CN116133731A - 碳质材料分散体的脱水方法及碳质材料分散体的制造方法 - Google Patents

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CN116133731A CN202280006010.9A CN202280006010A CN116133731A CN 116133731 A CN116133731 A CN 116133731A CN 202280006010 A CN202280006010 A CN 202280006010A CN 116133731 A CN116133731 A CN 116133731A
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Abstract

本发明提供一种简便且快速地从碳质材料分散体中去除水分而不损害分散体稳定性的方法。一种从使碳质材料颗粒分散于有机分散介质中的碳质材料分散体中去除水分的方法，其特征在于，具有一种工序，向保持在20～120℃的分散体中吹入相对于分散体100g为6～30L的干燥惰性气体，使该分散体与干燥惰性气体接触而使分散体中的水分蒸发。

Description

碳质材料分散体的脱水方法及碳质材料分散体的制造方法
技术领域
交叉引用
本申请主张2021年6月4日在日本申请的日本特愿2021-94798号的优先权，该申请中记载的内容全部通过参考援引至本说明书中。另外，本说明书中引用的全部专利、专利申请以及文献中记载的内容全部通过参考援引至本说明书中。
本发明涉及碳质材料分散体的脱水方法及碳质材料分散体的制造方法。详细地说，本发明涉及从在有机分散介质中使碳质材料颗粒分散的全固体电池用碳质材料分散体中去除水分的碳质材料分散体的脱水方法及碳质材料分散体的制造方法。
背景技术
以往，在锂离子二次电池中，作为使离子移动的介质使用电解液，但在使用这样的电解液的电池中，由于有可能产生电解液的泄漏、起火、爆炸等问题，所以正在开发使用固体电解质代替液体的电解质，并且其他要素全部由固体构成的全固体锂离子二次电池。在全固体锂离子二次电池中，固体电解质和锂离子的电荷转移电阻非常小，因此可以减小电池的内部电阻，并且电解质为固体，所以起火的可能性较小，不漏液，并且也难以产生因腐蚀引起的电池性能的劣化等问题。
全固体锂离子二次电池具备正极层、负极层、以及设置在这些之间的固体电解质层，电解质由固体构成。
作为固体电解质层，在仅使用电极活性物质并通过粉末成形而构成电极层的情况下，由于电解质是固体的，因此电解质难以渗透到电极层的内部，电极活性物质与电解质的界面降低，电池性能降低。另外，由于电极层由固体构成，因此缺乏可挠性和加工性，操作性差。
针对这样的问题，提出了使用将电极活性物质、固体电解质材料以及粘合剂分散在溶剂中而制备的浆料来形成电极层的方案。
需要说明的是，在现有的锂离子二次电池中，使用在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶剂中使作为粘合剂的聚偏氟乙烯(PVDF)溶解的、在高分子溶液中使活性物质或导电助剂等分散的电极浆料、或在水溶剂中作为粘合剂乳化丁苯橡胶(SBR)的水溶液中使活性物质或导电助剂分散的、添加了羧甲基纤维素(CMC)等增稠剂的电极浆料，但关于全固体锂离子二次电池，如果固体电解质暴露于高极性溶剂中，则离子传导性降低，不能得到充分的电池性能，因此不优选使用NMP或水作为电极制作用的电极浆料的溶剂，而使用低极性或非极性溶剂。
进一步，如上所述，固体电解质除了因水分引起离子传导率降低外，还可以成为引起构成固体电解质的其他材料水解的原因，因此要求在全固体电池制造中使用的碳质材料分散体尽可能不包含水分。
作为获得低水分碳质材料分散体的方法，可以考虑在制备碳质材料分散体时抑制各材料自身的含水率尽可能较低。
例如，作为去除非水系溶剂中的水分的方法，已知有例如，专利文献1所述的使用离子交换树脂的方法：专利文献2、3所述的使用沸石的方法；专利文献4所示的从氟光气、光气以及双光气构成的群中选择的至少1种、以及与金属氧化物进行处理的方法，另外，例如，应用专利文献5所示的一般的聚合物脱水方法即加温蒸馏脱水或共沸脱水的方法，在辅助溶剂中使粘度降低，使用脱水吸附剂进行脱水的方法、通过蒸馏的脱水方法等，可以考虑将这些应用于碳质材料分散体的脱水处理中。
然而，在使用分子筛、氧化铝微粒等脱水吸附剂的脱水方法中，由于残留用于降低粘度的辅助溶剂、加入来自分子筛和氧化铝微粒的杂质、在电解质、负极表面以及隔板上附着和残留分子筛和氧化铝微粒、吸附水分以外的成分而可能将本来必要的成分去除、水分率并未降低很多等理由而产生电化学方面的不良影响。
另外，在使用这样的吸附剂的脱水方法中，例如，在分散体的水分含量为1000ppm的情况下，如果仅用吸附剂将该分散体脱水至例如水分50ppm以下，则对于分散体需要大量的吸附剂，而且脱水所需的时间也非常长，效率低。
另外，在专利文献6中，提出了在锂离子电池正极用导电膏的制造工序中，添加例如沸石、硅胶等固体脱水剂、磷酸酯类、氧化膦、原酸酯类、酸酐等脱水剂，同时，例如通过在低露点环境下进行制造工序来防止水分混入的方案。
但是，关于使用脱水剂时的问题点如上所述，另外，在低露点环境下进行制造工序的情况下，需要导入手套箱或干燥室等。进一步，需要去除包含分散介质在内的全部材料中预先包含的水分的预处理工序，还存在手套箱或干燥室内的制造作业性差的问题。
进一步，作为从含水溶剂中去除水分的方法，如专利文献7和8所示，已知有通过向液体中吹入干燥惰性气体来蒸发、去除溶剂中的水分的方法。但是，这些文献中公开的方法均适用于溶剂或溶液，不清楚是否适用于颗粒容易凝集的碳质材料分散体。
专利文献
专利文献1：日本专利文献特开昭56-60648号公报
专利文献2：日本专利文献特开平7-235309号公报
专利文献3：日本专利文献特开2011-71111号公报
专利文献4：日本专利文献特开2001-297791号公报
专利文献5：日本专利文献特开平11-217350号公报
专利文献6：日本专利文献特开2018-6337号公报
专利文献7：日本专利文献特开昭50-29472号公报
专利文献8：日本专利文献特开平10-338653号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
因此，本发明的目的在于提供一种从解决上述问题的碳质材料分散体中去除水分的方法以及碳质材料分散体的制造方法。本发明的目的还在于提供一种碳质材料分散体的脱水方法和碳质材料分散体的制造方法，在用作全固体锂离子二次电池的导电助剂时，简单、快速、在不损害分散体稳定性的情况下提供能够抑制固体电解质劣化的低水分碳质材料分散体。
技术方案
解决上述课题的本发明是一种从在有机分散介质中分散了碳质材料颗粒的碳质材料分散体中去除水分的方法，其特征在于，具有向保持在20～120℃的分散体中吹入相对于分散体100g为6～30L的干燥惰性气体，使该分散体与干燥惰性气体接触而使分散体中的水分蒸发的工序。
在本发明的从碳质材料分散体中去除水分的方法的一实施方式中示出了一种碳质材料分散体的脱水方法，其特征在于，在吹入所述惰性气体时，一边搅拌碳质材料分散体一边从容纳碳质材料分散体的容器的底部侧吹入所述惰性气体。
在本发明的从碳质材料分散体中去除水分的方法的一实施方式中还示出了一种碳质材料分散体的脱水方法，其特征在于，在吹入所述惰性气体时，使个数平均粒径约为5mm～0.5mm的气泡产生于碳质材料分散体中。
在本发明的从碳质材料分散体中去除水分的方法的一实施方式中又示出了一种碳质材料分散体的脱水方法，其特征在于，在吹入所述惰性气体时，对系统内进行减压使其与大气压相比低-5kPa～-95kPa。
在本发明的从碳质材料分散体中去除水分的方法的一实施方式中进一步示出了一种碳质材料分散体的脱水方法，其特征在于，在吹入惰性气体后，减压并使分散体中的气体脱气。
在本发明的从碳质材料分散体中去除水分的方法的一实施方式中还示出了一种碳质材料分散体的脱水方法，其中，有机分散介质是选自由酯溶剂、酮溶剂、烃溶剂以及这些混合物构成的群中的至少一种。
在本发明的从碳质材料分散体中去除水分的方法的一实施方式中又示出了一种碳质材料分散体的脱水方法，其中，有机分散介质是选自由丁酸丁酯，二甲苯，均三甲苯以及庚烷构成的群中的至少一种。
在本发明的从碳质材料分散体中去除水分的方法的一实施方式中示出了一种碳质材料分散体的脱水方法，其中，所述碳质材料是碳黑。
在本发明的从碳质材料分散体中去除水分的方法的一实施方式中还示出了一种碳质材料分散体的脱水方法，其中，所述惰性气体是氮。
在本发明的从碳质材料分散体中去除水分的方法的一实施方式中示出了一种碳质材料分散体的脱水方法，其中，所述惰性气体的露点为-50℃以下。
在本发明的从碳质材料分散体中去除水分的方法的一实施方式中示出了一种碳质材料分散体的脱水方法，其中，所述碳质材料分散体包含碳质材料、有机分散介质以及分散剂。
在本发明的从碳质材料分散体中去除水分的方法的一实施方式中示出了一种碳质材料分散体的脱水方法，其中，所述碳质材料分散体是在由碳质材料、有机分散介质、分散剂、粘合剂树脂、以及正极活性物质或负极活性物质调配而成的分散介质中调配碳质材料、分散剂、粘合剂树脂以及正极活性物质或负极活性物质而成的全固体锂离子二次电池用电极浆料。
在本发明的从碳质材料分散体中去除水分的方法的一实施方式中示出了一种碳质材料分散体的脱水方法，其中，使分散体和干燥惰性气体接触而使分散体中的水分蒸发的工序前后的分散体的非挥发性成分变动为0.5质量％以下，且工序后的分散体的水分含量为质量分数5×10-5以下。
解决上述课题的本发明还是一种在有机分散介质中分散碳质材料颗粒的碳质材料分散体的制造方法，其特征在于，具有在有机分散介质中添加碳质材料颗粒并使其分散，制成碳质材料分散体后，向保持在20～120℃的该分散体中吹入相对于分散体100g为6～30L的干燥惰性气体，使该分散体与干燥惰性气体接触而使分散体中的水分蒸发的工序。
在本发明的碳质材料分散体的制造方法的一实施方式中示出了一种碳质材料分散体的制造方法，其中，所述碳质材料分散体包含碳质材料、有机分散介质以及分散剂。
在本发明的碳质材料分散体的制造方法的一实施方式中示出了一种碳质材料分散体的制造方法，其中，所述碳质材料分散体是由碳质材料、有机分散介质、分散剂、粘合剂树脂、以及正极活性物质或负极活性物质调配而成的全固体锂离子二次电池用电极浆料。
发明效果
根据本发明，作为固体电解质电极制作用的电极浆料的溶剂使用的低极性或非极性溶剂，例如以丁酸丁酯为代表的酯类物质、以甲基异丁基酮为代表的酮类物质、二甲苯、甲苯等非水溶性芳香族物质、庚烷、环己烷等烃类物质，由于在大多数情况下与水具有共沸点，因此在蒸发时也可以同时蒸发水，另外，即使是没有共沸点的溶剂，由于工作环境性，大多使用沸点比水高的溶剂，因此通过干燥气体的曝气可以充分地脱水，而不需要预处理工序和分离去除困难的添加剂或消耗品，能够以简单的方法，在快速、不损害分散体稳定性的情况下提供低水分的碳质材料分散体。另外，通过使碳质材料分散体为低水分，可以有助于分散体的稳定性和特性的提高。此外，这样得到的低水分碳质材料分散体作为全固体锂离子二次电池用的导电助剂使用时，能够抑制固体电解质的劣化，碳质材料为高浓度且均匀地分散，在与电极活性物质混合时能够以低粘性高浓度地分散固体成分，因此能够制造充放电特性、循环特性以及电极导电性等性能优异且特性稳定的二次电池。
附图说明
图1是示意性地示出在本发明的碳质材料分散体的脱水方法的一实施方式中可以使用的脱水处理装置的概要图。
具体实施方式
以下，基于实施方式详细说明本发明。
＜从碳质材料分散体中去除水分的方法＞
图1是示意性地示出在本发明的水分去除方法的一实施方式中可以使用的脱水处理装置的概要图。
根据第一方面的本发明是一种从使碳质材料颗粒分散于有机分散介质中的碳质材料分散体10中去除水分的方法(以下，也称为“本发明的水分去除方法”)，其特征在于，具有一种工序，向保持在20～120℃的分散体10中吹入相对于分散体100g为6～30L的干燥惰性气体20，使该分散体与干燥惰性气体接触而使分散体中的水分蒸发。
通过将处理时的分散体的温度设定为20～120℃，可以通过与分散体有效地接触的惰性气体去除水分，而不会对分散体的组成、物理性质和性状、以及分散体中的成分的特性产生不良影响。在某种程度上取决于分散体使用的有机分散介质的种类，但作为分散体的温度，更优选为30～90℃左右，更佳优选为40～60℃左右。
需要说明的是，也可以考虑对通气的干燥惰性气体侧进行加热，但效率不高。
另外，作为干燥惰性气体的通气量，通过对1×10-3～1×10-2的分散体100g将水分值以质量分数设为6～30L，可以充分去除水分而不会对分散体的组成产生大的影响。如果通气量少于必要以上，则难以有效地去除水分，另一方面，如果超过必要，则从分散体中去除的有机分散介质的量也变多，有可能使分散体的组成(非挥发性成分)变动到必要以上。
需要说明的是，上述干燥惰性气体的通气量是常温常压下的体积，在本说明书中，“常温常压”是指，例如，10～30℃、96kPa～105kPa范围的条件，典型地特别是指温度23℃、101.325kPa(1个大气压)的条件。
需要说明的是，虽然没有特殊限制，但在本发明的水分去除方法的一实施方式中，如上所述，使分散体10和干燥惰性气体20接触，与少量的有机分散介质一起使分散体中的水分蒸发，但该处理工序前后的分散体的非挥发性成分变动为0.5质量％以下，更优选为0.1质量％以下，且工序后的分散体的水分含量为质量分数5×10-5以下，更优选为2×10-5以下，进一步优选为小于1×10-5。
在本发明的水分去除方法中，处理后的分散体的水分含量越少越优选，但如果分散体中的有机分散介质由惰性气体去除到必要以上，分散体的组成、分散体的非挥发性成分变动变化到必要以上，则虽然有可能产生分散体中的分散状态的变化、粘度上升、分散质的凝集等，但在本发明的水分去除方法中，即使处理后的分散体的水分含量充分脱水到质量分数5×10-5以下，但代表性地，由于处理工序前后的分散体的非挥发性成分变动停留在0.5质量％以下，所以是优选的。也可以考虑预先在剩余中加入有机分散介质，使与水分一起将过量添加的有机分散介质蒸发而去除水分的方法，但由于多余的有机物质的利用和废气排放量增加，因此在环境负荷上不推荐。
需要说明的是，处理工序前后的分散体的非挥发性成分变动可以根据140℃干燥后的残渣重量来计算。另外，分散体的水分含量例如可以使用卡尔费休水分浓度计或近红外吸光度微量水分浓度计、折射率式浓度计等来实施。或者，也可以通过使用离子液体柱的气相色谱法更高精度地实施。
在图1所示的一实施方式中，在使惰性气体20的导入路径和导出路径以外为密封状态的处理容器(烧瓶)40中，容纳碳质材料分散体10，通过气体流量计22测量作为干燥惰性气体20的干燥氮气的流量，并以规定的流量相对于碳质材料分散体10，从吹嘴24吹入开口部位于处理容器40的底部侧，该处理容器用于容纳碳质材料分散体。
处理容器40的外周由用于加热容纳在处理容器内部的碳质材料分散体的加热套(有罩加热器)42围绕，通过在液温计44中测量碳质材料分散体10的温度并根据需要使该加热套42动作，在水分去除处理时，碳质材料分散体10的温度保持在规定温度。
另外，在处理容器40的下部设置有磁搅拌器30，在处理容器40的内部配置有搅拌子32。通过根据需要进行这些操作，提高在水分去除处理时引入到碳质材料分散体10中的惰性气体20与分散体的接触效率，同时，保持碳质材料分散体10中的碳质材料的分散状态。
在碳质材料分散体10中使惰性气体20通过，将分散体10中的水分转移到惰性气体20中。在处理容器40内向分散体10中的更上方气相搬送，但惰性气体20有伴随若干有机分散介质的可能性，通过潜过水相的捕捉器50，去除伴随成分后，排出系统外。
需要说明的是，在本发明的水分去除方法中，作为可以使用的脱水处理装置，只要是能够按照本发明的方法以规定流量向保持在规定温度的碳质材料分散体10吹入干燥惰性气体20的装置，则不限于图1所示的实验室规模装置。例如，也可以不是间歇式的装置而是连续式的装置，另外，当然也可以是与工业生产规模对应的成套规模的装置。
进一步，作为各个结构，在图1所示的装置中，将惰性气体20从开口部位于容纳碳质材料分散体10的处理容器40的底部侧的吹嘴24吹入到分散体中，同时利用磁搅拌器30搅拌分散体，提高气液接触的效率，但作为分散体的搅拌装置，没有任何限制，可以使用具有各种搅拌子的搅拌装置和没有搅拌子的流路结构的搅拌装置等众所周知的任意装置。
另外，代替导入惰性气体20的吹嘴24，使用通过各种多孔质体或多孔质槽等而构成的扩散器，或者，例如在导入惰性气体之后，直接将超声波振动产生的压力波施加到液体上等，通过将惰性气体以微细的气泡状态吹入分散体中，即使不配置如上所述的搅拌装置，也能够充分地进行水分去除处理。当然，在这样以微细的气泡状态吹入的方式中，也可以同时使用如上所述的搅拌装置。
在此，在以微细的气泡状态导入惰性气体的情况下，“微细的气泡”没有特别限制，但例如，优选个数平均粒径约为5mm～0.5mm的气泡。如果是个数平均粒径约为5mm～0.5mm、更优选约为3～1mm的气泡，则可以在碳质材料分散体中，以足够的滞留时间和有效地接触效率存在，以便去除水分。
需要说明的是，气泡直径越小，与分散体的接触效率越高，但另一方面，如果气泡直径极小，则需要多余的用于制作小气泡的能量，另外，在分散体中，特别是在碳质材料颗粒与有机分散介质的界面等，气泡长期滞留或残留，有可能不能起到脱水作用，进一步，会有分散体成为卷入气体的状态而使特性降低的可能性。
在此，气泡的个数平均粒径可以由高速照相机拍摄的图像求出。
本说明书中的气泡的个数平均粒径，由于作为待处理物的碳质材料分散体10具有漆黑的性状，难以从图像中观察气泡，所以使用使该碳质材料分散体和其粘度以及表面张力合在一起的透明的模拟物质，在距气泡发生装置的出口20mm的位置，使用高速照相机GX-1照相机(NAC公司)，在曝光时间50μs的条件下，从以1秒刻度拍摄的1000张图像中计算出气泡的个数平均粒径。具体来说，在1张照片中，选择1个位于中心部、对焦的气泡，测量气泡直径。此时，预先固定焦点，从标尺算出焦点合掌部的长度。对1000张照片进行上述操作后，平均气泡直径，算出个数平均粒径。
另外，在不使导入到碳质材料分散体10中的惰性气体20滞留到必要以上，而从碳质材料分散体10中与水分一起向气相逸出的基础上，没有特别限制，可以对系统内进行减压使其与大气压相比低-5kPa～-95kPa。
另外，也可以在吹入惰性气体后，进行减压，使分散介质中的气体脱气。这种情况下的减压，例如与大气压相比，适当减压约-5kPa～-95kPa。
另外，在图1所示的一实施方式中，从处理容器40导出的惰性气体20通过捕捉器50后，向系统外排出，但例如在通过捕捉器50后，实施使惰性气体通过分子筛或脱水膜等适当的干燥处理，也可以循环使用惰性气体。
另外，在图1所示的一实施方式中，示出了使用氮作为惰性气体20的示例，但作为惰性气体，只要是通过接触而对碳质材料分散体实质上不产生化学变化、能够从碳质材料分散体中去除水分的气体即可，没有特别限制，除氮以外，例如，也可以使用氩、氦、氖等。但是，作为惰性气体，从经济性和对环境性的观点出发，优选使用氮。
另外，作为本发明中使用的干燥惰性气体20的“干燥度”，只要水分含量至少比作为待处理物的碳质材料分散体的水分含量少，能够有效地去除水分，则没有特别限制，例如露点为-50℃以下，更优选露点为-60℃以下。
接着，对在本发明的水分去除方法中作为处理对象的碳质材料分散体进行说明。
(碳质材料分散体)
作为处理对象的碳质材料分散体，只要是在有机分散介质中分散碳质材料颗粒的物质，则没有特别限制。
(碳质材料)
作为包含在碳质材料分散体中的碳质材料，只要是能够在有机分散介质中形成分散体的、能够呈现粉粒状形态的材料，则没有特别限制。典型地，列举有，例如石墨、碳黑(CB)、碳纳米管(CNT)、碳纳米纤维(CNF)、碳纤维(CF)、富勒烯、天然石墨等，可以单独、或者2种以上合并使用。作为碳质材料，特别优选CB。进一步，作为CB，列举有例如炉黑、通道黑、乙炔黑、热黑等，并且可以使用任何一种。其中，例如乙炔黑在其制法上金属成分含量本来是低的，因此优选为调配到作为二次电池用途使用的碳质材料分散体中。
需要说明的是，作为CB，也可以使用通常进行氧化处理的碳黑、石墨化处理的碳黑等。CB的氧化处理是通过在空气中对碳黑进行高温处理，或用硝酸、二氧化氮、臭氧等进行二次处理，将例如酚基、醌基、羧基、羰基等含氧极性官能团直接导入(共价键)到碳黑表面的处理，提高CB的分散性。
此处，在本说明书中，碳质材料的“粉粒状”的形态，只要是可以通过分散处理在分散介质中形成均匀的分散液即可，没有特别限制。例如，可以包含呈现平均粒径约为10～60nm的粒径的一次颗粒、这种一次颗粒凝集等而呈现平均粒径约为1～1000μm的二次颗粒，或者进一步通过压缩处理和造粒处理而加工为平均粒径约0.5～5mm的颗粒。进一步，其形状也没有特别限制，并不限于大致球状的形状，作为可以包含椭圆状、薄片状、针状或短纤维状、不定形等的碳质材料的平均粒径，更优选约为0.5mm以上～5mm以下。需要说明的是，在分散介质中进行分散处理而制备碳质材料分散体后，优选分散介质中碳质材料的平均粒径约为10μm以下。
需要说明的是，在本说明书中，“平均粒径”是指使用激光衍射散射式粒径分布测量装置测量的、以体积为基准的平均粒径d50(所谓的中值粒径)。
需要说明的是，关于碳黑，例如，在碳黑协会(https：//carbonblack.biz/index.html)的网站说明，碳黑不可分解的最小单位为聚集(aggregate)(初级凝聚体)，其一部分(结构域(domain))一般称为颗粒。可以认为该颗粒相当于纳米材料中定义为最小单位的颗粒，但最终是聚集的一部分。聚集由范德瓦尔斯力等的物理力量构成聚集物(agglomerate)(二次凝聚体)。进一步，为了防止飞散、提高操作性，碳黑制品几乎是通过压缩处理或造粒处理，以加工成珠粒的颗粒的形式运输销售的。
例如，可以包括呈现平均粒径约为10～100nm的粒径的一次凝聚体、这种一次凝聚体凝集而呈现平均粒径约为0.1～100μm的二次凝聚体、或者，进一步考虑到操作性，通过压缩处理或造粒处理形成平均粒径约为500～5000μm的加工颗粒等。
需要说明的是，从碳黑导电性的观点出发，作为导电性碳微粒，优选一次颗粒在某种程度上连续形成链状或房状等结构的聚集。聚合体中的该一次颗粒的连接也称为结构，这种发展的程度可以通过观察粒度分布测量(动态光散射法或激光衍射/光散射法)或电子显微镜(扫描型或透过型的任何一种。)来把握。这种结构可以在电极活性物质颗粒之间有效地形成导电路径。因此，能够以更少的使用量赋予电极活性物质层优异的导电性。
(有机分散介质)
另一方面，作为用于分散如上所述碳质材料的有机分散介质，没有特别限制，可以根据得到的碳质材料分散体的使用目的等适当选择。
虽然没有特别限制，但是作为有机分散介质，可以列举出例如，二丁醚、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丙酸戊酯、丙酸己酯、丙酸庚酯、丙酸辛酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸丁酯、丁酸戊酯、丁酸己酯、丁酸庚酯、丁酸辛酯、戊酸乙酯、戊酸丙酯、戊酸丁酯、戊酸戊酯、戊酸己酯、戊酸庚酯、戊酸辛酯、己酸乙酯、己酸丙酯、己酸丁酯、己酸戊酯、己酸己酯、己酸庚酯、己酸辛酯、庚酸乙酯、庚酸丙酯、庚酸丁酯、庚酸戊酯、庚酸己酯、庚酸庚酯、庚酸辛酯等酯类溶剂；二乙基酮、二甲基酮、甲基乙基酮(MEK)和甲基异丁基酮(MIBK)环己酮(烯酮)等酮类溶剂；N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)等非质子性极性溶剂；戊烷、环戊烷、己烷、环己烷、庚烷、环庚烷、辛烷、环辛烷、壬烷、癸烷等烷烃类溶剂；碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯等链状碳酸酯；碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯等环状碳酸酯；甲苯、二甲苯、苯、均三甲苯、石蜡、四氯化碳等，这些可以单独使用或多种组合使用。
其中，特别优选丁酸丁酯、二甲苯、均三甲苯、庚烷等。
(其他调配物)
另外，在作为待处理物的碳质材料分散体中，除了上述的碳质材料和有机分散介质以外，还可以包含例如分散剂、pH调节剂或其他添加剂。作为其他添加剂，除了分散助剂、稳定剂等之外，还可以调配例如粘合剂树脂、正极活性物质或负极活性物质等。
即，本发明的碳质材料分散体的脱水方法，例如，不仅是包含碳质材料、有机分散介质以及分散剂的碳质材料浆料，而且除了碳质材料、有机分散介质、分散剂之外，还可以作为由粘合剂树脂和正极活性物质或负极活性物质调配而成的全固体锂离子二次电池用电极浆料一样的由更多成分调配而成的碳质材料分散体的脱水方法使用。
(分散剂)
作为分散剂，没有特别限制，例如可以示出聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)、聚乙烯醇缩醛、聚醋酸乙烯酯、聚酯树脂、环氧树脂、聚醚树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂等。
其中，作为分散剂优选的一例，可以示出以聚乙烯醇缩丁醛酯为主要成分，特别是80质量％以上，进一步，分散剂的总量，即100质量％为聚乙烯醇缩丁醛酯的方式。在将碳质材料分散体用于全固体锂离子二次电池用途的情况下，通过这样使用聚乙烯醇缩丁醛酯作为分散剂，与作为分散介质的如上所述的有机分散介质组合，可以得到碳质材料分散体中的碳质材料的良好分散性，可以实现低粘度化。
作为聚乙烯醇缩丁醛酯，没有特别限制，但羟基含量比较低，具体来说，例如，聚合物中的羟基含量为5质量％以上25质量％以下，更优选10质量％以上、20质量％以下，进一步优选12.5质量％以上、17.5质量％以下。另外，虽然没有特别限制，但作为聚乙烯醇缩丁醛酯的醋酸基含量，优选约为1～7质量％，另外，作为粘度，基于DIN53015，在20℃下测量的10质量％的聚乙烯醇缩丁醛酯的乙醇溶液的溶液粘度为10～100mPa·s，特别优选约20～60mPa·s。
(pH调节剂)
作为pH调节剂，例如可以示出叔胺、仲胺、伯胺、环状胺、以及在烷烃骨架中具有氨基和羟基的化合物的链烷醇胺或氨基醇类，或者二甘醇胺、三(羟甲基)氨基甲烷(THAM)、吗啉等其他胺类等胺化合物。虽然没有特别限制，但其中，优选例如2-甲基氨基乙醇、2-氨基-1-丁醇、4-乙基氨基-1-丁醇、三乙胺、2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇(AEPD)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)、THAM等。
(粘合剂树脂)
在作为待处理物的碳质材料分散体是全固体锂离子二次电池用电极浆料的方式中，作为在分散介质中调配的粘合剂树脂，没有特别限制，可以使用对水不具有溶解性的聚合物，具体来说，例如，可以使用聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、丁二烯橡胶、异丁烯橡胶、苯乙烯丁二烯橡胶、乙丙橡胶以及丁腈橡胶等。其中，特别优选使用苯乙烯-丁二烯橡胶。
(电极活性物质)
在作为待处理物的碳质材料分散体是全固体锂离子二次电池用电极浆料的方式中，作为可以调配的正极活性物质，没有特别限制，可以使用能够掺杂或嵌入锂离子的金属氧化物、金属硫化物等金属化合物、以及导电性高分子等。
例如，可以列举出Fe、Co、Ni、Mn等过渡金属的氧化物、与锂的复合氧化物、过渡金属硫化物等无机化合物等。具体来说，可以列举出MnO、V2O5、V6O13、TiO2等过渡金属氧化物粉末、层状结构的镍酸锂、钴酸锂、锰酸锂、尖晶石结构的锰酸锂等锂与过渡金属的复合氧化物粉末、橄榄石结构的磷酸化合物即磷酸铁锂系材料、TiS2、FeS等过渡金属硫化物粉末等。另外，也可以使用聚苯胺、聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩等导电性高分子。另外，也可以混合使用上述无机化合物或有机化合物。
另一方面，在作为待处理物的碳质材料分散体是全固体锂离子二次电池用电极浆料的方式中，作为可以调配的负极活性物质，只要是能够掺杂或嵌入锂离子的物质即可，没有特别限制。例如，可以列举出金属Li、作为其合金的锡合金、硅合金、铅合金等合金系、LiXFe2O3、LiXFe3O4、LiXWO2、钛酸锂、钒酸锂、硅酸锂等金属氧化物系、聚乙炔、聚-p-亚苯基等导电性高分子系、称为软碳或硬碳的非晶系碳质材料、高石墨化碳质材料等人造石墨、或天然石墨等碳质粉末、碳黑、中间相碳黑、树脂烧成碳质材料、气相生长碳纤维、碳纤维等碳质材料。这些负极活性物质也可以组合使用一种或多种。
这些电极活性物质的平均粒径优选在0.05～100μm范围内，更优选在0.1～50μm范围内。本说明书中所说的电极活性物质的平均粒径是用电子显微镜测量的粒径的平均值。
(分散体中的调配比例)
在作为待处理物的碳质材料分散体中没有特别限制，在有机分散介质中，相对于分散体的总质量，碳质材料例如调整为10～25质量％，更优选12～18质量％。另外，在调配分散剂的情况下，没有特别限制，其调配量相对于碳质材料的质量(即，相对于碳质材料的质量100质量％)，例如，调整为5质量％以上且小于20质量％，更优选为6质量％以上且小于12质量％。如果碳质材料和分散剂的调配量分别在该范围内，则在保持碳质材料的良好分散性和低粘度的同时，可以作为含有高浓度碳质材料的分散体。另外，在碳质材料的浓度比上述少的情况下，存在产品制造中去除溶剂所需的能量增大、分散体的输送成本和溶剂成本上升。另一方面，如果碳质材料的浓度比上述多，则难以得到充分的流动性，操作性变差。
另外，如上所述，在调配pH调节剂的情况下，没有特别限制，作为pH调节剂的添加量，相对于分散体总量为0.01～5％，更优选约为0.05～3％。通过在该范围内调配pH调节剂，可以得到碳质材料的更好的分散性。
(作为待处理物的碳质材料分散体的特性)
而且，对如上所述的组成和调配量的组合物，例如通过进行以下示例的分散处理而得到的碳质材料分散体没有特别限制，但在25℃条件下粘度为10～1000mPa·s，优选为10～500mPa·s，更优选约为10～300mPa·s。需要说明的是，在如上所述的碳质材料分散体是进一步包含粘合剂树脂和电极活性物质的全固体锂离子二次电池用电极浆料的实施方式中，通过使用上述规定的成分，在浆料的固体成分浓度为65～75质量％时，在25℃条件下，有时粘度为500～5000mPa·s，更优选约1000～4000mPa·s。
需要说明的是，在本说明书中，碳质材料分散体的粘度，是指使用B型粘度计，以测量温度25℃、B型粘度计转子旋转速度60rpm，用刮刀将分散体充分搅拌(例如1分钟)后，立即测量的值。
另外，作为待处理物(即，利用本发明的水分去除方法进行处理前的)碳质材料分散体中的水分含量，没有特别限制，例如，以质量分数计约为1×10-3～2×10-2，更优选约为1×10-3～1×10-2。
(作为待处理物的碳质材料分散体的制备)
作为待处理物的碳质材料分散体的制备方法，没有特别限制，通过在有机分散介质中，以上述规定的比例添加碳质材料以及根据需要添加的分散剂、pH调节剂或其他成分，搅拌混合后使其分散而制备。需要说明的是，对其调配成分的添加顺序等没有特别限制，无论是什么样的方式均包含在本发明的范围内。
作为分散装置，没有特别限制，可以使用在颜料分散等中通常使用的分散机。例如，列举出分散器、均相混合机、行星式搅拌机等搅拌机类、均化器(Mtechnique公司制“Cleamix”、PRIMIX公司制“Filmix”等)类、Silverson公司制“Abramix”等)类、漆面调整剂(RedDevil公司制)、胶体磨(PUC公司制“PUC胶体磨”、IKA公司制“胶体磨MK”)类、锥形磨(IKA社制“锥形磨MKO”等)、球磨机、砂磨机(Shinmaru Enterprises公司制“珠磨机”等)、磨碎机、珍珠磨机(Eirich公司制“DCP Miller”等)、Co-ball mill等介质型分散机、湿式喷气式研磨机(Genas公司制“Genas PY”、Sugino公司制“Star burst”、Nanomizer公司制“Nanomizer”等)、M Technic公司制“Claire SS-5”、奈良机械公司制“MICROS”等无媒介分散机、其他辊磨机等，但不限定于此。
优选地，最终用介质研磨机，特别是使用平均粒径0.05～2mm的珠粒的介质研磨机，分散碳质材料而制备。进一步，更优选地，在利用这种介质研磨机进行分散处理之前，使用以下详细记述的剪切型分散装置进行分散处理，接着实施介质研磨机的分散处理而制备。
另外，在利用这种介质研磨机进行分散处理之前，可以使用其他搅拌装置，例如分散器、均相混合机等剪切型搅拌机进行预备分散处理。
需要说明的是，虽然没有特别限制，但在制备碳质材料分散体之前，对使用的各成分，可以通过例如使用离子交换树脂、沸石、分子筛、氧化铝微粒、光气类化合物以及金属氧化物等吸附剂的脱水、蒸馏脱水或共沸脱水、加热的脱水等众所周知的任意方法进行脱水处理。
(低水分碳质材料分散体的制造方法)
本发明的第二方面的碳质材料分散体的制造方法是一种从使碳质材料颗粒分散于有机分散介质中的碳质材料分散体的制造方法，其特征在于，具有一种工序，例如，经过如上所述的碳质材料分散体的制备工序，在有机分散介质中添加碳质材料颗粒并使其分散，制成碳质材料分散体后，与上述详细记述的本发明的第一观点的水分去除方法相同，向保持在20～120℃的该分散体中吹入相对于分散体100g为6～30L的干燥惰性气体，使该分散体与干燥惰性气体接触而使分散体中的水分蒸发。
在本发明的第二观点的碳质材料分散体的制造方法中，对于与上述详细记述的本发明的第一观点的水分去除方法有关的各种条件、特别是优选条件，同样可以适用，因此，为了避免重复，在此省略再次的记述。
另外，在本发明的第二观点的碳质材料分散体的制造方法中，对上述使水分蒸发的工序以外的工序没有特别限制，例如，作为使水分蒸发的工序之前的碳质材料分散体的制备工序，可以不限于上述的制备工序而采用各种方式。另外，在本发明的第二观点的碳质材料分散体的制造方法中，关于水分去除或脱水的观点，上述使水分蒸发的工序是必须的，但设置除此以外的处理或工序是任意的，例如，在使上述水分蒸发的工序中，作为待处理物的碳质材料分散体的材料的有机分散介质和碳质材料等，也可以设置另外实施脱水处理或干燥处理等的工序。
【实施例】
以下，基于实施例更具体地说明本发明，但只要不超过其主旨，本发明并不限制于以下的实施例。
(试验用碳质材料分散体A的制备)
首先，在实施以下的实施例1～3和比较例1～4的基础上，如下制备作为待处理物使用的试验用碳质材料分散体A。也就是说，以乙炔黑15质量份、作为分散介质的丁酸丁酯84质量份以及作为分散剂的聚乙烯醇缩丁醛酯1质量份的比例调配，用珠磨机进行分散处理，制备乙炔黑分散体300g，作为试验用碳质材料分散体。该试验用碳质材料分散体的水分含量为质量分数2.056×10-3，非挥发性成分为16.00质量％。
需要说明的是，水分(质量分数)用卡尔费休水分浓度计测量，非挥发性成分用140℃干燥后的残渣重量测量。
然后，以使该试验用碳质材料分散体A降低到小于水分质量分数3.0×10-5为目的，实施脱水。
(实施例1)
使用图1中示意性示出的装置，将上述制备的100g试验用碳质材料分散体A(10)装入300ml容量的烧瓶(40)中，用搅拌器(30、32)搅拌。将分散体用加热套(42)加热到60℃，从分散体底部以0.1L/min的流量吹入干燥氮(20)150分钟(合计15L)，进行脱水处理。
结果表明，脱水后的碳质材料分散体的水分含量为质量分数2.9×10-5，非挥发性成分为16.05质量％。
(实施例2)
与实施例1同样，使用图1中示意性示出的装置，将上述制备的100g试验用碳质材料分散体A(10)装入300ml容量的烧瓶(40)中，对系统内进行减压使其与大气压相比低-50kPa，用搅拌器(30、32)搅拌。将分散体用加热套(42)加热到40℃，从分散体底部以0.1L/min的流量吹入干燥氮(20)120分钟(合计12L)，进行脱水处理。结果表明，脱水后的碳质材料分散体的水分含量为质量分数2.2×10-5，非挥发性成分为16.2质量％。
(实施例3)
将上述制备的100g试验用碳质材料分散体A(10)装入300ml容量的烧瓶(40)中，用加热套(42)将分散体加热到40℃。需要说明的是，在该实施例中，不配置搅拌器(30、32)，在烧瓶(40)底部，在惰性气体的吹嘴24前端设置由烧结玻璃构成的扩散器(未图示)，从分散体(10)底部以0.1L/min的流量吹入干燥氮(20)120分钟(合计12L)，进行脱水处理。需要说明的是，从此时的扩散器导出到分散体中的干燥氮的气泡的个数平均粒径为2mm。结果表明，脱水后的碳质材料分散体的水分含量为质量分数2.8×10-5，非挥发性成分为16.02质量％。
(比较例1)
除了在实施例1中将分散体保持在10℃以外，与实施例1同样地进行脱水处理。结果表明，处理后的碳质材料分散体的水分含量为质量分数6.0×10-4，非挥发性成分为16.00质量％。
(比较例2)
除了在实施例1中将分散体保持在130℃以外，与实施例1同样地进行脱水处理。结果表明，在处理中分散质凝集，分散体凝固。
(比较例3)
除了在实施例1中以0.1L/min的流量将干燥氮(20)的吹入量设为50分钟(合计5L)以外，与实施例1同样地进行脱水处理。结果表明，处理的碳质材料分散体的水分含量为质量分数1.1×10-4，非挥发性成分为16.00质量％。
(比较例4)
除了将实施例1中干燥氮(20)的吹入量以0.1L/min的流量设为360分钟(合计36L)以外，与实施例1同样地进行脱水处理。结果表明，处理的碳质材料分散体的水分含量为质量分数7.0×10-6，非挥发性成分为16.85质量％。
(试验用碳质材料分散体B的制备)
在实施以下的实施例5的基础上，如下制备作为待处理物使用的、假定全固体锂离子二次电池用电极浆料的试验用碳质材料分散体B。也就是说，相对于如上所述制备的10.0g试验用碳质材料分散体A，将作为正极活性物质的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉末(富士胶片和光纯药株式会社制，粒径为1～数μm)30.0g和苯乙烯丁二烯橡胶溶解于10质量％丁酸丁酯的粘合剂溶液和丁酸丁酯调配成总固体成分浓度为65质量％，使用公转自转搅拌脱泡机进行公转自转，任何旋转速度均为1200rpm，处理5分钟。得到的试验用碳质材料分散体B的水分含量为质量分数1.5×10-3，非挥发性成分为65.00质量％。需要说明的是，水分含量和非挥发性成分的测量方法与上述相同。然后，以使该试验用碳质材料分散体B降低到小于水分质量分数3.0×10-5为目的，实施脱水。
(实施例5)
与实施例1同样，使用图1中示意性示出的装置，将上述制备的100g试验用碳质材料分散体B(10)装入300ml容量的烧瓶(40)中，用搅拌器(30、32)搅拌。将浆料用加热套(42)加热到60℃，从浆料底部以0.1L/min的流量吹入干燥氮(20)150分钟(合计15L)，进行脱水处理。结果表明，脱水后的浆料的水分含量为质量分数2.8×10-5，非挥发性成分为65.08质量％。
符号说明
10 碳质材料分散体
20 干燥氮
24 吹嘴
30、32 搅拌器
40 烧瓶
42 加热套。

Claims (16)

1.一种碳质材料分散体的脱水方法，其从使碳质材料颗粒分散于有机分散介质中的碳质材料分散体中去除水分，其特征在于，
具有一种工序，向保持在20～120℃的分散体中吹入相对于分散体100g为6～30L的干燥惰性气体，使该分散体与干燥惰性气体接触而使分散体中的水分蒸发。
2.根据权利要求1所述的碳质材料分散体的脱水方法，其特征在于，在吹入所述惰性气体时，一边搅拌碳质材料分散体一边吹入所述惰性气体，所述惰性气体的吹入位置为容纳碳质材料分散体的容器底部侧。
3.根据权利要求1或2所述的碳质材料分散体的脱水方法，其特征在于，在吹入所述惰性气体时，产生个数平均粒径约为5mm～0.5mm的气泡并吹入碳质材料分散体中。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的碳质材料分散体的脱水方法，其特征在于，在吹入所述惰性气体时，对系统内进行减压使其与大气压相比低-5kPa～-95kPa。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的碳质材料分散体的脱水方法，其特征在于，在吹入惰性气体后，减压并使分散体中的气体脱气。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的碳质材料分散体的脱水方法，其中，有机分散介质是选自由酯溶剂、酮溶剂、烃溶剂以及这些混合物构成的群中的至少一种。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的碳质材料分散体的脱水方法，其中，有机分散介质是选自由丁酸丁酯、二甲苯、均三甲苯以及庚烷构成的群中的至少一种。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的碳质材料分散体的脱水方法，其中，所述碳质材料为碳黑。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的碳质材料分散体的脱水方法，其中，所述惰性气体为氮。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的碳质材料分散体的脱水方法，其中，所述惰性气体的露点为-50℃以下。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的碳质材料分散体的脱水方法，其中，所述碳质材料分散体包含碳质材料、有机分散介质以及分散剂。
12.根据权利要求1～10中任一项所述的碳质材料分散体的脱水方法，其中，所述碳质材料分散体是由碳质材料、有机分散介质、分散剂、粘合剂树脂、以及正极活性物质或负极活性物质调配而成的全固体锂离子二次电池用电极浆料。
13.根据权利要求1～12中任一项所述的碳质材料分散体的脱水方法，其中，使分散体和干燥惰性气体接触而使分散体中的水分蒸发的工序前后的分散体的非挥发性成分的变化为0.5质量％以下，且工序后的分散体的水分含量为质量分数5×10-5以下。
14.一种碳质材料分散体的制造方法，其为在有机分散介质中分散碳质材料颗粒的碳质材料分散体的制造方法，其特征在于，
具有一种工序，在有机分散介质中添加碳质材料颗粒并使其分散，制成碳质材料分散体后，向保持在20～120℃的该分散体中吹入相对于分散体100g为6～30L的干燥惰性气体，使该分散体与干燥惰性气体接触而使分散体中的水分蒸发。
15.根据权利要求14所述的碳质材料分散体的制造方法，其中，所述碳质材料分散体包含碳质材料、有机分散介质以及分散剂。
16.根据权利要求14所述的碳质材料分散体的制造方法，其中，所述碳质材料分散体是由碳质材料、有机分散介质、分散剂、粘合剂树脂、以及正极活性物质或负极活性物质调配而成的全固体锂离子二次电池用电极浆料。
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