JP7048671B2 - 繊維状セルロース含有物、繊維状セルロース複合樹脂、及び繊維状セルロース含有物の製造方法 - Google Patents
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Description
平均繊維幅が0.1~19μmで、カルバメート基の置換率が1.0mmol/g以上のヒドロキシル基の一部又は全部がカルバメート基で置換された繊維状セルロースを含み、この繊維状セルロースは原料パルプのリグニン含有率が1%以下であり、
前記繊維状セルロースと共に、当該繊維状セルロースと相互作用しない粉末を含み、この相互作用しない粉末として無機粉末及び樹脂粉末が併用されており、
含有水分率が18%未満である、
ことを特徴とする繊維状セルロース含有物。
前記無機粉末の平均粒径:前記樹脂粉末の平均粒径の比が1:0.1~1:10000である、
請求項1に記載の繊維状セルロース含有物。
前記無機粉末の質量%:前記樹脂粉末の質量%の比が1:0.01~1:100である、
請求項1又は請求項2に記載の繊維状セルロース含有物。
前記繊維状セルロースは、原料パルプの白色度(JIS P 8148)が50%以上であり、
樹脂と180℃以上で溶融混練されるものである、
請求項1~3のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
前記繊維状セルロースは、ファイン率が30~99%であり、
前記原料パルプは、ファイン率が1~20%である、
請求項1~4のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
請求項1~5のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物と、樹脂とを含む、
ことを特徴とする繊維状セルロース複合樹脂。
原料パルプ並びに尿素及び尿素の誘導体の少なくともいずれか一方を加熱処理してセルロースのヒドロキシル基の一部又は全部をカルバメート基で置換する工程と、
前記原料パルプを平均繊維幅が0.1~19μmとなる範囲で解繊する工程と、
繊維状セルロースと相互作用しない粉末を混合する工程とを有し、
更に前記加熱処理後に洗浄して未反応残留物を除去するとともに、含有水分率を18%未満に調整して繊維状セルロース含有物とする工程を有し、
前記加熱処理は、前記カルバメート基の置換率が1.0mmol/g以上となるように120℃以上で行い、
前記原料パルプとしてリグニン含有率が1%以下のものを使用し、
前記相互作用しない粉末として無機粉末及び樹脂粉末を併用する、
ことを特徴とする繊維状セルロース含有物の製造方法。
本形態の繊維状セルロース複合樹脂は、繊維状セルロースを含む繊維状セルロース含有物、樹脂、好ましくは更に酸変性樹脂を含む。酸変性樹脂を含む場合、カルバメート基の一部又は全部は、酸変性樹脂の酸基とイオン結合する。
解繊に先立ってアルカリ処理すると、パルプが持つヘミセルロースやセルロースの水酸基が一部解離し、分子がアニオン化することで分子内及び分子間水素結合が弱まり、解繊におけるセルロース原料の分散が促進される。
マイクロ繊維セルロース(解繊前にカルバメート化する場合は、セルロース原料。以下、同様であり、「マイクロ繊維セルロース等」ともいう。)にカルバメート基を導入する(カルバメート化)点については、前述したようにセルロース原料をカルバメート化してから微細化する方法と、セルロース原料を微細化してからカルバメート化する方法とがある。この点、本明細書においては、先にセルロース原料の解繊について説明し、その後にカルバメート化(変性)について説明している。しかしながら、解繊及びカルバメート化は、どちらを先に行うこともできる。ただし、先にカルバメート化を行い、その後に、解繊をする方が好ましい。解繊する前のセルロース原料は脱水効率が高く、また、カルバメート化に伴う加熱によってセルロース原料が解繊され易い状態になるためである。
NH2-CO-NH2 → H-N=C=O + NH3 …(1)
Cell-OH + H-N=C=O → Cell-CO-NH2 …(2)
マイクロ繊維セルロースは、必要により、水系媒体中に分散して分散液(スラリー)にする。水系媒体は、全量が水であるのが特に好ましいが、一部が水と相溶性を有する他の液体である水系媒体も使用することができる。他の液体としては、炭素数3以下の低級アルコール類等を使用することができる。
本形態のセルロース繊維含有物は、好ましくはセルロース繊維と共に酸変性樹脂を含有する。酸変性樹脂は、前述したように、酸基がカルバメート基の一部又は全部とイオン結合する。このイオン結合により、樹脂の補強効果が向上する。
本形態のセルロース繊維含有物は、好ましくは分散剤を含有する。分散剤としては、芳香族類にアミン基及び/又は水酸基を有する化合物、脂肪族類にアミン基及び/又は水酸基を有する化合物が好ましい。
本形態の繊維状セルロース含有物は、繊維状セルロースと相互作用しない粉末を含む。繊維状セルロース含有物が相互作用しない粉末を含むことで、繊維状セルロースを樹脂の補強性を発揮できる形態とすることができる。この点、本形態においては、繊維状セルロースを樹脂と複合化する前に、水系媒体を除去して含有水分率が所定の範囲に調節された繊維状セルロース含有物とする。しかしながら、水系媒体を除去する際にセルロース同士が水素結合により不可逆的に凝集し、繊維としての補強効果を十分に発揮できなくなる可能性がある。そこで、繊維状セルロースと共に相互作用しない粉末を含むことで、セルロース同士の水素結合を物理的に阻害するものである。
繊維状セルロース及び酸変性樹脂、分散剤、相互作用しない粉末等の混合物は、以下で詳細に説明するように、樹脂と混練するに先立って含有水分率が18%未満の繊維状セルロース含有物とする。この繊維状セルロース含有物は、通常、乾燥体である。また、この乾燥体は、好ましくは粉砕して粉状物にする。この形態によると、樹脂と混練して得る繊維状セルロース複合樹脂の着色が低減される。また、樹脂との混練に際して繊維状セルロースを乾燥させる必要がなく、熱効率が良い。さらに、混合物に相互作用しない粉末や、分散剤が混合されている場合は、当該混合物を乾燥したとしても、繊維状セルロース(マイクロ繊維セルロース)が再分散しなくなるおそれが低い。
含有水分率(%)=[(乾燥前質量-乾燥後質量)÷乾燥前質量]×100
繊維状セルロース含有物及び樹脂の混練物は、必要により再度混練する等した後、所望の形状に成形することができる。この成形の大きさや厚さ、形状等は、特に限定されず、例えば、シート状、ペレット状、粉末状、繊維状等とすることができる。
繊維状セルロースには、マイクロ繊維セルロースと共にセルロースナノファイバーが含まれていてもよい。セルロースナノファイバーは、マイクロ繊維セルロースと同様に微細繊維であり、樹脂の強度向上にとってマイクロ繊維セルロースを補完する役割を有する。ただし、可能であれば、微細繊維としてセルロースナノファイバーを含むことなくマイクロ繊維セルロースのみによる方が好ましい。なお、セルロースナノファイバーの平均繊維径(平均繊維幅。単繊維の直径平均。)は、好ましくは4~100nm、より好ましくは10~80nmである。
(平均繊維径)
微細繊維(マイクロ繊維セルロース及びセルロースナノファイバー)の平均繊維径の測定方法は、次のとおりである。
まず、固形分濃度0.01~0.1質量%の微細繊維の水分散液100mlをテフロン(登録商標)製メンブレンフィルターでろ過し、エタノール100mlで1回、t-ブタノール20mlで3回溶媒置換する。次に、凍結乾燥し、オスミウムコーティングして試料とする。この試料について、構成する繊維の幅に応じて3,000倍~30,000倍のいずれかの倍率で電子顕微鏡SEM画像による観察を行う。具体的には、観察画像に二本の対角線を引き、対角線の交点を通過する直線を任意に三本引く。さらに、この三本の直線と交錯する合計100本の繊維の幅を目視で計測する。そして、計測値の中位径を平均繊維径とする。
アスペクト比とは、平均繊維長を平均繊維幅で除した値である。アスペクト比が大きいほど引っかかりが生じる箇所が多くなるため補強効果が上がるが、他方で引っかかりが多くなる分、樹脂の延性が低下するものと考えられる。
保水度は、JAPAN TAPPI No.26(2000)に準拠して測定した値である。
ファイン率(Fine率)、フィブリル化率、平均繊維長等は、バルメット社製の繊維分析計「FS5」によって測定した値である。
結晶化度は、JIS K 0131(1996)に準拠して測定した値である。
パルプ粘度は、TAPPI T 230に準拠して測定した値である。
フリーネスは、JIS P8121-2(2012)に準拠して測定した値である。
繊維状セルロース含有物の含有水分率を18%未満にすると、繊維状セルロース複合樹脂の曲げ弾性率及び曲げ強度を向上させつつ、着色を抑えられることが分かる。なお、含有水分率に関わらず、曲げ弾性率及び曲げ強度はほとんど変わらないことも分かる。
Claims (7)
- 平均繊維幅が0.1~19μmで、カルバメート基の置換率が1.0mmol/g以上のヒドロキシル基の一部又は全部がカルバメート基で置換された繊維状セルロースを含み、この繊維状セルロースは原料パルプのリグニン含有率が1%以下であり、
前記繊維状セルロースと共に、当該繊維状セルロースと相互作用しない粉末を含み、この相互作用しない粉末として無機粉末及び樹脂粉末が併用されており、
含有水分率が18%未満である、
ことを特徴とする繊維状セルロース含有物。 - 前記無機粉末の平均粒径:前記樹脂粉末の平均粒径の比が1:0.1~1:10000である、
請求項1に記載の繊維状セルロース含有物。 - 前記無機粉末の質量%:前記樹脂粉末の質量%の比が1:0.01~1:100である、
請求項1又は請求項2に記載の繊維状セルロース含有物。 - 前記繊維状セルロースは、原料パルプの白色度(JIS P 8148)が50%以上であり、
樹脂と180℃以上で溶融混練されるものである、
請求項1~3のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。 - 前記繊維状セルロースは、ファイン率が30~99%であり、
前記原料パルプは、ファイン率が1~20%である、
請求項1~4のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。 - 請求項1~5のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物と、樹脂とを含む、
ことを特徴とする繊維状セルロース複合樹脂。 - 原料パルプ並びに尿素及び尿素の誘導体の少なくともいずれか一方を加熱処理してセルロースのヒドロキシル基の一部又は全部をカルバメート基で置換する工程と、
前記原料パルプを平均繊維幅が0.1~19μmとなる範囲で解繊する工程と、
繊維状セルロースと相互作用しない粉末を混合する工程とを有し、
更に前記加熱処理後に洗浄して未反応残留物を除去するとともに、含有水分率を18%未満に調整して繊維状セルロース含有物とする工程を有し、
前記加熱処理は、前記カルバメート基の置換率が1.0mmol/g以上となるように120℃以上で行い、
前記原料パルプとしてリグニン含有率が1%以下のものを使用し、
前記相互作用しない粉末として無機粉末及び樹脂粉末を併用する、
ことを特徴とする繊維状セルロース含有物の製造方法。
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