JP2023047589A - マイクロ繊維セルロース固形物、マイクロ繊維セルロース固形物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(第1の態様)
樹脂粉末と、平均繊維幅が0.1~19μmのマイクロ繊維セルロースを有する混合物が、圧縮して形成されたものであり、
体積が6~4,000mm3、かつ嵩密度が0.3~1.0g/cm3である、
ことを特徴とするマイクロ繊維セルロース固形物。
前記混合物は、平均繊維幅が0.1~19μmであり、ヒドロキシ基の全部または一部がカルバメート基で置換されているマイクロ繊維セルロースを有するものである、
第1の態様のマイクロ繊維セルロース固形物。
前記マイクロ繊維セルロースのカルバメート基による置換率が、0.5mmоl/g以上、2.0mmоl/g以下である、
第2の態様のマイクロ繊維セルロース固形物。
前記樹脂粉末は、無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂から選ばれる1種又は2種以上の組み合わせからなるものである、
第1~第3の態様のいずれかの態様のマイクロ繊維セルロース固形物。
含有水分率が20%以下である、
第1~第4の態様のいずれかの態様のマイクロ繊維セルロース固形物。
前記マイクロ繊維セルロースのファイン率が5%以上、80%以下である、
第1~第5の態様のいずれかの態様のマイクロ繊維セルロース固形物。
前記マイクロ繊維セルロースは、原料パルプのリグニン含有率が1%以下である、
第1~第6の態様のいずれかの態様のマイクロ繊維セルロース固形物。
樹脂粉末と、平均繊維幅が0.1~19μmのマイクロ繊維セルロースを有する混合物を圧縮処理してマイクロ繊維セルロース固形物とする工程を有し、
前記圧縮処理は、マイクロ繊維セルロース固形物が体積6~4,000mm3、かつ嵩密度0.3~1.0g/cm3となるように行う、
ことを特徴とするマイクロ繊維セルロース固形物の製造方法。
セルロース原料並びに尿素及び尿素の誘導体の少なくともいずれか一方を加熱処理してセルロースのヒドロキシル基の一部又は全部をカルバメート基で置換する工程と、
セルロース原料を平均繊維幅が0.1~19μmとなる範囲に解繊する工程と、
樹脂粉末とマイクロ繊維セルロースを有する混合物を圧縮処理してマイクロ繊維セルロース固形物とする工程とを有し、
前記圧縮処理は、マイクロ繊維セルロース固形物が体積6~4,000mm3、かつ嵩密度0.3~1.0g/cm3となるように行うものである、
ことを特徴とするマイクロ繊維セルロース固形物の製造方法。
本形態において微細繊維であるマイクロ繊維セルロースは、平均繊維幅が0.1~19μmである。セルロースの微細繊維のカテゴリーには、マイクロ繊維セルロースのほかにも、より繊維幅の小さいセルロースナノファイバーも含まれるが、マイクロ繊維セルロースであると、樹脂の補強効果が著しく向上する。また、カルバメート化反応の後に、未反応で残留している尿素等を除去する目的で行う洗浄工程において、洗浄する繊維がセルロースナノファイバーであると脱水性が非常に悪い。マイクロ繊維セルロースは、同じく微細繊維であるセルロースナノファイバーよりもカルバメート基で変性する(カルバメート化)のが、脱水性の観点から容易である。ただし、微細化する前のセルロース原料をカルバメート化するのがより好ましい。
カルバメート化されたマイクロ繊維セルロースを得るには、セルロース原料をカルバメート化反応を行い、微細化(解繊)してカルバメート化されたマイクロ繊維セルロースとする方法と、セルロース原料を微細化(解繊)してからカルバメート化反応を行ってカルバメート化されたマイクロ繊維セルロースとする方法とを例示できる。ここでは、先にセルロース原料の解繊について説明し、その後にカルバメート化反応(変性)について説明している。しかしながら、解繊及びカルバメート化は、どちらを先に行ってもよい。特に、先にカルバメート化反応を行い、その後に、解繊をする方が好ましい。解繊する前のセルロース原料は脱水効率が高く、また、カルバメート化反応に伴う加熱によってセルロース原料が解繊され易い状態になるためである。
NH2-CO-NH2 → H-N=C=O + NH3 …(1)
Cell-OH + H-N=C=O → Cell-O-CO-NH2 …(2)
マイクロ繊維セルロースは、必要により、水系媒体中に分散して分散液(スラリー)にする。水系媒体は、全量が水であるのが特に好ましいが、一部が水と相溶性を有する他の液体である水系媒体も使用することができる。他の液体としては、炭素数3以下の低級アルコール類等を使用することができる。
マイクロ繊維セルロースは、保管状態によっては相互に凝集することがあり、凝集化すると、再度分散させるのに手間がかかる。マイクロ繊維セルロースの凝集化を抑制したり、再分散化を容易にしたりするため、樹脂粉末をマイクロ繊維セルロースに混ぜておくとよい。マイクロ繊維セルロースと樹脂粉末を混ぜて混合物にしておくと、マイクロ繊維セルロースが分散したまま安定して、凝集しにくくなる。特にマイクロ繊維セルロースを乾燥させると、マイクロ繊維セルロースの凝集が起こりやすいので樹脂粉末を混合しておくと、凝集化を抑制できる。樹脂粉末とマイクロ繊維セルロースを有する混合物における樹脂粉末は、例えばポリオレフィン樹脂、エポキシ樹脂、スチレン系エラストマー樹脂等を使用することができ、特にポリオレフィン樹脂を使用するのが好ましい。
本形態の樹脂粉末とセルロース繊維固形物を有する混合物は、好ましくは分散剤を含有する。分散剤としては、芳香族類にアミン基及び/又は水酸基を有する化合物、脂肪族類にアミン基及び/又は水酸基を有する化合物が好ましい。
本形態のマイクロ繊維セルロース固形物には、マイクロ繊維セルロースと相互作用しない粉末を含む。マイクロ繊維セルロース固形物が相互作用しない粉末を含むことで、マイクロ繊維セルロースを樹脂の補強性を発揮できる形態とすることができる。この点、本形態においては、マイクロ繊維セルロースを樹脂ペレットと複合化する前に、含有水分率が所定の範囲になるようにマイクロ繊維セルロース固形物を乾燥させる処理を行ってもよい。しかしながら、乾燥させる際にセルロース同士が水素結合により不可逆的に凝集し、繊維としての補強効果を十分に発揮できなくなる可能性がある。そこで、マイクロ繊維セルロースと共に相互作用しない粉末が含まれていることで、マイクロ繊維セルロース固形物においてセルロース同士の水素結合が物理的に阻害される利点がある。相互作用しない粉末は、例えば、水分散系にある樹脂とマイクロ繊維セルロースを有する混合物に追加して配合し、混合物とするとよい。
マイクロ繊維セルロース及び樹脂粉末を有する混合物(マイクロ繊維セルロースの分散性を調節する場合は、分散剤、相互作用しない粉末等をさらに含む混合物)は、以下で詳細に説明するように、樹脂ペレットと混練するに先立って含有水分率を20%以下に乾燥させると好ましい。この乾燥した混合物は、通常、ペレット状になる。このペレット状の混合物は、所望のマイクロ繊維セルロース固形物に加工するため、好ましくは粉砕して粉状物にする。粉状物にすると、混合物を構成する物質相互に偏りがなくなるので、マイクロ繊維セルロース固形物が樹脂ペレットとの混練時に均質に混練作用を受け、得られるマイクロ繊維セルロース複合樹脂の着色が低減される。また、樹脂ペレットとの混練に際してマイクロ繊維セルロースから水分を除去するために過度に加熱する必要がなく、熱効率が良い。さらに、当該混合物に相互作用しない粉末や、分散剤が混合されている場合は、当該混合物を乾燥したとしても、マイクロ繊維セルロースが再分散しなくなるおそれが低い。
含有水分率(%)=[(乾燥前質量-乾燥後質量)÷乾燥前質量]×100
マイクロ繊維セルロース固形物は、樹脂とマイクロ繊維セルロースを有する混合物が圧縮して形成されたものである。圧縮処理は、当該混合物に外圧を加える処理のことをいうが、例えば、粉粒状物に外圧をかけて圧縮し、ペレット状に造粒する装置を用いて行うことができる。当該装置としては、アースエンジニアリング社のバイオマスペレット製造装置、株式会社チヨダマシナリーのプレスペレッター、アプテジャパン社の木質ペレット製造装置、新興工機株式会社のバイオマスペレット製造装置、株式会社土佐テックのペレタイザー、WELHOUSE社のブリケッター、日鉄物産株式会社のブリケットマシンを例示できる。当該混合物は、当該装置に投入されることで圧縮されてペレット状のマイクロ繊維セルロース固形物になる。
従来、樹脂の補強材としてセルロース微細繊維を樹脂に混ぜて混練する際、前段階として原料パルプをセルロース微細繊維に解繊して、これを樹脂とともに混練機に供給する処理を行ってきた。しかしながら、解繊されて乾燥したセルロース微細繊維が、粉体の形状であるため、嵩張りが大きく、いわゆる飲み込み不良が起こり、多くの量を供給するのが困難であった。そのため、従来の粉体状試料では、例えばφ15mmの二軸押出機を用いた場合、吐出速度がおよそ0.1kg/h程度であった。また、混練機から排出されるセルロース微細繊維と樹脂を含む複合樹脂は、例えばストランド状に排出されるが、供給量を安定させることが困難な場合があり、結果、ストランドが脆かったり、安定したストランドとして排出されなかったり、或いは着色したりする場合があった。
マイクロ繊維セルロース固形物及び樹脂の混練物は、必要により再度混練する等した後、所望の形状に成形することができる。この成形の大きさや厚さ、形状等は、特に限定されず、例えば、シート状、ペレット状、粉末状、繊維状等とすることができる。
マイクロ繊維セルロースには、マイクロ繊維セルロースと共にセルロースナノファイバーが含まれていてもよい。セルロースナノファイバーは、マイクロ繊維セルロースと同様に微細繊維であり、樹脂の強度向上にとってマイクロ繊維セルロースを補完する役割を有する。ただし、可能であれば、微細繊維としてセルロースナノファイバーを含むことなくマイクロ繊維セルロースのみによる方が好ましい。なお、セルロースナノファイバーの平均繊維幅(平均繊維幅。単繊維の直径平均。)は、好ましくは4~100nm、より好ましくは10~80nmである。
マイクロ繊維セルロース複合樹脂の製造方法の一例を図1を参照しつつ説明する。まず、マイクロ繊維セルロース1を用意する。マイクロ繊維セルロース1は、セルロースの全部又は一部がカルバメート基で置換されていてもよいし、置換されていなくてもよい。
(平均繊維幅)
微細繊維(マイクロ繊維セルロース及びセルロースナノファイバー)の平均繊維幅の測定方法は、次のとおりである。
まず、固形分濃度0.01~0.1質量%の微細繊維の水分散液100mlをテフロン(登録商標)製メンブレンフィルターでろ過し、エタノール100mlで1回、t-ブタノール20mlで3回溶媒置換する。次に、凍結乾燥し、オスミウムコーティングして試料とする。この試料について、構成する繊維の幅に応じて3,000倍~30,000倍のいずれかの倍率で電子顕微鏡SEM画像による観察を行う。具体的には、観察画像に二本の対角線を引き、対角線の交点を通過する直線を任意に三本引く。さらに、この三本の直線と交錯する合計100本の繊維の幅を目視で計測する。そして、計測値の中位径を平均繊維幅とする。
アスペクト比とは、平均繊維長を平均繊維幅で除した値である。アスペクト比が大きいほど引っかかりが生じる箇所が多くなるため補強効果が上がるが、他方で引っかかりが多くなる分、樹脂の延性が低下するものと考えられる。
保水度は、JAPAN TAPPI No.26(2000)に準拠して測定した値である。
ファイン率(Fine率)、フィブリル化率、平均繊維長等は、バルメット社製の繊維分析計「FS5」によって測定した値である。
結晶化度は、JIS K 0131(1996)に準拠して測定した値である。
パルプ粘度は、TAPPI T 230に準拠して測定した値である。
フリーネスは、JIS P8121-2(2012)に準拠して測定した値である。
実施例では、樹脂とパルプシートを原料として、マイクロ繊維セルロース固形物、さらにはマイクロ繊維セルロース複合樹脂を製造し、評価試験を行った。試験操作の手順は次のとおりである。
次にマイクロ繊維セルロース固形物の硬さについての評価試験を行った。当該試験は乾いた固形物を試料とする乾式評価試験と、水に浸した固形物を試料とする湿式評価試験からなる。手順は次のとおりである。
上記、評価試験1手順(4)で得られたマイクロ繊維セルロース固形分を0.2g秤り取り、平らな机上に置き、当該固形分を覆うように1kg、5kg、10kg、20kg、30kgの重りのいずれかを当該固形分の上に静かに乗せ、10秒経過後に当該重りを除去し、当該固形分に崩壊が生じたかを確認した。結果を表2に示す。当該固形分は、30kgの重りでは形状に崩壊が発生したが、1~20kgの重りでは形状に崩壊が発生しなかった。当該マイクロ繊維セルロース固形分の組成は、質量比がカルバメート基で置換されたマイクロ繊維セルロース/MAPP無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂/ポリプロピレン樹脂=55/27.5/17.5となるように調整した。また、当該マイクロ繊維セルロース固形分は、円柱形であり、寸法が径4.5mm、高さ25mm以下であるものとした。
上記、評価試験1手順(4)で得られたマイクロ繊維セルロース固形分を10g秤り取り、水500gとともに1Lビーカーに入れた。これを羽根付き撹拌機(アズワンセイトルネードSM104)又は家庭用ミキサーを用いて30秒間撹拌し、撹拌後静置させて、マイクロ繊維セルロース固形分に崩壊が発生したかについて確認した。攪拌は、300rpm、800rpm、10000rpmの回転数で行った。結果を表3に示す。当該固形分は、300rpm、800rpmの回転数では崩壊が確認されなかったが10000rpmの回転数では崩壊が確認された。当該マイクロ繊維セルロース固形分は、上記評価試験2 乾式評価試験で用いたものと同様の組成、形状、寸法のものを用いて行った。
Claims (9)
- 樹脂粉末と、平均繊維幅が0.1~19μmのマイクロ繊維セルロースを有する混合物が、圧縮して形成されたものであり、
体積が6~4,000mm3、かつ嵩密度が0.3~1.0g/cm3である、
ことを特徴とするマイクロ繊維セルロース固形物。 - 前記混合物は、平均繊維幅が0.1~19μmであり、ヒドロキシ基の全部または一部がカルバメート基で置換されているマイクロ繊維セルロースを有するものである、
請求項1に記載のマイクロ繊維セルロース固形物。 - 前記マイクロ繊維セルロースのカルバメート基による置換率が、0.5mmоl/g以上、2.0mmоl/g以下である、
請求項2に記載のマイクロ繊維セルロース固形物。 - 前記樹脂粉末は、無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂から選ばれる1種又は2種以上の組み合わせからなるものである、
請求項1~3のいずれか1項に記載のマイクロ繊維セルロース固形物。 - 含有水分率が20%以下である、
請求項1~4のいずれか1項に記載のマイクロ繊維セルロース固形物。 - 前記マイクロ繊維セルロースのファイン率が5%以上、80%以下である、
請求項1~5のいずれか1項に記載のマイクロ繊維セルロース固形物。 - 前記マイクロ繊維セルロースは、原料パルプのリグニン含有率が1%以下である、
請求項1~6のいずれか1項に記載のマイクロ繊維セルロース固形物。 - 樹脂粉末と、平均繊維幅が0.1~19μmのマイクロ繊維セルロースを有する混合物を圧縮処理してマイクロ繊維セルロース固形物とする工程を有し、
前記圧縮処理は、マイクロ繊維セルロース固形物が体積6~4,000mm3、かつ嵩密度0.3~1.0g/cm3となるように行う、
ことを特徴とするマイクロ繊維セルロース固形物の製造方法。 - セルロース原料並びに尿素及び尿素の誘導体の少なくともいずれか一方を加熱処理してセルロースのヒドロキシル基の一部又は全部をカルバメート基で置換する工程と、
セルロース原料を平均繊維幅が0.1~19μmとなる範囲に解繊する工程と、
樹脂粉末とマイクロ繊維セルロースを有する混合物を圧縮処理してマイクロ繊維セルロース固形物とする工程とを有し、
前記圧縮処理は、マイクロ繊維セルロース固形物が体積6~4,000mm3、かつ嵩密度0.3~1.0g/cm3となるように行うものである、
ことを特徴とするマイクロ繊維セルロース固形物の製造方法。
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