JP2021512204A - 散乱効率および機械的特性が改善された光散乱ポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、散乱効率および機械的特性が改善された光散乱ポリマー組成物に関する。該組成物は、ポリマーマトリックス材料と、その中に分散されている少なくとも2つの異なる種類の散乱粒子とを含む。
光拡散要素は、照明器具の保護カバー、プロジェクションテレビのスクリーン、面発光装置などの用途で広く使用されている。近年、液晶表示装置の表示品質の向上や視野角特性の向上のためにも光拡散素子が用いられている。
ポリメチルメタクリレートマトリックスを含む少なくとも1つの光散乱ポリメチルメタクリレート層;さらに
(A)光散乱ポリメチルメタクリレート層の重量を基準として、0.5〜59.5重量%の無機球状散乱粒子であって、メジアンサイズが0.1〜40μmの範囲にあり、屈折率がポリメチルメタクリレートマトリックスの屈折率と0.02〜0.2の範囲の値で異なる、無機球状散乱粒子、および
(B)光散乱ポリメチルメタクリレート層の重量を基準として、0.5〜59.5重量%の有機球状粒子であって、メジアンサイズが10〜150μmの範囲にあり、屈折率がポリメチルメタクリレートマトリックスの屈折率と0〜0.2の範囲の値で異なる、有機球状粒子。同様に、無機散乱粒子を使用すると、光透過率が低下するため、不利である。
引用された従来技術に照らして、本発明によって対処される技術的課題は、以下の技術的特徴の組み合わせを有する光散乱ポリマー組成物の提供であった:
・ 高い透過率と組み合わせた高い光散乱効果;
・ 低い総含有量の散乱粒子;
・ 優れた機械的特性、特に高い耐衝撃性(例えば、シャルピー衝撃強度)および弾性率;
・ 低い黄色度指数;および
・ 高い耐候性。
本発明は、5.0μm〜20.0μmの平均粒径d1を有するポリブチルアクリレート系散乱粒子を、第1の散乱粒子と化学的に異なりかつ1.0μm〜50.0μmの平均粒径d2を有する第2の散乱粒子と組み合わせて使用すると、それらの屈折率を適切に調整する際に、強力な相乗効果が得られるという驚くべき発見に基づいている。特に、上記の粒子の組み合わせを含む成形組成物の散乱効果は、両方の種類の粒子のいずれかを含む成形組成物の散乱効果よりも著しく強い。さらに、より一層重要なことに、得られる成形組成物は、所与の散乱効果と組み合わせて、1種類の散乱粒子だけを使用しては達成できない優れた光透過率を有する。
ポリマー組成物の重量を基準として、90.0重量%〜99.9重量%の、実質的に透明であり、かつ1.35〜1.65の屈折率nDmを有する、ポリマーマトリックス材料;
ポリマー組成物の重量を基準として、0.05重量%〜5.0重量%、好ましくは0.5重量%〜5.0重量%、より好ましくは1.0重量%〜4.0重量%の、ポリマーマトリックス材料中に均一に分散されているポリブチルアクリレート系散乱粒子である複数の第1の散乱粒子であって、該第1の散乱粒子は、5.0μm〜20.0μmの平均粒径d1を有し、かつ屈折率nD1を有する実質的に球状の架橋ポリマー粒子であり、屈折率nD1は、屈折率nDmよりも低く、かつ屈折率nD1と屈折率nDmとの間の絶対差が0.04以上である、複数の第1の散乱粒子;
ポリマー組成物の重量を基準として、0.05重量%〜5.0重量%の、ポリマーマトリックス材料中に均一に分散されている第1の散乱粒子とは化学的に異なる複数の第2の散乱粒子であって、該第2の散乱粒子は、1.0μm〜50.0μmの平均粒径d2を有し、かつ屈折率nD2を有する実質的に球状の架橋ポリマー粒子であり、屈折率nD2と屈折率nDmとの間の絶対差が0.005〜0.1である、複数の第2の散乱粒子。
ポリマーマトリックス材料
本発明の特に好ましい実施形態では、実質的に透明なポリマーマトリックス材料は、架橋されておらず、したがって熱可塑性を有する。この実施形態では、本発明のポリマー組成物は、押出および射出成形で使用され得る。したがって、この実施形態では、本発明のポリマー組成物は、成形組成物である。
コポリマーの重量を基準として、70.0〜95.0重量%のメチルメタクリレート;
コポリマーの重量を基準として0.5〜15.0重量%の無水マレイン酸;および
コポリマーの重量を基準として、0.0〜25.0重量%の、スチレンが最も好ましいが、ビニル官能基以外の官能基を有していないビニル−共重合性モノマー
を有する。
第1および第2の散乱粒子は、好ましくは、ポリマー組成物のポリマーマトリックス材料内で均一な分布を有し、粒子の顕著な凝集または凝塊はない。均一な分布とは、ポリマー材料マトリックス内の第1および第2の散乱粒子の濃度が実質的に一定であることを意味する。
60重量%〜80重量%、好ましくは65重量%〜75重量%のアルキル(メタ)アクリレート
39.9重量%〜19.9重量%、好ましくは34.5重量%〜24.5重量%のスチレン
0.1重量%〜3.0重量%、好ましくは0.5重量%〜1.5重量%の架橋性モノマー
を有する。
a2)25〜99.9重量部の、置換基として芳香族基を有するモノマー、例えばスチレン、α−メチルスチレン、環置換スチレン、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、2−フェニルエチル(メタ)アクリレート、3−フェニルプロピル(メタ)アクリレートまたはビニルベンゾエート;
b2)0〜74.9重量部の、脂肪族エステル基中に1〜12個の炭素原子を有するアクリル酸エステルおよび/またはメタクリル酸エステル、これらはモノマーa2)と共重合可能であり、本明細書では、例として以下のものを挙げることができる:メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、シクロ−ヘキシル(メタ)アクリレート、3,3,5−トリメチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレートまたはイソボルニル(メタ)アクリレート;および
c2)0.1〜15重量部の、a2)および必要に応じてb2)とフリーラジカル経路により共重合可能な少なくとも2つの不飽和基を有する、架橋コモノマー、例は、ジビニルベンゼン、グリコールジ(メタ)アクリレート、1、4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、トリアリルシアヌレート、ジアリルフタレート、ジアリルスクシネート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレートまたはトリメチロールプロパントリ−(メタ)アクリレート、ここで、コモノマーa2)、b2)およびc2)の量は、合計で100重量部になる。
上記のポリマー組成物は、射出成形または押出などの既知の成形プロセスを使用して、防護照明器具等の光散乱物品の製造に有利に使用され得る。
総曝露時間:2500時間
2500時間後の放射曝露:0.54GJ/m2
放射照度:60±2W/m2(広帯域300nm〜400nm)
温度:チャンバー38±3℃、黒標準65±3℃
湿度:65±10%RH
乾燥102分、水スプレー18分
{1}ポリマー組成物であって、
ポリマー組成物の重量を基準として、90.0重量%〜99.45重量%の、実質的に透明であり、かつ1.35〜1.65の屈折率nDmを有するポリマーマトリックス材料;
ポリマー組成物の重量を基準として、0.05重量%〜5.0重量%の、ポリマーマトリックス材料中に均一に分散されている複数の第1の散乱粒子であって、該第1の散乱粒子は、1.0μm〜10.0μmの平均粒径d1を有し、かつ屈折率nD1を有する実質的に球状の架橋ポリマー粒子であり、
ここで、屈折率nD1は、屈折率nDmより低く、屈折率nD1と屈折率nDmとの間の絶対差は、0.04以上である、複数の第1の散乱粒子;
ポリマー組成物の重量を基準として、0.5重量%〜5.0重量%の、ポリマーマトリックス材料中に均一に分散されている複数の第2の散乱粒子であって、該第2の散乱粒子は、15.0μm〜50.0μmの平均粒径d2を有し、かつ屈折率nD2を有する実質的に球状の架橋ポリマー粒子であり、
ここで、屈折率nD2と屈折率nDmとの間の絶対差は、0.005〜0.1である、複数の第2の散乱粒子
を含み、
ここで、屈折率nDm、nD1、およびnD2は、20℃で589nmのNa D線で測定される、ポリマー組成物。
{2}屈折率nD1と屈折率nDmとの間の絶対差が、0.05〜0.16、好ましくは0.05〜0.10である、{1}記載のポリマー組成物。
{3}屈折率nD2が、屈折率nDmよりも高く、屈折率nD2と屈折率nDmとの間の絶対差が、0.01〜0.08、好ましくは0.01〜0.07、より好ましくは0.01〜0.06である、{1}または{2}記載のポリマー組成物。
{4}屈折率nD1と屈折率nD2との間の絶対差が、0.3〜0.05、好ましくは0.2〜0.07である、{1}から{3}までのいずれか1つに記載のポリマー組成物。
{5}ポリマーマトリックス材料が、ポリアルキル(メタ)アクリレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリ(メタ)アクリルアルキルイミド、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィンならびにそれらのコポリマーおよび/または混合物から選択される、{1}から{4}までのいずれか1つに記載のポリマー組成物。
{6}ポリマーマトリックス材料が、コポリマーの重量を基準として、80.0重量%〜100.0重量%、好ましくは90.0重量%〜99.9重量%、より好ましくは95.0重量%〜99.8重量%のメチルメタクリレート単位および0.0重量%〜20.0重量%、好ましくは0.1重量%〜10.0重量%、より好ましくは0.2重量%〜5.0重量%のC1〜C10−アルキルアクリレート単位を含むコポリマーであるポリアルキル(メタ)アクリレートである、{1}から{4}までのいずれか1つに記載のポリマー組成物。
{7}第1の散乱粒子が、架橋ポリシロキサンを含み、ポリマー組成物が、ポリマー組成物の重量を基準として、0.07重量%〜3.0重量%、好ましくは0.09重量%〜1.5重量%、より好ましくは0.1重量%〜1.0重量%の第1の散乱粒子を含む、{1}から{6}までのいずれか1つに記載のポリマー組成物。
{8}第1の散乱粒子が、架橋ポリアルキル(メタ)アクリレート、好ましくは架橋ポリアルキルアクリレートを含み、ポリマー組成物が、ポリマー組成物の重量を基準として、0.5重量%〜5.0重量%、好ましくは1.0重量%〜5.0重量%、より好ましくは2.0重量%〜5.0重量%の第1の散乱粒子を含む、{1}から{6}までのいずれか1つに記載のポリマー組成物。
{9}第2の散乱粒子が、架橋ポリアルキル(メタ)アクリレートおよびポリスチレンのうち少なくとも1つを含み、ポリマー組成物が、ポリマー組成物の重量を基準として、0.5重量%〜5.0重量%、好ましくは1.0重量%〜5.0重量%、より好ましくは2.0重量%〜5.0重量%の第2の散乱粒子を含む、{1}から{8}までのいずれか1つに記載のポリマー組成物。
{10}2.0mmの厚さを有する試験片を用いて測定されたポリマー組成物の半値角が、少なくとも5°、好ましくは少なくとも8°、より好ましくは少なくとも10°である、{1}から{9}までのいずれか1つに記載のポリマー組成物。
{12}ポリマー組成物の透過率(D65)が、2.0mmの厚さを有する試験片上で規格ISO 13468−2に準拠して測定されて、少なくとも50%、好ましくは少なくとも55%、より好ましくは少なくとも60%である、{1}から{11}までのいずれか1つに記載のポリマー組成物。
{13}ポリマー組成物の散乱の影響が、少なくとも5.0°、好ましくは少なくとも10.0°である、{1}から{12}までのいずれか1つに記載のポリマー組成物。
{14}{1}から{13}までのいずれか1つに記載のポリマー組成物を含む、光散乱物品。
{15}押出、射出成形およびキャスト成形から選択される工程段階を含む、{1}から{12}までのいずれか1つに記載のポリマー組成物からの{14}に記載の光散乱物品の製造方法。
ポリマー組成物の試験
試験片を、ブレンドされたポリマー組成物から射出成形により製造した。適切な試験片を、以下の方法で試験した:
衝撃強度:シャルピー衝撃強度:ISO 179−1/1eU(2010)、
ノッチ付きシャルピー衝撃強度:ISO 179−1/1eA(2010)、
装置:振り子衝撃試験機(PSW)HIT25P、Zwick Roell AG(ウルム、独国)から入手可能
弾性率および引張弾性率:試験規格ISO 527−2/1A/5(2012)に準拠した弾性率および引張弾性率。試験片タイプ1A、試験速度1mm/分。装置:Zwick Roell AG(ウルム、独国)から入手可能な、万能試験機(UPM)Z030、
光沢:DIN EN ISO 2813(2015)に準拠して測定された光沢。光沢の測定を、Byk GardnerマイクロTRI光沢計を使用して行った。
表面粗さ:DIN EN ISO 4287(2010)に準拠した粗さ変数Ra、RZおよびRmax。カットオフ:Ra値<2μmを、0.8mmのカットオフで決定し、Raが2μmより大きい場合、使用されるカットオフは、2.5mmである。粗さ測定を、Rank Taylor Hobson GmbHによって製造されたForm Talysurf 50を使用して行った。
半値角:LMT社からのGO T 1500LMTゴニオメーター試験ユニットを使用して、規格DIN 5036(1980)に準拠して決定。
透過率:Agilent Cary 5000分光光度計を使用し、DIN EN ISO 13468−2(2006)に準拠して、光透過率(D65)を測定した。
黄色度指数Y.I:Agilent Cary 5000分光光度計を使用し、CIE標準光源D65およびカラーシステムX10Y10Z10について規格ISO 17223(2014(E))で規定されているようにY.I.(D65/10°)を決定した。
・ 装置:Xenotest Beta LM/1
・ フィルター:Xenochrome 300フィルターシステム、日光(ISO 4892−2)
・ 放射照度:60W/m2(300〜400nm)
・ 2500時間後の放射曝露:0.54GJ/m2(300〜400nm)
・ 温度:チャンバー38±3℃、黒標準65±3℃
・ 湿度:65±10%RH
・ 102分の乾燥、18分の水スプレー。
ポリマー材料(PMMA)を、98.92重量%のメチルメタクリレート、1.00重量%のメチルアクリレート、0.04重量%のジラウロイルペルオキシドおよび0.04重量%のn−ドデシルメルカプタンを混合することによって調製し、反応混合物を60℃に36時間、加熱する。重合物を、ポリマーミルを用いて粉砕し、さらにユニットを脱気して押出機で処理した。得られたポリマー材料の重量平均分子量Mwは、標準としてPMMAを使用し、溶離剤としてTHFを使用したGPCによって決定して、約100,000g/モルであった。
散乱粒子A(第2の散乱粒子)として、TSR9000粒子を使用した。TSR9000粒子は、狭い粒径分布および2.2μmの平均粒子径を有する球状シロキサン粒子の混合物である。屈折率nD1は、1.42である。TSR9000は、Momentive Performance Materials(レバークーゼン、独国)から市販されている。
散乱粒子B(第1の散乱粒子)として、9.0μmの平均粒子径および1.43の屈折率nD1を有するポリアクリレートベースの粒子KaneAce(商標)MP91を使用した。KaneAce(商標)MP91は、Kaneka Belgium BV(ウェスターロ、ベルギー)から市販されている。
散乱粒子C(第2の散乱粒子)として、特許出願の国際公開第2005/022245号(第27頁)に記載されている粒子B2)を使用した。これらの散乱粒子は、40.5μmの平均粒子径および1.53の屈折率nD2を有するポリメタクリレートベースの粒子である。
散乱粒子D(第2の散乱粒子)は、積水化学株式会社(日本)から市販されているポリスチレンベースの粒子であるTechpolymer(登録商標)SBX−8である。Techpolymer(登録商標)SBX−8は、8.0μmの平均粒子径および1.59の屈折率nD1を有する。
例1、2、9および10(本発明の例)ならびに例3〜7、11および12(比較例)の散乱ポリマー組成物を、上記のポリマーマトリックス材料およびそれぞれの散乱粒子を使用して押出機によって調製した。
引張強度評価試験用のバーは、以下の形状:170×20/10×4mm3、ダンベル型を有していた。
単層プレートを、Dr.Collin(Dr.Collin GmbH、エーバースベルク、独国)からの押出ラインを使用して製造した。脱気押出機を使用したため、別の工程段階での顆粒の予備乾燥は不要であった。押出中の溶融物温度は、約255℃であり、溶融物圧力は、約40バールであり、スクリュー速度は、70分−1であった。
試験したすべての成形組成物の光学特性を評価するために、異なる壁厚の3つの正方形のセグメントを有する射出成形プラーク(140×40mm2)を使用した。
b 散乱の影響η=T*βを、次の式に従って計算した:η=(T*β)/100%
c 以下の条件:総曝露時間:2500時間;放射曝露:0.54GJ/m2;放射照度:60±2W/m2の下で、規格DIN EN ISO 4892−2(2013)に準拠した加速実験室耐候性試験後、2.0mmの厚さで異なる壁厚:1mm、2mmおよび3mmの3つの正方形のセグメントを有する射出成形プラーク(140×40mm2)で測定;
d 以下の寸法の射出成形標準試験片で測定:170×20/10×4mm、ダンベル型;
e 2.0mmの厚さを有する押出試験片を用いて測定;
f 以下の条件:総曝露時間:1000時間;放射曝露:0.216GJ/m2;放射照度:60±2W/m2の下で、規格DIN EN ISO 4892−2(2013)に準拠した加速実験室耐候性試験後、2.0mmの厚さで異なる壁厚:1mm、2mmおよび3mmの3つの正方形のセグメントを有する射出成形プラーク(140×40mm2)で測定。
Claims (14)
- ポリマー組成物であって、
前記ポリマー組成物の重量を基準として、90.0重量%〜99.9重量%の、実質的に透明であり、かつ1.35〜1.65の屈折率nDmを有する、ポリマーマトリックス材料;
前記ポリマー組成物の重量を基準として、0.05重量%〜5.0重量%、好ましくは0.5重量%〜5.0重量%、より好ましくは1.0重量%〜4.0重量%の、前記ポリマーマトリックス材料中に均一に分散されているポリブチルアクリレート系散乱粒子である複数の第1の散乱粒子であって、前記第1の散乱粒子は、5.0μm〜20.0μmの平均粒径d1を有し、かつ屈折率nD1を有する実質的に球状の架橋ポリマー粒子であり、
前記屈折率nD1は、前記屈折率nDmよりも低く、かつ前記屈折率nD1と前記屈折率nDmとの間の絶対差が0.04以上である、複数の第1の散乱粒子;
前記ポリマー組成物の重量を基準として、0.05重量%〜5.0重量%の、前記ポリマーマトリックス材料中に均一に分散されている前記第1の散乱粒子とは化学的に異なる複数の第2の散乱粒子であって、前記第2の散乱粒子は、1.0μm〜50.0μmの平均粒径d2を有し、かつ屈折率nD2を有する実質的に球状の架橋ポリマー粒子であり、
前記屈折率nD2と前記屈折率nDmとの間の絶対差が0.005〜0.1である、複数の第2の散乱粒子
を含み、
ここで、前記屈折率nDm、nD1、およびnD2は、23℃で589nmのNa D線で測定され、かつ
前記第1の散乱粒子および前記第2の散乱粒子の平均粒径は、レーザー回折測定のための規格ISO 13320−1(2009)に準拠して測定される、ポリマー組成物。 - 前記屈折率nD1と前記屈折率nDmとの間の絶対差が、0.05〜0.16、好ましくは0.05〜0.10である、請求項1記載のポリマー組成物。
- 前記屈折率nD2と前記屈折率nDmとの間の絶対差が、0.01〜0.15、好ましくは0.01〜0.1、より好ましくは0.02〜0.09である、請求項1または2記載のポリマー組成物。
- 前記屈折率nD1と前記屈折率nD2との間の絶対差が、0.001〜0.15である、請求項1から3までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマーマトリックス材料が、ポリアルキル(メタ)アクリレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリ(メタ)アクリルアルキルイミド、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィンならびにそれらのコポリマーおよび/または混合物から選択される、請求項1から4までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマーマトリックス材料が、コポリマーの重量を基準として、80.0重量%〜100.0重量%、好ましくは90.0重量%〜99.9重量%、より好ましくは95.0重量%〜99.8重量%のメチルメタクリレート単位および0.0重量%〜20.0重量%、好ましくは0.1重量%〜10.0重量%、より好ましくは0.2重量%〜5.0重量%のC1〜C10−アルキルアクリレート単位を含むコポリマーであるポリアルキル(メタ)アクリレートである、請求項1から4までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 前記第2の散乱粒子が、架橋ポリシロキサンを含み、前記ポリマー組成物が、前記ポリマー組成物の重量を基準として、0.07重量%〜3.0重量%、好ましくは0.09重量%〜1.5重量%、より好ましくは0.1重量%〜1.0重量%の前記第2の散乱粒子を含む、請求項1から6までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 前記第2の散乱粒子が、架橋ポリアルキル(メタ)アクリレートおよびポリスチレンのうち少なくとも1つを含み、前記ポリマー組成物が、前記ポリマー組成物の重量を基準として、0.5重量%〜5.0重量%、好ましくは1.0重量%〜5.0重量%、より好ましくは2.0重量%〜5.0重量%の前記第2の散乱粒子を含む、請求項1から7までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 規格DIN 5036(1980)に準拠して2.0mmの厚さを有する試験片を用いて測定された前記ポリマー組成物の半値角が、少なくとも5°、好ましくは少なくとも8°、より好ましくは少なくとも10°である、請求項1から8までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 規格ISO 17223(2014)(透過率、光学ジオメトリ0:di、CIE標準光源D65、カラーシステムX10Y10Z10)で規定されているように、2.0mmの厚さを有する試験片を用いて測定された前記ポリマー組成物の黄色度指数Y.I.が、5.0以下、好ましくは4.0以下、より好ましくは3.5以下である、請求項1から9までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマー組成物の透過率(D65)が、規格ISO 13468−2に準拠して2.0mmの厚さを有する試験片上で測定されて、少なくとも50%、好ましくは少なくとも55%、より好ましくは少なくとも60%である、請求項1から10までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマー組成物の散乱の影響が、少なくとも5.0°、好ましくは少なくとも10.0°である、請求項1から11までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 請求項1から12までのいずれか1項記載のポリマー組成物を含む、光散乱物品。
- 押出、射出成形およびキャスト成形から選択される工程段階を含む、請求項1から11までのいずれか1項記載のポリマー組成物からの請求項13記載の光散乱物品の製造方法。
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