JP2022151882A - 銀粉 - Google Patents
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Abstract
Description
内部に空隙を有する銀微粒子同士を機械的に衝突させる第一表面平滑化工程と、
前記第一表面平滑化工程後の銀微粒子を高圧空気流で分散しながら微粉を除去する微粉除去工程と、
前記微粉除去工程後の銀微粒子同士を機械的に衝突させる第二表面平滑化工程と、を含む。
内部に空隙を有し、線粗さ測定における表面の算術平均粗さが3nm以下である銀微粒子を含む。また、表面の状態の測定方法を、線粗さ測定ではなく走査型プローブ顕微鏡を用いての面粗さ測定に代えた場合において、内部に空隙を有し、500nm×500nm範囲の面粗さ測定における表面の算術平均粗さが4.9nm以下である銀微粒子を含む。
本実施形態に係る銀粉は、内部に空隙を有し、表面の算術平均粗さが3nm以下である銀微粒子を含む。このような銀粉は、本実施形態に係る銀粉の製造方法によって実現される。
本実施形態に係る銀粉は、内部に空隙を有し、表面の算術平均粗さRaが3nm以下である銀微粒子を含む。このような銀粉は、上述のごとく低温焼成に有利で、断線しにくいものとなる。
実施例1にかかる銀粉は、以下のようにして製造した。
実施例2に係る銀粉は、実施例1における第一表面平滑化工程の処理条件のうち銀粉1kgあたりに加わった累積動力が75Wh/kgになるまで4分間処理し、また、微粉除去工程のうち、分離分散工程における銀粉1kgあたりに供給される圧縮空気の供給量を2.5m3、微粉分級工程における銀粉1kgあたりの空気輸送に使用される空気量を6m3とした以外は実施例1と同じ条件で製造した。
比較例1の銀粉は、実施例1における第一表面平滑化工程の処理条件のうち、銀粉1kg当たりに加わった累積動力が75Wh/kgになるまで4分間処理し、また、微粉除去工程のうち、分離分散工程における銀粉1kgあたりに供給される圧縮空気の供給量を2.5m3、微粉分級工程における銀粉1kgあたりの空気輸送に使用される空気量を6m3とし、また、第二表面平滑化工程を行わなかった以外は実施例1と同じ条件で製造した。
比較例2の銀粉は、実施例1における第一表面平滑化工程の処理条件のうち、銀粉1kg当たりに加わった累積動力が315Wh/kgになるまで17分間処理をし、また、微粉除去工程のうち、分離分散工程における銀粉1kgあたりに供給される圧縮空気の供給量を8m3、微粉分級工程における銀粉1kgあたりの空気輸送に使用される空気量を18m3としとし、また、第二表面平滑化工程を行わなかった以外は実施例1と同じ条件で製造した。
比較例3の銀粉は、実施例1における第一表面平滑化工程の処理条件のうち、銀粉1kg当たりに加わった累積動力が75Wh/kgになるまで4分間処理をし、また、微粉除去工程及び第二表面平滑化工程を行わなかった以外は実施例1と同じ条件で製造した。
比較例4の銀粉は、第二表面平滑化工程を行わなかった以外は実施例3に係る銀粉と同じ条件で製造した。
比較例5の銀粉は、第二表面平滑化工程を行わなかった以外は実施例4に係る銀粉と同じ条件で製造した。
銀粉の比表面積は、BET法で求めたBET比表面積を採用した。BET比表面積は、BET比表面積測定装置(株式会社マウンテック製のMacsorb HM-model 1210)を使用して、測定装置内に60℃で10分間Ne-N2混合ガス(窒素30%)を流して脱気した後、BET1点法により測定した。
銀粉の強熱減量(Ig‐Loss)は、以下のようにして求めた値を採用した。まず、銀粉試料2gを秤量して磁性るつぼに入れ、800℃まで加熱する。そして恒量となるのに十分な加熱をするために800℃で30分間加熱する。その後、銀粉試料を冷却し、秤量して加熱後の質量(w)を求める。強熱減量(%)は、次式1により求めた。
銀粉のタップ密度(TAP)は、タップ密度測定装置(柴山科学社製のカサ比重測定装置SS-DA-2)を使用して求めた値を採用した。タップ密度の測定は、以下のようにして行った。銀粉試料30gを秤量して20mLの試験管に入れ、落差20mmで1000回タッピングした。そして、タッピング後の試料容積(cm3)を求めた。タップ密度(g/cm3)は、次式により求める。
銀粉の粒度分布は、レーザー回折・散乱法により求めたものを採用した。本実施形態では、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置(マイクロトラック・ベル株式会社製、マイクトロラックMT-3300 EXII)で測定できる粒度分布を銀粉の粒度分布として採用した。
算術平均粗さRa等は、走査型電子顕微鏡(SEM)による粒子画像に基づいて求めた。具体的には、日本電子製のSEM(JSM-7900F)を使用し、付属の計測ソフト(3次元構築ソフト)を用いで算出した値を用いた。詳述すると、まず、銀微粒子のSEM像を、斜め上方から同じ粒子に対しステージを回転させて4方向から撮像した。撮像時の拡大倍率は5万倍とした。そして、付属の計測ソフト(SMILE VIEW)を用いて3次元再構築データ(三次元の形状データ)を行い、これに基づいて算術平均粗さRa等を測定(算出)した。すなわち、3次元再構築データに基づいて、粒子を切断した2次元データを抽出して粒子の外形に係る情報を求め、ガウシアンフィルターを250nmに設定して荒さ曲線を計測した。そして、この荒さ曲線について、JISB0601に基づいて、算術平均粗さ(Ra)を算出した。本実施例の評価においては、算術平均粗さ(Ra)以外に、JISB0601に規定されるRp、Rv、Rz、Rc、Rt、Rq、Rsk、Rkuの値も算出した。算術平均粗さ(Ra)などの各算出値は、それぞれ切断面の異なる2次元データに基づく3本の荒さ曲線から求めた値の平均値である。
銀粒子表面の面粗さ測定における算術平均粗さSaは、走査型プローブ顕微鏡(SPM)による形状像に基づいて求めた。具体的には、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製のSPM(Nano Cute)を使用し、カンチレバーには株式会社日立ハイテクフィールディング製SI-DF40P2を使用した。測定モードはタッピングモード(DFM)を選択した。詳述すると、まず、Qカーブ測定を行いカンチレバーの調整を行った。このとき、共振周波数が200Hzから500Hzの範囲であることと、Q値が100から1000の範囲であることを確認した。カンチレバーの目標振動振幅は1Vとした。次に、SPMで視野範囲5μmの銀微粒子の形状像および誤差信号像を取得した。このとき、振幅減衰率は-0.1から-0.2の範囲に自動で設定される。また、走査周波数は0.6Hzから1Hzの範囲になるように設定した。フィードバック制御のパラメータは自動設定とした。形状像取得時の画素数は256×256とした。そして、形状像にて粗さを解析したい範囲を指定したうえで、3次の傾き補正とフラット処理を実行して粒子の曲面に由来する成分を除去することで、ISO25178に規定される粒子表面の算術平均粗さSaおよびSz、Sp、Sv、Sqの各値を自動算出した。このとき、カットオフ処理は行わなかった。解析する範囲は、一辺が500nmの正方形の範囲(以下、500nm×500nm範囲と記載する)とした。解析する際には、10個の粒子を無作為に選択して解析を行い、それらの平均値を算出した。
密度は、ピクノメーター法により求めた。密度の計測条件は以下のとおりである。浸液としてイソプロピルアルコールを用いた。ピクノメーターは、容積50mLのものを使用した。銀粉は、10gを秤量して計測に供した。
導電性ペースト(ペースト)は以下のようにして調製した。実施例ないし比較例の銀粉を89.6質量%、有機バインダとして高速印刷用ビヒクル(テルピネオールとテキサノールとブチルカルピトールアセテートの混合物)を6.2質量%、ワックス(ヒマシ油)を1.0質量%、ジメチルポリシロキサン100csを0.4質量%、トリエタノールアミンを0.2質量%、オレイン酸を0.2質量%、更に、Pb-Te-Bi系ガラスフリットを2.0質量%及び溶剤(ターピネオールとテキサノールの混合)を0.4質量%とし、プロペラレス自公転式撹拌脱泡装置(株式会社シンキ―製のAR250)を用いて1400rpmで30秒撹拌し混合した後、3本ロール(EXAKT社製の80S)を用いて、ロールギャップを100μmから20μmまで通過させて混錬し、ペーストを得た。
ペーストの粘度は、BROOKFIELD社製の粘度計5XHBDV-IIIUCを用いて計測した。計測条件は以下のようにした。コーンスピンドルは、CP-52を用いた。ペースト温度は25℃とした。回転数及び計測時間は、1rpm(ずり速度2sec-1)で5分間及び10rpm(ずり速度20sec-1)で1分間とした。
細線評価(EL)は、導電パターンを形成して評価した。導電パターンの形成は以下のように行った。まず、太陽電池用シリコン基板(100Ω/□)上に、スクリーン印刷機(マイクロテック社製、MT-320TV)を用いて、基板裏面にアルミニウムペースト(東洋アルミニウム株式会社製、アルソーラー14-7021)を用いて154mmのベタパターンを形成した。次に、上記導電性ペーストを500メッシュにてろ過した後、基板表面側に、図10に示すパターンで、18μmから30μmの線幅の電極(フィンガー電極)と幅1mmの電極(バスバー電極)をスキージ速度350mm/secにて印刷(塗布)を行った。200℃で10分間の熱風乾燥を行った後、高速焼成炉IR炉(日本ガイシ株式会社、高速焼成試験4室炉)を用いて、ピーク温度770℃、インアウト時間41秒の焼成を行い、導電パターンを得た。ピーク温度770℃、インアウト時間41秒という焼成条件は、いわゆる低温焼成である。
(1)上記実施形態では、第一表面平滑化工程と微粉除去工程と第二表面平滑化工程とをこの順で行う場合を説明した。また、第二表面平滑化工程後には粗粉分級工程を行う場合を説明した。しかし、粗粉分級工程は必ずしも必要な工程ではない。
11 :第一平滑化装置
12 :第二平滑化装置
20 :分離分散装置
21 :微粉除去装置
22 :粗粉分級装置
100 :製造プロセス
C :粗粉
CP :凝集体粒子
F :微粉
FP :削りカス(微粉)
J :高圧空気流
L :原料銀粉
LP1 :原料粒子
LP2 :中間体粒子
LP3 :中間体粒子
P :製品銀粉
Claims (3)
- 内部に空隙を有し、500nm×500nm範囲の面粗さ測定における表面の算術平均粗さと体積基準のメジアン径との積が、12000nm2以下である、銀粉。
- 見かけの密度が9.8g/cm3以下である請求項1に記載の銀粉。
- 体積基準のメジアン径が1.0μm以上4.0μm以下である請求項1又は2に記載の銀粉。
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