JP2021505665A - リコピンマイクロカプセル粉末およびその製造方法 - Google Patents

リコピンマイクロカプセル粉末およびその製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2021505665A
JP2021505665A JP2020549844A JP2020549844A JP2021505665A JP 2021505665 A JP2021505665 A JP 2021505665A JP 2020549844 A JP2020549844 A JP 2020549844A JP 2020549844 A JP2020549844 A JP 2020549844A JP 2021505665 A JP2021505665 A JP 2021505665A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
lycopene
gelatin
enzymatic decomposition
parts
aqueous phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2020549844A
Other languages
English (en)
Other versions
JP6955113B2 (ja
Inventor
ガオ，ウェイ
シュ，ジェンチョン
ヤン，シャンユ
ティエン，ホン
リ，ヤメイ
ジャ，シンチャオ
Original Assignee
チェングアン バイオテック グループ カンパニー リミテッド
チェングアン バイオテック グループ カンパニー リミテッド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by チェングアン バイオテック グループ カンパニー リミテッド, チェングアン バイオテック グループ カンパニー リミテッド filed Critical チェングアン バイオテック グループ カンパニー リミテッド
Publication of JP2021505665A publication Critical patent/JP2021505665A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6955113B2 publication Critical patent/JP6955113B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/01—Hydrocarbons
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/40—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products free-flowing powder or instant powder, i.e. powder which is reconstituted rapidly when liquid is added
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06—Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/22—Heterocyclic compounds, e.g. ascorbic acid, tocopherol or pyrrolidones
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06—Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/26—Carbohydrates, e.g. sugar alcohols, amino sugars, nucleic acids, mono-, di- or oligo-saccharides; Derivatives thereof, e.g. polysorbates, sorbitan fatty acid esters or glycyrrhizin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30—Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/36—Polysaccharides; Derivatives thereof, e.g. gums, starch, alginate, dextrin, hyaluronic acid, chitosan, inulin, agar or pectin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1617—Organic compounds, e.g. phospholipids, fats
    • A61K9/1623—Sugars or sugar alcohols, e.g. lactose; Derivatives thereof; Homeopathic globules
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1629—Organic macromolecular compounds
    • A61K9/1658—Proteins, e.g. albumin, gelatin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/5005—Wall or coating material
    • A61K9/5015—Organic compounds, e.g. fats, sugars
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/5005—Wall or coating material
    • A61K9/5021—Organic macromolecular compounds
    • A61K9/5036—Polysaccharides, e.g. gums, alginate; Cyclodextrin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/5005—Wall or coating material
    • A61K9/5021—Organic macromolecular compounds
    • A61K9/5052—Proteins, e.g. albumin
    • A61K9/5057—Gelatin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/5089—Processes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/51—Nanocapsules; Nanoparticles
    • A61K9/5107—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/5123—Organic compounds, e.g. fats, sugars
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/51—Nanocapsules; Nanoparticles
    • A61K9/5107—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/513—Organic macromolecular compounds; Dendrimers
    • A61K9/5161—Polysaccharides, e.g. alginate, chitosan, cellulose derivatives; Cyclodextrin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/51—Nanocapsules; Nanoparticles
    • A61K9/5107—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/513—Organic macromolecular compounds; Dendrimers
    • A61K9/5169—Proteins, e.g. albumin, gelatin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P35/00—Antineoplastic agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P37/00—Drugs for immunological or allergic disorders
    • A61P37/02—Immunomodulators
    • A61P37/04—Immunostimulants
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P39/00—General protective or antinoxious agents
    • A61P39/06—Free radical scavengers or antioxidants

Abstract

リコピンと水相とを十分に混合し、リコピンエマルションを得、さらに前記エマルションを粒子径が１μｍ未満になるように粉砕し、噴霧乾燥するリコピンマイクロカプセル粉末の製造方法。前記水相には、分子量５０００〜１００００Ｄａのゼラチン酵素分解液、二糖、多糖および抗酸化剤が含まれている。前記二糖は、スクロース、マルトース、ラクトースの１種または複数種である；前記多糖は、プルラン、キトサンの１種または複数種である。

Description

本発明は、色素のマイクロカプセル技術に関するものであり、特にリコピンマイクロカプセル粉末の製造方法に関するものである。
リコピン(ｌｙｃｏｐｅｎｅ)は、カロチノイドの１種であり、今まで、自然界の植物の中で発見された最も強力な抗酸化剤の一つであり、重要な生理学的機能を持っている。近年の疫学の研究により、リコピンが、他のカロチノイドと比べて、さまざまな慢性疾患(例えば、腫瘍、癌、心血管疾患、動脈硬化症など)の治療および予防、並びに生体免疫力の向上において、より顕著な治療効果を示すことが明らかとなっている。従って、リコピンの研究はますます多くの人から注目を集めている。
リコピンは、化学構造式に１１個の共役二重結合と２個の非共役二重結合とを含む非環状平面構造の多価不飽和脂肪族炭化水素であって、比較的強い抗酸化性を有する一方、その性質は極めて不安定であり、光、熱、酸素の作用により酸化・分解されやすいため、その応用範囲は大幅に制限されている。マイクロカプセル技術は、活性物質の外部環境要因（例えば、光、酸素、水）に対する反応を効率的に低減でき、リコピンの安定性を向上させることで、その機能性製品における応用を広げることができる。リコピンマイクロカプセル技術の栄養機能食品における応用に関する研究は数多くあり、例えば、特許文献ＣＮ１０６０３８５１１Ａでは、溶媒でリコピンと複数の非イオン性界面活性剤などを十分に溶解して均質化させた後、ナノ級のリコピンマイクロカプセル粉末を得る、ナノリコピンマイクロカプセル化冷水分散型粉剤の製造方法が提案されている；当該方法で製造されるリコピンマイクロカプセル粉剤の色つやは比較的に劣っており、かつ製造過程で使用されるエーテル、石油エーテル、酢酸エチル、アセトン、クロロホルム、ベンゼンなどの有毒溶媒は人体に害を及ぼす。特許文献ＣＮ１０４４３１６９０Ａでは、植物油を使用してリコピン結晶を分散させて油相を調製する、リコピンマイクロカプセル粒子およびその製造プロセスが提供されているが、その製品は依然としてリコピンの暗赤色を呈し、色合いが比較的に劣っている。
本発明は、先行技術の欠点を克服し、色合いがよく、性質が安定であるリコピンマイクロカプセル粉末の製造方法を提供することを目的とする。
具体的には、本発明が提供する方法では、リコピンと水相とを十分に混合し、リコピンエマルションを得、更に前記エマルションを粒子径が１μｍ未満になるように粉砕し、噴霧乾燥する。
本発明は、水相における具体的な成分の最適化により、リコピンが前記成分からなる壁材に包まれることを確保することで、良好な総合的な性能を有する。具体的には、本発明に記載の水相には、ゼラチン酵素分解液、二糖、多糖および抗酸化剤が含まれている。
ゼラチンは、常用のマイクロカプセル内包壁材であるが、市販品の分子量は通常１５０００〜２５００００Ｄａであり、分子量が比較的に大きく、空間網状構造が比較的に密集しており、内包より得る製品の色味は通常暗く、色差明度値は通常２０未満であり、品位が比較的に劣っている。本発明が提供する方法では、ゼラチンを酵素分解した後、ゼラチンの分子量を低下させることができ、これを壁材としてリコピンを内包して得る製品が良好な色つやを有することを確保する。具体的には、本発明では、前記ゼラチン酵素分解液におけるゼラチンの分子量が５０００〜１００００Ｄａであることが好ましい。
本発明の好ましい形態の一つとして、ゼラチンを水に加え、５５〜６５℃、ｐＨ７．５〜８．５の条件において、プロテアーゼを加えて酵素分解を行うステップと、酵素分解した後に沸騰させ、５５〜６５℃までに冷却して温度を保ち、ゼラチン酵素分解液を得るステップとを含む方法で前記ゼラチン酵素分解液を製造できる。前記プロテアーゼとして、チオールプロテアーゼを選択してもよく、パパインであることが最も好ましい。
実際の製造において、ゼラチンと水との質量比が１〜２：３〜４であり、前記プロテアーゼの質量がゼラチンの質量の２．０％〜３．０％であることが好ましい。
本発明では、ゼラチン酵素分解液に対して最適化を行う上で、前記二糖がスクロース、マルトースおよび／又はラクトースであり、前記多糖がプルランおよび／又はキトサンであることが好ましい。上記の好ましい糖成分を用いると、それが前記酵素分解後のゼラチンと相乗作用を発揮し、より緻密な網状構造を形成することを確保でき、リコピンを内包することで、リコピンマイクロカプセル粉末に良好な色つやおよび安定性に付与する。
本発明に記載の抗酸化剤の作用は、リコピンの酸化による失活を防止することであり、当分野における常用の食品級の天然抗酸化剤、例えば、アスコルビン酸、ビタミンＥの１種又は２種の混合物を使用すればよい。
上記の相乗効果をさらに向上させ、リコピンマイクロカプセル粉末が良好な色つやおよび安定性を有することを確保するために、本発明では、各成分の使用量の最適化を行う。本発明の好ましい形態の一つとして、前記水相には、ゼラチン１〜２部と水３〜４部とを原料とする酵素分解により得られる分子量５０００〜１００００Ｄａのゼラチン酵素分解液、二糖２〜３部、多糖０．３〜０．５部、および抗酸化剤０．１〜０．２部が含まれている。
前記水相は、製造過程において、それにおける各成分を十分に混合して、均一な水相を得るために、５５〜６５℃で十分に攪拌（例えば、回転速度３０〜５０ｒ／ｍｉｎで３０〜６０ｍｉｎ攪拌）してもよい。
本発明では、前記リコピンと水相とを特定の割合で混合させることが好ましく、水相におけるゼラチンで、前記リコピンとゼラチンとの質量比が１：１〜２であることが好ましい。上記の形態によれば、リコピンが十分、且つ均一に内包されるとともに、得られるマイクロカプセル粉末におけるリコピンとマイクロカプセル壁とが適当なサイズの比率を有することが確保され、良好な色つやと安定性とを有することになる。
本発明に記載のリコピンと水相とを十分に混合させるには、５５〜６５℃で、７０００〜９０００ｒ／ｍｉｎにてせん断・撹拌することが好ましく、これにより混合度の優れるリコピンエマルションが得られる。ただし、得られる製品の品質を確保するために、使用する前記リコピンの原料はリコピン結晶であることが好ましい。
得られる製品に良好な性能および使用効果を持たせるために、本発明では、前記粉砕において、粒子径が２００〜６００ｎｍになるまで粉砕を行うことがさらに好ましい。前記粉砕では、所望の粒子径になるまでナノ粉砕機で粉砕すればよい。例えば、回転速度１６００〜１８００ｒ／ｍｉｎで、１．０〜２．０ｈ粉砕する。
本発明に記載の噴霧乾燥は、当分野の通常の噴霧乾燥方式で行う。本発明の好ましい形態の一つとして、下記のパラメータを採用できる：熱風入口温度が１６５〜１８０℃であり、熱風出口温度が９０〜１０５℃であり、風量が３００〜５００ｍＬ／ｈである。
本発明の好ましい形態の一つとして、前記リコピンマイクロカプセル粉末の製造方法は下記の具体的なステップを含む：
（１）ゼラチン１〜２部を水３〜４部に加え、プロテアーゼを加えて酵素分解を行った後、沸騰させてから冷却し、５５〜６５℃、分子量５０００〜１００００Ｄａのゼラチン酵素分解液を得る；
（２）二糖２〜３部、多糖０．３〜０．５部および抗酸化剤０．１〜０．２部を、前記ゼラチン酵素分解液に加え、十分に攪拌して溶解させ、水相を得る；
（３）前記水相にリコピン１部を加え、５５〜６５℃で７０００〜９０００ｒ／ｍｉｎにてせん断・撹拌し、リコピンエマルションを得る；
（４）前記リコピンエマルションを粒度が２００〜６００ｎｍになるまで粉砕し、リコピンマイクロエマルションを得る；
（５）前記リコピンマイクロエマルションを噴霧乾燥し、リコピンマイクロカプセル粉末を得る。
本発明は同時に、上記の方法で製造されるリコピンマイクロカプセル粉末を保護する。本発明が提供するリコピンマイクロカプセル粉末の色度値は、Ｌ* ３８．５〜４０．５；ａ* ２９．０〜３０．０；ｂ* １９．０〜２０．０に達することができる。長期放置後、リコピンの含有量および色度値はいずれも安定している。
本発明が提供する方法は、酵素分解した後のゼラチンを壁材とし、ナノ粉砕機の粉砕作用を組み合わせて、噴霧乾燥の方式でリコピンマイクロカプセル粉末を得ており、製品の色つやが暗く、光、熱、フリーラジカルに対する安定性が低いという問題を解決した。得られるリコピンマイクロカプセル粉末の色味はチェリーレッドであり、リコピン結晶と一般的なリコピン粉末の暗赤色と比べて、色味が明るくて鮮やかであり、消費者の食欲を増やすことができ、かつ光、熱、フリーラジカルに対する安定性が高く、室温で１年間放置しても色が顕著に変化することはなく、含有量維持率は９７％以上に達することができる。本発明の当該プロセスは簡単で、環境にやさしく、製造コストが低く、リコピンマイクロカプセル粉末の大規模の製造に適している。
以下、実施例を組み合わせて、本発明の具体的な実施形態についてさらに詳細に説明する。以下の実例は、本発明を説明するためのものであり、本発明の範囲を限定するためのものではない。
実施例１
本実施例は、リコピンマイクロカプセル粉末の製造方法を提供し、具体的には：
（１）ゼラチン１５０ｇを精製水２２５ｇに加え、パパインの添加量は３．７５ｇであり、溶液をｐＨ７．５に調整し、水浴温度を５５℃にして、酵素分解を３ｈ行った後、１５ｍｉｎ沸騰させてから５５℃までに冷却し、ゼラチン酵素分解液を得、前記ゼラチン酵素分解液におけるゼラチンの分子量は７０００Ｄａである；
（２）前記ゼラチン酵素分解液に、スクロース２２５ｇ、プルラン２２．５ｇ、アスコルビン酸１０ｇおよびビタミンＥ５ｇを加え、６５℃で回転速度４０ｒ／ｍｉｎにて４５ｍｉｎ攪拌し、水相とする；
（３）前記水相に、攪拌しながら含有量が９０ｗｔ％であるリコピン結晶７５ｇを加え、せん断してリコピンエマルションを得、せん断回転速度は９０００ｒ／ｍｉｎであり、時間は１０ｍｉｎであり、せん断時のエマルションの温度は６５℃である；
（４）前記リコピンエマルションをナノ粉砕機で粉砕し、粉砕機の回転速度は１７００ｒ／ｍｉｎであり、粉砕時間は１．５ｈであり、粒度が４００ｎｍであるリコピンマイクロエマルションを得る；
（５）前記リコピンマイクロエマルションを噴霧乾燥し、噴霧乾燥の熱風入口温度は１７５℃であり、熱風出口温度は１００℃であり、流量は５００ｍＬ／ｈであり、リコピンマイクロカプセル粉末を得る。
実施例２
本実施例は、リコピンマイクロカプセル粉末の製造方法を提供し、具体的には：
（１）ゼラチン２００ｇを精製水４３７．５ｇに加え、パパインの添加量は６ｇであり、溶液をｐＨ８．０に調整し、水浴温度を６０℃にして、酵素分解を５ｈ行った後、１５ｍｉｎ沸騰させてから６０℃までに冷却し、酵素分解後のゼラチン水溶液を得、前記ゼラチン酵素分解液におけるゼラチンの分子量は８０００Ｄａである；
（２）前記ゼラチン酵素分解液に、マルトース２５０ｇ、プルラン６２．５ｇ、アスコルビン酸２．５ｇおよびビタミンＥ１０ｇを加え、６０℃で回転速度３０ｒ／ｍｉｎにて５０ｍｉｎ攪拌し、水相とする；
（３）前記水相に、攪拌しながら含有量が９０ｗｔ％であるリコピン結晶１２５ｇを加え、せん断してリコピンエマルションを得、せん断回転速度は８０００ｒ／ｍｉｎであり、時間は１５ｍｉｎであり、せん断時のエマルションの温度は６０℃である；
（４）前記リコピンエマルションをナノ粉砕機で粉砕し、粉砕機の回転速度は１８００ｒ／ｍｉｎであり、粉砕時間は１．０ｈであり、粒度が５００ｎｍであるリコピンマイクロエマルションを得る；
（５）前記リコピンマイクロエマルションを噴霧乾燥し、噴霧乾燥の熱風入口温度は１８０℃であり、熱風出口温度は１０５℃であり、流量は４００ｍＬ／ｈであり、リコピンマイクロカプセル粉末を得る。
実施例３
本実施例は、リコピンマイクロカプセル粉末の製造方法を提供し、具体的には：
（１）ゼラチン１６５ｇを精製水４４０ｇに加え、パパインの添加量は３．３ｇであり、溶液をｐＨ８．５に調整し、水浴温度を６５℃にして、酵素分解を４ｈ行った後、１５ｍｉｎ沸騰させてから６５℃までに冷却し、酵素分解後のゼラチン水溶液を得、前記ゼラチン酵素分解液におけるゼラチンの分子量は５０００Ｄａである；
（２）前記ゼラチン酵素分解液に、ラクトース２７５ｇ、キトサン４４ｇ、アスコルビン酸２２ｇを加え、６５℃で回転速度５０ｒ／ｍｉｎにて３０ｍｉｎ攪拌し、水相とする；
（３）前記水相に、攪拌しながら含有量が９０％であるリコピン結晶１１０ｇを加え、せん断してリコピンエマルションを得、せん断回転速度は７０００ｒ／ｍｉｎであり、時間は２０ｍｉｎであり、せん断時のエマルションの温度は６５℃である；
（４）前記リコピンエマルションをナノ粉砕機で粉砕し、粉砕機の回転速度は１８００ｒ／ｍｉｎであり、粉砕時間は２．０ｈであり、粒度が２００ｎｍであるリコピンマイクロエマルションを得る；
（５）前記リコピンマイクロエマルションを噴霧乾燥し、噴霧乾燥の熱風入口温度は１７０℃であり、熱風出口温度は９５℃であり、流量は３００ｍＬ／ｈであり、リコピンマイクロカプセル粉末を得る。
実施例４
本実施例は、リコピンマイクロカプセル粉末の製造方法を提供し、具体的には：
（１）ゼラチン１００ｇを精製水３２０ｇに加え、パパインの添加量は２．５ｇであり、溶液をｐＨ８．２に調整し、水浴温度を６０℃にして、酵素分解を３．５ｈ行った後、１５ｍｉｎ沸騰させてから５５℃までに冷却し、ゼラチン酵素分解液を得、前記ゼラチン酵素分解液におけるゼラチンの分子量は１００００Ｄａである；
（２）前記ゼラチン酵素分解液に、スクロース１２５ｇとマルトース１２５ｇ、プルラン２０ｇとキトサン１５ｇ、およびビタミンＥ１５ｇを加え、５５℃で回転速度４５ｒ／ｍｉｎにて６０ｍｉｎ攪拌し、水相とする；
（３）前記水相に、攪拌しながら含有量が９２ｗｔ％であるリコピン結晶１００ｇを加え、せん断してリコピンエマルションを得、せん断回転速度は７５００ｒ／ｍｉｎであり、時間は３０ｍｉｎであり，せん断時のエマルションの温度は５５℃である；
（４）前記リコピンエマルションをナノ粉砕機で粉砕し、粉砕機の回転速度は１６００ｒ／ｍｉｎであり、粉砕時間は１．０ｈであり、粒度が６００ｎｍであるリコピンマイクロエマルションを得る；
（５）前記リコピンマイクロエマルションを噴霧乾燥し、噴霧乾燥の熱風入口温度は１６５℃であり、熱風出口温度は９０℃であり、流量は４５０ｍＬ／ｈであり、リコピンマイクロカプセル粉末を得る。
比較例１
（１）具体的には、ゼラチン１５０ｇを精製水２２５ｇに加え、１５ｍｉｎ沸騰させてから５５℃までに冷却し、溶液を得、前記ゼラチン溶液におけるゼラチンの分子量は４５０００Ｄａである；
（２）前記ゼラチン溶液に、スクロース２２５ｇ、プルラン２２．５ｇ、アスコルビン酸１０ｇおよびビタミンＥ５ｇを加え、６５℃で回転速度４０ｒ／ｍｉｎにて４５ｍｉｎ攪拌し、水相とする；
（３）前記水相に、攪拌しながら含有量が９０ｗｔ％であるリコピン結晶７５ｇを加え、せん断してリコピンエマルションを得、せん断回転速度は９０００ｒ／ｍｉｎであり、時間は１０ｍｉｎであり、せん断時のエマルションの温度は６５℃である；
（４）前記リコピンエマルションをナノ粉砕機で粉砕し、粉砕機の回転速度は１７００ｒ／ｍｉｎであり、粉砕時間は１．５ｈであり、粒度が１．２μｍであるリコピンマイクロエマルションを得る；
（５）前記リコピンマイクロエマルションを噴霧乾燥し、噴霧乾燥の熱風入口温度は１７５℃であり、熱風出口温度は１００℃であり、流量は５００ｍＬ／ｈであり、リコピンマイクロカプセル粉末を得る。
実験例１：色度の比較
３種類のリコピンマイクロカプセル粉末を市場からランダムに購入し、実施例１〜４が提供するリコピンとともに色度を検出し、検出結果を表１に示す。
Figure 2021505665
表１の結果から分かるように、本発明が提供する方法は、得られる製品の暗赤色の色味を顕著に向上させ、より明るくて鮮やかにすることができる。
実験例２：安定性実験
実施例１〜４が提供するリコピンマイクロカプセル粉末を、温度２５℃、湿度６０％、遮光条件下で、１年間放置し、それにおけるリコピンの含有量および色度値を検出し、結果を表２に示す。
Figure 2021505665
表２の結果から分かるように、本発明が提供するリコピンマイクロカプセル粉末の安定性は良好であり、１年間放置した後のリコピンの含有量および色度値のいずれにも、明らかな変化はなかった。
上記において説明したのは、本発明の好ましい実施例にすぎず、本発明の範囲を限定するためのものではない。本発明の技術的思想および趣旨から逸脱しない範疇で行ったいかなる変形、同価置換、改善などは、いずれも本発明の保護範囲に含まれる。

Claims (10)

  1. リコピンと水相とを十分に混合し、リコピンエマルションを得、更に前記エマルションを粒子径が１μｍ未満になるように粉砕して、噴霧乾燥し、
    前記水相に、分子量５０００〜１００００Ｄａのゼラチン酵素分解液、二糖、多糖および抗酸化剤が含まれることを特徴とする、リコピンマイクロカプセル粉末の製造方法。
  2. 前記水相に、ゼラチン１〜２部と水３〜４部とを原料とする酵素分解により得られる分子量５０００〜１００００Ｄａのゼラチン酵素分解液、二糖２〜３部、多糖０．３〜０．５部、および抗酸化剤０．１〜０．２部が含まれることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. ゼラチンを水に加え、５５〜６５℃、ｐＨ７．５〜８．５の条件において、プロテアーゼを加えて酵素分解を行うステップと、酵素分解した後に、沸騰させてから５５〜６５℃までに冷却して温度を保ち、ゼラチン酵素分解液を得るステップとを含む方法で前記ゼラチン酵素分解液を製造し、
    好ましくは、前記プロテアーゼがパパインであり、および／又は、前記プロテアーゼの使用量がゼラチンの質量の２．０％〜３．０％であることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
  4. 前記二糖がスクロース、マルトース、ラクトースの１種または複数種であり、
    および／又は、前記多糖がプルラン、キトサンの１種または複数種であり、
    および／又は、前記抗酸化剤がアスコルビン酸、ビタミンＥの１種または複数種であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記リコピンと水相に含まれるゼラチンとの質量比が１：１〜２であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記十分に混合する方法が、５５〜６５℃で７０００〜９０００ｒ／ｍｉｎにてせん断・撹拌する方法であることを特徴とする請求項１または５に記載の方法。
  7. 前記粉砕において、粒子径が２００〜６００ｎｍになるまで粉砕し、
    好ましくは、前記粉砕において、ナノ粉砕機で、回転速度１６００〜１８００ｒ／ｍｉｎの条件下で１．０〜２．０ｈ粉砕することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  8. 前記噴霧乾燥の条件が、熱風入口温度１６５〜１８０℃、熱風出口温度９０〜１０５℃、および風量３００〜５００ｍＬ／ｈを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  9. （１）ゼラチン１〜２部を水３〜４部に加え、プロテアーゼを加えて酵素分解を行った後、沸騰させてから冷却し、５５〜６５℃、分子量５０００〜１００００Ｄａのゼラチン酵素分解液を得るステップと、
    （２）二糖２〜３部、多糖０．３〜０．５部および抗酸化剤０．１〜０．２部を前記ゼラチン酵素分解液に加え、十分に攪拌して溶解させ、水相を得るステップと、
    （３）前記水相に、リコピン１部を加え、５５〜６５℃で７０００〜９０００ｒ／ｍｉｎにてせん断・撹拌し、リコピンエマルションを得るステップと、
    （４）前記リコピンエマルションを粒度が２００〜６００ｎｍになるまで粉砕し、リコピンマイクロエマルションを得るステップと、
    （５）前記リコピンマイクロエマルションを噴霧乾燥し、リコピンマイクロカプセル粉末を得るステップとの具体的なステップを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  10. 請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法で製造されるリコピンマイクロカプセル粉末。
JP2020549844A 2017-12-08 2017-12-08 リコピンマイクロカプセル粉末およびその製造方法 Active JP6955113B2 (ja)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CN2017/115271 WO2019109346A1 (zh) 2017-12-08 2017-12-08 一种番茄红素微囊粉及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2021505665A true JP2021505665A (ja) 2021-02-18
JP6955113B2 JP6955113B2 (ja) 2021-10-27

Family

ID=66750750

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2020549844A Active JP6955113B2 (ja) 2017-12-08 2017-12-08 リコピンマイクロカプセル粉末およびその製造方法

Country Status (9)

Country Link
US (1) US11723879B2 (ja)
EP (1) EP3721874B1 (ja)
JP (1) JP6955113B2 (ja)
KR (1) KR102422516B1 (ja)
CN (1) CN111447925B (ja)
DK (1) DK3721874T3 (ja)
ES (1) ES2920153T3 (ja)
IL (1) IL275072B (ja)
WO (1) WO2019109346A1 (ja)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102422516B1 (ko) 2017-12-08 2022-07-19 첸광 바이오테크 그룹 캄파니 리미티드 리코펜 마이크로캡슐 분말 및 그 제조방법
CN112869155A (zh) * 2021-01-18 2021-06-01 晨光生物科技集团股份有限公司 一种叶黄素酯水分散制剂及其制备方法和应用
CN112890199B (zh) * 2021-02-27 2022-05-31 中国农业科学院油料作物研究所 一种稳态高效调节免疫功能组合物及其制备和应用
CN113398274B (zh) * 2021-06-11 2022-05-31 包头东宝生物技术股份有限公司 提升明胶溶解性能的方法和该方法制备的高溶解性明胶
CN114868922B (zh) * 2022-05-23 2023-08-18 新疆农垦科学院 南瓜籽油微胶囊及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000103733A (ja) * 1998-09-14 2000-04-11 Basf Ag 安定なリコピン粉末製剤、安定なリコピン水性分散液、それらの製法、それらの使用およびそれらを含有する栄養補助剤、動物飼料、食品、および医薬品および化粧品
JP2003513988A (ja) * 1999-11-12 2003-04-15 ファイブローゲン、インコーポレーテッド ワクチンに含まれる組換えゼラチン
CN1928098A (zh) * 2005-09-06 2007-03-14 童志清 一种精制番茄红素的方法
CN101292965A (zh) * 2007-04-24 2008-10-29 沈阳皓天万嘉医药科技有限公司 一种类β-胡萝卜素微囊及其制备方法
CN103555802A (zh) * 2013-10-29 2014-02-05 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 一种通过酶法提胶制备明胶的方法
CN106074462A (zh) * 2016-07-28 2016-11-09 晨光生物科技集团股份有限公司 一种耐压型番茄红素微囊的制备方法及番茄红素微囊

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6582721B1 (en) * 1999-09-17 2003-06-24 Alcon, Inc. Stable carotene-xanthophyll beadlet compositions and methods of use
DE10205362A1 (de) * 2002-02-08 2003-08-21 Abbott Gmbh & Co Kg Verfahren zur Herstellung wasserdispergierbarer Trockenpulver von in Wasser schwer löslichen Verbindungen
JP2006516396A (ja) * 2003-01-31 2006-07-06 デーエスエム アイピー アセッツ ベー． ヴェー． カロテノイドを含む新規な組成物
DE102005030952A1 (de) * 2005-06-30 2007-01-18 Basf Ag Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Suspension und einer pulverförmigen Zubereitung eines oder mehrerer Carotinoide
CN101410172A (zh) * 2005-11-23 2009-04-15 雀巢技术公司 用于生成新制品稠度的水包油乳液
CN101015342A (zh) * 2007-02-08 2007-08-15 上海交通大学 番茄红素微胶囊的制备方法
JP5546948B2 (ja) * 2010-05-14 2014-07-09 理研ビタミン株式会社 多芯型マイクロカプセル
CN102892414B (zh) * 2010-05-18 2015-05-06 富士胶片株式会社 含类胡萝卜素组合物及其制造方法
JP6173912B2 (ja) * 2010-09-20 2017-08-02 エスピーアイ ファーマ，インコーポレイテッド マイクロカプセル化プロセスおよび製品
CN102550817B (zh) * 2011-12-31 2013-11-20 厦门金达威集团股份有限公司 一种功能型油脂微胶囊及其制备方法
AU2012380676B2 (en) * 2012-05-21 2016-02-18 Dsm Nutritional Products Ag Compositions and methods for increasing the stability of food product additives
CN104431690B (zh) 2014-12-23 2017-03-22 武汉志邦化学技术有限公司 一种番茄红素微囊颗粒及其制备工艺
CN105595341B (zh) * 2016-01-28 2018-12-04 江苏神华药业有限公司 一种具有抗氧化、缓解视疲劳的番茄红素组合物
CN106038511A (zh) 2016-06-13 2016-10-26 新疆科宇科技有限公司 一种纳米番茄红素微囊化冷水分散型粉剂的制备方法
CN106344510B (zh) * 2016-08-26 2019-06-11 晨光生物科技集团股份有限公司 番茄红素微乳液的工业化生产方法
KR102422516B1 (ko) 2017-12-08 2022-07-19 첸광 바이오테크 그룹 캄파니 리미티드 리코펜 마이크로캡슐 분말 및 그 제조방법

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000103733A (ja) * 1998-09-14 2000-04-11 Basf Ag 安定なリコピン粉末製剤、安定なリコピン水性分散液、それらの製法、それらの使用およびそれらを含有する栄養補助剤、動物飼料、食品、および医薬品および化粧品
JP2003513988A (ja) * 1999-11-12 2003-04-15 ファイブローゲン、インコーポレーテッド ワクチンに含まれる組換えゼラチン
CN1928098A (zh) * 2005-09-06 2007-03-14 童志清 一种精制番茄红素的方法
CN101292965A (zh) * 2007-04-24 2008-10-29 沈阳皓天万嘉医药科技有限公司 一种类β-胡萝卜素微囊及其制备方法
CN103555802A (zh) * 2013-10-29 2014-02-05 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 一种通过酶法提胶制备明胶的方法
CN106074462A (zh) * 2016-07-28 2016-11-09 晨光生物科技集团股份有限公司 一种耐压型番茄红素微囊的制备方法及番茄红素微囊

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JOURNAL OF FOOD ENGINEERING, vol. 76(4), JPN6021022850, 2006, pages 664 - 669, ISSN: 0004528739 *

Also Published As

Publication number Publication date
JP6955113B2 (ja) 2021-10-27
KR102422516B1 (ko) 2022-07-19
US11723879B2 (en) 2023-08-15
EP3721874B1 (en) 2022-05-18
EP3721874A1 (en) 2020-10-14
IL275072A (en) 2020-07-30
CN111447925A (zh) 2020-07-24
CN111447925B (zh) 2021-11-05
ES2920153T3 (es) 2022-08-01
IL275072B (en) 2022-06-01
US20200297655A1 (en) 2020-09-24
DK3721874T3 (da) 2022-06-27
EP3721874A4 (en) 2021-08-04
WO2019109346A1 (zh) 2019-06-13
KR20200088384A (ko) 2020-07-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6955113B2 (ja) リコピンマイクロカプセル粉末およびその製造方法
CN101297691B (zh) 稳定的水溶性类胡萝卜素干粉的制备方法
JP6141529B2 (ja) 油分散性カロチノイド製剤の製造方法
CN100580028C (zh) 一种粉状水分散辣椒红色素的制作方法
CN104705654A (zh) 一种虾青素微胶囊制备方法
CN103735532A (zh) 叶黄素酯微胶囊及其制备方法
JP2011505125A (ja) 飲料着色用カロテノイド粉末状組成物
CN102919857B (zh) 食用碳酸钙微球及其制备方法
CN109805337B (zh) 一种含有多甲氧基黄酮的柑橘风味添加剂及其制备方法
CN105124604A (zh) 一种高分散性植物甾醇酯微胶囊及其制备方法与应用
CN103750264A (zh) 一种耐高温微胶囊猪肉香精及其制备方法
JP4663382B2 (ja) 粉末色素の製造方法、粉末色素及び食品の着色方法
Nguyen et al. Microencapsulation of roselle (Hibiscus sabdariffa L.) anthocyanins: Effects of different carriers on selected physicochemical properties and antioxidant activities of spray-dried and freeze-dried powder
CN104263513A (zh) 一种香精微胶囊壁材及香精微胶囊
CN103315303B (zh) 一种玉米黄色素微胶囊的制备方法
Chen et al. Preparation of stable microcapsules from disrupted cell of H aematococcus pluvialis by spray drying
CN108477618A (zh) 一种果胶纳米硒的可控制备方法
JP2002187837A (ja) 微粉化カロテノイドを含有する水溶性製剤の製造方法
CN105996001A (zh) 一种符合清真认证的番茄红素干粉的制备方法
JP2011099105A (ja) 粉末色素の製造方法、粉末色素及び食品の着色方法
JP4279319B2 (ja) 粉末組成物及びその製造方法、並びにこれを含む食品組成物、化粧品組成物及び医薬品組成物
JP2021508482A (ja) 鮮度維持機能を有するリコピン着色剤、その製造方法及び使用
CN108685095A (zh) 一种利用叶黄素油树脂制备微胶囊的方法
CN108308616A (zh) 适合婴幼儿食品制剂的叶黄素组合物
JP2007154048A (ja) スクリーンインキ及び成形体

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20200706

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20210615

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210831

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20210921

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20210930

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6955113

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150