JP2023512607A - 実質的にポリアルキレンテレフタレートを再処理するための方法、装置、および使用 - Google Patents
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Abstract
Description
スクリュー径18mmの同方向回転二軸スクリュー押出機に、不活性ガス雰囲気下、PEコーティングが施されたPETフレークを0.8kg/hで、水酸化ナトリウムを0.4kg/hで、2つの定量供給装置を用いて連続的に添加する。これらの添加フローにより、PETの構成繰り返し単位を基準としたPET/NaOHの重量比が約2で一定に保たれる。押出機のハウジングの温度は160~180℃に設定する。2つのスクリューの回転速度は500rpmである。生成物をサンプリングしたところ、PETのけん化度は80%を上回っていた。二軸スクリュー押出機で生成したMEGを留去する。このようにして得られた固形物は、テレフタル酸一ナトリウムおよびテレフタル酸二ナトリウムと、未反応のPE成分とで実質的に構成されている。押出物を水に溶解して固液分離した後、溶液を精製し、強酸を加えてTPAを沈殿させる。
実施例1と同じ装置を用いて同様の方法により、PEコーティングが施されたPETと、その他のポリマー、特にPPなどのポリオレフィンとを含む廃棄物の不均質な供給フローを処理する。供給フローには約0.8kg/hでPP/PEコーティングが施されたPETフレークが存在しており、水酸化ナトリウムを0.4kg/hで押出機に導入し、これと並行してMEGを0.9kg/hで別途定量供給する。これらの添加フローにより、NaOHに対するPETの重量比が約2で一定に保たれる。この方法では、装置全体を不活性ガスで覆う。押出機のハウジングの温度は140~160℃に設定する。2つのスクリューの回転速度は400rpmである。生成物をサンプリングしたところ、PETのけん化度は90%を上回っていた。使用したMEGと生成したMEGのいずれも、二軸スクリュー押出機において減圧除去する。このようにして得られた固形物は、テレフタル酸一ナトリウムおよびテレフタル酸二ナトリウムと、未反応のポリオレフィン成分、特にPP成分およびPE成分とで実質的に構成されている。
スクリューの直径が27mmであること以外は実施例1と同様の装置を用いて同様の方法により、PEコーティングが施された5kg/hのPETフレークを、2.5kg/hの水酸化ナトリウムで処理し、これと並行してMEGを5.7kg/hで添加する。これらの添加フローにより、NaOHに対するPETの重量比が約2で一定に保たれる。押出機のハウジングの温度は140~160℃に設定する。2つのスクリューの回転速度は270rpmである。生成物をサンプリングしたところ、PETのけん化度は90%を上回っていた。使用したMEGと生成したMEGのいずれも、二軸スクリュー押出機において留去する。このようにして得られた固形物は、テレフタル酸一ナトリウムおよびテレフタル酸二ナトリウムと、未反応のPE成分とで実質的に構成されている。
二軸混練反応器において、PEコーティングが施された0.8kg/hのPETフレークと0.4kg/hの水酸化ナトリウムを、0.9kg/hでMEGを添加しながら連続的に処理する。これらの量はそれぞれ別々に二軸混練反応器に供給され、これらの量により、PETの構成繰り返し単位を基準としたPETに対するNaOHの化学量論比が約2.4で一定に保たれる。混練反応器のハウジングの温度は160~180℃に設定する。混練シャフトの回転数は500rpmである。生成物をサンプリングしたところ、PETのけん化度は80%を上回っていた。二軸混練反応器で使用したMEGと生成したMEGを留去する。このようにして得られた固形物は、テレフタル酸一ナトリウムおよびテレフタル酸二ナトリウムと、未反応のPE成分とで実質的に構成されている。
特徴1
ポリアルキレンテレフタレート含有廃棄物をリサイクルする方法であって、
- 前記廃棄物を破砕する工程と、
- 破砕された廃棄物と、アルカリ金属水酸化物またはアルカリ土類金属水酸化物とを、押出機または混練反応器に供給する工程と、
- 破砕された前記廃棄物と、前記アルカリ金属水酸化物または前記アルカリ土類金属水酸化物とを、前記押出機または前記混練反応器で混合および加熱してけん化を行う工程と、
- アルカリ金属テレフタル酸塩またはアルカリ土類金属テレフタル酸塩を含む中間生成物を排出する工程と
を含む方法。
前記ポリアルキレンテレフタレート含有廃棄物が、1種のポリマーまたは複数の異なる種類のポリマーを含む二層システムおよび/または多層システムであることを特徴とする、特徴1に記載の方法。
前記ポリアルキレンテレフタレート含有廃棄物が、他のポリマー、ならびに/または他のポリマーおよび/もしくは天然材料および/もしくは金属で構成される混合物を含むことを特徴とする、特徴1または2に記載の方法。
前記ポリアルキレンテレフタレート含有廃棄物が、エチレン-ビニルアルコール共重合体(EVOH)、ダンボール、エチレン-酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリビニルアルコール(PVOH)、ポリアミド(PA)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)もしくはこれらの共重合体と金属、またはこれらの混合物で構成される1つ以上の層を含むことを特徴とする、特徴1、2または3に記載の方法。
前記ポリアルキレンテレフタレート含有廃棄物が、ポリエチレンテレフタレートからなる層を含むことを特徴とする、前記特徴1~4のいずれかに記載の方法。
前記押出機または前記混練反応器に、溶媒または混合溶媒を添加することを特徴とする、前記特徴のいずれかに記載の方法。
前記溶媒が、アルコール類から選択されるものであること、または前記溶媒が、非極性のハロゲン化溶媒、特にジクロロメタン、クロロホルム、テトラクロロメタン、もしくは1,2-ジクロロエタンであること、または前記溶媒が、非ハロゲン化溶媒、特にジメチルスルホキシドであること、または前記溶媒が、1,4-ジオキサンもしくはテトラヒドロフランであることを特徴とする、特徴6に記載の方法。
前記けん化のための触媒として、酢酸亜鉛、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、塩化亜鉛および/または酢酸鉛を添加することを特徴とする、前記特徴のいずれかに記載の方法。
反応性押出または混練反応が、100℃~180℃、好ましくは140℃~160℃の温度で行われることを特徴とする、前記特徴のいずれかに記載の方法。
前記反応性押出または前記混練反応が、不活性ガス、特にアルゴン/窒素で覆われた状態の乾燥した無酸素雰囲気で、連続的に行われることを特徴とする、前記特徴のいずれかに記載の方法。
前記けん化により生成したアルキレングリコールを蒸留により分離することを特徴とする、前記特徴のいずれかに記載の方法。
シリンダー1:メインフィーダー、
シリンダー2:上部噴射ノズル、
シリンダー3:リバースフローを伴うサイド脱気、
シリンダー4:水酸化ナトリウム用サイドフィーダー、
シリンダー5:上部噴射ノズル、
シリンダー6:上部ベントポート、
シリンダー7:閉鎖、
シリンダー8:上部噴射ノズル、
シリンダー9:リバースフローを伴うサイド脱気、
シリンダー10:閉鎖、
シリンダー11:脱気、
シリンダー12:閉鎖、
シリンダー13:脱気、
シリンダー14:噴射ノズル、
シリンダー15:搬送、シリンダー15の後方で送出。
このように、シリンダー1~15において、反応物は、まず押出機に取り込まれ、各ゾーンを通過しながら装置内で機械的に処理される。最後のシリンダー、すなわち15番目のシリンダーでは、生成物が押出機から送出される。送出口は、生成物が装置外へと搬送されるための開口部として実装されている。
Claims (20)
- ポリアルキレンテレフタレート、特にポリエチレンテレフタレートおよび/またはポリブチレンテレフタレートを実質的に含む廃棄物を、解重合により連続プロセスで再処理する方法であって、好ましくは固体の、アルカリ金属水酸化物および/またはアルカリ土類金属水酸化物、特に水酸化ナトリウムを該廃棄物に添加して反応混合物を調製すること、該反応混合物に、反応物としてアルキレングリコールを追加で添加すること、該アルキレングリコールが、目的の解重合の生成物として製造されるアルキレングリコール、特にモノエチレングリコール(MEG)であること、ならびに前記反応混合物には、上記以外の反応性成分を添加しないことを特徴とする方法。
- 前記反応混合物を調製する前に、前記廃棄物が、好ましくは3mm以下の大きさに破砕されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記アルキレングリコールが、該アルキレングリコールに対する前記廃棄物の質量流量比が少なくとも3、特に約3.3となるように選択された質量流量で添加されることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記アルカリ金属水酸化物および/または前記アルカリ土類金属水酸化物が、前記ポリアルキレンテレフタレートの構成繰り返し単位に対する該アルカリ金属水酸化物および/または該アルカリ土類金属水酸化物の化学量論比が少なくとも約2、特に約2.4となるような質量流量で添加されることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 解重合のための前記反応混合物が、反応器内で連続的に搬送されることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記搬送に押出機、特に二軸スクリュー押出機が使用され、その2つのスクリューが好ましくは同方向に回転することを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記解重合が、前記ポリアルキレンテレフタレートの分解点未満および/またはモノエチレングリコールの沸点未満の温度、特に160℃で行われることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応器に不活性ガス、好ましくは窒素が供給されることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応混合物が、混練および/または混合および/または搬送および/または逆搬送されることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記アルキレングリコールが、好ましくは蒸発により、反応送出物から除去されることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応送出物に水を添加して固体成分を溶解させることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応送出物から固形物がろ去されることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応送出物に酸を添加して、該反応送出物中に含まれる、前記解重合により生成したカルボキシラートイオンを酸に変換することを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1~13のいずれか1項に記載の再処理方法を実施するための装置であって、移送手段を含む反応器と、好ましくは固体の、アルカリ金属水酸化物および/またはアルカリ土類金属水酸化物を供給する手段と、アルキレングリコールを該反応器に供給する手段とを有する装置。
- 前記反応器が、押出機、特に二軸スクリュー押出機、好ましくは同方向回転二軸スクリュー押出機として実装されていることを特徴とする、請求項14に記載の装置。
- 前記移送手段が、内径に対する外径の比が約1.7、特に1.66である少なくとも1つのスクリューエレメントを含むスクリュー配置を有することを特徴とする、請求項14または15に記載の装置。
- 前記スクリューエレメントの外径に対する長さの比が約60であることを特徴とする、請求項14~16のいずれか1項に記載の装置。
- 前記反応混合物が、前記反応器内のセグメントごとに移送、混練、または逆搬送されるために、前記移送手段が、搬送スクリューエレメント、搬送機能を有さないスクリューエレメント、および/または逆搬送スクリューエレメントを含み、これらのエレメントがひと続きに配置されていることを特徴とする、請求項14~17のいずれか1項に記載の装置。
- 前記反応器が、該反応器内のセグメントごとにそれぞれのスクリューエレメントに適した温度に制御するための手段を備えていることを特徴とする、請求項18に記載の装置。
- 請求項1~13のいずれか1項に記載の方法を実施するための、請求項14~19のいずれか1項に記載の装置の使用。
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