JP2022156849A - 繊維状セルロース含有物、繊維状セルロース複合樹脂、及び繊維状セルロース含有物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
樹脂に添加される繊維状セルロース含有物であり、
前記繊維状セルロースは、平均繊維幅が0.1~19μmで、かつヒドロキシル基の一部又は全部がカルバメート基で置換されており、
前記繊維状セルロースと相互作用する粉末を含む、
ことを特徴とする繊維状セルロース含有物。
前記相互作用する粉末は、90%粒子径/10%粒子径が2~1000である、
請求項1に記載の繊維状セルロース含有物。
前記相互作用する粉末の体積平均粒子径が0.01~10000μmで、かつ前記相互作用する粉末の体積平均粒子径(μm)/前記繊維状セルロースの平均繊維長(μm)が0.005~5000である、
請求項1又は請求項2に記載の繊維状セルロース含有物。
前記繊維状セルロースは、繊維長0.2mm未満の割合が5%以上で、かつ繊維長0.2~0.6mmの割合が10%以上である、
請求項1~3のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
前記繊維状セルロースは、平均繊維長が1.0mm以下、平均繊維幅が10μm以下で、かつフィブリル化率が2.5%以上である、
請求項1~4のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
前記相互作用する粉末は、酸価2.0%以上の酸変性樹脂である、
請求項1~5のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
前記相互作用する粉末は、無水マレイン酸変性ポリプロピレンである、
請求項1~6のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
繊維状セルロース及び樹脂が混合された繊維状セルロース複合樹脂であり、
前記繊維状セルロースとして請求項1~7のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物が使用されている、
ことを特徴とする繊維状セルロース複合樹脂。
ヒドロキシル基の一部又は全部がカルバメート基で置換された繊維状セルロースを平均繊維幅が0.1~19μmとなるように解繊し、前記繊維状セルロースと相互作用する粉末と混合して混合液を得、
この混合液を乾燥する、
ことを特徴とする繊維状セルロース含有物の製造方法。
本形態において微細繊維である繊維状セルロースは、平均繊維径が0.1~19μmのマイクロ繊維セルロース(ミクロフィブリル化セルロース)である。マイクロ繊維セルロースであると、樹脂の補強効果が著しく向上する。また、マイクロ繊維セルロースは、同じく微細繊維であるセルロースナノファイバーよりもカルバメート基で変性する(カルバメート化)のが容易である。ただし、微細化する前のセルロース原料をカルバメート化するのがより好ましく、この場合においては、マイクロ繊維セルロース及びセルロースナノファイバーは同等である。
まず、固形分濃度0.01~0.1質量%の微細繊維の水分散液100mlをテフロン(登録商標)製メンブレンフィルターでろ過し、エタノール100mlで1回、t-ブタノール20mlで3回溶媒置換する。次に、凍結乾燥し、オスミウムコーティングして試料とする。この試料について、構成する繊維の幅に応じて3,000倍~30,000倍のいずれかの倍率で電子顕微鏡SEM画像による観察を行う。具体的には、観察画像に二本の対角線を引き、対角線の交点を通過する直線を任意に三本引く。さらに、この三本の直線と交錯する合計100本の繊維の幅を目視で計測する。そして、計測値の中位径を平均繊維径とする。
まず、パルプは、例えば、チップを加圧状態のもとアルカリで煮た後、常圧に戻る際にほぐれることで製造されるものであり、機械的な解繊は加わっていない。したがって、木材の細胞がそのまま単離してパルプになっているのみであり、繊維長等が比較的揃っている。また、セルロースナノファイバーは、マイクロ繊維セルロースの毛羽立ち箇所が独立して離れていき、大部分は毛羽立ち箇所が独立した繊維のみからなる。したがって、繊維長等が比較的揃っている。これに対し、マイクロ繊維セルロースは、パルプに機械的な解繊力が加わって繊維が毛羽立っていく途中の段階にあり、したがって繊維長等の分布が広くなる。
解繊に先立ってアルカリ処理すると、パルプが持つヘミセルロースやセルロースの水酸基が一部解離し、分子がアニオン化することで分子内及び分子間水素結合が弱まり、解繊におけるセルロース原料の分散が促進される。
マイクロ繊維セルロース(解繊前にカルバメート化する場合は、セルロース原料。以下、同様であり、「マイクロ繊維セルロース等」ともいう。)にカルバメートを導入する(カルバメート化)点については、前述したようにセルロース原料をカルバメート化してから微細化する方法と、セルロース原料を微細化してからカルバメート化する方法とがある。この点、本明細書においては、先にセルロース原料の解繊について説明し、その後にカルバメート化(変性)について説明している。しかしながら、解繊及びカルバメート化は、どちらを先に行うこともできる。ただし、先にカルバメート化を行い、その後に、解繊をする方が好ましい。解繊する前のセルロース原料は脱水効率が高く、また、カルバメート化に伴う加熱によってセルロース原料が解繊され易い状態になるためである。
NH2-CO-NH2 → H-N=C=O + NH3 …(1)
Cell-OH + H-N=C=O → Cell-O-CO-NH2 …(2)
加熱処理における加熱温度の下限は、好ましくは120℃、より好ましくは130℃、特に好ましくは尿素の融点(約134℃)以上、さらに好ましくは140℃、最も好ましくは150℃である。加熱温度を120℃以上にすることで、カルバメート化が効率的に行われる。加熱温度の上限は、好ましくは200℃、より好ましくは180℃、特に好ましくは170℃である。加熱温度が200℃を上回ると、マイクロ繊維セルロース等が分解し、補強効果が不十分となるおそれがある。
マイクロ繊維セルロースは、必要により、水系媒体中に分散して分散液(スラリー)にする。水系媒体は、全量が水であるのが特に好ましいが、一部が水と相溶性を有する他の液体である水系媒体も使用することができる。他の液体としては、炭素数3以下の低級アルコール類等を使用することができる。
本形態の繊維状セルロース含有物は、繊維状セルロースと相互作用する粉末を含む。繊維状セルロース含有物が当該相互作用する粉末を含むことで、繊維状セルロースを樹脂の補強性を発揮できる形態とすることができる。すなわち、繊維状セルロースをスラリーとして用いる場合は、樹脂と複合化する前にスラリーに含まれる水系媒体を除去するのが好ましい。しかしながら、水系媒体を除去する際にセルロース同士が水素結合により不可逆的に凝集し、繊維としての補強効果を十分に発揮できなくなる可能性がある。そこで、繊維状セルローススラリーに相互作用する粉末を含むことで、セルロース同士の水素結合を物理的に阻害するものである。また、相互作用しない粉末の場合は乾燥時に相互作用しない粉末同士が凝集してしまう可能性があるが、相互作用する粉末の場合は当該可能性が低い。このような点から、相互作用する粉末は、酸変性樹脂であるのが好ましく、無水マレイン酸変性樹脂であるのがより好ましく、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)であるのが特に好ましい。酸変性樹脂の詳細は、後述する。
前述したように、相互作用する粉末は樹脂粉末であるのが好ましい。また、樹脂は、酸変性樹脂であるのが好ましい。酸変性樹脂は、酸基がカルバメート基の一部又は全部とイオン結合し得る。このイオン結合により、当該樹脂粉末の凝集抑制機能が効果的に発揮される。
マイクロ繊維セルロースは、分散剤と混合するとより好ましいものになる。分散剤としては、芳香族類にアミン基及び/又は水酸基を有する化合物、脂肪族類にアミン基及び/又は水酸基を有する化合物が好ましい。
繊維状セルロース含有物や分散剤等の混合物は、樹脂と混練するに先立って乾燥及び粉砕して粉状物にすることができる。この形態によると、樹脂との混練に際して繊維状セルロースを乾燥させる必要がなく、熱効率が良い。また、混合物に相互作用する粉末や分散剤が混合されている場合、当該混合物を乾燥したとしても、繊維状セルロース(マイクロ繊維セルロース)が再分散しなくなるおそれが低い。
繊維水分率(%)=[(乾燥前質量-乾燥後質量)÷乾燥前質量]×100
繊維状セルロース含有物及び樹脂の混練物は、必要により再度混練する等した後、所望の形状に成形することができる。この成形の大きさや厚さ、形状等は、特に限定されず、例えば、シート状、ペレット状、粉末状、繊維状等とすることができる。
繊維状セルロース含有物には、マイクロ繊維セルロースと共にセルロースナノファイバーが含まれていてもよい。セルロースナノファイバーは、マイクロ繊維セルロースと同様に微細繊維であり、樹脂の強度向上にとってマイクロ繊維セルロースを補完する役割を有する。ただし、可能であれば、微細繊維としてセルロースナノファイバーを含むことなくマイクロ繊維セルロースのみによる方が好ましい。なお、セルロースナノファイバーの平均繊維径(平均繊維幅。単繊維の直径平均。)は、好ましくは4~100nm、より好ましくは10~80nmである。
固形分濃度2.8質量%のマイクロ繊維セルロース1,570gに、粒子径の揃っている無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)、又は異なる粒子径が混在している無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)を22.0g添加し、140℃に加熱した接触式乾燥機を用いて加熱し、カルバメート変性マイクロ繊維セルロース含有物を得た。このカルバメート変性マイクロ繊維セルロース含有物の含水率は、5~22%であった。
すなわち、水分率10%以下の針葉樹クラフトパルプと固形分濃度10%の尿素水溶液と20%クエン酸水溶液とを用いて、固形分換算の質量比でパルプ:尿素:クエン酸=100:50:0.1となるように混合した後、105℃で乾燥させた。次に、所定の反応温度、反応時間で加熱処理してカルバメート変性パルプ(カルバメート化パルプ)を得た。得られたカルバメート変性パルプは、蒸留水で希釈撹拌して脱水工程を2回繰り返した。洗浄したカルバメート変性パルプは叩解機を用いて0.2mm未満の割合及び、0.2~0.6mmの割合が所定の割合になるまで叩解して、カルバメート変性マイクロ繊維セルロース(カルバメート化MFC(微細繊維))を得た。
曲げ弾性率は、JIS K7171:2008に準拠して測定した。表中には、評価結果を以下の基準で示した。
樹脂自体の曲げ弾性率を1として複合樹脂の曲げ弾性率(倍率)が1.45倍以上の場合 :○
樹脂自体の曲げ弾性率を1として複合樹脂の曲げ弾性率(倍率)が1.40倍以上1.45倍未満の場合:△
樹脂に添加される繊維状セルロース含有物であり、
前記繊維状セルロースは、平均繊維幅が0.1~19μmで、かつヒドロキシル基の一部又は全部がカルバメート基で置換されており、
前記繊維状セルロースと相互作用する粉末を含み、
この相互作用する粉末は、90%粒子径/10%粒子径が2~200である、
ことを特徴とする繊維状セルロース含有物。
前記相互作用する粉末は、算術標準偏差が10~1000μmである、
請求項1に記載の繊維状セルロース含有物。
前記相互作用する粉末の体積平均粒子径が50~750μmで、かつ前記相互作用する粉末の体積平均粒子径(μm)/前記繊維状セルロースの平均繊維長(μm)が0.005~5000である、
請求項1又は請求項2に記載の繊維状セルロース含有物。
前記繊維状セルロースは、繊維長0.2mm未満の割合が5%以上で、かつ繊維長0.2~0.6mmの割合が10%以上である、
請求項1~3のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
前記繊維状セルロースは、平均繊維長が1.0mm以下、平均繊維幅が10μm以下で、かつフィブリル化率が2.5%以上である、
請求項1~4のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
前記相互作用する粉末は、酸価2.0%以上の酸変性樹脂である、
請求項1~5のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
前記相互作用する粉末は、無水マレイン酸変性ポリプロピレンである、
請求項1~6のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
繊維状セルロース及び樹脂が混合された繊維状セルロース複合樹脂であり、
前記繊維状セルロースとして請求項1~7のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物が使用されている、
ことを特徴とする繊維状セルロース複合樹脂。
ヒドロキシル基の一部又は全部がカルバメート基で置換された繊維状セルロースを平均繊維幅が0.1~19μmとなるように解繊し、前記繊維状セルロースと90%粒子径/10%粒子径が2~200の相互作用する粉末と混合して混合液を得、
この混合液を乾燥する、
ことを特徴とする繊維状セルロース含有物の製造方法。
本形態において微細繊維である繊維状セルロースは、平均繊維径が0.1~19μmのマイクロ繊維セルロース(ミクロフィブリル化セルロース)である。マイクロ繊維セルロースであると、樹脂の補強効果が著しく向上する。また、マイクロ繊維セルロースは、同じく微細繊維であるセルロースナノファイバーよりもカルバメート基で変性する(カルバメート化)のが容易である。ただし、微細化する前のセルロース原料をカルバメート化するのがより好ましく、この場合においては、マイクロ繊維セルロース及びセルロースナノファイバーは同等である。
まず、固形分濃度0.01~0.1質量%の微細繊維の水分散液100mlをテフロン(登録商標)製メンブレンフィルターでろ過し、エタノール100mlで1回、t-ブタノール20mlで3回溶媒置換する。次に、凍結乾燥し、オスミウムコーティングして試料とする。この試料について、構成する繊維の幅に応じて3,000倍~30,000倍のいずれかの倍率で電子顕微鏡SEM画像による観察を行う。具体的には、観察画像に二本の対角線を引き、対角線の交点を通過する直線を任意に三本引く。さらに、この三本の直線と交錯する合計100本の繊維の幅を目視で計測する。そして、計測値の中位径を平均繊維径とする。
まず、パルプは、例えば、チップを加圧状態のもとアルカリで煮た後、常圧に戻る際にほぐれることで製造されるものであり、機械的な解繊は加わっていない。したがって、木材の細胞がそのまま単離してパルプになっているのみであり、繊維長等が比較的揃っている。また、セルロースナノファイバーは、マイクロ繊維セルロースの毛羽立ち箇所が独立して離れていき、大部分は毛羽立ち箇所が独立した繊維のみからなる。したがって、繊維長等が比較的揃っている。これに対し、マイクロ繊維セルロースは、パルプに機械的な解繊力が加わって繊維が毛羽立っていく途中の段階にあり、したがって繊維長等の分布が広くなる。
解繊に先立ってアルカリ処理すると、パルプが持つヘミセルロースやセルロースの水酸基が一部解離し、分子がアニオン化することで分子内及び分子間水素結合が弱まり、解繊におけるセルロース原料の分散が促進される。
マイクロ繊維セルロース(解繊前にカルバメート化する場合は、セルロース原料。以下、同様であり、「マイクロ繊維セルロース等」ともいう。)にカルバメートを導入する(カルバメート化)点については、前述したようにセルロース原料をカルバメート化してから微細化する方法と、セルロース原料を微細化してからカルバメート化する方法とがある。この点、本明細書においては、先にセルロース原料の解繊について説明し、その後にカルバメート化(変性)について説明している。しかしながら、解繊及びカルバメート化は、どちらを先に行うこともできる。ただし、先にカルバメート化を行い、その後に、解繊をする方が好ましい。解繊する前のセルロース原料は脱水効率が高く、また、カルバメート化に伴う加熱によってセルロース原料が解繊され易い状態になるためである。
NH2-CO-NH2 → H-N=C=O + NH3 …(1)
Cell-OH + H-N=C=O → Cell-O-CO-NH2 …(2)
加熱処理における加熱温度の下限は、好ましくは120℃、より好ましくは130℃、特に好ましくは尿素の融点(約134℃)以上、さらに好ましくは140℃、最も好ましくは150℃である。加熱温度を120℃以上にすることで、カルバメート化が効率的に行われる。加熱温度の上限は、好ましくは200℃、より好ましくは180℃、特に好ましくは170℃である。加熱温度が200℃を上回ると、マイクロ繊維セルロース等が分解し、補強効果が不十分となるおそれがある。
マイクロ繊維セルロースは、必要により、水系媒体中に分散して分散液(スラリー)にする。水系媒体は、全量が水であるのが特に好ましいが、一部が水と相溶性を有する他の液体である水系媒体も使用することができる。他の液体としては、炭素数3以下の低級アルコール類等を使用することができる。
本形態の繊維状セルロース含有物は、繊維状セルロースと相互作用する粉末を含む。繊維状セルロース含有物が当該相互作用する粉末を含むことで、繊維状セルロースを樹脂の補強性を発揮できる形態とすることができる。すなわち、繊維状セルロースをスラリーとして用いる場合は、樹脂と複合化する前にスラリーに含まれる水系媒体を除去するのが好ましい。しかしながら、水系媒体を除去する際にセルロース同士が水素結合により不可逆的に凝集し、繊維としての補強効果を十分に発揮できなくなる可能性がある。そこで、繊維状セルローススラリーに相互作用する粉末を含むことで、セルロース同士の水素結合を物理的に阻害するものである。また、相互作用しない粉末の場合は乾燥時に相互作用しない粉末同士が凝集してしまう可能性があるが、相互作用する粉末の場合は当該可能性が低い。このような点から、相互作用する粉末は、酸変性樹脂であるのが好ましく、無水マレイン酸変性樹脂であるのがより好ましく、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)であるのが特に好ましい。酸変性樹脂の詳細は、後述する。
前述したように、相互作用する粉末は樹脂粉末であるのが好ましい。また、樹脂は、酸変性樹脂であるのが好ましい。酸変性樹脂は、酸基がカルバメート基の一部又は全部とイオン結合し得る。このイオン結合により、当該樹脂粉末の凝集抑制機能が効果的に発揮される。
マイクロ繊維セルロースは、分散剤と混合するとより好ましいものになる。分散剤としては、芳香族類にアミン基及び/又は水酸基を有する化合物、脂肪族類にアミン基及び/又は水酸基を有する化合物が好ましい。
繊維状セルロース含有物や分散剤等の混合物は、樹脂と混練するに先立って乾燥及び粉砕して粉状物にすることができる。この形態によると、樹脂との混練に際して繊維状セルロースを乾燥させる必要がなく、熱効率が良い。また、混合物に相互作用する粉末や分散剤が混合されている場合、当該混合物を乾燥したとしても、繊維状セルロース(マイクロ繊維セルロース)が再分散しなくなるおそれが低い。
繊維水分率(%)=[(乾燥前質量-乾燥後質量)÷乾燥前質量]×100
繊維状セルロース含有物及び樹脂の混練物は、必要により再度混練する等した後、所望の形状に成形することができる。この成形の大きさや厚さ、形状等は、特に限定されず、例えば、シート状、ペレット状、粉末状、繊維状等とすることができる。
繊維状セルロース含有物には、マイクロ繊維セルロースと共にセルロースナノファイバーが含まれていてもよい。セルロースナノファイバーは、マイクロ繊維セルロースと同様に微細繊維であり、樹脂の強度向上にとってマイクロ繊維セルロースを補完する役割を有する。ただし、可能であれば、微細繊維としてセルロースナノファイバーを含むことなくマイクロ繊維セルロースのみによる方が好ましい。なお、セルロースナノファイバーの平均繊維径(平均繊維幅。単繊維の直径平均。)は、好ましくは4~100nm、より好ましくは10~80nmである。
固形分濃度2.8質量%のマイクロ繊維セルロース1,570gに、粒子径の揃っている無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)、又は異なる粒子径が混在している無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)を22.0g添加し、140℃に加熱した接触式乾燥機を用いて加熱し、カルバメート変性マイクロ繊維セルロース含有物を得た。このカルバメート変性マイクロ繊維セルロース含有物の含水率は、5~22%であった。
すなわち、水分率10%以下の針葉樹クラフトパルプと固形分濃度10%の尿素水溶液と20%クエン酸水溶液とを用いて、固形分換算の質量比でパルプ:尿素:クエン酸=100:50:0.1となるように混合した後、105℃で乾燥させた。次に、所定の反応温度、反応時間で加熱処理してカルバメート変性パルプ(カルバメート化パルプ)を得た。得られたカルバメート変性パルプは、蒸留水で希釈撹拌して脱水工程を2回繰り返した。洗浄したカルバメート変性パルプは叩解機を用いて0.2mm未満の割合及び、0.2~0.6mmの割合が所定の割合になるまで叩解して、カルバメート変性マイクロ繊維セルロース(カルバメート化MFC(微細繊維))を得た。
曲げ弾性率は、JIS K7171:2008に準拠して測定した。表中には、評価結果を以下の基準で示した。
樹脂自体の曲げ弾性率を1として複合樹脂の曲げ弾性率(倍率)が1.45倍以上の場合 :○
樹脂自体の曲げ弾性率を1として複合樹脂の曲げ弾性率(倍率)が1.40倍以上1.45倍未満の場合:△
Claims (9)
- 樹脂に添加される繊維状セルロース含有物であり、
前記繊維状セルロースは、平均繊維幅が0.1~19μmで、かつヒドロキシル基の一部又は全部がカルバメート基で置換されており、
前記繊維状セルロースと相互作用する粉末を含む、
ことを特徴とする繊維状セルロース含有物。 - 前記相互作用する粉末は、90%粒子径/10%粒子径が2~1000である、
請求項1に記載の繊維状セルロース含有物。 - 前記相互作用する粉末の体積平均粒子径が0.01~10000μmで、かつ前記相互作用する粉末の体積平均粒子径(μm)/前記繊維状セルロースの平均繊維長(μm)が0.005~5000である、
請求項1又は請求項2に記載の繊維状セルロース含有物。 - 前記繊維状セルロースは、繊維長0.2mm未満の割合が5%以上で、かつ繊維長0.2~0.6mmの割合が10%以上である、
請求項1~3のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。 - 前記繊維状セルロースは、平均繊維長が1.0mm以下、平均繊維幅が10μm以下で、かつフィブリル化率が2.5%以上である、
請求項1~4のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。 - 前記相互作用する粉末は、酸価2.0%以上の酸変性樹脂である、
請求項1~5のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。 - 前記相互作用する粉末は、無水マレイン酸変性ポリプロピレンである、
請求項1~6のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。 - 繊維状セルロース及び樹脂が混合された繊維状セルロース複合樹脂であり、
前記繊維状セルロースとして請求項1~7のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物が使用されている、
ことを特徴とする繊維状セルロース複合樹脂。 - ヒドロキシル基の一部又は全部がカルバメート基で置換された繊維状セルロースを平均繊維幅が0.1~19μmとなるように解繊し、前記繊維状セルロースと相互作用する粉末と混合して混合液を得、
この混合液を乾燥する、
ことを特徴とする繊維状セルロース含有物の製造方法。
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