JP2022069551A - ペロブスカイト型複合酸化物粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
200Lの反応槽に純水100kgを入れ、21.0質量%のアンモニア水15.9kgを添加した後、30℃に温調して、アンモニア水溶液を得た。このアンモニア水溶液を撹拌しながら、このアンモニア水溶液中に36NL/分の流量で二酸化炭素ガスを93分間吹き込んで、炭酸アンモニウムを含む反応液を得た後、この炭酸アンモニウムを含む反応液の温度を(後述する)ろ過の直前まで30℃に保った。
焼成粉を得る際の温度を840℃とした以外は、実施例1と同様の方法により、ペロブスカイト型複合酸化物粉末を得た。
200Lの反応槽に純水105kgを入れ、23.4質量%のアンモニア水14.1kgを添加した後、30℃に温調して、アンモニア水溶液を得た。このアンモニア水溶液を撹拌しながら、このアンモニア水溶液中に36NL/分の流量で二酸化炭素ガスを92分間吹き込んで、炭酸アンモニウムを含む反応液を得た後、この炭酸アンモニウムを含む反応液の温度を(後述する)ろ過の直前まで30℃に保った。
200Lの反応槽に純水100kgを入れ、20.8質量%のアンモニア水16.2kgを添加した後、30℃に温調して、アンモニア水溶液を得た。このアンモニア水溶液を撹拌しながら、このアンモニア水溶液中に36NL/分の流量で二酸化炭素ガスを93.6分間吹き込んで、炭酸アンモニウムを含む反応液を得た後、この炭酸アンモニウムを含む反応液の温度を(後述する)ろ過の直前まで30℃に保った。
ビーズミル(アイザワ・ファインテック株式会社製のAMS1)の粉砕室(ベッセル)内に直径1.75mmのZrO2ビーズ3.90kgを充填した。また、このビーズミルのバッファータンク内に純水8.27kgと10質量%の酢酸水溶液2.40kgとを入れた後、バッファータンク内の攪拌羽根により撹拌し、このバッファータンク内の酢酸水溶液を循環ポンプによりベッセル内に導入してバッファータンクとベッセル間で循環させながら、ペロブスカイト型複合酸化物の原料として、La2O3粉末10.9kgとNiO粉末2.74kgとα-Fe2O3粉末2.40kgとをバッファータンクに投入してベッセル内に導入し、このベッセル内の攪拌機を回転数60rpmで90分間回転させて原料を粉砕し、固形分として原料の粉砕物を含む原料スラリーを得た。
焼成粉を粉砕する時間を45分間にした以外は、比較例2と同様の方法により、ペロブスカイト型複合酸化物粉末を得た。
炭酸アンモニウムを含む反応液に代えて、6.7質量%の水酸化ナトリウム水溶液116.3kgを使用し、乾燥分を焼成する温度を840℃とした以外は、実施例1と同様の方法により、ペロブスカイト型複合酸化物粉末を得た。
Claims (13)
- La(Ni,Fe)O3で示されるペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法において、ランタン(La)に対するニッケル(Ni)のモル比(Ni/La)が0.55~0.65になり且つランタン(La)に対する鉄(Fe)のモル比(Fe/La)が0.35~0.45になるようにランタンとニッケルと鉄を混合して得られた混合水溶液と、炭酸アンモニウムを含むアルカリ水溶液とを混合して、得られた固形物を乾燥させて焼成した後に粉砕することを特徴とする、ペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法。
- 前記混合水溶液が、ニッケルと鉄の各々の硝酸塩を含むことを特徴とする、請求項1に記載のペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法。
- 前記固形物が、前記混合水溶液と前記アルカリ水溶液とを混合して、ランタンと鉄とニッケルの複合水酸化物を析出させて回収された固形物であることを特徴とする、請求項1または2に記載のペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法。
- 前記焼成の温度が800~1000℃であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載のペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法。
- 前記ペロブスカイト型複合酸化物粉末が、組成式LaNixFeyO3-δ(0.55≦x≦0.65、0.35≦y≦0.45、0.175≦δ≦0.425)で示されるペロブスカイト型複合酸化物粉末であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載のペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法。
- La(Ni,Fe)O3で示されるペロブスカイト型複合酸化物粉末において、ランタンに対するニッケルのモル比(Ni/La)が0.55~0.65、ランタンに対する鉄のモル比(Fe/La)が0.35~0.45であり、リートベルト解析により算出される結晶構造の格子歪が0.43%以下であることを特徴とする、ペロブスカイト型複合酸化物粉末。
- 前記ペロブスカイト型複合酸化物粉末を4MPaで加圧して得られた成形体を1350℃で2時間加熱して得られた焼結体の600℃における導電率が500S/cm以上であることを特徴とする、請求項6に記載のペロブスカイト型複合酸化物粉末。
- 前記焼結体の開気孔率が1.4以下であることを特徴とする、請求項6または7に記載のペロブスカイト型複合酸化物粉末。
- 前記ペロブスカイト型複合酸化物粉末のBET比表面積が3~15m2/gであることを特徴とする、請求項6乃至8のいずれかに記載のペロブスカイト型複合酸化物粉末。
- 前記ペロブスカイト型複合酸化物粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積50%粒径(D50)が0.1~1μmであることを特徴とする、請求項6乃至9のいずれかに載のペロブスカイト型複合酸化物粉末。
- 前記ペロブスカイト型複合酸化物粉末の結晶子サイズが200~500nmであることを特徴とする、請求項6乃至10のいずれかに載のペロブスカイト型複合酸化物粉末。
- 前記ペロブスカイト型複合酸化物粉末が、組成式LaNixFeyO3-δ(0.55≦x≦0.65、0.35≦y≦0.45、0.175≦δ≦0.425)で示されるペロブスカイト型複合酸化物粉末であることを特徴とする、請求項7乃至11のいずれかに記載のペロブスカイト型複合酸化物粉末。
- 前記ペロブスカイト型複合酸化物粉末が、導電材用の前記ペロブスカイト型複合酸化物粉末であることを特徴とする、請求項6乃至12のいずれかに記載の前記ペロブスカイト型複合酸化物粉末。
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