KR102422516B1 - 리코펜 마이크로캡슐 분말 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 리코펜을 수성상과 충분히 혼합하여, 리코펜 유화액을 얻으며; 상기 유화액을 1μm 미만의 입경으로 그라인딩하고, 분무건조하는 리코펜 마이크로캡슐 분말의 제조방법에 관한 것이다. 상기 수성상은 분자량이 5000~10000Da인 젤라틴 효소분해액, 이당류, 다당류 및 항산화제를 포함한다. 상기 이당류는 자당, 맥아당, 유당 중 1종 이상이며; 상기 다당류는 풀루란, 키토산 중 1종 이상이다.
Description
본 발명은 색소의 마이크로캡슐 기술, 특히 리코펜 마이크로캡슐 분말의 제조방법에 관한 것이다.
리코펜(lycopene)은 카로티노이드의 일종으로, 현재 자연계의 식물에서 발견된 가장 강력한 항산화제 중 하나이며, 중요한 생리적 기능을 갖고 있다. 최근 역학적 연구에 의하면, 리코펜은 다른 카로티노이드에 비해 여러 만성질환(종양, 암, 심혈관 질환, 동맥경화증 등)의 치료 및 예방, 신체 면역력의 증강 방면에서 보다 현저한 효과를 나타낸다. 이에, 리코펜에 대한 연구는 점점 더 많은 관심을 끌고 있다.
리코펜은 화학구조식에 11개의 공액 이중결합 및 2개의 비공액 이중결합을 함유하는 비환형 평면 다불포화 지방족 탄화수소이고, 강력한 항산화성을 갖고 있으면서 그 성질도 매우 불안정하여, 빛, 열, 산소의 작용에 의해 쉽게 산화분해되며, 이는 리코펜의 적용 범위를 크게 제한한다. 마이크로캡슐 기술은 외부 환경요인(빛, 산소, 물 등)에 대한 활성물질의 반응을 효과적으로 감소시켜, 리코펜의 안정성을 향상시킬 수 있기 때문에, 기능성 제품 방면에서의 적용을 증가시킬 수 있다. 기능성 영양제품 방면에서의 리코펜 마이크로캡슐 기술의 적용에 관한 많은 연구가 진행되었으며, 예를 들어 특허문헌 CN106038511A는 나노 리코펜 마이크로캡슐화 냉수 분산형 분말의 제조방법을 제기하였고, 해당 제조방법은 용매를 사용하여 리코펜과 복합성 비이온성 계면활성제 등을 충분히 용해시키고 균질화한 후 나노급 리코펜 마이크로캡슐 분말을 얻었으며; 해당 방법으로 제조된 리코펜 마이크로캡슐 분말은 색상 및 광택이 열위하고, 제조 과정에서 디에틸에테르, 석유에테르, 에틸아세테이트, 아세톤, 클로로포름, 벤젠 등과 같은 독성 용매를 사용하여 인체에 해를 입히기 쉽다. 특허문헌 CN104431690A는 리코펜 마이크로캡슐 입자 및 그 제조공정을 제공하였고, 해당 공정은 식물성 오일을 사용하여 리코펜 결정체를 분산시켜 유상을 제조하며, 제품은 여전히 리코펜의 암적색를 나타내고, 색상이 열위하다.
본 발명은 종래기술의 흠결을 극복하여, 우수한 색상 및 안정적인 성질을 갖는 리코펜 마이크로캡슐 분말의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
구체적으로, 본 발명에서 제공하는 방법은 리코펜을 수성상과 충분히 혼합하여, 리코펜 유화액을 얻고; 상기 유화액을 1μm 미만의 입경으로 그라인딩하고, 분무건조하는 것이다.
본 발명은 수성상의 구체적인 성분을 최적화하여, 리코펜이 상기 성분들로 구성된 벽물질에 둘러싸이도록 확보함으로써, 우수한 종합적 성능을 갖도록 한다. 구체적으로, 본 발명의 수성상은 젤라틴 효소분해액, 이당류, 다당류 및 항산화제를 포함한다.
젤라틴은 통상적으로 사용되는 마이크로캡슐 봉입 벽물질이나, 시판되는 제품의 분자량은 일반적으로 15000~250000Da으로서, 분자량이 비교적 크고, 공간 네트워크 구조가 치밀하고, 일반적으로 봉입 후 얻어진 제품은 색상톤이 어둡고, 색차 명도값은 일반적으로 20 미만이며, 외관 품질이 열위하다. 본 발명에서 제공하는 방법은 젤라틴을 효소분해한 후, 젤라틴의 분자량을 낮출 수 있어, 이를 벽물질로 하여 리코펜을 봉입한 후 얻어진 제품이 우수한 색상 및 광택을 갖도록 확보할 수 있다. 구체적으로, 본 발명에서 상기 젤라틴 효소분해액 중 젤라틴의 분자량이 5000~10000Da인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따르면, 상기 젤라틴 효소분해액은, 젤라틴을 물에 첨가하고, 55~65℃, pH 값이 7.5~8.5인 조건에서 프로테아제를 첨가하여 효소분해하는 단계; 효소분해 후 끓이고, 55~65℃로 냉각하고 보온하여 젤라틴 효소분해액을 얻는 단계;를 포함하는 방법에 따라 제조될 수 있다. 상기 프로테아제는 티올 프로테아제를 사용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 파파인이다.
실제 제조에서, 젤라틴과 물의 질량비는 1~2 : 3~4이고, 상기 프로테아제의 질량은 젤라틴 질량의 2.0%~3.0%인 것이 바람직하다.
본 발명은 젤라틴 효소분해액에 대한 최적화에 기초하여, 상기 이당류는 자당, 맥아당 및/또는 유당이고, 상기 다당류는 풀루란 및/또는 키토산인 것이 바람직하다. 상기 바람직한 당류 성분을 사용하는 경우, 상기 효소분해 후의 젤라틴과 함께 시너지 효과를 나타내어, 보다 치밀한 네트워크 구조를 형성하여 리코펜을 봉입함으로써, 리코펜 마이크로캡슐 분말이 우수한 색상 및 광택과 안정성을 갖도록 확보할 수 있다.
본 발명의 항산화제의 작용은 리코펜의 산화 불활성화를 방지하는 것이며, 당업계에서 통상적으로 사용되는 식품급 천연 항산화제를 사용할 수 있고, 예를 들어 아스코르빈산, 비타민 E 중 1종 또는 2종의 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 시너지 효과를 더욱 향상시켜, 리코펜 마이크로캡슐 분말이 우수한 색상 및 광택과 안정성을 갖도록 확보하기 위하여, 본 발명은 각 성분의 용량을 최적화하였다. 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따르면, 상기 수성상은 젤라틴 1~2분량과 물 3~4분량을 원료로 하여 효소분해를 통해 얻은 분자량이 5000~10000Da인 젤라틴 효소분해액, 이당류 2~3분량, 다당류 0.3~0.5분량, 항산화제 0.1~0.2분량을 포함한다.
제조 과정에서 상기 수성상을 55~65℃에서 충분히 교반하여(예를 들어, 30~50r/min의 회전 속도로 30~60분 동안 교반함), 그중의 각 성분이 충분히 혼합되도록 확보하여, 균일한 수성상을 얻을 수 있다.
본 발명에서 상기 리코펜과 수성상을 특정 비율로 혼합하는 것이 바람직하며, 수성상 중 젤라틴을 기준으로, 상기 리코펜과 젤라틴의 질량비는 바람직하게는 1:1~2이다. 상기 실시형태는 리코펜이 충분하고 균일하게 봉입되면서, 얻어진 마이크로캡슐 분말에서 리코펜과 마이크로캡슐 벽이 적합한 크기 비율을 갖도록 확보함으로써, 우수한 색상 및 광택과 안정성을 갖도록 할 수 있다.
본 발명에서 상기 리코펜과 수성상을 충분히 혼합할 때, 바람직하게는 55~65℃에서 7000~9000r/min로 전단 및 교반하여, 혼합도가 우수한 리코펜 유화액을 얻을 수 있다. 이때, 얻어진 제품의 품질을 확보하기 위하여, 상기에서 사용한 리코펜 원료는 바람직하게는 리코펜 결정체이다.
본 발명에서 얻어진 제품이 우수한 성능 및 사용 효과를 가지도록 하기 위하여, 상기 그라인딩은 200~600nm의 입경으로 그라인딩하는 것이 보다 바람직하다. 상기 그라인딩은 나노 그라인더로 수행할 수 있으며, 원하는 입경으로 그라인딩할 수 있다. 예를 들어, 1600~1800r/min의 회전 속도로 1.0~2.0시간 동안 그라인딩할 수 있다.
본 발명에서 분무건조는 당업계의 통상적인 분무건조 방식으로 수행한다. 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따르면, 하기 파라미터를 사용할 수 있다: 공기 유입 온도: 165~180℃, 공기 유출 온도: 90~105℃, 공기 유량: 300~500mL/h.
본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따르면, 상기 리코펜 마이크로캡슐 분말의 제조방법은 하기 구체적인 단계를 포함한다:
(1) 젤라틴 1~2분량을 물 3~4분량에 첨가하고, 프로테아제를 첨가하여 효소분해한 후 끓이고 냉각하여, 55~65℃, 분자량이 5000~10000Da인 젤라틴 효소분해액을 얻는 단계;
(2) 이당류 2~3분량, 다당류 0.3~0.5분량 및 항산화제 0.1~0.2분량을 상기 젤라틴 효소분해액에 첨가하고, 충분히 교반하여 용해시켜, 수성상을 얻는 단계;
(3) 상기 수성상에 리코펜 1분량을 첨가하고, 55~65℃에서 7000~9000r/min로 전단 및 교반하여, 리코펜 유화액을 얻는 단계;
(4) 상기 리코펜 유화액을 200~600nm의 입도로 그라인딩하여, 리코펜 마이크로에멀젼을 얻는 단계;
(5) 상기 리코펜 마이크로에멀젼을 분무건조하여, 리코펜 마이크로캡슐 분말을 얻는 단계.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 리코펜 마이크로캡슐 분말을 보호한다. 본 발명에서 제공하는 리코펜 마이크로캡슐 분말의 색도 값은 L* 38.5~40.5; a* 29.0~30.0; b* 19.0~20.0에 달할 수 있다. 장기간 방치한 후, 리코펜의 함량 및 색도 값은 모두 안정적으로 유지된다.
본 발명에서 제공하는 방법은 효소분해 후의 젤라틴을 벽물질로 하고, 나노 그라인더의 그라인딩 작용을 결합하여, 분무건조 방식을 이용하여 리코펜 마이크로캡슐 분말을 얻음으로써, 제품의 색상 및 광택이 어둡고, 빛, 열, 자유라디칼에 대한 안정성이 열위한 문제를 해결하였으며; 얻어진 리코펜 마이크로캡슐 분말의 색상톤은 선홍색으로서, 리코펜 결정체와 일반 리코펜 분말의 암적색에 비해 색상톤이 밝고 환하여, 소비자의 식욕을 증진시킬 수 있고, 빛, 열, 자유라디칼에 대한 안정성이 높아, 실온에서 1년 동안 방치하여도 뚜렷한 색상 변화가 없으며, 함량 보유율은 97% 이상에 달할 수 있다. 본 발명의 해당 공정은 간단하고, 친환경적이고, 생산 원가가 낮으며, 리코펜 마이크로캡슐 분말의 대규모 제조에 적합하다.
이하 실시예를 결합하여, 본 발명의 실시를 위한 구체적인 형태에 대해 더 상세하게 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 한정하기 위한 것이 아니다.
실시예 1
본 실시예는 리코펜 마이크로캡슐 분말의 제조방법을 제공하며, 구체적으로 하기와 같다:
(1) 젤라틴 150g을 정제수 225g에 첨가하고, 파파인의 첨가량은 3.75g이며, 용액의 pH 값을 7.5로 조정하고, 수욕 온도는 55℃이고, 3시간 동안 효소분해한 후, 15분 동안 끓이고, 55℃로 냉각하여, 젤라틴 효소분해액을 얻었으며, 상기 젤라틴 효소분해액에서 젤라틴의 분자량은 7000Da이다.
(2) 상기 젤라틴 효소분해액에 자당 225g, 풀루란 22.5g, 아스코르빈산 10g 및 비타민 E 5g을 첨가하고, 65℃에서 40r/min의 회전 속도로 45분 동안 교반하여, 수성상을 제조하였다.
(3) 상기 수성상에 교반 하에 함량이 90wt%인 리코펜 결정체 75g을 첨가하고, 전단에 의해 리코펜 유화액을 얻었으며, 전단 회전 속도는 9000r/min이고, 시간은 10분이며, 전단 시의 유화액 온도는 65℃이다.
(4) 상기 리코펜 유화액을 나노 그라인더로 그라인딩하며, 그라인더의 회전 속도는 1700r/min이고, 그라인딩 시간은 1.5시간이며, 입도가 400nm인 리코펜 마이크로에멀젼을 얻었다.
(5) 상기 리코펜 마이크로에멀젼을 분무건조하며, 분무건조의 공기 유입 온도는 175℃, 공기 유출 온도는 100℃, 유량은 500mL/h이며, 리코펜 마이크로캡슐 분말을 얻었다.
실시예 2
본 실시예는 리코펜 마이크로캡슐 분말의 제조방법을 제공하며, 구체적으로 하기와 같다:
(1) 젤라틴 200g을 정제수 437.5g에 첨가하고, 파파인의 첨가량은 6g이며, 용액의 pH 값을 8.0으로 조정하고, 수욕 온도는 60℃이고, 5시간 동안 효소분해한 후, 15분 동안 끓이고, 60℃로 냉각하여, 효소분해 후의 젤라틴 수용액을 얻었으며, 상기 젤라틴 효소분해액에서 젤라틴의 분자량은 8000Da이다.
(2) 상기 젤라틴 효소분해액에 맥아당 250g, 풀루란 62.5g, 아스코르빈산 2.5g 및 비타민 E 10g을 첨가하고, 60℃에서 30r/min의 회전 속도로 50분 동안 교반하여, 수성상을 제조하였다.
(3) 상기 수성상에 교반 하에 함량이 90wt%인 리코펜 결정체 125g을 첨가하고, 전단에 의해 리코펜 유화액을 얻었으며, 전단 회전 속도는 8000r/min이고, 시간은 15분이며, 전단 시의 유화액 온도는 60℃이다.
(4) 상기 리코펜 유화액을 나노 그라인더로 그라인딩하며, 그라인더의 회전 속도는 1800r/min이고, 그라인딩 시간은 1.0시간이며, 입도가 500nm인 리코펜 마이크로에멀젼을 얻었다.
(5) 상기 리코펜 마이크로에멀젼을 분무건조하며, 분무건조의 공기 유입 온도는 180℃, 공기 유출 온도는 105℃, 유량은 400mL/h이며, 리코펜 마이크로캡슐 분말을 얻었다.
실시예 3
본 실시예는 리코펜 마이크로캡슐 분말의 제조방법을 제공하며, 구체적으로 하기와 같다:
(1) 젤라틴 165g을 정제수 440g에 첨가하고, 파파인의 첨가량은 3.3g이며, 용액의 pH 값을 8.5로 조정하고, 수욕 온도는 65℃이고, 4시간 동안 효소분해한 후, 15분 동안 끓이고, 65℃로 냉각하여, 효소분해 후의 젤라틴 수용액을 얻었으며, 상기 젤라틴 효소분해액에서 젤라틴의 분자량은 5000Da이다.
(2) 상기 젤라틴 효소분해액에 유당 275g, 키토산 44g, 아스코르빈산 22g을 첨가하고, 65℃에서 50r/min의 회전 속도로 30분 동안 교반하여, 수성상을 제조하였다.
(3) 상기 수성상에 교반 하에 함량이 90%인 리코펜 결정체 110g을 첨가하고, 전단에 의해 리코펜 유화액을 얻었으며, 전단 회전 속도는 7000r/min이고, 시간은 20분이며, 전단 시의 유화액 온도는 65℃이다.
(4) 상기 리코펜 유화액을 나노 그라인더로 그라인딩하며, 그라인더의 회전 속도는 1800r/min이고, 그라인딩 시간은 2.0시간이며, 입도가 200nm인 리코펜 마이크로에멀젼을 얻었다.
(5) 상기 리코펜 마이크로에멀젼을 분무건조하며, 분무건조의 공기 유입 온도는 170℃, 공기 유출 온도는 95℃, 유량은 300mL/h이며, 리코펜 마이크로캡슐 분말을 얻었다.
실시예 4
본 실시예는 리코펜 마이크로캡슐 분말의 제조방법을 제공하며, 구체적으로 하기와 같다:
(1) 젤라틴 100g을 정제수 320g에 첨가하고, 파파인의 첨가량은 2.5g이며, 용액의 pH 값을 8.2로 조정하고, 수욕 온도는 60℃이고, 3.5시간 동안 효소분해한 후, 15분 동안 끓이고, 55℃로 냉각하여, 젤라틴 효소분해액을 얻었으며, 상기 젤라틴 효소분해액에서 젤라틴의 분자량은 10000Da이다.
(2) 상기 젤라틴 효소분해액에 자당 125g, 맥아당 125g, 풀루란 20g, 키토산 15g, 비타민 E 15g을 첨가하고, 55℃에서 45r/min의 회전 속도로 60분 동안 교반하여, 수성상을 제조하였다.
(3) 상기 수성상에 교반 하에 함량이 92wt%인 리코펜 결정체 100g을 첨가하고, 전단에 의해 리코펜 유화액을 얻었으며, 전단 회전 속도는 7500r/min이고, 시간은 30분이며, 전단 시의 유화액 온도는 55℃이다.
(4) 상기 리코펜 유화액을 나노 그라인더로 그라인딩하며, 그라인더의 회전 속도는 1600r/min이고, 그라인딩 시간은 1.0시간이며, 입도가 600nm인 리코펜 마이크로에멀젼을 얻었다.
(5) 상기 리코펜 마이크로에멀젼을 분무건조하며, 분무건조의 공기 유입 온도는 165℃, 공기 유출 온도는 90℃, 유량은 450mL/h이며, 리코펜 마이크로캡슐 분말을 얻었다.
비교예 1
(1) 구체적으로, 젤라틴 150g을 정제수 225g에 첨가하고, 15분 동안 끓이고, 55℃로 냉각하여, 용액을 얻었으며, 상기 젤라틴 용액에서 젤라틴의 분자량은 45000Da이다.
(2) 상기 젤라틴 용액에 자당 225g, 풀루란 22.5g, 아스코르빈산 10g 및 비타민 E 5g을 첨가하고, 65℃에서 40r/min의 회전 속도로 45분 동안 교반하여, 수성상을 제조하였다.
(3) 상기 수성상에 교반 하에 함량이 90wt%인 리코펜 결정체 75g을 첨가하고, 전단에 의해 리코펜 유화액을 얻었으며, 전단 회전 속도는 9000r/min이고, 시간은 10분이며, 전단 시의 유화액 온도는 65℃이다.
(4) 상기 리코펜 유화액을 나노 그라인더로 그라인딩하며, 그라인더의 회전 속도는 1700r/min이고, 그라인딩 시간은 1.5시간이며, 입도가 1.2μm인 리코펜 마이크로에멀젼을 얻었다.
(5) 상기 리코펜 마이크로에멀젼을 분무건조하며, 분무건조의 공기 유입 온도는 175℃, 공기 유출 온도는 100℃, 유량은 500mL/h이며, 리코펜 마이크로캡슐 분말을 얻었다.
실험예 1: 색도의 비교
시판되는 세가지 리코펜 마이크로캡슐 분말을 무작위로 구입하여, 실시예 1 내지 4에서 제공한 리코펜과 함께 색도를 측정하였으며, 측정 결과는 표 1에 나타낸 바와 같다.
표 1의 결과로부터, 본 발명에서 제공하는 방법은 얻어진 제품의 암적색 색상톤을 효과적으로 향상시켜 더 밝고 환하게 할 수 있음을 알 수 있다.
실험예 2: 안정성 실험
실시예 1 내지 4에서 제공한 리코펜 마이크로캡슐 분말을 25℃의 온도, 60%의 습도, 빛을 차단한 조건에서 1년 동안 방치하고, 리코펜 함량 및 색도 값을 측정하였으며, 결과는 표 2에 나타낸 바와 같다.
표 2의 결과로부터, 본 발명에서 제공하는 리코펜 마이크로캡슐 분말은 안정성이 우수하여, 1년 동안 방치한 후 리코펜 함량 및 색도 값이 모두 뚜렷한 변화를 나타내지 않았음을 알 수 있다.
상술한 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐, 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 원칙 내의 임의의 수정, 균등한 대체, 개선 등은 모두 본 발명의 보호범위에 속하는 것으로 보아야 한다.
Claims (10)
- 리코펜을 수성상과 혼합하여, 리코펜 유화액을 얻으며; 상기 유화액을 1μm 미만의 입경으로 그라인딩하고, 분무건조하며;
상기 수성상은, 질량비로 젤라틴 1~2분량과 물 3~4분량을 원료로 하여 효소분해를 통해 얻은 분자량이 5000~10000Da인 젤라틴 효소분해액, 이당류 2~3분량, 다당류 0.3~0.5분량 및 항산화제 0.1~0.2분량을 포함하고,
상기 이당류는 자당, 맥아당, 유당 중 1종 이상이고,
상기 다당류는 풀루란, 키토산 중 1종 이상이며,
상기 항산화제는 아스코르빈산, 비타민 E 중 1종 이상인 것을 특징으로 하는 리코펜 마이크로캡슐 분말의 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 젤라틴 효소분해액은, 젤라틴을 물에 첨가하고, 55~65℃, pH 값이 7.5~8.5인 조건에서 프로테아제를 첨가하여 효소분해하는 단계; 효소분해 후 끓이고, 55~65℃로 냉각하고 보온하여 젤라틴 효소분해액을 얻는 단계;를 포함하는 방법에 따라 제조되며,
상기 프로테아제는 파파인이고, 및/또는, 상기 프로테아제의 용량이 젤라틴 질량의 2.0%~3.0%인 것을 특징으로 하는 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 리코펜과 수성상에 함유된 젤라틴의 질량비가 1:1~2인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 혼합하는 방법은 55~65℃에서 7000~9000r/min로 전단 및 교반하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 그라인딩은 200~600nm의 입경으로 그라인딩하며;
상기 그라인딩은 나노 그라인더를 이용하여 1600~1800r/min의 회전 속도의 조건에서 1.0~2.0시간 동안 그라인딩하는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항에 있어서, 상기 분무건조 조건은 공기 유입 온도가 165~180℃, 공기 유출 온도가 90~105℃, 공기 유량이 300~500mL/h인 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서,
(1) 질량비로 젤라틴 1~2분량을 물 3~4분량에 첨가하고, 프로테아제를 첨가하여 효소분해한 후 끓이고 냉각하여, 55~65℃, 분자량이 5000~10000Da인 젤라틴 효소분해액을 얻는 단계;
(2) 이당류 2~3분량, 다당류 0.3~0.5분량 및 항산화제 0.1~0.2분량을 상기 젤라틴 효소분해액에 첨가하고, 교반하여 용해시켜, 수성상을 얻는 단계;
(3) 상기 수성상에 리코펜 1분량을 첨가하고, 55~65℃에서 7000~9000r/min로 전단 및 교반하여, 리코펜 유화액을 얻는 단계;
(4) 상기 리코펜 유화액을 200~600nm의 입도로 그라인딩하여, 리코펜 마이크로에멀젼을 얻는 단계;
(5) 상기 리코펜 마이크로에멀젼을 분무건조하여, 리코펜 마이크로캡슐 분말을 얻는 단계;를 구체적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항, 제3항 및 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 리코펜 마이크로캡슐 분말.
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