ｂ／ｃは０．７５であった。【００２７】実施例２撹拌機付きのＳＵＳ製反応器（内容積２．０リットル）を窒素ガスで充分に置
換し、金属マグネシウム５３ｇ、エタノール８００ｇ及びヨウ素２．７ｇを投入
し、撹拌しながら還流条件下で系内から水素ガスの発生がなくなるまで反応させ
、固体状反応生成物を得た。この固体状反応生成物を含む反応液を減圧乾燥させ
ることによりマグネシウムジエトキシドを得た。得られたマグネシウムジエトキシドの平均粒径は１６μｍ、粒径分布指数（Ｐ
）は１．７、球形度（Ｓ）は１．３２であった。また、電子顕微鏡観察により球
状であることが確認された。【００２８】実施例３撹拌機付きのガラス製反応器（内容積０．５リットル）をアルゴンガスで充分
に置換し、金属マグネシウム８ｇ、エタノール１２１ｇ及び塩化マグネシウム（無水）０．６ｇを投入し、撹拌しながら還流条件下で系内から水素ガスの発生が
なくなるまで反応させ、固体状反応生成物を得た。この固体状反応生成物を含む
反応液を減圧乾燥させることによりマグネシウムジエトキシドを得た。得られたマグネシウムジエトキシドの平均粒径は９９μｍ、粒径分布指数（Ｐ
）は１．６、球形度（Ｓ）は１．２３であった。また、電子顕微鏡観察により球
状であることが確認された。【００２９】比較例１撹拌機付きのガラス製反応器（内容積０．５リットル）をアルゴンガスで充分
に置換し、金属マグネシウム８ｇ及びエタノール１２１ｇを投入し、撹拌しなが
ら還流条件下で系内から水素ガスの発生がなくなるまで反応させ、固体状反応生
成物を得た。この固体状反応生成物を含む反応液を減圧乾燥させることによりマ
グネシウムジエトキシドを得た。得られたマグネシウムジエトキシドの平均粒径は５２０μｍ、粒径分布指数（
Ｐ）は７．５、球形度（Ｓ）は１．８７であった。また、電子顕微鏡観察により
不定形であることが確認された。【００３０】比較例２実施例１において、配合量を金属マグネシウム８ｇ、エタノール１２１ｇ、ヨ
ウ素０．００２１ｇとしたこと以外は、実施例１と同様に行なった。得られたマグネシウムジエトキシドの平均粒径は６２μｍ、粒径分布指数（Ｐ
）は６．４、球形度（Ｓ）は１．６９であった。また、電子顕微鏡観察により不
定形であることが確認された。比較例３実施例３において、塩化マグネシウム（無水）の使用量を０．００１５ｇとし
たこと以外は、実施例３と同様に行なった。得られたマグネシウムジエトキシドの平均粒径は８３μｍ、粒径分布指数（Ｐ
）は７．５、球形度（Ｓ）は１．８２であった。また、電子顕微鏡観察により不
定形であることが確認された。【００３１】実施例４撹拌機付きのＳＵＳ製反応器（形状は図１〜４に示すような４枚のバッフル付
きの縦型で、内容積は８０リットル）を窒素ガスで十分に置換し、金属マグネシ
ウム２．２Ｋｇ、エタノール３１Ｋｇ及びヨウ素０．２Ｋｇを投入し、撹拌しな
がら還流条件下で系内から水素が発生しなくなるまで反応させ、固体状反応生成
物を得た。なお、撹拌翼は図１に示すようなマックスブレンド翼（住友重機械社
製）を用い、撹拌回転数は１３０ｒｐｍとした。この固体状反応生成物を含む反応液を、減圧乾燥させることによりマグネシウ
ムジエトキシドを得た。【００３２】実施例５反応翼をフルゾーン翼（神鋼パンテック社製）に変更し、かつ撹拌翼回転数を
１１０ｒｐｍに変えた以外は、実施例４と同様に行なった。比較例４Ｈ／Ｌを０．４０に変えた以外は、実施例４と同様に行なった。比較例５撹拌翼を図４に示すパドル翼５に変更し、かつ回転翼回転数を４０ｒｐｍに変
えた以外は、実施例４と同様に行なった。【００３３】実施例６撹拌翼を図３（ａ），（ｂ）に示す径０．２ｍのファードラー翼４に変更し、
かつ回転翼回転数を４５０ｒｐｍに変えた以外は、実施例４と同様に行なった。実施例７回転翼回転数を５０ｒｐｍに変えた以外は、実施例６と同様に行なった。実施例８撹拌翼を径０．２ｍのパドル翼に変更し、かつ回転翼回転数を２００ｒｐｍに
変えた以外は、実施例６と同様に行なった。比較例６回転翼回転数を５００ｒｐｍに変えた以外は、実施例６と同様に行なった。比較例７回転翼回転数を４０ｒｐｍに変えた以外は、実施例８と同様に行なった。以上の実施例４〜８、比較例５〜７の撹拌条件及び結果を表１，表２に示す。【００３４】【表１】【００３５】【表２】【００３６】【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法によれば、球状で粒径が制御され、か
つ粒径分布が狭く、粉砕，分級等の粒径調整処理を施さなくてもそのまま使用す
ることができるマグネシウムジアルコキシドを一段階の反応で製造することがで
きる。この場合、条件設定により粒径制御を容易に行なうことができる。従って
、本発明で得られるマグネシウムジアルコキシドは、触媒原料、化学的中間物質
、乾燥剤等として有効に使用できる。

【図面の簡単な説明】【図１】マックスブレンド翼を設けた撹拌槽を示す概略図である。【図２】フルゾーン翼を設けた撹拌槽を示す概略図である。【図３】同図（ａ）はファードラー翼を設けた撹拌槽を示す概略図、同図（ｂ）はファ
ードラー翼の平面図である。【図４】パドル翼を設けた撹拌槽を示す概略図である。【符号の説明】１撹拌軸２ボトムパドル翼部３上部翼部１０撹拌槽

Claims

【特許請求の範囲】【請求項１】金属マグネシウムと、アルコールと、上記金属マグネシウム１
グラム原子に対し０．００９８グラム原子以上の量のハロゲン又は上記金属マグ
ネシウム１グラム原子に対し０．００９８グラム原子以上の量のハロゲンを含む
塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ₂）、臭化マグネシウム（ＭｇＢｒ₂）、ヨウ化マグ
ネシウム（ＭｇＩ₂）、エトキシマグネシウムモノクロリド（Ｍｇ（ＯＥｔ）Ｃ
ｌ）、エトキシマグネシウムモノイオディド（Ｍｇ（ＯＥｔ）Ｉ）、塩化カルシ
ウム（ＣａＣｌ₂）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、および臭化カリウム（ＫＢ
ｒ）からなる群から選ばれる一以上のハロゲン含有化合物とを撹拌下に還流下で
反応させることを特徴とするマグネシウムジアルコキシドの製造方法。【請求項２】請求項１記載の反応を撹拌槽を用いて行なうにあたり、撹拌翼
として、撹拌槽中心部に設けられた撹拌軸に配設され、かつ槽低部近くに位置す
るボトムパドル翼部とそれより上部に位置する上部翼部とから構成された撹拌翼
であって、反応の際の液レベルをＬ、槽低部から上部翼部の最上部までの高さを
Ｈとしたときに、Ｈ／Ｌ＞０．５となり、かつボトムパドル翼部の最上部が液レ
ベル面より低くなるような撹拌翼を用いることを特徴とするマグネシウムジアル
コキシドの製造方法。【請求項３】金属マグネシウムと、アルコールと、上記金属マグネシウム１
グラム原子に対し０．０００１グラム原子以上の量のハロゲン又は上記金属マグ
ネシウム１グラム原子に対し０．０００１グラム原子以上の量のハロゲンを含む
塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ₂）、臭化マグネシウム（ＭｇＢｒ₂）、ヨウ化マグ
ネシウム（ＭｇＩ₂）、エトキシマグネシウムモノクロリド（Ｍｇ（ＯＥｔ）Ｃ
ｌ）、エトキシマグネシウムモノイオディド（Ｍｇ（ＯＥｔ）Ｉ）、塩化カルシ
ウム（ＣａＣｌ₂）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、および臭化カリウム（ＫＢ
ｒ）からなる群から選ばれる一以上のハロゲン含有化合物とを撹拌槽を用いて還
流下で反応させるにあたり、撹拌翼として撹拌槽中心部に設けられた撹拌軸に配
設されたものを用い、かつ撹拌翼の径をｄ(m)、回転数をｎ(rpm)としたときに、４．３×１０³＜ｎ³ｄ²＜４．０×１０⁶の条件下に撹拌を行なうことを特
徴とするマグネシウムジアルコキシドの製造方法。