JP2022020365A - 赤外線吸収微粒子分散液、赤外線吸収微粒子分散体および赤外線吸収透明基材 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献2:特開平8-259279号公報
特許文献3:特開平11-181336号公報
特許文献4:国際公開番号WO2005/037932号公報
少なくとも複合タングステン酸化物微粒子および錫ドープ酸化インジウム微粒子を含む赤外線吸収微粒子が液状媒体に分散する赤外線吸収微粒子分散液であって、
前記複合タングステン酸化物微粒子は、当該微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率が80%であるときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が10%以上60%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、かつ、波長2100nmにおける透過率が22%以下であり、
前記赤外線吸収微粒子における前記錫ドープ酸化インジウム微粒子に対する複合タングステン酸化物微粒子の重量比Aが、5/95≦A<20/80の範囲であって、
前記赤外線吸収微粒子は、当該微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率が80%であるときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が30%以上80%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、波長2100nmにおける透過率が11%以下であり、かつ、L*a*b*表色系のb*の値が8.30以上である、赤外線吸収微粒子分散液が提供される。
少なくとも複合タングステン酸化物微粒子および錫ドープ酸化インジウム微粒子を含む赤外線吸収微粒子が固体状のバインダー中に分散している赤外線吸収微粒子分散体であって、
前記複合タングステン酸化物微粒子は、当該微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率が80%であるときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が10%以上60%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、かつ、波長2100nmにおける透過率が22%以下であり、
前記赤外線吸収微粒子における前記錫ドープ酸化インジウム微粒子に対する複合タングステン酸化物微粒子の重量比Aが、5/95≦A<20/80の範囲であって、
前記赤外線吸収微粒子は、当該微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率が80%であるときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が30%以上80%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、波長2100nmにおける透過率が11%以下であり、かつ、L*a*b*表色系のb*の値が8.30以上である、赤外線吸収微粒子分散体が提供される。
本発明者らは、分散体において複合タングステン酸化物微粒子(以下、単にMWO微粒子ともいう)による青みを抑制すべく、MWO微粒子の一部を他の赤外線吸収微粒子で代替する方法について検討を行った。
以下、本発明の一実施形態について説明する。
本実施形態の赤外線吸収微粒子分散液は、少なくともMWO微粒子およびITO微粒子を含む赤外線吸収微粒子と、液状媒体と、必要に応じて、その他の添加剤と、を含み、液状媒体に赤外線吸収微粒子が分散されて構成される。以下、各成分について説明する。
本実施形態の複合タングステン酸化物微粒子は、その微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率を80%に調整したときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が10%以上60%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、かつ、波長2100nmにおける透過率が22%以下となるような光学特性を有する。
MWO微粒子が上記赤外線吸収特性を発現するメカニズムは以下のように推測される。
上述したMWO微粒子は、タングステン化合物出発原料を還元性ガス雰囲気中で熱処理して製造することができる。
錫ドープ酸化インジウム微粒子は、可視光波長領域での光の吸収および反射がほとんどなく、波長1500nm以上の領域でプラズモン共鳴に由来する反射・吸収が大きい。つまり、ITO微粒子の透過プロファイルは、可視光領域での光の透過率が高く、赤外線領域で長波長側に向かうに従い透過率が減少する。ITO微粒子としては、酸化インジウムに錫がドープされているものであればよく、特に限定されるものではない。
赤外線吸収微粒子は、少なくともMWO微粒子およびITO微粒子を含む混合粒子である。赤外線吸収微粒子は、上述した光学特性を有するMWO微粒子とITO微粒子とを所定の重量比Aで含む。ここで、重量比Aは、ITO微粒子に対するMWO微粒子の重量比を示し、5/95≦A<20/80である。言い換えると、MWO微粒子およびITO微粒子の合計を100としたときに、MWO微粒子の比率が5以上20未満、ITO微粒子の比率が80を超えて95以下である。好ましくは、重量比Aは10/90≦A<20/80である。
液状媒体としては、赤外線吸収微粒子の分散性を保持し、かつ赤外線吸収微粒子分散液を塗布する際に塗布欠陥を生じさせないようなものであれば特に限定されず、例えば水、有機溶媒、油脂、液状樹脂、プラスチック用の液状の可塑剤あるいはこれらの混合物を用いることができる。
赤外線吸収微粒子分散液には、上述した成分に加え、用途に応じて、その他の添加剤を添加してもよい。その他の添加剤としては、例えば分散剤やカップリング剤、界面活性剤などを用いることができる。これらの添加剤は、アミンを含有する基、水酸基、カルボキシル基、または、エポキシ基を官能基として有することが好ましい。これらの官能基は、MWO微粒子の表面に吸着してMWO微粒子の凝集を抑制するため、分散体中にMWO微粒子を均一に分散させることができる。
上述した赤外線吸収微粒子分散液は、少なくともMWO微粒子およびITO微粒子を液状媒体に分散させることで得られる。例えば、MWO微粒子を含む粉末とITO微粒子を含む粉末とを混合した後、その混合粒子を粉砕し液状媒体に分散させることで赤外線吸収微粒子分散液を製造することができる。また例えば、MWO微粒子を含む分散液とITO微粒子を含む分散液とを準備し、これらを混合することで、赤外線吸収微粒子分散液を製造することができる。なお、液状媒体には、必要に応じて分散剤やカップリング剤、界面活性剤などを適宜添加してもよい。
続いて、上述した赤外線吸収微粒子分散液を用いて製造される赤外線吸収微粒子分散体(以下、単に分散体ともいう)について説明する。
ここで、可視光透過率を80%に調整するとは、上述した分散液、分散粉、可塑剤分散液またはマスターバッチに含有される赤外線吸収微粒子の濃度、樹脂組成物を調製する際の赤外線吸収微粒子、分散粉、可塑剤分散液またはマスターバッチの添加量、さらにはフィルムやシートの膜厚等を調整することにより、容易である。
赤外線吸収微粒子分散体は、例えば、赤外線吸収微粒子と上述したバインダーとを混合し、所望の形状に成形した後、バインダーを硬化させることで製造することができる。
次に、上述した分散体を備える赤外線吸収透明基材について説明する。
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果を奏する。
以下の実施例、比較例において、赤外線吸収微粒子分散液中の赤外線吸収微粒子の平均分散粒子径は、50%体積累計粒度であり、レーザー回折を利用した粒度分布計であるマイクロトラック(登録商標)粒度分布計(日機装(株)製)により測定した。
以下の実施例、比較例において、赤外線吸収微粒子分散液の波長320~2200nmの光に対する透過率は、分光光度計用セル(ジーエルサイエンス株式会社製、型番:S10-SQ-1、材質:合成石英、光路長:1mm)に分散液を保持して、日立製作所(株)製の分光光度計U-4100を用いて測定した。
当該測定の際、分散液の溶媒(メチルイソブチルケトンなど、以下MIBKと略称する)を、上述のセルに満たした状態で透過率を測定し、透過率測定のベースラインを求めた。この結果、以下に説明する分光透過率、および可視光透過率は、分光光度計用セル表面の光反射や、溶媒の光吸収による寄与が除外され、赤外線吸収微粒子による光吸収のみが算出されることとなる。
また、赤外線吸収透明基材である赤外線吸収ガラスや赤外線吸収シートについての波長320~2200nmの光に対する透過率も、日立製作所(株)製の分光光度計U-4100を用いて測定した。可視光透過率は、波長380~780nmの光に対する透過率から、JIS R 3106に基づいて算出した。
また、表色系はJIS Z 8701に基づくL*a*b*表色系(D65光源/10度視野)を用い、b*の値を測定した。
近赤外線吸収微粒子のX線回折パターンを、粉末X線回折装置(スペクトリス株式会社PANalytical製X´Pert-PRO/MPD)を用いて粉末X線回折法(θ-2θ法)により測定した。得られたX線回折パターンからリートベルト法を用いてc軸の格子定数を算出した。
(1)赤外線吸収微粒子分散液の調製
本実施例では、複合タングステン酸化物微粒子を含む分散液と、錫ドープ酸化インジウム微粒子を含む分散液をそれぞれ調製し、これらを混合することで、赤外線吸収微粒子分散液を調製した。
次に、得られた分散液Cを用いて、赤外線吸収透明基材として赤外線吸収ガラスを作製し、その光学特性を評価した。
次に、得られた分散液Cを用いて、赤外線吸収透明基材として赤外線吸収シートを作製し、その光学特性を評価した。
実施例2~4では、表1に示すように、複合タングステン酸化物微粒子(セシウムタングステンブロンズ微粒子)と錫ドープ酸化インジウム微粒子との混合比(重量比A)を適宜変更した以外は、実施例1と同様に、分散液Cを調製した。具体的には、重量比Aについて、実施例1の19/81から、実施例2では15/85、実施例3では10/90、実施例4では5/95にそれぞれ変更した。そして、得られた分散液を用いて、実施例1と同様に赤外線吸収ガラスおよび赤外線吸収シートを作製し、評価を行った。評価結果を表1に示す。
比較例1では、実施例1のようにMWO微粒子を含む分散液AとITO微粒子を含む分散液Bとを混合せずに、分散液Aのみをそのまま使用した以外は、実施例1と同様に赤外線吸収ガラスおよび赤外線吸収シートを作製し、評価を行った。評価結果を表1に示す。なお、比較例1における赤外線吸収微粒子分散液の光学特性は、MWO微粒子を含む分散液Aについて測定した光学特性を示す。
比較例2~4では、表1に示すように、重量比Aを適宜変更した以外は、実施例1と同様に、分散液Cを調製した。具体的には、重量比Aについて、比較例2では80/20、比較例3では50/50、比較例4では20/80にそれぞれ変更した以外は実施例1と同様に分散液Cを調製した。そして、得られた分散液Cを用いて、実施例1と同様に赤外線吸収ガラスおよび赤外線吸収シートを作製し、評価を行った。評価結果を表1に示す。
比較例5では、実施例1のようにMWO微粒子を含む分散液AとITO微粒子を含む分散液Bとを混合せずに、分散液Bのみをそのまま使用して、MWO微粒子を併用しない以外は、実施例1と同様に分散液Bについて評価を行った。評価結果を表1に示す。なお、比較例5における赤外線吸収微粒子分散液の光学特性は、ITO微粒子を含む分散液Bについて測定した光学特性を示す。
表1に示すように、実施例1~4では、MWO微粒子とITO微粒子とを、所定の重量比Aで混合したため、分散体において青みを抑制でき、表色系L*a*b*のうちb*の値を8.30以上にすることができた。また、光学特性において、赤外線通信で使用される波長800nm~900nmの光を過度に吸収することなく、またジリジリとした暑さを感じさせる波長1200~1500nmや波長2100nmの光を好適に吸収できることが確認された。
以下、本発明の好ましい態様を付記する。
本発明の一態様によれば、
少なくとも複合タングステン酸化物微粒子および錫ドープ酸化インジウム微粒子を含む赤外線吸収微粒子が液状媒体に分散する赤外線吸収微粒子分散液であって、
前記複合タングステン酸化物微粒子は、当該微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率が80%であるときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が10%以上60%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、かつ、波長2100nmにおける透過率が22%以下であり、
前記赤外線吸収微粒子における前記錫ドープ酸化インジウム微粒子に対する複合タングステン酸化物微粒子の重量比Aが、5/95≦A<20/80の範囲であって、
前記赤外線吸収微粒子は、当該微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率が80%であるときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が30%以上80%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、波長2100nmにおける透過率が11%以下であり、かつ、L*a*b*表色系のb*の値が8.30以上である、赤外線吸収微粒子分散液である。
付記1の態様において、好ましくは、
前記複合タングステン酸化物微粒子は、一般式MXWYOZ(但し、元素Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物微粒子である。
付記1又は2の態様において、好ましくは、
前記複合タングステン酸化物微粒子が、六方晶の結晶構造を含む。
本発明の他の態様によれば、
少なくとも複合タングステン酸化物微粒子および錫ドープ酸化インジウム微粒子を含む赤外線吸収微粒子が固体状のバインダー中に分散している赤外線吸収微粒子分散体であって、
前記複合タングステン酸化物微粒子は、当該微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率が80%であるときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が10%以上60%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、かつ、波長2100nmにおける透過率が22%以下であり、
前記赤外線吸収微粒子における前記錫ドープ酸化インジウム微粒子に対する複合タングステン酸化物微粒子の重量比Aが、5/95≦A<20/80の範囲であって、
前記赤外線吸収微粒子は、当該微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率が80%であるときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が30%以上80%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、波長2100nmにおける透過率が11%以下であり、かつ、L*a*b*表色系のb*の値が8.30以上である、赤外線吸収微粒子分散体である。
付記4の態様において、好ましくは、
前記複合タングステン酸化物微粒子は、一般式MXWYOZ(但し、元素Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物微粒子である。
付記4又は5の態様において、好ましくは、
前記バインダーが、熱可塑性樹脂およびUV硬化性樹脂の少なくとも一方を含む。
付記6の態様において、好ましくは、
前記熱可塑性樹脂が、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアセタール樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、
または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、
または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、のいずれかである。
付記4~7のいずれかの態様において、好ましくは、
前記赤外線吸収微粒子を0.001質量%以上80.0質量%以下含む。
付記4~8のいずれかの態様において、好ましくは、
前記赤外線吸収微粒子分散体が、シート形状、ボード形状またはフィルム形状である。
付記4~9のいずれかの態様において、好ましくは、
前記赤外線吸収微粒子分散体に含まれる単位投影面積あたりの前記赤外線吸収微粒子の含有量が、0.04g/m2以上10.0g/m2以下である。
本発明のさらに他の態様によれば、
透明基材の少なくとも一方の面上に、付記4~10のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散体が形成されている、赤外線吸収透明基材である。
付記11の態様において、好ましくは、
前記赤外線吸収微粒子分散体の厚さが10μm以下である。
付記11又は12の態様において、好ましくは、
可視光透過率が80%のとき、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が30以上80%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、かつ、波長2100nmにおける透過率が11%以下であり、かつ、L*a*b*表色系のb*の値が8.30以上である。
Claims (13)
- 少なくとも複合タングステン酸化物微粒子および錫ドープ酸化インジウム微粒子を含む赤外線吸収微粒子が液状媒体に分散する赤外線吸収微粒子分散液であって、
前記複合タングステン酸化物微粒子は、当該微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率が80%であるときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が10%以上60%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、かつ、波長2100nmにおける透過率が22%以下であり、
前記赤外線吸収微粒子における前記錫ドープ酸化インジウム微粒子に対する複合タングステン酸化物微粒子の重量比Aが、5/95≦A<20/80の範囲であって、
前記赤外線吸収微粒子は、当該微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率が80%であるときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が30%以上80%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、波長2100nmにおける透過率が11%以下であり、かつ、L*a*b*表色系のb*の値が8.30以上である、赤外線吸収微粒子分散液。 - 前記複合タングステン酸化物微粒子は、一般式MXWYOZ(但し、元素Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物微粒子である、請求項1に記載の赤外線吸収微粒子分散液。
- 前記複合タングステン酸化物微粒子が、六方晶の結晶構造を含む、請求項1又は2に記載の赤外線吸収微粒子分散液。
- 少なくとも複合タングステン酸化物微粒子および錫ドープ酸化インジウム微粒子を含む赤外線吸収微粒子が固体状のバインダー中に分散している赤外線吸収微粒子分散体であって、
前記複合タングステン酸化物微粒子は、当該微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率が80%であるときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が10%以上60%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、かつ、波長2100nmにおける透過率が22%以下であり、
前記赤外線吸収微粒子における前記錫ドープ酸化インジウム微粒子に対する複合タングステン酸化物微粒子の重量比Aが、5/95≦A<20/80の範囲であって、
前記赤外線吸収微粒子は、当該微粒子による光吸収のみを算出したときの可視光透過率が80%であるときに、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が30%以上80%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、波長2100nmにおける透過率が11%以下であり、かつ、L*a*b*表色系のb*の値が8.30以上である、赤外線吸収微粒子分散体。 - 前記複合タングステン酸化物微粒子は、一般式MXWYOZ(但し、元素Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物微粒子である、請求項4に記載の赤外線吸収微粒子分散体。
- 前記バインダーが、熱可塑性樹脂およびUV硬化性樹脂の少なくとも一方を含む、請求項4又は5に記載の赤外線吸収微粒子分散体。
- 前記熱可塑性樹脂が、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアセタール樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、
または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、
または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、のいずれかである、請求項6に記載の赤外線吸収微粒子分散体。 - 前記赤外線吸収微粒子を0.001質量%以上80.0質量%以下含む、請求項4から7のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散体。
- 前記赤外線吸収微粒子分散体が、シート形状、ボード形状またはフィルム形状である、請求項4から8のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散体。
- 前記赤外線吸収微粒子分散体に含まれる単位投影面積あたりの前記赤外線吸収微粒子の含有量が、0.04g/m2以上10.0g/m2以下である、請求項4から9のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散体。
- 透明基材の少なくとも一方の面上に、請求項4から10のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散体が形成されている、赤外線吸収透明基材。
- 前記赤外線吸収微粒子分散体の厚さが10μm以下である、請求項11に記載の赤外線吸収透明基材。
- 可視光透過率が80%のとき、波長800~900nmの範囲における透過率の平均値が30以上80%以下であり、波長1200~1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、かつ、波長2100nmにおける透過率が11%以下であり、かつ、L*a*b*表色系のb*の値が8.30以上である、請求項11および12に記載の赤外線吸収透明基材。
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