JP2022186527A - 炭素質材料分散体の脱水方法および炭素質材料分散体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本発明の水分除去方法の一実施形態において、使用され得る脱水処理装置を模式的に示す概要図である。
第一の観点に係る本発明は、有機系分散媒中に炭素質材料粒子を分散させた炭素質材料分散体10から水分を除去する方法(以下、単に「本発明の水分除去方法」とも称する。)であって、20~120℃に保持した分散体10中に、乾燥不活性気体20を分散体100gに対して6~30L吹き込み、当該分散体と乾燥不活性気体とを接触させて分散体中の水分を蒸発させる工程を有することを特徴とするものである。
なお、通気する乾燥不活性気体側を加熱することも考慮されるが、効率的ではない。
なお、上記乾燥不活性気体の通気量は、常温常圧における体積であり、本明細書においては、「常温常圧」とは、例えば、10~30℃、96kPa~105kPaの範囲の条件、代表的には特に温度23℃、101.325kPa(1気圧)の条件を指す。
本明細書における気泡の個数平均粒径は、被処理物である炭素質材料分散体10が真っ黒な性状を有し画像からの気泡の観察が困難であるため、当該炭素質材料分散体とその粘度および表面張力を合わせた透明な疑似物質を用いて、気泡発生装置の出口から20mmの位置で、高速度カメラGX-1カメラ(NAC社)を用いて露光時間50μsの条件で、1秒刻みで撮影した画像1000枚から、気泡の個数平均粒径を算出したものである。具体的には、1枚の写真の内、中心部にあり、ピントの合っている気泡を1個選択し、気泡径を測定した。このとき、フォーカスを固定しておいて、ピント合掌部の長さをスケールから算出した。上記の操作を1000枚の写真について行った後、気泡径を平均し、個数平均粒径を算出した。
処理対象となる炭素質材料分散体としては、有機系分散媒中に炭素質材料粒子を分散させたものである限り特に限定されるものではない。
炭素質材料分散体に含まれる炭素質材料としては、有機系分散媒中で分散体を形成し得るように、粉粒状の形態を呈し得るものであれば特に限定されるものではない。代表的には、例えば、グラファイト、カーボンブラック(CB)、カーボンナノチューブ(CNT)、カーボンナノファイバー(CNF)、カーボンファイバー(CF)、フラーレン、天然黒鉛等が挙げられ、これらを単独で、もしくは2種類以上併せて使用することができる。炭素質材料としては、特にCBが好ましい。さらにCBとしては、例えば、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック等が挙げられ、そのいずれを用いることが可能である。このうち例えば、アセチレンブラックは、その製法上で金属成分含有量が本来的に低いものとなるため、二次電池用途として用いる炭素質材料分散体に配合する上で好ましい。
一方、上記したような炭素質材料を分散させるために使用される有機系分散媒としても、特に限定されるものではなく、得られる炭素質材料分散体の使用目的等に応じて適宜選択され得る。
また被処理物である炭素質材料分散体中には、上記した炭素質材料および有機系分散媒以外に、例えば、分散剤、pH調整剤ないしその他の添加剤を含み得る。その他の添加剤としては、分散助剤、安定化剤などといったものに加え、さらに、例えば、バインダー樹脂や、正極活物質又は負極活物質などを配合したものであってもよい。
分散剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、ポリビニルブチラール(PVB)、ポリビニルアセタール、ポリ酢酸ビニル、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリエーテル樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂などが例示できる。
pH調整剤としては、例えば、3級アミン、2級アミン、1級アミン、環状アミン、およびアルカン骨格にアミノ基とヒドロキシ基を有する化合物であるアルカノールアミンないしはアミノアルコール類、あるいはジグリコールアミン、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン(THAM)、モルホリン等のその他のアミン類などのアミン化合物が例示され得る。特に限定されるわけではないが、このうち例えば2-メチルアミノエタノール、2-アミノ-1-ブタノール、4-エチルアミノ-1-ブタノール、トリエチルアミン、2-アミノ-2-エチル-1,3-プロパンジオール(AEPD)、2-アミノ-2-メチル-1-プロパノール(AMP)、THAM等が好ましい。
被処理物である炭素質材料分散体が、全固体リチウムイオン二次電池用電極スラリーであるような態様において、分散媒中に配合されるバインダー樹脂としては、特に限定されるわけではないが、水に対して溶解性を有しない重合体が用いられ得、具体的には例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ブタジエンゴム、イソブチレンゴム、スチレンブタジエンゴム、エチレンプロピレンゴムおよびニトリルブタジエンゴムなどを用いることができる。このうち、特にスチレンブタジエンゴムを好ましく用いることができる。
被処理物である炭素質材料分散体が、全固体リチウムイオン二次電池用電極スラリーであるような態様において、配合され得る正極活物質としては、特に限定はされないが、リチウムイオンをドーピングまたはインターカレーション可能な金属酸化物、金属硫化物等の金属化合物、および導電性高分子等を使用することができる。
被処理物である炭素質材料分散体においては、特に限定されるわけではないが、有機系分散媒中において、分散体の総質量に対して、炭素質材料が例えば、10~25質量%、より好ましくは12~18質量%であるように調整される。また分散剤が配合される場合には、特に限定されるわけではないが、その配合量が炭素質材料の質量に対して(すなわち、炭素質材料の質量100質量%に対して)、例えば、5質量%以上20質量%未満、より好ましくは6質量%以上12質量%未満であるように調整される。炭素質材料および分散剤の配合量がそれぞれこの範囲内にあれば、炭素質材料の良好な分散性および低粘度を保持しつつ高濃度の炭素質材料を含有する分散体とすることが可能である。また炭素質材料の濃度が上記より少ない場合、製品製造における溶媒除去に必要とするエネルギーの増大や、分散体の輸送コストや溶媒のコストの上昇がある。一方、炭素質材料の濃度が上記より多いと、十分な流動性を得ることが困難となり、ハンドリング性が悪くなる。
そして上記のような組成および配合量の組成物に対して、例えば、以下に例示するような分散処理をおこなうことにより得られる炭素質材料分散体は、特に限定されるものではないが、25℃条件下で粘度が10~1000mPa・s、好ましくは10~500mPa・s、より好ましくは10~300mPa・s程度である。なお、上記したように炭素質材料分散体がバインダー樹脂、および電極活物質をさらに含む全固体リチウムイオン二次電池用電極スラリーであるような実施形態においては、上述したような所定の成分を用いることによって、スラリーの固形分濃度が65~75質量%とされた場合、25℃条件下で粘度が500~5000mPa・s、より好ましくは1000~4000mPa・s程度となる場合もある。
被処理物である炭素質材料分散体の調製方法としては、特に限定されるものではないが、有機系分散媒に、炭素質材料並びに必要に応じて添加される、分散剤、pH調整剤ないしその他の成分を、上記した所定の割合で添加し攪拌混合して分散させることにより調製される。なお、その配合成分の添加順序等については特に限定されるものではどのような態様であっても本発明の範疇に含まれるものである。
本発明の第2の観点に係る炭素質材料分散体の製造方法は、有機系分散媒中に炭素質材料粒子を分散させた炭素質材料分散体の製造方法であって、例えば、前記したような炭素質材料分散体の調製工程を経て、有機系分散媒中に炭素質材料粒子を添加して分散させ炭素質材料分散体とした後、上記に詳述した本発明の第1の観点に係る水分除去方法と同様に、20~120℃に保持した当該分散体中に、乾燥不活性気体を分散体100gに対して6~30L吹き込み、当該分散体と乾燥不活性気体とを接触させて分散体中の水分を蒸発させる工程を有することを特徴とする炭素質材料分散体の製造方法である。
まず、以下の実施例1~3および比較例1~4を実施する上で被処理物として用いる、試験用炭素質材料分散体Aを以下のようにして調製した。すなわち、アセチレンブラック15質量部、分散媒体としての酪酸ブチル84質量部および分散剤としてのポリビニルブチラール1質量部の割合にて配合し、ビーズミルにて分散処理を行い、アセチレンブラック分散体300gを調製し、試験用炭素質材料分散体とした。この試験用炭素質材料分散体の水分含有量は質量分率2.056×10-3であり、不揮発分は16.00質量%であった。
なお水分(質量分率)はカールフィッシャー水分濃度計により測定し、不揮発分は140℃乾燥後の残渣重量により測定した。
そして、この試験用炭素質材料分散体Aを以下、水分質量分率3.0×10-5未満に下げることを目的に脱水を実施した。
図1に模式的に示したような装置を用い、上記調製した試験用炭素質材料分散体A(10)100gを300ml容のフラスコ(40)に仕込み、スターラー(30、32)で撹拌した。分散体を加熱ジャケット(42)で60℃に加熱し、分散体底部から乾燥窒素(20)を0.1L/minの流量で150分間(合計15L)吹き込み脱水処理した。
その結果、脱水後の炭素質材料分散体の水分含有量は質量分率2.9×10-5であり、不揮発分は16.05質量%であった。
実施例1と同様に、図1に模式的に示したような装置を用い、上記調製した試験用炭素質材料分散体A(10)100gを300ml容のフラスコ(40)に仕込み、系内を大気圧に比べ-50kPaに減圧して、スターラー(30、32)で撹拌した。分散体を加熱ジャケット(42)で40℃に加熱し、分散体底部から乾燥窒素(20)を0.1L/minの流量で120分間(合計12L)吹き込み脱水処理した。その結果、脱水後の炭素質材料分散体の水分含有量は質量分率2.2×10-5であり、不揮発分は16.2質量%であった。
上記調製した試験用炭素質材料分散体A(10)100gを300ml容のフラスコ(40)に仕込み、分散体を加熱ジャケット(42)で40℃に加熱した。なお、この実施例においては、スターラー(30、32)を配置せず、フラスコ(40)底部において不活性気体の吹込みノズル24先端に焼結ガラスからなるディフューザー(図示せず)を設置し、分散体(10)底部から乾燥窒素(20)を0.1L/minの流量で120分間(合計12L)吹き込み脱水処理した。なお、この際のディフューザーより分散体中に導出された乾燥窒素の気泡の個数平均粒径は、2mmであった。その結果、脱水後の炭素質材料分散体の水分含有量は質量分率2.8×10-5であり、不揮発分は16.02質量%であった。
実施例1において分散体を10℃に保持した以外は、実施例1と同様にして脱水処理した。その結果、処理後の炭素質材料分散体の水分含有量は質量分率6.0×10-4であり、不揮発分は16.00質量%であった。
実施例1において分散体を130℃に保持した以外は、実施例1と同様にして脱水処理した。その結果、処理中に分散質が凝集して、分散体が凝固した。
実施例1において乾燥窒素(20)の吹込み量を0.1L/minの流量で50分間(合計5L)とする以外は、実施例1と同様にして脱水処理した。その結果、処理の炭素質材料分散体の水分含有量は質量分率1.1×10-4であり、不揮発分は16.00質量%であった。
実施例1において乾燥窒素(20)の吹込み量を0.1L/minの流量で360分間(合計36L)とする以外は、実施例1と同様にして脱水処理した。その結果、処理の炭素質材料分散体の水分含有量は質量分率7.0×10-6であり、不揮発分は16.85質量%であった。
以下の実施例5を実施する上で被処理物として用いる、全固体リチウムイオン二次電池用電極スラリーを想定した試験用炭素質材料分散体Bを以下のようにして調製した。すなわち、上記のようにして調製した試験用炭素質材料分散体A 10.0gに対して、正極活物質としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉末(富士フイルム和光純薬株式会社製、粒径1~数μm)30.0gとスチレンブタジエンゴムを10質量%酪酸ブチルに溶解させたバインダー溶液と酪酸ブチルを、全固形分濃度が65質量%になるよう配合し、公転自転攪拌脱泡機を用い公転自転、何れの回転速度も1200rpmとして、5分間処理した。得られた試験用炭素質材料分散体Bの水分含有量は質量分率1.5×10-3であり、不揮発分は65.00質量%であった。なお、水分含有量および不揮発分の測定方法は前記したものと同様である。そして、この試験用炭素質材料分散体Bを以下、水分質量分率3.0×10-5未満に下げることを目的に脱水を実施した。
実施例1と同様に、図1に模式的に示したような装置を用い、上記で調製した試験用炭素質材料分散体B(10) 100gを300ml容のフラスコ(40)に仕込み、スターラー(30、32)で撹拌した。スラリーを加熱ジャケット(42)で60℃に加熱し、スラリー底部から乾燥窒素(20)を0.1L/minの流量で150分間(合計15L)吹き込み脱水処理した。その結果、脱水後のスラリーの水分含有量は質量分率2.8×10-5であり、不揮発分は65.08質量%であった。
20 乾燥窒素
24 吹込みノズル
30、32 スターラー
40 フラスコ
42 加熱ジャケット
Claims (16)
- 有機系分散媒中に炭素質材料粒子を分散させた炭素質材料分散体から水分を除去する方法であって、
20~120℃に保持した分散体中に、乾燥不活性気体を分散体100gに対して6~30L吹き込み、当該分散体と乾燥不活性気体とを接触させて分散体中の水分を蒸発させる工程を有することを特徴とする炭素質材料分散体の脱水方法。 - 前記不活性気体を吹き込むときに、炭素質材料分散体は撹拌しながら、また前記不活性気体の吹き込み箇所は、炭素質材料分散体を収容する容器の底部側から吹き込むことを特徴とする請求項1に記載の炭素質材料分散体の脱水方法。
- 前記不活性気体を吹き込むときに、前記不活性気体は、炭素質材料分散体中に個数平均粒径が約5mm~0.5mm程度の気泡を発生させて吹き込むことを特徴とする請求項1または2に記載の炭素質材料分散体の脱水方法。
- 前記不活性気体を吹き込むときに、系内を大気圧に比べ、-5kPa~-95kPaに減圧することを特徴とする請求項1~3のいずれか1つに記載の炭素質材料分散体の脱水方法。
- 不活性気体を吹き込んだ後に、減圧して分散体中の気体を脱気することを特徴とする請求項1~3のいずれか1つに記載の炭素質材料分散体の脱水方法。
- 有機系分散媒がエステル系溶媒、ケトン系溶媒、炭化水素系溶媒およびこれらの混合物からなる群から選択されてなる少なくとも1つのものである請求項1~5のいずれか1つに記載の炭素質材料分散体の脱水方法。
- 有機系分散媒が酪酸ブチル、キシレン、メシチレンおよびヘプタンからなる群から選択されてなる少なくとも1つのものである請求項1~5のいずれか1つに記載の炭素質材料分散体の脱水方法。
- 前記炭素質材料がカーボンブラックである請求項1~7のいずれか1つに記載の炭素質材料分散体の脱水方法。
- 前記不活性気体が窒素である請求項1~8のいずれか1つに記載の炭素質材料分散体の脱水方法。
- 前記不活性気体が露点-50℃以下のものである請求項1~9のいずれか1つに記載の炭素質材料分散体の脱水方法。
- 前記炭素質材料分散体が、炭素質材料、有機系分散媒および分散剤を含むものである請求項1~10のいずれか1つに記載の炭素質材料分散体の脱水方法。
- 前記炭素質材料分散体が、炭素質材料、有機系分散媒、分散剤、バインダー樹脂、および、正極活物質又は負極活物質を配合してなる全固体リチウムイオン二次電池用電極スラリーである請求項1~10のいずれか1つに記載の炭素質材料分散体の脱水方法。
- 分散体と乾燥不活性気体とを接触させて分散体中の水分を蒸発させる工程前後の分散体の不揮発分変動が0.5質量%以下であり、かつ工程後の分散体の水分含有量が質量分率5×10-5以下である請求項1~12のいずれか1つに記載の炭素質材料分散体の脱水方法。
- 有機系分散媒中に炭素質材料粒子を分散させた炭素質材料分散体の製造方法であって、
有機系分散媒中に炭素質材料粒子を添加して分散させ炭素質材料分散体とした後、20~120℃に保持した当該分散体中に、乾燥不活性気体を分散体100gに対して6~30L吹き込み、当該分散体と乾燥不活性気体とを接触させて分散体中の水分を蒸発させる工程を有することを特徴とする炭素質材料分散体の製造方法。 - 前記炭素質材料分散体が、炭素質材料、有機系分散媒および分散剤を含むものである請求項14に記載の炭素質材料分散体の製造方法。
- 前記炭素質材料分散体が、炭素質材料、有機系分散媒、分散剤、バインダー樹脂、および、正極活物質又は負極活物質を配合してなる全固体リチウムイオン二次電池用電極スラリーである請求項14に記載の炭素質材料分散体の製造方法。
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