JP2022125125A - 植物材料の有機酸前処理から生成物を回収するための効率的な方法および組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば、以下を提供する。
(項目1)
2%未満の有機酸を含有する脱溶媒セルロースパルプであって、
a)植物材料の有機酸前処理から生成されたセルロースパルプを乾燥機で乾燥させて、前記乾燥セルロースパルプの総重量から計算して3%~18%の含有量まで有前記機酸を除去するステップと、
b)前記抽出液濃縮システムおよび他の有機酸前処理操作システムで使用するために、前記乾燥機から放出された蒸気を熱エネルギー源として捕捉するステップと、
c)前記抽出液濃縮システムで捕捉された前記蒸気を凝縮して、前記有機酸前処理プロセスの前記有機酸溶液の第1の相を形成するか、または任意選択的に、前記蒸気を使用して、前記有機酸前処理プロセス内のさらなる操作ステップに熱エネルギーを提供するステップと、
d)脱溶媒器に直接蒸気を使用して、前記セルロースパルプから前記有機酸をさらに除去するステップと、
e)前記脱溶媒器から放出された前記蒸気中の前記有機酸を凝縮して、前記有機酸前処理プロセスの有機酸溶液の第2の相を得るステップと、を含む、プロセスによって調製される脱溶媒セルロースパルプ。
(項目2)
前記プロセスの前記有機酸が、ギ酸、酢酸、および水の混合物を含む、項目1に記載の脱溶媒セルロースパルプ。
(項目3)
前記プロセスの前記有機酸が、ギ酸、酢酸、フルフラール、および水の混合物を含む、項目1に記載の脱溶媒セルロースパルプ。
(項目4)
前記プロセスの前記有機酸が、ギ酸、フルフラール、および水の混合物を含む、項目1に記載の脱溶媒セルロースパルプ。
(項目5)
前記プロセスの前記有機酸が、ギ酸および水の混合物を含む、項目1に記載の脱溶媒セルロースパルプ。
(項目6)
前記プロセスの前記乾燥機が、バルク乾燥機である、項目1に記載の脱溶媒セルロースパルプ。
(項目7)
チューブ乾燥機、空気圧乾燥機、および回転ディスク乾燥機からなる群から選択される、項目6に記載のバルク乾燥機。
(項目8)
前記バルク乾燥機が、チューブ乾燥機である、項目7に記載のバルク乾燥機。
(項目9)
前記プロセスの前記乾燥機が、80℃~160℃の温度で操作される、項目1に記載の脱溶媒セルロースパルプ。
(項目10)
前記有機酸前処理プロセスの前記有機酸溶液の前記第1の相が、前記プロセスのステップc)で回収された有機酸溶液の前記第1の相と比較して50%~95%の総重量の有機酸含有量を含む、項目1に記載の脱溶媒セルロースパルプ。
(項目11)
前記プロセスのステップc)で回収された有機酸溶液の前記第1の相が、前記有機酸前処理プロセスで再使用される、項目1に記載の脱溶媒セルロースパルプ。
(項目12)
前記脱溶媒器が、90℃~130℃の温度で直接蒸気を使用する、項目1に記載の脱溶媒セルロースパルプ。
(項目13)
前記有機酸前処理プロセスの有機酸溶液の前記第2の相が、前記プロセスのステップe)における有機酸溶液の前記第2の相と比較して5%~60%の総重量の有機酸含有量を含む、項目1に記載の脱溶媒セルロースパルプ。
(項目14)
前記プロセスのステップe)で前記有機酸を回収する前記第2の凝縮システムが、1~3つの凝縮器を備える、項目1に記載の脱溶媒セルロースパルプ。
(項目15)
前記プロセスのステップe)で前記有機酸を回収する前記第2の凝縮システムが、2つの凝縮器を備える、項目1に記載の脱溶媒セルロースパルプ。
(項目16)
プロセスによって調製されるアルカリ化セルロースであって、
a)前記プロセスのステップd)からリサイクルされる水酸化ナトリウム液で、植物材料の有機酸前処理から生成された前記セルロースに含有される前記有機酸を中和して、中和セルロース混合物を形成するステップと、
b)プレスを用いて、前記中和セルロース混合物から中和セルロースを分離し、前記濾液を廃水処理システムに直接放出するステップと、
c)水酸化ナトリウム溶液の添加によって、前記中和セルロースを反応器でアルカリ化して、アルカリ化セルロース混合物を形成するステップと、
d)プレスを用いて、前記アルカリ化セルロース混合物からアルカリ化セルロースを分離するステップであって、前記水酸化ナトリウム液(前記アルカリ化セルロース混合物の濾液)が、前記プロセスのステップa)に再利用するための水酸化ナトリウムを含む、分離するステップと、を含む、プロセスによって調製されるアルカリ化セルロース。
(項目17)
前記プロセスのステップa)の前記有機酸が、ギ酸のみを含む、項目16に記載のプロセスによって調製されるアルカリ化セルロース。
(項目18)
前記プロセスのステップa)の前記有機酸が、酢酸とギ酸との混合物を含む、項目16に記載のプロセスによって調製されるアルカリ化セルロース。
(項目19)
植物材料の有機酸前処理から生成された前記セルロースに含有される前記有機酸を中和することが、前記プロセスのステップd)からリサイクルされた前記水酸化ナトリウム液を添加することによって、または前記プロセスのステップd)からリサイクルされた水酸化ナトリウム液と未使用の水酸化ナトリウムとの組み合わせを含む水酸化ナトリウムを添加することによって達成される、項目16に記載のプロセスによって調製されるアルカリ化セルロース。
(項目20)
前記中和セルロース混合物が、pH5~pH8のpHを有する、項目16に記載のプロセスによって調製されるアルカリ化セルロース。
(項目21)
前記中和セルロースが、前記中和セルロースの総重量から計算して30%~45%の乾燥固体含有量を有する、項目16に記載のプロセスによって調製されるアルカリ化セルロース。
(項目22)
前記アルカリ化セルロースが、pH10~pH12のpHを有する、項目16に記載のプロセスによって調製されるアルカリ化セルロース。
(項目23)
前記アルカリ化セルロースが、前記アルカリ化セルロースの総重量から計算して30%~45%の乾燥固体含有量を有する、項目16に記載のプロセスによって調製されるアルカリ化セルロース。
(項目24)
前記プロセスのステップd)の前記水酸化ナトリウム液が、pH10~pH12のpHを有する、項目16に記載のプロセスによって調製されるアルカリ化セルロース。
(項目25)
前記プロセスが、50℃~100℃の温度で実行される、項目16に記載のプロセスによって調製されるアルカリ化セルロース。
(項目26)
前記プレスが、機械プレスである、項目16に記載のプロセスによって調製されるアルカリ化セルロース。
(項目27)
スクリュープレスを備える、項目26に記載の機械プレス。
(項目28)
リグニン組成物であって、
a)植物材料の有機酸前処理から生成されたリグニン懸濁液から、遠心分離によってリグニンを分離するステップと、
b)遠心分離中に洗浄液を前記リグニンに複数回適用することによって、前記遠心分離器内の前記リグニンを清浄して、複数の遠心分離物を形成するステップと、
c)ヘミセルロースジュース濃縮に使用するために第1の遠心分離物および第2の遠心分離物を回収するステップと、
d)前記プロセスの前記分離ステップで前記濃縮抽出液中の前記リグニンを分離するために第3の遠心分離物をリサイクルするステップと、
e)前記遠心分離器から前記リグニンを排出するステップと、を含む、プロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目29)
前記遠心分離器が、スクレーパー遠心分離器である、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目30)
前記遠心分離器が、洗浄液を送達するための噴霧デバイスを備える、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目31)
前記遠心分離器が、前記プロセス全体を通して連続的に回転する、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目32)
前記洗浄液が、ギ酸、酢酸、および水を含む、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目33)
前記洗浄液が、単に水からなる、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目34)
前記洗浄液の複数回の適用が、高有機酸含有洗浄水で構成される洗浄液の第1の適用と、低有機酸含有洗浄水で構成される洗浄液の第2の適用と、未使用の水で構成される洗浄液の最終適用と、を含む、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目35)
前記ギ酸含有量が、0重量%~30重量%である、項目32に記載の洗浄液。
(項目36)
前記酢酸含有量が、0重量%~20重量%である、項目32に記載の洗浄液。
(項目37)
前記第1の遠心分離物が、前記遠心分離器に適用される前記リグニン懸濁液から分離された前記液体で構成される、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目38)
前記第2の遠心分離物が、前記遠心分離器内の前記リグニンに適用される前記第1の洗浄液で構成される、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目39)
前記第1および第2の遠心分離物が収集され、ヘミセルロースジュース生成のために使用される、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目40)
前記第3の遠心分離物が、前記遠心分離器内の前記リグニンに適用される前記第2のおよび任意の後続の洗浄液で構成される、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目41)
前記第3の遠心分離物が、前記リグニン沈殿ステップにリサイクルされる、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目42)
第1の遠心分離物が、総遠心分離物の10%~60%を構成する、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目43)
前記第2の遠心分離物が、総遠心分離物の10%~30%を構成する、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目44)
前記第3の遠心分離物が、総遠心分離物の10%~50%を構成する、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目45)
前記リグニンが、前記清浄されたリグニンの総重量に基づいて90%~99%純粋である、項目28に記載のプロセスによって調製されるリグニン組成物。
(項目46)
ヘミセルロースジュース組成物であって、
a)植物材料の有機酸前処理によって生成された溶解ヘミセルロース、有機酸、および水、および他の成分で構成されるヘミセルロース混合物を多重効用蒸発システムに導入するステップと、
b)前記多重効用蒸発器内で前記ヘミセルロース混合物を蒸発させて、40重量%~70重量%の乾燥物質含有量を有する濃縮ヘミセルロースジュースを形成するステップと、
c)ストリッピングカラムで前記濃縮ヘミセルロースジュースから有機酸を除去して、ヘミセルロースジュースを形成するステップであって、前記ヘミセルロースジュースが、2重量%未満の有機酸を含む、形成するステップと、を含む、プロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目47)
前記有機酸が、ギ酸を含む、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目48)
前記有機酸が、ギ酸および酢酸を含む、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目49)
前記ヘミセルロース混合物中の前記溶解ヘミセルロースの含有量が、2重量%~20重量%である、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目50)
前記ヘミセルロース混合物前記有機酸の含有量が、10重量%~30重量%である、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目51)
前記多重効用蒸発システムが、2重効用蒸発システムである、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目52)
前記多重効用蒸発システムが、3重効用蒸発システムである、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目53)
前記多重効用蒸発システムが、4重効用蒸発システムである、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目54)
前記多重効用蒸発が、60℃~160℃の温度の前記第1の効用蒸発器で操作される、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目55)
前記多重効用蒸発システムが、25℃~60℃の温度の最後の効用蒸発器で操作される、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目56)
前記多重効用蒸発システムが、前記前の蒸発器の頂部から排出された前記蒸気を、前記次の蒸発器の熱エネルギーとして利用する、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目57)
前記ヘミセルロース混合物が、前記最後の蒸発器に供給され、前記第1の蒸発器から順次排出される、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目58)
前記ストリッピングカラムが、ストリッピング剤として直接蒸気を利用する、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目59)
前記ストリッピングカラムが、60℃~160℃で操作される、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目60)
前記ストリッピングカラムから排出された前記蒸気が、前記多重効用蒸発システムの前記第1の蒸発器の熱エネルギーとして使用される、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目61)
前記ヘミセルロースジュースが、フルフラールを含有しない、項目46に記載のプロセスによって調製されるヘミセルロースジュース組成物。
(項目62)
マルチカラム蒸留により高含水有機酸溶液から有機酸を回収するための方法であって、
a)2~5カラム蒸留システムを採用して前記有機酸を回収するステップと、
b)前記マルチカラム蒸留システムの前記第1カラムにのみ直接蒸気を供給するステップと、
c)前のカラムから放出された前記蒸気から後続のカラムに蒸気を順次提供するステップと、
c)前記マルチカラムシステム内の異なるカラムに1つ以上の高含水有機酸溶液の流れを供給して、前記蒸留システムを備える前記カラムのエネルギー要件のバランスを整えるステップと、
d)前記第1のカラムの前記凝縮物中の前記有機酸の含有量を調節して未使用の蒸気消費を最小限に抑えるステップと、
e)前記マルチカラム蒸留システムから排出された総有機酸および総水をリサイクルするステップと、を含む、方法。
(項目63)
前記高含水有機酸溶液が、ギ酸、酢酸、および水を含む、項目62に記載のプロセス。
(項目64)
前記高含水有機酸溶液が、ギ酸および水を含む、項目62に記載のプロセス。
(項目65)
前記高含水有機酸溶液が、ギ酸および酢酸を含む、項目62に記載のプロセス。
(項目66)
前記高含水有機酸溶液が、ギ酸を含む、項目62に記載のプロセス。
(項目67)
前記高含水有機酸溶液が、酢酸を含む、項目62に記載のプロセス。
(項目68)
前記マルチカラム蒸留が、2~5つのカラムを備える蒸留システムを使用して実行される、項目62に記載のプロセス。
(項目69)
前記マルチカラム蒸留が、4つのカラムを備える蒸留システムを使用して実行される、項目62に記載のプロセス。
(項目70)
前記最高含水有機溶液流が、前記蒸留システムの前記最後のカラムに向けられる、項目62に記載のプロセス。
(項目71)
前記最低含水有機酸溶液流が、前記蒸留システムの前記第1のカラムに向けられる、項目62に記載のプロセス。
(項目72)
有機酸および水中が、前記第1のカラムの頂部から排出された前記凝縮物中で0.5重量%~10重量%の有機酸含有量を有する、項目62に記載のプロセス。
(項目73)
有機酸および水中が、前記第1のカラムの前記底部排出において5重量%~15重量%の含水量を有する、項目62に記載のプロセス。
(項目74)
有機酸および水中が、前記後続のカラムの頂部から排出された前記凝縮物中で0.2重量%~1重量%の有機酸含有量を有する、項目62に記載のプロセス。
(項目75)
前記総凝縮物が、前記有機酸前処理プロセスにリサイクルされる、項目62に記載のプロセス。
(項目76)
前記マルチカラム蒸留が、前記第1のカラムで120℃~175℃の温度を用いるものである、項目62に記載のプロセス。
(項目77)
前記マルチカラム蒸留が、前記最後のカラムで50℃~95℃の温度を用いるものである、項目62に記載のプロセス。
(項目78)
未使用の蒸気が、前記マルチカラム蒸留システムの前記第1のカラムにのみ供給される、項目62に記載のプロセス。
(項目79)
前記後続のカラムが、前記前のカラムから放出された前記蒸気を、熱エネルギーとして順次利用する、項目62に記載のプロセス。
(項目80)
プロセスによって調製される有機肥料組成物であって、
a)デカンタを使用して、植物材料の有機酸前処理によって生成されたセルロースおよびヘミセルロースジュースから蒸留排液を分離して、前記蒸留排液の固体画分および薄い蒸留排液を得るステップと、
b)多重効用蒸発システムを用いて前記薄い蒸留排液を濃縮して、濃縮蒸留排液を得るステップであって、前記多重効用蒸発システムのための前記蒸気が、前記プロセスのステップd)で前記乾燥機から放出される蒸気から供給され、任意選択的に未使用の蒸気が補充される、濃縮蒸留排液を得るステップと、
c)前記固体画分と濃縮蒸留排液とを混合して混合物を得るステップと、
d)前記混合物を乾燥させて前記有機肥料を得るステップであって、前記乾燥機から放出された前記蒸気が、前記プロセスの前記多重効用蒸発システムのための熱エネルギーとして前記多重効用蒸発システムに供給される、前記有機肥料を得るステップと、を含む、プロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目81)
前記固体画分が、20重量%~45重量%の乾燥固体含有量を含む、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目82)
前記薄い蒸留排液が、4重効用蒸発システムを備える蒸発器で濃縮される、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目83)
前記薄い蒸留排液が、5重効用蒸発システムを備える蒸発器で濃縮される、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目84)
前記薄い蒸留排液が、6重効用蒸発システムを備える蒸発器で濃縮される、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目85)
前記薄い蒸留排液が、30℃~150℃の温度で実行される多重効用蒸発によって濃縮される、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目86)
多重効用蒸発によって生成された前記濃縮された薄い蒸留排液が、28重量%~45重量%の乾燥物質含有量を含む、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目87)
前記固体画分と前記濃縮蒸留排液との混合中が、ミキサーで実行される、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目88)
前記混合物の乾燥が、チューブ乾燥機、空気圧乾燥機、または同様の乾燥機の群から選択される乾燥機によって実行される、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目89)
前記混合物中が、50重量%~80重量%の乾燥固体含有量まで乾燥される、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目90)
前記混合物が、80℃~160℃の温度で乾燥される、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目91)
前記有機肥料が、30%~65%の有機物質含有量を含む、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目92)
前記有機肥料が、5重量%~30重量%の総栄養素含有量を含む、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目93)
前記有機肥料が、20重量%~50重量%の含水量を含む、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目94)
前記有機肥料が、pH5.5~pH8.5のpHを含む、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
(項目95)
前記蒸留排液中が、セルロースおよびヘミセルロースジュースの加水分解および発酵によって生成されたセルロースおよびヘミセルロースジュースから、別々にまたは集合的に得られる、項目80に記載のプロセスによって調製される有機肥料組成物。
本発明の第1の態様は、乾燥機と脱溶媒器との組み合わせによる、セルロースパルプからの有機酸の効率的、完全かつ経済的な回収のための方法および組成物について開示する。有機酸および脱溶媒セルロースパルプは、
a)植物材料の有機酸前処理から生成されたセルロースパルプを乾燥機で乾燥させて、乾燥セルロースパルプの総重量から計算して3%~18%の含有量まで有機酸を除去するステップと、
b)抽出液濃縮システムおよび他の有機酸前処理操作システムで使用するために、乾燥機から放出された蒸気を熱エネルギー源として捕捉するステップと、
c)抽出液濃縮システムおよび他の有機酸前処理操作システム内の蒸気を凝縮して、有機酸前処理プロセスの有機酸溶液の第1の相を形成するステップと、
d)脱溶媒器に直接蒸気を使用して、セルロースパルプから2%未満の含有量まで有機酸をさらに除去するステップと、
e)脱溶媒器から放出された有機酸蒸気を凝縮して、有機酸前処理プロセスの有機酸溶液の第2の相を得るステップと、を含む、プロセスによって生成される。
本発明の本態様は、中和とアルカリ化との組み合わせによってセルロースを処理してアルカリ化セルロースを生成するためのプロセスであって、
a)プロセスのステップd)からリサイクルされる水酸化ナトリウム液で、植物材料の有機酸前処理から生成されたセルロースに含有される有機酸を中和して、中和セルロース混合物を形成するステップと、
b)プレスを用いて、中和セルロース混合物から中和セルロースを分離し、濾液を廃水処理システムに直接放出するステップと、
c)水酸化ナトリウム溶液の添加によって、中和セルロースを反応器でアルカリ化して、アルカリ化セルロース混合物を形成するステップと、
d)プレスを用いて、アルカリ化セルロース混合物からアルカリ化セルロースを分離するステップであって、水酸化ナトリウム液(アルカリ化セルロース混合物の濾液)が、プロセスのステップa)に再利用するための水酸化ナトリウムを含む、分離するステップと、を含む、プロセスに関する。
本発明の本態様は、沈殿および遠心分離によってリグニン懸濁液からリグニンを分離および清浄するためのプロセスであって、
a)植物材料の有機酸前処理から生成されたリグニン懸濁液から、バッチまたは連続遠心分離によってリグニンを分離するステップと、
b)遠心分離中に洗浄液をリグニン層上に複数回適用することによって、遠心分離器内の沈殿リグニンを清浄して、複数の遠心分離物を形成するステップと、
c)ヘミセルロースジュース濃縮に使用するために第1の遠心分離物および第2の遠心分離物を回収するステップと、
d)濃縮抽出液中のリグニンを有機酸前処理プロセスのリグニン懸濁液に沈殿させるために、第3の遠心分離物をリサイクルするステップと、
e)遠心分離器からリグニンを排出するステップと、を含む、プロセスに関する。
本発明の本態様は、蒸発とストリッピングとの組み合わせによってヘミセルロースジュースを生成するためのプロセスであって、
a)植物材料の有機酸前処理によって生成された溶解ヘミセルロース、有機酸、水、および他で構成されるヘミセルロース混合物を多重効用蒸発システムに導入するステップと、
b)多重効用蒸発器内でヘミセルロース混合物を蒸発させて、40%~70%(w/w)の乾燥物質含有量を有する濃縮ヘミセルロースジュースを形成するステップと、
c)ストリッピングカラムで濃縮ヘミセルロースジュースから有機酸を除去して、ヘミセルロースジュースを形成するステップであって、ヘミセルロースジュースが、2%(w/w)未満の有機酸を含む、ヘミセルロースを形成するステップと、を含む、プロセスに関する。
本発明の本態様は、マルチカラム蒸留による高含水有機酸溶液から有機酸を回収するためのプロセスであって、
a)2~5カラム蒸留システムを採用して有機酸を回収することと、
b)未使用の蒸気をマルチカラム蒸留システムの第1のカラムにのみ供給することであって、他のカラムが、前のカラムから放出された蒸気を熱エネルギーとして順次利用する、供給することと、
c)前のカラムから放出された蒸気を、熱エネルギーとして後続のカラムに向けることであって、それにより第1のカラムから放出された蒸気が第2のカラムに供給され、第2のカラムから放出された蒸気が第3のカラムに供給され、蒸留システムの各カラムを通してその後同様に続く、後続のカラムに向けることと、
d)マルチカラムシステム内の異なるカラムに1つ以上の高含水有機酸溶液の流れを供給して、蒸留システムを備えるカラムのエネルギー要件のバランスを整えることと、
e)第1のカラムの凝縮物中の有機酸の含有量を調節して未使用の蒸気消費を最小限に抑えることと、
f)マルチカラム蒸留システムから排出された総有機酸および総水をリサイクルすることと、を含む、プロセスに関する。
図14に描写される本発明の本態様は、セルロースおよびヘミセルロースジュースから作り出される蒸留排液から有機肥料を生成するための方法であって、
a)デカンタを使用して、植物材料の有機酸前処理によって生成されたセルロースおよびヘミセルロースジュースから蒸留排液を分離して、蒸留排液の固体画分および薄い蒸留排液を得るステップと、
b)多重効用蒸発システムを用いて薄い蒸留排液を濃縮して、濃縮蒸留排液を得るステップであって、多重効用蒸発システムのための蒸気が、プロセスのステップd)で乾燥機から放出される蒸気から供給され、任意選択的に未使用の蒸気が補充される、濃縮蒸留排液を得るステップと、
c)固体画分と濃縮蒸留排液とを混合して混合物を得るステップと、
d)混合物を乾燥させて有機肥料を得るステップであって、乾燥機から放出された蒸気が、プロセスの多重効用蒸発システムのための熱エネルギーとして多重効用蒸発システムに供給される、有機肥料を得るステップと、を含む方法に関する。
セルロースパルプからの有機酸の回収
トウモロコシ藁をリグノセルロース原材料として使用した。セルロースパルプは、有機酸前処理プロセスに従って得た。有機酸組成物は、ギ酸26%、酢酸含有量59%、および水15%であり、温度は103℃であり、溶媒和時間は240分である。分離後、セルロースパルプを液体画分から分離する。
セルロースの中和およびアルカリ化処理
試料1
方法A:
最初に、0.4kgのセルロース(リグニン含有量は4.1%であり、有機酸含有量は1.56%であった)を反応器に供給し、撹拌器を開始し、水酸化ナトリウム溶液でpHを12に調節し、これに3.34Lの追加の水を添加した。反応器の温度を80℃に維持し、反応を60分間続けた。
第1の処理実験の最初の中和ステップでは、0.4kgのセルロース(リグニン含有量は4.1%であり、有機酸含有量は1.56%であった)を反応器に供給し、撹拌器を開始し、水酸化ナトリウム溶液でpHをpH6.5に調節し、これに3.34Lの追加の水を添加した。反応器の温度を80℃に維持し、反応を30分間続けた。この反応に続いて、セルロース混合物を濾過し、プレスした。
方法A:
最初に、0.4kgのセルロース(リグニン含有量は3.6%であり、有機酸含有量は2.68%であった)を反応器に供給し、撹拌器を開始し、水酸化ナトリウム溶液でpHを12に調節し、これに3.34Lの追加の水を添加した。反応器の温度を80℃に維持し、反応を60分間続けた。
第1の処理実験の最初の中和ステップでは、0.4kgのセルロース(リグニン含有量は3.6%であり、有機酸含有量は2.68%であった)を反応器に供給し、撹拌器を開始し、水酸化ナトリウム溶液でpHをpH6.5に調節し、これに3.34Lの追加の水を添加した。反応器の温度を80℃に維持し、反応を30分間続けた。この反応に続いて、セルロース混合物を濾過し、プレスした。
方法A:
最初に、0.4kgのセルロース(リグニン含有量は3.8%であり、有機酸含有量は4.52%であった)を反応器に供給し、撹拌器を開始し、水酸化ナトリウム溶液でpHをpH12に調節し、これに3.34Lの追加の水を添加した。反応器の温度を80℃に維持し、反応を60分間続けた。
第1の処理実験の最初の中和ステップでは、0.4kgのセルロース(リグニン含有量は3.8%であり、有機酸含有量は4.52%であった)を反応器に供給し、撹拌器を開始し、水酸化ナトリウム溶液でpHを6.5に調節し、これに3.34Lの追加の水を添加した。反応器の温度を80℃に維持し、反応を30分間続けた。この反応に続いて、セルロース混合物を濾過し、プレスした。
リグニン生成
抽出液を、有機酸前処理プロセスから得、前処理での有機酸の組成物は、ギ酸26%、酢酸含有量59%、および水15%で構成されている。前処理温度は103℃であり、前処理抽出持続時間は240分であった。分離後、抽出液を固体画分から分離し、抽出液を蒸発によって濃縮し、濃縮抽出液を得た。濃縮抽出液の乾燥物質含有量は60.1%であり、リグニン含有量は29.5%であった(濃縮抽出液の他の構成成分は表3に列挙する)。
ヘミセウルロースジュース処理
間接蒸気を使用して蒸発器を加熱してヘミセルロース混合物から有機酸および水を蒸発させる、蒸発器(直径100mm、高さ2m)を使用することによって、溶解ヘミセルロース、有機酸水、および他の可溶性成分を含む最初のヘミセルロース混合物(乾燥物質含有量16.4%、ギ酸6.0%、酢酸14.4%、および水63.2%)から、濃縮ヘミセルロース混合物を得た。
高含水量有機酸溶液からの有機酸の回収
高含水有機酸溶液(ギ酸27.6%、酢酸51.5%、および水20.9%)を、4.0kg/時間の流量で、12.6MJ/時間の熱負荷、13.0の還流比、1気圧で操作する蒸留カラム(直径90mm、高さ3m、パッキンカラム)に供給した。これらの条件下で、カラムの頂部から放出される蒸気の凝縮物を0.41kg/時間の流量で生成し、これはギ酸0.27%、酢酸4.07%、および水95.66%で構成される。カラム底部から排出される蒸留有機酸溶液を3.59kg/時間の流量で得、これはギ酸30.7%、酢酸56.9%、および水12.4%で構成される。
有機肥料
最初の実験では、トウモロコシ藁を、ギ酸および酢酸を使用する有機酸処理のためのリグノセルロース植物材料源として使用して、ヘミセルロースおよびリグニンを抽出した。ヘミセルロースとリグニンとの混合物を分離して、セルロースパルプ画分および抽出液を得た。セルロースパルプを処理して部分的にリグニンを排除し、水で洗浄してセルロースを得た。抽出液を濃縮してリグニンを分離し、リグニンの分離後、残渣を濃縮し、ストリッピングしてヘミセルロースジュースを得た。セルロース酵素および酵母をそれぞれ添加することによって、セルロースとヘミセルロースジュースとの混合物を加水分解および発酵させて、エタノールを生成した。蒸留によって発酵物からエタノールを分離し、蒸留排液は蒸留物の残留物質で構成されていた。
Claims (18)
- マルチカラム蒸留により高含水有機酸溶液から有機酸を回収するための方法であって、
a)2~5カラム蒸留システムを採用して前記有機酸を回収するステップと、
b)前記マルチカラム蒸留システムの第1カラムにのみ直接蒸気を供給するステップと、
c)前のカラムから放出された前記蒸気から後続のカラムに蒸気を順次提供するステップと、
c)前記マルチカラムシステム内の異なるカラムに1つ以上の高含水有機酸溶液の流れを供給して、前記蒸留システムを備える前記カラムのエネルギー要件のバランスを整えるステップと、
d)前記第1のカラムの凝縮物中の前記有機酸の含有量を調節して未使用の蒸気消費を最小限に抑えるステップと、
e)前記マルチカラム蒸留システムから排出された総有機酸および総水をリサイクルするステップと
を含む、方法。 - 前記高含水有機酸溶液が、ギ酸、酢酸、および水を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記高含水有機酸溶液が、ギ酸および水を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記高含水有機酸溶液が、ギ酸および酢酸を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記高含水有機酸溶液が、ギ酸を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記高含水有機酸溶液が、酢酸を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記マルチカラム蒸留が、2~5つのカラムを備える蒸留システムを使用して実行される、請求項1に記載の方法。
- 前記マルチカラム蒸留が、4つのカラムを備える蒸留システムを使用して実行される、請求項1に記載の方法。
- 最高含水有機溶液流が、前記蒸留システムの最後のカラムに向けられる、請求項1に記載の方法。
- 最低含水有機酸溶液流が、前記蒸留システムの前記第1のカラムに向けられる、請求項1に記載の方法。
- 有機酸および水が、前記第1のカラムの頂部から排出された前記凝縮物において0.5重量%~10重量%の有機酸含有量を有する、請求項1に記載の方法。
- 有機酸および水が、前記第1のカラムの底部排出において5重量%~15重量%の含水量を有する、請求項1に記載の方法。
- 有機酸および水が、前記後続のカラムの頂部から排出された前記凝縮物において0.2重量%~1重量%の有機酸含有量を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記総凝縮物が、前記有機酸前処理プロセスにリサイクルされる、請求項1に記載の方法。
- 前記マルチカラム蒸留が、前記第1のカラムで120℃~175℃の温度を用いるものである、請求項1に記載の方法。
- 前記マルチカラム蒸留が、前記最後のカラムで50℃~95℃の温度を用いるものである、請求項1に記載の方法。
- 未使用の蒸気が、前記マルチカラム蒸留システムの前記第1のカラムにのみ供給される、請求項1に記載の方法。
- 前記後続のカラムが、前記前のカラムから放出された前記蒸気を、熱エネルギーとして順次利用する、請求項1に記載の方法。
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