JP7414171B1 - カーボンナノチューブ分散組成物およびその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
<1>平均外径3nm以下のカーボンナノチューブと、高分子成分と、溶媒とを含むカーボンナノチューブ分散組成物であって、
前記高分子成分は、置換基を有してもよいポリフッ化ビニリデン樹脂を主成分として含み、
前記カーボンナノチューブ分散組成物は、レーザー回折法によって測定した粒度分布の体積累積90%における粒径D90が2.0μm以上20.0μm未満、かつpHが7.5以上である、
カーボンナノチューブ分散組成物。
<2>前記置換基を有してもよいポリフッ化ビニリデン樹脂の含有量は、前記平均外径3nm以下のカーボンナノチューブ100質量部に対し、30質量部以上270質量部以下である、<1>記載のカーボンナノチューブ分散組成物。
<3>さらに塩基性化合物を含み、
前記塩基性化合物の含有率は、前記分散組成物の質量を基準として0.01質量%以上0.2質量%以下である、<1>または<2>記載のカーボンナノチューブ分散組成物。
<4>前記平均外径3nm以下のカーボンナノチューブ、および前記高分子成分の合計含有率は、前記分散組成物の不揮発成分の合計質量を基準として80質量%以上である、<1>~<3>いずれか記載のカーボンナノチューブ分散組成物。
<5>前記置換基を有してもよいポリフッ化ビニリデン樹脂の含有率は、前記高分子成分の質量を基準として87質量%以上である、<1>~<4>いずれか記載のカーボンナノチューブ分散組成物。
<6><1>~<5>いずれか記載のカーボンナノチューブ分散組成物と、活物質を含む、合材スラリー。
<7><6>記載の合材スラリーから形成してなる電極膜。
<8>正極および負極を備える非水電解質二次電池であって、
正極および負極の少なくとも一方が、<7>記載の電極膜を有する、非水電解質二次電池。
本実施形態のカーボンナノチューブ分散組成物は、平均外径3nm以下のカーボンナノチューブと、高分子成分と、溶媒とを含み、レーザー回折法によって測定した粒度分布の体積累積90%における粒径D90が2.0μm以上20.0μm未満、かつpHが7.5以上であり、前記高分子成分が、置換基を有してもよいポリフッ化ビニリデン樹脂を主成分として含む。
本実施形態のカーボンナノチューブの平均外径は3nm以下であり、1nm以上3nm以下であることが好ましく、1nm以上2nm以下であることがより好ましい。カーボンナノチューブの平均外径が上記範囲であると、比表面積が大きくなることから、効率的に導電ネットワークを形成させることができる。
カーボンナノチューブの平均外径は、透過型電子顕微鏡(日本電子社製)によって、カーボンナノチューブの形態観察を行い、100本の短軸の長さを計測し、その平均値により、算出することができる。
なお、主成分とは、含有率が最も高い成分のことである。
本実施形態の高分子成分は、置換基を有してもよいポリフッ化ビニリデン樹脂を主成分として含む。分散を補助する目的等でポリフッ化ビニリデン樹脂以外の高分子成分を含有してもよい。なお、本明細書において「高分子」とは、重量平均分子量が1,000以上の分子を意味し、主成分とは、含有率が最も高い成分のことである。
本発明の分散組成物が、ポリフッ化ビニリデン樹脂以外の高分子成分を含有する場合、ポリフッ化ビニリデン樹脂以外の高分子成分の含有率は、高分子成分の合計量を基準として、13質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることがさらに好ましく、含有しないことが最も好ましい。
ポリフッ化ビニリデン樹脂としては、例えば、ポリフッ化ビニリデンのホモポリマー;フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレン等とのコポリマー等が挙げられ、コポリマーが好ましい。ポリフッ化ビニリデン樹脂は、特許文献1~3に記載の分散剤のように、カーボンナノチューブを高濃度で、例えば1本単位にまで分散するほどの分散能は有しないが、ポリフッ化ビニリデン樹脂を含有し、かつpHを7.5以上することでカーボンナノチューブの束状構造体の状態を維持し、かつ繊維長を短くすることなく分散させることができる。
本実施形態の分散組成物は、溶媒を含む。
溶媒は、特に限定されないが、ポリフッ化ビニリデン樹脂を溶解できる溶媒であることが好ましい。本明細書において「ポリフッ化ビニリデン樹脂を溶解できる」とは、25℃において、ポリフッ化ビニリデン樹脂0.5gを100gの溶媒に溶解した際に、目視にて不溶分が確認できず、溶液に濁りがなく透明となることを意味する。
一実施形態において、分散組成物は、塩基性化合物を含むことが好ましい。分散組成物が塩基性化合物を含有すると、ポリフッ化ビニリデン樹脂の強い分極と塩基性化合物が相互作用し、分散組成物の流動性および貯蔵安定性をより向上することができる。添加する塩基性化合物は、無機塩基、無機金属塩、有機塩基、および有機塩基塩からなる群から選ばれる少なくとも1種を用いることができる。
塩基性化合物の含有率が上記の下限以上であると、貯蔵安定性の効果が得られやすい傾向がある。また、塩基性化合物の含有率が上記の上限以下であると、ポリフッ化ビニリデン樹脂のゲル化の原因となることを抑制し、さらに、分散装置および/または電池内部の腐食の原因となることを防ぐことができるために好ましい。
以下、分散組成物の製造方法の一例として、溶媒にカーボンナノチューブを分散させる方法について説明する。分散組成物は、例えば、カーボンナノチューブ、置換基を有してもよいポリフッ化ビニリデン樹脂、および溶媒を、分散装置を使用して分散処理を行い微細に分散して製造することが好ましい。なお、分散処理は、使用する材料の添加タイミングを任意に調整し、2回以上の多段階処理ができる。
すなわち、カーボンナノチューブ、高分子成分、および溶媒を含むカーボンナノチューブ分散体を製造し、その後前記カーボンナノチューブ分散体に塩基性化合物を混合する工程を備え、レーザー回折法によって測定した粒度分布の体積累積90%における粒径D90が2.0μm以上20.0μm未満、かつpHが7.5以上であるカーボンナノチューブ分散組成物とする、カーボンナノチューブ分散組成物の製造方法が好ましい。
なお、粒径D90は、前処理として超音波作動を行った分散液を用いて、一般的なレーザー回折法の測定装置を用いて求めることができる。前処理をしない場合、測定値にばらつきが生じる場合があるため、正確な評価が難しくなる。より具体的には、実施例に記載の方法により測定することができる。本明細書では、累積90%における粒径D90を「D90」と表記する場合がある。
さらに、高分子成分量が適量であることで、カーボンナノチューブの切断により粒径D90が小さくなって接触抵抗が増大することを抑制し、電極の抵抗が向上できるため、レート特性がより優れるものとできる。
本実施形態の合材スラリーは、分散組成物に活物質を添加して得ることができ、非水電解質二次電池電極に用いることができる。
合材スラリーは、活物質等をより結着させる目的で、分散組成物に、置換基を有してもよいポリフッ化ビニリデン樹脂または/およびその他の高分子成分をさらに追加してもよい。本明細書において、活物質等をより結着させる目的で、分散組成物に追加する置換基を有してもよいポリフッ化ビニリデン樹脂または/およびその他の高分子成分を、「バインダー樹脂」と記載することがある。また、必要に応じて、湿潤、界面活性、pH調整、濡れ促進、レベリング、導電性補助等の目的でその他の任意成分を本発明の目的を阻害しない範囲で適宜含んでもよい。任意成分は、合材スラリー作製前、混合時、混合後、またはこれらの組み合わせ等、任意のタイミングで添加することができる。活物質は、正極活物質または負極活物質であってよい。本明細書では、正極活物質および負極活物質を、単に「活物質」という場合がある。活物質とは、電池反応の基となる材料のことである。活物質は、起電力から、正極活物質と負極活物質に分けられ、正極活物質を用いることで正極合材スラリー、負極活物を用いることで負極合材スラリーとすることができる。
合材スラリーは、均一性および加工性を向上させるためにスラリー状であることが好ましい。
正極活物質は、特に限定されないが、例えば、非水電解質二次電池用途は、リチウムイオンを可逆的にドーピングまたはインターカレーション可能な金属酸化物および金属硫化物等の金属化合物を使用することができる。例えば、リチウムマンガン複合酸化物(例えばLixMn2O4またはLixMnO2)、リチウムニッケル複合酸化物(例えばLixNiO2)、リチウムコバルト複合酸化物(LixCoO2)、リチウムニッケルコバルト複合酸化物(例えばLixNi1-yCoyO2)、リチウムマンガンコバルト複合酸化物(例えばLixMnyCo1-yO2)、リチウムニッケルマンガンコバルト複合酸化物(例えばLixNiyCozMn1-y-zO2)、スピネル型リチウムマンガンニッケル複合酸化物(例えばLixMn2-yNiyO4)等のリチウムと遷移金属との複合酸化粉末、オリビン構造を有するリチウムリン酸化物粉末(例えばLixFePO4、LixFe1-yMnyPO4、LixCoPO4など)、酸化マンガン、酸化鉄、酸化銅、酸化ニッケル、バナジウム酸化物(例えばV2O5、V6O13)、酸化チタン等の遷移金属酸化物粉末、硫酸鉄(Fe2(SO4)3)、TiS2、およびFeS等の遷移金属硫化物粉末等が挙げられる。ただし、x、y、zは、数であり、0<x<1、0<y<1、0<z<1、0<y+z<1である。これら正極活物質は、1種または複数を組み合わせて使用することもできる。
負極活物質は、特に限定されないが、例えば、リチウムイオンを可逆的にドーピングまたはインターカレーション可能な金属Li、またはその合金、スズ合金、シリコン合金負極、LixTiO2、LixFe2O3、LixFe3O4、LixWO2等の金属酸化物系、ポリアセチレン、ポリ-p-フェニレン等の導電性高分子、高黒鉛化炭素材料等の人造黒鉛、あるいは天然黒鉛等の炭素質粉末、樹脂焼成炭素材料を用いることができる。ただし、xは数であり、0<x<1である。これら負極活物質は、1種または複数を組み合わせて使用することもできる。特にシリコン合金負極を用いる場合、理論容量が大きい反面、体積膨張が極めて大きいため、高黒鉛化炭素材料等の人造黒鉛、あるいは天然黒鉛等の炭素質粉末、樹脂焼成炭素材料等と組み合わせて用いるのが好ましい。
合材スラリーを作製する方法において、分散組成物にバインダー樹脂を追加する場合、バインダー樹脂、および活物質を添加する順序は特に限定されない。例えば、分散組成物にバインダー樹脂を添加し、次いで活物質を添加して作製する方法;分散組成物に活物質を添加し、次いでバインダー樹脂を添加して作製する方法;分散組成物にバインダー樹脂および活物質を一括して添加して作製する方法等が挙げられる。また、バインダー樹脂は予め溶解してから添加してもよい。合材スラリーを作製する方法としては、分散組成物にバインダー樹脂を添加し、次いで活物質をさらに添加し撹拌させる処理を行う方法が好ましい。撹拌に使用される撹拌装置は特に限定されない。撹拌装置には、ディスパー、ホモジナイザー等を用いることができる。
本発明の一実施形態である非水電解質二次電池は、正極と、負極と、電解質とを備え、正極および負極からなる群から選択される少なくとも1つが、本実施形態である合材スラリーから形成してなる電極膜を有する。正極および負極は、さらに集電体を備えることができる。なお、正極または負極が有する電極膜の一方が、本実施形態による分散組成物を用いた電極膜である場合、もう一方の電極が有する電極膜は特に制限されず、従来公知の電極膜であってよい。
正極または負極は、本実施形態である分散組成物を用いた合材スラリーから形成された電極膜と、集電体を有する。電極膜は、例えば、集電体上に分散組成物を塗工し、乾燥させることで形成できる。正極合材スラリーを用いて形成した電極膜を、正極として使用することができる。負極合材スラリーを用いて形成した電極膜を、負極として使用することができる。本明細書において、活物質を含む分散組成物を用いて形成した膜を「電極合材層」という場合がある。
電解質としては、イオンが移動可能な従来公知の様々なものを使用することができる。例えば、LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)3C、LiI、LiBr、LiCl、LiAlCl、LiHF2、LiSCN、またはLiBPh4(ただし、Phはフェニル基である)等リチウム塩を含むものが挙げられるが、これらに限定されない。電解質は非水系の溶媒に溶解して、電解液として使用することが好ましい。
なお、実施例および比較例の評価結果は、それぞれ、実施可能な範囲をC、より優れている範囲をB、特に優れている範囲をAとし、それ以外をDとして評価した。
・W#7300:KFポリマーW#7300(クレハ製、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ホモポリマー)
・W#7200:KFポリマーW#7200(クレハ製、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ホモポリマー)
・W#1300:KFポリマーW#1300(クレハ製、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ホモポリマー)
・W#1100:KFポリマーW#1100(クレハ製、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ホモポリマー)
・W#9300:KFポリマーW#9300(クレハ製、ポリフッ化ビニリデン樹脂、コポリマー)
・W#9700:KFポリマーW#9700(クレハ製、置換基を有するポリフッ化ビニリデン樹脂)
・W#9100:KFポリマーW#9100(クレハ製、置換基を有するポリフッ化ビニリデン樹脂)
・S-6010:solef6010(solvay製、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ホモポリマー)
・S-6020:solef6020(solvay製、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ホモポリマー)
・S-5130:solef5130(solvay製、置換基を有するポリフッ化ビニリデン樹脂)
・TNSR:シングルウォールカーボンナノチューブ(Timesnano製、平均外径1.5nm、炭素純度95%、比表面積610m2/g)
・TNSAR:シングルウォールカーボンナノチューブ(Timesnano製、平均外径1.5nm、炭素純度95%、比表面積950m2/g)
・TUBALL:シングルウォールカーボンナノチューブ(OCSiAl製、平均外径1.6nm、炭素純度99%、比表面積980m2/g)
・TUBALL:シングルウォールカーボンナノチューブ(OCSiAl製、平均外径1.8nm、炭素純度80%、比表面積520m2/g)
(実施例1-1)
表1に示す材料と組成に従い、以下の通り分散組成物を作製した。
まず、ステンレス容器にNMPをとった。次にハイシアミキサー(L5M-A、SILVERSON製)に標準丸穴型ヘッドを装着し、3,000rpmの速度で撹拌しながらポリフッ化ビニリデン樹脂を添加した後、1時間撹拌して、ポリフッ化ビニリデン樹脂を溶解させた。続いて、CNTをハイシアミキサーで撹拌しながら添加して、6,000rpmの速度で1時間バッチ式分散を行った。続いて、ステンレス容器から、配管を介して高圧ホモジナイザー(スターバーストラボHJP-17007、スギノマシン製)に被分散液を供給し、表1に示すパス回数に従い循環式分散処理を行った。分散処理はシングルノズルチャンバーを使用し、ノズル径0.25mm、圧力100MPaにて行った。続いて、高圧ホモジナイザーから、配管を介してステンレス容器に被分散液を供給し、ハイシアミキサーで3,500rpmの速度で撹拌しながら塩基性化合物を添加した。30分間撹拌をし、分散組成物1を得た。
このとき、分散組成物1を基準としたカーボンナノチューブの含有率は1.0質量%、高分子成分は1.0質量%(高分子成分を基準としたポリフッ化ビニリデン樹脂の含有率は100質量%)、塩基性化合物の含有率は0.04質量%、溶媒97.96質量%であった。また、カーボンナノチューブ、および高分子成分の合計含有率は、分散組成物1の不揮発成分の合計質量を基準として98質量%であった。
表1に示す材料、組成、およびパス回数に従い変更した以外は、実施例1-1と同様にして、各分散組成物2~30を得た。
表1に示す材料と組成に従い、以下の通り分散組成物を作製した。まず、ステンレス容器にNMPをとった。次にハイシアミキサー(L5M-A、SILVERSON製)に標準丸穴型ヘッドを装着し、3,000rpmの速度で撹拌しながらポリフッ化ビニリデン樹脂、その他高分子成分を添加した後、1時間撹拌して、ポリフッ化ビニリデン樹脂、その他高分子成分を溶解させた。以下、実施例1-1の分散組成物の作業工程と同様にして、高圧ホモジナイザーにて循環式分散処理を行い、各分散組成物31~37を得た。
表1に示す材料、組成、およびパス回数に従い変更した以外は、実施例1-1と同様にして比較分散組成物1~3を得た。
表1に示す材料と組成に従い変更した以外は、実施例1-31と同様にして比較分散組成物4を得た。
表1に示す材料と組成に従い、以下の通り分散組成物を作製した。まず、ステンレス容器にNMPをとった。次にハイシアミキサー(L5M-A、SILVERSON製)に標準丸穴型ヘッドを装着し、3,000rpmの速度で撹拌しながら高分子成分、塩基性化合物を添加した後、1時間撹拌して、高分子成分、塩基性化合物を溶解させた。続いて、CNTをハイシアミキサーで撹拌しながら添加して、6,000rpmの速度で1時間バッチ式分散を行った。続いて、ステンレス容器から、配管を介して高圧ホモジナイザー(スターバーストラボHJP-17007、スギノマシン製)に被分散液を供給し、表1に示すパス回数に従い循環式分散処理を行った。分散処理はシングルノズルチャンバーを使用し、ノズル径0.25mm、圧力100MPaにて行った。続いて、高圧ホモジナイザーから、配管を介してステンレス容器に被分散液を供給し、ディスパーで撹拌しながらポリフッ化ビニリデン樹脂を全量溶解させ、比較分散組成物5を得た。
・NaOH:水酸化ナトリウム(東京化成工業製、純度>98.0%、顆粒状)
・LiOH:水酸化リチウム(東京化成工業製、純度>98.0%)
・KOH:水酸化カリウム(東京化成工業製、純度>86.0%)
・Na2CO3:炭酸ナトリウム(東京化成工業製、純度>99.0%)
・C2H5NH2:2-アミノエタノール(東京化成工業製、純度>99.0%)
・H-NBR1:Therban(R)3406(ARLANXEO製、水素化アクリロ
ニトリル-ブタジエンゴム)
・H-NBR2:Therban(R)AT 3404(ARLANXEO製、水素化ア
クリロニトリル-ブタジエンゴム)
・H-NBR3:Zetpole2000L(日本ゼオン製、水素化アクリロニトリル-
ブタジエンゴム)
・PVP:ポリビニルピロリドンK-15(ISP製)
・PVA:クラレポバール3-86SD(クラレ製、変性ポリビニルアルコール)
(分散組成物のD90の粒度測定方法)
D90は粒度分布測定装置(Partical LA-960V2、HORIBA製)を用いて測定した。循環/超音波の動作条件は、循環速度:3、超音波強度:7、超音波時間:1分、撹拌速度:1、撹拌モード:連続とした。また、空気抜き中は超音波強度7、超音波時間5秒で超音波作動を行った。水の屈折率は1.333、カーボン材料の屈折率は1.92とした。測定は、測定試料を赤色レーザーダイオードの透過率が70~90%となるように希釈し、超音波強度:7、超音波時間:1分の条件で超音波作動を行い、粒子径基準は体積とした。表1中の数値は粒径D90が下記の範囲であること示す。
1:2.0μm未満
2:2.0μm以上2.3μm未満
3:2.3μm以上2.5μm未満
4:2.5μm以上10.0μm未満
5:10.0μm以上15.0μm未満
6:15.0μm以上20.0μm未満
7:20.0μm以上
pH測定用試料は、分散組成物の不揮発分の質量を100部としたとき、pH測定用試料の不揮発分が40部となるように、分散組成物をディスパーで撹拌しながら水を滴下して調整した。測定には卓上型pHメーター(セブンコンパクトS200Expert Pro、メトラー・トレド製)を用い、温度25℃にて測定した。表1中の数値はpHが下記の範囲であることを示す。
1:7.5未満
2:7.5以上7.7未満
3:7.7以上8.0未満
4:8.0以上11.0未満
5:11.0以上12.0未満
6:12.0以上13.0未満
7:13.0以上
分散組成物の粘度は、B型粘度計(東機産業製「BL」)を用いて、温度25℃にて、ヘラで充分に撹拌した後、直ちにB型粘度計ローター回転速度12rpmにて測定した。12rpmにて測定した粘度を初期粘度とした。流動性の観点からは、初期粘度は低いほど良好であり、評価基準A~Cであれば良好にハンドリングできる。
初期粘度 評価基準
A:6,000mPa・s未満
B:6,000mPa・s以上8,000mPa・s未満
C:8,000mPa・s以上11,000mPa・s未満
D:11,000mPa・s以上
貯蔵安定性の評価は、分散組成物を40℃にて静置して保存した後の相分離の有無を判断した。判断方法は以下の通りである。分散組成物の上澄みを直径7.5cm、高さ1cmのアルミ皿に1.5g~2.0g入れ、電気オーブン中で120℃±5℃で1時間乾燥した。その後、固形分の重量を測定し、理論固形分から0.10%以上減少している場合、相分離が起きていると判断した。
貯蔵安定性 評価基準
A:1ヶ月後も相分離が起きなかった。
B:1週間後に相分離が起きた。
C:3日後に相分離が起きた。
D:1日後に相分離が起きた。
表3に示す組み合わせと組成比に従い、以下のようにして正極合材スラリーおよび正極を作製した。容量150cm3のプラスチック容器に分散組成物と、正極活物質とNMPを添加し、自転・公転ミキサー(シンキー製 あわとり練太郎、ARE-310)を用いて、2,000rpmで150秒間撹拌し、正極合材スラリーを得た。正極合材スラリーの不揮発分は78質量%とした。
・NMC1:S800(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2、金和製)
得られた正極を走査型電子顕微鏡により観察した写真(30,000倍)を図1、図2に示した。図1は、実施例2-10(正極10)であり、図2は、比較例2-6(比較正極6)の写真(30,000倍)である。
これにより、図2ではカーボンナノチューブが1本ずつ解繊され正極活物質上に接しているが、図1では束状構造体のまま維持できている様子が確認できる。束状構造体の繊維長のほうが、1本のカーボンナノチューブよりも長いと考えられるため、カーボンナノチューブ同士の接触抵抗を低減していると推察される。
特許7107413号の段落0172と同様に実施した。
導電性 評価基準
A:5Ω・cm未満
B:5Ω・cm以上10Ω・cm未満
C:10Ω・cm以上20Ω・cm未満
D:20Ω・cm以上
特許7107413号の段落0173と同様に実施した。
密着性 評価基準
A:1.0N/cm以上
B:0.8N/cm以上1.0N/cm未満
C:0.5N/cm以上0.8N/cm未満
D:0.5N/cm未満
(標準負極の作製)
容量150mlのプラスチック容器にアセチレンブラック(デンカブラック(登録商標)HS‐100、デンカ製)0.5質量%と、MAC500LC(カルボキシメチルセルロースナトリウム塩 サンローズ特殊タイプ MAC500L、日本製紙製、不揮発分100%)1質量%と、水98.4質量%とを加えた後、自転・公転ミキサー(シンキー製 あわとり練太郎、ARE-310)を用いて、2,000rpmで30秒間撹拌した。さらに活物質として人造黒鉛(CGB-20、日本黒鉛工業製)を97質量%添加し、自転・公転ミキサー(シンキー製 あわとり練太郎、ARE-310)を用いて、2,000rpmで150秒間撹拌した。続いてSBR(スチレンブタジエンゴム、TRD2001、不揮発分48%、JSR製)を3.1質量%加えて、自転・公転ミキサー(シンキー製 あわとり練太郎、ARE-310)を用いて、2,000rpmで30秒間撹拌し、標準負極合材スラリーを得た。標準負極合材スラリーの不揮発分は50質量%とした。
表4に記載した正極および標準負極を使用して、各々50mm×45mm、45mm×40mmに打ち抜き、打ち抜いた正極および標準負極と、その間に挿入されるセパレーター(多孔質ポリプロプレンフィルム)とをアルミ製ラミネート袋に挿入し、電気オーブン中、70℃で1時間乾燥した。その後、アルゴンガスで満たされたグローブボックス内で、電解液(エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとジエチルカーボネートを体積比1:1:1の割合で混合した混合溶媒を作製し、さらに添加剤として、ビニレンカーボネートを100質量%に対して1質量%加えた後、LiPF6を1Mの濃度で溶解させた非水電解液)を2mL注入した後、アルミ製ラミネートを封口して非水電解質二次電池をそれぞれ作製した。
特許7107413号の段落0178と同様に実施した。
レート特性 評価基準
A:90%以上
B:85%以上90%未満
C:80%以上85%未満
D:80%未満
特許7107413号の段落0179と同様に実施した。
サイクル特性 評価基準
A:90%以上
B:80%以上90%未満
C:70%以上80%未満
D:70%未満
これに対し、比較例では、初期粘度、貯蔵安定性、導電性、密着性、レート特性、サイクル特性のいずれかに問題があり、また、分散組成物の貯蔵安定性と、非水電解質二次電池とした際のレート特性およびサイクル特性とを両立することはできなかった。
Claims (8)
- 平均外径3nm以下のカーボンナノチューブと、高分子成分と、溶媒とを含むカーボンナノチューブ分散組成物であって、
前記高分子成分は、置換基を有してもよいポリフッ化ビニリデン樹脂を主成分として含み、
前記カーボンナノチューブ分散組成物は、レーザー回折法によって測定した粒度分布の体積累積90%における粒径D90が2.0μm以上20.0μm未満、かつpHが7.5以上である、
カーボンナノチューブ分散組成物。 - 前記置換基を有してもよいポリフッ化ビニリデン樹脂の含有量は、前記平均外径3nm以下のカーボンナノチューブ100質量部に対し、30質量部以上270質量部以下である、請求項1記載のカーボンナノチューブ分散組成物。
- 前記平均外径3nm以下のカーボンナノチューブ、および前記高分子成分の合計含有率は、前記分散組成物の不揮発成分の合計質量を基準として80質量%以上である、請求項1記載のカーボンナノチューブ分散組成物。
- さらに塩基性化合物を含み、
前記塩基性化合物の含有率は、前記分散組成物の質量を基準として0.01質量%以上0.2質量%以下である、請求項1記載のカーボンナノチューブ分散組成物。 - 前記置換基を有してもよいポリフッ化ビニリデン樹脂の含有率は、前記高分子成分の質量を基準として87質量%以上である、請求項1記載のカーボンナノチューブ分散組成物。
- 請求項1~5いずれか1項記載のカーボンナノチューブ分散組成物と、活物質を含む、合材スラリー。
- 請求項6記載の合材スラリーから形成してなる電極膜。
- 正極および負極を備える非水電解質二次電池であって、
正極および負極の少なくとも一方が、請求項7記載の電極膜を有する、非水電解質二次電池。
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