JP2022506660A - 防眩性コーティング用樹脂組成物及びこれを含んで製造された防眩性コーティングフィルム - Google Patents

防眩性コーティング用樹脂組成物及びこれを含んで製造された防眩性コーティングフィルム Download PDF

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Abstract

本発明は防眩性コーティング用樹脂組成物及びこれを含んで製造された防眩性コーティングフィルムに関するもので、具体的にエポキシ基及びアクリル基を含むシロキサン樹脂を含んでおり、有機又は無機粒子を含む防眩性コーティング用樹脂組成物及びこれを含んで製造された防眩性コーティングフィルムを提供し、硬度、耐スクラッチ性及び加工性を確保するとともに粒子の導入によって防眩性を付与することができる。本発明の他の目的は、前記樹脂組成物を使ってフィルム樹脂を製造し、これから製作されるフィルムの硬度、耐磨耗性及び防眩性を具現しようとする。

Description

本発明は防眩性コーティング用樹脂組成物及びこれを含んで製造された防眩性コーティングフィルムに関するものである。
防眩性コーティングフィルムは、表面凹凸による乱反射を用いて外部光の反射を減少させる機能を有するフィルムであると定義され、各種のディスプレイパネルの表面に適用され、外部反射光によるディスプレイの視認性の低下を防止する目的、及び反射光による目の疲労度の減少の目的で使われている。また、内部から発生する光を分散させて眩しさを防止することができる。一般に、粒子を含む組成物をコートすることによって光を散乱させる方法を適用しているが、散乱の程度が弱いことから、表面凹凸による光の散乱を用いる方法を主に適用する。表面凹凸の適用の際、表面凹凸がひどい場合、外部光の乱反射によって防眩性は優れるもののディスプレイの視認性が低下しうるのであり、表面凹凸がない場合、十分な乱反射が発生しないことから防眩性が低下しうる。また、表面凹凸は外部に露出されているので、物理的な衝撃による損傷が発生しうることから、ウィンドウカバー（Ｗｉｎｄｏｗ Ｃｏｖｅｒ）用の高硬度ＡＧ(anti-glare) Ｆｉｌｍの開発が必要な状況である。表面凹凸によるきらめき（ぎらつき）に起因する視認性低下が、解決すべきイッシューとして台頭しており、十分な防眩性、高い視認性で、ぎらつきの問題がないＡＧフィルムの開発が必須である。同じ目的で、低屈折物質と高屈折物質を交互に積層することにより、界面反射の過程で相殺干渉によって入射光の反射率を低下させる反射防止（Ａｎｔｉ－Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ、ＡＲ）フィルムも適用されているが、工程の簡素化及び費用節減などの理由でＡＧフィルムが好まれている。
従来技術のうち、韓国公開特許第２０１７－００８２９２２号には、画像の高い鮮明度によって高解像度を具現し、表面凹凸を形成して眩しさ防止特性を現し、薄膜でも高い機械的物性を有する眩しさ防止用樹脂組成物及びこれを用いた眩しさ防止フィルムが記述されている。しかし、分散凝集体のサイズが２～１００μｍであり、凝集体のサイズが大きければディスプレイにぎらつきが発生する可能性が非常に高い。
一方、韓国登録特許第１０－０３７８３４０号には、互いに異なる屈折率を有する各透光性粒子を含むことを特徴とする防眩性コーティング層について記載されているが、有機粒子による耐スクラッチ性が低下するという欠点を持っている。
また、韓国登録特許第１０－０２９６３６９号の場合、バインダー樹脂の内部に透光性拡散剤を含んで内部ヘイズ値が１～１５であることを特徴とする眩しさ防止コーティング層について記載されているが、高い内部ヘイズによって視認性が弱くなる可能性がある。
このように、防眩性を有するとともに高硬度物性を同時に保有したウィンドウカバー（Ｗｉｎｄｏｗ ｃｏｖｅｒ）用コーティング材料の開発はディスプレイ用高分子フィルムのより広範囲な活用のための必須技術となることと期待される。
したがって、本発明は、エポキシ基及びアクリル基を含むシロキサン樹脂を含んでおり、有機又は無機粒子を含む防眩性コーティング用樹脂組成物及びこれを含んで製造された防眩性コーティングフィルムを提供し、硬度、耐スクラッチ性及び加工性を確保するとともに、粒子導入によって防眩性を付与することができる。本発明の他の目的は、前記樹脂組成物を用いてフィルム樹脂及びこれから製作されるフィルムの硬度、耐磨耗性及び防眩性を具現しようとする。
前記課題を解決するための本発明の好ましい一具現例は、基材と、前記基材上の高硬度コーティング層と、前記高硬度コーティング層上の防眩性コーティング層とを含み、前記高硬度コーティング層は第１シロキサン樹脂を含む第１組成物から形成され、前記防眩性コーティング層は第２シロキサン樹脂及び粒子を含む第２組成物から形成され、前記第１シロキサン樹脂及び第２シロキサン樹脂はそれぞれ下記化学式１で表現されるアルコキシシラン及び下記化学式２で表現されるアルコキシシランの１種以上のアルコキシシランの重合によって形成された防眩性コーティングフィルムを提供する。
＜化学式１＞
Ｒ１ ｎＳｉ（ＯＲ２）４－ｎ
前記化学式１にて、Ｒ１はエポキシ又はアクリルが置換されたＣ１～Ｃ３の線状、分岐状又は環状のアルキレン基であり、Ｒ２はＣ１～Ｃ８の線状、分岐状又は環状のアルキル基であり、ｎは１～３の整数である。
＜化学式２＞
Ｓｉ（ＯＲ３）４
前記化学式２にて、Ｒ３は、Ｃ１～Ｃ４の線状又は分岐状のアルキル基である。
前記粒子は、平均粒径が０．０１μｍ～５μｍでありうる。
前記防眩性コーティング層のＲａ（表面粗さ）は、１００～３００ｎｍでありうる。
前記高硬度コーティング層は、１０～５０μｍの厚さを有することができる。
前記防眩性コーティング層は、１～３μｍの厚さを有することができる。
前記粒子は有機粒子又は無機粒子でありうる。
前記無機粒子は、シリカ粒子及びシリコン粒子の少なくとも１種を含むことができる。
前記有機粒子は、スチレンビーズ（Ｓｔｙｒｅｎｉｃ Ｂｅａｄ）、アクリルビーズ（Ａｃｒｙｌｉｃ Ｂｅａｄ）及び架橋アクリルビーズ（Ｃｒｏｓｓ－ｌｉｎｋｅｄ Ａｃｒｙｌｉｃ Ｂｅａｄ）の少なくとも１種を含むことができる。
前記粒子は、前記方便コーティング層用樹脂組成物の固形分に対して１～５重量％の含量を有することができる。
前記基材は、ポリイミドフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、トリアセチルセルロースフィルム、シクロオレフィンポリマーフィルム、シクロオレフィンコポリマーフィルム及びアクリルフィルムの少なくとも１種を含むことができる。
前記防眩性コーティングフィルムは、４０～１００のＧｌｏｓｓ ｕｎｉｔ（GU）を有することができる。
前記防眩性コーティングフィルムは、９０以上の透過率を有することができる。
前記防眩性コーティングフィルムは、３０以下のヘイズを有することができる。
本発明による防眩性コーティング用樹脂組成物及びこれを含んで製造された防眩性コーティングフィルムは、硬度、耐スクラッチ性及び加工性を確保するとともに粒子導入によって優れた防眩性を具現することができる。
添付図面は本発明の理解を助け、この明細書の一部を構成するためのものであり、本発明の実施例を例示し、発明の詳細な説明とともに本発明の原理を説明する。
本発明の一実施例による防眩性コーティングフィルムの概略断面図である。 防眩性コーティング層の粒子及びマトリックスを具体的に表現した防眩性コーティングフィルムの断面図である。 高硬度コーティング層が除かれた比較例の防眩性コーティングフィルムの概略断面図である。
本発明の好適な一具現例は、高硬度コーティング層用の樹脂組成物、及び防眩性コーティング用の樹脂組成物を提供するものであり、高硬度コーティング層用樹脂組成物は第１シロキサン樹脂を含み、防眩性コーティング層用樹脂組成物は第２シロキサン樹脂及び粒子を含み、第１シロキサン樹脂及び第２シロキサン樹脂は、それぞれ、下記の化学式１で表現されるアルコキシシラン、及び、下記の化学式２で表現されるアルコキシシランの中の１種以上のアルコキシシランの重合によって形成される。
＜化学式１＞
Ｒ１ ｎＳｉ（ＯＲ２）４－ｎ
前記化学式１で、Ｒ１はエポキシ又はアクリルが置換されたＣ１～Ｃ３の線状、分岐状又は環状のアルキレン基であり、Ｒ２はＣ１～Ｃ８の線状、分岐状又は環状のアルキル基であり、ｎは１～３の整数である。
＜化学式２＞
Ｓｉ（ＯＲ３）４
前記化学式２で、Ｒ３はＣ１～Ｃ４の線状又は分岐状のアルキル基である。
高硬度コーティング層用樹脂組成物は、高硬度コーティング層の製造のために使うことができ、高硬度コーティング層用樹脂組成物は第１組成物と言う。防眩性コーティング層用樹脂組成物は、防眩性コーティング層の製造のために使うことができ、防眩性コーティング層用樹脂組成物は第２組成物と言う。第１組成物及び第２組成物はそれぞれ独立的であり、粒子の含量を除いた他の成分の含量は同一でも異なってもよい。下記の説明は、説明の便宜のために、第２組成物を第１組成物に粒子のみ追加したものとして説明するが、本発明がこれに限定されるものではない。
また、第１シロキサン樹脂及び第２シロキサン樹脂はそれぞれ独立的であり、互いに同じシロキサン樹脂であっても、互いに異なるシロキサン樹脂であってもよい。下記の説明は、説明の便宜のために、第１及び第２シロキサン樹脂を一つのシロキサン樹脂として説明するが、本発明がこれに限定されるものではない。
本発明はエポキシ基又はアクリル基を含むアルコキシシランと、シランＴ構造のトリアルコキシシラン（Ｔｒｉａｌｋｏｘｙｓｉｌａｎｅ）を含む化合物とが化学結合されたシロキサン樹脂を含む高硬度コーティング層用樹脂組成物が好ましい。
具体的に、前記高硬度コーティング層用樹脂組成物は、エポキシ基又はアクリル基を含むアルコキシシランを水と反応させたシロキサン樹脂を含むことにより、これから製造された硬化物を含むフィルム又はシートの硬度及び耐磨耗性を上昇させる。
添加される試薬（Ｒｅａｇｅｎｔ）の含量の調節によって硬度及び柔軟性を調節することができ、これにより用途に合った最適の樹脂組成物を提供することができる。したがって、本発明の高硬度コーティング層用樹脂組成物は、シランによる高い表面硬度及び耐スクラッチ性を有し、本発明による高硬度コーティング硬化物を含むフィルム又はシートはエポキシ又はアクリルを含むアルコキシシランと水の反応によって製造されるシロキサンの光硬化反応によって製造される。
より具体的に、本発明で、前記エポキシ基又はアクリル基を含むアルコキシシランは前記化学式１で表示することができ、より好ましくは３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、３－メタアクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、３－メタアクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、３－アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、３－アクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、３－アクリルオキシプロピルトリプロポキシシラン、２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン及び２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリプロポキシシランの中で選択される少なくとも１種であることができる。
前記化学式２で表示されるアルコキシシランを含んでシロキサン樹脂を重合することにより、緻密なシロキサン架橋によって高い表面硬度を確保することができる。
本発明にて、シロキサン樹脂の合成は常温で遂行することもできるが、反応を促進するためには、５０～１２０℃で１時間乃至１２０時間撹拌して遂行することができる。また、前記反応を遂行するための触媒として、塩酸、酢酸、フッ化水素、硝酸、硫酸、ヨウ素酸などの酸触媒、アンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化バリウム、イミダゾールなどの塩基触媒、及びアンバーライト（Ａｍｂｅｒｉｔｅ）などのイオン交換樹脂を使うことができ、これらの触媒は、単独で使うこともでき、組み合わせて使うこともできる。ここで、触媒の量は、シロキサン樹脂１００重量部に対して０．０００１～約１０重量部を添加することができるが、特にこれに制限されるものではない。反応が遂行されれば、副産物として水又はアルコールが生成されるが、これを除去することにより逆反応を減らして正反応をより早く進めることができ、これによって反応速度の調節が可能である。また、反応終了の後、前記副産物は、減圧しながら熱を加えることによって除去することができる。
このように合成された本発明のシロキサン樹脂は、ＴＭＳ（Ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｓｉｌａｎｅ）０ｐｐｍを基準に、２９Ｓｉ ＮＭＲ測定の後、Ｔ３範囲を８０にして積分した値は、Ｔ１範囲（－４８～－５５ｐｐｍ）の積分値が０～１０、Ｔ２範囲（－５５～－６２ｐｐｍ）の積分値が１０～２０、Ｔ３範囲（－６２～－７５ｐｐｍ）の積分値が８０を有することができる。ここで、前記ＮＭＲ値は、２９Ｓｉ ＮＭＲ（ＪＥＯＬ ＦＴ－ＮＭＲ）によってＮＭＲを測定して積分した値である。測定すべき重合体は約１０％の濃度になるようにＣＤＣｌ３に希釈して測定する。
Ｔ１範囲（－４８～－５５ｐｐｍ）の積分値が０～１０であるというのは、シロキサン樹脂重合体の内部に存在するＴ１構造が重合体全体構造の０～１０％で含まれることを意味し、Ｔ１構造は、重合体の繰り返し単位の中心原子である珪素（Ｓｉ）原子が一側端のみでシロキサン樹脂重合体鎖と連結された構造を意味する。すなわち、Ｔ１構造は重合体の末端を意味する。Ｔ２範囲（－５５～－６２ｐｐｍ）の積分値が１０～２０であるというのは、シロキサン樹脂重合体の内部に存在するＴ２構造が重合体全体構造の１０～２０％で含まれることを意味し、Ｔ２構造は、重合体の繰り返し単位の中心原子である珪素（Ｓｉ）原子が２つの側端でシロキサン樹脂重合体鎖と連結された構造を意味する。Ｔ３範囲（－６２～－７５ｐｐｍ）の積分値が８０であるというのは、シロキサン樹脂重合体の内部に存在するＴ３構造が重合体全体構造の８０％で含まれることを意味し、Ｔ３構造とは、重合体の繰り返し単位の中心原子である珪素（Ｓｉ）原子が３つの側端でシロキサン樹脂重合体鎖とネットワーク構造で連結された構造を意味する。
このように、本発明のシロキサン樹脂は、シランＴ構造のトリアルコキシシラン（Ｔｒｉａｌｋｏｘｙｓｉｌａｎｅ）を含むことにより、Ｔ３構造を最大の含量で含むシロキサン樹脂であることが好ましい。
一方、本発明は、第１組成物の成分として、前記シロキサン樹脂の他に、有機溶媒、光開始剤、熱開始剤、酸化防止剤、レベリング剤及びコーティング助剤からなる群から選択される１種以上の添加物をさらに含むことができる。ここで、添加する添加剤の種類及び含量を調節することにより、多様な用途に合った第１組成物として提供することができ、本発明では、特別にフィルム又はシートの硬度、耐磨耗性、柔軟性及びカール防止特性を上昇させることができるコーティング用第１組成物として提供することが好ましい。
本発明で、前記開始剤としては、例えば有機金属塩などの光重合開始剤と、アミン、イミダゾールなどの熱重合開始剤を使うことができる。ここで、開始剤の添加量は、シロキサン樹脂総１００重量部に対して、約０．０１～１０重量部で含むことが好ましい。０．０１重量部未満で含めば、十分な硬度を得るためのコーティング層の硬化時間が増加して効率性が低下し、１０重量部を超える場合は、コーティング層の黄色度が増加することから透明なコーティング層を得にくくなりうる。
また、前記有機溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類；メチルセロソルブ、ブチルセロソルブなどのセロソルブ類、又はエチルエーテル、ジオキサンなどのエーテル類；イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、ブタノール、メタノールなどのアルコール類；ジクロロメタン、クロロホルム、トリクロロエチレンなどのハロゲン化炭化水素類；及びノルマルヘキサン、ベンゼン、トルエンなどの炭化水素類などからなる溶媒から選択される１種以上を含むことができ、その種類は特に制限されない。有機溶媒は、シロキサン樹脂の粘度を制御するので、加工性をより容易にするかコーティング膜の厚さを調節するために添加量を適切に制御することができる。
第１組成物は、重合反応に起因する酸化反応を抑制するために、酸化防止剤を含むことができるが、これに制限されないこともできる。
第１組成物はレベリング剤又はコーティング助剤をさらに含むことができるが、これに制限されないこともできる。
シロキサン樹脂の重合は光照射又は加熱段階を含むことができるが、これに制限されないこともできる。
前記防眩性コーティング層用樹脂組成物は、前記化学式１及び化学式２でそれぞれ表示されるアルコキシシランから選択される１種以上のアルコキシシランを含む化合物と化学結合されたシロキサン樹脂と平均粒径０．０１μｍ～５μｍの粒子を含むことが好ましい。
本発明による防眩性コーティング用樹脂組成物は、上述したアルコキシシランを含む化合物からの化学結合によるシロキサン樹脂と、平均粒径０．０１μｍ～５μｍの粒子を含むことによって表面凹凸を具現し、優れた防眩性及び高硬度が同時に得られる利点がある。
前記粒子の平均粒径は０．０１μｍ～５μｍ、好ましくは０．０１２μｍ～４μｍである。
前記平均粒径が０．０１μｍ未満の場合、ぎらつき（Ｓｐａｒｋｌｉｎｇ）の物性に有利であるが、ヘイズ（Ｈｚ）及びグロスユニット（ｇｌｏｓｓ ｕｎｉｔ；ＧＵ）を具現するのに制約を受けうるのであり、含量が必要以上に多く必要となりうる。前記平均粒径が５μｍを超える場合、ぎらつき（Ｓｐａｒｋｌｉｎｇ）が発生しうるのであり、肉眼で粒子が視認されてディスプレイ視認性の低下が発生しうる。
前記粒子は有機粒子又は無機粒子を含む。有機粒子とは、粒子内に炭化水素からなる作用基を持っている粒子を言い、無機粒子は粒子内に炭化水素からなる作用基を持っていない粒子を言う。
前記有機粒子の一例としては、スチレンビーズ（Ｓｔｙｒｅｎｉｃ Ｂｅａｄ）、アクリルビーズ（Ａｃｒｙｌｉｃ Ｂｅａｄ）、架橋されたアクリルビーズ（Ｃｒｏｓｓ－ｌｉｎｋｅｄ Ａｃｒｙｌｉｃ Ｂｅａｄ）などを挙げることができるが、これに限定されるものではない。スチレンビーズは、スチレン作用基を有するビーズを言い、アクリルビーズはアクリル作用基を有するビーズを言い、架橋されたアクリルビーズは架橋されたアクリル作用基を有するビーズを言う。
前記無機粒子での一例としては、シリカ粒子などを挙げることができるが、これに限定されるものではない。
シリカ粒子は、代表的にヒュームド（Ｆｕｍｅｄ）シリカ粒子、及び沈降シリカ粒子に区分することができ、これはシリカ製造方法の違いによって区分される。ヒュームド（Ｆｕｍｅｄ）シリカ粒子は、一般的に４塩化珪素（ＳｉＣｌ４）の火炎熱分解（ｆｌａｍｅ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ）又は３０００℃の電気アーク（ｅｌｅｃｔｒｉｃ ａｒｃ）によって気化した石英砂から作られるものを言う。ヒュームド（Ｆｕｍｅｄ）シリカ粒子は熱分解の進行後に得られるシリカ粒子であり、純度が高いナノシリカである。ヒュームド（Ｆｕｍｅｄ）シリカは、例えば市販のものを使うことができる。沈降シリカ粒子は、溶剤を用いて沈澱させる工程によって得られるシリカ粒子である。概して、ヒュームド（Ｆｕｍｅｄ）シリカ粒子のサイズが、沈降シリカ粒子のサイズより小さい。
本発明の粒子としては、有機又は無機の粒子の中で、表面硬度確保の側面で有利なシリカ粒子が好ましい。
前記粒子は、前記防眩性コーティング層用樹脂組成物の固形分に対して１～５重量％の含量で含むことが好ましい。防眩性コーティング層用樹脂組成物の固形分は、化学式１及び２で表示されるアルコキシシランを反応させて得た樹脂組成物の固形分を言う。
前記粒子の含量が前記範囲内にある場合、コーティング厚さと適切に調和して、安定的なヘイズ（Ｈｚ）及びＧＵ（Ｇｌｏｓｓ Ｕｎｉｔ）の値を確保することができる。
防眩性コーティング層用樹脂組成物の固形分に対して粒子が１重量％未満の場合、防眩性コーティング層の表面粗さ（Ｒａ）値が小さくなり、防眩性コーティング層の表面が滑らかになることから防眩性が低下する。すなわち、ＧＵ値が１００を超えることになる。一方、粒子が防眩性コーティング層用樹脂組成物の固形分に対して５重量％を超える場合、防眩性コーティング層の表面粗さ（Ｒａ）値が大きくなり、防眩性コーティング層の表面に凹凸が過度に発生して乱反射及びヘイズが増加することによって視認性が低下する。すなわち、ＧＵ値が４０未満になる。
図１は本発明の一実施例による防眩性コーティングフィルムの概略断面図である。
本発明の他の好ましい一具現例は、基材１１０上に高硬度コーティング層１２０及び防眩性コーティング層１３０が順次積層された構造を含み、防眩性コーティング層１３０は平均粒径０．０１μｍ～５μｍの粒子を含む防眩性コーティングフィルムを提供するものである。
ここで、防眩性コーティング層１３０のＲａ（表面粗さ）は、１００～３００ｎｍでありうる。
防眩性コーティングフィルムは、高硬度コーティング層１２０及び防眩性コーティング層１３０の両層が積層された構造である。高硬度コーティング層１２０なしで防眩性コーティング層１３０のみの単層構造である場合、フィルムの強度が低下し、内部ヘイズ値が０．９以上になることから視認性が低下する。一方、防眩性コーティング層１３０なしで高硬度コーティング層１２０の単層構造である場合、防眩性が低下する。よって、高硬度コーティング層１２０と、防眩性コーティング層１３０との積層構造の防眩性コーティングフィルムである必要がある。
図２に基づき、本発明の防眩性コーティングフィルムの詳細な構造を具体的に説明すると、防眩性コーティングフィルムは、基材１１０、基材上の高硬度コーティング層１２０、及び高硬度コーティング層上の防眩性コーティング層１３０を含み、防眩性コーティング層１３０は、粒子１３１及びマトリックス１３２を含む。ここで、マトリックス１３２は、防眩性コーティング層用樹脂組成物成分のうちの、粒子を除いた成分から構成された物質の硬化物である。
図２から分かるように、粒子１３１は、マトリックス１３２から防眩性コーティング層１３０の外部へと突き出すことも、内部に埋め込まれることもありうる。マトリックス１３２から突き出した粒子１３１によって防眩性コーティング層１３０の表面粗さ（Ｒａ）が増加し、よって防眩性コーティングフィルムの防眩性が増加する。ただし、防眩性コーティング層１３０の表面粗度（Ｒａ）があまりにも増加すれば、乱反射が過度に発生する結果となって、むしろ視認性が低下する。
基材１１０は透明な基材が好ましく、透明であれば特に限定せずに使うことができる。前記基材１１０は、ポリイミド（Ｐｏｌｙ－ｉｍｉｄｅ、ＰＩ）フィルム、ポリエチレンナフタレート（Ｐｏｌｙ－Ｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｎａｐｈｔｈａｌａｔｅ、ＰＥＮ）フィルム、トリアセチルセルロース（Ｔｒｉ－Ａｃｅｔｙｌ Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ、ＴＡＣ）フィルム、シクロオレフィンポリマー（ＣｙｃｌｏＯｌｅｆｉｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ、ＣＯＰ）フィルム、シクロオレフィンコポリマー（ＣｙｃｌｏＯｌｅｆｉｎ Ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ、ＣＯＣ）フィルム、アクリル（Ａｃｒｙｌ）フィルムなどのフィルムを使うことがきる。特に、透明ポリイミドを基材として使用する場合には、熱的特性に優れ、モジュラスが高く、フィルム自体の硬度が高いという利点を有することができるので好ましい。前記透明な基材１１０の厚さは１０～２００μｍ、好ましくは２０～１００μｍが好ましい。前記基材１１０の厚さが１０μｍ未満の場合、フィルムの取り扱いが難しく、２００μｍを超える場合、経済性を得ることができない。
前記高硬度コーティング層１２０は、前記化学式１及び化学式２でそれぞれ表示されるアルコキシシランから選択される１種以上のアルコキシシランを含む化合物が化学結合されたシロキサン樹脂を含む高硬度コーティング層用樹脂組成物から製造されたものであり、前記防眩性コーティング層１３０は、前記化学式１及び化学式２でそれぞれ表示されるアルコキシシランから選択される１種以上のアルコキシシランを含む化合物が化学結合されたシロキサン樹脂と、平均粒径０．０１μｍ～５μｍの粒子を含む防眩性コーティング層用樹脂組成物から製造されうるのであり、前記高硬度コーティング層用樹脂組成物及び防眩性コーティング層用樹脂組成物についての内容は上述したものと同様である。
前記防眩性コーティング層１３０のＲａ（表面粗さ）は１００～３００ｎｍ、好ましくは１６０～３００ｎｍであることが好ましい。
前記表面粗さが前記範囲内にある場合、表面感性とＧＵ（Ｇｌｏｓｓ Ｕｎｉｔ）の確保に有利であるという利点を有する。
表面粗度（Ｒａ）が１００ｎｍ未満の場合は、防眩性コーティング層１３０の表面が凹凸なしに滑らかである状態を言い、よってコーティングフィルムの防眩性が低くなり、防眩性コーティングフィルムのＧＵが１００を超えることになる。一方、表面粗さ（Ｒａ）が３００ｎｍを超える場合、防眩性コーティング層１３０の表面の凹凸があまりにも多くなり、よって光の乱反射が多くなって視認性が減少する。フィルムのＧＵは４０未満になる。
高硬度コーティング層１２０の厚さは１０～５０μｍでありうる。
高硬度コーティング層１２０の厚さが１０～５０μｍの場合、防眩性コーティングフィルムとして有効な鉛筆硬度及びヘイズを有するフィルムを得ることができる。
防眩性コーティング層１３０の厚さは１μｍ～３μｍ、好ましくは２μｍ～３μｍでありうる。
防眩性コーティング層１３０の厚さが２～３μｍを満たす場合、防眩性が向上し、粒子がフィルムから脱着される（外れ出る）問題を防止する効果が得られる。
具体的に、高硬度コーティング層１２０の厚さが前記範囲内にある場合、本発明が目的とする水準の鉛筆硬度を達成することができ、５０μｍコーティングの際に鉛筆硬度９Ｈが達成されるので、これを超えることは無意味である。また、防眩性コーティング層１３０の厚さが１μｍ未満の場合には、防眩性コーティング層１３０に含まれる粒子が防眩性コーティング層１３０と十分な強度で結合することができず、外部の衝撃によって脱着される問題が発生することがあるので好ましくない。一方、防眩性コーティング層１３０の厚さが３μｍを超える場合には防眩性コーティング層１３０に含まれる粒子が防眩性コーティング層１３０の表面から突出することができず、防眩性コーティング層１３０の表面の凹凸が少なくなり、よって表面粗さ（Ｒａ）が低くなる。
本発明の粒子１３１の平均粒径は０．０１μｍ～５μｍであり、防眩性コーティング層１３０の厚さは１μｍ～３μｍである。よって、平均粒径が防眩性コーティング層１３０の厚さより大きい粒子１３１は防眩性コーティング層１３０のマトリックス１３２から突出し、よって防眩性コーティング層１３０の表面粗さ（Ｒａ）が増加する。突出した粒子１３１は光を不規則に反射させて防眩性を増加させる。
前記樹脂組成物を用いてコーティング、キャスティング、モールディングなどの成形を行った後、光重合又は熱重合によって硬化物を形成することにより、高硬度コーティング層１２０及び防眩性コーティング層１３０を製造することができる。光重合の場合、光照射前の熱処理によって均一な表面を得ることができる。これは４０℃以上約３００℃以下の温度で遂行することができるが、これに制限されないのでありうる。また、照射光量の場合、５０ｍＪ／ｃｍ２以上２００００ｍＪ／ｃｍ２以下の条件で遂行することができるが、これに制限されないのでありうる。
＜実施例＞
以下、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明する。本発明の実施例及び比較例を図１及び図２に基づいて具体的に説明する。
図１は本発明の実施例１～５による高硬度コーティング層、防眩性コーティング層及び基材を含む防眩性コーティングフィルムを示すものである。
一方、図３は防眩性コーティング層及び基材のみ含む防眩性コーティングフィルムを示すもので、高硬度コーティング層が除かれた比較例２～４のフィルムを示すものである。
これらの実施例は単に本発明をより具体的に説明するためのものであり、これによって本発明が限定されるものではない。
＜実施例１＞
ＫＢＭ－４０３（Ｓｈｉｎｅｔｓｕ社製）及びＴＥＯＳ（Ｓｉｇｍａ－ａｌｄｒｉｃｈ社製）並びに蒸留水を、８０：２０：１６０のモル比で混合して１，０００ｍＬフラスコに入れた後、水酸化ナトリウム０．１ｇ（ｉｎ Ｈ２Ｏ １ｇ）を触媒として添加し、６５℃で６時間１００ｒｐｍの速度で撹拌した。その後、２－ブタノンに固形分５０ｗｔ％に希釈した後、０．４５μｍのテフロン（登録商標）フィルターで濾過して重量平均分子量７，４００ＰＤＩ １．７（ＧＰＣ）のシロキサン樹脂を得た。ここで、分子量及び分子量分布度（多分散指数、ＰＤＩ）は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）（Ｗａｔｅｒｓ社製、モデル名ｅ２６９５）によってポリスチレン換算重量平均分子量（Ｍｗ）及び数平均分子量（Ｍｎ）を求めたものである。測定すべき重合体は、１％の濃度になるようにテトラヒドロフランに溶解させ、ＧＰＣに２０μＬを注入した。ＧＰＣの移動相はテトラヒドロフランを使い、１．０ｍＬ／分の流速で流入し、分析は３０℃で遂行した。カラムはＳｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ３（Ｗａｔｅｒｓ社製）２本を直列に連結した。検出器としてはＲＩ検出器（Ｗａｔｅｒｓ社製、２４１４）を用いて４０℃で測定した。ここで、ＰＤＩ（分子量分布度）は、測定された重量平均分子量を数平均分子量で割って算出した。
ついで、光開始剤であるＩＲＧＡＣＵＲＥ ２５０（ＢＡＳＦ社製）を前記シロキサン樹脂１００重量部に対して３重量部添加し、高硬度コーティング層用樹脂組成物を得た。前記高硬度コーティング層用樹脂組成物をポリイミド基材表面上にＭａｙｅｒ Ｂａｒで塗布した後、乾燥オーブンを用いて１００℃で１０分間乾燥した後、３１５ｎｍ波長の紫外線ランプに３０秒間露出することで、１０μｍの厚さを有する高硬度コーティング層を製作した。
また、前記高硬度コーティング層用樹脂組成物に平均粒径４μｍの沈降シリカ粒子（ＡＣＥＭＡＴＴ ＯＫ６０７、ＥＶＯＮＩＫ社製）を固形分に対して１ｗｔ％添加した後、常温で１時間１００ｒｐｍの速度で撹拌することで、防眩性コーティング層用樹脂組成物を得た。
前記防眩性コーティング層用樹脂組成物を前記高硬度コーティング層の上端にＭａｙｅｒ Ｂａｒで塗布した後、乾燥オーブンを用いて１００℃で１０分間乾燥した後、３１５ｎｍ波長の紫外線ランプに３０秒間露出することで、２μｍの厚さを有する防眩性コーティング層を積層して、防眩性コーティングフィルムを製作した。
＜実施例２＞
前記高硬度コーティング層用樹脂組成物に４μｍの沈降シリカ粒子（ＡＣＥＭＡＴＴ ＯＫ６０７、ＥＶＯＮＩＫ社製）を固形分に対して３ｗｔ％添加した後、常温で１時間撹拌したことを除き、実施例１と同様に防眩性コーティング層を積層して防眩性コーティングフィルムを製作した。
＜実施例３＞
前記高硬度コーティング層用樹脂組成物に４μｍ沈降シリカ粒子（ＡＣＥＭＡＴＴＯＫ６０７、ＥＶＯＮＩＫ社製）を固形分に対して５ｗｔ％添加した後、常温で１時間撹拌したことを除き、実施例１と同様に防眩性コーティング層を積層して防眩性コーティングフィルムを製作した。
＜実施例４＞
前記高硬度コーティング層用樹脂組成物に１２ｎｍのヒュームド（Ｆｕｍｅｄ）シリカ粒子（ＡＥＲＯＳＩＬ３００、ＥＶＯＮＩＫ社製）を固形分に対して３ｗｔ％添加した後、常温で１時間撹拌したことを除き、実施例１と同様に防眩性コーティング層を積層して防眩性コーティングフィルムを製作した。
＜実施例５＞
前記高硬度コーティング層用樹脂組成物に１２ｎｍのヒュームド（Ｆｕｍｅｄ）シリカ粒子（ＡＥＲＯＳＩＬ３００、ＥＶＯＮＩＫ社製）を固形分に対して５ｗｔ％添加した後、常温で１時間撹拌したことを除き、実施例１と同様に防眩性コーティング層を積層して防眩性コーティングフィルムを製作した。
＜比較例１＞
前記高硬度コーティング層用樹脂組成物に粒子を添加せずに実施したことを除き、実施例１と同様に防眩性コーティング層を製作した。
＜比較例２＞
前記高硬度コーティング層用樹脂組成物に１２ｎｍのヒュームド（Ｆｕｍｅｄ）シリカ粒子（ＡＥＲＯＳＩＬ３００、ＥＶＯＮＩＫ社製）を固形分に対して１ｗｔ％添加した後、常温で１時間撹拌して防眩性コーティング層用樹脂組成物を得た後、ポリイミドの表面上に塗布し、１００℃で１０分間乾燥した後、３１５ｎｍ波長の紫外線ランプに３０秒間露出することで、２μｍの厚さの防眩性コーティング層が積層された防眩性コーティングフィルムを製作した。
＜比較例３＞
前記高硬度コーティング層用樹脂組成物に１２ｎｍのヒュームド（Ｆｕｍｅｄ）シリカ粒子（ＡＥＲＯＳＩＬ３００、ＥＶＯＮＩＫ社製）を固形分に対して３ｗｔ％添加した後、常温で１時間撹拌して防眩性コーティング層用樹脂組成物を得た後、ポリイミドの表面上に塗布し、１００℃で１０分間乾燥した後、３１５ｎｍ波長の紫外線ランプに３０秒間露出することで、２μｍの厚さの防眩性コーティング層が積層された防眩性コーティングフィルムを製作した。
＜比較例４＞
前記高硬度コーティング層用樹脂組成物に１２ｎｍのヒュームド（Ｆｕｍｅｄ）シリカ粒子（ＡＥＲＯＳＩＬ３００、ＥＶＯＮＩＫ社製）を固形分に対して５ｗｔ％添加した後、常温で１時間撹拌して防眩性コーティング層用樹脂組成物を得た後、ポリイミドの表面上に塗布し、１００℃で１０分間乾燥した後、３１５ｎｍ波長の紫外線ランプに３０秒間露出することで、２μｍの厚さの防眩性コーティング層が積層された防眩性コーティングフィルムを製作した。
＜測定例＞
前記実施例及び比較例で製造した防眩性コーティングフィルムを対象として下記の方法で物性評価を実施し、その結果を下記の表１に示した。
（１）透過率（％）：ＨＭ－１５０装備（ＭＵＲＡＫＡＭＩ社製）でもってＡＳＴＭ Ｄ１００３測定規格に従って測定した。
（２）ヘイズ：ＨＭ－１５０装備（ＭＵＲＡＫＡＭＩ社製）でもってＡＳＴＭ Ｄ１００３測定規格に従って測定した。
（３）Ｇｌｏｓｓ ｕｎｉｔ（ＧＵ）：ＧＬＯＳＳ ＭＥＴＥＲ ＧＭ－３Ｄ装備（ＭＵＲＡＫＡＭＩ社製）でもって６０°で測定した。
（４）表面粗度（Ｒａ）：ＮＶ－２０００装備（ＮＡＮＯＳＹＳＴＥＭ社製）で表面粗さを測定した。
（５）ぎらつき（Ｓｐａｒｋｌｉｎｇ）：ＡＧ未処理ディスプレイに、製作されたフィルムを貼り付け、ＲＧＢ光源をそれぞれ肉眼で測定した。
（強）：Ｒ、Ｇ、Ｂの光源の全てでぎらつき（Ｓｐａｒｋｌｉｎｇ）を観察
（中）：Ｒ、Ｇ、Ｂ光源の中の２個の光源でぎらつき（Ｓｐａｒｋｌｉｎｇ）を観察
（弱）：Ｒ、Ｇ、Ｂ光源の中の１個の光源でぎらつき（Ｓｐａｒｋｌｉｎｇ）を観察
Ｏ．Ｋ：ぎらつき（Ｓｐａｒｋｌｉｎｇ）が観察されない場合
（６）鉛筆硬度：日本ＩＭＯＴＯ社の鉛筆硬度測定器を用い、ＡＳＴＭ Ｄ３３６３に従って１８０ｍｍ／ｍｉｎの速度にて荷重１ｋｇｆで鉛筆硬度を測定した。
（７）耐スクラッチ性：１ｋｇ荷重で＃００００スチールウール（Ｓｔｅｅｌ Ｗｏｏｌ）で１０回往復し、肉眼でスクラッチ発生の有無を確認し、下記の基準によってスクラッチ性を評価した。
－ＯＫ：スクラッチ発生なし
－ＮＧ：スクラッチ発生
Figure 2022506660000002
前記表１から確認することができるように、シリカ粒子の含量増加によって内部ヘイズが上昇し、それによってＧｌｏｓｓ Ｕｎｉｔ（ＧＵ）値が下落することを確認し、比較例１に比べて鉛筆硬度が上昇することを確認した。ヘイズの場合、３０以上の場合はディスプレイの視認性が低くなりうるのであり、ＧＵの場合、１００以上の場合は防眩性がなくて眩しさ防止に効果がなく、４０以下の場合は乱反射の増加によって視認性が低くなりうる。二重層ではない単一層で実施した比較例２～４は、内部ヘイズが二重層より高くて視認性が低くなりうるのであり、ＧＵ値が二重層に比べて相対的に高いことから反射防止能力が低下したと判断される。Ｒａ（表面粗度）は、含量が高いほどＲａの上昇を確認することができ、粒子の種類によって値が互いに異なることを確認することができた。Ｒａが低い場合は、視認性は高くなるが防眩性が低くなり、Ｒａが高い場合は防眩性に有利であるが視認性が低くなりうるので、１００～３００ｎｍの範囲が好ましい。
したがって、本発明のコーティング樹脂組成物から製造された二重層コーティングフィルムは硬度及び耐スクラッチ性に優れて防眩性まで付与し、防眩性ディスプレイ保護用フィルムとして相応しいことを実験によって確認することができた。
１１０ 基材
１２０ 高硬度コーティング層
１３０ 防眩性コーティング層
１３１ 粒子
１３２ マトリックス

Claims (13)

  1. 基材と、
    前記基材上の高硬度コーティング層と、
    前記高硬度コーティング層上の防眩性コーティング層とを含み、
    前記高硬度コーティング層は第１シロキサン樹脂を含む第１組成物から形成され、
    前記防眩性コーティング層は第２シロキサン樹脂及び粒子を含む第２組成物から形成され、
    前記第１シロキサン樹脂及び第２シロキサン樹脂は、それぞれ、下記化学式１で表現されるアルコキシシラン及び下記化学式２で表現されるアルコキシシランの１種以上のアルコキシシランの重合によって形成された、防眩性コーティングフィルム。
    ＜化学式１＞
    Ｒ１ ｎＳｉ（ＯＲ２）４－ｎ
    前記化学式１にて、Ｒ１はエポキシ又はアクリルが置換されたＣ１～Ｃ３の線状、分岐状又は環状のアルキレン基であり、Ｒ２はＣ１～Ｃ８の線状、分岐状又は環状のアルキル基であり、ｎは１～３の整数である。
    ＜化学式２＞
    Ｓｉ（ＯＲ３）４
    前記化学式２で、Ｒ３はＣ１～Ｃ４の線状又は分岐状のアルキル基である。
  2. 前記粒子は平均粒径が０．０１μｍ～５μｍである、請求項１に記載の防眩性コーティングフィルム。
  3. 前記防眩性コーティング層のＲａ（表面粗さ）は１００～３００ｎｍである、請求項１に記載の防眩性コーティングフィルム。
  4. 前記高硬度コーティング層は１０～５０μｍの厚さを有する、請求項１に記載の防眩性コーティングフィルム。
  5. 前記防眩性コーティング層は１～３μｍの厚さを有する、請求項１に記載の防眩性コーティングフィルム。
  6. 前記粒子は有機粒子又は無機粒子である、請求項１に記載の防眩性コーティングフィルム。
  7. 前記無機粒子はシリカ粒子を含む、請求項６に記載の防眩性コーティングフィルム。
  8. 前記有機粒子は、スチレンビーズ（Ｓｔｙｒｅｎｉｃ Ｂｅａｄ）、アクリルビーズ（Ａｃｒｙｌｉｃ Ｂｅａｄ）及び架橋アクリルビーズ（Ｃｒｏｓｓ－ｌｉｎｋｅｄ Ａｃｒｙｌｉｃ Ｂｅａｄ）の少なくとも１種を含む、請求項６に記載の防眩性コーティングフィルム。
  9. 前記粒子は、前記防眩性コーティング層用樹脂組成物の固形分に対して１～５重量％の含量を有する、請求項１に記載の防眩性コーティングフィルム。
  10. 前記基材は、ポリイミドフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、トリアセチルセルロースフィルム、シクロオレフィンポリマーフィルム、シクロオレフィンコポリマーフィルム及びアクリルフィルムの少なくとも１種を含む、請求項１に記載の防眩性コーティングフィルム。
  11. ４０～１００のＧｌｏｓｓ ｕｎｉｔ(GU)を有する、請求項１に記載の防眩性コーティングフィルム。
  12. ９０以上の透過率を有する、請求項１に記載の防眩性コーティングフィルム。
  13. ３０以下のヘイズを有する、請求項１に記載の防眩性コーティングフィルム。
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