JPS595642B2 - タンタル粉末の製造方法 - Google Patents
タンタル粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS595642B2 JPS595642B2 JP54019704A JP1970479A JPS595642B2 JP S595642 B2 JPS595642 B2 JP S595642B2 JP 54019704 A JP54019704 A JP 54019704A JP 1970479 A JP1970479 A JP 1970479A JP S595642 B2 JPS595642 B2 JP S595642B2
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- JP
- Japan
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- tantalum powder
- tantalum
- powder
- diluent
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はタンタル粉末の製造方法に関し、より詳細に
はケイ素、カルシウム又はリン元素含有タンタル粉末の
製造方法に関する。
はケイ素、カルシウム又はリン元素含有タンタル粉末の
製造方法に関する。
焼結型電解コンデンサーの電極の製造にタンタル粉末が
使用される。
使用される。
その電極はタンタル粉末を圧縮成形した成形体を焼結し
た焼結体の面部に誘電体皮膜を形成することによって作
られる。
た焼結体の面部に誘電体皮膜を形成することによって作
られる。
この電解コンデンサーは、比静電容量（Ｃｖ）、漏洩電
流（ＬＣ）、電力損失（ｔａｎδ）及び破壊電圧（ＳＶ
’）なと具有する特性が使用されるタンタル粉末の特性
に左右されることから、古くから種々の粉末特性を有す
るタンタル粉又はその製造方法が報告されている。
流（ＬＣ）、電力損失（ｔａｎδ）及び破壊電圧（ＳＶ
’）なと具有する特性が使用されるタンタル粉末の特性
に左右されることから、古くから種々の粉末特性を有す
るタンタル粉又はその製造方法が報告されている。
タンタル粉末の実用上の基本的な製造法は既に知られて
いるように、フッ化タンタル酸カリウム（Ｋ２ＴａＦ７
、融点約７６５°Ｃ）をナトリウム還元によって作られ
ている。
いるように、フッ化タンタル酸カリウム（Ｋ２ＴａＦ７
、融点約７６５°Ｃ）をナトリウム還元によって作られ
ている。
近時、タンタル粉末による焼結型電解コンデンサーは、
用途の断方向への進展に伴ない、コンデンサーの小型化
及びタンタル原料の価格的制約により、タンタル粉末の
高容量化が強く望まれている実情にある。
用途の断方向への進展に伴ない、コンデンサーの小型化
及びタンタル原料の価格的制約により、タンタル粉末の
高容量化が強く望まれている実情にある。
従来方法によって得られたタンタル粉末では、実用温度
より低い条件で焼結すると、比静電容量は上るが、反面
、漏洩電流及び破壊電圧などの信頼性がどうしても悪（
なるほかに、焼結体（アノード）の強度が充分でないた
めに、崩れ易くなるなどの問題点がある。
より低い条件で焼結すると、比静電容量は上るが、反面
、漏洩電流及び破壊電圧などの信頼性がどうしても悪（
なるほかに、焼結体（アノード）の強度が充分でないた
めに、崩れ易くなるなどの問題点がある。
そこで、近時、タンタル粉末の特性をより高度に改善し
て、コンデンサーの特性の向上を図ることに種々の努力
が向けられるようになって来た。
て、コンデンサーの特性の向上を図ることに種々の努力
が向けられるようになって来た。
その改善策の一方法として、タンタル粉末製造時に、Ｋ
２ＴａＦ７に粉末微細化剤（例えば、ＮＨ，Ｆ、ＫＨＦ
２、ＣａＩ２、ＫＢＦ４、ＮａＢＦ４、ＮＨ４ＢＦ、
など）を添加することが提案されているが、これは蒸
発しやすい物質による反応時の温度上昇抑止の効果をね
らっている。
２ＴａＦ７に粉末微細化剤（例えば、ＮＨ，Ｆ、ＫＨＦ
２、ＣａＩ２、ＫＢＦ４、ＮａＢＦ４、ＮＨ４ＢＦ、
など）を添加することが提案されているが、これは蒸
発しやすい物質による反応時の温度上昇抑止の効果をね
らっている。
従って温度的に低くなりどうしても反応の完全性がそこ
なわれて不純物が残存しやす（、低温焼結（＜１７００
℃）では漏洩電流、破壊電圧が悪化するために、粉末の
微細化を充分に生かした高容量粉として使用することが
できない。
なわれて不純物が残存しやす（、低温焼結（＜１７００
℃）では漏洩電流、破壊電圧が悪化するために、粉末の
微細化を充分に生かした高容量粉として使用することが
できない。
この発明は上記焼結型電解コンデンサーに要求されるタ
ンタル粉末の特殊条件に鑑み新規なタンタル粉末の製造
方法を提供しようとするものである。
ンタル粉末の特殊条件に鑑み新規なタンタル粉末の製造
方法を提供しようとするものである。
この発明の目的は比静電容量の高容量化を図ることにあ
り、具体的には焼結体内部に、表面に開口した有効空孔
を残存せしめ且つ空孔内表面積を大にすることのできる
新規なタンタル粉末の製造方法を提供することにある。
り、具体的には焼結体内部に、表面に開口した有効空孔
を残存せしめ且つ空孔内表面積を大にすることのできる
新規なタンタル粉末の製造方法を提供することにある。
この発明のもう一つの目的をま焼結体強度を実用温度に
おいても大きく、比静電容量が高（得られ、且つその他
の電気特性の良好なタンタル粉末の製造方法を提供する
ことにある。
おいても大きく、比静電容量が高（得られ、且つその他
の電気特性の良好なタンタル粉末の製造方法を提供する
ことにある。
上記の目的とし、利益とする点は明細書中の説明によっ
て理解されるであろう。
て理解されるであろう。
この発明は、Ｋ２ Ｔ ａＦ ７を希釈剤の存在下にナ
トリウム還元によってタンタル粉末を製造する際、Ｋ２
ＴａＦ７又は希釈剤若しくはこれらの混合物にＳｉ、Ｓ
ｉ 化合物、カルシウム塩（沃化カルシウムは除（）又
はリン酸塩からなる群から選ばれる１種または２種以上
を均一に混合液融させてＮａ還元することによってタン
タル粉末を製造することを特徴とし、得られたタンタル
粉末は上記この発明の諸口的を充足する。
トリウム還元によってタンタル粉末を製造する際、Ｋ２
ＴａＦ７又は希釈剤若しくはこれらの混合物にＳｉ、Ｓ
ｉ 化合物、カルシウム塩（沃化カルシウムは除（）又
はリン酸塩からなる群から選ばれる１種または２種以上
を均一に混合液融させてＮａ還元することによってタン
タル粉末を製造することを特徴とし、得られたタンタル
粉末は上記この発明の諸口的を充足する。
この発明の目的とする効果を発現させる理由は詳らかで
ないが、本発明者らは次のように推測している。
ないが、本発明者らは次のように推測している。
即ち、Ｓｉ、Ｓｉ 化合物、カルシウム塩、リン酸塩
又はそれらの混合物は希釈剤を含むに２ＴａＦ７溶融塩
中でＴａがＮａ還元される際の核となり、Ｔａの核生成
が容易になるために微細粒が生成されるものであると思
考している。
又はそれらの混合物は希釈剤を含むに２ＴａＦ７溶融塩
中でＴａがＮａ還元される際の核となり、Ｔａの核生成
が容易になるために微細粒が生成されるものであると思
考している。
そして、後述する実施例に見られるように、単に細かい
粉末では実用温度の焼結によって焼結体に有効空孔の残
存が小さく、比静電容量も逆に低下してしまうが、本発
明によって得られたタンタル粉末からなる焼結体は収縮
が小さく、有効空孔が残存していることを示している。
粉末では実用温度の焼結によって焼結体に有効空孔の残
存が小さく、比静電容量も逆に低下してしまうが、本発
明によって得られたタンタル粉末からなる焼結体は収縮
が小さく、有効空孔が残存していることを示している。
この理由については明らかでないが、Ｓｉ、Ｓｉ 化
合物、カルシウム塩、リン酸塩がタンタル粒子中及び表
面に存在することによって、その粒子の焼結が進みに（
くなるものと考えられる。
合物、カルシウム塩、リン酸塩がタンタル粒子中及び表
面に存在することによって、その粒子の焼結が進みに（
くなるものと考えられる。
また、漏洩電流、破壊電圧等の信頼性が損なわれない理
由については、前記Ｓｉ等添加剤とＴａの親和性がよく
、Ｔａの酸化皮膜の生成に際して、皮膜の欠陥が出来に
くいこと、及びＴａの生成時にすでに前記Ｓｉ等添加剤
が存在するために、タンタル粒内へ前記Ｓｉ等の添加剤
が均一に入り易いためと考えられる。
由については、前記Ｓｉ等添加剤とＴａの親和性がよく
、Ｔａの酸化皮膜の生成に際して、皮膜の欠陥が出来に
くいこと、及びＴａの生成時にすでに前記Ｓｉ等添加剤
が存在するために、タンタル粒内へ前記Ｓｉ等の添加剤
が均一に入り易いためと考えられる。
この発明に従って得られたタンタル粉末は、比静電容量
特性が著しく改善されるものであり、かつコンデンサー
の信頼性を損うことがない等、従来技術では得られない
特性を有するタンタル粉末が得られる。
特性が著しく改善されるものであり、かつコンデンサー
の信頼性を損うことがない等、従来技術では得られない
特性を有するタンタル粉末が得られる。
このように本発明は、希釈剤を含むに２ＴａＦ７とＳｉ
、Ｓｉ 化合物、カルシウム塩、リン酸塩又はこれらの
混合物を均一に混合した溶融浴をＮａ還元することによ
ってタンタル粉末が生成される際に、タンタル粒内又は
表面にＳｉ等の添加物がそのまま、または他の形で均一
に分布することにより、比静電容量が改良されたタンタ
ル粉を得ることに特徴がある。
、Ｓｉ 化合物、カルシウム塩、リン酸塩又はこれらの
混合物を均一に混合した溶融浴をＮａ還元することによ
ってタンタル粉末が生成される際に、タンタル粒内又は
表面にＳｉ等の添加物がそのまま、または他の形で均一
に分布することにより、比静電容量が改良されたタンタ
ル粉を得ることに特徴がある。
従って、すでに得られたタンタル粉末に、前記Ｓｔ等の
添加剤を添加したのでは、焼結前のタンタル粒子中へ前
記Ｓｉ等の添加剤を均一に分散することが出来ないので
、本発明方法によって得られたタンタル粉末の有する特
性を発現させることができない点に注目すべきである。
添加剤を添加したのでは、焼結前のタンタル粒子中へ前
記Ｓｉ等の添加剤を均一に分散することが出来ないので
、本発明方法によって得られたタンタル粉末の有する特
性を発現させることができない点に注目すべきである。
この発明の実施に当り、Ｋ２ＴａＦ７へ希釈剤としてＮ
ａＣ１のようなアルカリハライドを混合し、これら混合
溶融塩をＮａ還元する方法が採用される。
ａＣ１のようなアルカリハライドを混合し、これら混合
溶融塩をＮａ還元する方法が採用される。
このアルカリハライドを併用することによる作用及び利
益は次に述べるとおりである。
益は次に述べるとおりである。
Ｋ２ Ｔ ａ Ｆ ７はＮａ還元に際し、その融点以上
の温度に保って行なわれるが、生成されるフッ化ナトリ
ウムは９９０℃程度の高い融点を持っており、Ｋ２Ｔａ
Ｆ７の溶融物に外皮として生成するためにＮａ還元を阻
害する。
の温度に保って行なわれるが、生成されるフッ化ナトリ
ウムは９９０℃程度の高い融点を持っており、Ｋ２Ｔａ
Ｆ７の溶融物に外皮として生成するためにＮａ還元を阻
害する。
この場合、アルカリン・ライド等の希釈剤を含む混合溶
融塩は溶融温度を下げてフッ化ナトリウムの表皮化を防
止し、Ｎａ還元を円滑に進行すると共に、タンタル粒子
内へのＳｉ等添加剤の分散を容易にする。
融塩は溶融温度を下げてフッ化ナトリウムの表皮化を防
止し、Ｎａ還元を円滑に進行すると共に、タンタル粒子
内へのＳｉ等添加剤の分散を容易にする。
更にアルカリハライド等希釈剤の存在によりＴａイオン
濃度が小さくなり、生成する粒子は細くなり易い。
濃度が小さくなり、生成する粒子は細くなり易い。
この発明と関連する技術として、特開昭５２−１４５０
３号公報に、リン含有物質を元素状リン約５〜約４００
ｐｐｍに相当する量で含有するタンタル粉、または米国
特許第３８２５８０２号明細書にＮ、Ｓｉ、Ｂ、Ｐをタ
ンタル粉の熱処理前に加えることの技術的思想が記載さ
れているが、本発明のようにタンタル粒内に均一にｓｉ
、ｐを分散することができないので、本発明で得られる
りンタル粉末の有する特性を充分に満足することができ
ない。
３号公報に、リン含有物質を元素状リン約５〜約４００
ｐｐｍに相当する量で含有するタンタル粉、または米国
特許第３８２５８０２号明細書にＮ、Ｓｉ、Ｂ、Ｐをタ
ンタル粉の熱処理前に加えることの技術的思想が記載さ
れているが、本発明のようにタンタル粒内に均一にｓｉ
、ｐを分散することができないので、本発明で得られる
りンタル粉末の有する特性を充分に満足することができ
ない。
次に、本発明の実施例を示し、効果を明確にする。
実施例 １
Ｋ２ＴａＦ７５０ｋｇにＮａＣ１２５ｋｇ及びＳｉＯ２
粉末を２５１．１００グ、１５０１．５００１を夫夫均
一に混合し、溶融して８ｏｏ℃でＮａ還元を行なった。
粉末を２５１．１００グ、１５０１．５００１を夫夫均
一に混合し、溶融して８ｏｏ℃でＮａ還元を行なった。
得られた各タンタル粉末を洗浄し、乾燥した。
なお、Ｋ２ＴａＦ７ とＮａＣ１を上記の組成と同様に
してＳｉＯ２を無添加でＮａ還元を行なってタンタル粉
末を作った。
してＳｉＯ２を無添加でＮａ還元を行なってタンタル粉
末を作った。
以下、無添加のものを対照と呼ぶ。
上記各試料タンタル粉末を熱処理（１２００℃×６０分
）して凝集し、−６０＃ （０，２ｍｍ下）まで解砕し
た。
）して凝集し、−６０＃ （０，２ｍｍ下）まで解砕し
た。
これらサンプルは以下の実施例から得られたサンプルに
ついても同様に電気特性を測定し、その結果を総括して
後述する表−９に示した。
ついても同様に電気特性を測定し、その結果を総括して
後述する表−９に示した。
本実施例の配合割合と生成タンタル粉末の比表面積ＳＳ
Ａ及びＳｉの含有量を一括して表−１に示した。
Ａ及びＳｉの含有量を一括して表−１に示した。
実施例 ２
実施例１と同様にして、表−２に示すように、Ｋ２Ｔａ
Ｆ７５０ｋｇへＮａＣ１２５ｋｇ及びに２ＳｉＦ６２５
０グ、５００１を均一に混合し、溶融して８００℃でＮ
ａ還元を行ない、例１に準じて試料タンタル粉末を作っ
た。
Ｆ７５０ｋｇへＮａＣ１２５ｋｇ及びに２ＳｉＦ６２５
０グ、５００１を均一に混合し、溶融して８００℃でＮ
ａ還元を行ない、例１に準じて試料タンタル粉末を作っ
た。
実施例 ３
に２ＴａＦ７５０ｋｇへＮａＣ１２５ｋｇ及びＣａ３
（ＰＯ４）２２５０？を均一に混合し、溶融して８００
℃でＮａ還元を行ない、例１に準じて試料タンタル粉末
を作った。
（ＰＯ４）２２５０？を均一に混合し、溶融して８００
℃でＮａ還元を行ない、例１に準じて試料タンタル粉末
を作った。
表−３にその内容を示した。
実施例 ４
に２ＴａＦ ７５０ｋｇにＮａＣ１２５ｋｇ及びＣａＳ
Ｏ４粉末を５Ｐ、ＩＯＳ’、１５Ｐ、７５グ、１５ｏ１
の夫々を均一に混合し、実施例１に準じてタンタル粉末
を作った。
Ｏ４粉末を５Ｐ、ＩＯＳ’、１５Ｐ、７５グ、１５ｏ１
の夫々を均一に混合し、実施例１に準じてタンタル粉末
を作った。
表−４にその内容を示した。
実施例 ５
希釈剤として使用するＮａ１１の製造工程で晶出後のＮ
ａ Ｃｌ結晶にＣａＦ２を添加して混合、乾燥し、２
５ｋｙのＮａＣ１当り夫々３１．６１．３０グ、６０１
含有させた。
ａ Ｃｌ結晶にＣａＦ２を添加して混合、乾燥し、２
５ｋｙのＮａＣ１当り夫々３１．６１．３０グ、６０１
含有させた。
これらを夫々５０ｋｇのに２ＴａＦ７ と混合、溶融し
実施例１に準じてタンタル粉末を得た。
実施例１に準じてタンタル粉末を得た。
その内容を表−５に示した。
実施例 ６
Ｋ２ＴａＦ７５０ｋｇ、ＮａＣｌ２５ｋｇ及びに２Ｈ
ＰＯ４粉末を５１．１０１．５０グ、１０ｏｚを夫々均
一に混合し以降、実施例１に準じてタンタル粉末を作っ
た。
Ｋ２ＴａＦ７５０ｋｇ、ＮａＣｌ２５ｋｇ及びに２Ｈ
ＰＯ４粉末を５１．１０１．５０グ、１０ｏｚを夫々均
一に混合し以降、実施例１に準じてタンタル粉末を作っ
た。
その内容を表−６に示した。
実施例 ７
に２ＴａＦ７製造工程の晶出結晶にリン酸アンモンを貧
彷［］してＰ成分を添力目した。
彷［］してＰ成分を添力目した。
５０ｋｇのに２ＴａＦ７当り夫々１０グ、２０′ｙ、１
００ｆ、１２００ Ｐ添加したものにＮａＣ１２５ｋｇ
を混合し、実施例１に準じてタンタル粉末を得た。
００ｆ、１２００ Ｐ添加したものにＮａＣ１２５ｋｇ
を混合し、実施例１に準じてタンタル粉末を得た。
その内容を表−７に示した。
上記各実施例で得られたタンタル粉末を真空中で１２０
０℃の温度で６０分間熱処理し一６０＃（０，２ｍｍ下
）迄解砕した後の物理的特性を一括して表−８に掲げた
。
０℃の温度で６０分間熱処理し一６０＃（０，２ｍｍ下
）迄解砕した後の物理的特性を一括して表−８に掲げた
。
表−８が示す様に、生成タンタル粉末を同一条件で熱処
理した場合、本発明で特定された添加剤を添加しない粉
末（Ａ、ＯＡ）は熱処理による収縮が太き（、ＳＳＡの
低下率が大きいことがわかる。
理した場合、本発明で特定された添加剤を添加しない粉
末（Ａ、ＯＡ）は熱処理による収縮が太き（、ＳＳＡの
低下率が大きいことがわかる。
次に各実施例で得られたタンタル粉末を下記の条件のも
とで電気特性を測定し、その結果を括めで表−９に示し
た。
とで電気特性を測定し、その結果を括めで表−９に示し
た。
測定条件
ペレット：１．ＱＸ５ｍｍφ
成型密度：６．０グ／ｄ
焼結条件：１７００℃×３０分
化成条件：０．０１％Ｈ３ＰＯ４９０土２℃ ３０ｍＡ
／Ｐ １ｏｏｖ １２０分 測定条件：１０％Ｈ３ＰＯ４２５±２℃ ｐｔ 一点電
極 Ｃ，ｔａｎδ：ＤＣＢｉａｓ １．５Ｖ １２０Ｈｚ
ＬＣニア０Ｖ ３分 ｓｖ：ｏ、ｏｉ％Ｈ３ＰＯ４９０±２℃ ３０ｍ Ａ
／ ？ 上表かられかる様に、本発明で特定した添加剤を添加し
ないＡ、ＯＡ粉末に比して、添加剤を加えた粉末は全て
Ｃ■の向上がみられ、添加量の増加に応じて効果が増大
している。
／Ｐ １ｏｏｖ １２０分 測定条件：１０％Ｈ３ＰＯ４２５±２℃ ｐｔ 一点電
極 Ｃ，ｔａｎδ：ＤＣＢｉａｓ １．５Ｖ １２０Ｈｚ
ＬＣニア０Ｖ ３分 ｓｖ：ｏ、ｏｉ％Ｈ３ＰＯ４９０±２℃ ３０ｍ Ａ
／ ？ 上表かられかる様に、本発明で特定した添加剤を添加し
ないＡ、ＯＡ粉末に比して、添加剤を加えた粉末は全て
Ｃ■の向上がみられ、添加量の増加に応じて効果が増大
している。
Ｓｉ化合物等についてはＳｉとして４０ｐｐｍ台でも効
果がみとめられるが、好ましくは６０ｐｐｍ以上である
。
果がみとめられるが、好ましくは６０ｐｐｍ以上である
。
Ｃａ塩及びリン酸塩については夫々Ｃａ及びＰとして２
０ｐｐｍ台でも効果がみとめられるが、好ましくは５０
ｐｐｍ以上である。
０ｐｐｍ台でも効果がみとめられるが、好ましくは５０
ｐｐｍ以上である。
この発明の実施態様としては、還元時にシリコン、シリ
コン化合物、カルシウム塩又はリン酸塩の１種又は２種
以上が存在して居れば良（、従つて、その添加時期、添
加方法によって本発明の効果が左右されるものではない
。
コン化合物、カルシウム塩又はリン酸塩の１種又は２種
以上が存在して居れば良（、従つて、その添加時期、添
加方法によって本発明の効果が左右されるものではない
。
この発明の効果は、タンタル粒子の細さを焼結後に生か
すと言うのが重要な特徴であり、その効果は粒子が細い
方が犬である。
すと言うのが重要な特徴であり、その効果は粒子が細い
方が犬である。
理論的には酸化皮膜の厚さからくる規制があるが、最近
のＣｖ１００００μＦＶ／？以上のタンタル粉末には、
特に大きな効果がある。
のＣｖ１００００μＦＶ／？以上のタンタル粉末には、
特に大きな効果がある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ フッ化タンタル酸カリウムを希釈剤の存在下にナト
リウム還元によってタンタル粉末を製造する方法におい
て、フッ化タンタル酸カリウム又は希釈剤若しくはこれ
らの混合物にケイ素、ケイ素化合物、カルシウム塩（沃
化カルシウムを除く）又はリン酸塩からなる群から選ば
れる１種または２種以上の混合物を均一に混合溶融して
還元することを特徴とするタンタル粉末の製造方法。 ２ フッ化タンタル酸カリウムに希釈剤としてアルカリ
ハライドを用いる特許請求の範囲第１項記載のタンタル
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54019704A JPS595642B2 (ja) | 1979-02-23 | 1979-02-23 | タンタル粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54019704A JPS595642B2 (ja) | 1979-02-23 | 1979-02-23 | タンタル粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55113807A JPS55113807A (en) | 1980-09-02 |
| JPS595642B2 true JPS595642B2 (ja) | 1984-02-06 |
Family
ID=12006655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54019704A Expired JPS595642B2 (ja) | 1979-02-23 | 1979-02-23 | タンタル粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS595642B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4356028A (en) * | 1981-08-24 | 1982-10-26 | Fansteel Inc. | In situ phosphorus addition to tantalum |
| JPS60149706A (ja) * | 1984-01-18 | 1985-08-07 | Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk | タンタル粉末の製造方法 |
| BR8703766A (pt) * | 1987-07-20 | 1989-01-31 | Mamore Mineracao E Metalurgica | Processo para a abertura de minerios |
| JPH0270028A (ja) * | 1988-09-02 | 1990-03-08 | Nippon Mining Co Ltd | Ｔａ又はＮｂの製造方法 |
| US5442978A (en) * | 1994-05-19 | 1995-08-22 | H. C. Starck, Inc. | Tantalum production via a reduction of K2TAF7, with diluent salt, with reducing agent provided in a fast series of slug additions |
| CN103601242A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-02-26 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种含磷钽粉的制备方法 |
| CN104209512B (zh) * | 2014-09-05 | 2018-01-16 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种中压钽粉及其制备方法 |
| CN105583406B (zh) * | 2016-03-29 | 2018-12-11 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种低氧含量金属粉末的制备方法 |
| US11534830B2 (en) * | 2017-12-28 | 2022-12-27 | Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd | Tantalum powder and preparation method therefor |
-
1979
- 1979-02-23 JP JP54019704A patent/JPS595642B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55113807A (en) | 1980-09-02 |
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