JP2022084983A - 鋼材の表面処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】鋼母材に対し、
下記の式(1)(2)(5)に従う雰囲気で窒素拡散層を形成させる第一の窒化処理工程と、
下記の式(3)(4)(5)に従う雰囲気でγ´-Fe4N層を形成させる第二の窒化処理工程とを行う。
(1)0.1≦KN≦133.52exp(-0.008T1)
(2)623K≦T1≦773K
(3)133.52exp(-0.008T2)≦KN≦5449.1exp(-0.01T2)
(4)623K≦T2≦923K
(5)KN=(NH3の分圧)/〔(H2の分圧)3/2〕
KN:窒化ポテンシャル
T1、T2:絶対温度
【選択図】図3
Description
[0042]
請求項8記載の耐疲労性に優れたばねの製造方法は、ばね特性が付与された鋼母材に対し、窒化ポテンシャルKNと絶対温度Tを、下記の式(1)(2)(3)に従う範囲に制御したガス窒化処理を行う。
(1)133.52exp(-0.008T)≦KN≦5449.1exp(-0.01T)
(2)623K≦T≦923K
(3)KN=(NH3の分圧)/〔(H2の分圧)3/2〕
このようにすることにより、ばね特性が付与された鋼母材の表面に窒化層が形成される。上記窒化層は、最表面に、γ´-Fe4Nと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成される。
つまり、得られるばねは、従来の窒化処理で得られる窒素化合物層のように、硬くて脆いε-Fe2~3N層が最表面に生成しない。最表面には、γ´-Fe4Nと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成される。このような窒素化合物層は、繰り返し応力が加わっても亀裂が入りにくく、ショットピーニングによる割れや剥がれが生じにくい。これにより、ばねの疲労強度を格段に向上させることができるのである。
[請求項1]
質量%で、C:0.05~0.14%、Si:0.10~0.30%、Mn:0.4~1.4%、Cr:0.9~1.9%、Mo:0~0.50%、V:0~0.40%、Al:0.01~0.14%、S:0.005~0.030%であり、
下記式1で表されるHs値が1.19以上であり、
下記式2で表されるHc値が3.76以下であり、
残部がFeおよび不純物からなり、不純物中のP、NおよびOがそれぞれP:0.030%以下、N:0.008%以下およびO:0.0030%以下である鋼部材の表面に鉄窒化化合物層が形成された窒化鋼部材であって、
X線回折により該窒化鋼部材の表面について測定したFe4Nの(111)結晶面のX線回折ピーク強度IFe4N(111)と、Fe3Nの(111)結晶面のX線回折ピーク強度IFe3N(111)において、IFe4N(111)/{IFe4N(111)+IFe3N(111)}で表される強度比が0.5以上であり、
前記鉄窒化化合物層のビッカース硬さが900以下、前記鉄窒化化合物層直下の母材のビッカース硬さが700以上、且つ前記鉄窒化化合物層のビッカース硬さと前記母材のビッカース硬さの差が150以下であり、
前記鉄窒化化合物層の厚さが2~17μmであることを特徴とする、窒化鋼部材。
Hs値=(-342.1×C+23.5×Mn+125.0×Cr+14.4×Mo+208.3×V+346.4×Al)/100・・・式1
ただし、式1中のC、Mn、Cr、Mo、V、Alはそれぞれの元素の質量%の値。
Hc値=(156.1×C+54.7×Mn+158.4×Cr+146.5×Mo+33.8×V+418.6×Al)/100・・・式2
ただし、式2中のC、Mn、Cr、Mo、V、Alはそれぞれの元素の質量%の値。
[請求項3]
質量%で、C:0.05~0.14%、Si:0.10~0.30%、Mn:0.4~1.4%、Cr:0.9~1.9%、Mo:0~0.50%、V:0~0.40%、Al:0.01~0.14%、S:0.005~0.030%であり、
下記式1で表されるHs値が1.19以上であり、
下記式2で表されるHc値が3.76以下であり、
残部がFeおよび不純物からなり、不純物中のP、NおよびOがそれぞれP:0.030%以下、N:0.008%以下およびO:0.0030%以下である鋼部材に対し、全圧を1としたとき、NH3ガスの分圧の比を0.08~0.34、H2ガスの分圧の比を0.54~0.82、N2ガスの分圧の比を0.09~0.18とする窒化処理ガス雰囲気中で、鋼部材の表面における前記窒化処理ガスの流速を1m/s以上とし、500~620℃の温度で窒化処理することにより、前記鋼部材の表面に厚さが2~17μmの鉄窒化化合物層を形成することを特徴とする、窒化鋼部材の製造方法。
Hs値=(-342.1×C+23.5×Mn+125.0×Cr+14.4×Mo+208.3×V+346.4×Al)/100・・・式1
ただし、式1中のC、Mn、Cr、Mo、V、Alはそれぞれの元素の質量%の値。
Hc値=(156.1×C+54.7×Mn+158.4×Cr+146.5×Mo+33.8×V+418.6×Al)/100・・・式2
ただし、式2中のC、Mn、Cr、Mo、V、Alはそれぞれの元素の質量%の値。
[0007]
本発明者らは、窒化処理において鉄窒化化合物層が形成される過程に鋼部材のC量(炭素量)が大きく関連していることに注目し、検討を行った。その結果、鉄窒化化合物層を形成させる窒化前に、鋼部材の表面を脱炭させることで、窒化処理の過程において鋼部材表面にγ’相を高い割合で含有する鉄窒化化合物層が生成された高強度の窒化鋼部材を、ガス分圧比を厳格に制御しなくても、鋼種に依らずに安定して化合物を生成させることが出来ることを知見した。
[0008]
本発明はかかる知見に基づいてなされたものである。本発明によれば、鋼部材の表面に鉄窒化化合物層が形成された窒化鋼部材を製造する方法であって、鋼部材内部まで脱炭する脱炭工程と、鋼部材の表面を窒化処理することにより、前記鋼部材の表面に鉄窒化化合物層を形成する鉄窒化化合物層形成工程を有し、前記鉄窒化化合物層形成工程は、温度500℃以上620℃以下、窒化ポテンシャル0.15以上0.80以下の雰囲気下で行われることを特徴とする、窒化鋼部材の製造方法が提供される。
[0010]
前記脱炭工程と前記鉄窒化化合物層形成工程は順に独立して行われ、前記脱炭工程は、温度550℃以上750°以下、PH2O/PH2:0.004~0.5の雰囲気下で行われても良い。
[0012]
前記脱炭工程は、前記鋼部材の表面において、鉄窒化化合物層を形成させることなく窒素拡散層深さを深くする第1の窒化処理工程としての副次的窒化処理工程として行われ、前記副次的窒化処理工程は、温度520℃以上650℃以下、窒化ポテンシャル0.05以上0.12以下の雰囲気下で行われても良い。
[0014]
本発明によれば、鋼種に依らずに容易に鋼部材の表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を生成させることが可能となる。従来γ’分率が80%以上の鉄窒化化合物層を得るためには、低い窒化ポテンシャルKNで長時間の処理をする必要があったが、本発明によれば短時間でγ’分率の高い鉄窒化化合物層を生成することが出来る。その結果、本発明によれば、γ’相の比率が高い鉄窒化化合物層をもった窒化鋼部材を容易に製造でき、鋼種に依らずに耐ピッチング性や曲げ疲労強度の優れた窒化鋼部材を容易に得ることが可能となる。
[0013]
すなわち、本発明は、γ’相主体化合物層が生成する鋼材成分からなる鋼部材の表面に鉄窒素化合物層が形成されてなる窒化鋼部材であって、前記鉄窒素化合物層中に占めるγ’相とε相の体積割合をVγ’とVεとし、γ’相の存在割合をVγ’/(Vγ’+Vε)で規定される比で表した場合に、その値が0.7以上であるγ’相主体の化合物層の厚さが13μm~30μmであり、且つ、前記鉄窒素化合物層は、ガス窒化処理後の化合物層の厚さ[μm]の値をCLTと表し、ガス窒化処理後の窒化拡散層の実用硬化深さ[μm]の値をDLTと表した場合に、下記式(1)の関係を満たすことを特徴とする窒化鋼部材を提供する。
CLT÷DLT≧0.04・・・(1)
[0014]
本発明の窒化鋼部材は、前記γ’相主体化合物層の厚さが、15μm~30μmであることが好ましく、また、歯車又はクランクシャフトに好適に適用できる。
[0032]
<窒素化合物層>
本発明において、「鉄窒素化合物層」(窒素化合物層或いは単に化合物層とも呼ぶ場合がある)とは、ガス軟窒化処理によって形成された鋼部材表面のγ’相(Fe4N)やε相(Fe2-3N)に代表される鉄の窒素化合物からなる層をいう。ただし、鋼材には、母材に炭素を含有しており、この炭素分の一部が化合物層中にも含有されるため、厳密には炭窒化物である。窒素化合物層は、図7に示したように、表面に層状態として析出している。本発明では、鋼部材(母材)の表面に、これらγ’相、ε相からなる窒化化合物層が、厚さ13~30μmの範囲で形成されている。なお、ここでいう厚みは、本発明でいうγ’相主体の化合物層の厚みを意味する。鋼部材の表面に鉄窒素化合物層が形成されてなる本発明の窒化鋼部材は、まず、窒素化合物層中に占めるγ’相とε相の体積割合Vγ’とVεの関係が、Vγ’/(Vγ’+Vε)で規定される比で0.7以上であることを要する。すなわち、本発明の窒化鋼部材では、厚みの厚い鉄窒素化合物層を、このようにγ’相を高いレベルで含む構成のγ’相を主体とするものにできたことで、疲労強度や耐摩耗性がより改善される。
[0010]
上記問題を解決するため、本発明は、鋼部材の窒化処理方法であって、γ’相またはε相の窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する第1の窒化処理工程を行い、その後、前記第1の窒化処理工程よりも低い窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する第2の窒化処理工程を行うことにより、前記窒化化合物層にγ’相を析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法を提供する。
[0011]
前記第1の窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが0.6~1.51の窒化ガス雰囲気中で行い、前記第2の窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが0.16~0.25の窒化ガス雰囲気中で行ってもよい。
[0012]
本発明によれば、風速の制約を受けず、大量の被処理部品でも、被処理部品全体に均一に、所望する相形態の窒化化合物層を生成でき、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する窒化鋼部材を製造することができる。
[0006]
しかし、従来のクランクシャフトの製造方法では、曲がり直し工程においてクランクシャフトに亀裂が発生する場合があるという問題があった。より詳細には、鋼材からなるクランクシャフトに軟窒化処理を行うと、高い硬度を有する窒素化合物層(Fe2NやFe3Nからなる、いわゆる「ε相」))がクランクシャフトの表面に形成されることにより、クランクシャフトの耐摩耗性が向上する。しかし、この窒素化合物層は脆い性質を有しているため、曲がり直し工程を行う時にクランクシャフト上で応力が集中する箇所において、窒素化合物層に亀裂が発生する。
[0007]
そこで本発明は、かかる事情に鑑みて創案され、その目的は、曲がり直し工程を行う時にクランクシャフトに亀裂が発生するのを防止することにより、強度の高いクランクシャフトの製造を可能にするクランクシャフトの製造方法を提供することにある。
[0008]
本発明の一の態様によれば、
鋼材からなるクランクシャフトの製造方法であって、
前記クランクシャフトに軟窒化処理を行うことにより、前記クランクシャフトの表面に窒素化合物層を形成する工程と、
前記軟窒化処理によって前記クランクシャフトに生じた曲がりを矯正する工程と、
を含み、
前記窒素化合物層が、γ´(Fe4N)相からなる
ことを特徴とするクランクシャフトの製造方法が提供される。
[0009]
なお、本発明の一の態様に係るクランクシャフトの製造方法は、
前記軟窒化処理が、窒素ガスまたはアンモニアガスを含んだ雰囲気中に前記クランクシャフトを暴露することにより行われ、
前記窒素ガスまたは前記アンモニアガスの分圧を制御することにより、前記クランクシャフトの表面に前記γ´(Fe4N)相からなる前記窒素化合物層を形成してもよい。
[0020]
次に、図2に示すように、クランクシャフト1を軟窒化処理する(S4)。この軟窒化処理は、アンモニアガスを含んだ雰囲気中にクランクシャフトを暴露することにより行われる。具体的には、図に詳細は示さないが、機械加工が完了したクランクシャフト1を、アンモニアガス(NH3)と水素ガス(H2)と二酸化炭素ガス(CO2)とで満たされた炉内に投入する。そして、アンモニアガスの分圧(PNH3)と水素ガスの分圧(PH2)を適宜制御することにより、次の式(1)で定義される窒化ポテンシャル(Kn)を適宜制御する。これにより、図3に示すように、クランクシャフトの表面全体に亘ってγ´(Fe4N)相からなる窒素化合物層5が形成される。
[数1]
Kn=PNH3/PH2 3/2・・・・・・・・・・・・・・・・・式(1)
文献1の方法によれば、最表面には、γ´-Fe4N主体の層が形成され、硬くて脆いε-Fe2~3N層が最表面に生成しない。これにより、繰り返し応力が加わっても亀裂が入りにくく、ショットピーニングによる割れや剥がれが生じにくく、疲労強度の向上が可能と考えられる。
しかしながら、文献1の方法では、特に炭素を0.3重量%以上含有するような炭素量の多い炭素鋼や合金鋼からなる鋼に処理を行った場合、鋼材中に存在する炭素や鋼界面に存在するFe3Cなどの炭化物とγ´-Fe4Nが反応する。そうすると、γ´-Fe4N層と鋼の界面付近にε-Fe3(N,C)層が生成しやすい。このε-Fe3(N,C)層の靭性が低いことから、疲労強度を著しく改善するほどの効果が得られない場合がある。
しかしながら、文献2は、鉄窒化化合物層中のγ’相-Fe4Nとε相-Fe2-3Nの比率を、それぞれの(111)結晶面のX線回折ピーク強度IFe4N(111)とIFe3N(111)において、IFe4N(111)/{IFe4N(111)+IFe3N(111)}で表される強度比が0.5以上となるようにし、その厚さを2~17μmとするものである。ところが、単に窒化処理ガス雰囲気を制御し、そのガス流速を速めるだけでは、特に炭素量の多い鋼に処理を行うと、鋼母材との界面近傍の窒素化合物層中にε-Fe3(N,C)層を生成することが避けられない。結果的に、疲労強度の向上が十分とは言えない。
しかしながら、文献3は、ガス分圧比を厳格に制御しなくても、鋼種に依らず安定して鋼部材の表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を生成させるための脱炭工程を設けている。つまり、鋼材表面の炭素濃度を下げるために520℃以上の高温で脱炭処理が行われる。鋼中の炭素の拡散速度は温度に大きく影響を受け、図1に示すように、例えば490℃では0.33×10-7cm2/secであるのに対し、520℃では0.65×10-7cm2/secになる。このように炭素の拡散速度は、520℃の方が2倍速く、かつこの温度域では粒界拡散が粒内拡散に比べてさらに2桁ぐらい速い。したがって、500℃を超える温度での脱炭は、鋼表面だけではなく内部まで進行し、粒界強度の低下も招いてしまう。このため、その後の窒化処理で、表面に形成させる鉄窒化化合物層を靭性の高いγ’相にしたとしても、疲労強度の向上は必ずしも十分にならないのが実情である。
文献4は、厚みの厚い鉄窒素化合物層をγ’相を主体とするものにできると考えられる。しかしながら、実施例の表2:ガス窒化処理条件に記載されているように、低窒化ポテンシャルで実施する1段目の窒化処理温度を570℃以上とすることにより、鋼表面だけではなく内部まで脱炭が進行し、粒界強度の低下も招いてしまう。このため、その後の窒化処理で、表面に形成させる鉄窒化化合物層を靭性の高いγ’相にしたとしても、疲労強度の向上は必ずしも十分にはならない。
文献5は、窒化処理工程の後半で窒化ポテンシャルを下げることにより、生成したε相の一部をγ’相に変態させ、γ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を形成させるものである。しかしながら、実施例の結果(表1、表2)からそのγ’率は40~68%である。このように、生成したε相をγ’相に全て変態させることはできていない。
文献6は、アンモニアガス等のガス分圧を制御することによって、クランクシャフトの表面全体に亘ってγ´(Fe4N)相からなる窒素化合物層を形成させるとしている。しかしながら、クランクシャフトを形成する鋼材として、鋼材中の炭素量が多いもの――炭素鋼(例えば、S50C)、クロムモリブデン鋼(例えば、SCM435)、クロム鋼(例えば、SCr440)、マンガン鋼(例えば、SMn440)等の合金鋼――を使用すると、鋼母材との界面近傍の窒素化合物層中に粗大なε-Fe3(N,C)が生成されることが避けられない。したがって、疲労強度の向上が十分とは言えない。
予備的な脱炭など鋼材表面部の強度低下につながる方法を用いるのではなく、所定の窒化ポテンシャルによる窒化処理工程を行うことにより、疲労強度を著しく向上させる鋼材の表面処理方法を提供する。
炭素鋼もしくは合金鋼からなる鋼母材に対し、
窒化ポテンシャルKNと絶対温度T1を、下記の式(1)(2)(5)に従う範囲に制御した雰囲気で加熱し、窒素拡散層を形成させる第一の窒化処理工程と、
窒化ポテンシャルKNと絶対温度T2を、下記の式(3)(4)(5)に従う範囲に制御した雰囲気で加熱し、γ´-Fe4N層を形成させる第二の窒化処理工程とを行う。
(1)0.1≦KN≦133.52exp(-0.008T1)
(2)623K≦T1≦773K
(3)133.52exp(-0.008T2)≦KN≦5449.1exp(-0.01T2)
(4)623K≦T2≦923K
(5)KN=(NH3の分圧)/〔(H2の分圧)3/2〕
上記第一の窒化処理工程に先立って、上記鋼材に対し、上記鋼材の表層部の結晶を微細化する微細化処理を行う。
上記微細化処理がハロゲン化処理である。
上記微細化処理がショットピーニングである。
(1)0.1≦KN≦133.52exp(-0.008T1)
(2)623K≦T1≦773K
(3)133.52exp(-0.008T2)≦KN≦5449.1exp(-0.01T2)
(4)623K≦T2≦923K
(5)KN=(NH3の分圧)/〔(H2の分圧)3/2〕
つまり、本発明は、炭素を0.3重量%以上含むような炭素量の多い炭素鋼や合金鋼からなる鋼材であっても、γ´-Fe4N主体の窒素化合物層が形成される。上記窒素化合物層と鋼母材との界面には、従来の窒化処理で形成される層状もしくは板状のような粗大な硬くて脆いε-Fe3(N,C)層が生成しない。また、上記鋼材が、窒素に対する活性が鉄より高い上記添加元素を含む合金鋼の場合であっても、上記窒素化合物層および窒素拡散層中に層状の窒化物層を形成することはない。このような窒化層は、繰り返し応力が加わっても亀裂が入りにくい。窒化処理後に圧縮残留応力をさらに増大させるためのショットピーニングを行った場合でも、割れや剥がれが生じにくい。
また、脱炭による強度低下を防ぐため、第一の窒化処理工程として、500℃以下の脱炭が起こりづらい温度域で、鋼材を窒素拡散層が形成される領域の窒化ポテンシャルに曝し、表面部の炭素を内部へと押し込みながら窒素を鋼中へ拡散させることで、過飽和に窒素が固溶した窒素拡散層を形成させる。これにより、結晶粒界の脱炭による強度低下を起こすことなく、上記表面部には、母材よりも低炭素濃度化した窒素拡散層が形成される。なお、その窒素拡散層と接する母材側には、窒素によって内部へ炭素が押し込まれることによって母材の炭素濃度よりも高炭素濃度化した炭素濃縮層も形成される。上記窒素拡散層および上記炭素濃縮層には高い圧縮残留応力と歪が発生する。
つぎに、第二の窒化処理工程として、上記鋼材をγ´-Fe4N層が形成される領域の窒化ポテンシャルに曝し、上記低炭素濃度化した窒素拡散層部分に窒素化合物層を形成させる。これにより、γ´-Fe4N主体の窒素化合物層を形成させる。この窒素化合物層には、表面部にも鋼母材との界面にも、層状もしくは板状のような粗大なε-Fe3(N,C)層が生成しない。
これにより、靭性の比較的高い窒素化合物層と、その鋼側に極めて高い圧縮残留応力を有する層が生成し、鋼材の疲労強度を格段に向上させることができるのである。
表層部の結晶が微細化された上記鋼材に上述したガス窒化処理を行うことにより、得られる窒化層は、表面に、γ´-Fe4N主体の窒素化合物層が形成され、層状もしくは板状のような粗大な硬くて脆いε-Fe3(N,C)層を含まず、さらに結晶粒径が1μm以下程度に微細化する。このような窒化層が形成されることにより、繰り返し応力や窒化処理後のショットピーニングによる亀裂,割れ,剥がれが、より生じにくくなる。これにより、鋼材の疲労強度をより一層に向上させることができる。
上記ハロゲン化処理により、上記鋼材の表層部に微細なハロゲン化鉄が形成され、上記鋼材の表層部の結晶が微細化される。その後のガス窒化処理の際、微細なハロゲン化鉄からハロゲンが鋼材から脱離し、鋼の微細な結晶を核として窒素が結合して結晶粒径が微細な窒素化合物が形成される。
上記ショットピーニングにより、上記鋼材の表層部の結晶が加工による変形を受けて加工歪を起こす。その後のガス窒化処理の際、加熱され、変形した結晶が多角形の細粒に分割結晶し、微細化する。このような鋼の微細な結晶を核として窒素が結合し、結晶粒径が微細な窒素化合物が形成される。
上記鋼母材を構成する鋼は、鉄をベースとして合金元素として炭素を含むものである。上記鋼は、材料強度を向上させるため、窒素に対する活性が鉄より高い、1または2以上の添加元素を含むものとすることもできる。
上記窒化層は、上記最表面の窒素化合物層の下に窒素拡散層が形成されたものとするのが好ましい。
つまり、上記窒化層は、上記鋼母材の最表面に形成された窒素化合物層と、その下に形成された窒素拡散層との2層を含んで構成される。
上記窒素拡散層は、上記鋼母材中に、後述するガス窒化処理によって窒素原子が拡散浸透することにより形成されたものである。
上記鋼母材に、窒素に対する活性が鉄より高い添加元素を含む合金鋼である場合は、上記窒素化合物層および上記低炭素濃度の窒素拡散層中に、上記添加元素の窒化物を含むものとなる。
上記窒素化合物層の厚みが5μmを超えると、繰り返し応力が加わったときに亀裂が入ったり、窒化処理後のショットピーニングによる割れや剥がれが生じるリスクを高めるからである。上記窒素化合物層の厚みは、3μm以下であればより好ましく、2μm以下であれば一層好ましい。
上記窒素化合物層の厚みが3μm未満だと、ジャーナル部等の耐摩耗性が不十分となるからである。上記窒素化合物層の厚みは、5μm以上であればより好ましい。
上記窒素化合物層の厚みの上限値は、25μmとするのが好ましい。
上記窒素化合物層の厚みが25μmを超えると、曲げ矯正性が低下するからである。上記窒素化合物層の厚みは、20μm以下であればより好ましい。
上記第二の窒化処理工程でγ´-Fe4N層を形成させる間も、窒素の鋼材表面から内部への拡散が起こることから、低炭素濃度となる窒素拡散層厚さは増加していく。このため、上記第一の窒化処理工程で形成させる窒素拡散層の厚みは、必ずしも上記第二の窒化処理工程で形成させるγ´-Fe4N層以上の厚みとする必要まではないが、上記のようにすることにより、確実な層状もしくは板状のような一定以上の大きさのε-Fe3(N,C)層の形成を防止することができる。
上記窒素拡散層の厚みが2μm未満だと、上記窒素拡散層中の炭素濃度の低下が不十分となりやすく、上記第二の窒化処理工程でγ´-Fe4N層を形成させる際に、層状もしくは板状のような一定以上の大きさのε-Fe3(N,C)層が形成しやすくなるからである。上記窒素拡散層の厚みは、3μm以上であればより好ましい。
上記窒素拡散層の厚みの上限値は、特に限定されるものではないが、上記第二の窒化処理工程で形成させるγ´-Fe4N層厚みよりも著しく厚く形成させる必要はなく、経済性の面からも100μm以下とするのが好ましく、50μm以下であればより好ましい。
上記炭素濃縮層は、過飽和な窒素濃度の上記窒素拡散層を形成させるのに有効であることから、その厚みは2μm以上であることが好ましい。
上記炭素濃縮層の厚みが2μm未満だと、上記窒素拡散層に発生する圧縮残留応力が小さくなるからである。上記炭素濃縮層の厚みは、3μm以上であればより好ましい。
上記炭素濃縮層の厚みは、鋼材に含まれる炭素量にも影響されるため、その上限値は特に限定されるものではないが、著しく厚く形成させても効果は飽和することから、経済性の面からも30μm以下とするのが好ましく、20μm以下であればより好ましい。
なお上記炭素濃縮層中には上記第一の窒化処理工程および第二の窒化処理工程によって拡散させた窒素の一部が含まれ、高い圧縮残留応力を有する。
上記窒素化合物層の結晶粒径が1μmを超えると、繰り返し応力が加わったときに亀裂が入ったり、窒化処理後のショットピーニングによる割れや剥がれが生じるリスクを高めるからである。
上記窒素化合物層のうち、結晶粒径が1μm以下の上記最表層部は、表層部の1~3μm程度であり、それより厚い部分は結晶粒径が1μmを超える緻密な層である。
上記圧縮残留応力は、たとえばX線応力測定法であるsin2ψ法によって測定することができる。この測定法は、走査法である並傾法(ψ0一定法;PSPC法)に基づき、特製X線としてCrKα線を用い、測定回折面にα-Fe(211)面を使用して測定する。このとき応力定数として、K=-318MPa/度(日本材料学会の標準値である)を使用する。たとえばばねの場合であれば、素線の線方向に対して45度の方向を測定する。
上記ε-Fe3(N,C)層の大きさはできる限り小さいもしくは存在しないことが好ましく、その上限値は3μm以下とするのが好ましい。3μm以下であれば層状もしくは板状とは言えず、窒化層の剥離等の原因とはなりづらいからであり、2μm以下であればより好ましい。
上記ガス窒化処理は、窒素源を添加した雰囲気に上記鋼母材を加熱保持し、上記鋼母材の表面から窒素を浸透させ、上述した窒素化合物層と窒素拡散層からなる窒化層を形成する。このとき上記鋼母材側には、鋼母材よりも炭素濃度が高い炭素濃縮層も形成される。
(A)2NH3=2[N]+3H2
上記反応式(A)は、つぎの式(B)に書き換えることができる。
(B)NH3=[N]+3/2H2
上記雰囲気は、上述したようにNH3を窒素源とし、N2、CO、CO2、H2などを必要に応じて混合させた雰囲気を使用することができる。
本実施形態では、上記ガス窒化処理を、窒化ポテンシャルKNと絶対温度T1を、下記の式(1)(2)(5)に従う範囲に制御した雰囲気で加熱し、窒素拡散層を形成させる第一の窒化処理工程と、窒化ポテンシャルKNと絶対温度T2を、下記の式(3)(4)(5)に従う範囲に制御した雰囲気で加熱し、γ´-Fe4N層を形成させる第二の窒化処理工程とを行う。
(1)0.1≦KN≦133.52exp(-0.008T1)
(2)623K≦T1≦773K
(3)133.52exp(-0.008T2)≦KN≦5449.1exp(-0.01T2)
(4)623K≦T2≦923K
(5)KN=(NH3の分圧)/〔(H2の分圧)3/2〕
上記窒化ポテンシャルKNは、鋼母材の窒化反応に寄与する反応種の窒素ポテンシャルである。上述した式(B)に基づいて、雰囲気中のNH3およびH2の分圧を用い、上記式(5)で与えられる。
鋼中の炭素の拡散速度は温度に大きく影響を受け、図1に示すように、例えば490℃では0.33×10-7cm2/secであるのに対し、520℃では0.65×10-7cm2/secとなる。このように、炭素の拡散速度は、520℃の方が2倍速く、かつこの温度域では粒界拡散が粒内拡散に比べてさらに2桁ぐらい速い。500℃を超える温度での脱炭は、鋼表面だけではなく内部まで進行し、粒界強度の低下も招いてしまう。このため、上記第一の窒化処理工程の温度は500℃以下とすることが好ましい。より好ましくは490℃以下である。
上記第一の窒化処理工程の温度の下限値は350℃以上とするのが好ましい。350℃未満では窒素拡散層の生成速度が遅く、処理時間が長時間化してしまうためである。したがって好ましい処理温度は絶対温度T1では623K~773Kとなる。これにより、上記式(2)が与えられる。
レーラー状態図は、鉄の窒化において鉄窒化物(ε相、γ´相)が生成される状態を示したものである。この図は、縦軸とした窒化ポテンシャルKNと、横軸とした温度との相関により、どのような鉄窒化物が相として生成されるかを示している。図2では、ε窒化物の窒素濃度が等しくなる等濃度線を描き入れている。
図2より、γ´-Fe4Nが生成する温度範囲は350℃~650℃である。絶対温度T2では623K~923Kとなる。これにより、上記式(4)が与えられる。
この図は、上記レーラー状態図をベースに、熱力学的な平衡が成り立っているという仮定のもと、化合物層の外面付近における窒素濃度の推定値をプロットしたものである。縦軸は窒化ポテンシャルKN、横軸は絶対温度である。
窒化ポテンシャルKNの高い側に並ぶプロットをつないで第1の直線アが描かれる。窒化ポテンシャルKNの低い側に並ぶプロットをつないで第2の直線イが描かれる。
上記第一の窒化処理工程の窒化ポテンシャルと絶対温度の範囲を図3に図示すると、点線で囲んだ範囲Aとなる。
上記第二の窒化処理工程の窒化ポテンシャルと絶対温度の範囲を図3に図示すると、一点鎖線で囲んだ範囲Bとなる。
本実施形態の鋼材の製造方法では、上述したガス窒化処理に先立って、上記鋼母材に対し、上記鋼母材の表層部の結晶を微細化する微細化処理を行うことができる。
上記微細化処理により表層部の結晶が微細化された上記鋼母材に、上述したガス窒化処理を行うことにより、形成される窒化層は、最表面に、γ´-Fe4Nと上記添加元素の窒化物とを含む窒素化合物層が形成され、しかも結晶粒径が1μm以下程度に微細化する。このような窒化層が形成されることにより、繰り返し応力や窒化処理後のショットピーニングによる亀裂、割れ、剥がれがより生じにくくなる。これにより、鋼材の疲労強度をより一層に向上させることができる。
上記微細化処理としてのハロゲン化処理は、雰囲気を制御できる加熱炉を用い、ハロゲンを含む雰囲気ガス中において上記鋼母材を加熱保持することにより行う。
上記鋼母材として、たとえば、ばねとして利用するためのばね鋼や、クランクシャフトとして利用するためのクロムモリブデン鋼などの合金鋼を用いた場合、Cr,Al,Si等、Feよりも活性な合金元素が添加されている。このような鋼母材にハロゲン化処理を行うことにより、その後のガス窒化処理により緻密で厚い窒化層を形成することができる。また、ハロゲン化によって鋼母材の表層部にハロゲン化鉄が生成される。その後のガス窒化処理において、表層部のハロゲンが離脱して微細な結晶粒の鉄となり、窒化により極めて微細な結晶粒の窒素化合物層が形成される。
上記微細化処理としてのショットピーニング処理は、無数の鋼鉄あるいは非鉄金属の小さな球体を高速で鋼母材の表面に衝突させ、塑性変形による加工硬化、圧縮残留応力の付与を図るものである。鋼球のショット材の場合は、直径0.2~4mm程度のものを使用することができる。投射する鋼球のスピードは、40~数百m/s程度である。
上記ガス窒化処理のあとに、表層部の圧縮残留応力を向上させるため、たとえばショットピーニング処理を行うことができる。
上記実施形態は、つぎの効果を奏する。
つまり、本発明は、炭素を0.3重量%以上含むような炭素量の多い炭素鋼や合金鋼からなる鋼材であっても、γ´-Fe4N主体の窒素化合物層が形成される。上記窒素化合物層と鋼母材との界面には、従来の窒化処理で形成される層状もしくは板状のような粗大な硬くて脆いε-Fe3(N,C)層が生成しない。また、上記鋼材が、窒素に対する活性が鉄より高い上記添加元素を含む合金鋼の場合であっても、上記窒素化合物層および窒素拡散層中に層状の窒化物層を形成することはない。このような窒化層は、繰り返し応力が加わっても亀裂が入りにくい。窒化処理後に圧縮残留応力をさらに増大させるためのショットピーニングを行った場合でも、割れや剥がれが生じにくい。
また、脱炭による強度低下を防ぐため、第一の窒化処理工程として、500℃以下の脱炭が起こりづらい温度域で、鋼材を窒素拡散層が形成される領域の窒化ポテンシャルに曝し、表面部の炭素を内部へと押し込みながら窒素を鋼中へ拡散させることで、過飽和に窒素が固溶した窒素拡散層を形成させる。これにより、結晶粒界の脱炭による強度低下を起こすことなく、上記表面部には、母材よりも低炭素濃度化した窒素拡散層が形成される。なお、その窒素拡散層と接する母材側には、窒素によって内部へ炭素が押し込まれることによって母材の炭素濃度よりも高炭素濃度化した炭素濃縮層も形成される。上記窒素拡散層および上記炭素濃縮層には高い圧縮残留応力と歪が発生する。
つぎに、第二の窒化処理工程として、上記鋼材をγ´-Fe4N層が形成される領域の窒化ポテンシャルに曝し、上記低炭素濃度化した窒素拡散層部分に窒素化合物層を形成させる。これにより、γ´-Fe4N主体の窒素化合物層を形成させる。この窒素化合物層には、表面部にも鋼母材との界面にも、層状もしくは板状のような粗大なε-Fe3(N,C)層が生成しない。
これにより、靭性の比較的高い窒素化合物層と、その鋼側に極めて高い圧縮残留応力を有する層が生成し、鋼材の疲労強度を格段に向上させることができるのである。
表層部の結晶が微細化された上記鋼材に上述したガス窒化処理を行うことにより、得られる窒化層は、表面に、γ´-Fe4N主体の窒素化合物層が形成され、層状もしくは板状のような粗大な硬くて脆いε-Fe3(N,C)層を含まず、さらに結晶粒径が1μm以下程度に微細化する。このような窒化層が形成されることにより、繰り返し応力や窒化処理後のショットピーニングによる亀裂,割れ,剥がれが、より生じにくくなる。これにより、鋼材の疲労強度をより一層に向上させることができる。
上記ハロゲン化処理により、上記鋼材の表層部に微細なハロゲン化鉄が形成され、上記鋼材の表層部の結晶が微細化される。その後のガス窒化処理の際、微細なハロゲン化鉄からハロゲンが鋼材から脱離し、鋼の微細な結晶を核として窒素が結合して結晶粒径が微細な窒素化合物が形成される。
上記ショットピーニングにより、上記鋼材の表層部の結晶が加工による変形を受けて加工歪を起こす。その後のガス窒化処理の際、加熱され、変形した結晶が多角形の細粒に分割結晶し、微細化する。このような鋼の微細な結晶を核として窒素が結合し、結晶粒径が微細な窒素化合物が形成される。
図4はS45C母材に、下記の条件でガス窒化処理を施した表層部を観察した結果であり、(A)は断面顕微鏡写真であり、(B)は後方散乱電子回折(EBSD)による結晶相分布の解析結果である。
雰囲気:上記の式(3)(5)を満たすガス組成
加熱温度:570℃
保持時間:3時間
実施例1として、ばね鋼であるSUP6母材に、下記の微細化処理とガス窒化処理を施した。
微細化処理として上記鋼母材を下記の条件でハロゲン化処理を実施した。
雰囲気:フッ素系ガス(NF3:10vol%+N2:90vol%)
加熱温度:300℃
保持時間:1時間
上記ハロゲン化処理後の鋼母材を下記の条件でガス窒化処理を行い窒化層を形成した。
◎第一の窒化処理工程
雰囲気:上記の式(1)(5)を満たすガス組成
加熱温度:480℃
保持時間:1時間
◎第二の窒化処理工程
雰囲気:上記の式(3)(5)を満たすガス組成
加熱温度:480℃
保持時間:4時間
比較例2として、ばね鋼であるSUP6母材に、上記の微細化処理と下記のガス窒化処理を施した。
雰囲気:上記の式(3)(5)を満たすガス組成
加熱温度:500℃
保持時間:5時間
表面に微細な結晶粒の2~3μm厚みの窒素化合物層が形成されている。またその内側の鋼材の表面層も極めて結晶粒が細かく、かつ、極めて大きく歪の存在した層となっている。
層状もしくは板状の粗大なε-Fe3(N,C)層の形成は認められない。形成されている窒素化合物層は、ほぼ1μm以下の微細な結晶粒のγ´-Fe4N層から構成されていることがわかる。
なお表中の全窒化層厚さとは、断面硬度測定結果から得られる概略の全硬化層厚さであり、窒素化合物層厚さと窒素拡散層厚さの合計厚さを示すものである。
実施例2として、クランクシャフトなどにも用いられるクロムモリブデン鋼であるSCM435母材に、下記の微細化処理とガス窒化処理を施した。
微細化処理として上記鋼母材を下記の条件でショットピーニング処理を実施した。
ショット粒:鋼球φ0.3(HV500~620)
投射速度:60m/s〔微細化処理〕
上記ショットピーニング処理後の鋼母材を、下記の条件でガス窒化処理を行い、窒化層を形成した。
◎第一の窒化処理工程
雰囲気:上記の式(1)(5)を満たすガス組成
加熱温度:480℃
保持時間:1時間
◎第二の窒化処理工程
雰囲気:上記の式(3)(5)を満たすガス組成
加熱温度:550℃
保持時間:3時間
比較例3として、クロムモリブデン鋼であるSCM435母材に、上記の微細化処理と下記のガス窒化処理を施した。
◎第一の窒化処理工程
雰囲気:上記の式(1)(5)を満たすガス組成
加熱温度:570℃
保持時間:1時間
◎第二の窒化処理工程
雰囲気:上記の式(3)(5)を満たすガス組成
加熱温度:570℃
保持時間:3時間
以上は本発明の特に好ましい実施形態について説明したが、本発明は示した実施形態に限定する趣旨ではなく、各種の態様に変形して実施することができ、本発明は各種の変形例を包含する趣旨である。
Claims (4)
- 炭素鋼もしくは合金鋼からなる鋼母材に対し、
窒化ポテンシャルKNと絶対温度T1を、下記の式(1)(2)(5)に従う範囲に制御した雰囲気で加熱し、窒素拡散層を形成させる第一の窒化処理工程と、
窒化ポテンシャルKNと絶対温度T2を、下記の式(3)(4)(5)に従う範囲に制御した雰囲気で加熱し、γ´-Fe4N層を形成させる第二の窒化処理工程とを行う
ことを特徴とする鋼材の表面処理方法。
(1)0.1≦KN≦133.52exp(-0.008T1)
(2)623K≦T1≦773K
(3)133.52exp(-0.008T2)≦KN≦5449.1exp(-0.01T2)
(4)623K≦T2≦923K
(5)KN=(NH3の分圧)/〔(H2の分圧)3/2〕 - 上記第一の窒化処理工程に先立って、上記鋼材に対し、上記鋼材の表層部の結晶を微細化する微細化処理を行う
請求項1記載の鋼材の表面処理方法。 - 上記微細化処理がハロゲン化処理である
請求項2記載の鋼材の表面処理方法。 - 上記微細化処理がショットピーニングである
請求項2記載の鋼材の表面処理方法。
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