JP2021510180A - タンタル粉末およびそれに関する調製法 - Google Patents
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Abstract
Description
タンタル粉末の比表面積に対するタンタル粉末のホウ素含有量の比は、2〜16であり、ホウ素含有量は、重量によるppmの単位で測定され、比表面積は、m2/gの単位で測定され;
タンタル粉末の総重量の85%より多くが、ρメッシュを通過することができ、ρ=150〜170である。
一態様において、タンタル粉末の総重量の88%より多く、例えば90%以上、例えば95%以上が、ρメッシュを通過できる。
一態様において、タンタル粉末の比表面積に対するタンタル粉末のホウ素含有量の比は、2〜16、例えば3〜15、例えば4〜14、例えば5、6、7、8、9、10、11、12または13である。
一態様において、タンタル粉末の実質的に全てが、100メッシュスクリーンを通過できる。例えば、タンタル粉末の98重量%より多くが、100メッシュスクリーンを通過でき、例えば99重量%より多くが、100メッシュスクリーンを通過でき、例えば100重量%より多くが、100メッシュスクリーンを通過できる。
一態様において、タンタル粉末は、20〜200ppm、例えば20〜150ppm、例えば20〜120ppm、例えば40〜120ppmのホウ素含有量を有する。
一態様において、タンタル粉末は、0.8α〜1.2αppm(例えば0.9α〜1.1αppm、例えばαppm)の酸素含有量を有し、α=−26.7x3+802.4x2−4496.9x + 16038.2である。
一態様において、xは、m2/gでのタンタル粉末の比表面積である。
一態様において、xは、4〜20であり、例えばxは、4〜12であり、例えばxは、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18または19である。
一態様において、タンタル粉末(例えば30mgのタンタル粉末)は、5g/cm3の圧縮密度で圧縮されてタンタル粉末成形体(例えば2mmの直径を有する円筒状タンタル粉末成形体)になり、次いでタンタル粉末成形体は、タンタル粉末焼結体を得るために1000〜1150℃で10〜20分間焼結され(好ましくは焼結された後の成形体の収縮は、5〜10%の範囲である)、次いでタンタル粉末焼結体は、6〜10V(例えば8〜10V)で荷電され(例えば0.01重量%リン酸中で荷電され)、200000〜580000μFV/g、好ましくは220000〜450000μFV/g、好ましくは300000〜400000μFV/gの比静電容量を有するタンタル陽極が、得られる。
本開示のさらに別の側面は、本開示のタンタル粉末を圧縮することによって、例えば4〜6g/cm3の圧縮密度で圧縮することによって得られるタンタル粉末成形体を提供する。
一態様において、焼結は、タンタル粉末成形体を1000〜1200℃で10〜20分間焼結することを含む。
一態様において、荷電は、タンタル粉末焼結体を陽極酸化のための酸溶液中に入れることを含む。
本開示のさらに別の側面は、本開示のタンタル陽極を含む電解コンデンサを提供する。
1)原料タンタル粉末を得て、ここで、原料タンタル粉末は、30〜300ppmの量のホウ素を含有し、1〜20m2/gの比表面積を有し;
2)タンタル粉末を造粒して予備凝集(pre−agglomerated)粉末を得て、ここで、予備凝集粉末は、1〜1.5g/cm3の嵩密度を有し;
3)予備凝集粉末に対して以下の工程:熱処理、ふるい分け、酸素還元処理および窒素ドーピングの1以上を(例えば逐次的に)施し;
4)前の工程で得られた粉末に対して以下の工程:酸洗浄、水洗、乾燥およびふるい分けの1以上を(例えば逐次的に)施してタンタル粉末生成物を得る。
一態様において、希釈剤は、塩化カリウムおよびフッ化カリウムを含む。
一態様において、還元剤は、金属ナトリウムを含む。
一態様において、フッ化タンタル塩は、フルオロタンタル酸カリウム(K2TaF7)を含む。
一態様において、希釈剤は、添加剤K2SO4も含有する。
一態様において、希釈剤は、さらにホウ素元素を含む。
一態様において、希釈剤は、さらにホウ酸を含有し、ホウ酸対希釈剤の重量比は、18〜22:300000〜400000、例えば20:300000〜340000である。
一態様において、工程2)における造粒は、以下の工程を含む:
原料タンタル粉末を揮発可能な液体と混合して揮発可能な液体と混合された粉末を得て;
揮発可能な液体と混合された粉末を乾燥させ、乾燥粉末を得て;
乾燥粉末を粉砕およびふるい分けし、ここで、ふるい分けに関するふるいのメッシュ数は、120〜170メッシュであり、ふるいを通過する粉末は、予備凝集粉末である。
τ’ = −1.39E−03x’2 − 6.30E−03x’ + 1.39E+00、 R2 = 0.993。
一態様において、工程2)において、原料タンタル粉末は、水と4〜6:1(例えば5:1)の重量比で混合される。
一態様において、工程2)において、水は、リン元素を含有する。
一態様において、工程2)において、原料タンタル粉末および水が、混合され、次いで均一に撹拌される。
一態様において、工程2)において、撹拌バッフルは、100〜300r/分の速度で回転し、20〜50分間の撹拌後、タンタル粉末は、取り出されて含水タンタル粉末を得る。
一態様において、工程2)において、揮発可能な液体と混合された粉末は、真空オーブン中で乾燥される。
一態様において、工程2)において、予備凝集粉末は、1g/cm3、例えば1〜2g/cm3、例えば1〜1.5g/cm3より大きい嵩密度を有する。
一態様において、工程2)において、乾燥粉末は、回転振動およびふるい分けによって造粒される。
一態様において、工程2)において、ふるい分けは、100〜200メッシュ(例えば150メッシュ)ふるいを用いて実施される。
一態様において、工程3)において、熱処理は、1000〜1500℃、例えば1000〜1200℃の温度で実施される。
一態様において、工程3)において、熱処理は、非酸化環境で実施される。
一態様において、還元ガスは、金属酸化物を還元することができるガス、例えばタンタル酸化物を還元することができるガスである。
一態様において、熱処理および酸素還元処理の間に、熱処理後に得られた粉末は、粉砕され、80〜120メッシュ(例えば100メッシュ)ふるいを通してふるいにかけられ、ふるいを通過する粉末が、収集される。
一態様において、工程3)において、酸素還元処理の間にドープされるマグネシウム粉末の重量は、熱処理後の粉末の重量の4〜6重量%である。
一態様において、工程3)において、酸素還元は、アルゴン雰囲気中で実施される。
一態様において、工程3)において、窒素ドーピング処理は、窒素含有雰囲気中で酸素還元粉末を加熱する工程を含む。
一態様において、酸洗浄は、熱処理、酸素還元処理および/または窒素ドーピング処理後に得られた粉末を、塩酸および過酸化水素を含有する(例えば10重量%の塩酸および0.5重量%の過酸化水素を含有する)溶液中に添加し、撹拌および洗浄することを指す。
一態様において、工程4)において、ふるい分けは、80〜120メッシュ(例えば100メッシュ)のメッシュ数を有するふるいを用いて実施される。
一態様において、本発明の方法の工程は、逐次的に実施される。
一態様において、原料タンタル粉末の酸素含有量は、0.8α’〜1.2α’ppm、例えば0.9α’〜1.1α’ppm、例えばα’ppmであり;式中、α’ = −68.5x’3 + 2197.3x’2 − 18616.4x’ + 62307.8であり、x’は、m2/gの単位でのタンタル原料粉末の比表面積である。
一態様において、α’、β’、γ’およびε’は、全て正の数である。
一態様において、本開示のタンタル粉末に関する調製法は、本開示のタンタル粉末を生成する。
用語の解釈:
明細書全体を通して、単位ppmは、別途具体的に記載されない限り、重量比に関して表わされる“百万分率”を意味する。
一態様において、タンタル粉末の物理的特性は、業界標準YS/T573−2007において明記されている通りである。
本発明の有益な作用
本発明の1以上の態様は、以下の有益な作用の1以上を有することができる:
1)タンタル粉末は、より高い比静電容量を有する;
2)タンタル粉末は、より低い漏れ電流を有する;
3)タンタル粉末は、より低い誘電損(tanδ)を有する;
4)タンタル粉末は、良好な成形性を有する;
5)タンタル粉末の調製法は、単純である;
6)タンタル粉末の調製法は、低いコストを有する。
S1)以下の工程S1a)〜S1c)を含む原料タンタル粉末の調製
S1a)Akgの塩化カリウム(KCl)、Bkgのフッ化カリウム(KF)、Cgの硫酸カリウム(K2SO4)およびDgのホウ酸(H3BO3)を反応容器中に入れ、温度をE℃に上げ、撹拌しながら30分間保持した。
比較例1の手順は、以下の工程を除いて、実施例1における手順に類似していた。
S2)10:1の重量比の原料タンタル粉末およびJppmリン酸を含有する脱イオン水を、撹拌バッフルを備えたタンク中に入れた。撹拌バッフルを、300r/分の速度で回転させた。30分間撹拌した後、水を含有するタンタル粉末をタンクから取り出し、次いで脱イオン水をタンタル粉末の重量により12%の量で噴霧により添加し、噴霧された水を含有する粉末を振動ふるいによりふるい分け、ふるい分けられた湿った粉末を真空乾燥オーブン中で90℃の温度で18時間乾燥させ、それにより予備凝集粉末が得られた。
比較例2の手順は、以下の工程を除いて、実施例1の手順に類似していた。
S2)10:1の重量比の原料タンタル粉末およびJppmリン酸を含有する脱イオン水を、撹拌バッフルを備えたタンク中に入れた。撹拌バッフルを、300r/分の速度で回転させた。30分間撹拌した後、水を含有するタンタル粉末をタンクから取り出し、次いで脱イオン水をタンタル粉末の重量により12%の量で噴霧により添加し、噴霧された水を含有する粉末を振動ふるいによりふるい分け、ふるい分けられた湿った粉末を真空乾燥オーブン中で90℃の温度で18時間乾燥させ、それにより予備凝集粉末が得られた。
原料タンタル粉末および予備凝集粉末の化学的および物理的特性が、表2において示されている。
タンタル粉末生成物の電気的特性が、表4において示されている。
タンタル粉末の物理的性質を、業界標準YS/T573−2007の規則に従って試験した。
原料タンタル粉末のO含有量α’(ppm単位)および比表面積x’(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
α’ = −68.5x’3 + 2197.3x’2 − 18616.4x’ + 62307.8、R2 = 1。
β’ = 98.1x’ − 388.8、R2 = 0.9。
γ’ = 0.28x’3 − 4.72x’2 + 35.11x’ − 42.02、R2 = 1。
ε’ = −9.39E−02x3 + 3.13E+00x2 − 2.64E+01x + 9.40E+01、R2 = 1。
予備凝集粉末の嵩密度τ’および原料タンタル粉末の比表面積x’(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
τ’ = −1.39E−03x’2 − 6.30E−03x’ + 1.39E+00、R2 = 0.993。
タンタル粉末のO含有量α(ppm単位)および比表面積x(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
α = −26.7x3 + 802.4x2 − 4496.9x + 16038.2、R2 = 1;
タンタル粉末のN含有量β(ppm単位)および比表面積x(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
β =197.1x +995.0、R = 1.0;
タンタル粉末のB含有量γ(ppm単位)および比表面積x(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
γ = −0.48x3 + 13.95x2 − 108.84x + 277.20、R2 = 1;
タンタル粉末のK含有量ε(ppm単位)および比表面積x(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
ε = 0.45x3 − 10.48x2 + 79.94x − 173.43、R2 = 1;
タンタル粉末のN含有量に対するO含有量の比および比表面積x(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
λ = 0.62x + 2.04、R2 = 1.00;
タンタル粉末の比表面積xに対するB含有量の比χおよびタンタル粉末の比表面積x(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
χ = −6.11E−02x3 + 1.63E+00x2 − 1.25E+01x + 3.39E+01、R2 = 1.00;
タンタル粉末の総重量における170メッシュを通過しない粉末の百分率ηおよびタンタル粉末の比表面積x(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
η = −4.55E−02x3 + 1.39E+00x2 − 1.45E+01x + 5.70E+01、R2 = 1.00;
タンタル粉末の総重量における170メッシュを通過できるが400メッシュは通過できない粉末の百分率ζおよびタンタル粉末の比表面積x(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
ζ = −0.11x2−0.40x + 82.33、R = 1.00;
タンタル粉末の総重量における400メッシュを通過できる粉末の百分率θおよびタンタル粉末の比表面積x(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
θ = −0.15x2 + 6.01x − 17.44、R2 = 1.00;
タンタル粉末の嵩密度τおよび比表面積x(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
τ = −6.14E−03x2 + 2.53E−02x + 1.82E+00、R2 = 1.00;
タンタル粉末のFSSS粒径Ψおよび比表面積x(m2/g単位)の間の数学的関係は、次の式に従う:
Ψ = −2.22E−03x3 + 4.39E−02x2 − 2.93E−01x + 1.64E+00、R2 = 1.00。
実施例1〜4のタンタル粉末に関する漏れ電流μ(nA/μFV)および比静電容量z(μFV/g)の間の関係は、次の式に従う:
μ = 5.02E−17z3 − 2.92E−11z2 + 5.61E−06z − 3.72E−02、R2 = 1.00。
(1a)20000〜35000μFV/gの比静電容量を有するタンタル粉末に関して、漏れ電流は、0.32〜0.42nA/μFVである。
(2)タンタル粉末の誘電損tanδは、約30〜60%である。
対照的に、比較例1〜2のタンタル粉末は、以下の電気的特性を有する:
(1a)15000〜17000μFV/gの比静電容量を有するタンタル粉末に関して、漏れ電流は、0.42nA/μFVである。
(2)タンタル粉末の誘電損tanδは、100〜200%である。
実施例の結果から、上記の実施例のタンタル粉末が以下の利点の1以上を有することは、明らかである:
(1)比静電容量が高い;
(2)漏れ電流が少ない;
(3)誘電損が小さい;
(4)良好な成形性。
本明細書は以下の発明の態様を包含する。
[1]
タンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、ホウ素元素を含有し、かつ前記のタンタル粉末が、4m 2 /g以上の比表面積を有し;
前記のタンタル粉末が、2〜16の比表面積に対するホウ素含有量の比を有し、前記のホウ素含有量が、重量によるppmの単位であり、かつ前記の比表面積が、m 2 /gの単位であり;
ρメッシュを通過できる粉末が、該タンタル粉末の総重量の85%より多くを占めており、ρ=150〜170であるタンタル粉末。
[2]
[1]に記載のタンタル粉末であって、該タンタル粉末が、4〜20m 2 /gの比表面積を有するタンタル粉末。
[3]
[1]に記載のタンタル粉末であって、該タンタル粉末が、4〜16m 2 /gの比表面積を有するタンタル粉末。
[4]
[1]に記載のタンタル粉末であって、該タンタル粉末が、4〜12m 2 /gの比表面積を有するタンタル粉末。
[5]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、2〜12の比表面積に対するホウ素含有量の比を有するタンタル粉末。
[6]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、2〜8の比表面積に対するホウ素含有量の比を有するタンタル粉末。
[7]
[1]に記載のタンタル粉末であって、ρメッシュを通過できる粉末が、前記のタンタル粉末の総重量の90%より多くを占めているタンタル粉末。
[8]
[1]に記載のタンタル粉末であって、ρメッシュを通過できる粉末が、前記のタンタル粉末の総重量の95%より多くを占めているタンタル粉末。
[9]
[1]に記載のタンタル粉末であって、ρ=150であるタンタル粉末。
[10]
[1]に記載のタンタル粉末であって、ρ=160であるタンタル粉末。
[11]
[1]に記載のタンタル粉末であって、ρ=170であるタンタル粉末。
[12]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、酸素元素および窒素元素を含有し、前記のタンタル粉末が、2〜16、好ましくは2〜12、好ましくは2〜10、好ましくは2〜8の窒素含有量に対する酸素含有量の比を有するタンタル粉末。
[13]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.4〜2.0μm、好ましくは0.4〜1.6μm、より好ましくは0.6〜1.2μmのFSSS粒径を有するタンタル粉末。
[14]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8〜2.0g/cm 3 、好ましくは0.8〜1.8g/cm 3 、好ましくは0.8〜1.6g/cm 3 の嵩密度を有するタンタル粉末。
[15]
[1]に記載のタンタル粉末であって、400メッシュを通過できる粉末が、前記のタンタル粉末の総重量の50%未満、例えば40%未満を占めているタンタル粉末。
[16]
[1]に記載のタンタル粉末であって、170メッシュを通過できない粉末が、該タンタル粉末の総重量の0.8η〜1.2η;例えば0.9η〜1.1ηを占めており、η = −4.55E−02x 3 + 1.39E + 00x 2 − 1.45E + 01x + 5.70E + 01であり、xが、m 2 /gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
[17]
[1]に記載のタンタル粉末であって、170メッシュを通過できるが400メッシュは通過できない粉末が、該タンタル粉末の総重量の0.8ζ〜1.2ζ、例えば0.9ζ〜1.1ζを占め、ζ = −0.11x 2 − 0.40x + 82.33であり、xが、m 2 /gでの該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
[18]
[1]に記載のタンタル粉末であって、400メッシュを通過できる粉末が、該タンタル粉末の総重量の0.8θ〜1.2θ、例えば0.9θ〜1.1θを占め、θおよび該タンタル粉末の比表面積の間の数学的関係が、次の式:θ = −0.15x 2 + 6.01x−17.44に従い、xが、m 2 /gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
[19]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、5000〜50000ppmの酸素含有量を有するタンタル粉末。
[20]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、1000〜5000ppmの窒素含有量を有するタンタル粉末。
[21]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、10〜50ppmのカリウム含有量を有するタンタル粉末。
[22]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、20〜200ppmのホウ素含有量を有するタンタル粉末。
[23]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、100〜600ppmのリン含有量を有するタンタル粉末。
[24]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8α〜1.2αppm(例えば0.9α〜1.1αppm)の酸素含有量を有し、α=−26.7x 3 +802.4x 2 −4496.9x+16038.2であり、xが、m 2 /gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
[25]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8β〜1.2βppm(例えば0.9β〜1.1βppm)の窒素含有量を有し、β=197.1x+995.0であり、xが、m 2 /gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
[26]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8γ〜1.2γppm(例えば0.9γ〜1.1γppm)のホウ素含有量を有し、γ=−0.48x 3 +13.95x 2 −108.84x+277.20であり、xが、m 2 /gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
[27]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8ε〜1.2εppm(例えば0.9ε〜1.1εppm)のカリウム含有量を有し、ε=0.45x 3 −10.48x 2 +79.94x−173.43であり、xが、m 2 /gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
[28]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8λ〜1.2λ(例えば0.9λ〜1.1λ)の窒素含有量に対する酸素含有量の比を有し、λ =0.62x+2.04であり、xが、m 2 /gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
[29]
[1]に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8χ〜1.2χ、例えば0.9χ〜1.1χ、例えばχの比表面積xに対するホウ素含有量の比(m 2 /g単位)を有し、χ = −6.11E−02x 3 + 1.63E+00x 2 − 1.25E +01x + 3.39E +01であり、xが、m 2 /gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
[30]
[1]に記載のタンタル粉末であって、0.8Ψ〜1.2Ψ、例えば0.9Ψ〜1.1Ψ、例えばΨのFSSS粒径を有し、Ψ = −2.22E−03x 3 + 4.39E−02x 2 − 2.93E−01x + 1.64E+00であり、xが、m 2 /gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
[31]
[24]〜[30]のいずれか1項に記載のタンタル粉末であって、x =4〜20、例えばx =4〜12であるタンタル粉末。
[32]
[1]〜[31]のいずれか1項に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、5g/cm 3 の圧縮密度で圧縮されて成形体になり、次いで該成形体が、1000〜1150℃で10〜20分間焼結され、8〜10Vで荷電されて陽極が得られ、該陽極が、200000〜580000μFV/g、好ましくは220000〜450000μFV/g、好ましくは300000〜400000μFV/gの比静電容量を有するタンタル粉末。
[33]
タンタル粉末成形体であって、[1]〜[32]のいずれか1項に記載のタンタル粉末を圧縮することにより形成される、例えば4〜6g/cm 3 の圧縮比重で圧縮することにより形成されるタンタル粉末成形体。
[34]
タンタル粉末焼結体であって、[33]に記載のタンタル粉末成形体を焼結することにより得られ、
好ましくは、前記の焼結が、タンタル粉末成形体を1000〜1200℃で10〜20分間焼結することを含むタンタル粉末焼結体。
[35]
タンタル陽極であって、[34]に記載のタンタル粉末焼結体を荷電することにより得られ;
好ましくは、前記の荷電が、該タンタル粉末焼結体を陽極酸化のために酸性溶液中に入れることを含むタンタル陽極。
[36]
[35]に記載のタンタル陽極を含む電解コンデンサ。
[37]
タンタル粉末を調製するための方法であって、以下の工程:
1)原料タンタル粉末を得て、前記の原料タンタル粉末が、30〜300ppmの量のホウ素を含有し、1〜20m 2 /gの比表面積を有し;
2)前記のタンタル粉末を造粒して予備凝集粉末を得て、該予備凝集粉末が、1〜1.5g/cm 3 の嵩密度を有し;
3)前記の予備凝集粉末に対して(例えば逐次的に)以下の工程:熱処理、ふるい分け、酸素還元処理および窒素ドーピングの1以上を施し;
4)前の工程で得られた粉末に対して(例えば逐次的に)以下の工程:酸洗浄、水洗、乾燥およびふるい分けの1以上を施してタンタル粉末生成物を得る;
を含む方法。
[38]
[37]に記載の方法であって、工程1)が、フッ化タンタル塩を融解した希釈剤中で還元剤で還元して原料タンタル粉末を得ることを含む方法。
[39]
[37]に記載の方法であって、工程2)における前記の造粒が、以下の工程:
該原料タンタル粉末を揮発可能な液体と混合して揮発可能な液体と混合された粉末を得て;
揮発可能な液体と混合された前記の粉末を乾燥させて乾燥粉末を得て;
該乾燥粉末に対して粉砕およびふるい分け処理を施す;
を含み、該ふるい分けのためのふるいが、120〜170メッシュのメッシュ数を有し、該ふるいを通過する粉末が、予備凝集粉末である方法。
[40]
[39]に記載の方法であって、工程2)において、該乾燥粉末が、粉砕およびふるい分けを施され、該ふるい分けのためのふるいが、140〜160メッシュのメッシュ数を有する方法。
[41]
[37]に記載の方法であって、工程3)における熱処理が、1000〜1200℃の温度で実施される方法。
[42]
[37]に記載の方法であって、工程3)における熱処理が、10〜30分間の熱保存時間を有する方法。
[43]
[37]に記載の方法であって、工程3)における熱処理が、非酸化環境において実施される方法。
[44]
[37]に記載の方法であって、該原料タンタル粉末が、0.8α’〜1.2α’ppm、例えば0.9α’〜1.1α’ppmの酸素含有量を有し;α’ = −68.5x’ 3 + 2197.3x’ 2 − 18616.4x’ + 62307.8’であり、x’が、m 2 /gの単位での該原料タンタル粉末の比表面積である方法。
[45]
[37]に記載の方法であって、前記の原料タンタル粉末が、0.8β’〜1.2β’ppm、例えば0.9β’〜1.1β’ppmの窒素含有量を有し;β’ = 98.1x’ − 388.8であり、x’が、m 2 /gの単位での該原料タンタル粉末の比表面積である方法。
[46]
[37]に記載の方法であって、前記の原料タンタル粉末が、0.8γ’〜1.2γ’ppm、例えば0.9γ’〜1.1γ’ppmのホウ素含有量を有し;γ’ = 0.28x’ 3 − 4.72x’ 2 + 35.11x’ − 42.02であり、x’が、m 2 /gの単位での該原料タンタル粉末の比表面積である方法。
[47]
[37]に記載の方法であって、前記の原料タンタル粉末が、0.8ε’〜1.2ε’ppm、例えば0.9ε’〜1.1ε’ppmのカリウム含有量を有し;ε’ = −9.39E−02x 3 + 3.13E+00x 2 − 2.64E+01x + 9.40E+01であり、x’が、m 2 /gの単位での該原料タンタル粉末の比表面積である方法。
[48]
[37]に記載の方法であって、前記の原料タンタル粉末が、1〜10ppm、例えば3〜5ppmのナトリウム含有量を有する方法。
[49]
[37]に記載の方法であって、該予備凝集粉末が、0.8τ’〜1.2τ’、例えば0.9τ’〜1.1τ’、さらに例えばτ’の嵩密度を有し、τ’ = −1.39E−03x’ 2 − 6.30E−03x’ + 1.39E+00であり、x’が、m 2 /gの単位での該原料タンタル粉末の比表面積である方法。
[50]
[44]〜[49]のいずれか1項に記載の方法であって、x’ =4〜20、例えば5〜13である方法。
Claims (50)
- タンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、ホウ素元素を含有し、かつ前記のタンタル粉末が、4m2/g以上の比表面積を有し;
前記のタンタル粉末が、2〜16の比表面積に対するホウ素含有量の比を有し、前記のホウ素含有量が、重量によるppmの単位であり、かつ前記の比表面積が、m2/gの単位であり;
ρメッシュを通過できる粉末が、該タンタル粉末の総重量の85%より多くを占めており、ρ=150〜170であるタンタル粉末。 - 請求項1に記載のタンタル粉末であって、該タンタル粉末が、4〜20m2/gの比表面積を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、該タンタル粉末が、4〜16m2/gの比表面積を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、該タンタル粉末が、4〜12m2/gの比表面積を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、2〜12の比表面積に対するホウ素含有量の比を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、2〜8の比表面積に対するホウ素含有量の比を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、ρメッシュを通過できる粉末が、前記のタンタル粉末の総重量の90%より多くを占めているタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、ρメッシュを通過できる粉末が、前記のタンタル粉末の総重量の95%より多くを占めているタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、ρ=150であるタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、ρ=160であるタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、ρ=170であるタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、酸素元素および窒素元素を含有し、前記のタンタル粉末が、2〜16、好ましくは2〜12、好ましくは2〜10、好ましくは2〜8の窒素含有量に対する酸素含有量の比を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.4〜2.0μm、好ましくは0.4〜1.6μm、より好ましくは0.6〜1.2μmのFSSS粒径を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8〜2.0g/cm3、好ましくは0.8〜1.8g/cm3、好ましくは0.8〜1.6g/cm3の嵩密度を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、400メッシュを通過できる粉末が、前記のタンタル粉末の総重量の50%未満、例えば40%未満を占めているタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、170メッシュを通過できない粉末が、該タンタル粉末の総重量の0.8η〜1.2η;例えば0.9η〜1.1ηを占めており、η = −4.55E−02x3 + 1.39E + 00x2 − 1.45E + 01x + 5.70E + 01であり、xが、m2/gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、170メッシュを通過できるが400メッシュは通過できない粉末が、該タンタル粉末の総重量の0.8ζ〜1.2ζ、例えば0.9ζ〜1.1ζを占め、ζ = −0.11x2 − 0.40x + 82.33であり、xが、m2/gでの該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、400メッシュを通過できる粉末が、該タンタル粉末の総重量の0.8θ〜1.2θ、例えば0.9θ〜1.1θを占め、θおよび該タンタル粉末の比表面積の間の数学的関係が、次の式:θ = −0.15x2 + 6.01x−17.44に従い、xが、m2/gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、5000〜50000ppmの酸素含有量を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、1000〜5000ppmの窒素含有量を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、10〜50ppmのカリウム含有量を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、20〜200ppmのホウ素含有量を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、100〜600ppmのリン含有量を有するタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8α〜1.2αppm(例えば0.9α〜1.1αppm)の酸素含有量を有し、α=−26.7x3+802.4x2−4496.9x+16038.2であり、xが、m2/gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8β〜1.2βppm(例えば0.9β〜1.1βppm)の窒素含有量を有し、β=197.1x+995.0であり、xが、m2/gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8γ〜1.2γppm(例えば0.9γ〜1.1γppm)のホウ素含有量を有し、γ=−0.48x3+13.95x2−108.84x+277.20であり、xが、m2/gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8ε〜1.2εppm(例えば0.9ε〜1.1εppm)のカリウム含有量を有し、ε=0.45x3−10.48x2+79.94x−173.43であり、xが、m2/gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8λ〜1.2λ(例えば0.9λ〜1.1λ)の窒素含有量に対する酸素含有量の比を有し、λ =0.62x+2.04であり、xが、m2/gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、0.8χ〜1.2χ、例えば0.9χ〜1.1χ、例えばχの比表面積xに対するホウ素含有量の比(m2/g単位)を有し、χ = −6.11E−02x3 + 1.63E+00x2 − 1.25E +01x + 3.39E +01であり、xが、m2/gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
- 請求項1に記載のタンタル粉末であって、0.8Ψ〜1.2Ψ、例えば0.9Ψ〜1.1Ψ、例えばΨのFSSS粒径を有し、Ψ = −2.22E−03x3 + 4.39E−02x2 − 2.93E−01x + 1.64E+00であり、xが、m2/gの単位での該タンタル粉末の比表面積であるタンタル粉末。
- 請求項24〜30のいずれか1項に記載のタンタル粉末であって、x =4〜20、例えばx =4〜12であるタンタル粉末。
- 請求項1〜31のいずれか1項に記載のタンタル粉末であって、前記のタンタル粉末が、5g/cm3の圧縮密度で圧縮されて成形体になり、次いで該成形体が、1000〜1150℃で10〜20分間焼結され、8〜10Vで荷電されて陽極が得られ、該陽極が、200000〜580000μFV/g、好ましくは220000〜450000μFV/g、好ましくは300000〜400000μFV/gの比静電容量を有するタンタル粉末。
- タンタル粉末成形体であって、請求項1〜32のいずれか1項に記載のタンタル粉末を圧縮することにより形成される、例えば4〜6g/cm3の圧縮比重で圧縮することにより形成されるタンタル粉末成形体。
- タンタル粉末焼結体であって、請求項33に記載のタンタル粉末成形体を焼結することにより得られ、
好ましくは、前記の焼結が、タンタル粉末成形体を1000〜1200℃で10〜20分間焼結することを含むタンタル粉末焼結体。 - タンタル陽極であって、請求項34に記載のタンタル粉末焼結体を荷電することにより得られ;
好ましくは、前記の荷電が、該タンタル粉末焼結体を陽極酸化のために酸性溶液中に入れることを含むタンタル陽極。 - 請求項35に記載のタンタル陽極を含む電解コンデンサ。
- タンタル粉末を調製するための方法であって、以下の工程:
1)原料タンタル粉末を得て、前記の原料タンタル粉末が、30〜300ppmの量のホウ素を含有し、1〜20m2/gの比表面積を有し;
2)前記のタンタル粉末を造粒して予備凝集粉末を得て、該予備凝集粉末が、1〜1.5g/cm3の嵩密度を有し;
3)前記の予備凝集粉末に対して(例えば逐次的に)以下の工程:熱処理、ふるい分け、酸素還元処理および窒素ドーピングの1以上を施し;
4)前の工程で得られた粉末に対して(例えば逐次的に)以下の工程:酸洗浄、水洗、乾燥およびふるい分けの1以上を施してタンタル粉末生成物を得る;
を含む方法。 - 請求項37に記載の方法であって、工程1)が、フッ化タンタル塩を融解した希釈剤中で還元剤で還元して原料タンタル粉末を得ることを含む方法。
- 請求項37に記載の方法であって、工程2)における前記の造粒が、以下の工程:
該原料タンタル粉末を揮発可能な液体と混合して揮発可能な液体と混合された粉末を得て;
揮発可能な液体と混合された前記の粉末を乾燥させて乾燥粉末を得て;
該乾燥粉末に対して粉砕およびふるい分け処理を施す;
を含み、該ふるい分けのためのふるいが、120〜170メッシュのメッシュ数を有し、該ふるいを通過する粉末が、予備凝集粉末である方法。 - 請求項39に記載の方法であって、工程2)において、該乾燥粉末が、粉砕およびふるい分けを施され、該ふるい分けのためのふるいが、140〜160メッシュのメッシュ数を有する方法。
- 請求項37に記載の方法であって、工程3)における熱処理が、1000〜1200℃の温度で実施される方法。
- 請求項37に記載の方法であって、工程3)における熱処理が、10〜30分間の熱保存時間を有する方法。
- 請求項37に記載の方法であって、工程3)における熱処理が、非酸化環境において実施される方法。
- 請求項37に記載の方法であって、該原料タンタル粉末が、0.8α’〜1.2α’ppm、例えば0.9α’〜1.1α’ppmの酸素含有量を有し;α’ = −68.5x’3 + 2197.3x’2 − 18616.4x’ + 62307.8’であり、x’が、m2/gの単位での該原料タンタル粉末の比表面積である方法。
- 請求項37に記載の方法であって、前記の原料タンタル粉末が、0.8β’〜1.2β’ppm、例えば0.9β’〜1.1β’ppmの窒素含有量を有し;β’ = 98.1x’ − 388.8であり、x’が、m2/gの単位での該原料タンタル粉末の比表面積である方法。
- 請求項37に記載の方法であって、前記の原料タンタル粉末が、0.8γ’〜1.2γ’ppm、例えば0.9γ’〜1.1γ’ppmのホウ素含有量を有し;γ’ = 0.28x’3 − 4.72x’2 + 35.11x’ − 42.02であり、x’が、m2/gの単位での該原料タンタル粉末の比表面積である方法。
- 請求項37に記載の方法であって、前記の原料タンタル粉末が、0.8ε’〜1.2ε’ppm、例えば0.9ε’〜1.1ε’ppmのカリウム含有量を有し;ε’ = −9.39E−02x3 + 3.13E+00x2 − 2.64E+01x + 9.40E+01であり、x’が、m2/gの単位での該原料タンタル粉末の比表面積である方法。
- 請求項37に記載の方法であって、前記の原料タンタル粉末が、1〜10ppm、例えば3〜5ppmのナトリウム含有量を有する方法。
- 請求項37に記載の方法であって、該予備凝集粉末が、0.8τ’〜1.2τ’、例えば0.9τ’〜1.1τ’、さらに例えばτ’の嵩密度を有し、τ’ = −1.39E−03x’2 − 6.30E−03x’ + 1.39E+00であり、x’が、m2/gの単位での該原料タンタル粉末の比表面積である方法。
- 請求項44〜49のいずれか1項に記載の方法であって、x’ =4〜20、例えば5〜13である方法。
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