KR101372652B1 - 광학 부재용 수지 조성물 - Google Patents

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KR101372652B1
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Abstract

본 발명은 광학 부재용 수지 조성물, 광학 부재의 제조 방법 및 광학 부재에 관한 것이다. 본 발명의 수지 조성물은, 투명성과 같은 광학 물성이 탁월하고, 높은 굴절률을 나타내는 경화물을 제공할 수 있다. 이에 따라 본 발명의 수지 조성물 또는 그 경화물은, 높은 굴절률의 광학 소재가 요구되는 다양한 용도에 효과적으로 적용될 수 있다.

Description

광학 부재용 수지 조성물{Resin composition for optical member}
본 발명은 광학 부재용 수지 조성물, 광학 부재의 제조 방법 및 광학 부재에 관한 것이다.
고굴절 수지 또는 고굴절 수지 경화물은, 광학용 플라스틱 렌즈; CD 또는 DVD 등의 광디스크 기록용 고정밀 렌즈; 프리즘; 광섬유(optical fiber); 광도파로; 광학용 접착제 또는 점착제; 광반도체용 봉지재; 또는 반사 방지막, 광산란 필름, 시야각 향상 필름, 휘도 향상 필름 또는 광학 필터 등과 같은 플라즈마디스플레이패널(PDP) 또는 액정표시장치(LCD)의 기능성 소재 등과 같이, 용도에 따라 반사 방지 효과, 광산란 효과 또는 광추출 효과를 나타내는 광학 부재로 사용될 수 있고, 또한 플라스틱의 열화 방지용 첨가제, 화장품 첨가제 또는 차량용 창유리 등에도 사용될 수 있다.
종래 고굴절 수지 또는 고굴절 수지 경화물을 제조하는 방법으로는, 유황계 수지를 도입하는 방법(특허문헌 1); 할로겐을 도입한 수지를 사용하는 방법(특허문헌 2) 또는 금속 산화물을 사용하는 방법(특허문헌 3 내지 5) 등이 알려져 있다.
그러나, 종래의 방법들에서는, 수지 조성물 또는 그 경화물에 구현할 수 있는 굴절률에 한계가 있다. 또한, 금속 산화물을 사용하는 종래의 기술에서는, 금속 산화물의 함량이 일정 수준을 넘어서면, 경화물 내에서 응집하게 되어, 광산란을 유발하고, 투명성을 심각하게 악화시키는 문제가 있다.
일본공개특허공보제2006-307200호 일본공개특허공보제2001-011109호 일본공개특허공보제2008-280202호 일본공개특허공보제2007-084374호 일본공개특허공보제2009-137774호
본 발명은 광학 부재용 수지 조성물, 광학 부재의 제조 방법 및 광학 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 중합도(DP: Polymerization degree)가 200 이하인 폴리티타네이트(polytitanate)를 포함하고,
하기 일반식 1의 조건을 만족하는 광학 부재용 수지 조성물에 관한 것이다.
[일반식 1]
X ≥ 1.7
상기 일반식 1에서, X는, 상기 수지 조성물의 경화물의 굴절률을 나타낸다.
이하, 본 발명의 수지 조성물에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에서 용어 「광학 부재」는, 광학용 플라스틱 렌즈; 광디스크 기록용 렌즈; 프리즘; 광섬유; 광도파로; 광학용 접착제; 광학용 점착제; 플라스틱 첨가제; 광반도체용 봉지재; 화장품 첨가제; 또는 차량용 창유리; 또는 플라즈마디스플레이패널(PDP) 또는 액정표시장치(LCD)에 적용되는 반사 방지막, 광산란 필름, 시야각 향상 필름, 휘도 향상 필름 또는 광학 필터 등과 같이, 높은 굴절률을 나타내어, 각각의 용도에 따라서 반사 방지, 광산란 또는 광추출 기능을 나타낼 수 있는 기능성 소재를 의미한다. 또한, 본 발명의 광학 부재 또는 상기 부재가 적용되는 제품의 범위는, 상기 나열된 범위에 한정되지 않고, 그 용도 상 높은 광학적 굴절률이 요구되는 모든 소재 또는 제품이 포함될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 경화된 상태에서 측정한 굴절률이 1.7 이상, 바람직하게는 1.75 이상, 보다 바람직하게는 1.8 이상, 더욱 바람직하게는 1.9 이상일 수 있다. 본 발명에서 상기 굴절률을 측정하는 방법은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 분광타원해석기(spectroscopic ellipsometer)를 사용하여 측정할 수 있다. 분광타원해석기는 다파장대의 광원을 사용하여 박막의 두께 및 굴절률을 측정할 수 있는 장치이다. 본 발명에서 상기와 같은 장치를 사용하여, 경화물의 굴절률을 측정하는 방법은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 후술하는 실시예에서 기재된 방법을 사용할 수 있다. 본 발명의 수지 조성물은, 경화 후에 상기와 같이 높은 굴절률을 나타내어, 그 경화물에 적용되는 용도에 따라서 탁월한 반사 방지, 광산란 또는 광추출 효과 등을 나타낼 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 폴리티타네이트를 포함한다. 본 발명에서, 상기 폴리티타네이트는 투명성 등과 같은 경화물의 광학 특성을 탁월하게 유지하면서, 높은 굴절률을 구현할 수 있다.
본 발명에서 용어 「폴리티타네이트」는, 축합 또는 졸겔(sol-gel) 반응성 관능기를 가지는 티탄 화합물을 가수 분해 및/또는 축합에 의해 중합시켜 제조된 화합물을 의미한다. 즉, 본 발명에서 폴리티타네이트는, 축합 또는 졸겔 반응성 관능기를 가지는 티탄 화합물을 포함하는 단량체 혼합물의 중합체일 수 있다.
본 발명에서 사용되는 상기 티탄 화합물의 종류로는, 예를 들면, 티탄 알콕시드(titanium alkoxide), 티탄 할라이드(titanium halide) 또는 티탄 아세토아세테이트(titanium acetoacetate) 등을 들 수 있다. 그러나, 본 발명에서 사용할 수 있는 티탄 화합물의 종류는, 상기 나열된 종류에 제한되지 않으며, 가수분해, 축합 또는 졸겔 반응 등을 통해 중합 반응에 참여할 수 있는 관능기를 가지는 한, 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 하나의 예시에서 상기 티탄 화합물은, 티탄(IV) 알콕시드일 수 있고, 구체적으로는 티탄 테트라메톡시드(titanium tetramethoxide), 티탄 테트라에톡시드(titanium tetraethoxide), 티탄 테트라(n-프로폭시드)(titanium tetra(n-propoxide)), 티탄 테트라이소프로폭시드(titanium tetraisopropoxide), 티탄 테트라(n-부톡시드)(titanium tetra(n-butoxide)), 티탄 테트라(t-부톡시드)(titanium tetra(t-butoxide)) 또는 티탄 테트라이소부톡시드(titanium tetraisobutoxide) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 전술한 바와 같은 티탄 화합물을 사용하여, 폴리티타네이트를 형성하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 본 발명에서는, 예를 들면, 전술한 티탄 알콕시드의 일종 또는 이종 이상을 가수 분해와 동시에 축합 또는 부분 축합시키는 방식(sol-gel)으로 폴리티타네이트를 형성할 수 있다.
본 발명에서 상기 가수 분해; 및 축합 또는 부분 축합 반응을 진행하는 조건은 특별히 제한되지 않고, 원료 및 목적하는 폴리티타네이트의 종류를 고려하여 적절히 선택될 수 있다.
본 발명의 하나의 예시에서, 가수 분해에 사용되는 물의 양은, 예를 들면, 사용되는 티탄 알콕시드 1몰에 대하여 0.5몰 내지 2몰, 바람직하게는 0.7몰 내지 1.5몰, 보다 바람직하게는 0.9몰 내지 1.2몰일 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 반응의 반응 온도는 예를 들면, -20℃ 내지 90℃, 바람직하게는 -5℃ 내지 50℃, 보다 바람직하게는 0℃ 내지 30℃일 수 있다.
본 발명에서 상기 가수 분해; 및 축합 또는 부분 축합 반응은, 예를 들면, 물, 알코올계 용매, 에스테르계 용매, 에테르계 용매, 방향족계 용매, 아미드계 용매, 탄화수소계 용매 또는 할로겐 함유 탄화수소계 용매 등을 사용하여 수행할 수 있다. 본 발명에서는, 특히 물 또는 알코올계 용매, 바람직하게는 알코올계 용매를 사용하여 상기 반응을 수행할 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 알코올계 용매의 구체적인 종류로는, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 또는 부탄올 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 가수 분해; 및 축합 또는 부분 축합 반응은, 염산, 황산, 질산 또는 포름산 등의 산촉매; 또는 암모니아 또는 아민 등의 염기 촉매를 사용하여 수행할 수도 있다. 촉매의 사용량은 티탄 알콕시드 1몰에 대하여 0.001몰 내지 0.5몰, 바람직하게는 0.01몰 내지 0.2몰, 보다 바람직하게는 0.05몰 내지 0.2몰의 범위 내에서 조절할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기와 같은 방식으로 제조될 수 있는 폴리티타네이트는, 중합도(DP; Polymerization degree)가 200 이하, 바람직하게는 100 이하, 보다 바람직하게는 50 이하일 수 있다. 본 발명에서는, 중합도가 200 이하인 폴리티타네이트를 사용하여, 수지 조성물 또는 경화물 내에서 폴리티타네이트가 상분리되거나, 응집되는 현상을 유발하지 않고, 우수한 투명성을 가지는 경화물을 제공할 수 있다. 본 발명에서, 상기 폴리티타네이트의 중합도의 하한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 2 이상의 범위에서 적절히 제어될 수 있다.
본 발명에서 상기 폴리티타네이트는, 중량평균분자량(Mw; Weight Average Molecular Weight)이, 약 300 내지 약 5,000, 바람직하게는, 약 300 내지 약 3,000, 보다 바람직하게는 약 900 내지 1,500일 수 있다. 본 발명에서 용어 중량평균분자량은, GPC(Gel permeation chromatography)로 측정한 폴리스티렌에 대한 환산 수치를 의미한다. 본 발명에서 상기 폴리티타네이트는, 다분산도(PDI; Polydispersity Index)가 약 1 내지 약 4, 바람직하게는 약 1 내지 약 2일 수 있다. 본 발명에서는, 폴리티타네이트의 중량평균분자량 및/또는 다분산도를 상기 범위로 제어하여, 수지 조성물 또는 경화물 내에서 폴리티타네이트가 상분리되거나, 응집되는 현상을 방지하고, 우수한 투명성 및 높은 굴절률을 가지는 수지 경화물을 제공할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 전술한 폴리티타네이트와 함께 수지 성분을 추가로 포함할 수 있다. 본 발명에서 수지 조성물에 포함될 수 있는 수지 성분의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 수지 조성물이 적용되는 용도를 고려하여 적절히 선택할 수 있다. 본 발명에서 상기 수지 성분은, 예를 들면, 폴리실록산, 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤, 폴리케톤설파이드, 폴리에테르술폰, 고리상 올레핀 수지, 폴리술폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리페닐렌옥시드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리아세탈, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 셀룰로오스계 수지(ex. 트리아세틸셀룰로오스), 에폭시 수지 또는 페놀 수지의 일종 또는 이종 이상을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 수지 조성물에서, 상기 수지 성분의 배합량은 특별히 제한되지 않고, 목적 용도에 따라 선택될 수 있다. 본 발명의 하나의 예시에서, 상기 수지 성분은, 폴리티타네이트 100 중량부에 대하여 약 10 중량부 내지 약 900 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 수지 조성물은, 또한 공정성 또는 작업성 개선을 위하여, 유기 용매를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 유기 용매의 종류는, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 시클로헥산, 시클로펜탄, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 또는 알킬 벤젠 등의 탄화수소계 용매; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 또는 시클로헥사논 등의 케톤계 용매; 아세트산에틸, 에틸렌글리콜모노메틸에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 아세테이트 또는 γ-부티로락톤 등의 에스테르계 용매; 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸포름아미드 또는 디메틸아세트아미드 등의 아미드계 용매; 클로로포름, 디클로로메탄, 사염화 탄소, 디클로로에탄, 테트라클로로에탄, 테트라클로로에틸렌 또는 클로로벤젠 등의 할로겐계 용매; t-부틸알코올, 디아세톤알코올, 글리세린, 모노아세틴, 에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 헥실렌글리콜 또는 에틸렌글리콜 모노메틸에테르 등의 알코올계 용매; 페놀, 클로로페놀, 메톡시벤젠 또는 1,2-디메톡시벤젠 등의 방향족계 용매; 또는 메톡시벤젠, 1,2-디메톡시벤젠, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 에틸렌글리콜 디메틸에테르, 에틸렌글리콜 디에틸에테르, 프로필렌글리콜 디메틸에테르, 프로필렌글리콜 디에틸에테르, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 디에틸렌글리콜 디에틸에테르, 디프로필렌글리콜 디메틸에테르 또는 디프로필렌글리콜 디에틸에테르 등의 에테르계 용매의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 수지 조성물에서, 상기 유기 용매의 배합량은 특별히 제한되지 않고, 목적 용도, 점도, 작업성 또는 공정성 등을 고려하여 선택될 수 있다. 본 발명의 하나의 예시에서, 상기 유기 용매는, 폴리티타네이트 100 중량부에 대하여 약 50 중량부 내지 약 900 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 수지 조성물은, 또한 계면활성제를 추가로 포함할 수 있다. 조성물에 계면활성제를 적절히 배합하여, 코팅성과 같은 공정성 또는 작업성을 개선할 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 계면활성제의 종류는 특별히 제한되지 않고, 이 분야에서 공지된 통상의 성분을 사용할 수 있다. 본 발명에서는, 예를 들면, 비이온성 고분자계 불소계 계면활성제(ex. 3MTM NovecTM Fluorosurfactant FC-4430), 실리콘계 계면활성제(ex. Silmer OH Di-25, Siltech Corporation), 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌지방산에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르 또는 솔비탄지방산에테르 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 수지 조성물에서 상기 계면활성제의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 사용되는 계면활성제의 종류, 조성물의 조성 또는 기재의 종류 등을 고려하여 적절하게 조절될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 발명의 효과에 영향을 미치지 않는 범위 내에서, 사용되는 수지 성분의 종류에 따른 경화제 또는 가교제; 경화 촉진제; 산화 방지제; 안정제; 반응성 내지 비반응성의 희석제; 가소제; 이형제; 난연제; 안료; 착색제 및 형광체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 수지 조성물은, 열팽창성 또는 경도 등의 제물성의 개선을 목적으로, 발명의 효과에 영향을 미치지 않는 범위 내에서, 실리카(fumed silica 또는 colloidal silica 등) 또는 글래스 등의 필러를 포함할 수도 있다. 글래스로는, 예를 들면, 단섬유, 장섬유, 직포 또는 부직포 등의 형태의 글래스를 사용할 수 있고, 그 종류로는, E 글래스, T 글래스, D 글래스 또는 NW 글래스 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 또한, 전술한 본 발명에 따른 수지 조성물을 100℃ 이상의 온도에서 경화시키는 단계를 포함하는 광학 부재의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 광학 부재의 제조 방법은, 전술한 본 발명의 수지 조성물에 열을 인가하여, 이를 경화시키는 단계를 포함한다. 본 발명에서 상기 단계를 수행하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 본 발명의 수지 조성물이 적용되는 용도에 따라 이 분야에서 통상적으로 알려져 있는 방식을 사용할 수 있다. 본 발명에서는, 예를 들면, 오븐(oven); 열 프레스기; 또는 트랜스퍼 성형기(transfer molding device) 등을 사용하여 상기 경화 공정을 수행할 수 있다.
본 발명에서는, 상기 경화 단계에서의 온도가 경화물의 굴절률을 결정하는 중요한 요인으로 작용한다. 즉, 본 발명에서는, 조성물의 경화 온도는 100℃ 이상으로 제어되며, 이에 따라 1.7 이상, 바람직하게는 1.75 이상, 보다 바람직하게는 1.8 이상, 더욱 바람직하게는 1.9 이상의 굴절률을 가지는 경화물을 제조할 수 있다. 본 발명에서 상기 경화 온도는 바람직하게는 140℃ 이상, 보다 바람직하게는 150℃ 이상, 더욱 바람직하게는 200℃ 이상, 보다 바람직하게는 240℃ 이상일 수 있다. 본 발명에서 조성물의 경화 온도가 100℃ 미만이면, 경화물의 굴절률이 떨어질 우려가 있다.
또한, 본 발명에서 상기 경화 온도의 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 550℃ 이하, 바람직하게는 약 450℃ 이하의 범위 내에서 적절히 제어될 수 있다.
본 발명의 광학 부재의 제조 방법에서는, 경화 온도가 전술한 범위를 만족하는 한, 경화 공정을 수행하는 구체적인 방식 또는 경화 시간 등의 조건은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 상기 경화 방식은, 제조하고자 하는 광학 부재 또는 상기 광학 부재가 적용되는 제품의 종류를 고려하여 공지의 범주 내에서 적절히 선택할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에서 상기 경화 공정이 수행되는 경화 시간은 예를 들면, 1분 내지 24 시간의 범위 내에서 조절될 수 있으나, 수지 조성물의 조성 등을 고려하여 변경될 수도 있다.
본 발명은, 또한, 전술한 본 발명에 따른 수지 조성물의 경화물을 포함하는 광학 부재에 관한 것이다.
전술한 바와 같이, 본 발명에서 광학 부재의 범위에는, 광학용 플라스틱 렌즈; 광디스크 기록용 렌즈; 프리즘; 광섬유; 광도파로; 광학용 접착제; 광학용 점착제; 플라스틱 첨가제; 광반도체용 봉지재; 화장품 첨가제; 또는 차량용 창유리; 또는 플라즈마디스플레이패널(PDP)이나 액정표시장치(LCD)에 적용되는 반사 방지막, 광산란 필름, 시야각 향상 필름, 휘도 향상 필름 또는 광학 필터 등이 포함될 수 있고, 그 외에도 용도 상 높은 광학적 굴절률이 요구되는 모든 소재 또는 제품이 포함될 수 있다. 본 발명에서, 상기 광학 부재의 구체적인 구조 또는 치수 등은 특별히 제한되지 않고, 광학 부재의 종류 또는 적용 용도를 고려하여 선택될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 투명성과 같은 광학 물성이 탁월하고, 높은 굴절률을 나타내는 경화물을 제공할 수 있다. 이에 따라 본 발명의 수지 조성물 또는 그 경화물은, 높은 굴절률의 광학 소재가 요구되는 다양한 용도에 효과적으로 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에서 제조된 폴리티타네이트의 IR 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
합성예 1. 폴리티타네이트의 합성
이소프로판올 용매가 투입된 반응기 내에 티탄 테트라이소프로폭시드 100 g, 증류수 6.33 g 및 HCl 0.1 g을 10 분에 걸쳐서 적하하였다. 그 후, 반응기 내에 투입된 혼합물을 25℃의 온도에서 10 동안 교반하여, 졸겔(sol-gel) 반응을 진행시키고, 폴리티타네이트를 합성하였다. 합성된 폴리티타네이트의 IR 스펙트럼을 도 1에 나타내었다. 합성된 폴리티타네이트는 중합도가 약 15 내지 16이고, 중량평균분자량(Mw)은 1,200이었으며, 다분산도(PDI)는 1.45였다.
제조예 1.
중량평균분자량이 5,000인 폴리실록산 2 g, 합성예 1에서 제조된 폴리티타네이트 2 g 및 에틸렌글리콜디에틸 에테르 4 g을 균일하게 혼합하였다. 이어서, 혼합물에 불소계 계면 활성제(3MTM NovecTM Fluorosurfactant FC-4430) 100 mg을 배합하여 수지 조성물(A)을 제조하였다.
제조예 2.
중량평균분자량이 30,000인 폴리아크릴레이트 2 g, 합성예 1에서 제조한 폴리티타네이트 2 g 및 에틸렌글리콜디에틸 에테르 4 g을 균일하게 혼합하였다. 이어서, 혼합물에 계면활성제(3MTM NovecTM Fluorosurfactant FC-4430) 100 mg을 배합하여, 수지 조성물(B)을 제조하였다.
제조예 3.
중량평균분자량이 2,500인 폴리스티렌 2 g, 합성예 1에서 제조한 폴리티타네이트 2 g 및 에틸렌글리콜디에틸에테르 4 g을 균일하게 혼합하였다. 이어서, 얻어진 혼합물에 계면활성제(3MTM NovecTM Fluorosurfactant FC-4430) 100 mg을 배합하여, 수지 조성물(C)을 제조하였다.
제조예 4.
중량평균분자량이 2,500인 폴리프로필렌글리콜 모노부틸에테르 2 g, 합성예 1에서 제조한 폴리티타네이트 2 g 및 에틸렌글리콜디에틸 에테르 4 g을 균일하게 혼합하였다. 이어서, 혼합물에 계면활성제(3MTM NovecTM Fluorosurfactant FC-4430) 100 mg을 배합하여, 수지 조성물(D)을 제조하였다.
실시예 1.
수지 조성물(A)을 스핀 코팅(spin coating) 방법으로 슬라이드 글라스(slide glass)에 경화 후 두께가 2 ㎛가 되도록 코팅하고, 150℃에서 1 시간 동안 경화시켜 경화물을 제조하였다.
실시예 2.
수지 조성물(A)을 스핀 코팅 방법으로 슬라이드 글라스에 경화 후 두께가 1 ㎛가 되도록 코팅하고, 250℃에서 1 시간 동안 경화시켜 경화물을 제조하였다.
실시예 3.
수지 조성물(B)을 스핀 코팅 방법으로 슬라이드 글라스에 경화 후 두께가 2 ㎛가 되도록 코팅하고, 150℃에서 1 시간 동안 경화시켜 경화물을 제조하였다.
실시예 4.
수지 조성물(C)을 스핀 코팅 방법으로 슬라이드 글라스에 경화 후 두께가 2 ㎛가 되도록 코팅하고, 150℃에서 1 시간 동안 경화시켜 경화물을 제조하였다.
실시예 5.
수지 조성물(D)을 스핀 코팅 방법으로 슬라이드 글라스에 경화 후 두께가 2 ㎛가 되도록 코팅하고, 150℃에서 1 시간 동안 경화시켜 경화물을 제조하였다.
비교예 1.
중량평균분자량이 2,500인 폴리프로필렌글리콜 모노부틸에테르 2 g, 이산화티탄 졸(sol)(고형분 농도: 35 중량%, 평균 입경: 10 nm, 중합도(DP): 약 250 내지 300) 2 g 및 에틸렌글리콜디에틸에테르 4 g을 균일하게 혼합하고, 얻어진 혼합물에 계면활성제(3MTM NovecTM Fluorosurfactant FC-4430) 100 mg을 배합하여, 수지 조성물을 제조하였다. 그 후, 슬라이드 글라스에 스틴 코팅 방식으로 코팅하고, 150℃에서 1 시간 동안 경화시켜 경화물을 제조하였다.
비교예 2.
수지 조성물(A)을 스핀 코팅 방법으로 슬라이드 글라스에 경화 후 두께가 2 ㎛가 되도록 코팅하고, 80℃에서 1 시간 동안 경화시켜 경화물을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 각각의 경화물에 대하여, 그 굴절률을 측정하고, 이를 하기 표 1에 정리하여 기재하였다.
1. 굴절률 및 두께 측정
실시예 및 비교예에서 제조된 경화물의 두께 및 굴절률을 다파장형 측정 기기인 분광타원해석기(spectroscopic ellipsometer)(Horiba(제), France)를 사용하여 측정하였다. 측정 시에 파장은 1.5 eV 내지 4.0 eV의 대역을 사용하였으며, 피팅(fitting)은 Delta Psi Software를 사용하여, 550 nm에서의 굴절률 및 두께를 산출하였다.
경화 온도(℃) 경화막의 두께(㎛) 굴절률
실시예 1 150 2 1.83
실시예 2 250 1 1.98
실시예 3 150 2 1.79
실시예 4 150 2 1.81
실시예 5 150 2 1.77
비교예 1 150 측정 불가 측정 불가
비교예 2 80 2 1.59
상기 표 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 특징적인 폴리티타네이트를 포함하고, 특정 경화 온도에서 경화시킨 수지 조성물은, 우수한 광학적인 투명성 및 높은 굴절률을 나타내었다. 특히, 실시예 1 및 2의 결과로부터, 경화 온도가 상승할수록 높은 굴절률을 나타냄을 확인하였다.
반면, 비교예 1의 경우, 중합도가 높은 이산화티탄 졸의 응집 등으로 인해 매우 불투명한 경화물이 생성되었고, 그 결과 굴절률 및 두께를 측정하는 것이 불가능하였다. 또한, 경화 온도가 낮은 비교예 2의 경우, 구현되는 굴절률이 매우 떨어지는 것을 확인하였다.

Claims (18)

  1. 중합도가 200 이하인 폴리티타네이트를 포함하고,
    하기 일반식 1의 조건을 만족하는 광학 부재용 수지 조성물:
    [일반식 1]
    X ≥ 1.7
    상기 일반식 1에서, X는, 상기 수지 조성물의 경화물의 굴절률을 나타낸다.
  2. 제 1 항에 있어서, X가 1.75 이상인 광학 부재용 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, X가 1.9 이상인 광학 부재용 수지 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 폴리티타네이트는, 티탄 알콕시드, 티탄 할라이드 또는 티탄 아세토아세테이트를 포함하는 단량체 혼합물의 중합체인 광학 부재용 수지 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서, 티탄 알콕시드는 티탄 테트라메톡시드, 티탄 테트라에톡시드, 티탄 테트라(n-프로폭시드), 티탄 테트라이소프로폭시드, 티탄 테트라(n-부톡시드), 티탄 테트라(t-부톡시드) 및 티탄 테트라이소부톡시드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 광학 부재용 수지 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 폴리티타네이트는 중합도가 100 이하인 광학 부재용 수지 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 폴리티타네이트는, 중량평균분자량이, 300 내지 5,000인 광학 부재용 수지 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 폴리티타네이트는, 다분산도가 1 내지 4인 광학 부재용 수지 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 수지 성분을 추가로 포함하는 광학 부재용 수지 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서, 수지 성분은, 폴리실록산, 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤, 폴리케톤설파이드, 폴리에테르술폰, 고리상 올레핀 수지, 폴리술폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리페닐렌옥시드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리아세탈, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 셀룰로오스계 수지, 에폭시 수지 또는 페놀 수지인 광학 부재용 수지 조성물.
  11. 제 9 항에 있어서, 수지 성분을 폴리티타네이트 100 중량부에 대하여 10 중량부 내지 900 중량부로 포함하는 광학 부재용 수지 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서, 유기 용매를 추가로 포함하는 광학 부재용 수지 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서, 유기 용매가 탄화수소계 용매; 케톤계 용매; 에스테르계 용매; 아미드계 용매; 할로겐계 용매; 알코올계 용매; 방향족계 용매; 또는 에테르계 용매인 광학 부재용 수지 조성물.
  14. 제 12 항에 있어서, 유기 용매를 폴리티타네이트 100 중량부에 대하여 50 중량부 내지 900 중량부로 포함하는 광학 부재용 수지 조성물.
  15. 제 1 항에 있어서, 계면활성제를 추가로 포함하는 광학 부재용 수지 조성물.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 따른 수지 조성물을 100℃ 이상의 온도에서 경화시키는 단계를 포함하는 광학 부재의 제조 방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 수지 조성물을 150℃ 이상에서 경화시키는 광학 부재의 제조 방법.
  18. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 따른 수지 조성물의 경화물을 포함하는 광학 부재.
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