JP2021516654A - 二硫化モリブデンを含むカーボンナノ構造体の製造方法、これにより製造された二硫化モリブデンを含むカーボンナノ構造体を含むリチウム二次電池用正極及びこれを備えたリチウム二次電池 - Google Patents
二硫化モリブデンを含むカーボンナノ構造体の製造方法、これにより製造された二硫化モリブデンを含むカーボンナノ構造体を含むリチウム二次電池用正極及びこれを備えたリチウム二次電池 Download PDFInfo
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Abstract
Description
本発明に係る二硫化モリブデン(MoS2)を含むカーボンナノ構造体の製造方法は、(1)モリブデン前駆体を含む溶液にカーボンナノ構造体を投入して混合溶液を製造する段階、(2)前記混合溶液を乾燥して溶媒を除去した後、硫黄と混合して溶融拡散する段階、及び(3)前記段階(2)の溶融拡散された混合物を熱処理する段階を含むことができる。
本発明はまた、従来のリチウム二次電池用正極の欠点を補完し、リチウムポリスルフィド(polysulfide)の溶解とシャトル現象による電極の持続的反応性の低下問題及び放電容量の減少問題などが改善されたリチウム二次電池用正極を提供する。
一方、本発明は、正極、負極、これらの間に介在された分離膜及び電解質を備え、前記正極は前述したところの正極であることを特徴とするリチウム二次電池を提供する。
モリブデン前駆体溶液として、モリブデン酸アンモニウム((NH4)6Mo7O24・4H2O)(Junsei Chemical社)0.4gをDIW(脱イオン水(deionized water))に溶解させ、8.1mM水溶液を製造した。続いてカーボンナノチューブ(CNT)2gを分散剤であるポリビニルピロリドン(PVP、ポリビニルピロリドン(Polyvinylpyrrolidone)、Zhangzhou Huafu Chemical社)溶液に投入し、表面にPVPがコーティングされたカーボンナノチューブを製造した。前記PVPがコーティングされたCNTを前記モリブデン酸アンモニウム水溶液に投入し、10分間(あるいは時間)乳鉢混合(mortar mixing)した。
モリブデン前駆体水溶液19.1mM及び硫黄1.4gを投入し、全体生成物基準30wt%の二硫化モリブデンが表面に担持されるようにしたことを除いては、前記実施例1と同様にして、二硫化モリブデンが表面に担持されたカーボンナノチューブを製造した。
モリブデン前駆体水溶液55mM及び硫黄3.9gを投入し、全体生成物基準53wt%の二硫化モリブデンが表面に担持されるようにしたことを除いては、前記実施例1と同様にして、二硫化モリブデンが表面に担持されたカーボンナノチューブを製造した。
モリブデン前駆体溶液にモリブデン酸アンモニウム((NH4)6Mo7O24・4H2O)(Junsei Chemical社)0.4gをDIW(脱イオン水(deionized water))に溶解させ、8.1mM水溶液を製造した。続いてカーボンナノチューブ(CNT)2gを分散剤であるポリビニルピロリドン(PVP、ポリビニルピロリドン(Polyvinylpyrrolidone)、Zhangzhou Huafu Chemical社)溶液に投入し、表面にPVPがコーティングされたカーボンナノチューブを製造した。前記PVPがコーティングされたCNTを前記モリブデン酸アンモニウム水溶液に投入し、10分間乳鉢混合(mortar mixing)した。
CNTを分散剤であるポリビニルピロリドン(PVP)溶液に投入せずに用いたことを除いては、前記比較例1と同様にして、二硫化モリブデンを含むカーボンナノチューブを製造した。
前記実施例1〜3、比較例1及び2で製造された二硫化モリブデンを含むカーボンナノチューブについてTEM分析(TITAN G2 60−300 ChemiSTEM、FEI社)及びSEM分析(JEOL社JSM−7601F)を行い、その結果を図1、2、7、8、11及び16に示した。それぞれ実施例1は図1及び2、実施例2は図16、実施例3は図7、比較例1は図8、そして比較例2は図11に関するものである。
前記実施例1の二硫化物モリブデンを含むカーボンナノチューブのHAADF−STEM(Tiatan cubed G2 60−300、FEI社)を測定し、図3に示した。本分析の利点は、原子番号が高い原子の場合、より明るく観察されるという点である。このような特徴を利用して観察しようとする元素を確認することができる。カーボンナノチューブの構成元素である原子番号6の炭素は暗く、原子番号が42であるモリブデンは明るく観察された。これにより、二硫化モリブデンがカーボンナノチューブの表面によく分散して形成されたことを確認することができた。
熱重量分析(TGA)は、試料を与えられた温度条件で加熱したとき、温度変化による試料の重量変化を測定して分析する方法である。本実験は、実施例1〜3で製造された二硫化モリブデンがカーボンナノチューブをMettler Toledo社TGA 2設備を用いて行った。
実施例1で製造された二硫化モリブデンを含むカーボンナノチューブに対してXRD分析(Bruker社のD4 Endeavor)を行った。
まず、溶媒として、水に前記実施例1で製造された二硫化モリブデン(MoS2)が含まれたカーボンナノチューブを投入するベース固形分(活物質、導電材及びバインダー)に総重量(100重量部)対比、前記製造例で製造された5重量部二硫化モリブデン(MoS2)が含まれたカーボンナノチューブを投入して溶解した。その後、得られた溶液に対して、ベース固形分の合計100重量部、すなわち活物質として硫黄−炭素複合体(S/CNT 75:25重量比)を90重量部、導電材としてデンカブラックを5重量部、バインダーとしてスチレンブタジエンゴム/カルボキシメチルセルロース(SBR/CMC7:3)5重量部を投入し、混合して正極スラリー組成物を製造した。
二硫化モリブデンが含まれたカーボンナノチューブを含まず、溶媒として水にベース固形分の合計100重量部、すなわち活物質として硫黄−炭素複合体(S/CNT 75:25重量比)を90重量部、導電材としてデンカブラックを5重量部、バインダーとしてスチレンブタジエンゴム/カルボキシメチルセルロース(SBR/CMC7:3)5重量部を投入し、混合して正極スラリー組成物を製造した。
二硫化モリブデンが含まれたカーボンナノチューブの代わりにカーボンナノチューブ4.4重量部を投入したことを除いては、前記実施例4と同様にして、リチウム二次電池を製造した。
正極材の種類によるリチウム二次電池の放電容量を実験するために、下記の表1に記載されたように、リチウム二次電池の正極及び負極を構成した後、放電容量を測定した。このとき、測定電流は0.1C、電圧範囲1.8〜2.5Vとし、その結果を図14に示した。
正極材の種類によるリチウム−硫黄電池の寿命特性を実験するために、前記表1のように、リチウム二次電池の正極及び負極を構成した後、サイクルによる放電容量を測定し、その結果を図15に示した。測定は0.1C/0.1C(充電/放電)3サイクル(cycles)、0.2C/0.2C 3サイクル(cycles)、その後、0.3C/0.5Cを繰り返して行った。
Claims (15)
- (1)モリブデン前駆体を含む溶液にカーボンナノ構造体を投入して混合溶液を製造する段階;
(2)前記混合溶液を乾燥して溶媒を除去した後、硫黄と混合して溶融拡散する段階;及び
(3)前記段階(2)の溶融拡散された混合物を熱処理する段階;を含む二硫化モリブデンを含むカーボンナノ構造体の製造方法。 - 前記段階(1)のカーボンナノ構造体は、カーボンナノチューブ、カーボンナノ繊維、カーボンナノリボン、カーボンナノベルト、カーボンナノロッド及びグラフェンからなる群より選択されるいずれか一つ以上であることを特徴とする、請求項1に記載の二硫化モリブデンを含むカーボンナノ構造体の製造方法。
- 前記段階(1)のカーボンナノ構造体は、分散剤が表面にコーティングされたことを特徴とする、請求項1または2に記載の二硫化モリブデンを含むカーボンナノ構造体の製造方法。
- 前記モリブデン前駆体は、モリブデン酸アンモニウム((NH4)6Mo7O24・4H2O)であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の二硫化モリブデンを含むカーボンナノ構造体の製造方法。
- 前記段階(2)の混合は、モリブデン(Mo)対比硫黄(S)のモル比が1:8以上であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の二硫化モリブデンを含むカーボンナノ構造体の製造方法。
- 前記段階(2)の溶融拡散は、140〜160℃で20〜40分行われることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の二硫化モリブデンを含むカーボンナノ構造体の製造方法。
- 前記段階(3)の熱処理は、400〜600℃で0.5〜2時間不活性気体雰囲気下で、または不活性気体が持続的に流入される状態で行われ、昇温速度が1分当たり5〜20℃の範囲の間で調節されることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の二硫化モリブデンを含むカーボンナノ構造体の製造方法。
- 活物質、導電材及びバインダーを含むリチウム二次電池用正極であって、
前記正極は、二硫化モリブデン(MoS2)が含まれたカーボンナノ構造体を含むリチウム二次電池用正極。 - 前記二硫化モリブデンが含まれたカーボンナノ構造体の含有量は、リチウム二次電池の正極に含まれるベース固形分100重量部対比0.1〜15重量部であることを特徴とする、請求項8に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記二硫化モリブデンが、カーボンナノ構造体の表面に位置することを特徴とする、請求項8または9に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記二硫化モリブデンは、カーボンナノ構造体の表面に1〜10nmの厚さに形成されたことを特徴とする、請求項10に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記二硫化モリブデンが含まれたカーボンナノ構造体は、結晶性であることを特徴とする、請求項8から11のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記二硫化モリブデンが含まれたカーボンナノ構造体の全体100重量部対比10〜50重量部の二硫化モリブデンが含まれることを特徴とする、請求項8から12のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記活物質は硫黄−炭素複合体であり、前記硫黄−炭素複合体は硫黄−炭素複合体100重量部を基準として硫黄の含有量が60〜80重量部であることを特徴とする、請求項8から13のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極。
- 正極、負極、これらの間に介在された分離膜及び電解質を含み、
前記正極は、請求項8から14のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極であるリチウム二次電池。
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