CN105544265B - 一种从竹材中分离提取纤维素和木质素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从竹材中分离提取纤维素和木质素的方法，包括如下步骤：1)将竹材粉末和离子液体混合溶剂加入高压反应釜中；向反应釜中通入惰性气体置换空气，控制反应温度和时间；2)取出反应产物，减压抽滤，并用乙醇洗涤残渣，洗净后的残渣即为再生纤维素；对抽滤所得滤液进行旋转蒸发得到浓缩液，并回收乙醇；浓缩液中加入去离子水，静置得到含有沉淀物的混合液；3)对上述混合液进行离心，然后固液分离，所得固相先后用乙醇和去离子水洗涤，洗净即为再生木质素。本发明可以有效提取出竹类中92‑97％的纤维素以及63‑72％的木质素，两种产品的纯度均在90％以上。同时可以显著降低提取过程的成本。
Description
技术领域
本发明涉及生物质预处理及组分分离技术，尤其是一种从竹材中分离提取木质素和半纤维素的方法。
背景技术
由于具有安全、绿色、可再生等优点，生物质被认为是一种最佳的替代能源。纤维素和半纤维素和木质素是自然界中广泛存在、储量最丰富的生物质高分子。纤维素是由葡萄糖分子通过糖苷键连接而形成的葡聚糖，由于具有无污染、生物相容性好、易降解等优点，广泛应用与防治、轻工、化工、医药和能源等部门。木质素是由丙烷单元构成的天然芳香族高分子，可广泛应用于合成树脂、表面活性剂等领域。纤维素和木质素的分离和高值化技术逐渐得到了广泛的关注。
天然的木质纤维素的结构复杂，纤维素分子链内存在分子内和分子间的氢键，并以多层的空间结构形成了高结晶性的纤维素结晶结构，同时木质素通过阿魏酸或对香豆酸与半纤维素侧链阿拉伯糖O-5位连接形成木质素-阿魏酸(对香豆酸)-半纤维素特殊的桥式交联结构，而木质素与纤维素之间以范德华力或氢键结合。因此，组分的分离需要同时实现预处理对不同组分之间的选择性作用和对三种组分之间连接的有效打断。
相比于传统的用有机溶剂或强酸强碱溶液来预处理生物质，离子液体具有绿色无污染、可重复使用等优势。作为常用的预处理生物质的离子液体，咪唑类离子液体因其较好的稳定性和较优的溶解工艺条件，得到了广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用基于离子液体的溶剂体系预处理生物质来分离提取竹材中纤维素和木质素的方法，该方法所需设备简单、工艺简便、处理时间短、条件温和，且不会造成附加环境危害，实现了竹材茎秆的高效预处理，提高了生物质资源利用的效率，为后续的高值化利用提供了一定的便利。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种从竹材中分离提取纤维素和木质素的方法，包括如下步骤：
1)将竹材粉末和离子液体混合溶剂加入高压反应釜中，竹材粉末与混合溶剂的用量比为1g/ml-1g/30ml；向反应釜中通入惰性气体置换空气，控制反应温度120-180℃，反应4-10个小时；所述离子液体混合溶剂由1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、乙醇和水混合而成；
2)取出反应产物，减压抽滤，并用乙醇洗涤残渣，洗净后的残渣即为再生纤维素；对抽滤所得滤液进行旋转蒸发得到浓缩液，并回收乙醇；浓缩液中加入适量去离子水，静置得到含有沉淀物的混合液；
3)对上述混合液进行离心，然后固液分离，所得固相先后用乙醇和去离子水洗涤，洗净即为再生木质素。
步骤3)所述固液分离后所得液相产物经减压蒸馏回收离子液体。
所述减压蒸馏是采用旋转蒸发仪在40-100℃水浴条件下进行的。
所述离子液体混合溶剂中1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)、乙醇和水的体积比为1-4:2-8:0.7-0.8。
所述离子液体混合溶剂的制备：将混合后的溶剂在10-50℃下于恒温摇床处理1-10小时，形成均匀透明的溶液。
所述竹材粉末是将竹子茎秆粉碎后筛选出20-80目的粉末。
步骤2)所述浓缩液与去离子水的体积比为1:5-1:15。
步骤2)所述洗净后的残渣于55-100℃烘干6-10小时后即得再生纤维素。
步骤3)所述离心的转速为4000-10000rpm/min，时间为10-30min。
步骤3)所得固相洗净后于45-100℃烘干6-10小时后即得再生木质素。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果如下：
1)采用了基于离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMIMCl)的溶剂体系来预处理竹材，体系中的离子液体和乙醇可以通过旋转蒸发来回收重复使用，降低了预处理过程的试剂成本，同时也避免了对环境的污染，方法具有很好经济性和环保性。
2)本发明采用可循环使用的咪唑类离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)与乙醇和水组成的绿色环保的溶剂体系对抽提后的竹粉进行预处理，通过打断纤维素、半纤维素和木质素之间的交联结构以及对溶剂体系中各组分的比例的调节，使体系选择性地溶解木质素、降解半纤维素和保留纤维素，整个处理工艺各阶段得到的产物的分离效率高和结构完整性好。本发明可以有效提取出竹类中92-97％的纤维素以及63-72％的木质素，两种产品的纯度均在90％以上。
3)该方法所需设备简单、工艺简便、处理时间短、条件温和且不会造成附加的环境危害，实现了对各类竹材的高效预处理和组分分离，提高了生物质资源利用效率并降低了试剂成本，解决了竹材利用中除纤维素外其他组分利用程度低的难题。
附图说明
图1为本发明方法实施例2制备的纤维素产品的红外谱图。
图2为本发明方法实施例2制备的木质素产品的红外谱图。
图3为本发明方法实施例2制备的纤维素产品的X射线衍射(XRD)谱图。
图4为本发明方法实施例2制备的木质素产品的1H-NMR核磁共振氢谱。
图5为本发明方法实施例2制备的木质素产品的TG-DTG谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
在以下实施例中，所述溶剂体系是由离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMIMCl)、乙醇和水以3:7：0.4的体积比混合而成，混合后的溶剂在30℃下在恒温摇床震荡器中处理1小时后得到的均匀溶液。
实施例1
1.一种从竹子中提取分离纤维素和木质素的方法，具体步骤如下：
1)将毛竹茎秆粉碎后筛选出40-60目的粉末，在真空干燥箱中于80±5℃、0.01Mpa条件下烘干；
2)向高压反应釜中先后加入10g竹子粉末和100ml离子液体混合溶剂，适当摇动使固液两相混合均匀；
3)启动高压反应釜，打开通气阀门，通入氮气置换空气，重复三次，关闭通气阀门。控制反应温度160℃，反应6个小时；
4)反应完后待反应物冷却至室温后取出反应产物，采用布氏漏斗进行减压抽滤，并用乙醇洗涤残渣，洗净后的残渣再真空干燥箱中60±5℃、0.01Mpa条件下烘干6小时后得到目标产品，即为再生纤维素；
5)对抽滤得到的滤液于60±5℃、0.02Mpa进行旋转蒸发得到浓缩液，并回收乙醇；
6)所得96ml±2ml浓缩液中加入500ml去离子水，静置12小时，得到含有沉淀物的混合液；
7)对上述混合液以4000rpm/min转速离心10min，然后用布氏漏斗进行减压过滤分离；
8)先后用乙醇和去离子水洗涤固液分离后所得固相，洗净后于50±5℃烘干得到目标产品，即为再生木质素。
9)固液分离后所得液相产物经旋转蒸发仪在80℃、0.02Mpa水浴条件下减压蒸馏得到浓缩液，即为回收的离子液体，重复循环使用。
检测结果表明：毛竹茎秆经过离子液体溶剂体系的预处理和后续的提取分离，所得纤维素的得率为94％±2％，纯度为95％±1％，木质素的得率为67％±4％，纯度为93±2％，所述纤维素得率为再生的纤维素质量与竹材茎秆中纤维素的质量比值，所述木质素得率为再生的纤维素质量与竹材茎秆中木质素的质量比值。离子液体经旋转蒸发仪在80℃、0.02Mpa水浴条件下减压蒸馏回收，回收率为96％±1％。实验中用于洗涤残渣然的乙醇通过旋转蒸发仪于60±5℃、0.02Mpa水浴条件下减压蒸馏回收，回收率为98％±1％。
实施例2
1.一种从竹子中先后提取分离纤维素和木质素的方法，步骤如下：
1)将方竹茎秆粉碎后筛选出40-60目的粉末，在真空干燥箱中于80±5℃、0.01Mpa条件下烘干；
2)向高压反应釜中先后加入50g竹子粉末和500ml离子液体混合溶剂，适当摇动使固液两相混合均匀；
3)启动高压反应釜，打开通气阀门，通入氮气置换空气，重复三次，关闭通气阀门。控制反应温度160℃，反应6个小时；
4)反应完后待反应物冷却至室温后取出反应产物，采用布氏漏斗进行减压抽滤，并用乙醇洗涤残渣，洗净后的残渣再真空干燥箱中60±5℃、0.01Mpa条件下烘干6小时后得到目标产品，即为再生纤维素；
5)对上述抽滤得到的滤液于60±5℃、0.02Mpa进行旋转蒸发得到浓缩液，并回收旋蒸出的乙醇；
6)所得480ml±5ml浓缩液中加入2500ml去离子水，静置12小时，得到含有沉淀物的混合液；
7)对上述混合液以4000rpm/min转速离心10min，然后用布氏漏斗进行减压过滤分离；
8)先后用乙醇和去离子水洗涤固液分离后所得固相，洗净后于50±5℃烘干得到目标产品，即为再生木质素。
9)固液分离后所得液相产物经旋转蒸发仪在80℃、0.02Mpa水浴条件下减压蒸馏得到浓缩液，即为回收的离子液体，重复循环使用。
检测结果表明：竹材茎秆经过离子液体溶剂体系的预处理和后续的提取分离，所得纤维素的得率为95％±2％，纯度为94％±1％，木质素的得率为69％±3％，纯度为95±2％。所述纤维素得率为再生的纤维素质量与竹材茎秆中纤维素的质量比值，所述木质素得率为再生的纤维素质量与竹材茎秆中木质素的质量比值。离子液体经旋转蒸发仪在80℃、0.02Mpa水浴条件下减压蒸馏回收，回收率为97％±1％。实验中用于洗涤残渣然的乙醇通过旋转蒸发仪于60±5℃、0.02Mpa水浴条件下减压蒸馏回收，回收率为98％±1％。
图1中3440cm-1处的强吸收峰代表纤维素羟基的伸缩振动；1635cm-1处的吸收峰是由杂质水产生的；1394cm-1处的吸收峰代表羟基的弯曲振动；1164～1062cm-1处的吸收峰是由纤维素C-O-C的伸展运动、C-O的不对称桥式伸展振动及C-OH弯曲振动引起的；1062cm-1处的强吸收被认为与纤维素糖苷键C-O-C吡喃糖环的骨架振动有关；898cm-1处的小吸收峰是纤维素β-糖苷键的特征吸收峰，主要是由糖单元之间的β-葡萄糖糖苷键产生的。另外，谱图中1422cm-1的特征峰表明分离的竹纤维素产物含有结晶纤维素I，这与下文对分离产物纤维素的XRD分析结果一致。红外结果表明离子液体混合溶剂对毛竹的溶解分离过程并没有导致毛竹纤维素结构的显著改变。
图2中3436cm-1处的强吸收峰代表木质素羟基O-H伸缩振动；2935cm-1处的吸收峰代表甲基、亚甲基基团中的C-H伸缩振动；1650cm-1处的吸收峰代表共轭羰基C-O伸缩振动；1595cm-1处的吸收峰代表芳香核伸缩振动加上C-O伸缩振动；1510cm-1处的强吸收峰被认为与芳香核振动有关；1228cm-1处的吸收峰是C-C加C-O的伸缩振动；1124cm-1处的吸收峰与芳香核CH(典型的紫丁香醛)振动有关。谱图中833cm-1和1124cm-1处的吸收峰以及1124cm-1到1228cm-1之间的肩峰表明分离的竹木质素是典型的GSH型木质素。此外，1650cm-1处的肩峰归属于共轭的对位取代的芳基酮的C＝O。木质素产品的红外谱图与竹材的磨木木质素样品的红外谱图相似，这表明本研究所使用的混合溶剂在对木质素高效分离的同时保证了所得木质素产物结构的稳定。
图3为本发明方法制备的纤维素产品的X射线衍射(XRD)谱图。X射线衍射分析(XRD)通常用来分析物质内部原子或分子的结构或形态等信息。纤维素一般呈现晶态，而纤维素的晶型一般可以分为天然纤维素I型和人造纤维素II型，这两种纤维素在XRD分析中会产生各自独特的衍射峰，因此采用XRD来对本文分离的再生纤维素进行分析。通常来说，纤维素II型的XRD衍射曲线在20-23°之间为两个衍射峰，而纤维素I型在只有一个衍射峰。同时有文献指出其中纤维素I的XRD衍射峰主要位置为14.7°，16.4°和22.5°左右。由XRD谱图可以看出产物竹纤维素有很明显的衍射特征峰，即明显显示出了晶型特征，其特征峰在2θ＝22.37°以及15.66°处，表现为明显的纤维素Ⅰ型的特征。XRD谱图结果表明了离子液体混合溶剂的溶解和分离过程并没有明显改变纤维素的晶态结构。
图4为本发明方法制备的木质素产品的1H-NMR核磁共振氢谱。
对木质素产品的1H-NMR谱图相应峰的位置进行归属分析。图中1.2ppm左右的峰代表少量碳水化合物在木质素中的存在；2ppm左右的峰代表脂肪族醋酸酯的H；2.3ppm左右的峰代表芳环醋酸酯的H；3.8ppm左右的峰代表甲氧基团的H和几种结构的Hα；4.3ppm左右的峰代表β-β结构的Hα或残余木聚糖的H；4.8ppm左右的峰代表β-O-4官能团，但是此峰在谱图中并不明显，这表明β-O-4官能团在木质素溶解过程中可能已经大量分解；7ppm左右的峰代表愈创木基中的芳香环质子。核磁谱图结果与文献结果相似，进一步说明分离过程中木质素结构没有受到较大的破坏。
图5为本发明方法制备的木质素产品的TG-DTG谱图。TG曲线(热重曲线)是试样重量百分率随温度变化的曲线，DTG是TG的微分。从TG曲线中可以看出，在加热过程中，木质素不断释放出小分子物质而失重，在100℃左右DTG出现一个小峰，为样品中的水的失重峰。约在250℃以后木质素失重速度加快，TG曲线开始大幅度下降，同时DTG曲线在300℃左右出现一个大峰，说明木质素样品的最快热失重温度在300℃左右，对应的热失重率约为25％；700℃时对应的热失重率接近60％。
Claims (10)
1.一种从竹材中分离提取纤维素和木质素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将竹材粉末和离子液体混合溶剂加入高压反应釜中，竹材粉末与混合溶剂的用量比为1g/ml-1g/30ml；向反应釜中通入惰性气体置换空气，控制反应温度120-180℃，反应4-10个小时；所述离子液体混合溶剂由1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、乙醇和水混合而成；
2)取出反应产物，减压抽滤，并用乙醇洗涤残渣，洗净后的残渣即为再生纤维素；对抽滤所得滤液进行旋转蒸发得到浓缩液，并回收乙醇；浓缩液中加入去离子水，静置分离得到含有沉淀物的混合液；
3)对上述混合液进行离心，然后固液分离，所得固相先后用乙醇和去离子水洗涤，洗净即为再生木质素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述固液分离后所得液相产物经减压蒸馏回收离子液体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述减压蒸馏是采用旋转蒸发仪在40-100℃水浴条件下进行的。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述离子液体混合溶剂中1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、乙醇和水的体积比为1-4:2-8:0.7-0.8。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述离子液体混合溶剂的制备：将混合后的溶剂在10-50℃下于恒温摇床处理1-10小时，形成均匀透明的溶液。
6.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述竹材粉末是将竹子茎秆粉碎后筛选出20-80目的粉末。
7.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤2)所述浓缩液与去离子水的体积比为1:5-1:15。
8.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤2)所述洗净后的残渣于55-100℃烘干6-10小时后即得再生纤维素。
9.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤3)所述离心的转速为4000-10000rpm/min，时间为10-30min。
10.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤3)所得固相洗净后于45-100℃烘干6-10小时后即得再生木质素。
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